DE112007002158T5 - Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung - Google Patents

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Abstract

Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung umfassend:
eine Unterdruckkammer, die in der Lage ist, deren Inneres auf einem vorher festgelegten Druck zu halten;
einen Bearbeitungs-Behälter und einen Verdampfungs-Behälter, die beide in der Unterdruckkammer in einem Abstand voneinander und in Verbindung miteinander angeordnet sind;
und
eine Heizeinrichtung, die in der Lage ist, den Bearbeitungs-Behälter und den Verdampfungs-Behälter in einen Zustand zu erhitzen, in dem ein zu bearbeitendes Objekt im Bearbeitungs-Behälter angeordnet ist, und in dem Metall-Verdampfungsmaterial im Verdampfungs-Behälter angeordnet ist,
wobei der Bearbeitungs-Behälter und der Verdampfungs-Behälter jeweils durch die Heizeinrichtung aufgeheizt werden, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen, während die Temperatur des zu bearbeitenden Objektes auf eine vorher festgelegte Temperatur erhöht wird, so dass verdampfte Metallatome an eine Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes im Bearbeitungs-Behälter geliefert werden.

Description

  • [Gebiet der Erfindung]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung, die geeignet ist, eine Bearbeitung durchzuführen (Unterdruck-Dampf-Bearbeitung), bei der ein zu bearbeitendes Objekt in einer Prozesskammer erwärmt wird, Metall-Verdampfungsmaterial in einer Verdampfungskammer verdampft wird, und die verdampften Metallatome veranlasst werden, sich auf einer Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes mit einer vorher festgelegten Temperatur anzulagern und abzuscheiden, um dadurch einen Metallfilm zu bilden, und wobei ferner in dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, die Metallatome veranlasst werden, zur selben Zeit in die Korngrenzen zu diffundieren, zu der sie sich auf der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes anlagern.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Diese Art von Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung wird dazu benutzt, die magnetischen Eigenschaften von z. B. einem gesinterten Magneten der Nd-Fe-B-Familie (oder eines Nd-Fe-B-Systems) zu verbessern, und es ist eine bekannt, die aus einem luftdicht verschlossenen Behälter, der aus einem Glasrohr besteht, und einem elektrischen Ofen, gebildet wird. In dieser Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung, sind ein zu bearbeitendes Objekt, das der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet ist, und ein Metall-Verdampfungsmaterial, das ein Seltenerdmetall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wurde, die aus Yb, Eu, Sm besteht, in einem gemischten Zustand innerhalb des luftdicht verschlossenen Behälters enthalten. Der Druck innerhalb des Behälters wird durch eine Unterdruckpumpe oder ähnliches auf einen vorher festgelegten Druck verringert und abgedichtet. Danach werden die oben erwähnten Materialien in den elektrischen Ofen aufgenommen und erhitzt (z. B. auf 500°C), während dieser luftdicht verschlossene Behälter gedreht wird.
  • Sobald der luftdicht verschlossene Behälter erhitzt wird, verdampft das Metall, um dadurch eine Atmosphäre aus Metalldampf innerhalb des luftdicht verschlossenen Behälters zu bilden. Die Metallatome in der Atmosphäre aus Metalldampf lagern sich an dem gesinterten Magneten an, der auf im Wesentlichen dieselbe Temperatur erhitzt wurde. Zusätzlich dazu werden als Folge der Diffusion der angelagerten Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten die Metallatome homogen in einer gewünschten Menge in die Oberfläche des gesinterten Magneten und die Korngrenzenphasen eingebracht, wodurch die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke verbessert oder wiederhergestellt werden (Patentdokument 1 und Patentdokument 2).
    • Patentdokument 1: JP-A-2002-105503 (siehe z. B. 1 und 2)
    • Patentdokument 2: JP-A-2004-296973 (siehe z. B. die Ansprüche)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Wie oben beschrieben, wird im Fall, dass die Bearbeitung durchgeführt wird, in der, um die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten zu verbessern, die Metallatome an der Oberfläche des gesinterten Magneten als dem zu bearbeitenden Objekt anhaften und auch in die Korngrenzen diffundieren, die Temperatur zum Erhitzen des luftdicht verschlossenen Behälters durch Steuerung des elektrischen Ofens durch die Erhitzungs-Temperatur des gesinterten Magneten bestimmt, der das zu bearbeitende Objekt ist. In der oben beschriebenen Vorrichtung wird, da das Metall-Verdampfungsmaterial und das zu bearbeitende Objekt in einem Zustand angeordnet werden, in dem sie miteinander gemischt sind, das Metall-Verdampfungsmaterial auch auf im Wesentlichen die gleiche Temperatur erhitzt. Daher wird die Menge der Metallatome in der Metalldampf-Atmosphäre, die an das zu bearbeitende Objekt geliefert wird, durch den Dampfdruck bei der fraglichen Temperatur bestimmt. Daher besteht das Problem, dass die an das zu bearbeitende Objekt gelieferte Menge der Metallatome in der Metalldampf-Atmosphäre nicht gesteuert werden kann.
  • Ferner ist, um die Metallatome in einer gewünschten Menge in im Wesentlichen die gesamte Oberfläche des gesinterten Magneten einzubringen, ein Antriebsmechanismus zum Drehen des luftdicht verschlossenen Behälters erforderlich. Als Folge davon wird der Aufbau der Vorrichtung kompliziert, und die Kosten werden hoch. Da das Metall-Verdampfungsmaterial und das zu bearbeitende Objekt in einem Zustand angeordnet wer den, in dem sie gemischt sind, besteht ferner der Nachteil, dass das geschmolzene Metall-Verdampfungsmaterial direkt am zu bearbeitenden Objekt anhaftet.
  • Angesichts der oben angegebenen Punkte ist es daher die Aufgabe dieser Erfindung, eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, in der die Menge verdampfter Metallatome, die ein zu bearbeitendes Objekt erreicht, eingestellt werden kann, und deren Aufbau einfach ist.
  • [Mittel zum Lösen der Probleme]
  • Um die oben angegebenen Probleme zu lösen, umfasst die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß der Erfindung: eine Unterdruckkammer, die in ihrem Inneren einen vorher festgelegten Druck halten kann; einen Bearbeitungs-Behälter und einen Verdampfungs-Behälter, die beide in der Unterdruckkammer in einem Abstand voneinander und in Verbindung miteinander angeordnet sind; und eine Heizeinrichtung, die in der Lage ist, den Bearbeitungs-Behälter und den Verdampfungs-Behälter in einem Zustand zu erhitzen, in dem ein zu bearbeitendes Objekt im Bearbeitungs-Behälter angeordnet ist, und in dem MetallVerdampfungsmaterial im Verdampfungs-Behälter angeordnet ist. Der Bearbeitungs-Behälter und der Verdampfungs-Behälter werden jeweils durch die Heizeinrichtung erhitzt, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen, während die Temperatur des zu bearbeitenden Objektes auf eine vorher festgelegte Temperatur erhöht wird, so dass verdampfte Metallatome an eine Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes im Bearbeitungs-Behälter geliefert werden.
  • Gemäß der Erfindung wird das zu bearbeitende Objekt im Bearbeitungs-Behälter positioniert, und das Metall-Verdampfungsmaterial wird im Verdampfungs-Behälter positioniert. Die Heizeinrichtung wird bei verringertem Druck in der Unterdruckkammer betrieben, um dadurch den Bearbeitungs-Behälter und den Verdampfungs-Behälter jeweils aufzuheizen. Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial eine vorher festgelegte Temperatur bei einem bestimmten Druck erreicht, beginnt das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen. Da das zu bearbeitende Objekt und das Metall-Verdampfungsmaterial in getrennten Behältern enthalten sind, besteht in diesem Fall sogar, wenn das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Magnet und das Metall-Verdampfungsmaterial ein Seltenerdmetall ist, keine Möglichkeit, dass das geschmolzene Seltenerdmetall direkt am gesinterten Magneten anhaftet, dessen Nd-reiche Phase auf dessen Oberfläche geschmolzen ist.
  • Dann werden die im Verdampfungs-Behälter verdampften Metallatome zum Bearbeitungs-Behälter geliefert und bewegen sich zu dem zu bearbeitenden Objekt, entweder direkt, oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch wiederholte Kollisionen innerhalb des Bearbeitungs-Behälters, und lagern sich dabei auf dem zu bearbeitenden Objekt an und werden auf ihm abgeschieden. In dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, diffundieren die Metallatome, die sich an der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes angelagert haben, das auf die vorher festgelegte Temperatur erhitzt wurde, in die Korngrenzen des zu bearbeitenden Objektes. Zu diesem Zeitpunkt wird es, da die Behälter in den Bearbeitungs-Behälter, in dem das zu bearbeitende Objekt angeordnet ist, und den Verdampfungs-Behälter, in dem das Metall- Verdampfungsmaterial angeordnet ist, getrennt sind, möglich, das zu bearbeitende Objekt und das Metall-Verdampfungsmaterial unabhängig voneinander zu erhitzen. Unabhängig von der Erhitzungstemperatur des zu bearbeitenden Objektes kann der Verdampfungs-Behälter auf eine beliebige Temperatur erhitzt werden, um den Dampfdruck im Verdampfungs-Behälter zu ändern, wodurch die Menge der an das zu bearbeitende Objekt gelieferten verdampften Metallatome eingestellt werden kann.
  • Wenn der Verdampfungs-Behälter mit einem Tiegel ausgestattet ist, in dem das Metall-Verdampfungsmaterial angeordnet werden kann, kann die Menge der an das zu bearbeitende Objekt gelieferten verdampften Metallatome ferner vorteilhaft eingestellt werden.
  • Wenn ferner eine Einstellungs-Platte, die die Menge der an den Bearbeitungs-Behälter gelieferten verdampften Metallatome einstellt, auf einer oberen Oberfläche des Tiegel oder in einem Verbindungskanal zwischen dem Bearbeitungs-Behälter und dem Verdampfungs-Behälter befestigt ist, ist die Menge des gelieferten verdampften Metall-Verdampfungsmaterials festgelegt: für den Fall, dass die Einstellungs-Platte nicht befestigt ist, durch die Öffnungs-Fläche der oberen Oberfläche des Tiegels; und in dem Fall, dass die Einstellungs-Platte befestigt ist, dadurch, dass die Menge der Metallatome, die die Bearbeitungskammer erreichen, sich durch diese Einstellungs-Platte verringert, wobei die Menge des an das zu bearbeitende Objekt gelieferten Metall-Verdampfungsmaterials eingestellt werden kann. In diesem Fall kann die Fläche der Öffnung der oberen Oberfläche des Tiegels erhöht oder verringert werden, um dadurch die Menge der Verdampfung des Metall- Verdampfungsmaterials bei einer bestimmten Temperatur zu erhöhen oder zu verringern. Außerdem kann die Querschnittsfläche des Verbindungskanals zwischen dem Bearbeitungs-Behälter und dem Verdampfungs-Behälter variiert werden, um dadurch die Menge von Metallatomen, die den Bearbeitungs-Behälter durch diesen Verbindungskanal erreichen, zu erhöhen oder zu verringern.
  • Vorzugsweise ist der Bearbeitungs-Behälter ein erster Kasten-Körper, der ein Kastenteil, dessen obere Oberfläche offen ist, und ein Deckelteil, der abnehmbar auf der oberen Oberfläche des Kastenteils befestigt ist, umfasst. Der erste Kastenteil kann in die Unterdruckkammer gestellt oder aus ihr herausgenommen werden, und der Druck im Innenraum des ersten Kastenteils wird auf einen vorher festgelegten Druck verringert, was durch eine Druckreduktion in der Unterdruckkammer begleitet wird. Gemäß dieser Anordnung ist keine getrennte Auspumpeinrichtung zur Druckverringerung des Bearbeitungs-Behälters erforderlich, was zu einer Kostenverringerung führt. Ferner kann, nachdem z. B. die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials gestoppt wurde, der Druck im Innern des Bearbeitungs-Behälters weiter verringert werden, ohne den Bearbeitungs-Behälter herauszunehmen. Nimmt man die Anordnung so vor, dass der Bearbeitungs-Behälter, der darin das zu bearbeitende Objekt enthält, in die Unterdruckkammer hineingestellt oder aus ihr herausgenommen werden kann, ist es nicht erforderlich, in der Unterdruckkammer einen Mechanismus und ähnliches bereitzustellen, um das zu bearbeitende Objekt in den Kasten-Körper zu stellen oder aus ihm herauszunehmen, was zu einem einfacheren Aufbau der Vorrichtung selbst führt. In diesem Fall, wenn die Anordnung so vorgenommen wird, dass eine Vielzahl von Kasten-Körpern sich innerhalb der Unter druckkammer befindet, um eine gleichzeitige Bearbeitung zu ermöglichen, kann eine Massenproduktion bewältigt werden.
  • In diesem Fall werden, wenn die Anordnung so vorgenommen wird, dass ein Tragegitter bereitgestellt wird, auf welches das zu bearbeitende Objekt in einer vorher festgelegten Höhe vom Boden des Bearbeitungs-Behälters gelegt werden kann, und dass das Tragegitter durch Anordnen einer Vielzahl von Rundstäben hergestellt wird, die Metallatome, die im Verdampfungs-Behälter verdampft werden, im Wesentlichen zur gesamten Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert, entweder direkt, oder durch wiederholte Kollisionen aus einer Vielzahl von Richtungen. Daher ist kein Drehmechanismus und ähnliches erforderlich, um das zu bearbeitende Objekt zu drehen. Der Aufbau der Vorrichtung kann somit vorteilhaft vereinfacht werden.
  • Andererseits ist der Verdampfungs-Behälter vorzugsweise ein zweiter Kasten-Körper, der ein Kastenteil, dessen obere Oberfläche offen ist, und ein Deckelteil, der abnehmbar auf der offenen oberen Oberfläche des Kastenteils befestigt ist, umfasst. Der zweite Kastenteil kann in die Unterdruckkammer gestellt oder aus ihr herausgenommen werden, und der Druck im Innenraum des zweiten Kastenteils wird auf einen vorher festgelegten Druck verringert, was durch eine Druckreduktion in der Unterdruckkammer begleitet wird.
  • Nimmt man die Anordnung so vor, dass der Bearbeitungs-Behälter, der Verdampfungs-Behälter und die Heizeinrichtung aus einem Material hergestellt sind, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, oder mindestens auf ihrer Oberfläche eine Auskleidungs-Schicht aus einem Material haben, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, kann vorteilhaft verhindert werden, dass die anderen Metallatome in die Metalldampf-Atmosphäre eindringen. Ferner wird die Wiedergewinnung des Metall-Verdampfungsmaterials einfach. Dies ist besonders in dem Fall effektiv, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial Dy und Tb enthält, die als natürliche Ressourcen knapp sind und bei denen eine stabile Versorgung nicht erwartet werden kann.
  • In dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Eisen-Bor-Seitenerden-Magnet ist und das Metall-Verdampfungsmaterial mindestens einen Vertreter aus Dy und Tb enthält, wird die Menge des an den gesinterten Magneten gelieferten verdampften Dy und Tb eingestellt, so dass die Metallatome an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften können. Die anhaftenden Metallatome können vorteilhaft in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten diffundieren, bevor eine dünne Schicht aus Dy, Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten ausgebildet wird.
  • [Wirkung der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben, hat die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung der Erfindung die Wirkung, dass sie einen einfachen Aufbau hat und dass die Menge der an das zu bearbeitende Objekt gelieferten verdampften Metallatome eingestellt werden kann.
  • [Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
  • Mit Bezug auf 1 und 2 bezeichnet die Bezugsziffer 1 eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 dieser Erfindung. Die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 hat eine Unterdruckkammer 12, deren Druck auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–5 Pa) verringert werden kann und durch eine Unterdruck-Absang-Einrichtung 11, wie z. B. mit einer Turbinen-Molekularpumpe, einer Kryopumpe, einer Diffusionspumpe und ähnlichem in diesem Zustand gehalten werden kann. In der Unterdruckkammer 12 sind ein Bearbeitungs-Behälter 2 und ein Verdampfungs-Behälter 3 in vertikaler Richtung zueinander angeordnet. Der Bearbeitungs-Behälter 2 und der Verdampfungs-Behälter 3 sind miteinander über einen Verbindungskanal 4 verbunden. Ein zu bearbeitendes Objekt S und Metall-Verdampfungsmaterial V, die abhängig von der gewünschten Bearbeitung geeignet ausgewählt werden müssen, werden in dem Bearbeitungs-Behälter 2, bzw. in dem Verdampfungs-Behälter 3 angeordnet. Die im Verdampfungs-Behälter 3 verdampften Metallatome können über den Verbindungskanal 4 an das zu bearbeitende Objekt innerhalb des Bearbeitungs-Behälters 2 geliefert werden.
  • Der Bearbeitungs-Behälter 2 ist ein erster Kasten-Körper, der aus einem Kastenteil 21, der ein Quader ist, dessen obere Oberfläche offen gelassen wurde, und einem Deckelteil 22, der an der oberen Oberfläche des ersten Kastenteils 21 befestigt und von ihm abgenommen werden kann, gebildet ist. Der Bearbeitungs-Behälter 2 kann in die Unterdruckkammer 12 gestellt und aus ihr herausgenommen werden. An einem äußeren Umfang des Deckelteils 22 ist über den gesamten Umfang ein Flansch 22a, der nach unten gebogen ist, ausgebildet. Wenn der Deckelteil 22 auf der oberen Oberfläche des Kastenteils 21 befestigt ist, passt der Flansch 22a in die Außenwand des Kastenteils 21 (in diesem Fall ist eine Unterdruck-Abdichtung, wie eine Metalldichtung, nicht vorgesehen), um dadurch eine Bearbeitungskammer 20 zu definieren, die von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist. Wenn der Druck in der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–5 Pa) verringert wird, wird der Druck in der Bearbeitungskammer 20 auf einen Druck verringert, der ungefähr um eine halbe Stelle größer ist (z. B. 5 × 10–4 Pa).
  • Das Volumen der Bearbeitungskammer 20 wird unter Berücksichtigung einer mittleren freien Weglänge des Metall-Verdampfungsmaterials V festgesetzt, so dass die verdampften Metallatome direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen nach wiederholten Kollisionen an das zu bearbeitende Objekt S geliefert werden können. Die Dicke der Wand des Kastenteils 21 und des Deckelteils 22 wird so eingestellt, dass sie durch die Hitze nicht verformt werden, wenn sie durch eine unten beschriebene Heizeinrichtung erhitzt werden.
  • In der Bearbeitungskammer 20 ist ein Tragegitter 21a ausgebildet, das hergestellt wird, indem eine Vielzahl von Rundstäben (z. B. 0,1 bis 10 mm Ø) in einer gegebenen Höhe von der unteren Oberfläche in Form eines Gitters angeordnet wird. Eine Vielzahl von zu verarbeitenden Objekten S kann auf diesem Tragegitter 21a platziert werden. Gemäß dieser Anordnung werden die Metallatome, die in dem Verdampfungs-Behälter 3, der unter dem Bearbeitungs-Behälter 2 positioniert ist, verdampft werden, durch den Verbindungskanal 4 an im Wesentlichen die gesamte Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes geliefert, entweder direkt, oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch wiederholte Kollisionen. Daher ist es nicht erforderlich, den Kasten-Körper 2 selbst oder das zu bearbeitende Objekt S innerhalb des Kasten-Körpers 2 zu drehen.
  • Andererseits ist der Verdampfungs-Behälter 3 ein zweiter Kasten-Körper, der als Quader ausgebildet ist. Der zweite Kasten-Körper 3 kann in die Unterdruckkammer 2 gestellt und aus ihr herausgenommen werden und definiert eine Verdampfungskammer 30, die von der Unterdruckkammer 12 getrennt ist. Auf einer oberen Oberfläche des zweiten Kasten-Körpers 3 ist eine kreisförmige Öffnung 31 bereitgestellt. Der zylindrische Verbindungskanal 4, der mit der Verdampfungskammer 30 verbunden ist, ist einstückig bereitgestellt und erstreckt sich nach oben, wobei er die Öffnung 31 umgibt. Eine kreisförmige Öffnung 2a ist auf der unteren Oberfläche des ersten Kasten-Körpers 2 bereitgestellt. Wenn jeder der ersten und zweiten Kasten-Körper 2, 3 in einer vorher festgelegten Position innerhalb der Unterdruckkammer 12 angeordnet wird, kommt die obere Oberfläche des Verbindungskanals 4 in Oberflächenkontakt mit der unteren Oberfläche des Kasten-Körpers 2, und die Öffnung 2a stimmt auch mit der Öffnung am oberen Ende des Verbindungskanals 4 überein, wodurch die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 in Verbindung miteinander gebracht werden. Mit anderen Worten wird ein Raum definiert, der die Bearbeitungskammer 20 mit der Verdampfungskammer 30 über den Verbindungskanal 4 verbindet und der von der Unterdruckkammer 12 getrennt ist. Gemäß dieser Anordnung wird die Verdampfungskammer 30 durch die Bearbeitungskammer 20 evaku iert, wenn der Druck in der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 verringert wird. Der Druck in der Bearbeitungskammer 20 und in der Verdampfungskammer 30 wird somit auf einen Druck verringert, der um eine halbe Stelle größer ist als der der Unterdruckkammer 12.
  • Ferner ist die Verdampfungskammer 30 mit einem Tiegel 51 ausgestattet, der im Querschnitt eine ausgesparte Form hat, so dass Metall-Verdampfungsmaterial V in gekörnter Form oder in massiver Form darin gehalten werden kann. Auf einer offenen oberen Oberfläche des Tiegels 51 ist abnehmbar ein Deckel-Körper 52 platziert, der über seiner gesamten Oberfläche mit einer Vielzahl von Löchern 52a mit demselben Durchmesser ausgestattet ist. Dieser Deckel-Körper 52 erfüllt den Zweck einer Einstellungs-Platte, mit der die Menge der durch den Verbindungskanal 4 an die Bearbeitungskammer 20 gelieferten verdampften Metallatome eingestellt wird. Gemäß dieser Anordnung wird, wenn der Deckel-Körper 52 sich nicht in Position befindet, die Menge der Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials durch die Fläche der Öffnung der oberen Oberfläche des Tiegels 51 bestimmt. Wenn der Deckel-Körper 52 sich in Position befindet, wird die Menge der Metallatome, die die Bearbeitungskammer 20 durch den Deckel-Körper 52 erreicht, verringert, wodurch die Menge des an das zu bearbeitende Objekt S gelieferten Metall-Verdampfungsmaterials V eingestellt werden kann. In diesem Fall kann die Anordnung auch so vorgenommen werden, dass durch Vergrößern oder Verkleinern der Fläche der Öffnung in der oberen Oberfläche des Tiegels 51 die Verdampfungsmenge bei einer gleich bleibenden Temperatur erhöht oder verringert werden kann. Ferner kann durch Ändern der Gesamt-Öffnungsfläche der Löcher 52a bezüglich der Oberfläche des Deckel-Körpers 52 die Menge der Me tallatome, die die Bearbeitungskammer 20 durch den Deckel-Körper 52 erreichen, auch erhöht oder verringert werden.
  • Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Dy und Tb ist, besteht, wenn der erste und der zweite Kasten-Körper 2, 3 aus Al2O3, das normalerweise in einer Unterdruck-Vorrichtung benutzt wird, hergestellt sind, die Möglichkeit, dass das verdampfte Dy und Tb mit Al2O3 reagieren, um dadurch an der Oberfläche der Kasten-Körper Reaktionsprodukte zu bilden, und dass Al-Atome in die Metalldampf-Atmosphäre eindringen. Folglich werden jeder der ersten und zweiten Kasten-Körper 2, 3, der Verbindungskanal 4 und der Tiegel 51 (einschließlich des Deckel-Körpers 52) aus z. B. Mo, W, V, Ta oder Legierungen davon (einschließlich einer Mo-Legierung mit hinzugefügten Seltenerdelementen, einer Mo-Legierung mit hinzugefügtem Ti, und ähnlichem), CaO, Y2O3 oder Oxiden von Seltenerdelementen hergestellt, oder durch eine Konstruktion gebildet, in der diese Materialen in einer Schicht als innere Auskleidung auf der Oberfläche des anderen thermisch isolierenden Materials ausgebildet werden. Gemäß dieser Anordnung kann verhindert werden, dass die anderen Metallatome in die Metalldampf-Atmosphäre eindringen, und zusätzlich dazu wird es einfach, das Metall-Verdampfungsmaterial V wiederzugewinnen, das an den Oberflächen von z. B. den Kasten-Körpern 2, 3 anhaftet. Das Rundstab-Material zur Bildung des Tragegitters 21a innerhalb des ersten Kasten-Körpers 2 wird ebenfalls aus einem Material hergestellt, das nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial reagiert.
  • Die Unterdruckkammer 12 ist mit zwei Heizeinrichtungen 6a, 6b ausgestattet, die unabhängig voneinander jeden der ersten und zweiten Kasten-Körper 2, 3 erhitzen können. Jede der Heizeinrichtungen 6a, 6b hat dieselbe Betriebsweise, ist z. B. so bereitgestellt, dass sie den Umfang jedes des ersten und zweiten Kasten-Körpers 2, 3 umgibt und ist mit einem thermisch isolierenden Material ausgestattet, das aus Mo hergestellt ist und eine reflektierende Oberfläche auf deren Innenseite hat, sowie mit einem elektrischen Heizer, der einen Heizdraht aus Mo hat. Der erste und der zweite Kasten-Körper 2, 3 werden bei verringertem Druck durch jede der Heizeinrichtungen 6a, 6b aufgeheizt und heizen indirekt die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 durch die Kasten-Körper 2, 3, wobei das Innere der Bearbeitungskammer 20 und der Verdampfungskammer 30 im Wesentlichen gleichmäßig aufgeheizt werden können.
  • Durch Heizen der Bearbeitungskammer 20 mit einer der Heizeinrichtungen 6a wird das zu bearbeitende Objekt S dann auf eine vorher festgelegt Temperatur aufgeheizt und auf der Temperatur gehalten. Die Verdampfungskammer 30 wird durch die andere der Heizeinrichtungen 6b aufgeheizt, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial V zu verdampfen. Die verdampften Metallatome werden an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes S geliefert, das im Innern der Bearbeitungskammer 20 angeordnet ist, um zu bewirken, dass sie anhaften und dadurch eine metallische Schicht bilden. Ferner können in dem Fall, dass das zu bearbeitende Objekt eine Kristallstruktur hat, die Metallatome zur selben Zeit in die Korngrenzenphasen diffundieren, zu der sie sich auf der Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes anlagern.
  • Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V verdampft wird, besteht, weil z. B. der erste Kasten-Körper 2 eine Konstruktion hat (im Wesentlichen luftdicht verschlossene Konstruktion), bei der der Deckelteil 22 auf der oberen Oberfläche des Kastenteils 21 befestigt ist, die Möglichkeit, dass die verdampften Atome durch den Abstand zwischen dem Kastenteil 21 und dem Deckelteil 22 teilweise aus dem Kasten-Körper 2 fließen. Da das isolierende Material, das die Heizeinrichtung 3 bildet und so angeordnet ist, dass es den Umfang des Kasten-Körpers 2 umgibt, auch aus einem Material hergestellt ist, das nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial V reagiert, wird die Unterdruckkammer 12 in ihrem Inneren nicht verunreinigt, und die Wiedergewinnung des Metall-Verdampfungsmaterials wird einfach.
  • Ferner ist die Unterdruckkammer 12 mit einer Gaseinleitungseinrichtung ausgestattet (nicht gezeigt), die es ermöglicht, ein Edelgas, wie z. B. Ar und ähnliche einzuleiten. Diese Gaseinleitungseinrichtung führt für eine vorher festgelegte Zeitdauer das Auspumpen durch, und nach dem Stoppen des Betriebs jeder der Heizeinrichtungen 6a, 6b, wird Ar-Gas mit z. B. 10 kPa eingeleitet, um dadurch die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterial V im zweiten Kasten-Körper 3 anzuhalten.
  • Nach dem Anhalten des Verdampfens des Metall-Verdampfungsmaterials V wird der Druck in der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 verringert, wodurch der Druck in der Bearbeitungskammer 20 und in der Verdampfungskammer 30 auf einen Druck verringert wird, der um eine halbe Stelle höher ist als der der Unterdruckkammer 12. Als Folge davon kann der Druck in der Bearbeitungskammer 20 auf einen vorher festgelegten Druck verringert werden, nachdem das Verdampfen des Metall-Verdampfungsmaterials V angehalten wurde, ohne den ersten und den zweiten Kasten-Körper 2, 3 herauszunehmen. Da der erste Kasten-Körper 2 aus dem Kastenteil 21 und dem Deckelteil 22 besteht, wird außerdem der Aufbau des Kasten-Körpers 2 selbst auch einfacher, und wenn der Deckelteil 22 entfernt wird, wird die obere Oberfläche offen gelassen, so dass das Hineinsetzen und Herausnehmen des Kasten-Körpers 2 des zu bearbeitenden Objektes S auch einfach wird. Der Mechanismus und ähnliches zum Hineinsetzen oder Herausnehmen des zu bearbeitenden Objektes S in den und aus dem Kasten-Körper 2 in der Unterdruckkammer 12 wird nicht mehr benötigt. Daher kann der Aufbau der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 selbst vereinfacht werden. Wenn mehrere Sätze des ersten und zweiten Kasten-Körpers so angeordnet werden, dass sie aufgenommen werden können, kann außerdem eine große Menge von zu verarbeitenden Objekten S gleichzeitig gehandhabt werden, wodurch eine hohe Produktivität erzielt wird. Ferner wurde insoweit ein Beispiel beschrieben, bei dem die Heizeinrichtung 3 innerhalb der Unterdruckkammer 12 bereitgestellt wird. Es erfüllt jedoch alles seinen Zweck, solange der Kasten-Körper 2 auf eine vorher festgelegt Temperatur aufgeheizt werden kann, und die Heizeinrichtung kann außerhalb der Unterdruckkammer 12 angeordnet werden.
  • In dem Beispiel wurde ein Beispiel beschrieben, in dem der Tiegel 51 im zweiten Kasten-Körper 3 bereitgestellt wird, der den Verdampfungs-Behälter 3 bildet, und der Deckel-Körper 52 bereitgestellt wird, der als Einstellungs-Platte dient.
  • Ohne jedoch darauf eingeschränkt zu sein, kann das Metall-Verdampfungsmaterial V auf dem Boden des zweiten Kasten-Körpers 3 angeordnet werden. Andererseits kann die Anordnung so vorgenommen werden, so dass eine Einstellungs-Platte, die eine Vielzahl von Löchern hat, im Verbindungskanal 4 bereitgestellt wird, um die Menge der an die Bearbeitungskammer 20 gelieferten verdampften Metallatome einzustellen.
  • Ferner wurde in dem Beispiel ein Beispiel beschrieben, in dem der Verbindungskanal 4 einstückig mit dem zweiten Kasten-Körper bereitgestellt wird. Ohne jedoch darauf beschränkt zu sein, kann der Verdampfungs-Behälter 3 auf ähnliche Weise wie der oben beschriebene Bearbeitungs-Behälter 2 aus einem Kastenteil und einem Deckelteil bestehen, so dass das Metall-Verdampfungsmaterial V in einem Zustand platziert werden kann, in dem der Deckelteil entfernt ist. Ferner wurde in diesem Beispiel eine Anordnung beschrieben, in der der Bearbeitungs-Behälter 2 und der Verdampfungs-Behälter 3 in einer vertikalen Positionsbeziehung zueinander angeordnet sind. Die Anordnung innerhalb der Unterdruckkammer 12 ist nicht auf die oben beschriebene beschränkt, der Verdampfungs-Behälter 2 kann auch bereitgestellt werden, indem er an der Unterdruckkammer befestigt wird.
  • Mit Bezug auf die 1 bis 3 erfolgt nun eine Beschreibung der Bearbeitung zur Verbesserung der Magnetisierung und der Koerzitivfeldstärke eines gesinterten Magneten S durch eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitung unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1. Der gesinterte Magnet S der Nd-Fe-B-Familie wird wie folgt durch ein bekanntes Verfahren hergestellt. Es werden Fe, B und Nd in einer vorher festgelegten Zusammensetzung gemischt, um mit dem bekannten Dünnbandgießen ein Legierungselement mit einer Dicke von 0,05 mm–0,5 mm zu erhalten. Andererseits kann ein Legierungselement mit einer Dicke von ungefähr 5 mm durch das bekannte Schleudergussverfahren hergestellt werden. Eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Tb, Al oder Ga kann während der Zusammenstellung darin zugesetzt werden. Dann wird das hergestellte Legierungselement durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal gemahlen und dann durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess pulverisiert.
  • Nachdem er zu einer vorher festgelegten Gestaltung, wie etwa einem Quader oder einem Zylinder, in einer Form unter Verwendung einer Magnetfeldausrichtung ausgebildet wurde, wird er unter vorher festgesetzten Bedingungen gesintert, um den oben beschriebenen gesinterten Magneten zu erhalten. In jedem der Schritte zur Herstellung des gesinterten Magneten S können die Bedingungen jeweils optimiert werden, so dass der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S in einen Bereich von 1 μm–5 μm oder von 7 μm–20 μm fällt.
  • Wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 7 μm ist, ist es aufgrund der Tatsache, dass das Drehmoment der Körner während der Erzeugung des Magnetfelds erhöht wird, der Ausrichtungsgrad verbessert wird und ferner die Oberflächengröße der Korngrenzenphasen verkleinert wird, möglich, eine wirksame Diffusion mindestens eines Vertreters von Dy und Tb zu erreichen und somit einen Permanentmagneten M zu erhalten, welcher eine bemerkenswert hohe Koerzitivfeldstärke aufweist. Wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 25 μm ist, wird der Anteil der Korngrenzen von Körnern, welche in einem Korn verschiedene Kornorientierungen umfassen, stark vergrößert, und der Ausrichtungsgrad wird verschlechtert, und infolgedessen werden das maximale Energieprodukt, die Restflussdichte und die Koerzitivfeldstärke vermindert.
  • Demgegenüber wird, wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 5 μm ist, der Anteil von Körnern mit einer einzigen Domäne erhöht, und infolgedessen kann ein Permanentmagnet erhalten werden, der eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke aufweist. Wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 1 μm ist, muss aufgrund der Tatsache, dass die Korngrenze klein und kompliziert wird, die Zeit, welche zum Durchführendes Diffusionsprozesses erforderlich ist, stark verlängert werden, und somit wird die Produktivität verschlechtert. Je kleiner der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S, umso größer wird die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy und Tb in die Korngrenzenphasen. Daher sollte der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst unter 3000 ppm, vorzugsweise unter 2000 ppm, und mit noch größerem Vorzug unter 1000 ppm liegen.
  • Dann wird der nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte gesinterte Magnet S auf dem Tragegitter 21a des Kastenteils 21 platziert, und das Dy, welches das Metall-Verdampfungsmaterial V ist, wird im Tiegel 51 im zweiten Kasten-Körper 3 platziert. Dann wird der zweite Kasten-Körper 3 in einer vorher festgelegten Position, die von der Heizeinrichtung 6b umgeben ist, innerhalb der Unterdruckkammer 12 platziert. Und der erste Kastenteil 2, bei dem an der geöffneten oberen Oberfläche des Kastenteils 21 der Deckelteil 22 befestigt ist, wird in einer vorher festgelegten Position, die durch die Heizeinrichtung 6a umgeben ist, in der Unterdruckkammer 12 platziert (als Folge davon sind der gesinterte Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in der Unterdruckkammer 12 entfernt voneinander angeordnet; siehe 1).
  • Dann wird die Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorher festgelegten Druck (z. B. 1 × 10–4 PA) ausgepumpt (die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 werden auf einen Druck ausgepumpt, der eine halbe Stelle größer ist). Wenn die Unterdruckkammer 12 einen vorher festgelegten Druck erreicht hat, wird jede der Heizeinrichtungen 6a, 6b betätigt, um die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 zu erhitzen. Wenn der gesinterte Magnet S in der Bearbeitungskammer 20 auf eine vorher festgelegte Temperatur aufgeheizt ist und auf der Temperatur gehalten wird, und wenn andererseits die Temperatur in der Verdampfungskammer 20 eine vorher festgelegte Temperatur bei dem verringerten Druck erreicht hat, beginnt das Dy in dem Tiegel 51 zu verdampfen. Da der gesinterte Magnet S und Dy in einem Abstand voneinander angeordnet sind, haftet, wenn Dy beginnt zu verdampfen, das geschmolzene Dy nicht direkt am gesinterten Magnet S an, dessen Nd-reiche Oberflächen-Phase geschmolzen ist. Die verdampften Metallatome von Dy werden durch den Verbindungskanal 4 an das Innere der Bearbeitungskammer 20 geliefert und werden direkt oder durch wiederholte Kollisionen aus einer Vielzahl von Richtungen innerhalb der Bearbeitungskammer 20 zur Oberfläche des gesinterten Magneten S geliefert, die sich auf einer vorher festgelegten Temperatur befindet, und haften an ihr an. Das anhaftende Dy dif fundiert in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S, wodurch ein Permanentmagnet M erhalten wird.
  • In diesem Fall wird die Heizeinrichtung 6a geregelt, um die Temperatur der Bearbeitungskammer 20 und folglich die Temperatur des gesinterten Magneten S im Bereich von 800°C–1100°C einzustellen. Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 (dementsprechend die Heiz-Temperatur des gesinterten Magneten S) kleiner als 800°C ist, wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Dy-Atome, die auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert sind, in die Korngrenzenphasen verringert. Es besteht daher die Möglichkeit, dass die Dy-Atome nicht homogen in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S eindringen können, bevor eine dünne Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Wenn andererseits die Temperatur 1100°C überschreitet, besteht die Möglichkeit, dass zu viele Dy-Atome in die Korngrenzen diffundieren. Wenn Dy in die Korngrenzen diffundiert, kann die Magnetisierung in den Korngrenzen stark verringert werden, und als Folge davon werden das maximale Energie-Produkt und die Restflussdichte weiter verringert.
  • Ferner wird die Heizeinrichtung 6b geregelt, um die Temperatur der Verdampfungskammer 30 und folglich die Temperatur des Metall-Verdampfungsmaterials im Bereich von 800°C–1200°C einzustellen (der Dampfdruck von Dy ist ungefähr 1 × 10–3 – 5 Pa). Wenn die Temperatur des Metall-Verdampfungsmaterials unter 800°C liegt, wird kein Dampfdruck erreicht, bei dem die Metallatome von Dy und Tb an die Oberfläche des gesinterten Magneten S geliefert werden können, um Dy und Tb für ein homogenes Eindringen in die Korngrenzenpha sen zu diffundieren. Andererseits wird bei einer Temperatur, die 1200°C überschreitet, der Dampfdruck des Metall-Verdampfungsmaterials so groß, dass zu viele verdampfte Dy-Atome zur Oberfläche des gesinterten Magneten S geliefert werden, und als Folge davon wird auf der Oberfläche des gesinterten Magneten eine dünne Schicht ausgebildet, die aus dem Metall-Verdampfungsmaterial gebildet ist. Zusätzlich dazu wird der Deckel-Körper 52 auf der oberen Oberfläche des Tiegels 51 befestigt, um dadurch die Menge von Dy-Atomen zur Bearbeitungskammer 20 zu reduzieren.
  • Dies ermöglicht es, die Menge der an den gesinterten Magneten S gelieferten Dy-Atome durch die Reduktion des Dampfdrucks, sowie durch die Menge des verdampften Dy zu verringern, und ermöglicht auch eine Erhöhung der Diffusionsgeschwindigkeit durch Erhitzen des gesinterten Magneten S innerhalb eines vorher festgelegten Bereichs der Temperatur, während dafür gesorgt wird, dass der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S in einen vorher festgelegten Bereich fällt. Folglich ist es möglich, für eine effiziente und homogene Diffusion und ein Eindringen der an der Oberfläche des gesinterten Magneten S angelagerten Dy-Atome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S zu sorgen, bevor sie sich auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abscheiden und eine Dy-Schicht (einen dünnen Film) bilden (siehe 3). Als Folge davon ist es möglich, zu verhindern, dass die Oberfläche des Permanentmagneten M verschlechtert wird, und auch zu verhindern, dass zu viel Dy in die Korngrenzen in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten diffundiert. Als Folge der Phase, die reich an Dy ist (einer Phase, die Dy im Bereich von 5–80% enthält) in den Korngrenzenphasen und ferner als Folge der Diffusion des Dy nur in einem Bereich in der Nähe der Oberfläche der Körner ist es möglich, die Magnetisierungseigenschaften und die Koerzitivfeldstärke effektiv zu verbessern oder wieder herzustellen und somit einen Permanentmagneten M zu erhalten, der ausgezeichnet in der Produktivität ist und keine Endbearbeitung erfordert.
  • Es gibt übrigens Fälle, in denen nach der Herstellung des oben beschriebenen gesinterten Magneten er durch ein Drahtschneide-Werkzeug oder ähnliches in eine gewünschte Form gebracht wird. Durch die oben beschriebene Bearbeitung treten hierbei manchmal Brüche in den Körnern, die die Hauptphase sind, an der Oberfläche des gesinterten Magneten auf, was zu einer starken Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führt. Andererseits wird aufgrund der Tatsache, dass die Dyreiche Phase durch Durchführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampf-Bearbeitung in den Brüchen der Körner nahe bei der Oberfläche gebildet wird, werden die Magnetisierungseigenschaften und die Koerzitivfeldstärke wieder hergestellt.
  • Bei dem herkömmlichen Neodymmagneten wurde Co zugesetzt, da Maßnahmen zur Verhinderung von Korrosion ergriffen werden müssen. Aufgrund der Tatsache, dass die Dy-reiche Phase, die im Vergleich zu Nd eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und Witterungsbeständigkeit aufweist, im Inneren von Brüchen von Körnern nahe bei der Oberfläche und in den Korngrenzenphasen vorhanden ist, kann jedoch ein Permanentmagnet erhalten werden, der eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und Witterungsbeständigkeit aufweist, ohne Co zu verwenden. Für den Fall, dass das Dy, das sich auf der Oberfläche des gesinterten Magneten angelagert hat, diffundiert wird, können die Me tallatome von Dy und Tb, die sich an der Oberfläche des gesinterten Magneten S angelagert haben, aufgrund der Tatsache, dass in den Korngrenzen des gesinterten Magneten S keine intermetallische Verbindung, welche Co enthält, vorhanden ist, noch effizienter diffundiert werden.
  • Zuletzt werden, nachdem der oben erwähnte Bearbeitungsvorgang über eine vorher festgelegte Zeitdauer (beispielsweise 4–48 Stunden) durchgeführt wurde, die Heizeinrichtungen 6a, 6b ausgeschaltet. Dann wird Argon-Gas (Ar) mit 10 kPa über eine Gaseinleitungseinrichtung (nicht gezeigt) in die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 eingeleitet, um die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V zu beenden. Anschließend wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 einmal verringert, z. B. auf 500°C. Anschließend wird die Heizeinrichtung 6a erneut betätigt und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 innerhalb eines Bereichs von 450°C–650°C festgelegt. Um die Koerzitivfeldstärke weiter zu verbessern oder wieder herzustellen, wird eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen im Permanentmagneten zu beseitigen. Zuletzt wird nach dem schnellen Abkühlen auf im Wesentlichen Raumtemperatur die Unterdruckkammer 12 belüftet, und jeder der ersten und zweiten Kasten-Körper 2, 3 wird aus der Unterdruckkammer 12 herausgenommen.
  • In diesem Beispiel wurde ein Beispiel für die Verwendung von Dy als Metall-Verdampfungsmaterial V beschrieben. Es ist möglich, Tb zu verwenden, welches einen niedrigen Dampfdruck in einem Bereich der Erhitzungstemperatur (900°C–1000°C) des gesinterten Magneten S aufweist, wobei dies ermöglicht, die optimale Diffusionsgeschwindigkeit zu beschleunigen. Al ternativ kann eine Legierung aus Dy und Tb benutzt werden. Wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Tb ist, kann die Verdampfungskammer 30 innerhalb eines Bereichs von 900°C–1200°C erhitzt werden. Bei einer Temperatur unter 900°C kann der Dampfdruck, der die Tb-Atome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S liefern kann, nicht erreicht werden.
  • In dem Beispiel wurde ein Beispiel zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten durch Anwendung der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 beschrieben. Ohne auf das Beispiel beschränkt zu sein, kann die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 jedoch auch zur Herstellung von z. B. superhartem Material, einem harten Material und von Keramik-Material benutzt werden.
  • Mit anderen Worten bestehen das durch Pulver-Metallurgie herzustellende superharte Material, das harte Material und das Keramik-Material hauptsächlich aus einer Hauptphase und einer Grenzphase (Binder-Phase), die zum Zeitpunkt des Sinterns eine flüssige Phase wird. Die flüssige Phase wird im Allgemeinen hergestellt, indem die gesamte Menge in einem Zustand, in dem sie mit der Hauptmasse gemischt wird, gemahlen wird, um dadurch ein Rohmehl zu erhalten, das Rohmehl wird dann mit einem bekannten Formverfahren geformt und abschließend gesintert. Für den Fall der Herstellung unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 wird zuerst nur die Hauptphase (in diesem Fall kann die flüssige Phase teilweise enthalten sein) gemahlen, um Rohmehl herzustellen, dann wird das Rohmehl mit einem bekannten Formverfahren geformt, und danach wird die Mischung der flüssigen Phase vor dem Sintern, während des Sinterns o der nach dem Sintern durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung geliefert.
  • Gemäß dieser Anordnung kann durch die nachfolgende Lieferung der flüssigen Phase an die bereits geformte Hauptphase eine besondere Korngrenzenphasen-Zusammensetzung erhalten werden, weil die Reaktionszeit mit der Hauptphase verkürzt werden kann und eine Entmischung oder Segregation bei einer hohen Konzentration in die Korngrenzenphase und ähnliches möglich ist. Als Folge davon wird es möglich, ein superhartes Material, ein hartes Material und ein Keramik-Material herzustellen, das eine hohe mechanische Festigkeit aufweist, insbesondere einen großen Härte.
  • Zum Beispiel werden SiC-Pulver und C-Pulver (Ruß) mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μm in einem molaren Verhältnis von 10:1 gemischt, um Rohmehl zu erhalten. Das Rohmehl wird dann mit einem bekannten Verfahren geformt, um einen Formkörper (Hauptphase) mit einer vorher festgelegten Form zu erhalten. Dann wird dieser geformte Körper zum zu verarbeitenden Objekt S gemacht, und es wird das Metall-Verdampfungsmaterial V, zu dem Si ausgewählt wird, im ersten, bzw. zweiten Kasten-Körper 2, 3 untergebracht. Jeder der Kasten-Körper 2, 3 wird in einer Position platziert, in der er von der Heizeinrichtung 6a, 6b in der Unterdruckkammer 12 umschlossen ist.
  • Dann wird der Druck in der Unterdruckkammer 12 durch Auspumpen mit der Auspumpeinrichtung 11 verringert, bis die Unterdruckkammer 12 einen vorher festgelegten Druck erreicht (z. B. 1 × 10–5 Pa). Jede der Heizeinrichtungen 6a, 6b wird betrieben, um die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer 30 auf eine vorher festgelegt Temperatur (z. B. 1500°C–1600°C) aufzuheizen. Wenn die Temperatur in der Verdampfungskammer 30 die vorher festgelegte Temperatur bei verringertem Druck erreicht hat, beginnt das Si in der Verdampfungskammer 30 zu verdampfen und Si-Atome werden an die Bearbeitungskammer 20 geliefert. Wenn dieser Zustand für eine vorher festgelegte Zeitdauer aufrecht erhalten wird, (z. B. für 2 Stunden), wird die flüssige Phase, die Si ist, gleichzeitig mit dem Sintern der Hauptphase, die der geformte Körper ist, geliefert, wodurch die Siliziumkarbid-Keramik hergestellt wird.
  • Die mit dem oben beschriebenen Verfahren hergestellte Siliziumkarbid-Keramik hat eine Biegebruchfestigkeit, die 1400 MPa überschreitet, und ihre Bruchzähigkeit ist 4 MPa·m3. In diesem Fall kann man sehen, dass dieses Produkt eine höhere mechanische Festigkeit hat als das, was man erhält, wenn man SiC-Pulver und C-Pulver (Ruß) mit einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μm in einem molaren Verhältnis von 10:2 mischt, um dadurch Rohmehl zu erhalten, das Rohmehl mit einem bekannten Verfahren formt und dann sintert, um dadurch das Produkt zu erhalten (Biegebruchfestigkeit: 340 MPa, Bruchzähigkeit: 2.8 MPa·m3). Es wird darauf hingewiesen, dass eine mechanische Festigkeit, die gleich der oben angegebenen ist, auch erzielt werden kann, wenn man Siliziumkarbid-Keramik wie folgt erhält: Sintern eines geformten Körpers unter vorher festgelegten Bedingungen (1600°C, 2 Stunden), und dann Liefern der Mischung des Flüssigphasen-Materials, das Si ist, unter Verwendung der Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1.
  • (Beispiel 1)
  • Als gesinterter Magnet der Nd-Fe-B-Familie wurde ein Element, welches zu einem Zylinder (Ø 40 mm × 10 mm) bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 30 Teilen Nd, 1 Teil B, 0,1 Teilen Cu, 2 Teilen Co mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm verwendet. Bei diesem Beispiel wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauhigkeit von 100 μm oder weniger aufwies, und dann durch ein Ätzmittel gereinigt und mit Wasser gewaschen.
  • Dann wurde die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung 1 benutzt, und in dem oben beschriebenen Dampf-Bearbeitungs-Verfahren wurden Dy-Atome veranlasst, sich an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anzulagern und diffundierten in die Korngrenzenphasen, bevor eine dünne Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde, wodurch ein Permanentmagnet M erhalten wurde (Unterdruck-Dampf-Bearbeitung). In diesem Fall wurde der gesinterte Magnet S auf das Tragegitter 21a in der Bearbeitungskammer 20 platziert, und Dy mit einer Reinheit von 99,9% wurde als Metall-Verdampfungsmaterial benutzt, und eine Gesamtmenge von 10 g in massiver Form wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet.
  • Dann wurde der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 Pa abgesenkt (der Druck in der Bearbeitungskammer be trug 5 × 10–3 Pa), wobei die Auspumpeinrichtung betätigt wurde und die Temperatur der Bearbeitungskammer 20 durch die Heizeinrichtung 3 auf 975°C festgelegt wurde. Nachdem in der Bearbeitungskammer 20 die Temperatur 975°C erreicht hatte, wurde die Unterdruck-Dampf-Bearbeitung für 4 Stunden in diesem Zustand durchgeführt.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Es wurde eine Filmausbildungsbearbeitung, welche die gleiche wie die in Beispiel 1 verwendete war, unter Verwendung einer Bedampfungsvorrichtung (VFR-200M/hergestellt von der ULVAC Machinery Co. Ltd.) eines herkömmlichen Widerstandsheizertyps unter Verwendung einer Mo-Platte an dem gesinterten Magneten S durchgeführt. Bei diesem Vergleichsbeispiel 1 wurde ein elektrischer Strom von 150 A in die Mo-Platte geleitet und die Filmausbildungsbearbeitung für 30 Minuten durchgeführt, nachdem 4g Dy auf die Mo-Platte gelegt worden waren und die Unterdruckkammer auf 1 × 10–3 Pa ausgepumpt worden war.
  • 4 ist eine Fotografie, welche einen Oberflächenzustand des Permanentmagneten darstellt, welcher durch Ausführen der oben beschriebenen Bearbeitung erhalten wurde, und 4(a) ist eine Fotografie der Vorderseite des gesinterten Magneten S (vor dem Bearbeitungsvorgang). Aus dieser Fotografie ist zu ersehen, dass bei dem gesinterten Magneten S von „vor der Bearbeitung”, obgleich schwarze Abschnitte, wie etwa Lücken der Nd-reichen Phase, welche Korngrenzenphasen oder Entkörnungsspuren darstellen, zu sehen sind, die schwarzen Abschnitte verschwinden, wenn die Oberfläche des gesinterten Magneten durch die Dy-Schicht (den dünnen Film) bedeckt wird, wie bei dem Vergleichsbeispiel 1 (siehe 4(b)). In diesem Fall betrug der Messwert der Dicke der Dy-Schicht (des dünnen Films) 20 μm. Demgegenüber ist bei dem Beispiel 1 zu ersehen, dass schwarze Abschnitte, wie etwa Lücken der Nd-reichen Phase oder Entkörnungsspuren, zu sehen sind und im Wesentlichen die gleichen wie die der Oberfläche des gesinterten Magneten von „vor der Bearbeitung” sind. Ferner ist aufgrund der Tatsache einer Gewichtsänderung zu ersehen, dass eine wirksame Diffusion von Dy in die Korngrenzenphasen vor der Ausbildung der Dy-Schicht erfolgte (siehe 4(c)).
  • 5 ist eine Tabelle, welche die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten M darstellt, welcher gemäß den oben beschriebenen Bedingungen erhalten wurde. Die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten S „vor der Bearbeitung” sind in der Tabelle als Vergleichsbeispiel dargestellt. Gemäß dieser Tabelle ist zu ersehen, dass der Permanentmagnet M des Beispiels 1 ein maximales Energieprodukt von 49,9 MGOe, eine Restflussdichte von 14,3 kG und eine Koerzitivfeldstärke von 23,1 kOe aufwies, und somit wurde die Koerzitivfeldstärke (von 23,1 kOe) erheblich verbessert, verglichen mit der Koerzitivfeldstärke (von 11,3 kOe) des gesinterten Magneten S vor der Unterdruck-Dampf-Bearbeitung.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist eine schematische Ansicht zur Erklärung der Konstruktion einer Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung dieser Erfindung;
  • 2 ist eine vergrößerte perspektivische Ansicht eines Tiegels;
  • 3 ist eine schematische erklärende Ansicht eines Querschnitts eines Permanentmagneten, der gemäß dieser Erfindung hergestellt wurde;
  • 4 ist eine vergrößerte Fotografie der Oberfläche eines Permanentmagneten, der gemäß dieser Erfindung hergestellt wurde; und
  • 5 ist eine Tabelle, die die magnetischen Eigenschaften eines Permanentmagneten zeigt, der gemäß dieser Erfindung hergestellt wurde.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es wird eine Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung bereitgestellt, in der die Menge der an ein zu bearbeitendes Objekt gelieferten Metallatome eingestellt werden kann, und deren Aufbau einfach ist. Die Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung ist ausgestattet mit: einer Unterdruckkammer (12), die in ihrem Inneren einen vorher festgelegten Druck halten kann; einem Bearbeitungs-Behälter (2) und einem Verdampfungs-Behälter (3), die beide in einem Abstand voneinander und in Verbindung miteinander in der Unterdruckkammer angeordnet sind; und einer Heizeinrichtung (6a, 6b), die in der Lage ist, den Bearbeitungs-Behälter und den Verdampfungs-Behälter in einem Zustand zu erhitzen, in dem das zu bearbeitende Objekt im Bearbeitungs-Behälter (S) angeordnet ist, und in dem Metall-Verdampfungsmaterial (V) im Verdampfungs-Behälter angeordnet ist. Der Bearbeitungs-Behälter und der Verdampfungs-Behälter werden jeweils durch die Heizeinrichtung erhitzt, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen, während die Temperatur des zu bearbeitenden Objektes auf eine vorher festgelegte Temperatur erhöht wird, so dass verdampfte Metallatome an die Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes im Bearbeitungs-Behälter geliefert werden.
    • 1
    Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung
    12
    Unterdruckkammer
    2
    Kasten-Körper (Bearbeitungs-Behälter)
    20
    Bearbeitungskammer
    21
    Kastenteil
    22
    Deckelteil
    3
    Kasten-Körper (Verdampfungs-Behälter)
    4
    Verbindungskanal
    5
    Heizeinrichtung
    61
    Tiegel Verdampfungs-Behälter
    62
    Einstellungs-Platte (Deckel-Körper)
    S
    zu bearbeitendes Objekt
    V
    Metall-Verdampfungsmaterial
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - JP 2002-105503 A [0003]
    • - JP 2004-296973 A [0003]

Claims (8)

  1. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung umfassend: eine Unterdruckkammer, die in der Lage ist, deren Inneres auf einem vorher festgelegten Druck zu halten; einen Bearbeitungs-Behälter und einen Verdampfungs-Behälter, die beide in der Unterdruckkammer in einem Abstand voneinander und in Verbindung miteinander angeordnet sind; und eine Heizeinrichtung, die in der Lage ist, den Bearbeitungs-Behälter und den Verdampfungs-Behälter in einen Zustand zu erhitzen, in dem ein zu bearbeitendes Objekt im Bearbeitungs-Behälter angeordnet ist, und in dem Metall-Verdampfungsmaterial im Verdampfungs-Behälter angeordnet ist, wobei der Bearbeitungs-Behälter und der Verdampfungs-Behälter jeweils durch die Heizeinrichtung aufgeheizt werden, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen, während die Temperatur des zu bearbeitenden Objektes auf eine vorher festgelegte Temperatur erhöht wird, so dass verdampfte Metallatome an eine Oberfläche des zu bearbeitenden Objektes im Bearbeitungs-Behälter geliefert werden.
  2. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei der Verdampfungs-Behälter mit einem Tiegel ausgestattet ist, in dem das Metall-Verdampfungsmaterial angeordnet werden kann.
  3. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei eine Einstellungs-Platte, mit der eine Menge der an den Bearbeitungs-Behälter gelieferten verdampften Metallatome eingestellt wird, auf einer offenen oberen Oberfläche des Tiegels oder in einem Verbindungskanal zwi schen dem Bearbeitungs-Behälter und dem Verdampfungs-Behälter befestigt ist.
  4. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Bearbeitungs-Behälter ein erster Kasten-Körper ist, der ein Kastenteil, dessen obere Oberfläche offen ist, und ein Deckelteil, der abnehmbar auf der offenen oberen Oberfläche des Kastenteils befestigt ist, umfasst, wobei der erste Kastenteil in die Unterdruckkammer gestellt und aus ihr herausgenommen werden kann, und wobei der Druck im Innenraum des ersten Kastenteils begleitet durch eine Druckreduktion in der Unterdruckkammer auf einen vorher festgelegten Druck verringert wird.
  5. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, ferner umfassend ein Tragegitter, auf dem das zu bearbeitende Objekt in einer vorher festgelegten Höhe vom Boden des Bearbeitungs-Behälters befestigt werden kann, und wobei das Tragegitter hergestellt ist, indem eine Vielzahl von Rundstäben angeordnet wird.
  6. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Verdampfungs-Behälter ein zweiter Kasten-Körper ist, der einen Kastenteil, dessen obere Oberfläche offen ist, und einen Deckelteil, der abnehmbar an der offenen oberen Oberfläche des Kastenteils befestigt ist, umfasst, wobei der zweite Kastenteil in die Unterdruckkammer gestellt oder aus ihr herausgenommen werden kann, und wobei der Druck im Innenraum des zweiten Kastenteils begleitet durch eine Druckreduktion in der Unterdruckkammer auf einen vorher festgelegten Druck verringert wird.
  7. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß ei nem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der Bearbeitungs-Behälter, der Verdampfungs-Behälter und die Heizeinrichtung aus einem Material hergestellt sind, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt, oder mindestens auf deren Oberfläche eine Auskleidungsschicht haben, die aus einem Material hergestellt ist, das keine Reaktion mit dem Metall-Verdampfungsmaterial zeigt.
  8. Unterdruck-Dampf-Bearbeitungs-Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das zu bearbeitende Objekt ein gesinterter Eisen-Bor-Seltenerden-Magnet ist und wobei das Metall-Verdampfungsmaterial mindestens einen Vertreter aus Dy und Tb enthält.
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