CN101517120A - 真空蒸气处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种真空蒸气处理装置，其可调节蒸发的金属原子在被处理物上的供给量且结构简单。其配置有：真空容器12，其可保持规定压力；处理容器2以及蒸发容器3，其在该真空容器内隔离设置并彼此连通；加热手段6a、6b，其在把被处理物配置在该处理容器2中的同时，把金属蒸发材料V配置在蒸发容器内，可在该状态下加热处理容器及蒸发容器。并采用以下构成：通过加热手段把处理容器及蒸发容器分别加热，使被处理物升温到规定温度的同时，使金属蒸发材料蒸发，把该蒸发的金属原子提供给处理容器内的被处理物表面。

Description

真空蒸气处理装置
技术领域
本发明涉及用于实施真空蒸气处理的真空处理装置，其在处理室内加热被处理物的同时使金属蒸发材料蒸发，使该蒸发的金属原子附着、沉积到规定温度下的被处理物表面形成金属膜，此外，当被处理物具有结晶构造的情况下，可使金属原子在附着到被处理物表面的同时向其晶界内扩散。
背景技术
众所周知，此种真空蒸气处理装置是用来提高例如Nd-Fe-B系烧结磁铁的磁特性的，由玻璃管等构成的密封容器和电炉构成。此种真空蒸气处理装置，是在密封容器内以混合状态收容Nd-Fe-B系烧结磁铁等被处理物，以及从Yb、Eu、Sm中选择出的稀土类金属的金属蒸发材料，通过真空泵等减压到规定压力加以密封后收容到电炉内，边使该密封容器旋转边加热(例如500℃)。
密封容器一被加热，由于金属蒸发材料蒸发，在密封容器内形成金属蒸气气氛，由于该蒸气气氛中的金属原子被大致加热到相同温度的烧结磁铁吸附，进而该附着的金属原子向烧结磁铁的晶界相扩散，因而通过向烧结磁铁表面及其晶界相均匀且按所需量导入金属原子，即可提高或恢复磁化及顽磁力(参见专利文献1及专利文献2)。
专利文献1：特开2002-105503号公报(例如参照图1、图2)
专利文献2：特开2004-296973号公报(例如参照权利要求书)
发明内容
然而，正如上文所述，当为了提高烧结磁铁的磁特性而实施使金属原子向烧结磁铁的被处理物表面附着的同时向其晶界内扩散的情况下，通过控制电炉加热密封容器的温度取决于作为被处理物的烧结磁铁的加热温度。由于在上述装置中，金属蒸发材料和被处理物是以混合状态配置的，而金属蒸发材料也被加热到大致相同的温度，因而金属蒸气气氛中的金属原子提供给被处理物的供给量取决于该温度下的蒸气压。因而存在一定温度下的金属蒸气气氛中的金属原子提供给被处理物的供给量无法调节的问题。
此外，由于要想将金属原子在烧结磁体的整个面上导入所需量，就需有使密封容器旋转的驱动机构，因而导致装置结构复杂化，成本上升。还有，由于金属蒸发材料和被处理物是以混合状态配置的，因而有可能出现熔化的金属蒸发材料直接附着到被处理物上的不良状态。
为此，鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种真空蒸气处理装置，其可用简单的结构调节蒸发的金属原子提供给被处理物的供给量。为了解决上述课题，本发明的真空蒸气处理装置，其特征在于，其配置有：真空容器，其可保持规定压力；处理容器以及蒸发容器，其在该真空容器内隔离设置并彼此连通；加热手段，其把被处理物配置在该处理容器中的同时，把金属蒸发材料配置在蒸发容器内，可在该状态下加热处理容器及蒸发容器，并采用以下构成：通过所述加热手段把处理容器及蒸发容器分别加热，使被处理物升温到规定温度的同时，使金属蒸发材料蒸发，把该蒸发的金属原子提供给处理容器内的被处理物表面。
若采用本发明，将被处理物和金属蒸发材料分别设置在处理容器和蒸发容器中，通过在真空容器减压环境下使加热手段动作，将处理容器和蒸发容器分别加热，在一定压力下，金属蒸发材料一达到规定温度即开始蒸发。在此情况下，由于被处理物和金属蒸发材料分别收容在不同的容器中，因此即使被处理物是烧结磁铁，且金属蒸发材料是稀土类金属时，熔化的稀土类金属也不会直接附着到表面Nd富相熔化的烧结磁铁上。
而且，在蒸发容器内蒸发的金属原子被提供给处理容器，在处理容器内直接或经反复撞击后从多个方向向被处理物移动并附着、沉积。当被处理物具有结晶构造情况下，附着在被加热到规定温度的被处理物表面上的金属原子向其晶界内扩散。此时，由于配置被处理物的处理容器和收容金属蒸发材料的蒸发容器彼此分离，因而可对被处理物和金属蒸发材料单独加热，与被处理物的加热温度无关，通过将蒸发容器加热到任意温度，改变蒸发容器内的蒸气压，即可调节蒸发的金属原子提供给被处理物的供给量。
若预先在前述蒸发容器内设置可配置金属蒸发材料的托盘，还可进一步调节蒸发的金属原子向被处理物的供给量。
此外，若预先在前述托盘的开口面上或在处理容器及蒸发容器彼此间的通道上安装可调节金属原子向处理容器的供给量的调节板，在不安装调节板的情况下，金属蒸发材料的蒸发量取决于托盘上面的开口面积，安装了调节板的情况下，通过该调节板到达处理容器内的金属原子的数量减少，可调节金属蒸发材料向被处理物的供给量。在此情况下，也可通过增减托盘的开口面积来增减一定温度下的金属蒸发材料的蒸发量。此外，还可通过改变连通处理容器和蒸发容器的通道的截面积来增减通过该通道到达处理容器内的金属原子的量。
前述处理容器最好是第1箱体，其由上面开口的箱部和可在该开口面上灵活装卸的盖部构成；该第1箱体可在真空容器内自由进出，随着真空容器的减压，第1箱体的内部空间可减压到规定压力。这样即可不必另行设置处理容器减压用的真空排气手段，实现低成本化，此外，例如在使金属蒸发材料停止蒸发后，不必把处理容器先行取出，即可将其内部进一步减压到规定压力。此外，由于设定为收容了被处理物的处理容器可在真空容器内自由进出，因而无需在真空容器内设置把被处理物装入箱体内或从中取出的机构，简化了装置本身的结构。在此情况下，若设定为将多个箱体收容在真空容器内，可同时进行处理，还可应对大批量生产。
在此情况下，还可在距前述处理容器底面的规定高度位置上设置可承载被处理物的承载部，该承载部若通过配置线材构成，由于蒸发容器中蒸发的金属原子可直接或经多次撞击后从多个方向提供给被处理物的所有面，因而无需使被处理物旋转的旋转机构等，可简化装置构成。
另外，前述蒸发容器最好是第2箱体，其由上面开口的箱部和可在开口面上自由装卸的盖部构成，该第2箱体可在真空容器内自由进出，随着真空容器的减压，第2箱的内部空间可减压到规定压力。
此外，如果前述处理容器、蒸发器以及加热手段由不与金属蒸发材料发生反应的材料构成，或由至少在其表面上采用不与金属蒸发材料发生反应的材料作为内衬膜的工件构成。即可防止其它金属原子进入金属蒸气气氛中，此外，金属蒸发材料的回收更为容易，尤其是在以资源匮乏，无望稳定供给的Dy及Tb作为金属蒸发材料时更为有效。
此外，如果前述被处理物是铁-硼-稀土类系的烧结磁铁，前述金属蒸发材料至少含有Dy、Tb中的一种，则可通过调节蒸发的Dy及Tb的金属原子提供给烧结磁铁的供给量，使金属原子附着在烧结磁铁表面上，使该附着的金属原子在烧结磁铁表面上形成由Dy、Tb构成的薄膜之前即向烧结磁铁的晶界相扩散。
发明效果
正如上文所述，本发明的真空蒸气处理装置具有下述效果：结构简单，除此而外，还可调节蒸发的金属原子提供给被处理物的供给量。
具体实施方式
下面参照图1及图2加以说明，1是本发明的真空蒸气处理装置，真空蒸气处理装置1具有真空容器12，其可通过涡轮分子泵、低温泵、扩散泵等真空排气手段11减压并保持在规定压力上(例如1×10-5Pa)。真空容器12内在上下方向上并列配置了处理容器2及蒸发容器3。处理容器2及蒸发容器3经通道4彼此连通，可将按照所需的处理适当选择出的被处理物S和金属蒸发材料V分别配置在处理容器2及蒸发容器3中，将蒸发容器3中蒸发的金属原子经通道4提供给处理容器2。
处理容器2是第1箱体，其由上面开口的长方体形状的箱部21和可灵活装卸在开口的箱部21上面的盖部22构成，可在真空容器12内自由进出。在盖部22的整个外周缘上形成向下弯曲的突缘22a，若把盖部22安装到箱部21的上面，即可通过突缘22a与箱部21的外壁配合(在此情况下未设置金属密封垫之类的真空密封件)，形成与真空容器12隔绝的处理室20。并且若通过真空排气手段11把真空容器12减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，处理室20即被减压到与真空容器相比大致高半位的压力(例如5×10-4Pa)。
处理室20的容积，可在考虑到金属蒸发材料V的平均自由行程基础上加以设定，使蒸发的金属原子直接或经反复撞击后从多个方向上提供给被处理物。此外，箱部21及盖部22的壁厚可设定为采用后述的加热手段加热时不会产生热变形。
此外，在处理室20内距底面规定高度的位置上形成由多根线材(例如φ0.1～10mm)构成网格状的承载部21a，该承载部21a上可并列承载多个被处理物S。这样一来，位于处理容器下侧的蒸发容器3内蒸发出的金属原子即可通过通道4在处理室20内直接或经多次撞击后从多个方向提供给被处理物的所有面。正因如此，无需使箱体2本身或使箱体2内的被处理物S旋转。
另外，蒸发容器3是呈长方体形状的第2箱体，第2箱体3可在真空容器12内自由进出，形成与真空容器12隔绝的蒸发室30。在第2箱体3的上面设有圆形的开口31，以围绕该开口向上延伸的形态整体性形成与蒸发室30连通的筒状通道4。并且在第1箱体2的底面上设有圆形开口2a，一将第1及第2箱体2、3设置到真空容器12内的规定位置上，通道4的上面与箱体2的下面面接触的同时，通过使开口2a与通道4上端的开口一致，将处理室20及蒸发室30彼此连通。也就是说，形成从蒸发室30经通道4通向处理室20的与真空容器12隔离的空间。这样一来，蒸发室30通过真空排气手段11减压真空容器12时，通过处理室20真空排气，即可将该处理室20及蒸发室30减压到与真空容器12相比大致高半位的压力。
此外，在蒸发室30内设有剖面凹形的托盘51，可收容颗粒状或散块状的金属蒸发材料V。在托盘51的开口面上，安装着可自由装卸的盖体52，其在整个面上开设了多个同径的孔52a，该盖体52具有调节板的作用，调节经通道4提供给处理室20的蒸发的金属原子的提供量。这样一来，在不安装盖体52情况下，金属蒸发材料的蒸发量取决于托盘51上面的开口面积，安装了盖体52的情况下，经该盖体52到达处理室20的金属原子的数量减少，可调节金属蒸发材料V提供给被处理物S的供给量。在此情况下，也可设定为通过增减托盘51的开口面的面积来增减一定温度下的金属蒸发材料的蒸发量。此外，也可改变与盖体52的表面积对应的孔52a的总开口面积，增减经盖体52到达处理室20内的金属原子的量。
然而，当金属蒸发材料V是Dy、Tb时，作为第1及第2箱体2、3及通道4，若使用一般真空装置中常用的Al2O3制作的工件，会因蒸发的Dy、Tb与Al2O3发生反应在其表面上形成反应生成物的同时，Al原子有可能进入金属蒸气气氛中。因此可用例如Mo、W、V、Ta及其合金(包括稀土类添加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)及CaO、Y2O3或稀土类氧化物制作第1及第2的各箱体2、3、通道4及托盘51(含盖体52)，或者用上述材料在其它隔热材料的表面上形成内衬膜构成。这样即可防止其它金属原子进入金属蒸气气氛中，此外，例如附着在箱体2、3壁面上的金属蒸发材料V的回收变得更为容易。构成第1箱体2内的承载部21a的线材也是用不会与金属蒸发材料发生反应的材料构成的。
此外，真空容器12内设有两个加热手段6a、6b，可分别独立加热第1及第2箱体2、3。各加热手段6a、6b具有相同的形态，例如以围绕在第1及第2的各箱体2、3周围的形态设置，可由内侧面上具有反射面的Mo制隔热材料，和配置在其内侧、具有Mo制热丝的电加热器构成。并通过用各加热手段6a、6b加热减压下的第1及第2箱体2、3，经箱体2、3间接加热处理室20及蒸发室30，即可将处理室20及蒸发室30内大致均匀加热。
并且通过用一方的加热手段6a加热处理室20把被处理物S加热并保持在规定温度上的同时，通过用另一方的加热手段6b加热蒸发室30，使金属蒸发材料V蒸发，通过把蒸发的金属原子提供给配置在处理室20内的被处理物S表面，使之附着并形成金属膜，除此而外，当被处理物具有结晶构造情况下，金属原子可在被处理物表面附着的同时向其晶界内扩散。
当使金属蒸发材料V蒸发时，例如由于第1箱体2采用的是在箱部21的上面安装了盖部22的结构(大致密封结构)，因而一部分蒸发的原子有可能穿过箱部21和盖部22间的缝隙流到箱体2外侧，但由于构成以围绕箱体2周围的形态设置的加热手段3的隔热材料也是用不会与金属蒸发材料发生反应的材料构成的，因而真空容器12的内部不会被污染，此外也容易回收金属蒸发材料。
此外，真空容器12内设有气体导入手段(未图示)，其可导入Ar等稀有气体，该气体导入手段具有以下作用：实施了规定时间的真空蒸气处理，使各加热手段6a、6b停止动作后，通过导入例如10KPa的Ar气，使第2箱体3内的金属蒸发材料V停止蒸发。
金属蒸发材料V停止蒸发后，一通过真空排气手段11将真空容器12减压，处理室20及蒸发室30即被减压到与真空容器12相比大约高半位的压力。这样一来，在金属蒸发材料V停止蒸发后，不必将第1及第2箱体2、3先行取出就可将处理室20减压到规定压力。此外，由于第1箱体2是由箱部21和盖部22构成的，因而箱体2本身的结构也更为简单，而且一将盖部22取下，由于上面是开口，因而更容易把被处理物装入箱体2或从中取出，无需在真空容器12内设置装取被处理物S等的机构等，真空蒸气处理装置1本身的结构也更加简单，此外，如预先设定为可收容多组第1及第2箱体2、3，由于可同时处理大量被处理物S，因而可实现高生产性。此外，此处是针对真空容器12内设置了加热手段3的情况加以说明的，但只要是能把箱体2加热到规定温度的手段，也可把加热手段配置在真空容器11的外侧。
在本实施方式中，是针对在构成蒸发容器3的第2箱体3内设置了托盘51，安装了具有调节板作用的盖体52的情况加以说明的，但并不局限于此，金属蒸发材料V既可设置在第2箱体3的底面上，另外，也可在通道4上设置具有多个开孔的调节板，用以调节蒸发的金属原子提供给处理室20的供给量。
此外，在本实施方式中，作为蒸发容器3是针对在第2箱体上一体性设置通道4的情况加以说明的，但并不局限于此，也可将蒸发容器3设定为与上述处理容器2相同，由箱部和盖部构成，在取下盖部状态下配置金属蒸发材料V。还有，在本实施方式中是针对上下配置处理容器2和蒸发容器3的情况加以说明的，但真空容器12内的配置并不局限于此，蒸发容器3也可固定设置在真空容器内。
下面参照图1～图3说明使用上述真空蒸气处理装置1对烧结磁铁S进行真空蒸气处理，提高其磁化及顽磁力的处理。用下述众所周知的方法制作作为被处理物的Nd-Fe-B系烧结磁铁。即，先按照组分比配比Fe、B、Nd后，用众所周知的脱模铸造法制作出0.05mm～0.5mm的合金。另外也可用众所周知的离心铸造法制作出5mm左右厚的合金。此外，配比时还可少量添加Cu、Zr、Dy、Tb、Al及Ga。接着，先把制作出的合金用众所周知的氢化裂解工序粉碎，继而用射流碾磨微粉化工序微粉化。
接着，磁场定向后用模具成形为长方体及圆柱体等规定形状后，使之在规定条件下烧结即可制作出上述烧结磁铁。在制作烧结磁铁S的各个工序中，可分别将条件最佳化，使烧结磁铁S的平均结晶粒径在1μm～5μm的范围内或7μm～20μm的范围内。
若平均结晶粒径在7μm以上，磁场成形时的旋转力变大的同时，定向度良好，除此而外，由于晶界的表面积变小，可在短时间内高效扩散Dy、Tb中的至少一种，因而可获得具有高顽磁力的永磁铁M。如果平均结晶粒径超过25μm，由于在一个晶粒中含不同结晶方位的粒子比例极度增加，定向度变坏，因而永磁铁的最大能积，剩磁通密度、顽磁力均低下。
另一方面，若平均结晶粒径不足5μm，由于单磁畴晶粒的比例增加，因而可得到具有极高顽磁力的永磁铁。如果平均结晶粒径小于1μm，由于晶界变得细微复杂，因而实施扩散工序所需的时间将极度延长，生产性差。作为烧结磁铁S，由于其氧含量越少，Dy、Tb向晶界相扩散的速度越快，因而烧结磁铁S本身的氧含量应在3000ppm以下，最好在2000ppm以下，如能达到1000ppm以下则更理想。
接着把用上述方法制作出的烧结磁铁S承载到箱部21的承载部21a上的同时，在第2箱体3的托盘51内设置作为金属蒸发材料V的Dy。并在真空容器12内被加热手段6b围绕四周的规定位置上设置第2箱体3的同时，将箱部21的开口面上安装了盖部22的第1箱体2设置到真空容器12内被加热手段6a围绕四周的规定位置上(这样即可在真空容器12内隔离配置烧结磁铁S和金属蒸发材料V，参照图1)。
接着用真空排气手段11进行真空排气，使真空容器12减压到规定压力(例如1×10-4Pa)。(处理室20及蒸发室30被真空排气到约高半位的压力)，真空容器12一达到规定压力，即通过使各加热手段6a、6b动作加热处理室20及蒸发室30。处理室20内的烧结磁铁S被加热到规定温度并保持之，另外，在减压环境下蒸发室30内的温度一达到规定温度，托盘51内的Dy即开始蒸发。Dy开始蒸发的情况下，由于烧结磁铁S和Dy是隔离的，因而熔化的Dy不会直接附着到表面Nd富相熔化了的烧结磁铁S上。并且，蒸发的Dy金属原子经通道4提供给处理室20内，直接或在处理室20内经多次撞击后从多个方向提供到规定温度下的烧结磁铁S表面并附着，该附着的Dy向烧结磁铁S的晶界相扩散，即可得到永磁铁M。
在此情况下，通过控制加热手段6a，把处理室20内的温度，进而言之，把烧结磁铁S的温度设定在800℃～1100℃范围内。如果处理室20内的温度(进而言之，烧结磁铁S的加热温度)低于800℃，附着在烧结磁铁表面上的Dy原子向晶界层的扩散速度变慢，有可能无法在烧结磁铁S表面上形成薄膜之前均匀地向烧结磁铁的晶界相扩散。另一方面，如果温度超过1100℃，Dy有可能过量地扩散到晶粒内，由于Dy一旦扩散到晶粒内，晶粒内的磁化将大幅下降，因而最大能积及剩磁通密度将变得更为低下。
此外，通过控制加热手段6b，把蒸发室30内的温度，进而言之把金属蒸发材料V的温度设定在800℃～1200℃的范围内(Dy的蒸气压约1×10-3～5Pa)。如果金属蒸发材料的加热温度低于800℃，则无法达到足以给烧结磁铁S表面提供Dy、Tb的金属原子以便使Dy及Tb均匀扩散到晶界相的蒸气压。另外，如果温度超过1200℃，由于金属蒸发材料的蒸气压过高，蒸发的Dy原子过量地提供到烧结磁铁S表面，有可能在烧结磁铁表面上形成由金属蒸发材料构成的薄膜。除此而外在托盘51的上面安装了盖体52，以减少提供给处理室20的Dy原子的数量。
这样一来，即可通过减少Dy蒸发量的同时降低蒸气压抑制烧结磁铁S上的Dy原子供给量，以及通过把烧结磁铁S的平均结晶粒径控制在规定温度范围内的同时在规定范围内加热烧结磁铁S来加快扩散速度，此二者相结合即可使附着在烧结磁铁S表面上的Dy原子在烧结磁铁S表面沉积，形成Dy层(薄膜)之前高效而又均匀地扩散到烧结磁铁S的晶界相中(参照图3)。其结果是可以防止永磁铁M的表面恶化，还可抑制Dy向靠近烧结磁铁表面的晶界区域内的过量扩散，在晶界相中具有Dy富相(含5～80％范围内的Dy的相)，还可通过Dy仅向晶粒表面附近扩散，有效地提高磁化及顽磁力或使之恢复，从而获得无需精加工的生产性良好的永磁铁M。
然而，在制作出上述烧结磁铁S之后，有时需要用线切割等加工成所需要的形状。此时，由于上述加工，作为烧结磁铁表面主相的晶粒上往往会产生裂纹使磁特性显著恶化。然而，若实施上述真空蒸气处理，由于可在表面附近的晶粒裂纹内侧形成Dy富相，因而可恢复磁化及顽磁力。
此外，现用的钕磁铁出于防锈的需要添加了Co，但由于与钕相比具有极高耐蚀性、耐风化性的Dy富相存在于表面附近的晶粒裂纹内侧及晶界相中，因而不使用Co同样可成为具有极强耐蚀性、耐风化性的永磁铁。当使附着在烧结磁铁表面的Dy扩散时，由于烧结磁铁S的晶界上没有含Co的金属间化合物，因而附着在烧结磁铁S表面上的Dy、Tb的金属原子可以更高效地扩散。
最后，实施了规定时间(例如4～48小时)的上述处理后，使加热手段6a、6b停止动作的同时，经未图示的气体导入手段给处理室20及蒸发室30内导入10KPa的Ar气，使金属蒸发材料V停止蒸发。接着先把处理室20内的温度降到例如500℃。继而通过使加热手段6a再次动作，把处理室20内的温度设定在450℃～650℃范围内，为了进一步提高顽磁力或使之恢复，实施消除永磁铁畸变的热处理。最后，急冷到室温，给真空容器12通风，从真空容器12中取出第1及第2箱体2、3。
在本实施方式中，作为金属蒸发材料V，是以Dy为例加以说明的，但也可以使用在能加快最佳扩散速度的烧结磁铁S的加热温度范围(900℃～1000℃)内蒸气压低的Tb，还可以使用Dy、Tb的合金。当金属蒸发材料V是Tb的情况下，可以在900℃～1200℃范围内加热蒸发室30。如果温度低于900℃，则达不到能给烧结磁铁S表面提供Tb原子的蒸气压。
此外，在本实施方式中，作为真空蒸气处理装置1的实施例，是针对提高Nd-Fe-B系烧结磁铁的磁特性加以说明的，但并不局限于此，例如，在制作超硬材料，硬质材料及陶瓷材料时即可使用本发明的真空蒸气处理装置1。
也就是说，可用粉末冶金法制作的超硬材料、硬质材料及陶瓷材料由主相和烧结时呈液相的晶界相(粘合剂相)构成，一般而言，该液相是将其全量与主相混合的状态下粉碎成原料粉末，用众所周知的成形法将原料粉末成形后，经烧结而成的，但在使用上述真空蒸气处理装置1制作情况下，首先仅将主相(在此情况下，也可含一部分液相成分)粉碎制作出原料粉末，再用众所周知的成形法将原料粉末成形之后，通过上述真空蒸气处理，在烧结前，烧结时或烧结后提供液相成分。
若采用此法，由于相对于成形的主相成分而言，液相成分是后提供的，因而可缩短与主相的反应时间，以及通过在晶界相中高浓度地偏析等即可制作出特殊的晶界相成分。其结果是可制作出具有机械强度好，尤其是高韧性值的超硬材料，硬质材料及陶瓷材料。
例如，将平均粒径0.5μm的SiC粉末和C粉末(碳黑)按照10∶1的摩尔比混合，获得原料粉末之后，将该原料粉末用众所周知的方法成形，得到具有规定形状的成形体(主相)。并把该成形体作为被处理物S的同时，将金属蒸发材料V设定为Si，收容到第1及第2箱体2、3内，把各箱体2、3设置到真空容器12内四周被加热手段6a、6b围绕的规定位置上。
接着，用真空排气手段11真空排气，把真空容器12减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，通过使加热手段6a、6b动作，把处理室20及蒸发室30加热到规定温度(例如1500℃～1600℃)。在减压环境下，蒸发室30内的温度一达到规定温度，蒸发室30内的Si开始蒸发，Si原子被提供给处理室20，若在该状态下保持规定时间(例如2小时)即可在进行成形体的主相烧结的同时提供Si的液相成分，制作出碳化硅陶瓷。
采用上法制作出的碳化硅陶瓷具有超过1400MPa的抗弯强度，且其破坏韧性值为4MPa·m3，在此情况下较之将平均粒径0.5μm的Si，和按10∶2摩尔比混合SiC粉末和C粉末(碳黑)的混合粉末，得到原料粉末后，用众所周知的方法将该原料粉末成形、烧结后得到的材料(抗弯强度：340MPa、破坏韧性值：2.8MPa·m3)相比具有很高的机械强度。而在规定条件下(1600℃、2小时)烧结成形体后再用真空蒸气处理1提供作为液相的Si成分得到的碳化硅陶瓷也可具有与上述相同的机械强度。
实施例1
作为Nd-Fe-B系的烧结磁铁，使用的是组分为30Nd-1B-0.1Cu-2Co-bal.Fe，烧结磁铁本身的氧含量为500PPm，平均结晶粒径为3μm，加工成φ40×10mm的圆柱形工件。在此情况下，将烧制磁铁S表面精加工成具有100μm以下的表面粗度后，用蚀刻液酸洗后水洗。
接着，用上述真空蒸气处理装置1，采用上述方法使Dy原子附着到烧制磁铁S表面，在烧制磁铁S表面上形成Dy薄膜之前向晶界相扩散，得到永磁铁M(真空蒸气处理)。在此情况下，将烧结磁铁S承载到处理室20内的承载部21a上的同时，作为金属蒸发材料使用了纯度为99.9％的Dy，将总量为10g的散块状Dy配置在处理室20的底面上。
接着，通过使真空排气手段动作，先把真空容器减压到1×10-4Pa(处理室内的压力为5×10-3Pa)的同时，采用加热手段3，把处理室20的加热温度设定为975℃。并在处理室20的温度达到975℃之后，在该状态下进行了4个小时的上述真空蒸气处理。
(比较例1)
作为比较例1，使用了采用Mo盘的现用的电阻加热式的蒸镀装置(VFR-200M/爱发科机工株式会社制)对与上述实施例1相同的烧结磁铁S进行了成膜处理。在此情况下，将4g的Dy设置在Mo盘上，把真空容器减压到1×10-3Pa之后，给Mo盘接通150A的电流，用30分钟成膜。
图6是表示实施了上述处理后获得的永磁铁的表面状态的照片，(a)是烧结磁铁S(处理前)的表面照片。由此可知，在表示上述处理前的烧结磁铁S上可看到作为晶界相的Nd富相的空隙及掉粒痕迹的黑色部分，但正如比较例1中所示，烧结磁铁的表面一被Dy层(薄膜)覆盖，黑色部分即消失(参照图5(b))。在此情况下，测定了Dy层的膜厚，结果为20μm。与之相对应，在实施例1中，与表示处理前的烧结磁铁S相同，仍可看到Nd富相的空隙及掉粒痕迹等黑色部分，与处理前的烧结磁铁表面状态大致相同，此外，由于重量有变化，由此可知在Dy层形成之前，Dy已高效向晶界相扩散(参照图5(c))。
图7是在上述条件下获得的永磁铁M时的磁特性表。作为比较，一并示出处理前的烧结磁铁S的磁特性。由此可知，真空蒸气处理前的烧结磁铁S的顽磁力为11.3kOe，与之相对应，实施例1中最大能积为49.9MGOe，剩磁通密度为14.3kG，顽磁力为23.1kOe，顽磁力大幅提高。
附图说明
图1是本发明的真空蒸气处理装置的示意图。
图2是放大显示图1所示的托盘的立体图。
图3是用本发明的真空蒸气处理装置制作出的永磁铁的剖面的示意图。
图4是通过实施本发明制作出的永磁铁的表面放大照片。
图5是用实施例1制造出的永磁铁的磁特性表。
附图标记说明
1、真空蒸气处理装置，12、真空容器，2、箱体(处理容器)，20、处理室，21、箱部，22、盖部，3、箱体(蒸发容器)，4、通道，5、加热手段，61、托盘蒸发容器，62、调节板(盖体)，S、被处理物，V、金属蒸发材料

Claims (8)

1、一种真空蒸气处理装置，其特征在于，配置有：真空容器，其可保持规定压力；处理容器以及蒸发容器，其在该真空容器内隔离设置并彼此连通；加热手段，其在把被处理物配置在该处理容器中的同时，把金属蒸发材料配置在蒸发容器内，可在该状态下加热处理容器及蒸发容器，并采用以下构成：通过所述加热手段把处理容器及蒸发容器分别加热，使被处理物升温到规定温度的同时，使金属蒸发材料蒸发，把该蒸发的金属原子提供给处理容器内的被处理物表面。
2、根据权利要求1所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：在前述蒸发容器内设置了可配置金属蒸发材料的托盘。
3、根据权利要求1或2所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：在前述托盘的开口面上或处理容器及蒸发容器彼此间的通道上安装了调节板，其可调节蒸发的金属原子提供给处理容器的供给量。
4、根据权利要求1至3任一项所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：前述处理容器是第1箱体，其由上面开口的箱部和可在该开口面上灵活装卸的盖部构成；该第1箱体可在真空容器内自由进出，随着真空容器的减压，第1箱体的内部空间可减压到规定压力。
5、根据权利要求1至4任一项所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：配置有承载部，其可在距前述处理容器底面的规定高度位置上承载被处理物，该承载部通过配置多根线材构成。
6、根据权利要求1至5任一项所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：前述蒸发容器是第2箱体，其由上面开口的箱部和可在开口面上自由装卸的盖部构成，该第2箱体可在真空容器内自由进出，随着真空容器的减压，第2箱体的内部空间可减压到规定压力。
7、根据权利要求1至6任一项所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：前述处理容器、蒸发器以及加热手段由不与金属蒸发材料发生反应的材料构成，或由至少在其表面上采用不与金属蒸发材料发生反应的材料作为内衬膜的工件构成。
8、根据权利要求1至7任一项所述的真空蒸气处理装置，其特征在于：前述被处理物是铁-硼-稀土类系的烧结磁铁，前述金属蒸发材料至少含有Dy、Tb中的一种。
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