JP2009149916A - 真空蒸気処理装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】 蒸発させた金属原子の被処理物への供給量が調節でき、簡単な構造を有する真空蒸気処理装置を提供する。
【解決手段】 所定圧力に保持可能な真空チャンバ１２と、この真空チャンバ内に隔絶して設けられた相互に連通する処理容器２及び蒸発容器３と、この処理容器Ｓに被処理物を配置すると共に蒸発容器に金属蒸発材料Ｖを配置した状態で処理容器及び蒸発容器の加熱を可能とする加熱手段６ａ、６ｂとを備える。そして、加熱手段によって処理容器及び蒸発容器をそれぞれ加熱して被処理物を所定温度まで昇温させつつ金属蒸発材料を蒸発させ、この蒸発した金属原子が処理容器内の被処理物表面に供給されるように構成する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、処理室内で被処理物を加熱すると共に蒸発室内で金属蒸発材料を蒸発させ、この蒸発した金属原子を所定温度の被処理物の表面に付着、堆積させて金属膜を形成したり、それに加えて、被処理物が結晶構造を有する場合には、被処理物表面への付着と同時に金属原子をその結晶粒界内に拡散させる処理（真空蒸気処理）を実施することに適した真空蒸気処理装置に関する。
この種の真空蒸気処理装置は、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石の磁気特性向上のために用いられ、ガラス管等からなる密封容器と電気炉とから構成されたものが知られている。この真空蒸気処理装置では、密封容器内に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石である被処理物と、Ｙｂ、Ｅｕ、Ｓｍの中から選択された希土類金属である金属蒸発材料とを混合した状態で収納し、真空ポンプ等を介して所定圧力に減圧して密封した後、電気炉に収納し、この密封容器を回転させながら加熱する（例えば５００℃）。
密閉容器が加熱されると、金属蒸発材料が蒸発して密閉容器内に金属蒸気雰囲気が形成され、この金属蒸気雰囲気中の金属原子が、略同温まで加熱された焼結磁石へ収着し、さらには付着した金属原子が焼結磁石の結晶粒界相に拡散されることで、焼結磁石表面並びに結晶粒界相に金属原子を均一かつ所望量導入して、磁化および保磁力を向上または回復させている（特許文献１及び特許文献２）。
特開２００２−１０５５０３号公報（例えば、図１及び図２参照） 特開２００４−２９６９７３号公報（例えば、特許請求の範囲の記載参照）
ところで、上記のように、焼結磁石の磁気特性向上のため焼結磁石の被処理物表面への付着と同時に金属原子をその結晶粒界内に拡散させる処理を実施する場合、電気炉を制御して密封容器を加熱する温度は、被処理物である焼結磁石の加熱温度により定まる。上記装置では、金属蒸発材料と被処理物とを混合した状態で配置しているため、金属蒸発材料も略同温まで加熱されることから、金属蒸気雰囲気中の金属原子の被処理物への供給量はその温度での蒸気圧で定まる。このため、一定温度における金属蒸気雰囲気中の金属原子の被処理物への供給量を調節できないという問題がある。
また、焼結磁石の略全面に亘って金属原子を所望量導入するには、密閉容器を回転させる駆動機構が必要であるため、装置構成が複雑になり、コスト高を招く。さらに、金属蒸発材料と被処理物とを混合した状態で配置しているため、溶けた金属蒸発材料が直接被処理物に付着する不具合がある。
そこで、上記点に鑑み、本発明の目的は、蒸発した金属原子の被処理物への供給量が調節でき、簡単な構造を有する真空蒸気処理装置を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明の真空蒸気処理装置は、所定圧力に保持可能な真空チャンバと、この真空チャンバ内に隔絶して設けられた相互に連通する処理容器及び蒸発容器と、この処理容器に被処理物を配置すると共に蒸発容器に金属蒸発材料を配置した状態で処理容器及び蒸発容器の加熱を可能とする加熱手段とを備え、前記加熱手段によって処理容器及び蒸発容器をそれぞれ加熱して被処理物を所定温度まで昇温させつつ金属蒸発材料を蒸発させ、この蒸発した金属原子が処理容器内の被処理物表面に供給されるように構成したことを特徴とする。
本発明によれば、処理容器に被処理物を、蒸発容器に金属蒸発材料をそれぞれセットし、真空チャンバの減圧下で加熱手段を作動させて処理容器と蒸発容器とをそれぞれ加熱し、一定圧力下で金属蒸発材料が所定温度に達すると、金属蒸発材料が蒸発を開始する。この場合、被処理物と金属蒸発材料とを別個の容器に収納しているので、被処理物が焼結磁石でかつ金属蒸発材料が希土類金属であるときでも、溶けた希土類金属が、表面Ｎｄリッチ相が溶けた焼結磁石に直接付着することはない。
そして、蒸発容器内で蒸発した金属原子が処理容器に供給され、処理容器内で直接または衝突を繰返して複数の方向から被処理物に移動して付着、堆積する。被処理物が結晶構造を有する場合には、所定温度に加熱された被処理物表面に付着した金属原子がその結晶粒界内に拡散する。その際、被処理物が配置される処理容器と金属蒸発材料が収納される蒸発容器とに分けたため、被処理物と金属蒸発材料とを独立して加熱することが可能になり、被処理物の加熱温度にとらわれず、蒸発容器を任意の温度に加熱して蒸発容器内の蒸気圧を変化させ、蒸発した金属原子の被処理物への供給量が調節できる。
前記蒸発容器に金属蒸発材料の配置を可能とする受皿を設けておけば、さらに蒸発した金属原子の被処理物への供給量が調節できてよい。
また、前記受皿の開口した上面または処理容器及び蒸発容器相互間の連通路に、蒸発した金属原子の処理容器への供給量を調節する調節板を取付けておけば、調節板を取付ない場合には、受皿上面の開口面積に応じて金属蒸発材料の蒸発量が決まり、調節板を取付けた場合には、この調節板を通って処理容器内に到達する金属原子の量が減少し、金属蒸発材料の被処理物への供給量が調節できる。この場合、受皿の開口した上面の面積を増減して、一定温度下における金属蒸発材料の蒸発量を増減するようにしてもよい。また、処理容器と蒸発容器とを連通路の断面積を変化させて、この連通路を通って処理容器内に到達する金属原子の量を増減してもよい。
前記処理容器は、上面が開口した箱部とこの開口した上面に着脱自在な蓋部とから構成される第１の箱体であり、この第１の箱体を、真空チャンバ内に出入れ自在であって、真空チャンバを減圧するのに伴って第１の箱体の内部空間が所定圧力に減圧されることが好ましい。これにより、処理容器減圧用の真空排気手段は別途必要でなく、低コスト化が図れ、その上、例えば金属蒸発材料の蒸発を停止させた後、処理容器を一旦取出すことなく、その内部を所定圧力にさらに減圧できる。また、真空チャンバ内に、被処理物を収納した処理容器を出し入れ自在とすることで、真空チャンバ内で箱体内に被処理物を出し入れする機構等が不要になり、装置自体は簡単な構造である。この場合、複数個の箱体を真空チャンバ内に収納して同時処理できるようにすれば、大量生産にも対応できる。
この場合、前記処理容器の底面から所定の高さ位置で被処理物の載置を可能とする載置部を備え、この載置部は、複数本の線材を配置して構成されていれば、例えば、蒸発容器で蒸発させた金属原子が直接または衝突を繰返して複数の方向から被処理物の略全面に亘って供給されるため、被処理物を回転させる回転機構等は不要であり、装置構成を簡単にできてよい。
他方、前記蒸発容器もまた、前記蒸発容器は、上面が開口した箱部とこの開口した上面に着脱自在な蓋部とから構成される第２の箱体であり、この第２の箱体を、真空チャンバ内に出入れ自在であって、真空チャンバを減圧するのに伴って第２の箱体の内部空間が所定圧力に減圧されることが好ましい。
また、前記処理容器、蒸発容器及び加熱手段を、金属蒸発材料と反応しない材料、または少なくとも表面に金属蒸発材料と反応しない材料を内張膜として形成したものから構成しておけば、金属蒸気雰囲気中に他の金属原子が侵入することが防止できてよい。また、金属蒸発材料の回収が容易になり、特に資源的に乏しく、安定供給が望めないＤｙやＴｂが金属蒸発材料であるときに特に有効となる。
また、前記被処理物が鉄−ホウ素−希土類系の焼結磁石であり、前記金属蒸発材料がＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含むものであれば、蒸発したＤｙやＴｂの金属原子の焼結磁石への供給量を調節して焼結磁石表面に金属原子を付着させ、この付着した金属原子を、焼結磁石表面にＤｙ、Ｔｂからなる薄膜が形成される前に焼結磁石の結晶粒界相に拡散できてよい。
以上説明したように、本発明の真空蒸気処理装置は、簡単な構造を有し、その上、蒸発した金属原子の被処理物への供給量が調節できるという効果を奏する。
図１及び図２を参照して説明すれば、１は、本発明の真空蒸気処理装置であり、真空蒸気処理装置１は、ターボ分子ポンプ、クライオポンプ、拡散ポンプなどの真空排気手段１１を介して所定圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）まで減圧して保持できる真空チャンバ１２を有する。真空チャンバ１２には、処理容器２及び蒸発容器３とが上下方向に並べて配置されている。処理容器２及び蒸発容器３は、連通路４を介して相互に連通し、所望の処理に応じて適宜選択される被処理物Ｓと金属蒸発材料Ｖとが処理容器２及び蒸発容器３にそれぞれ配置され、蒸発容器３で蒸発させた金属原子を連通路４を介して処理容器２内の被処理物Ｓに供給できる。
処理容器２は、上面を開口した直方体形状の箱部２１と、開口した箱部２１の上面に着脱自在に装着される蓋部２２とから構成される第１の箱体であり、真空チャンバ１２内に出し入れ自在である。蓋部２２の外周縁部には下方に屈曲させたフランジ２２ａがその全周に亘って形成され、箱部２１の上面に蓋部２２を装着すると、フランジ２２ａが箱部２１の外壁に嵌合して（この場合、メタルシールなどの真空シールは設けていない）、真空チャンバ１２と隔絶された処理室２０が画成される。そして、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）まで減圧すると、処理室２０が真空チャンバ１２より略半桁高い圧力（例えば、５×１０−４Ｐａ）まで減圧されるようになっている。
処理室２０の容積は、金属蒸発材料Ｖの平均自由行程を考慮し、蒸発した金属原子が直接または衝突を繰返して複数の方向から被処理物Ｓに供給されるように設定される。また、箱部２１及び蓋部２２の壁面の肉厚は、後述する加熱手段によって加熱されたとき、熱変形しないように設定されている。
また、処理室２０内には、底面から所定の高さ位置に複数本の線材（例えばφ０．１〜１０ｍｍ）を格子状に配置してなる載置部２１ａが形成され、この載置部２１ａに複数個の被処理物Ｓが並置できる。これにより、処理容器２の下側に位置する蒸発容器３内で蒸発させた金属原子が、連通路４を通って処理室２０内で直接または衝突を繰返して複数の方向から被処理物の略全面に亘って供給される。これにより、箱体２自体または箱体２内で被処理物Ｓを回転させたりする必要はない。
他方で、蒸発容器３は、直方体形状に形成した第２の箱体であり、第２の箱体３は、真空チャンバ１２に出し入れ自在であり、真空チャンバ１２と隔絶された蒸発室３０を画成する。第２の箱体３の上面には円形の開口３１が設けられ、この開口３１の囲って上方に延びるように蒸発室３０と連通する筒状の連通路４が一体に設けられている。そして、第１の箱体２の底面に円形の開口２ａを設け、第１及び第２の各箱体２、３を真空チャンバ１２内で所定位置に設置すると、連通路４の上面が箱体２の下面と面接触すると共に、開口２ａが連通路４上端の開口と一致して、処理室２０及び蒸発室５０を相互に連通する。つまり、蒸発室５０から連通路４を経て処理室２０に通じる真空チャンバ１２と隔絶された空間が画成される。これにより、蒸発室３０は、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を減圧したとき、処理室２０を介して真空排気され、この処理室２０及び蒸発室３０が真空チャンバ１２より略半桁高い圧力まで減圧される。
また、蒸発室３０には、断面凹状の受皿５１が設けられ、顆粒状まはたバルク状の金属蒸発材料Ｖが収納できる。受皿５１の開口した上面には、同径の孔５２ａがその全面に亘って複数個開設された蓋体５２が着脱自在に取付けられ、この蓋体５２が、連通路４を通って処理室２０への蒸発した金属原子の供給量を調節する調節板の役割を果たす。これにより、蓋体５２を取付ない場合には、受皿５１上面の開口面積に応じて金属蒸発材料の蒸発量が決まり、蓋体５２を取付けた場合には、この蓋体５２を通って処理室２０に到達する金属原子の量が減少し、金属蒸発材料Ｖの被処理物Ｓへの供給量が調節できる。この場合、受皿５１の開口した上面の面積を増減して一定温度下における金属蒸発材料の蒸発量を増減してもよい。また、蓋体５２の表面積に対する孔５２ａの総開口面積を変化させ、蓋体５２を通って処理室２０内に到達する金属原子の量を増減してもよい。
ところで、金属蒸発材料ＶがＤｙ、Ｔｂであるとき、第１及び第２の各箱体２、３や連通路４として、一般の真空装置でよく用いられるＡｌ２Ｏ３製のものを用いると、蒸発したＤｙやＴｂとＡｌ２Ｏ３とが反応してその表面に反応生成物を形成すると共に、Ａｌ原子が金属蒸気雰囲気中に侵入する虞がある。このため、第１及び第２の各箱体２、３、連通路４及び受皿５１（蓋体５２を含む）を、例えば、Ｍｏ、Ｗ、Ｖ、Ｔａまたはこれらの合金（希土類添加型Ｍｏ合金、Ｔｉ添加型Ｍｏ合金などを含む）やＣａＯ、Ｙ２Ｏ３、或いは希土類酸化物から製作するか、またはこれらの材料を他の断熱材の表面に内張膜として成膜したものから構成している。これにより、金属蒸気雰囲気中に他の金属原子が侵入することが防止でき、また、例えば箱体２、３の壁面に付着した金属蒸発材料Ｖの回収が容易になる。第１の箱体２内の載置部２１ａを構成する線材もまた、金属蒸発材料と反応しない材料から構成されている。
また、真空チャンバ１２には、第１及び第２の各箱体２、３をそれぞれ独立して加熱できる２個の加熱手段６ａ、６ｂが設けられている。各加熱手段６ａ、６ｂは、同一の形態を有し、例えば、第１及び第２の各箱体２、３の周囲を囲うように設けられ、内側に反射面を備えたＭｏ製の断熱材と、その内側に配置され、Ｍｏ製のフィラメントを有する電気加熱ヒータとから構成される。そして、各加熱手段６ａ、６ｂによって、減圧下で第１及び第２の箱体２、３を加熱し、箱体２、３を介して間接的に処理室２０及び蒸発室３０を加熱することで、処理室２０及び蒸発室３０内を略均等に加熱できる。
そして、一方の加熱手段６ａによって処理室２０を加熱して被処理物Ｓを所定温度に加熱して保持すると共に、他方の加熱手段６ｂによって蒸発室３０を加熱して金属蒸発材料Ｖを蒸発させ、蒸発した金属原子を、処理室２０内に配置した被処理物Ｓ表面に供給して付着させて金属膜を形成したり、それに加えて、被処理物が結晶構造を有する場合には、被処理物表面への付着と同時に金属原子がその結晶粒界内に拡散できる。
金属蒸発材料Ｖを蒸発させたとき、例えば、第１の箱体２が箱部２１の上面に蓋部２２を装着した構造（略密閉構造）であるため、蒸発した原子の一部が箱部２１と蓋部２２との間隙を通って箱体２の外側に流出する虞があるが、箱体２の周囲を囲うように設けた加熱手段３を構成する断熱材も、金属蒸発材料Ｖと反応しない材料から構成したため、真空チャンバ１２の内部が汚染されることはなく、また、金属蒸発材料の回収が容易になる。
また、真空チャンバ１２には、Ａｒ等の希ガスの導入を可能とするガス導入手段が設けられ（図示せず）、このガス導入手段は、真空蒸気処理を所定時間実施し、各加熱手段６ａ、６ｂの作動を停止させた後、例えば１０ＫＰａのＡｒガスを導入して、第２の箱体３内での金属蒸発材料Ｖの蒸発を停止させる役割を果たす。
金属蒸発材料Ｖの蒸発を停止した後、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を減圧すると、処理室２０及び蒸発室３０が真空チャンバ１２より略半桁高い圧力まで減圧される。これにより、金属蒸発材料Ｖの蒸発の停止後、第１及び第２の各箱体２、３を一旦取出すことなく、処理室２０を所定圧力に減圧できる。また、第１の各箱体２を、箱部２１と蓋部２２とから構成したため、箱体２自体の構造もまた簡単になり、しかも、蓋部２１が取外すと、上面が開口することで箱体２への被処理物Ｓの出し入れも容易にでき、真空チャンバ１２内で第１の箱体２内に被処理物Ｓ等を出し入れする機構等が不要になり、真空蒸気処理装置１自体を簡単な構造にでき、その上、複数組の第１及び第２の箱体２を収納可能にしておけば、大量の被処理物Ｓに対し同時処理できるため、高い生産性を達成できる。また、真空チャンバ１１内に加熱手段３を設けたものについて説明したが、箱体２を所定温度に加熱できるものであればよく、真空チャンバ１１の外側に加熱手段を配置してもよい。
尚、本実施の形態では、蒸発容器３を構成する第２の箱体３に受皿５１を設け、調節板の役割を果たす蓋体５２を装着したものについて説明したが、これに限定されるものではなく、金属蒸発材料Ｖは、第２の箱体３の床面に設置してもよく、他方で、連通路４に、複数の孔が開設された調節板を設けて、蒸発した金属原子の処理室２０への供給量を調節するようにしてもよい。
また、本実施の形態では、蒸発容器３として、第２の箱体に連通路４を一体に設けたものついて説明したが、これに限定されるものではなく、蒸発容器３を、上記処理容器２と同様に、箱部と蓋部とから構成し、蓋部を取外した状態で金属蒸発材料Ｖの配置ができるようにしてもよい。さらに、本実施の形態では、処理容器２と蒸発容器３とを上下に配置したものについて説明したが、真空チャンバ１２内の配置はこれに限定されるものではなく、また、蒸発容器２は真空チャンバに固定して設けることもできる。
次に、図１乃至図３を参照して、上記真空蒸気処理装置１を用いた真空蒸気処理による焼結磁石Ｓの磁化および保磁力の向上処理を説明する。被処理物であるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石Ｓを、公知の方法で次のように作製する。即ち、Ｆｅ、Ｂ、Ｎｄを所定の組成比で配合して、公知のストリップキャスト法により０．０５ｍｍ〜０．５ｍｍの合金を先ず作製する。他方で、公知の遠心鋳造法で５ｍｍ程度の厚さの合金を作製するようにしてもよい。また、配合の際、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｄｙ、Ｔｂ、ＡｌやＧａを少量添加してもよい。次いで、作製した合金を、公知の水素粉砕工程により一旦粉砕し、引き続き、ジェットミル微粉砕工程により微粉砕する。
次いで、磁界配向して金型で直方体や円柱など所定形状に成形した後、所定の条件下で焼結させて上記焼結磁石が作製される。焼結磁石Ｓの作製の各工程において条件をそれぞれ最適化し、焼結磁石Ｓの平均結晶粒径が１μｍ〜５μｍの範囲、または７μｍ〜２０μｍの範囲となるようにするとよい。
平均結晶粒径を７μｍ以上とすると、磁界成形時の回転力が大きくなると共に配向度が良く、その上、結晶粒界の表面積が小さくなり、短時間でＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を効率よく拡散できて高い保磁力を有する永久磁石Ｍが得られる。尚、平均結晶粒径が２５μｍを超えると、一つの結晶粒子の中に異なる結晶方位を含んだ粒子の割合が極端に多くなって配向度が悪くなり、その結果、永久磁石の最大エネルギー積、残留磁束密度、保磁力がそれぞれ低下する。
他方、平均結晶粒径を５μｍ未満とすると、単磁区結晶粒の割合が多くなり、その結果、非常に高い保磁力を有する永久磁石が得られる。平均結晶粒径が１μｍより小さくなると、結晶粒界が細かく複雑になることから拡散工程を実施するのに必要な時間が極端に長くなり、生産性が悪い。焼結磁石Ｓとしては、酸素含有量が少ない程、ＤｙやＴｂの結晶粒界相への拡散速度が早くなるため、焼結磁石Ｓ自体の酸素含有量が３０００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐｍ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下であればよい。
次に、箱部２１の載置部２１ａに上記方法で作製した焼結磁石Ｓを載置すると共に、第２の箱体３の受皿５１内に金属蒸発材料ＶであるＤｙを設置する。そして、真空チャンバ１２内で加熱手段６ｂによって周囲を囲まれる所定位置に第２の箱体３を設置すると共に、箱部２１の開口した上面に蓋部２２を装着した第１の箱体２を真空チャンバ１２内で加熱手段６ａによって周囲を囲まれる所定位置に箱体２を設置する（これにより、真空チャンバ１２内で焼結磁石Ｓと金属蒸発材料Ｖが離間して配置される：図１参照）。
次いで、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０−４Ｐａ）に達するまで真空排気して減圧し、（処理室２０及び蒸発室３０は略半桁高い圧力まで真空排気される）、真空チャンバ１２が所定圧力に達すると、各加熱手段６ａ、６ｂを作動させて処理室２０及び蒸発室３０を加熱する。処理室２０内の焼結磁石Ｓが所定温度まで加熱された保持され、他方、減圧下で蒸発室２０内の温度が所定温度に達すると、受皿５１内のＤｙが蒸発を開始する。Ｄｙが蒸発を開始した場合、焼結磁石ＳとＤｙとを離間したため、溶けたＤｙが、表面Ｎｄリッチ相が溶けた焼結磁石Ｓに直接付着することはない。そして、蒸発したＤｙの金属原子が、連通路４を通って処理室２０内に供給され、直接または処理室２０内で衝突を繰返して複数の方向から、所定温度の焼結磁石Ｓ表面に向かって供給されて付着し、この付着したＤｙが焼結磁石Ｓの結晶粒界相に拡散されて永久磁石Ｍが得られる。
この場合、加熱手段６ａを制御して処理室２０内の温度、ひいては焼結磁石Ｓの温度を８００℃〜１１００℃の範囲とする。処理室２０内の温度（ひいては、焼結磁石Ｓの加熱温度）が８００℃より低いと、焼結磁石表面に付着したＤｙ原子の結晶粒界層への拡散速度が遅くなり、焼結磁石Ｓ表面に薄膜が形成される前に焼結磁石の結晶粒界相に拡散させて均一に行き渡らせることができない虞がある。他方で、１１００℃を超えた温度では、Ｄｙが結晶粒内に過剰に拡散する虞があり、Ｄｙが結晶粒内に拡散すると、結晶粒内の磁化を大きく下げるため、最大エネルギー積及び残留磁束密度がさらに低下することになる。
また、加熱手段６ｂを制御して蒸発室２０内の温度、ひいては金属蒸発材料Ｖの温度の温度を８００℃〜１２００℃の範囲とする（Ｄｙの蒸気圧は約１×１０−３〜５Ｐａとなる）。金属蒸発材料の加熱温度が８００℃より低いと、結晶粒界相にＤｙやＴｂを拡散させて均一に行き渡らせるように焼結磁石Ｓ表面にＤｙやＴｂの金属原子を供給できる蒸気圧に達しない。他方、１２００℃を超えた温度では、金属蒸発材料の蒸気圧が高くなりすぎ、蒸発したＤｙ原子が焼結磁石Ｓ表面に過剰に供給されて、焼結磁石表面に金属蒸発材料からなる薄膜が形成される虞がある。それに加えて、受皿５１の上面に蓋体５２を装着して、処理室２０へのＤｙ原子の量を減少させた。
これにより、Ｄｙの蒸発量を減少させつつ蒸気圧を低くすることで、焼結磁石ＳへのＤｙ原子の供給量が抑制されることと、焼結磁石Ｓの平均結晶粒径を所定範囲に揃えつつ焼結磁石Ｓを所定温度範囲で加熱することによって拡散速度が早くなることとが相俟って、焼結磁石Ｓ表面に付着したＤｙ原子を、焼結磁石Ｓ表面で堆積してＤｙ層（薄膜）を形成する前に焼結磁石Ｓの結晶粒界相に効率よく拡散させて均一に行き渡らせることができる（図３参照）。その結果、永久磁石Ｍの表面が劣化することが防止され、また、焼結磁石表面に近い領域の粒界内にＤｙが過剰に拡散することが抑制され、結晶粒界相にＤｙリッチ相（Ｄｙを５〜８０％の範囲で含む相）を有し、さらには結晶粒の表面付近にのみＤｙが拡散することで、磁化および保磁力が効果的に向上または回復し、その上、仕上げ加工が不要な生産性に優れた永久磁石Ｍが得られる。
ところで、上記焼結磁石Ｓを作製した後、ワイヤーカット等により所望形状に加工する場合がある。その際、上記加工によって、焼結磁石表面の主相である結晶粒にクラックが生じて磁気特性が著しく劣化する場合がある。ところが、上記真空蒸気処理を施すと、表面付近の結晶粒のクラックの内側にＤｙリッチ相が形成されることで、磁化および保磁力が回復できる。
また、従来のネオジム磁石では防錆対策が必要になることからＣｏを添加していたが、Ｎｄと比較して極めて高い耐食性、耐候性を有するＤｙのリッチ相が表面付近の結晶粒のクラックの内側や結晶粒界相に存することで、Ｃｏを用いることなく、極めて強い耐食性、耐候性を有する永久磁石となる。尚、焼結磁石の表面に付着したＤｙを拡散させる場合、焼結磁石Ｓの結晶粒界にＣｏを含む金属間化合物がないため、焼結磁石Ｓ表面に付着したＤｙ、Ｔｂの金属原子はさらに効率よく拡散される。
最後に、上記処理を所定時間（例えば、４〜４８時間）だけ実施した後、加熱手段６ａ、６ｂの作動を停止させると共に、図示しないガス導入手段を介して処理室２０及び蒸発室３０内に１０ＫＰａのＡｒガスを導入し、金属蒸発材料Ｖの蒸発を停止させる。次いで、処理室２０内の温度を例えば５００℃まで一旦下げる。引き続き、加熱手段６ａを再度作動させ、処理室２０内の温度を４５０℃〜６５０℃の範囲に設定し、一層保磁力を向上または回復させるために、永久磁石の歪を除去する熱処理を施す。最後に、略室温まで急冷し、真空チャンバ１１をベントし、第１及び第２の各箱体２、３を真空チャンバ１２から取り出す。
尚、本実施の形態では、金属蒸発材料ＶとしてＤｙを用いるものを例として説明したが、最適な拡散速度を早くできる焼結磁石Ｓの加熱温度範囲（９００℃〜１０００℃の範囲）で、蒸気圧が低いＴｂを用いることができ、またはＤｙ、Ｔｂの合金を用いてもよい。金属蒸発材料ＶがＴｂである場合、蒸発室３０を９００℃〜１２００℃の範囲で加熱すればよい。９００℃より低い温度では、焼結磁石Ｓ表面にＴｂ原子を供給できる蒸気圧に達しない。
また、本実施の形態では、真空蒸気処理装置１の適用例として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上させるものについて説明したが、これに限定されるものではなく、例えば、超硬材料、硬質材料やセラミックス材料の作製に本発明の真空蒸気処理装置１を用いることができる。
即ち、粉末冶金法で作製される超硬材料、硬質材料やセラミックス材料は、主相と焼結時に液相となる粒界相（バインダー相）とからなり、一般に、この液相は、その全量を主相と混合した状態で粉砕して原料粉末とし、公知の成形法により原料粉末を成形した後、焼結して作製されるが、上記真空蒸気処理装置１を用いて作製する場合、先ず、主相のみ（この場合、一部に液相成分を含むものであってもよい）を粉砕して原料粉末とし、公知の成形法により原料粉末を成形した後、上記真空蒸気処理によって、焼結前、焼結時または焼結後に液相成分を供給する。
これによれば、成形した主相に対して後から液相成分を供給することで、主相との反応時間を短くできること、及び粒界相に高濃度に偏析できること等、特殊な粒界相成分を作り出すことができる。その結果、機械的強度、特に、高い靭性値を有する超硬材料、硬質材料やセラミックス材料を作製することが可能になる。
例えば、平均粒径０．５μｍのＳｉＣ粉末とＣ粉末（カーボンブラック）を１０：１のモル比で混合して原料粉末を得た後、この原料粉末を公知の方法で成形して、所定形状の成形体（主相）を得る。そして、この成形体を被処理物Ｓとすると共に、金属蒸発材料ＶをＳｉとし、第１及び第の箱体２、３内に収納し、真空チャンバ１２内で加熱手段６ａ、６ｂによって周囲を囲まれる所定位置に各箱体２、３を設置する。
次いで、真空排気手段１１を介して真空チャンバ１２を所定圧力（例えば、１×１０−５Ｐａ）に達するまで真空排気して減圧し、各加熱手段６ａ、６ｂを作動させて処理室２０及び蒸発室３０を所定温度（例えば、１５００℃〜１６００℃）に加熱する。減圧下で蒸発室３０内の温度が所定温度に達すると、蒸発室３０内のＳｉが蒸発を開始し、処理室２０にＳｉ原子が供給され、この状態で所定時間（例えば、２時間）保持すると、成形体である主相の焼結と同時にＳｉである液相成分が供給され、炭化ケイ素セラミックスが作製される。
上記により作製した炭化ケイ素セラミックスは、１４００ＭＰａを超える曲げ強度を有し、かつその破壊靭性値は４ＭＰａ・ｍ３である。この場合、平均粒径０．５μｍのＳｉを、ＳｉＣ粉末とＣ粉末（カーボンブラック）の混合粉末を１０：２のモル比で混合して原料粉末を得た後、この原料粉末を公知の方法で成形し、焼結して得たもの（曲げ強度：３４０ＭＰａ、破壊靭性値：２．８ＭＰａ・・ｍ３）と比較して高い機械的強度を有していた。尚、所定の条件（１６００℃、２時間）下で成形体を焼結した後、真空蒸気処理装置１を用いて、Ｓｉである液相材料の成分を供給し、炭化ケイ素セラミックスを得ても、上記と同等の機械的強度が得られる。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石として、組成が３０Ｎｄ−１Ｂ−０．１Ｃｕ−２Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ、焼結磁石Ｓ自体の酸素含有量が５００ｐｐｍ及び平均結晶粒径が３μｍで、φ４０×１０ｍｍの円柱形状に加工したものを用いた。この場合、焼成磁石Ｓの表面を１００μｍ以下の表面荒さを有するように仕上加工した後、エッチング液を用いて酸洗後、水洗した。
次に、上記真空蒸気処理装置１を用い、上記方法によって焼成磁石Ｓ表面にＤｙ原子を付着させ、焼成磁石Ｓ表面にＤｙの薄膜が形成される前に結晶粒界相に拡散させて永久磁石Ｍを得た（真空蒸気処理）。この場合、処理室２０内の載置部２１ａに焼結磁石Ｓを載置すると共に、金属蒸発材料として、純度９９．９％のＤｙを用い、１０ｇの総量でバルク状のものを処理室２０の底面に配置した。
次いで、真空排気手段を作動させて真空チャンバを１×１０−４Ｐａまで一旦減圧する（処理室内の圧力は５×１０−３Ｐａ）と共に、加熱手段３による処理室２０の加熱温度を９７５℃に設定した。そして、処理室２０の温度が９７５℃に達した後、この状態で４時間、上記真空蒸気処理を行った。
（比較例１）
比較例１として、Ｍｏボードを用いた従来の抵抗加熱式の蒸着装置（ＶＦＲ−２００Ｍ／アルバック機工株式会社製）を用い、上記実施例１と同じ焼結磁石Ｓに対し成膜処理を行った。この場合、Ｍｏボード上に４ｇのＤｙをセットし、真空チャンバを１×１０−３Ｐａまで減圧した後、Ｍｏボードに１５０Ａの電流を流し、３０分間、成膜した。
図６は、上記処理を実施した得た永久磁石の表面状態を示す写真であり、（ａ）は、焼結磁石Ｓ（処理前）の表面写真である。これによれば、上記処理前を示す焼結磁石Ｓでは、結晶粒界相であるＮｄリッチ相の空隙や脱粒跡などの黒い部分が見ていたが、比較例１のように、焼結磁石の表面がＤｙ層（薄膜）で覆われると、黒い部分が消えることが判る（図５（ｂ）参照）。この場合、Ｄｙ層の膜厚を測定したところ、２０μｍであった。それに対して、実施例１では、処理前を示す焼結磁石Ｓと同様、Ｎｄリッチ相の空隙や脱粒跡などの黒い部分が見ており、処理前の焼結磁石の表面と略同一の状態であり、また、重量の変化があったことから、Ｄｙ層が形成される前にＤｙが結晶粒界相に効率よく拡散されていることが判る（図５（ｃ）参照）。
図７は、上記条件で永久磁石Ｍを得たときの磁気特性を示す表である。尚、比較例として、処理前の焼結磁石Ｓの磁気特性を示す。これによれば、真空蒸気処理前の焼結磁石Ｓの保磁力が１１．３Ｋ０ｅであったのに対し、実施例１では、最大エネルギー積が４９．９ＭＧ０ｅで、残留磁束密度が１４．３ｋＧで、保磁力が２３．１Ｋ０ｅであり、保磁力が向上していることが判る。
本発明の真空処理装置の構成を概略的に説明する図。 図１に示す受皿を拡大して示す斜視図。 本発明の真空蒸気処理装置を用いて作製した永久磁石の断面を模式的に説明する図。 本発明の実施により作製した永久磁石の表面拡大写真。 実施例１で製造した永久磁石の磁気特性を示す表。
符号の説明
１ 真空蒸気処理装置
１２ 真空チャンバ
２ 箱体（処理容器、）
２０ 処理室
２１ 箱部
２２ 蓋部
３ 箱体（蒸発容器）
４ 連通路
５ 加熱手段
６１ 受皿蒸発容器
６２ 調節板（蓋体）
Ｓ 被処理物
Ｖ 金属蒸発材料

Claims (8)

  1. 所定圧力に保持可能な真空チャンバと、この真空チャンバ内に隔絶して設けられた相互に連通する処理容器及び蒸発容器と、この処理容器に被処理物を配置すると共に蒸発容器に金属蒸発材料を配置した状態で処理容器及び蒸発容器の加熱を可能とする加熱手段とを備え、前記加熱手段によって処理容器及び蒸発容器をそれぞれ加熱して被処理物を所定温度まで昇温させつつ金属蒸発材料を蒸発させ、この蒸発した金属原子が処理容器内の被処理物表面に供給されるように構成したことを特徴とする真空蒸気処理装置。
  2. 前記蒸発容器に金属蒸発材料の配置を可能とする受皿を設けたことを特徴とする請求項１記載の真空蒸気処理装置。
  3. 前記受皿の開口した上面または処理容器及び蒸発容器相互間の連通路に、蒸発した金属原子の処理容器への供給量を調節する調節板を取付けたことを特徴とする請求項１または請求項２記載の真空蒸気処理装置。
  4. 前記処理容器は、上面が開口した箱部とこの開口した上面に着脱自在な蓋部とから構成される第１の箱体であり、この第１の箱体を、真空チャンバ内に出入れ自在であって、真空チャンバを減圧するのに伴って第１の箱体の内部空間が所定圧力に減圧されることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の真空蒸気処理装置。
  5. 前記処理容器の底面から所定の高さ位置で被処理物の載置を可能とする載置部を備え、この載置部は、複数本の線材を配置して構成されることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の真空蒸気処理装置。
  6. 前記蒸発容器は、上面が開口した箱部とこの開口した上面に着脱自在な蓋部とから構成される第２の箱体であり、この第２の箱体を、真空チャンバ内に出入れ自在であって、真空チャンバを減圧するのに伴って第２の箱体の内部空間が所定圧力に減圧されることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の真空蒸気処理装置。
  7. 前記処理容器、蒸発容器及び加熱手段を、金属蒸発材料と反応しない材料、または少なくとも表面に金属蒸発材料と反応しない材料を内張膜として形成したものから構成したことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の真空蒸気処理装置。
  8. 前記被処理物が鉄−ホウ素−希土類系の焼結磁石であり、前記金属蒸発材料がＤｙ、Ｔｂの少なくとも一方を含むものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の真空蒸気処理装置。
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