DE112007003125T5 - Permanentmagnet und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Hiroshi Tsukuba Nagata
Takeo Chigasaki Katou
Kyuzo Chigasaki Nakamura
Atsushi Chigasaki Nakatsuka
Ichirou Chigasaki Mukae
Masami Chigasaki Itou
Ryou Chigasaki Yoshiizumi
Yoshinori Tsukuba Shingaki
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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, umfassend:
Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur;
Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist;
Veranlassen, dass das Verdampfungsmaterial, das verdampft worden ist, an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und
Diffundieren von Metallatomen wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Kornpartikelphase des gesinterten Magneten.

Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten und ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten, und genauer sowohl einen Permanentmagneten, der gute magnetische Eigenschaften aufweist, wobei eine Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage erfolgt, als auch ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage (ein sogenannter Neodym-Magnet) wird aus einer Kombination von Eisen und den Elementen Nd und B hergestellt, die preiswerte, im Überfluss vorhandene und beständig erhältliche natürliche Ressourcen darstellen, und kann somit bei niedrigen Kosten hergestellt werden und weist ferner gute magnetische Eigenschaften auf (das maximale Energieprodukt davon beträgt etwa das 10fache eines Ferritmagneten). Demgemäß wurden die gesinterten Nd-Fe-B-Magneten in verschiedenen Arten von Artikeln, wie etwa in elektronischen Vorrichtungen, verwendet und wurden jüngst in Motoren und Stromgeneratoren für Hybrid-Kraftwagen aufgenommen.
  • Demgegenüber besteht aufgrund der Tatsache, dass die Curie-Temperatur des oben erwähnten gesinterten Magneten derart niedrig ist, dass diese etwa 300°C beträgt, ein Problem im Hinblick darauf, dass die Temperatur des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten gelegentlich über eine vorbestimmte Temperatur hinaus, die von den Umständen des Betriebs des zu nutzenden Produkts abhängt, steigt, sodass er durch Wärme entmagnetisiert wird, wenn er über die vorbestimmte Temperatur hinaus erwärmt wird. Bei Verwendung des oben beschriebenen gesinterten Magneten in einem gewünschten Produkt gibt es Fälle, in denen der gesinterte Magnet in einer vorbestimmten Form hergestellt werden muss. Somit besteht ein weiteres Problem dahingehend, dass diese Herstellung Anlass zu Defekten (Brüchen und dergleichen) und Spannungen in den Körnern des gesinterten Magneten, welche zu einer merklichen Verschlechterung der Magneteigenschaften führen, gibt.
  • Daher ist, wenn der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet verwirklicht wird, zu erwägen, Dy und/oder Tb zuzusetzen, welche die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptachse aufgrund der Tatsache, dass diese eine größere magnetische Anisotropie des 4f-Elektrons als die von Nd aufweisen, und aufgrund der Tatsache, dass diese einen negativen Stevens-Faktor ähnlich wie Nd aufweisen, stark verbessern. Aufgrund der Tatsache, dass Dy und/oder Tb eine ferrimagnetische Struktur annehmen, welche in dem Kristallgitter der Hauptphase eine entgegengesetzte Spinorientierung zu der von Nd aufweist, wird jedoch die Stärke des Magnetfelds und dementsprechend das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, sehr stark vermindert.
  • Um diese Art von Problem zu lösen, wurde vorgeschlagen: einen Film aus Dy und/oder Tb in einer vorbestimmten Dicke auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten auszubilden (wobei dieser in einer Filmdicke von über 3 μm auszubilden ist, abhängig von dem Volumen des Magneten); sodann eine Wärmebehandlung bei einer vorbestimmten Temperatur durchzuführen; und dadurch eine homogene Diffusion des Dy und/oder Tb, welche auf der Oberfläche abgelagert (zu einem dünnen Film ausgebildet) wurden, in die Korngrenzenphase des Magneten zu erreichen (siehe Nicht-Patentdokument 1).
  • Der Permanentmagnet, welcher gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird, weist einen Vorteil im Hinblick darauf auf, dass: aufgrund der Tatsache, dass Dy und/oder Tb, welche in die Korngrenzenphase diffundieren, die magnetische Anisotropie der Körner bei jeder der Kornoberflächen verbessern, der Keimbildungstyp des Erzeugungsmechanismus der Koerzitivfeldstärke verstärkt wird; infolgedessen die Koerzitivfeldstärke stark verbessert wird; und kaum Verluste des maximalen Energieprodukts auftreten (in der kein Patent betreffenden Schrift 1 wird beispielsweise berichtet, dass ein Magnet mit einem Leistungsvermögen von einer Restflussdichte von 14,5 kG (1,45 T), einem maximalen Energieprodukt von 50 MGOe (400 kJ/m3) und einer Koerzitivfeldstärke von 23 kOe (3 MA/m) erhalten werden kann.
    • [Nicht-Patentdokument 1] Improvement of coercivity an thin Nd2Fe14B sintered permanent magnets (von Pak Kite, Tohoku University, Doktorarbeit, 23. März 2000)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Hinsichtlich des Dy-Metalls oder des Tb-Metalls als das filmbildende Material ist es erforderlich, dass es eine hohe Qualität aufweist. Somit ist es üblich, zunächst in einem bekannten Verfahren wie etwa einem Trockenverfahren oder einem Nassverfahren ein Fluorid von Dy, Tb herzustellen, und sie daraufhin in einem elektrolytischen Oxidladungsvorgang eines geschmolzenem Fluoridsalzbads, in dem Metall erhalten werden kann, das wenig oder keine Verunreinigungen von Chloriden, Sauerstoff und dergleichen enthält, und in dem erwartet wird, dass die magnetischen Eigenschaften verbessert werden, herzustellen. Allerdings bestand ein Problem dahingehend, dass das Dy-Metall oder das Tb-Metall, die in den oben beschriebenen Prozessen erhalten werden, sehr teuer sind. Da Dy und/oder Tb verwendet wird, das sowohl teuer als auch ertragsarm als natürliche Ressourcen ist und dessen stabile Versorgung nicht zu erwarten ist, ist es in diesem Fall notwendig, die Filmbildung des Dy und/oder Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten und die Diffusion davon in die Korngrenzenphase effizient auszuführen, wodurch die Produktionsleistung verbessert werden kann und die Kosten gesenkt werden können. Wenn andererseits beispielsweise die Koerzitivfeldstärke weiter erhöht wird, kann selbst mit einer kleineren Dicke ein Permanentmagnet mit einer starken Magnetkraft erhalten werden. Um zu versuchen, die Größe, das Gewicht und den Leistungsverbrauch der Produkte zu verringern, in denen diese Art Permanentmagnet genutzt wird, ist es somit erwünscht, einen Permanentmagneten zu entwickeln, der eine noch höhere Koerzitiv feldstärke und bessere magnetische Eigenschaften als im oben beschriebenen herkömmlichen Gebiet aufweist.
  • Daher ist es im Hinblick auf die oben beschriebenen Punkte eine erste Aufgabe der Erfindung, einen Permanentmagneten zu schaffen, der eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke und sehr gute magnetische Eigenschaften aufweist. Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten zu schaffen, der eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke und sehr gute magnetische Eigenschaften aufweist, wobei das Verfahren den Permanentmagneten in einer hohen Produktionsleistung und bei niedrigen Kosten herstellen kann.
  • [Hilfsmittel zum Lösen der Probleme]
  • Zur Lösung der obigen Aufgabe umfasst das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1: Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur; Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist; Veranlassen, dass das Verdampfungsmaterial, das verdampft worden ist, an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und Diffundieren von Metallatomen wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Kornpartikelphase des gesinterten Magneten.
  • Gemäß dieser Erfindung wird das Fluorid (die Moleküle), das den wenigsten einen Vertreter des verdampften Dy und Tb enthält, der Oberfläche des gesinterten Magneten zugeführt, die auf eine vorbestimmte Temperatur (beispielsweise eine Temperatur, bei der die optimale Diffusionsgeschwindigkeit erhalten werden kann) erwärmt worden ist, und daran angehaftet. Nachfolgend wird veranlasst, dass die Metallatome des angehafteten Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren. Anders ausgedrückt, die Zufuhr des verdampften Materials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten und die Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten werden in einer einzigen Bearbeitung (Dampf-Unterdruckbearbeitung) durchgeführt. Da in diesem Fall ein Fluorid von Dy und/oder Tb als das Verdampfungsmaterial verwendet wurde, kann das während der Herstellung von Dy-Metall oder Tb-Metall aus Erzen erzeugte Zwischenprodukt (Fluoride von Dy und/oder Tb) als das Verdampfungsmaterial verwendet werden. Da ihre Preise im Vergleich zu dem Fall, in dem Dy-Metall und Tb-Metall zu dem Verdampfungsmaterial gemacht werden, niedrig sind, können die Herstellungskosten des Permanentmagneten niedrig gehalten werden. Da der Schmelzpunkt der Nd-reichen Phase (der Phase, in der Dy und/oder Tb im Bereich von 5–80% enthalten sind) wegen des polytopischen eutektischen Effekts abnimmt, nimmt ferner die Geschwindigkeit der Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb des Verdampfungsmaterials weiter zu. Anders ausgedrückt, zur Zeit der Diffusion in die Korngrenzenphase wird ein kompliziertes Eutektikum wie etwa Nd-F-O-Dy(Tb) und dergleichen gebildet. Da in diesem Fall der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase, die in der Nähe der Korngrenzenphase liegt, im Fall des polytopischen Systems im Vergleich zu dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy(Tb)-Fe niedri ger ist, wird die Geschwindigkeit der Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb noch höher und die Diffusionszeit verkürzt, wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird.
  • Falls das Verdampfungsmaterial ferner ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, kann das Folgende erreicht werden: Das heißt außer der Verbesserung der magnetokristallinen Anisotropie wegen des Ersatzes von Dy und/oder Tb durch Nd werden die Spannungen und Defekte in den Korngrenzen repariert, wodurch eine höhere Koerzitivfeldstärke erhalten werden kann; ferner nehmen Nd und Pr im Unterschied zu Dy und Tb eine Spinorientierung an, die in derselben Richtung wie Fe magnetisiert, sodass die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt höher werden; und im Ergebnis kann ein Permanentmagnet mit noch besseren magnetischen Eigenschaften im Vergleich zu den herkömmlichen erhalten werden. Da der Schmelzpunkt der Nd-reichen Phase wegen des polytopischen eutektischen Effekts abnimmt, kann nochmals weiter die Geschwindigkeit der Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb noch schneller gemacht werden.
  • Falls das Verdampfungsmaterial ferner wenigstens ein Material aus der Gruppe umfasst, die aus Al, Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Tm, Ti, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht, kann eine ähnliche Wirkung wie die oben beschriebene erhalten werden. Anders ausgedrückt, zur Zeit der Diffusion wird veranlasst, dass die Elemente Al, Cu, Ga in die Nd-reiche Phase eindringen, um dadurch ein kompliziertes Eutek tikum wie etwa Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al(Cu, Ga) und dergleichen zu bilden. In diesem Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase in der Nähe der Korngrenze im Fall des polytopischen Systems im Vergleich zu dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy-Fe(Tb-Fe) niedriger. Somit wird die Geschwindigkeit der Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb noch schneller.
  • Falls der gesinterte Magnet und das Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, wenn das Verdampfungsmaterial verdampft, kann vorteilhaft verhindert werden, dass das geschmolzene Material direkt an dem gesinterten Magneten anhaftet.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren ferner: Ausführen des Erhöhens oder Verringerns einer Menge der Verdampfung bei einer konstanten Temperatur durch Ändern einer spezifischen Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials, das in der Bearbeitungskammer angeordnet werden soll, wodurch eine Menge der Zufuhr des verdampften Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten abgestimmt wird. Falls in diesem Fall eine Abstimmung der Menge der Zufuhr des verdampften Materials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten so erfolgt, dass auf der Oberfläche des gesinterten Magneten kein dünner Film (Schicht) ausgebildet wird, bleibt die Oberfläche des gesinterten Magneten im Wesentlichen dieselbe wie in dem Zustand vor Ausführung der oben beschriebenen Prozeduren. Die Oberflächenbedingungen des Permanentmagneten bleiben im Wesentlichen dieselben wie jene vor Ausführung der oben beschriebenen Prozeduren. Auf diese Weise kann verhindert werden, dass der Permanentmagnet in seiner Oberfläche beein trächtigt wird (die Oberflächenrauigkeit verschlechtert wird). Ferner kann insbesondere eine übermäßige Diffusion des Dy und/oder des Tb in die Korngrenzen in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten verhindert werden. Im Ergebnis sind keine speziellen Nachfolgeschritte erforderlich, wodurch eine höhere Produktionsleistung erreicht wird. Außerdem kann ohne die Notwendigkeit, beispielsweise den Aufbau der Vorrichtung zu ändern, indem beispielsweise innerhalb der Bearbeitungskammer ein getrennter Abschnitt zum Erhöhen oder Verringern der Menge der Zufuhr des Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten vorgesehen ist, die Menge der Zufuhr zu der Oberfläche des gesinterten Magneten leicht abgestimmt werden.
  • Zum Entfernen der Verschmutzungen, Gase und Feuchtigkeit, die an der Oberfläche des gesinterten Magneten adsorbiert worden sind, vor Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb und dergleichen in die Korngrenzenphase umfasst das Verfahren vorzugsweise ferner ein Verringern des Drucks in der Bearbeitungskammer auf einen vorbestimmten Druck und ein Halten des Drucks auf diesem vor Erwärmen der Bearbeitungskammer, in der der gesinterte Magnet angeordnet worden ist.
  • Um die Entfernung der Verschmutzungen, des Gases und der Feuchtigkeit, die an der Oberfläche adsorbiert worden sind, in diesem Fall zu beschleunigen, wird die Bearbeitungskammer vorzugsweise auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur gehalten, nachdem der Druck in der Bearbeitungskammer auf den vorbestimmten Druck abgesenkt worden ist.
  • Um andererseits einen Oxidfilm von der Oberfläche des gesinterten Magneten vor Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb und dergleichen in die Korngrenzenphase zu entfernen, ist es bevorzugt, die Oberfläche des gesinterten Magneten vor Erwärmen der Bearbeitungskammer, in der der gesinterte Magnet untergebracht ist, durch Plasma zu reinigen.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren ferner, nachdem die Metallatome in die Korngrenzenphase diffundiert worden sind, eine Wärmebehandlung des Permanentmagneten bei einer vorbestimmten Temperatur unter der genannten Temperatur, um Spannungen des Permanentmagneten zu entfernen. Es kann dann ein Permanentmagnet erhalten werden, der gute magnetische Eigenschaften aufweist und in dem die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert sind.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren ferner, nachdem wenigstens ein Vertreter von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundiert wurde, das Schneiden des Permanentmagneten in eine vorbestimmte Dicke in einer Richtung senkrecht zur Magnetausrichtungsrichtung. Gemäß dieser Konfiguration können im Vergleich zu dem Fall, in dem: ein gesinterter Magnet in Blockform mit vorbestimmten Dimensionen in mehrere dünne Stücke geschnitten wird; die dünnen Stücke daraufhin ordentlich aufgestellt werden und in der Bearbeitungskammer angeordnet werden; und anschließend der oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgesetzt werden, die Arbeit beispielsweise des Beförderns des gesinterten Magneten in die und aus der Bearbeitungskammer in kürzerer Zeit ausgeführt werden. Die Vorbereitungsarbeit der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung wurde leichter, was zu einer Verbesserung der Produktionsleistung führte.
  • Falls der gesinterte Magnet in diesem Fall durch eine Drahtsägeeinrichtung und dergleichen in die gewünschte Form geschnitten wird, gibt es Fälle, in denen die magnetischen Eigenschaften wegen Brüchen, die in den Kristallkörnern erzeugt werden, die die Hauptphase an der Oberfläche des gesinterten Magneten sind, merklich verschlechtert werden. Falls dagegen die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt wird, weist die Kornpartikelphase eine Dy-reiche Phase auf und ist ferner die Diffusion von Dy nur in die Nähe der Oberfläche der Körner veranlasst worden. Somit kann selbst dann, wenn der gesinterte Magnet in dünne Stücke geschnitten wird, um dadurch in einem nachfolgenden Schritt Permanentmagneten zu erhalten, verhindert werden, dass die magnetischen Eigenschaften verschlechtert werden. Im Zusammenhang mit der Tatsache, dass keine Endbearbeitung erforderlich ist, kann ein Permanentmagnet erhalten werden, der hinsichtlich der Produktionsleistung überlegen ist.
  • Ferner weist ein Permanentmagnet gemäß Anspruch 11 zur Lösung der obigen Aufgaben einen gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage auf. Der Permanentmagnet ist dadurch gekennzeichnet, dass: der gesinterte Magnet in einer Bearbeitungskammer angeordnet worden ist und auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist; veranlasst worden ist, dass ein Verdampfungsmaterial, das aus einem Fluorid hergestellt ist, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, verdampft; veranlasst worden ist, dass das verdampfte Material an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und veranlasst worden ist, dass die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des anhaftenden Verdampfungsmaterials in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
  • In diesem Fall umfasst das Verdampfungsmaterial vorzugsweise ferner ein Fluorid, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält.
  • Vorzugsweise umfasst das Verdampfungsmaterial wenigstens ein Material aus der Gruppe, die aus Al, Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Tm, Ti, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
  • Vorzugsweise ist der Permanentmagnet dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Magnet, nachdem die Diffusion wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten veranlasst worden ist, in einer Richtung senkrecht zu der Magnetausrichtungsrichtung in eine vorbestimmte Dicke geschnitten wird.
  • [Wirkungen der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben wurde, weist der erfindungsgemäße Permanentmagnet eine Wirkung im Hinblick darauf auf, dass er verglichen mit dem herkömmlichen eine noch höhere Koerzitiv feldstärke und bessere magnetische Eigenschaften aufweist. Gemäß dem Herstellungsverfahren des Permanentmagneten dieser Erfindung kann ein Permanentmagnet, der eine noch höhere Koerzitivfeldstärke aufweist, mit hoher Produktionsleistung bei niedrigen Kosten hergestellt werden.
  • [Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
  • Gemäß 1 und 2 wird ein Permanentmagnet M der vorliegenden Erfindung durch gleichzeitiges Ausführen einer Reihe von Bearbeitungsvorgängen (Unterdruck-Dampfbearbeitung) hergestellt: eines ersten Schritts, in dem veranlasst wird, dass ein im Folgenden zu beschreibendes Verdampfungsmaterial v verdampft und veranlasst wird, dass das verdampfte Material an einer Oberfläche eines gesinterten Magneten S auf Nd-Fe-B-Grundlage, der in einer vorbestimmten Form hergestellt worden ist, anhaftet; und eines zweiten Schritts, in dem veranlasst wird, dass aus dem Verdampfungsmaterial, das an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaftet, die Metallatome von Dy und/oder Tb so in die Korngrenzenphase diffundieren, dass sie homogen verteilt werden (oder eindringen).
  • Der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet S als ein Ausgangsmaterial wird wie folgt durch ein bekanntes Verfahren hergestellt. Das heißt, Fe, B, Nd werden in einem vorbestimmten Verhältnis der Zusammensetzung zur ersten Herstellung einer Legierung von 0,05 mm–0,5 mm durch das bekannte Bandgussverfahren zusammengestellt. Alternativ kann eine Legierung mit einer Dicke von etwa 5 mm durch das bekannte Schleudergussverfahren hergestellt werden. Darin kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Tb, Al oder Ga während der Zusammenstellung zugesetzt werden. Sodann wird die hergestellte Legierung durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal gemahlen und nachfolgend durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess pulverisiert, wodurch ein Legierungs-Rohmehlpulver erhalten wird. Nachfolgend wird das Legierungs-Rohmehlpulver durch die bekannte Formpressmaschine in dem Magnetfeld orientiert (magnetisch ausgerichtet) und in einer Metallform zu einer vorbestimmten Form wie etwa einem Quader, einer Stange und dergleichen geformt und anschließend unter gegebenen Bedingungen gesintert, um den oben beschriebenen gesinterten Magneten herzustellen.
  • Falls zu dem Legierungs-Rohmehlpulver das bekannte Gleitmittel zugegeben wird, ist es beim Formpressen des Legierungs-Rohmehlpulvers bevorzugt, die Bedingungen in jedem der Schritte der Herstellung des gesinterten Magneten S so zu optimieren, dass der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S innerhalb des Bereichs von 4 μm–8 μm liegt. Gemäß dieser Konfiguration kann veranlasst werden, dass Dy und/oder Tb, die an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften, effizient in die Korngrenzenphase diffundieren, ohne durch den Restkohlenstoff in dem gesinterten Magneten S beeinflusst zu werden, wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird.
  • Falls in diesem Fall der mittlere Korndurchmesser kleiner als 4 μm ist, kann wegen der Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase ein Permanentmagnet mit einer hohen Koerzitivfeldstärke erhalten werden. Allerdings verringert dies den Vorteil der Zugabe des Gleitmittels zu dem Legierungs-Rohmehlpulver, dessen Vorteil darin besteht, dass die Fließfähigkeit während des Formpressens in dem Magnetfeld Si chergestellt werden kann und die Orientierung verbessert werden kann. Die Orientierung des gesinterten Magneten wird schlecht und im Ergebnis werden die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt, die die magnetischen Eigenschaften aufzeigen, verringert. Andererseits wird die Koerzitivfeldstärke verringert, da der Kristall groß ist, wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 8 μm ist. Außerdem wird der Anteil der Konzentration des Restkohlenstoffs in der Nähe der Korngrenze groß und die Koerzitivfeldstärke stark abgesenkt, da die Oberflächengröße der Korngrenze kleiner wird. Ferner reagiert der Restkohlenstoff mit Dy und/oder Tb, wobei die Diffusion von Dy in die Korngrenzenphase behindert wird und die Diffusionszeit länger wird, was zu einer schlechten Produktionsleistung führt.
  • Wie in 2 gezeigt ist, weist eine Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 zum Ausführen der oben beschriebenen Bearbeitung eine Unterdruckkammer 12 auf, worin der Druck durch eine Auspumpeinrichtung 11, wie etwa eine Turbo-Molekularpumpe, eine Kryopumpe, eine Diffusionspumpe und Ähnliches abgesenkt und auf einem vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) gehalten werden kann. In der Unterdruckkammer 12 ist ein Kastengehäuse 2 angeordnet, welches umfasst: einen quaderförmigen Kastenabschnitt 21 mit einer Oberseite, die offen ist; und einen Deckelabschnitt 22, welcher abnehmbar an der offenen Oberseite des Kastenabschnitts 21 angebracht ist.
  • Ein nach unten gebogener Flansch 22a ist entlang des gesamten Umfangs des Deckelabschnitts 22 hinweg ausgebildet. Wenn der Deckelabschnitt 22 an der oberen Oberfläche des Kas tenabschnitts 21 in Position angebracht wird, wird der Flansch 22a in die Außenwand des Kastenabschnitts 21 eingeschoben (in diesem Fall ist keine Unterdruckabdichtung wie etwa eine Metalldichtung vorgesehen), um eine Bearbeitungskammer 20 zu definieren, welche von der Unterdruckkammer 11 isoliert ist. Es wird derart konfiguriert, dass, wenn der Druck der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) abgesenkt wird, der Druck der Bearbeitungskammer 20 auf einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt wird, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der in der Unterdruckkammer 12 ist.
  • Das Volumen der Bearbeitungskammer 20 ist derart eingestellt, dass unter Berücksichtigung der mittleren freien Weglänge des Verdampfungsmaterials v das Verdampfungsmaterial v (Moleküle) in der Dampfatmosphäre direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch Wiederholung von Kollisionen dem gesinterten Magneten S zugeführt werden können. Die Oberflächen des Kastenabschnitts 21 und des Deckelabschnitts 22 werden so eingestellt, dass sie eine Dicke aufweisen, dass diese nicht durch Wärme deformiert werden, wenn diese durch eine Erwärmungseinrichtung, welche nachfolgend beschrieben wird, erwärmt werden, und sind aus einem Material hergestellt, welches nicht mit dem Verdampfungsmaterial v reagiert.
  • Anders ausgedrückt, besteht in dem Fall, dass Al2O3 verwendet wird, welches häufig bei einer gewöhnlichen Unterdruckvorrichtung verwendet wird, wenn das Verdampfungsmaterial v beispielsweise Dysprosiumfluorid ist, die Möglichkeit, dass Dy oder Nd in der Dampfatmosphäre mit Al2O3 reagiert und Reaktionsprodukte auf der Oberfläche davon bildet, was zum Eindringen der Al-Atome in die Dampfatmosphäre von Dy und/oder Tb führt. Demgemäß wird das Kastengehäuse 2 beispielsweise aus Mo, W, V, Ta oder Legierungen davon (wobei dies eine mit Seltenerdelementen versetzte Mo-Legierung, eine mit Ti versetzte Mo-Legierung und dergleichen umfasst), CaO, Y2O3 oder von Oxiden von Seltenerdelementen hergestellt oder durch Ausbilden einer Innenverkleidung auf der Oberfläche eines anderen Isoliermaterials gebildet. Ein Trägerrost 21a, welcher beispielsweise aus einer Vielzahl von Mo-Drähten (beispielsweise 0,1–10 mm ∅) besteht, ist auf einer vorbestimmten Höhe bezüglich der Bodenfläche in der Bearbeitungskammer 20 in einem Gitter angeordnet. Auf diesem Trägerrost 21a können mehrere gesinterte Magnete S nebeneinander angeordnet werden. Andererseits wird das Verdampfungsmaterial v geeignet an einer Bodenfläche, Seitenflächen oder einer oberen Oberfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet.
  • Als das Verdampfungsmaterial v werden Fluoride verwendet, die Dy und/oder Tb enthalten, was die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptphase stark verbessert, wie etwa Dysprosiumfluorid und Terbiumfluorid. Dysprosiumfluorid und Terbiumfluorid werden durch das bekannte Verfahren hergestellt. Als das Herstellungsverfahren werden verwendet: Ein Trockenverfahren, in dem veranlasst wird, dass Oxide von Dy und/oder Tb mit einem wasserfreien Fluoridstrom bei einer hohen Temperatur (beispielsweise 750°C) reagieren; ein Verfahren, in dem Oxide von Dy und/oder Tb gemischt werden und daraufhin veranlasst wird, dass sie bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur (beispielsweise 300°C) miteinander reagieren; oder ein Nassverfahren, in dem Fluorwasserstoffsäure zu einer wässrigen Lösung einer Dy- und/oder Tb-Verbindung in Chloriden und dergleichen zugegeben wird, um sie zur Reaktion zu bringen, wodurch ein Präzipitat erhalten wird, woraufhin das erhaltene Präzipitat gereinigt wird, gefiltert wird und es ferner getrocknet und geröstet wird. In Übereinstimmung mit der Anordnung kann das Verdampfungsmaterial v aus den Zwischenprodukten (Dysprosiumfluorid oder Terbiumfluorid) hergestellt werden, die in dem Bearbeitungsvorgang der Herstellung von Dy-Metall oder Tb-Metall aus Erzen erhalten werden. Da ihr Preis im Vergleich zu dem Fall, in dem das Verdampfungsmaterial v aus Dy-Metall oder Tb-Metall hergestellt wird, niedrig ist, können die Herstellungskosten des Permanentmagneten niedrig gehalten werden.
  • Falls bei der Durchführung der Unterdruck-Dampfbearbeitung Dysprosiumfluorid und Terbiumfluorid verwendet werden, wird der Schmelzpunkt der Nd-reichen Phase (der Phase, die Dy und/Tb im Bereich von 5–80% enthält) aufgrund eines vielfachen eutektischen Effekts abgesenkt. Im Ergebnis wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy und/oder Tb noch höher. Anders ausgedrückt, zur Zeit der Diffusion in die Korngrenzenphase wird ein kompliziertes Eutektikum wie etwa Nd-F-O-Dy(Tb) und dergleichen hergestellt. In diesem Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase, die in der Nähe der Korngrenze liegt, im Vergleich zu dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy(Tb)-Fe im Fall des polytopischen Systems niedriger. Somit wird die Geschwindigkeit der Diffusion der Metallatome von Dy und/oder Tb unter dem Verdampfungsmaterial v in die Korngrenzenphase größer, mit dem Ergebnis, dass die Diffusionszeit verkürzt wird und eine gute Bearbeitbarkeit erreicht wird.
  • In diesem Fall kann als das Verdampfungsmaterial v eine Legierung oder ein Fluorid davon verwendet werden, das außer dem Dysprosiumfluorid oder dem Terbiumfluorid wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält (wobei in diesem Fall Didym verwendet werden kann, das eine Legierung von Nd und Pr ist). In diesem Fall wird das Verdampfungsmaterial v in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis zusammengestellt, wobei beispielsweise unter Verwendung eines Lichtbogenofens eine Legierung in massiger Form erhalten wird und an einer vorbestimmten Stelle in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wird. Außerdem lässt sich einrichten, dass Dysprosiumfluorid oder Terbiumfluorid in massiger Form oder in Granulatform, Nd oder Pr oder eine Legierung davon und ein Fluorid, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, in einem vorbestimmten Gewichtsverhältnis getrennt in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet werden können.
  • Durch Ausführen der Unterdruck-Dampfbearbeitung gemäß dem Obigen werden außer der Tatsache, dass Dy und/oder Tb durch Nd der Kornpartikel ersetzt wird, um dadurch die kristalline magnetische Anisotropie zu verbessern, die Spannungen und Defekte in der Korngrenze repariert, um dadurch eine noch höhere Koerzitivfeldstärke zu besitzen. Da Nd und dergleichen anders als Dy und/oder Tb die Spinnorientierung annimmt, in der die Magnetisierung in derselben Richtung wie die von Fe stattfindet, werden außerdem die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt hoch. Im Ergebnis kann im Vergleich zum herkömmlichen ein Permanentmagnet erhalten werden, der noch bessere magnetische Eigenschaften aufweist. Da der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase wegen des polytopischen eutektischen Effekts abgesenkt wird, kann ferner die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy und/oder Tb noch höher gemacht werden.
  • Das Verdampfungsmaterial v kann anstelle von Nd und Pr oder einer Legierung davon wenigstens ein Material aus der Gruppe, die aus Al, Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht (im Folgenden als ”Elemente A” bezeichnet), oder ein Fluorid, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, umfassen. Gemäß dieser Anordnung wird zur Zeit der Diffusion in die Korngrenzenphase veranlasst, dass die Elemente Al, Cu oder Ga in die Nd-reiche Phase eindringen, um dadurch ein kompliziertes Eutektikum wie etwa Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al(Cu, Ga) und dergleichen zu bilden. In diesem Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase, die in der Nähe der Korngrenze liegt, im Vergleich zu dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy-Fe(Tb-Fe) im polytopischen System niedriger. Somit wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy und/oder Tb noch schneller.
  • Die Unterdruckkammer 12 ist mit einer Erwärmungseinrichtung 3 versehen. Die Erwärmungseinrichtung 3 ist aus einem Material hergestellt, welches in gleicher Weise wie das Kastengehäuse 2 nicht mit dem Verdampfungsmaterial v reagiert, und ist derart angeordnet, dass diese den Umfang des Kastengehäuses 2 umschließt. Die Erwärmungseinrichtung 3 umfasst: ein Wärmedämmungsmaterial aus einem Mo-Produkt, welches mit einer reflektierenden Oberfläche an der inneren Oberfläche davon versehen ist; und ein elektrisches Heizelement, welches auf der Innenseite des Wärmedämmungsmaterials angeordnet ist und einen Glühdraht aus einem Mo-Produkt aufweist. Durch Erwärmen des Kastengehäuses 2 durch die Erwärmungseinrichtung 3 bei einem abgesenkten Druck wird die Bearbeitungskammer 20 durch das Kastengehäuse 2 indirekt erwärmt, wodurch die Innenseite der Bearbeitungskammer 20 im Wesentlichen gleichmäßig erwärmt werden kann.
  • Es wird nun eine Beschreibung der Herstellung eines Permanentmagneten M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung 1 gegeben. Zuerst werden gesinterte Magnete S, welche gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, auf den Trägerrost 21a des Kastenabschnitts 21 angeordnet, und Dysprosiumfluorid als das Verdampfungsmaterial v wird auf der Bodenfläche des Kastenabschnitts 21 angeordnet (somit werden die gesinterten Magneten S und das Verdampfungsmaterial v voneinander entfernt in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet). Nachdem der Deckelabschnitt 22 in Position auf offenen Oberseite des Kastenabschnitts 21 angebracht wurde, wird das Kastengehäuse 2 in einer vorbestimmten Position in Umschließung durch die Erwärmungseinrichtung 3 in der Unterdruckkammer 12 angeordnet (siehe 2). Sodann wird die Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 ausgepumpt, bis diese einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–4 Pa) erreicht (die Bearbeitungskammer 20 wird bis zu einem Druck ausgepumpt, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der Obige ist), und die Bearbeitungskammer 20 wird durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 3 erwärmt, wenn die Unterdruckkammer 12 den vorbestimmten Druck erreicht hat.
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 beim abgesenkten Druck die vorbestimmte Temperatur erreicht hat, wird Dy, welches auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet ist, im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die Bearbeitungskammer 20 erwärmt und beginnt zu verdampfen, und demgemäß wird eine Dampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer 20 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache, dass die gesinterten Magneten S und das Dy in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, haftet, wenn das Dy zu verdampfen beginnt, das geschmolzene Dy nicht direkt an dem gesinterten Magneten S an, dessen Nd-reiche Oberflächenphase geschmolzen wird. Daraufhin werden Dy-Atome in der Dy-Dampfatmosphäre von mehreren Richtungen entweder direkt oder durch wiederholte Kollisionen zugeführt und werden dem gesinterten Magneten S zugeführt, der im Wesentlichen auf dieselbe Temperatur wie Dy erwärmt worden ist. Es wird veranlasst, dass das anhaftende Dy in die Korngrenzenphase diffundiert, wodurch der Permanentmagnet M erhalten werden kann.
  • Wie in 3 gezeigt ist, wird dann, wenn das Verdampfungsmaterial v in der Dampfatmosphäre der Oberfläche des gesinterten Magneten S zugeführt wird, sodass eine Schicht (ein dünner Film) L1, die aus dem Verdampfungsmaterial v hergestellt ist, ausgebildet wird, die Oberfläche des Permanentmagneten M im Ergebnis der Rekristallisation des Verdampfungsmaterials v, das an der Oberfläche des gesinterten Magneten S angehaftet und darauf abgelagert worden ist, merklich beeinträchtigt (die Oberflächenrauigkeit wird verschlechtert). Ferner wird das Verdampfungsmaterial v, welches an der Oberfläche des gesinterten Magneten S angehaftet und darauf abgelagert worden ist, welcher während der Bearbeitung im We sentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde, geschmolzen und eine übermäßige Diffusion von Dy in die Körner in einem Bereich R1 nahe der Oberfläche des gesinterten Magneten S veranlasst. Im Ergebnis können die magnetischen Eigenschaften nicht wirksam verbessert bzw. wiederhergestellt werden.
  • Das bedeutet, dass, wenn ein dünner Film, welcher aus dem Verdampfungsmaterial v besteht, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, die mittlere Zusammensetzung an der Oberfläche des gesinterten Magneten S, die an den dünnen Film angrenzt, zu einer Dy-reichen Zusammensetzung wird. Wenn die Zusammensetzung zu der Dy-reichen Zusammensetzung wird, sinkt die Flüssigphasentemperatur ab und die Oberfläche des gesinterten Magneten S wird geschmolzen (das bedeutet, dass die Hauptphase geschmolzen wird und die Menge der flüssigen Phase zunimmt). Infolgedessen wird der Bereich nahe der Oberfläche des gesinterten Magneten S geschmolzen, und dieser kollabiert, und somit nehmen die Unebenheiten zu. Ferner dringt Dy gemeinsam mit einer großen Menge der flüssigen Phase übermäßig in die Körner ein, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte, welche die magnetischen Eigenschaften aufzeigen, weiter verringert.
  • Gemäß dieser Ausführungsform wurde Dysprosiumfluorid in massiger Form (im Wesentlichen in kugelförmiger Gestalt) mit einer kleinen Oberflächengröße pro Volumeneinheit (spezifische Oberflächengröße) auf der Bodenoberfläche der Bearbeitungskammer 20 in einem Verhältnis von 1–10% des Gewichts des gesinterten Magneten angeordnet, um die Verdampfungsmenge bei einer konstanten Temperatur zu vermindern. Ferner wurde die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20, wenn das Verdampfungsmaterial v Dysprosiumfluorid ist, durch Regeln der Erwärmungseinrichtung 3 auf einen Bereich von 800°C–1050°C, vorzugsweise von 900°C–1000°C, eingestellt.
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 (und demgemäß die Erwärmungstemperatur des gesinterten Magneten S) unter 800°C liegt, wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Dy-Atome des Verdampfungsmaterials v, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphase verzögert. Somit ist es unmöglich zu erreichen, dass die Dy-Atome in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren und homogen eindringen, bevor der dünne Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Demgegenüber steigt bei der Temperatur oberhalb 1050°C der Dampfdruck an, und somit erfolgt eine übermäßige Zuführung der Dysprosiumfluoridmoleküle in der Dampfatmosphäre zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S. Ferner besteht die Möglichkeit, dass eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt. Falls eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt, wird die Magnetisierungsstärke in den Körnern stark vermindert, und daher werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte weiter vermindert.
  • Um eine Diffusion von Dy in die Korngrenzenphase zu erreichen, bevor der dünne Film, der aus Verdampfungsmaterial v besteht, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wird das Verhältnis einer gesamten Oberflächengröße des gesinterten Magneten S, der auf dem Trägerrost 21a in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wird, zu der gesamten Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials v in massiger Form, das auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wird, derart festgelegt, dass sich dieses in einem Bereich von 1 × 10–4 – 2 × 103 befindet. Bei einem anderen Verhältnis als innerhalb des Bereichs von 1 × 10–4 – 2 × 103 gibt es Fälle, wobei ein dünner Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird und somit kein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erreicht werden kann. In diesem Fall sollte das oben beschriebene Verhältnis vorzugsweise in einen Bereich von 1 × 10–3 – 1 × 103 fallen, und das oben beschriebene Verhältnis von 1 × 10–2 – 1 × 102 ist günstiger.
  • Gemäß der obigen Konfiguration wird durch Absenken des Dampfdrucks und außerdem durch Verringern der Menge der Verdampfung des Verdampfungsmaterials v die Menge der Zufuhr des Verdampfungsmaterials v zu dem gesinterten Magneten S eingeschränkt. Außerdem wird durch Erwärmen des gesinterten Magneten S in einem vorbestimmten Temperaturbereich, während eingerichtet wird, dass der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S innerhalb eines vorbestimmten Bereichs liegt, und außerdem durch Nutzung von Dysprosiumfluorid als das Verdampfungsmaterial v die Diffusionsgeschwindigkeit höher. Im Ergebnis der oben beschriebenen kombinierten Wirkungen kann bewirkt werden, dass die Dy-Atome effizient diffundieren und homogen in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten S eindringen, bevor das Verdampfungsmaterial v auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert wird und einen dünnen Film bildet (siehe 1). Im Ergebnis kann eine Verschlechterung des Permanentmagneten M an der Oberfläche davon verhindert werden, und eine übermäßige Diffusion des Dy in die Korngrenze nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten kann verhindert werden. In dieser Weise werden da durch, dass eine Dy-reiche Phase (eine Phase, welche Dy in dem Bereich von 5–80% enthält) in der Korngrenzenphase vorliegt und eine Diffusion von Dy lediglich in der Nachbarschaft der Oberfläche der Körner erfolgt, die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke wirksam verbessert. Ferner kann ein Permanentmagnet M erhalten werden, welcher keine Endbearbeitung erfordert und welcher in Hinblick auf die Produktionsleistung überlegen ist.
  • Wenn der gesinterte Magnet S durch eine Drahtsägeeinrichtung und dergleichen zu einer gewünschten Konfiguration bearbeitet wird, gibt es, wie in 4 gezeigt ist, nachdem der oben beschriebene gesinterte Magnet S hergestellt worden ist, Fälle, in denen in den Körnern, die die Hauptphase an der Oberfläche des gesinterten Magneten sind, Brüche auftreten, die zu einer merklichen Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führen (siehe 4(a)). Allerdings wird durch Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung auf der Innenseite der Brüche der Körner in der Nähe der Oberfläche eine Dy-reiche Phase ausgebildet (siehe 4(b)), wodurch die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke wiederhergestellt werden. Andererseits besitzt durch Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung die Korngrenzenphase die Dy-reiche Phase und wird ferner veranlasst, dass Dy nur in der Nähe der Oberfläche der Körner diffundiert. Somit werden selbst dann, wenn ein Permanentmagnet durch Schneiden eines gesinterten Magneten in Blockform in mehrere geschnittene dünne Stücke mittels einer Drahtsägeeinrichtung und dergleichen als ein Nachfolgeschritt erhalten wird, nachdem die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt worden ist, die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten kaum verschlech tert. Im Vergleich zu dem Fall, in dem: ein gesinterter Magnet mit Blockform mit vorbestimmten Dimensionen in mehrere dünne Stücke geschnitten wird; die dünnen Stücke daraufhin so wie sie sind, dadurch, dass sie in Position innerhalb der Bearbeitungskammer angeordnet werden, enthalten sind; und sie daraufhin der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgesetzt werden, ist es beispielsweise möglich, das Hereinlegen und Herausnehmen des gesinterten Magneten in die und aus der Bearbeitungskammer in einer kürzeren Zeit auszuführen. Außerdem wird die Vorbereitungsarbeit zum Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung leichter und ist die Endbearbeitung nicht erforderlich. Folglich kann eine hohe Produktionsleistung erreicht werden.
  • Zu dem Neodymmagneten des Standes der Technik wurde Kobalt (Co) zugesetzt, da eine Maßnahme zum Verhindern einer Korrosion des Magneten erforderlich ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es aufgrund der Tatsache, dass eine Dy-reiche Phase, welche verglichen mit Nd sehr viel höhere Korrosionsbeständigkeit und atmosphärische Korrosionsbeständigkeit aufweist, an der Innenseite von Brüchen von Körnern nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten und in den Korngrenzen vorhanden ist, jedoch möglich, einen Permanentmagneten zu verwirklichen, welcher sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und atmosphärische Korrosionsbeständigkeit aufweist, ohne Co zu verwenden. Darüber hinaus erfolgt zur Zeit der Diffusion von Dy(Tb), aufgrund der Tatsache, dass keine intermetallische Verbindung, welche Co enthält, in der Korngrenzenphase des gesinterten Magneten S vorhanden ist, eine weitere wirksame Diffusion der Metallatome von Dy(Tb).
  • Zuletzt wird, nachdem der oben beschriebene Bearbeitungsvorgang für eine vorbestimmte Zeitperiode (beispielsweise 1–72 Stunden) durchgeführt wurde, der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 3 beendet, wird Ar-Gas mit 10 kPa durch eine Gaseinleitungseinrichtung (nicht dargestellt) in die Bearbeitungskammer 20 eingeleitet, wird die Verdampfung des Verdampfungsmaterials v beendet und wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 einmal beispielsweise auf 500°C abgesenkt. Die Erwärmungseinrichtung 3 wird kontinuierlich wieder betätigt, und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 wird auf einen Bereich von 450°C–650°C festgelegt, und es wird eine Wärmebehandlung zum Beseitigen der Spannungen in den Permanentmagneten ausgeführt, um die Koerzitivfeldstärke weiter zu verbessern bzw. wiederherzustellen. Zuletzt wird die Bearbeitungskammer 20 schnell im Wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt und das Kastengehäuse 2 aus der Unterdruckkammer 12 entnommen.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde eine Beschreibung eines Beispiels gegeben, in dem Dysprosiumfluorid als das Verdampfungsmaterial v verwendet wird. Allerdings kann innerhalb eines Erwärmungstemperaturbereichs (eines Bereichs von 900°C–1000°C) des gesinterten Magneten S, der die Diffusionsgeschwindigkeit beschleunigen kann, Terbiumfluorid verwendet werden, dessen Dampfdruck niedrig ist. Oder es kann auch seine Legierung verwendet werden. Es wurde derart eingerichtet, dass ein Verdampfungsmaterial v in massiger Form und mit einer kleinen spezifischen Oberflächengröße verwendet wurde, um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu vermindern. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann es jedoch derart eingerichtet werden, dass eine Wanne, welche im Querschnitt eine eingetiefte Gestalt aufweist, in dem Kastenabschnitt 21 angeordnet ist, um in der Wanne das Verdampfungsmaterial v in Granulatform oder massiger Form aufzunehmen, um dadurch die spezifische Oberflächengröße zu verkleinern. Ferner kann nach Anordnen des Verdampfungsmaterials v in der Wanne ein Deckel (nicht dargestellt), welcher eine Vielzahl von Öffnungen aufweist, angebracht werden.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde eine Beschreibung eines Beispiels gegeben, in dem der gesinterte Magnet S und das Verdampfungsmaterial v in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wurden. Um zu ermöglichen, den gesinterten Magneten S und das Verdampfungsmaterial v auf verschiedene Temperaturen zu erwärmen, kann jedoch eine Verdampfungskammer (eine weitere Bearbeitungskammer, nicht dargestellt) in der Unterdruckkammer 12 neben der Bearbeitungskammer 20 vorgesehen werden, und es kann eine weitere Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der Verdampfungskammer vorgesehen werden. Nachdem das Verdampfungsmaterial v in der Verdampfungskammer verdampft worden ist, kann somit eingerichtet werden, dass das Verdampfungsmaterial v in der Verdampfungsatmosphäre durch einen Verbindungskanal, welcher die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer miteinander verbindet, zu dem gesinterten Magneten innerhalb der Bearbeitungskammer 20 geführt wird.
  • In diesem Fall kann, wenn das Verdampfungsmaterial v Dysprosiumfluorid ist, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 700°C–1050°C erwärmt werden. Bei einer Temperatur unter 700°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei das Verdampfungsmaterial v zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden könnte, sodass eine Diffusion von Dy und ein homogenes Eindringen in die Korngrenzenphase erfolgen würde. Demgegenüber kann, wenn das Verdampfungsmaterial v Terbiumfluorid ist, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 900°C–1150°C erwärmt werden. Bei einer Temperatur unter 900°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei das Verdampfungsmaterial v zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden kann. Demgegenüber erfolgt bei einer Temperatur über 1150°C eine Diffusion von Tb in die Körner, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte abgesenkt.
  • Um Schmutz, Gas oder Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S adsorbiert sind, zu entfernen, bevor eine Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase erfolgt, kann eingerichtet werden, dass der Druck der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) abgesenkt wird und dass der Druck der Bearbeitungskammer 20 auf einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt wird, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der Druck in der Bearbeitungskammer 20 ist, wonach die Drücke für eine vorbestimmte Zeitdauer aufrechterhalten werden. Währenddessen kann es möglich sein, das Innere der Bearbeitungskammer 20 durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 3 beispielsweise auf 100°C zu erwärmen und diese Temperatur anschließend für eine vorbestimmte Zeitperiode zu halten.
  • Andererseits kann die folgende Anordnung hergestellt werden, d. h., innerhalb der Unterdruckkammer 12 wird eine Plasmaerzeugungsvorrichtung (nicht gezeigt) einer bekannten Konstruktion zum Erzeugen von Ar- oder He-Plasma bereitgestellt, wodurch vor der Bearbeitung innerhalb der Unterdruckkammer 12 eine Vorbearbeitung des Reinigens der Oberfläche des gesinterten Magneten S durch Plasma durchgeführt werden kann. Wenn der gesinterte Magnet S und das Verdampfungsmaterial v in der gleichen Bearbeitungskammer 20 angeordnet werden, kann ein bekannter Beförderungsroboter in der Unterdruckkammer 12 angeordnet werden und der Deckelabschnitt 22 in der Unterdruckkammer 12 angebracht werden, nachdem die Reinigung vollendet wurde.
  • Ferner ist in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Beschreibung eines Beispiels gegeben worden, in dem das Kastengehäuse 2 durch Anbringen des Deckelabschnitts 22 an der oberen Oberfläche des Kastengehäuses 21 gebildet ist. Wenn die Bearbeitungskammer 20 von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist und deren Druck in Verbindung mit der Druckminderung in der Unterdruckkammer 12 abgesenkt werden kann, ist aber eine Beschränkung auf das obige Beispiel nicht notwendig. Beispielsweise kann, nachdem der gesinterte Magnet S in dem Kastenabschnitt 21 angeordnet worden ist, die obere Öffnung davon durch eine Folie aus einem Mo-Produkt bedeckt werden. Andererseits kann derart konstruiert sein, dass die Bearbeitungskammer 20 in der Unterdruckkammer 12 dicht verschlossen werden kann, sodass sie auf einem vorbestimmten Druck unabhängig von der Unterdruckkammer 12 gehalten werden kann.
  • Je kleiner im Hinblick auf den gesinterten Magneten S die Menge des Sauerstoffgehalts ist, desto größer wird die Geschwindigkeit der Diffusion von Dy und/oder Tb in die Kornpartikelphase. Somit kann der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst unterhalb 3000 ppm, vorzugsweise unterhalb 2000 ppm und am meisten bevorzugt unterhalb 1000 ppm liegen.
  • [BEISPIEL 1]
  • In Beispiel 1 wurde als der gesinterte Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage einer verwendet, in dem die Zusammensetzung 27Nd-3Dy-1B-0,1Co-Rest Fe war, wobei der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst 1500 ppm betrug, die mittlere Korngröße 5 μm betrug und der in einer Form von 20 × 10 × 5 (Dicke) mm hergestellt wurde. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass sie eine Oberflächenrauigkeit unterhalb 10 μm aufweist, und anschließend mit Aceton gespült.
  • Daraufhin wurde unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ein Permanentmagnet M erhalten. In diesem Fall wurde ein Kastengehäuse 2 aus einem Mo-Produkt mit den Dimensionen von 50 × 150 × 60 mm verwendet und wurden 60 gesinterte Magnete S in gleicher Entfernung voneinander auf dem Trägerrost 21a angeordnet. Als das Verdampfungsmaterial v wurde eine Gesamtmenge von 100 Gramm Dysprosiumfluorid (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) oder Terbiumfluorid (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) jeweils auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet.
  • Daraufhin wurde durch Betätigen der Auspumpeinrichtung der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 Pa verringert (der Druck in der Bearbeitungskammer war etwa 5 × 10–3 Pa). Die Erwärmungstemperatur der Bearbeitungskammer 20 durch die Erwärmungseinrichtung 3 wurde auf 850°C im Fall, dass das Verdampfungsmaterial v Dysprosiumfluorid war (Beispiel 1a), und auf 1000°C im Fall, dass das Verdampfungsmaterial v Terbiumfluorid war (Beispiel 1b), festgesetzt. Sobald die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 die oben beschriebene Temperatur erreichte, wurde für 1 Stunde, 10 Stunden oder 18 Stunden jeweils die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt. Nachfolgend wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen in den Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 550°C festgesetzt und wurde die Bearbeitungszeit auf 60 Minuten festgesetzt. Daraufhin wurde das somit erhaltene Produkt mittels einer Drahtsägeeinrichtung auf die Dimensionen von 10 mm ∅ × 5 mm maschinell bearbeitet.
  • 5 und 6 sind Tabellen, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften, wenn Permanentmagnete gemäß dem Obigen unter Verwendung von Dy von 99,9% Reinheit in massiger Form als das Verdampfungsmaterial (Vergleichsbeispiel 1a) und unter Verwendung von Tb von 99,9% Reinheit in massiger Form als das Verdampfungsmaterial (Vergleichsbeispiel 1b) erhalten wurden, im Vergleich zu Mittelwerten der magnetischen Eigenschaften, wenn die Permanentmagneten durch die Unterdruck-Dampfbearbeitung unter denselben Bedingungen wie in dem obigen Beispiel 1a und Beispiel 1b erhalten wurden, zeigen. Gemäß diesen Tabellen wird im Fall des Verdampfungsmaterials, das darin Dy enthält, in dem Vergleichsbeispiel 1a, während die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung länger wird, die Koerzitivfeldstärke höher. Wenn die Zeit der Bearbeitung auf 18 Stunden festgesetzt wurde, war die Koerzitivfeldstärke etwa 24 kOe. Andererseits ist in dem Beispiel 1a zu sehen, dass die Koerzitivfeldstärke über 24 kOe nur durch Ausführen von etwa 10 Stunden Unterdruck-Dampfbearbeitung erhalten wurde (siehe 5).
  • Andererseits ist im Fall des Verdampfungsmaterials, das Tb enthält, in dem Vergleichsbeispiel 1b zu sehen, dass die Koerzitivfeldstärke umso höher wird, je länger die Zeit für die Unterdruck-Dampfbearbeitung wird. Wenn die Zeit für die Bearbeitung auf 18 Stunden festgesetzt wurde, war die Koerzitivfeldstärke etwa 28 kOe. Andererseits ist zu sehen, dass in dem Beispiel 1b nur durch Ausführen der Unterdruck-Dampfbearbeitung für nur etwa 10 Stunden die Koerzitivfeldstärke von über 28 kOe erhalten wurde (siehe 6). Nach dem Obigen zu urteilen ist zu sehen, dass die Zeit für die Bearbeitung, d. h. die Diffusionszeit von Dy oder Tb, verkürzt werden kann.
  • [BEISPIEL 2]
  • In Beispiel 2 wurden gesinterte Nd-Fe-B-Magnete verwendet, die dieselben wie in Beispiel 1 sind. Nachdem die Oberflächen der gesinterten Magnete derart endbearbeitet wurden, dass sie eine Oberflächenrauigkeit unter 100 μm aufweisen, wurde in diesem Fall eine Reinigung unter Verwendung von Isopropanol vorgenommen.
  • Daraufhin wurden unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung Permanentmagnete M erhalten. In diesem Fall wurde als ein Kastengehäuse 2 ein aus Mo hergestelltes mit den Dimensionen von 200 × 170 × 60 mm verwendet, wobei auf dem Trägerrost 21a in gleicher Entfernung voneinander 120 gesinterte Magnete S angeordnet wurden. Ferner wurden als das Verdampfungsmaterial v DyF3 (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) oder TbF3 (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) und NdF3 in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis zusammengestellt. In einem Lichtbogenofen wurden Legierungen in massiger Form von etwa 1 mm ∅ erhalten und auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 wurden 200 g Gesamtmenge angeordnet. Außerdem wurden als das Verdampfungsmaterial v 50 DyF3 oder 50 TbF3 und 50 PrF3 in dem beschriebenen Mischungsverhältnis zusammengestellt. Es wurden Legierungen in massiger Form von etwa 1 mm ∅ erhalten und 200 g Gesamtmenge wurden auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet.
  • Daraufhin wurde durch Betätigen der Auspumpeinrichtung der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 Pa verringert (der Druck in der Bearbeitungskammer war etwa 5 × 10–3 Pa). Die Erwärmungstemperatur der Bearbeitungskammer 20 durch die Erwärmungseinrichtung 3 wurde auf 850°C im Fall des Verdampfungsmaterials, das DyF3 enthielt (Beispiel 2a), und auf 1000°C im Fall des Verdampfungsmaterials, das DyF3 enthielt (Beispiel 2b), festgesetzt. Sobald die Temperatur der Bearbeitungskammer 20 den oben beschriebenen Wert erreichte, wurde für 10 Stunden die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt. Nachfolgend wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen in den Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 550°C festgesetzt und wurde die Bearbeitungszeit auf 60 Minuten festgesetzt. Daraufhin wurde das so erhaltene Produkt unter Verwendung einer Drahtsägeeinrichtung auf Dimensionen von 10 mm ∅ × 5 mm maschinell bearbeitet.
  • 7 und 8 sind Tabellen, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften, wenn Permanentmagneten gemäß dem Obigen unter Verwendung von Dy-Metall oder Tb-Metall als das Verdampfungsmaterial v erhalten wurden und wenn die oben beschriebene Temperatur erreicht wurde, zeigen, wobei die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung in diesem Zustand für 5 Stunden (Vergleichsbeispiel 2a, Vergleichsbeispiel 2c) oder für 10 Stunden (Vergleichsbeispiel 2b, Vergleichsbeispiel 2d) ausgeführt wurde, wodurch Permanentmagnete erhalten wurden. Gemäß diesen Tabellen wurde im Fall des Verdampfungsmaterials v, das darin Dy enthält (Vergleichsbeispiel 2a, Vergleichsbeispiel 2b), die Koerzitivfeldstärke, die als 24 kOe ermittelt wurde, umso höher, je länger die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung wurde. Andererseits wurde die Koerzitivfeldstärke in Beispiel 2a, falls das Verdampfungsmaterial v eine Legierung von DyF3 und NdF3 war, selbst dann, wenn die Legierung durch Mischen von Nd in einem Verhältnis von 99% nach Gewicht zusammengestellt wurde, über 26 kOe, was höher als die Koerzitivfeldstärke der Vergleichsbeispiele 2a, 2b ist, wodurch Permanentmagnete mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten wurden. Außerdem war zu sehen, dass eine hohe Koerzitivfeldstärke von 27,5 kOe erhalten wurde, falls das Verdampfungsmaterial eine Legierung von DyF3 und PrF3 war (siehe 7).
  • Andererseits wurde ebenfalls im Fall des Verdampfungsmaterials, das Tb enthält (Vergleichsbeispiel 2c, Vergleichsbeispiel 2d) die Koerzitivfeldstärke, die als etwa 28 kOe ermittelt wurde, umso höher, je länger die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung wurde. Im Gegensatz dazu wurde in Beispiel 2b, falls das Verdampfungsmaterial v eine Legierung von TbF3 und NdF3 war, selbst wenn Nd in einem Mischungsverhältnis von 10–99% nach Gewicht zusammengestellt wurde, die Koerzitivfeldstärke über 32 kOe, was zu höheren Koerzitivfeldstärken als jenen in den Vergleichsbeispielen 2a, 2b führte, wodurch zu sehen ist, dass Permanentmagnete mit besseren magnetischen Eigenschaften erhalten wurden (siehe 8).
  • [BEISPIEL 3]
  • In Beispiel 3 wurde als der gesinterte Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage einer verwendet, in dem die Zusammensetzung 27Nd-3Dy-1B-0,1Cu-Rest Fe war, der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst 1500 ppm betrug, die mittlere Korngröße 5 μm betrug und der in einer Form von 40 × 10 × 4 (dick) mm hergestellt wurde. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S grob endbearbeitet, sodass sie eine Oberflächenrauigkeit unter 50 μm aufwies, und wurde sie anschließend einem chemischen Ätzen mit Salpetersäure ausgesetzt.
  • Daraufhin wurden unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung Permanentmagnete M erhalten. In diesem Fall wurde als das Kastengehäuse 21 eines aus einem Mo-Y-Produkt mit den Abmessungen von 200 × 170 × 60 mm verwendet und wurden auf den Trägerrost 21a in gleicher Entfernung voneinander 60 gesinterte Magnete S angeordnet. Als das Verdampfungsmaterial v wurden Dysprosiumfluorid (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) oder Terbiumfluorid (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku K. K.) und eine Legierung mit den Elementen A abgewogen, um eine Legierung von 90 DyF3 oder 90 TbF3 und 10 A herzustellen. Somit wurde in einem Lichtbogenofen eine Legierung (etwa 1 mm) in massiger Form erhalten und auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 in einer Gesamtmenge von 300 Gramm angeordnet.
  • Daraufhin wurde durch Betätigen der Auspumpeinrichtung der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 Pa verringert (der Druck in der Bearbeitungskammer war etwa 5 × 10–3 Pa). Die Erwärmungstemperatur der Bearbeitungskammer 20 wurde durch die Erwärmungseinrichtung 3 auf 850°C im Fall des Verdampfungsmaterials v, das Dysprosiumfluorid enthielt (Beispiel 3a), und auf 1000°C im Fall des Verdampfungsmaterials v, das Terbiumfluorid enthielt (Beispiel 3b), festgesetzt. Sobald die Temperatur der Bearbeitungskammer 20 den oben beschriebenen Wert erreichte, wurde für 10 Stunden in diesem Zustand die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt. Nachfolgend wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen in den Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 550°C festgesetzt und wurde die Bearbeitungszeit auf 60 Minuten festgesetzt. Daraufhin wurde das somit erhaltene Produkt unter Verwendung einer Drahtsägeeinrichtung auf Dimensionen von 10 mm ∅ × 5 mm maschinell bearbeitet.
  • 9 und 10 sind Tabellen, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften von Permanentmagneten, die in dem oben beschriebenen Beispiel 3 erhalten wurden, zusammen mit den Mittelwerten (Vergleichsbeispiele 3a, 3b) der magnetischen Eigenschaften der Permanentmagnete, die in ähnlicher Weise wie in Beispiel 3 ohne Zusammenstellung der Elemente A erhalten wurden, zeigen. Gemäß diesen Tabellen ist Folgendes zu sehen, d. h., während die Koerzitivfeldstärke in Vergleichsbeispiel 3a etwa 24 kOe war, wurden durch Kombination der Elemente A mit dem Dysprosiumfluorid als das Verdampfungsmaterial v Koerzitivfeldstärken über 26,4 kOe und je nach den Bedingungen sogar über 28 kOe erhalten. Somit ist zu sehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde (siehe 9).
  • Obgleich die Koerzitivfeldstärke in Vergleichsbeispiel 3b etwa 28 kOe war, war es andererseits durch Zugabe des Elements A zu Terbiumfluorid als das Verdampfungsmaterial v in Beispiel 3b möglich, eine Koerzitivfeldstärke von über 29,4 kOe und je nach Bedingungen sogar eine Koerzitivfeldstärke von 30 zu erhalten, wodurch die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde.
  • [BEISPIEL 4]
  • In Beispiel 4 wurde derselbe gesinterte Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage wie in Beispiel 1 verwendet. Allerdings wurde in Beispiel 4 einer verwendet, in dem der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst 1500 ppm betrug, die mittlere Korngröße 5 μm betrug und der in einer Blockform von 10 × 10 × 10 (dick) mm hergestellt wurde. Daraufhin wurde unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1, wobei als das Verdampfungsmaterial v DyF3 (99,5%, hergestellt von Wako Junyaku Kabushiki Kaisha) verwendet wurde, das in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt wurde, die Unterdruck-Dampfbearbeitung unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt. In diesem Fall wurde die Bearbeitungszeit, nachdem die Erwärmungstemperatur in der Bearbeitungskammer 20 900°C erreichte, auf 12 Stunden eingestellt. Ferner wurde als das Kastengehäuse 2 eines aus einem Mo-Produkt mit Dimensionen von 200 × 170 × 60 mm verwendet und wurden 30 gesinterte Magneten S in gleicher Entfernung voneinander auf dem Trägerrost 21a angeordnet.
  • Daraufhin wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen in den Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 550°C festgesetzt und wurde die Bearbeitungszeit auf 60 Minuten festgesetzt. Anschließend wurden die somit erhaltenen Produkte unter Verwendung einer Drahtsägeeinrichtung in einer Richtung senkrecht zu der Magnetausrichtungsrichtung in die Dicke von 1 mm geschnitten, wodurch 1 mm dicke Permanentmagnete hergestellt wurden.
  • 11 ist eine Tabelle, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften der in dem obigen Beispiel 4 erhaltenen Permanentmagnetstücke zusammen mit den Mittelwerten der magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magnete in Blockform (Vergleichsbeispiel 4a), der einen, die in eine Dicke von 1 mm geschnitten wurden, ohne den gesinterten Magneten der Unterdruck-Dampfbearbeitung auszusetzen (Vergleichsbeispiel 4b), und des Permanentmagneten in Blockform, der der Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgesetzt wurde (Vergleichsbeispiel 4c), zeigt. Gemäß dieser Tabelle ist zu sehen, dass sich die Koerzitivfeldstärke durch Ausführen der Unterdruck-Dampfbearbeitung weiter verbessert und die Koerzitivfeldstärke selbst dann, wenn sie nachfolgend geschnitten wurden, nicht sank und eine Koerzitivfeldstärke von 18,2 kOe erhalten wurde.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist eine schematische Erläuterungsansicht des Querschnitts des erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten;
  • 2 ist eine schematische Ansicht der Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung zum Durchführen der Bearbeitung dieser Erfindung;
  • 3 ist eine schematische Erläuterungsansicht eines Querschnitts eines gemäß dem Stand der Technik hergestellten Permanentmagneten;
  • 4(a) ist eine Erläuterungsansicht, welche die Verschlechterung der Oberfläche des gesinterten Magneten darstellt, welche durch maschinelle Bearbeitung bewirkt wird, und 4(b) ist eine Erläuterungsansicht, welche den Oberflächenzustand eines erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 5 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 1a hergestellten Permanentmagneten zeigt;
  • 6 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 1b hergestellten Permanentmagneten zeigt.
  • 7 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 2a hergestellten Permanentmagneten zeigt;
  • 8 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 2b hergestellten Permanentmagneten zeigt;
  • 9 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 3a hergestellten Permanentmagneten zeigt;
  • 10 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 3b hergestellten Permanentmagneten zeigt; und
  • 11 ist eine Tabelle, welche Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 4 hergestellten Permanentmagneten zeigt.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Dadurch, dass veranlasst wird, das wenigstens ein Vertreter von Dy und Tb an der Oberfläche eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage mit einer vorbestimmten Form anhaftet und daraufhin veranlasst wird, dass er in die Korngrenzenphase diffundiert, kann ein Permanentmagnet mit guter Bearbeitbarkeit und niedrigen Kosten hergestellt werden. Ein gesinterter Magnet auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage wird in einer Bearbeitungskammer angeordnet und auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt. Außerdem wird ein in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnetes Verdampfungsmaterial, das aus einem Fluorid hergestellt ist, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, verdampft und veranlasst, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet. Es wird eine Diffusion der Dy- und/oder Tb-Metallatome des anhaftenden Verdampfungsmaterials in die Kornpartikelphase des gesinterten Magneten veranlasst, bevor auf der Oberfläche des gesinterten Magneten ein dünner Film ausgebildet wird, der aus dem verdampften Material hergestellt ist.
    • 1
    Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung
    12
    Unterdruckkammer
    2
    Kastengehäuse
    21
    Kastenabschnitt
    22
    Deckelabschnitt
    20
    Bearbeitungskammer
    3
    Erwärmungseinrichtung
    S
    gesinterter Magnet
    M
    Permanentmagnet
    v
    Verdampfungsmaterial

Claims (14)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, umfassend: Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur; Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist; Veranlassen, dass das Verdampfungsmaterial, das verdampft worden ist, an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und Diffundieren von Metallatomen wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Kornpartikelphase des gesinterten Magneten.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, wobei das Verdampfungsmaterial ferner ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Verdampfungsmaterial ferner wenigstens ein Material aus der Gruppe umfasst, die aus Al, Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Tm, Ti, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der gesinterte Mag net und das Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voreinander angeordnet werden.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ferner umfassend: Ausführen von Erhöhen oder Verringern einer Menge der Verdampfung bei einer konstanten Temperatur durch Ändern einer spezifischen Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials, das in der Bearbeitungskammer angeordnet werden soll, wodurch eine Menge der Zufuhr des verdampften Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten abgestimmt wird.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ferner umfassend: vor dem Filmausbildungsschritt, ein Anordnen des gesinterten Magneten in der Bearbeitungskammer; und anschließend ein Absenken des Drucks in der Bearbeitungskammer auf einen vorbestimmten Druck und Halten des Drucks darauf.
  7. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 6, ferner umfassend, nachdem der Druck in der Bearbeitungskammer auf den vorbestimmten Druck abgesenkt worden ist, ein Erwärmen der Bearbeitungskammer auf eine vorbestimmte Temperatur und Halten der Temperatur darauf.
  8. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 7, ferner umfassend, vor dem Filmausbildungsschritt, ein Reinigen der Oberfläche des gesinterten Magneten durch Plasma.
  9. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 8, ferner umfassend, nachdem eine Diffusion der Metallatome in die Korngrenzenphase veran lasst worden ist, ein Ausführen einer Wärmebehandlung des Permanentmagneten bei einer vorbestimmten Temperatur, die niedriger als die genannte Temperatur ist, zum Entfernen von Spannungen des Permanentmagneten.
  10. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 9, ferner umfassend, nachdem die Diffusion wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten veranlasst worden ist, ein Schneiden des gesinterten Magneten in eine vorbestimmte Dicke in einer Richtung senkrecht zu der Magnetausrichtungsrichtung.
  11. Permanentmagnet mit einem gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, wobei der Permanentmagnet dadurch gekennzeichnet ist, dass: der gesinterte Magnet in einer Bearbeitungskammer angeordnet worden ist und auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist; veranlasst worden ist, dass ein Verdampfungsmaterial, das aus einem Fluorid hergestellt ist, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, verdampft; veranlasst worden ist, dass das verdampfte Material an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und veranlasst worden ist, dass die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des anhaftenden Verdampfungsmaterials in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
  12. Permanentmagnet nach Anspruch 11, bei dem das Verdampfungsmaterial ferner ein Fluorid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Nd und Pr enthält.
  13. Permanentmagnet nach Anspruch 12, bei dem das Verdampfungsmaterial wenigstens ein Material aus der Gruppe umfasst, die aus Al, Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Fe, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Tb, Tm, Ti, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
  14. Permanentmagnet nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass, nachdem wenigstens ein Vertreter von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundiert worden ist, der gesinterte Magnet in einer Richtung senkrecht zu der Magnetausrichtungsrichtung in eine vorbestimmte Dicke geschnitten wird.
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