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[Gebiet der Erfindung]
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten und ein Verfahren
zum Herstellen des Permanentmagneten, und genauer sowohl einen Permanentmagneten,
welcher gute magnetische Eigenschaften aufweist, wobei eine Diffusion
von Dy und/oder Tb in Korngrenzenphasen eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten erfolgt,
als auch ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten.
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[Technischer Hintergrund]
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Ein
gesinterter Nd-Fe-B-Magnet (ein sogenannter Neodym-Magnet) umfasst eine
Kombination von Fe und den Elementen Nd und B, welche kostengünstige,
im Überfluss
vorhandene und beständig
erhältliche
natürliche
Ressourcen darstellen, und kann somit bei niedrigen Kosten hergestellt
werden und weist ferner gute magnetische Eigenschaften auf (das
maximale Energieprodukt davon beträgt etwa das 10fache eines Ferritmagneten).
Demgemäß wurde
der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet in verschiedenen Arten von Artikeln,
wie etwa in elektronischen Vorrichtungen, verwendet und jüngst in
Motoren und Stromgeneratoren für
Hybrid-Kraftwägen
aufgenommen.
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Demgegenüber besteht
aufgrund der Tatsache, dass die Curie-Temperatur des oben erwähnten gesinterten
Magneten derart niedrig ist, dass diese etwa 300°C beträgt, ein Problem im Hinblick
darauf, dass der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet durch Wärme entmagnetisiert
wird, wenn dieser unter bestimmten Umstandsbedingungen in dessen
Aufnahmegegenständen
davon auf eine Temperatur erwärmt
wird, welche eine vorbestimmte Temperatur überschreitet. Ferner besteht
ein weiteres Problem im Hinblick darauf, dass die magnetischen Eigenschaften
durch Defekte (beispielsweise Brüche
etc.) oder Spannungen in Körnern
des gesinterten Magneten, welche zuweilen verursacht werden, wenn
der gesinterte Magnet zu einer erwünschten Gestaltung, welche
für einen bestimmten
Artikel geeignet ist, bearbeitet wird, sehr stark beeinträchtigt werden.
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Daher
ist, wenn der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet verwirklicht wird, zu erwägen, Dy
und Tb zuzusetzen, welche die magnetische Anisotropie der Körner der
Hauptphase aufgrund der Tatsache, dass diese eine größere magnetische
Anisotropie des 4f-Elektrons als die von Nd aufweisen, und aufgrund der
Tatsache, dass diese einen negativen Stevens-Koeffizienten ähnlich wie
Nd aufweisen, stark verbessern. Aufgrund der Tatsache, dass Dy und
Tb eine ferrimagnetische Struktur annehmen, welche in dem Kristallgitter
der Hauptphase eine entgegengesetzte Spinorientierung zu der von
Nd aufweist, wird jedoch die Stärke
des Magnetfelds und dementsprechend das maximale Energieprodukt,
welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, sehr stark vermindert.
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Um
diese Art von Problem zu lösen,
wurde vorgeschlagen: einen dünnen
Film aus Dy und Tb in einer vorbestimmten Dicke auf der gesamten
Oberfläche
des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten auszubilden (wobei dieser in einer
Filmdicke von über
3 μm auszubilden
ist, abhängig
von dem Volumen des Magneten); sodann eine Wärmebehandlung bei einer vorbestimmten
Temperatur durchzuführen;
und dadurch eine homogene Diffusion des Dy und Tb, welche auf der
Oberfläche
abgelagert (zu einem Film ausgebildet) wurden, in die Korngrenzenphasen
des Magneten zu erreichen (siehe Nicht-Patentdokument 1)
- [Nicht-Patentdokument
1] Improvement of coercivity an thin Nd2Fe14B sintered permanent
magnets (von Pak Kida (chinesische Schreibweise), Tohoku University,
Doktorarbeit, 23.03.2000)
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[Offenbarung der Erfindung]
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[Probleme, welche durch die Erfindung
zu lösen
sind]
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Der
Permanentmagnet, welcher gemäß dem oben
beschriebenen Verfahren hergestellt wird, weist einen Vorteil im
Hinblick darauf auf, dass aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb,
welche in die Korngrenzenphasen diffundierten, die magnetische Anisotropie
der Körner
bei jeder der Korngrenzenoberflächen
verbessern, der Keimbildungstyp des Erzeugungsmechanismus der Koerzitivfeldstärke verstärkt wird;
infolgedessen die Koerzitivfeldstärke stark verbessert wird;
und kaum Verluste des maximalen Energieprodukts auftreten (in Nicht-Patentdokument 1
wird beispielsweise von einem Magneten mit einem Leistungsvermögen von
einer Restflussdichte von 14,5 kG (1,45 T), einem maximalen Energieprodukt von
50 MGOe (400/kJ/m3) und einer Koerzitivfeldstärke von
23 kOe (3 MA/m) berichtet).
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Im Übrigen kann,
wenn beispielsweise die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wird,
ein Permanentmagnet, welcher eine starke Magnetkraft aufweist, selbst
dann erreicht werden, wenn die Dicke des Permanentmagneten dünn gemacht
wird. Um zu versuchen, die Produkte, welche diese Art von Permanentmagneten
verwenden, durch vermindern der Größe, des Gewichts und des Stromverbrauchs
davon zu minimieren, ist es daher erwünscht, Permanentmagneten zu
entwickeln, welche höhere
Koerzitivfeldstärken
und bessere magnetische Eigenschaften aufweisen, verglichen mit
der oben beschriebenen herkömmlichen
Technik. Ferner ist es aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb verwendet
werden, deren natürliche
Ressourcen knapp sind und wobei eine beständige Versorgung nicht zu erwarten
ist, notwendig, die Filmausbildung von Dy und Tb auf der Oberfläche des
gesinterten Magneten und die Diffusion in die Korngrenzenphasen
effizient durchzuführen,
um dadurch die Produktionsleistung zu verbessern und die Kosten
zu vermindern.
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Daher
ist es im Hinblick auf die oben beschriebenen Punkte eine erste
Aufgabe der Erfindung, einen Permanentmagneten zu schaffen, welche
sehr hohe Koerzitivfeldstärken
und gute magnetische Eigenschaften aufweist, und ist es eine zweite Aufgabe
der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten
mit sehr hohen Koerzitivfeldstärken
und guten magnetischen Eigenschaften, wobei der Permanentmagnet
mit hoher Produktionsleistung und niedrigen Kosten hergestellt werden kann,
zu schaffen.
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[Mittel zum Lösen der Probleme]
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Um
die oben beschriebenen Probleme zu lösen, umfasst ein Verfahren
zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1: einen Filmausbildungsschritt
mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens
einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und Anhaften verdampfter
Metallatome an einer Oberfläche
eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten;
und einen Diffusionsschritt mit Durchführen einer Wärmebehandlung,
um eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften,
in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen.
Das Metall-Verdampfungsmaterial
enthält
mindestens einen Vertreter von Nd und Pr.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung werden dadurch, dass mindestens ein Vertreter von Nd und Pr
zusätzlich
zu mindestens einem Vertreter von Dy und Tb enthalten ist, Dy und
Tb durch die Körner
von Nd ersetzt. Somit werden zusätzlich
zu der Verbesserung der magnetischen Kristallanisotropie die Spannungen
und Defekte in den Korngrenzen behoben, um dadurch eine höhere Koerzitivfeldstärke davon
zu erreichen. Ferner werden aufgrund der Tatsache, dass Nd etc.
anders als Dy und Tb eine Spinorientierung in der gleichen Richtung
wie Fe annimmt, die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt hoch.
Infolgedessen ist es möglich,
einen Permanentmagneten zu verwirklichen, welcher bessere magnetische
Eigenschaften aufweist, verglichen mit einem herkömmlichen.
Demgegenüber
ist der eutektische Punkt von Nd-Fe niedriger als der eutektische Punkt
von Dy-Fe oder Tb-Fe (um etwa 200°C).
Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy, Tb in der Korngrenze höher, und
infolgedessen kann der Diffusionsvorgang in einer kürzeren Zeit
durchgeführt werden,
wodurch eine höhere
Produktionsleistung erreicht wird.
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Vorzugsweise
umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material
aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht. Gemäß dieser
Anordnung wird der Schmelzpunkt einer Nd-reichen Phase aufgrund
eines vielfachen eutektischen Effekts abgesenkt. Die Diffusionsgeschwindigkeit
der Metallatome von Dy und Tb steigt weiter an. Anders ausgedrückt, finden
bei dem Diffusionsvorgang die Elemente Al, Cu und Ga ihren Weg in
die Nd-reichen Phasen, um dadurch eine komplizierte eutektische
Mischung von Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al (Cu, Ga) und ähnlichem zu bilden. In diesem
Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phasen, welche sich
nahe bei den Korngrenzen befinden, in dem Fall der polytopischen
Systeme niedriger, verglichen mit dem eutektischen Punkt des binären Systems
von Dy-Fe (Tb-Fe). Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit der
Metallatome von Dy, Tb noch schneller. Ferner kann zur Zeit des
Diffusionsvorgangs aufgrund der Reinigungswirkung infolge der Wirkungsweise
der oben beschriebenen Elemente an den Korngrenzen und aufgrund
eines Anstiegs der effektiven Menge der Seltenerdelemente infolge
der Reduktion der Seltenerdelementsoxide durch eine bevorzugte Oxidation
der oben beschriebenen Elemente ein Permanentmagnet verwirklicht
werden, welcher eine noch höhere
Koerzitivfeldstärke
aufweist. In diesem Fall kann infolge einer deutlichen Reaktion mit
schädlichen
Elementen, wie etwa C, welches die Ursache für die Abschwächung der
Koerzitivfeldstärke
ist, die Schädlichkeitswirkung
vermindert werden.
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Selbst
in dem Fall, dass das oben beschriebene Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens
ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Ag, B, Ba, Be, C,
Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu,
Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti,
Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht, kann eine ähnliche Wirkung wie oben erreicht
werden.
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Wenn
der Schritt des Ausbildens eines Films umfasst: einen ersten Schritt
des Erwärmens
der Bearbeitungskammer zum Verdampfen des Metall-Verdampfungsmaterials,
welches in der Bearbeitungskammer angeordnet ist, um dadurch eine
Metalldampfatmosphäre
in der Bearbeitungskammer auszubilden; und einen zweiten Schritt
des Beförderns des
gesinterten Magneten, welcher auf einer Temperatur gehalten wurde,
welche niedriger als die Temperatur in der Bearbeitungskammer ist,
um dadurch selektiv zu bewirken, dass die Metallatome in der Metalldampfatmosphäre aufgrund
einer Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren der Bearbeitungskammer
und dem gesinterten Magneten an der Oberfläche des gesinterten Magneten
anhaften und sich darauf ablagern, so kann das Metall-Verdampfungsmaterial
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten mit einer hohen Geschwindigkeit in einer
vorbestimmten Dicke abgelagert werden (eine Filmausbildung davon
erfolgen), wodurch die Produktionsleistung weiter verbessert wird.
Ferner können
Dy und Tb, deren natürliche
Ressourcen knapp sind und wobei eine beständige Versorgung nicht zu erwarten
ist, mit hoher Ausbeute rückgewonnen
werden, wodurch die Kosten vermindert werden.
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In
diesem Fall kann, wenn sich die Metalldampfatmosphäre in der
Bearbeitungskammer in einem gesättigten
Zustand befindet, eine Filmausbildung (Ablagerung) des Metall-Verdampfungsmaterials,
welches mindestens einen Vertreter von Dy, Tb enthält, an der
Oberfläche
des gesinterten Magneten mit einer hohen Geschwindigkeit erfolgen.
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Demgegenüber lässt es sich
derart einrichten, dass der Filmausbildungsschritt und der Diffusionsschritt
durchgeführt
werden durch: Anordnen und Erwärmen
des Metall-Verdampfungsmaterials und des gesinterten Magneten in
der gleichen Bearbeitungskammer, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial
zu verdampfen; Bewirken, dass die verdampften Metallatome an der
Oberfläche
des gesinterten Magneten anhaften, welcher im Wesentlichen auf die
gleiche Temperatur erwärmt
wurde, wobei das Anhaften erfolgt, während die Zuführungsmenge
der Metallatome abgestimmt wird; und Veranlassen einer Diffusion
der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten
Magneten, bevor ein dünner
Film aus dem Metall-Verdampfungsmaterial
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten ausgebildet wird.
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Gemäß dieser
Anordnung werden die verdampften Metallatome zu der Oberfläche des
gesinterten Magneten, welcher auf die vorbestimmte Temperatur erwärmt wurde,
geführt
und haften daran an. Dabei wird der gesinterte Magnet auf die Temperatur erwärmt, bei
welcher die geeignetste Diffusionsgeschwindigkeit erreicht werden
kann, und die Zuführungsmenge
der Metallatome zu der Oberfläche
des gesinterten Magneten wird abgestimmt. Daher erfolgt eine fortlaufende
Diffusion der Me tallatome, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korngrenzenphasen
des gesinterten Magneten vor der Ausbildung des dünnen Films
(das bedeutet, dass die Zuführung der
Metallatome von Dy, Tb und ähnlichem
zu der Oberfläche
des gesinterten Magneten und die Diffusion in die Korngrenzenphasen
des gesinterten Magneten gleichzeitig in einem einzigen Bearbeitungsschritt
durchgeführt
werden können).
Daher ist der Oberflächenzustand
des Permanentmagneten im Wesentlichen der gleiche wie der Zustand
vor der Durchführung
des oben beschriebenen Bearbeitungsvorgangs, und somit kann eine
Verschlechterung des hergestellten Permanentmagneten (eine Verschlechterung
der Oberflächenrauigkeit)
verhindert werden. Und insbesondere kann die übermäßige Diffusion von Dy und Tb
in die Korngrenzen nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten
eingeschränkt
werden. Ein Nachbearbeitungsvorgang ist somit nicht speziell erforderlich,
wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird.
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In
diesem Fall kann, wenn der gesinterte Magnet und das Metall-Verdampfungsmaterial
in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial
verdampft wird, verhindert werden, dass das geschmolzene Metall-Verdampfungsmaterial
direkt an dem gesinterten Magneten anhaftet.
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Ferner
kann, wenn die spezifische Oberflächengröße des Metall-Verdampfungsmaterials,
welches in der Bearbeitungskammer angeordnet werden soll, geändert wird,
um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu vergrößern oder
zu verkleinern, wodurch die Zuführungsmenge
der Metallatome abgestimmt wird, die Zuführungsmenge der Metallatome
zu der Oberfläche
des gesinterten Magneten vorteilhaft abgestimmt werden, ohne Änderung
im Aufbau der Vorrichtung, wie beispielsweise dem Vorsehen eines
getrennten Abschnitts zum Vergrößern oder
Verkleinern der Zuführungsmenge der
Metallatome zu der Oberfläche
des gesinterten Magneten.
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Vor
dem Filmausbildungsschritt ist es zum Entfernen von Flecken, Gas
und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten
adsorbiert sind, bevor eine Diffusion der Metallatome von Dy und
Tb in die Korngrenzenphasen erfolgt, günstig, den Druck in der Bearbeitungskammer
auf einen vorbestimmten Druck abzusenken und die Temperatur dort
zu halten, nachdem der gesinterte Magnet in der Bearbeitungskammer
angeordnet wurde.
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In
diesem Fall ist es zum Beschleunigen der Entfernung von Flecken,
Gas und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche adsorbiert sind, günstig, wenn, nachdem
die Bearbeitungskammer auf den vorbestimmten Druck abgelassen wurde,
die Bearbeitungskammer auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt wird
und die Temperatur dort gehalten wird.
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Demgegenüber wird
zum Entfernen des Oxidfilms auf der Oberfläche des gesinterten Magneten,
bevor eine Diffusion der Metallatome von Dy, Tb und ähnlichem
in die Korngrenzenphasen erfolgt, die Oberfläche des gesinterten Magneten
vorzugsweise vor dem Filmausbildungsschritt durch Plasma gereinigt.
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Ferner
wird, nachdem eine Diffusion der Metallatome in die Korngrenzenphasen
des gesinterten Magneten erfolgte, vorzugsweise eine Wärmebehandlung
des Beseitigens der Spannung des Permanentmagneten bei einer niedrigeren
Temperatur als der Temperatur durchgeführt. Sodann kann ein Permanentmagnet
mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden, wobei
die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert bzw. wiederhergestellt
wurden.
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Ferner
wird, um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, der Permanentmagnet nach
Anspruch 13 durch Aufdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials,
welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb und mindestens
einen Vertreter von Nd und Pr enthält, auf eine Oberfläche eines
gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten
hergestellt. Dadurch wird ein Anhaften der Metallatome des Metall-Verdampfungsmaterials
an der Oberfläche
bewirkt, und danach wird eine Diffusion der anhaftenden Metallatome
in die Korngrenzenphasen durch eine Wärmebehandlung bewirkt.
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In
diesem Fall umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial vorzugsweise
ferner mindestens ein Material der Gruppe, welche aus Cu, Al und
Ga besteht.
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Zusätzlich kann
das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus
der Gruppe umfassen, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr,
Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na,
Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb,
Zn und Zr besteht.
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[Wirkungen der Erfindung]
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Wie
oben beschrieben, weist der erfindungsgemäße Permanentmagnet eine Wirkung
im Hinblick darauf auf, dass, verglichen mit einem herkömmlichen,
die Koerzitivfeldstärke
höher ist,
bei guten magnetischen Eigenschaften. Gemäß dem Herstellungsverfahren
zum Herstellen des Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung
kann der Permanentmagnet mit hoher Produktionsleistung bei niedrigen
Kosten hergestellt werden.
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[Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
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Gemäß 1 und 2 kann
ein Permanentmagnet M der vorliegenden Erfindung durch gleichzeitiges
Durchführen
einer Reihe von Bearbeitungsvorgängen
(Unterdruck-Dampfbearbeitung) eines Filmausbildungsschritts, wobei
bewirkt wird, dass ein Metall-Verdampfungsmaterial V, welches nachfolgend
beschrieben wird, verdampft und die verdampften Metallatome an einer
Oberfläche
eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S, welcher zu einer vorbestimmten
Gestalt bearbeitet wurde, anhaften; und eines Diffusionsschritts,
wobei eine Diffusion der Metallatome, welche an der Oberfläche des
gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphasen veranlasst
wird, so dass diese homogen eindringen, hergestellt werden.
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Das
Ausgangsmaterial des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S wird durch ein
bekanntes Verfahren folgendermaßen
herge stellt. Das bedeutet, dass zuerst ein Legierungselement, welches
eine Dicke von 0,05 mm–0,5
mm aufweist, durch das bekannte Bandgussverfahren durch Zusammenstellen von
Fe, B und Nd in einer vorbestimmten Zusammensetzung hergestellt
wird. Alternativ kann ein Legierungselement, welches eine Dicke
von etwa 5 mm aufweist, durch das bekannte Schleudergussverfahren
hergestellt werden. Darin kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy,
Tb, Al oder Ga während
der Zusammenstellung zugesetzt werden. Sodann wird das hergestellte
Legierungselement durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal
gemahlen und sodann durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess
pulverisiert.
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Der
oben erwähnte
gesinterte Magnet kann durch Ausbilden des gemahlenen Materials
zu einer vorbestimmten Anordnung, wie etwa einem Quader oder einem
Zylinder, in einer Form unter Verwendung einer Magnetfeldausrichtung
hergestellt werden. Dadurch, dass die Bedingungen in jedem der Schritte zum
Herstellen des gesinterten Magneten S optimiert werden, kann sich
die mittlere Korngröße des gesinterten
Magneten in dem Bereich von 1 μm–5 μm bzw. in
dem Bereich von 7 μm–20 μm befinden.
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Wenn
der mittlere Korndurchmesser größer als
7 μm ist,
ist es aufgrund der Tatsache, dass die Drehkraft der Körner während der
Erzeugung des Magnetfelds vergrößert wird,
der Ausrichtungsgrad verbessert wird und ferner die Oberflächengröße der Korngrenzen
vermindert wird, möglich,
eine wirksame Diffusion von Dy, Tb und ähnlichem zu erreichen, wodurch
ein Permanentmagnet M erreicht wird, welcher eine bemerkenswert
hohe Koerzitivfeldstärke aufweist.
Wenn der Korndurchmesser größer als
25 μm ist,
wird das Verhältnis
der Korngrenze von Körnern,
welche verschiedene Kornausrichtungen umfassen, pro Korn sehr stark
erhöht,
und der Ausrichtungsgrad wird verschlechtert, und infolgedessen, werden
das maximale Energieprodukt, die Restflussdichte und die Koerzitivfeldstärke jeweils
vermindert.
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Demgegenüber wird,
wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 5 μm ist, das Verhältnis von Körnern mit
einer einzigen Domäne
erhöht,
und infolgedessen kann ein Permanentmagnet, welcher eine sehr hohe
Koerzitivfeldstärke
aufweist, erreicht werden. Wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner
als 1 μm
ist, muss aufgrund der Tatsache, dass die Korngrenze klein und kompliziert
wird, die Zeit, welche zum Durchführen des Diffusionsvorgangs
erforderlich ist, sehr stark verlängert werden, und somit wird die
Produktionsleistung verschlechtert.
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Wie
in 2 dargestellt, weist eine Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 eine
Unterdruckkammer 12 auf, worin der Druck durch eine Auspumpeinrichtung 11,
wie etwa eine Turbinen-Molekularpumpe, eine Kryopumpe, eine Diffusionspumpe
und ähnliches
abgesenkt und auf einem vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa)
gehalten werden kann. In der Unterdruckkammer 12 ist ein Kastengehäuse 13 angeordnet,
welches einen quaderförmigen
Kastenabschnitt 13a, welcher eine offene Oberseite aufweist,
und einen Deckelabschnitt 13b, welcher abnehmbar an der
offenen Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht ist,
umfasst.
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Ein
nach unten gebogener Flansch 131 ist über den gesamten Umfang des
Deckelabschnitts 13b hinweg ausgebildet. Wenn der Deckelabschnitt 13 in
Position an der Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht
wird, wird der Flansch 131 in die Außenwand des Kastenabschnitts 13a eingeschoben (in
diesem Fall ist keine Unterdruckdichtung, wie etwa eine Metalldichtung,
vorgesehen), so dass eine Bearbeitungskammer 130 definiert
wird, welche von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist.
Es wird derart eingerichtet, dass, wenn der Druck der Unterdruckkammer 12 durch
die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck
(beispielsweise 1 × 10–5 Pa)
abgesenkt wird, der Druck der Bearbeitungskammer 130 auf
einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt
wird, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als
der in der Unterdruckkammer 12 ist.
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Das
Volumen der Bearbeitungskammer 130 ist derart festgelegt,
dass die Metallatome direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen
durch Wiederholung mehrerer Kollisionen unter Berücksichtigung
der mittleren freien Beschickungsmengen von verdampftem Metall-Verdampfungsmaterial
V zu dem gesinterten Magneten S geführt werden können. Die Wanddicken
des Kastenabschnitts 13a und des Deckelabschnitts 13b sind
derart festgelegt, dass diese nicht durch Wärme deformiert werden, wenn
diese durch die Erwärmungseinrichtung,
welche nachfolgend beschrieben wird, erwärmt werden, und sind aus einem
Material hergestellt, welches nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial
V reagiert.
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Anders
ausgedrückt,
besteht in dem Fall, dass Al2O3,
welches häufig
bei einer gewöhnlichen Unterdruckvorrichtung
verwendet wird, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung
von Dy und Tb ist, die Möglichkeit,
dass Dy und Nd in der Dampfatmosphäre mit Al2O3 reagieren und Reaktionsprodukte auf der
Oberfläche
bilden, wobei dies leicht zu einem Bruch des Kastengehäuses 13 führt. Demgemäß wird das
Kastengehäuse 2 beispielsweise
aus Mo, W, V, Ta oder Legierungen davon (wobei dies eine mit Seltenerdelementen
versetzte Mo-Legierung,
eine mit Titan versetzte Mo-Legierung und ähnliches umfasst), CaO, Y2O3 oder Oxiden von
Seltenerdelementen hergestellt oder durch ein Wärmedämmungselement strukturiert,
auf welchem die Elemente bzw. Legierungen als Innenauskleidung aufgeschichtet
sind. Ein Trägerrost 132 aus
beispielsweise einer Vielzahl von Mo-Drähten (beispielsweise mit 0,1
mm–10
mm ∅) ist auf einer vorbestimmten Höhe bezüglich der Bodenfläche in der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet, wobei eine Vielzahl von
gesinterten Magneten S nebeneinander darauf angeordnet werden kann.
Demgegenüber
werden die Metall-Verdampfungsmaterialien
V geeignet an einer Bodenfläche,
Seitenflächen
oder einer oberen Oberfläche
der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
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Als
Metall-Verdampfungsmaterial wird eines verwendet, welches enthält: mindestens
einen Vertreter von Dy und Tb, welche die magnetische Anisotropie
der Körner
der Hauptphase stark verbessern; und mindestens einen Vertreter
von Nd und Pr (in diesem Fall kann Didym verwendet werden, wobei dies
eine Legierung von Nd und Pr ist). Das Verdampfungsmaterial V wird
mit einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt, und durch Verwendung
beispielsweise eines Lichtbogenofens wird eine Legierung in massiger
Form erhalten und wird in einer vorbestimmten Position in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
Es kann ferner derart eingerichtet werden, dass Dy, Tb in massiger
Form oder in Granulatform bzw. deren Legierung oder Nd, Pr bzw. deren
Legierung in einem vorbestimmten Gewichtsverhältnis getrennt in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet
werden.
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Gemäß dieser
Anordnung werden zusätzlich zu
der Tatsache, dass zur Zeit der Diffusion in die Korngrenzenphasen
Dy (Tb) durch Nd (Pr) von Kornpartikeln ersetzt wird, um dadurch
die magnetische Kristallanisotropie zu verbessern, die Spannungen und
Defekte in den Korngrenzen behoben, wodurch eine höhere Koerzitivfeldstärke davon
zu erreicht werden kann. Ferner ergeben sich aufgrund der Tatsache,
dass Nd und ähnliches
anders als Dy und Tb eine Spinorientierung in der gleichen Richtung
wie Fe annehmen, eine höhere
Restflussdichte und ein höheres
maximales Energieprodukt. Infolgedessen kann ein Permanentmagnet
verwirklicht werden, welcher noch bessere magnetische Eigenschaften
aufweist, verglichen mit einem herkömmlichen. Demgegenüber ist
der eutektische Punkt von Nd-Fe niedriger als der eutektische Punkt
von Dy-Fe oder Tb-Fe (um etwa 200°C),
die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy, Tb in der Korngrenze wird
höher,
und infolgedessen kann der Diffusionsvorgang in einer kurzen Zeit durchgeführt werden,
wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird. In diesem Fall
kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V mindestens einen Vertreter
von Nd und Pr enthält,
die Koerzitivfeldstärke
des Permanentmagneten M erhöht
werden, ungeachtet des Mischungsverhältnisses (prozentualer Gewichtsanteil),
verglichen mit dem Fall, dass mindestens ein Vertreter von Dy und
Tb als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wird.
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Vorzugsweise
umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material
aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht. Gemäß dieser
Anordnung wird der Schmelzpunkt einer Nd-reichen Phase aufgrund
eines vielfachen eutektischen Effekts abgesenkt. Die Diffusionsgeschwindigkeit
der Metallatome von Dy und Tb steigt weiter an. Anders ausgedrückt, finden
bei dem Diffusionsvorgang die Elemente Al, Cu und Ga ihren Weg in
die Nd-reiche Phase, um dadurch eine komplizierte eutektische Mischung
von Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al (Cu, Ga) und ähnlichem zu bilden. In diesem
Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase, welche sich nahe
bei den Korngrenzen befindet, in dem Fall der polytopischen Systeme
niedriger, verglichen mit dem eutektischen Punkt des binären Systems
von Dy-Fe (Tb-Fe). Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit der
Metallatome von Dy, Tb noch schneller. Ferner kann zur Zeit des
Diffusionsvorgangs aufgrund der Reinigungswirkung infolge der Wirkungsweise
der oben beschriebenen Elemente für die Kornpartikel und aufgrund
eines Anstiegs der effektiven Menge der Seltenerdelemente infolge
der Reduktion der Seltenerdelementsoxide infolge einer bevorzugten
Oxidation der oben beschriebenen Elemente ein Permanentmagnet verwirklicht
werden, welcher eine noch höhere
Koerzitivfeldstärke
aufweist. In diesem Fall kann infolge einer deutlichen Reaktion
mit schädlichen
Elementen, wie etwa C, welches die Ursache für die Abschwächung der
Koerzitivfeldstärke
ist, die Schädlichkeitswirkung
vermindert werden.
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Um
die gleichen Wirkungen wie die oben beschriebene zu erzielen, kann
das Metall-Verdampfungsmaterial V ferner mindestens ein Material
aus der Gruppe umfassen, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co,
Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo,
Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W,
Y, Yb, Zn und Zr besteht (im folgenden als „Element A” bezeichnet).
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Eine
Erwärmungseinrichtung 14 ist
in der Unterdruckkammer 12 angeordnet. Die Erwärmungseinrichtung 14 ist
aus einem Material hergestellt, welches in der gleichen Weise wie
bei dem Kastengehäuse 13 nicht
mit dem Metall-Verdampfungsmaterial V reagiert, und ist derart angeordnet,
dass diese den Umfang des Kastengehäuses 13 umschließt. Die Erwärmungseinrichtung 14 ist
aus einem Wärmedämmungsmaterial
aus einem Mo-Produkt, welches mit einer reflektierenden Oberfläche an der
inneren Oberfläche
davon versehen ist, und einem elektrischen Heizelement, welches
auf der Innenseite davon angeordnet ist und einen Glühdraht aus
einem Mo-Produkt aufweist, aufgebaut. Durch Erwärmen des Kastengehäuses 14 bei
einem abgesenkten Druck wird die Bearbeitungskammer 130 durch
das Kastengehäuse 13 indirekt
erwärmt,
wodurch die Innenseite der Bearbeitungskammer 130 im Wesentlichen
gleichmäßig erwärmt werden
kann.
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Als
nächstes
erfolgt eine Beschreibung der Herstellung eines Permanentmagneten
M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung 1 durch
Durchführen
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung. Zuerst werden gesinterte
Magnete S, welche gemäß dem oben
beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, auf dem Trägerrost 132 des
Kastenabschnitts 13a angeordnet, und eine Legierung von
Dy und Nd zum Ausbilden der Metall-Verdampfungsmaterialien V wird
auf der Bodenfläche
des Kastenabschnitts 13a angeordnet (somit werden die gesinterten
Magneten S und die Metall-Verdampfungsmaterialien
V voneinander entfernt in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet).
Nachdem der Deckelabschnitt 13b in Position auf der offenen
Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht wurde, wird
das Kastengehäuse 13 in
einer vorbestimmten Position in Umschließung durch die Erwärmungseinrichtung 14 in
der Unterdruckkammer 12 angeordnet (siehe 2).
Sodann wird die Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 ausgepumpt,
bis diese einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–4 Pa)
erreicht (die Bearbeitungskammer 130 wird bis zu einem Druck
ausgepumpt, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle
höher als
1 × 10–4 Pa
ist), und die Bearbeitungskammer 130 wird durch Betätigen der
Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt, wenn die
Unterdruckkammer 12 einen vorbestimmten Druck erreicht
hat.
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Wenn
die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 bei dem abgesenkten
Druck eine vorbestimmte Temperatur erreicht hat, wird das Metall-Verdampfungsmaterial
V, welches auf der Bodenfläche der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet ist, im Wesentlichen
auf die gleiche Temperatur wie die Bearbeitungskammer 130 erwärmt und
beginnt zu verdampfen, und demgemäß wird eine Metalldampfatmosphäre in der
Bearbeitungskammer 130 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache,
dass die gesinterten Magneten S und das Metall-Verdampfungsmaterial
V in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, haftet, wenn
die Verdampfung beginnt, das Metall-Verdampfungsmaterial V nicht
direkt an dem gesinterten Magneten S an, dessen Nd-reiche Oberflächenphase
geschmolzen wird. Die Metallatome von Dy (Tb) bzw. Nd (Pr) in der
Metalldampfatmosphäre werden
zu der Oberfläche
des gesinterten Magneten S, welcher auf eine Temperatur erwärmt ist,
welche im Wesentlichen die gleiche wie die des Metall-Verdampfungsmaterials
ist, geführt
und haften daran an, und es erfolgt eine Diffusion der anhaftenden
Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S,
wodurch ein Permanentmagnet M erreicht wird.
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Wie
in 3 dargestellt, beeinträchtigt in dem Fall, dass ein
Filmausbildungsschritt und ein Diffusionsschritt gleichzeitig ausgeführt werden,
wenn Metallatome von Dy und Nd in der Metalldampfatmosphäre zu der
Oberfläche
des gesinterten Magneten S geführt
werden, so dass eine Schicht (ein dünner Film) L1, welche Dy und
Nd enthält,
ausgebildet werden kann, Nd, welches auf der Oberfläche des
gesinterten Magneten S in rekristallisierter Form abgelagert ist,
die Oberfläche
des Permanentmagneten M sehr stark (die Oberflächenrauigkeit wird verschlechtert).
Ferner wird Dy, welches auf der Oberfläche des gesinterten Magneten
S abgelagert ist, welcher während
der Bearbeitung im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde,
geschmolzen und eine übermäßige Diffusion
davon in die Körner
in einem Bereich R1 nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten
S veranlasst, und somit können
die magnetischen Eigenschaften nicht wirksam verbessert bzw. wiederhergestellt
werden.
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Das
bedeutet, dass, wenn ein Film, welcher Dy und Nd enthält, einmal
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, die mittlere Zusammensetzung
an der Oberfläche
des gesinterten Magneten S zu einer Dy-reichen Zusammensetzung wird.
Wenn die Dy-reiche Zusammensetzung ausgebildet wird, sinkt die Flüssigphasentemperatur ab,
und die Oberfläche
des gesinterten Magneten S wird geschmolzen (das bedeutet, dass
die Hauptphase geschmolzen wird und die Menge der flüssigen Phase
zunimmt). Infolgedessen wird der Bereich nahe bei der Oberfläche des
gesinterten Magneten S geschmolzen, und dieser kollabiert, und somit
nehmen die Unebenheiten zu. Ferner dringt Dy gemeinsam mit einer
großen
Menge der flüssigen
Phase übermäßig in die
Körner
ein, und somit werden das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen
Eigenschaften aufzeigt, und die Restflussdichte weiter verschlechtert.
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Gemäß dem Beispiel
der vorliegenden Erfindung wird ein Metall-Verdampfungsmaterial
V in massiger Form (im Wesentlichen in kugelförmiger Gestalt) mit einer kleinen
Oberflächengröße pro Volumeneinheit
(spezifische Oberflächengröße) auf
der Bodenfläche
der Bearbeitungskammer 130 in einem Verhältnis von
1–10%
des Gewichts des gesinterten Magneten angeordnet, um die Verdampfungsmenge bei
einer konstanten Temperatur zu vermindern. Ferner wird es, wenn
das Metall-Verdampfungsmaterial V
Dy und Nd ist, derart eingerichtet, dass die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 durch
Regeln der Erwärmungseinrichtung 14 auf
einen Bereich von 800°C–1050°C, vorzugsweise
von 900°C–1000°C, festgelegt
wird (beispielsweise beträgt
der Sättigungsdampfdruck
von Dy etwa 1 × 10–2–1 × 10–1 Pa, wenn
die Temperatur in der Bearbeitungskammer 900°C–1000°C beträgt).
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Wenn
die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 (und demgemäß die Erwärmungstemperatur
des gesinterten Magneten S) niedriger als 800°C ist, wird die Diffusionsgeschwindigkeit
der Dy-Atome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten
S anhaften, in die Korngrenzenphasen vermindert, und somit ist es
unmöglich,
zu erreichen, dass die Dy-Atome in die Korngrenzenphasen des gesinterten
Magneten diffundieren und homogen eindringen, bevor der dünne Film
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Demgegenüber steigt
bei einer Temperatur, welche 1050°C überschreitet,
der Dampfdruck an, und somit erfolgt eine übermäßige Zuführung von Metallatomen in der Dampfatmosphäre zu der
Oberfläche
des gesinterten Magneten S. Ferner besteht die Möglichkeit, dass eine Diffusion
von Dy in die Körner
erfolgt. Falls eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt, wird die Magnetisierung
in den Körnern
stark vermindert, und daher werden das maximale Energieprodukt und
die Restflussdichte weiter vermindert.
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Um
eine Diffusion von Dy und Nd in die Korngrenzenphasen zu erreichen,
bevor der dünne
Film, welcher Dy und Nd enthält,
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wird das Verhältnis der
gesamten Oberflächengröße des Metall-Verdampfungsmaterials
V, welches auf der Bodenfläche
der Bearbeitungskammer 130 angeordnet wird, zu der gesamten
Oberflächengröße des gesinterten
Magneten S, welcher auf dem Trägerrost 132 in
der Bearbeitungskammer 130 angeordnet wird, derart festgelegt,
dass sich dieses in einem Bereich von 1 × 10–4–2 × 103 befindet. Bei einem anderen Verhältnis als
innerhalb des Bereichs von 1 × 10–4–2 × 103 gibt es Fälle, wobei ein vorbestimmter
dünner Film
auf der Oberfläche
des Permanentmagneten S ausgebildet wird und somit kein Permanentmagnet mit
guten magnetischen Eigenschaften erreicht werden kann. In diesem
Fall sollte das oben beschrieben Verhältnis vorzugsweise in einen
Bereich von 1 × 10–3–1 × 103 fallen, und das oben beschriebene Verhältnis von
1 × 10–2–1 × 102 ist günstiger.
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Gemäß der oben
erwähnten
Anordnung kann infolge einer kombinierten Wirkung der Tatsache:
dass die Zuführungsmenge
der Metallatome zu dem gesinterten Magneten S durch Absenken des Dampfdrucks
eingeschränkt
wird und die Verdampfungsmenge des Metall-Verdampfungsmaterials
V vermindert wird; dass die Diffusionsgeschwindigkeit durch Erwärmen des
gesinterten Magneten S auf einen vorbestimmten Temperaturbereich,
wobei es derart eingerichtet wird, dass sich der mittlere Korndurchmesser
des gesinterten Magneten S in einem vorbestimmten Bereich befindet,
und durch Zusetzen mindestens eines Vertreters von Nd und Pr zu
Dy (Tb) als Metall-Verdampfungsmaterial V höher wird, eine wirksame Diffusion
der Dy-Atome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten
S anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S
erreicht werden, bevor ein dünner
Film auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wird (siehe 1).
Infolgedessen kann eine Verschlechterung des Permanentmagneten M
an der Oberfläche
davon verhindert werden, und eine übermäßige Diffusion des Dy in die
Korngrenzenphasen nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten kann
eingeschränkt
werden. In dieser Weise werden dadurch, dass eine Dy-reiche Phase
(eine Phase, welche Dy in einem Bereich von 5–80% enthält) in den Korngrenzenphasen
vorliegt und eine Diffusion von Dy lediglich in der Nachbarschaft
der Körner
erfolgt, die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke wirksam
verbessert bzw. wiederhergestellt. Ferner kann ein Permanentmagnet
M verwirklicht werden, welcher keine Endbearbeitung erfordert und
welcher im Hinblick auf die Produktionsleistung überlegen ist.
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Wenn
der gesinterte Magnet S, nachdem dieser hergestellt wurde, durch
Drahtfräsen
zu einer erwünschten
Gestaltung aus gebildet wird, wie in 4 dargestellt,
werden die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten manchmal
aufgrund einer Erzeugung von Brüchen
in Körnern
in der Hauptphase des gesinterten Magneten (siehe 4(a))
sehr stark verschlechtert. Aufgrund der Tatsache, dass die Dy-reiche
Phase an der Innenseite der Brüche
von Körnern
nahe bei der Oberfläche
des gesinterten Magneten durch Durchführen der Unterdruck-Dampfbearbeitung
ausgebildet wird, werden die Magnetisierungseigenschaften und die
Koerzitivfeldstärke
jedoch wiederhergestellt.
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Bei
dem Neodymmagneten des Stands der Technik wurde Kobalt (Co) als
Maßnahme
zum Verhindern einer Korrosion des Magneten zugesetzt. Gemäß der vorliegenden
Erfindung ist es aufgrund der Tatsache, dass eine Dy-reiche Phase,
welche sehr hohe Korrosionsbeständigkeit
und atmosphärische
Korrosionsbeständigkeit
aufweist, verglichen mit Nd, an der Innenseite von Brüchen von
Körnern nahe
bei der Oberfläche
des gesinterten Magneten und in Korngrenzenphasen vorhanden ist,
jedoch möglich,
einen Permanentmagneten zu verwirklichen, welcher sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und
atmosphärische
Korrosionsbeständigkeit
aufweist, ohne Co zu verwenden. Ferner erfolgt in dem Fall, dass
eine Diffusion von Dy (Tb), welches an der Oberfläche des
gesinterten Magneten anhaftete, erfolgt, aufgrund der Tatsache,
dass keine intermetallische Zusammensetzung, welche Co enthält, in den Korngrenzenphasen
des gesinterten Magneten S vorhanden ist, ferner eine wirksame Diffusion
der Metallatome von Dy und Tb, welche an der Oberfläche des
gesinterten Magneten S anhaften.
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Zuletzt
wird, nachdem der oben beschriebene Bearbeitungsvorgang für eine vorbestimmte
Zeitperiode (beispielsweise 4–48
Stunden) durchgeführt wurde,
der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 14 beendet,
wird Ar-Gas mit 10 kPa durch eine Gaseinleitungseinrichtung (nicht
dargestellt) in die Bearbeitungskammer 130 eingeleitet,
wird die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V beendet
und wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 einmal
auf 500°C
abgesenkt. Die Erwärmungseinrichtung
wird kontinuierlich wieder betätigt,
die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 wird auf einen
Bereich von 450°C–650°C festgelegt,
und es wird eine Wärmebehandlung
zum Beseitigen der Spannungen in dem Permanentmagneten ausgeführt, um
die Koerzitivfeldstärke
weiter zu verbessern bzw. wiederherzustellen. Zuletzt wird die Unterdruckkammer 12 schnell
im Wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt, und das Kastengehäuse 13 wird aus
der Unterdruckkammer 12 entnommen.
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Bei
dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wurde beschrieben, dass
eine Legierung von Dy und Nd als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wird.
Es kann jedoch eine Legierung, welche Tb mit einem niedrigen Dampfdruck
und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, in einem
Bereich der Erwärmungstemperatur
(900°C–1000°C) verwendet werden.
Oder es kann ferner eine Legierung, welche sowohl Dy als auch Tb
und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, verwendet
werden. Es wird derart eingerichtet, dass ein Metall-Verdampfungsmaterial
V in massiger Form und mit einer kleinen spezifischen Oberflächengröße verwendet
wird, um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu
vermindern. Ohne darauf beschränkt
zu sein, kann es jedoch derart eingerichtet werden, dass eine Wanne,
welche im Querschnitt eine eingetiefte Gestalt aufweist, in dem
Kastenabschnitt 13a angeordnet ist, um in der Wanne das
Metall-Verdampfungsmaterial V in Granulatform oder massiger Form aufzunehmen,
um dadurch die spezifische Oberflächengröße zu verkleinern. Ferner kann
nach der Aufnahme des Metall-Verdampfungsmaterials in der Wanne
ein Deckel (nichtdargestellt), welcher eine Vielzahl von Öffnungen
aufweist, angebracht werden.
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Bei
dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wurde beschrieben, dass
ein gesinterter Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet
werden. Um es zu ermöglichen,
den gesinterten Magneten S und das Metall-Verdampfungsmaterial V
auf verschiedene Temperaturen zu erwärmen, kann jedoch eine Verdampfungskammer
(eine weitere Bearbeitungskammer, nicht dargestellt) beispielsweise
in der Unterdruckkammer 12 neben der Bearbeitungskammer 130 vorgesehen
werden, und es wird eine weitere Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der
Verdampfungskammer vorgesehen. Es kann somit derart eingerichtet
werden, dass, nachdem das Metall-Verdampfungsmaterial in der Unterdruckkammer
verdampft wurde, die Metallatome in der Dampfatmosphäre durch
einen Verbindungskanal, welcher die Bearbeitungskammer 130 und
die Verdampfungskammer miteinander verbindet, zu dem gesinterten Magneten
in der Bearbeitungskammer 130 geführt werden können.
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In
diesem Fall kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Dy enthält, die
Verdampfungskammer auf einen Bereich von 700°C–1050°C erwärmt werden (bei 700°C–1050°C beträgt der Sättigungsdampfdruck
etwa 1 × 10–4–1 × 10–1 Pa).
Bei einer niedrigeren Temperatur als 700°C kann der Dampfdruck kein Niveau
erreichen, wobei Dy zu der Oberfläche des gesinterten Magneten
S geführt
werden könnte,
so dass eine Diffusion und ein homogenes Eindringen von Dy in die
Korngrenzenphasen erfolgen würden.
Demgegenüber
kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial
V Tb enthält,
die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 900°C–1150°C erwärmt werden. Bei einer niedrigeren
Temperatur als 900°C
kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei Tb-Atome zu der
Oberfläche des
gesinterten Magneten S geführt
werden könnten. Demgegenüber erfolgt
bei einer höheren
Temperatur als 1150°C
eine Diffusion von Tb in die Körner,
und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte
vermindert.
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Um
Schmutz, Gas oder Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des
gesinterten Magneten S adsorbiert sind, zu entfernen, bevor eine
Diffusion von Dy und Tb in die Korngrenzenphasen erfolgt, kann es möglich sein,
den Druck in der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf
einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa)
abzusenken und für
eine vorbestimmte Zeitperiode auf dem Druck zu halten, nachdem der
Druck in der Bearbeitungskammer 130 auf einen Druck (beispielsweise
5 × 10–4 Pa)
abgesenkt wurde, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle
höher als
der Druck in der Unterdruckkammer 12 ist. Währenddessen
kann es möglich
sein, die Bearbeitungskammer 130 durch Betätigen der
Erwärmungseinrichtung 14 beispielsweise
auf 100°C
zu erwärmen
und diese Temperatur für
eine vorbestimmte Zeitperiode zu halten.
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Demgegenüber kann
es möglich
sein, eine bekannte Plasmaerzeugungsvorrichtung (nicht dargestellt)
zum Erzeugen eines Ar- oder He-Plasmas in der Unterdruckkammer 12 vorzusehen
und eine Vorbehandlung zum Reinigen der Oberfläche des gesinterten Magneten
S durch ein Plasma vor einer Behandlung in der Unterdruckkammer 12 durchzuführen. Wenn
der gesinterte Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in
der gleichen Bearbeitungskammer 130 angeordnet werden,
kann es möglich
sein, einen bekannten Beförderungsroboter
in der Unterdruckkammer 12 anzuordnen und den Deckelabschnitt 13b in
der Unterdruckkammer 12 anzubringen, nachdem die Reinigung
vollendet wurde.
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Ferner
wird bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung beschrieben, dass
der Kastenabschnitt 13 durch einen Kastenabschnitt 13a und
einen Deckelabschnitt 13b zum Anbringen an der Oberseite
des Kastenabschnitts 13a strukturiert ist. Wenn die Bearbeitungskammer 130 von
der Unterdruckkammer 12 isoliert ist und deren Druck in
Verbindung mit der Druckverminderung in der Unterdruckkammer 12 abgesenkt
werden kann, ist eine Beschränkung
auf das oben erwähnte
Beispiel nicht notwendig. Beispielsweise kann, nachdem der gesinterte
Magnet S in dem Kastenabschnitt 13a untergebracht wurde,
die obere Öffnung
davon durch eine Folie aus einem Mo-Produkt bedeckt werden. Es kann
ferner möglich
sein, die Bearbeitungskammer 130 derart zu konstruieren,
dass diese in der Unterdruckkammer 12 dicht verschlossen
ist, so dass die Bearbeitungskammer einen vorbestimmten Druck unabhängig von
der Unterdruckkammer 12 halten kann.
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Ferner
erfolgte bei dem oben beschriebenen Beispiel eine Beschreibung eines
Beispiels, wobei der Permanentmagnet M in einem Bearbeitungsvorgang
des gleichzeitigen Durchführens
des Filmausbildungsschritts und des Diffusionsschritts hergestellt wird.
Ohne darauf beschränkt
zu sein, kann zuerst be wirkt werden, dass das Metall-Verdampfungsmaterial
V an der Oberfläche
des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S anhaftet und darauf abgelagert wird,
um dadurch einen vorbestimmten dünnen
Film auszubilden (Filmausbildungsschritt), und sodann kann durch
Durchführen
einer Wärmebehandlung eine
Diffusion des Metall-Verdampfungsmaterials, welches auf der Oberfläche abgelagert
wurde, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten bewirkt
werden (Diffusionsschritt), wodurch ein Permanentmagnet hergestellt
wird.
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In
diesem Fall kann als Filmausbildungsvorrichtung zum Durchführen des
Filmausbildungsschritts eine Bedampfungsvorrichtung mit der bekannten
Konstruktion eines elektrischen Widerstandsheizglieds oder die,
welche mit einer Elektronenstrahlquelle versehen ist, verwendet
werden. Um die Ausbeute von Dy und Tb zu erhöhen, deren natürliche Ressourcen
knapp sind und wobei eine beständige
Versorgung damit nicht zu erwarten ist, und ferner um die Produktionsleistung
durch Verkürzen der
Filmausbildungszeit zu verbessern, ist es günstig, die folgende Filmausbildungsvorrichtung 10 bei dem
Filmausbildungsschritt zu verwenden.
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Gemäß 5 und 6 wird
eine Filmausbildungsvorrichtung (Filmablagerungsvorrichtung) 10 dadurch
gebildet, dass eine Bearbeitungskammer 2 und eine Vorbereitungskammer 3 vertikal
verbunden sind. Die Bearbeitungskammer 2, welche auf einer Oberseite
angeordnet ist, ist in einer zylindrischen Unterdruckkammer 10b angeordnet,
welche in der Lage ist, eine vorbestimmte Stärke des Unterdrucks (beispielsweise
10 × 10–6 Pa)
mittels einer Auspumpeinrichtung 10a, wie etwa einer Turbinen-Molekularpumpe,
einer Kryopumpe, einer Diffusionspumpe und ähnlichem, aufrechtzuerhalten.
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Die
Bearbeitungskammer 2 ist durch eine zylindrische Wärmeplatte 21 definiert,
welche an der Unterseite offen ist, und ist durch die Öffnung an
der Unterseite davon mit der Vorbereitungskammer verbunden. Die
Unterdruckkammer 10b ist an deren Umfang mit einem Isoliermaterial
versehen, welches aus Kohlenstoff besteht, außer an der Unterseite, wo die
Wärmeplatte 21 offen
ist. In einem Raum zwischen der Wärmeplatte 21 und dem
Isoliermaterial 22 ist eine Vielzahl elektrischer Heizelemente 23 vorgesehen,
welche beispielsweise W verwenden, welche eine Heizeinrichtung bilden.
Gemäß dieser
Anordnung ist es möglich,
die Wärmeplatte 21,
welche durch das Isoliermaterial 22 umschlossen wird, durch die
Erwärmungseinrichtung 23 unter
Unterdruck zu erwärmen
und die Behandlungskammer 2 durch indirektes Erwärmen der
Bearbeitungskammer 2 durch die Wärmeplatte 21 im Wesentlichen
gleichmäßig zu erwärmen.
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Die
Bearbeitungskammer 2 ist im Inneren davon mit einer Wanne 24 mit
einem eingetieften Querschnitt versehen, worin das Metall-Verdampfungsmaterial
V angeordnet wird. Die Wanne 24 ist in einer ringförmigen Gestalt
ausgebildet, so dass das Metall-Verdampfungsmaterial in granulierter
oder massiger Form um den gesinterten Magneten S angeordnet werden
kann, um durch eine Beförderungseinrichtung,
welche nachfolgend beschrieben wird, in die Bearbeitungskammer 2 befördert zu
werden. Die Wanne 24 ist an einer Wandfläche an einer
Innenseite der Wärmeplatte 21 angebracht.
Die Wanne 24 braucht nicht in einer ringförmigen Gestalt
ausgebildet zu sein, sondern es kann eine Anordnung in gleichem
Abstand voneinander in der Umfangsrichtung verwendet werden. In
diesem Fall kann, obwohl Dy und Tb hohe Schmelzpunkte aufweisen,
durch Verwenden einer Legierung von Nd, Pr, Al, Cu oder Ga und ähnlichem
als Metall-Verdampfungsmaterial V die Zeit zum Ausbilden einer Metalldampfatmosphäre in der
Bearbeitungskammer verkürzt
werden.
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An
einer unteren Seite der Bearbeitungskammer 2 ist ein erster
Raum 4 ausgebildet. Der erste Raum 4 ist mit einer
Absperreinrichtung 5 versehen. Die Absperreinrichtung 5 ist
aus einem Schieberkörper 51 und
einer Antriebseinrichtung 52, wie etwa einem Druckluftzylinder
und ähnlichem,
zum Antreiben des Schieberkörpers 51 aufgebaut.
Die Absperreinrichtung 5 ist durch die Antriebseinrichtung 52 zwischen
einer Öffnungsposition
(dem Zustand gemäß Darstellung
in 1), in welcher der Schieberkörper 51 die Bearbeitungskammer 2 und die
Vorbereitungskammer 3 miteinander in Verbindung bringt,
und einer Verschlussposition, in welcher der Schieberkörper 51 in
Anschlag mit dem Umfangsabschnitt einer Öffnung gelangt, welche in einer Deckenplatte 41 ausgebildet
ist, welche den ersten Raum 4 definiert, wodurch die Bearbeitungskammer hermetisch
abgeschlossen wird. Obgleich dies nicht dargestellt ist, ist der
Schieberkörper 51 mit
einer zweiten Erwärmungseinrichtung
versehen.
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An
der unteren Seite des ersten Raums 4 ist ein zweiter Raum 3a vorgesehen.
Eine Schieberklappe (nicht dargestellt) ist an einer Seitenwand 30 vorgesehen,
welche den zweiten Raum 3a definiert. Die Beförderung
des gesinterten Magneten S hinein und heraus wird durch Öffnen und
Schließen
dieser Schieberklappe durchgeführt.
Der gesinterte Magnet S wird durch eine Halteeinrichtung 6 gehalten.
Die Halteeinrichtung 6 ist aus drei Trägersäulen 61, welche auf
dem gleichen Kreis in einem vorbestimmten Abstand voneinander vertikal
angeordnet sind; und zwei Trägerrosten 62,
welche durch jede der Trägersäulen 61 getragen
werden und horizontal in einem vorbestimmten Abstand voneinander
in Richtung von dem unteren Ende der Trägersäulen 61 nach oben vorgesehen
sind, aufgebaut. Jede der Trägersäulen 61 ist
mit einem kleinen Durchmesser ausgebildet, um die Wärmeleitung
zu minimieren. Dies dient zum Erschweren einer Übertragung der Wärme von
einem Presselement 74, welches nachfolgend beschrieben
wird, zu dem gesinterten Magneten S durch die Trägersäulen 61.
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Um
die Filmausbildung auf dem gesinterten Magneten S auch für die Oberfläche, welche
auf der Seite des Trägerrosts 62 liegt,
worauf der gesinterte Magnet S angebracht wird, zu ermöglichen,
wird der Trägerrost 62 vorzugsweise
dadurch eingerichtet, dass Drähte
mit 0,1 mm–10
mm ∅ in Gitterform angeordnet werden. Die Entfernung zwischen
den Trägerrosten 62 wird
unter Berücksichtung
der Höhe
des gesinterten Magneten S und ähnlichem
festgelegt. Die Halteeinrichtung 6 ist auf einer kreisförmigen Scheibe 63 angeordnet,
welche in dem zweiten Raum 3a vorgesehen ist und welche
in der Mitte davon eine Öffnung 63a aufweist,
durch welche ein Trägertisch,
welcher später
beschrieben wird, hindurchtreten kann. Die Scheibe ist auf einem
ringförmigen Trägerelement 64 angeordnet,
welches in der Bearbeitungskammer 2 vorgesehen ist.
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Das
Material der Wärmeplatte 21 zum
Definieren der Bearbeitungskammer 2 wird, wie das oben erwähnte, durch
ein Mate rial hergestellt, welches nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial
reagiert, wie etwa Mo, W, V, Ta oder eine Legierung davon (wobei
dies eine mit Seltenerdelementen versetzte Mo-Legierung, eine mit Ti versetzte Mo-Legierung etc.
umfasst), CaO, Y2O3 oder
Oxide von Seltenerdelementen, bzw. durch Ausbilden eines Films aus
diesen Materialien als Innenauskleidung auf der Oberfläche von
anderen Wärmedämmungselementen
gebildet.
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An
einer unteren Seite des zweiten Raums 3a ist ein dritter
Raum 3b ausgebildet. Der zweite Raum 3a und 3b bilden
die Vorbereitungskammer 3. Mit der Vorbereitungskammer 3 ist
eine Auspumpeinrichtung 31 verbunden, wie etwa eine Turbinen-Molekularpumpe, eine
Kryopumpe, eine Diffusionspumpe und ähnliches. Mittels der Auspumpeinrichtung 31 können die
Vorbereitungskammer 3 und die Bearbeitungskammer 2,
welche mit der Vorbereitungskammer 3 durch den ersten Raum 4 verbunden
ist, auf einer vorbestimmten Stärke
des Unterdrucks gehalten werden. An dem Boden der Vorbereitungskammer 3 ist
eine Antriebseinrichtung 71 vorgesehen, wie etwa ein Druckluftzylinder
und ähnliches.
An dem vorderen Ende eines Wellenabschnitts 72, welcher
in die Vorbereitungskammer 3 hinein hervorsteht, ist ein kreisförmiges Lager 73 angebracht.
Die Antriebseinrichtung 71 und das Lager 73 bilden
die Beförderungseinrichtung 7.
Das Lager 73 ist zwischen einer vorbestimmten Position
(abgesenkte Position) in der Vorbereitungskammer 3 und
einer vorbestimmten Position (angehobene Position) in der Bearbeitungskammer 2 beweglich
eingerichtet.
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Der
Wellenabschnitt 72 weist ein Presselement 74 mit
einer T-förmigen
Gestalt im Querschnitt in Befestigung daran auf, um an der unteren
Seite des Lagers 73 angeordnet zu werden. Das Presselement 74 dient
dem Zweck, die Scheibe 63 anzuheben, wenn die Beförderungseinrichtung 7 zu
der angehobenen Position bewegt wird, um dadurch ein Dichtungselement
(nicht dargestellt), wie etwa eine Metalldichtung und ähnliches,
welches an dem Umfangsabschnitt der Scheibe 63 vorgesehen
ist, gegen den Umfangsabschnitt der Öffnung, welche in der Deckenplatte 41 ausgebildet
ist, zu drängen.
Die Presseinrichtung 74 ist mit einer dritten Erwärmungseinrichtung
(nicht dargestellt) versehen.
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Der
zweite Raum 3a, welcher die Vorbereitungskammer 3 bildet,
ist mit einer Plasmaerzeugungseinrichtung versehen, umfassend: eine
Spule (nicht dargestellt), welche mit einer Hochfrequenzquelle verbunden
ist, und eine Gaseinleitungseinrichtung 32 zum Einleiten
inerter Gase. Das inerte Gas kann ein Edelgas sein, wie etwa He,
Ar und ähnliches.
Ein Plasma wird in der Vorbereitungskammer 3 erzeugt, um
eine vorbereitende Bearbeitung durch Plasma in der Form einer Reinigung
der Oberfläche des
gesinterten Magneten S vor der Filmausbildung in der Vorbereitungskammer 2 durchzuführen. In
diesem Fall kann ein elektrisches Heizelement (nicht dargestellt),
welches beispielsweise W verwendet, in der Vorbereitungskammer 3 angeordnet
sein, so dass gemeinsam mit der vorbereitenden Bearbeitung des Reinigens
der Oberfläche
des gesinterten Magneten S durch eine Wärmebehandlung eine Wärmebehandlung
in einer Unterdruckatmosphäre
an dem gesinterten Magneten S durchgeführt werden kann, dessen Filmausbildung
vollendet ist.
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Nun
erfolgt eine Beschreibung der Filmausbildung eines Metall-Verdampfungsmaterials
V unter Verwendung der oben beschriebenen Filmausbildungsvorrichtung 1.
Zuerst wird der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet S, welcher hergestellt
wurde, wie oben beschrieben, auf dem Trägerrost 61 der Halteeinrichtung 6 angeordnet.
Dabei ist es günstig,
diesen derart anzuordnen, dass die Achse leichter Magnetisierbarkeit
parallel zu dem Lager 73 verläuft. Sodann wird das Metall-Verdampfungsmaterial
V, welches aus einer Legierung hergestellt ist, beispielsweise aus
Dy und Nd, in der Wanne 24 in der Bearbeitungskammer 3 angeordnet.
Um die Ausbeute zu verbessern, sollte die Gesamtmenge des Metall-Verdampfungsmaterials
V, welche in der Wanne 24 anzuordnen ist, auf eine Menge
beschränkt
werden, welche erforderlich ist, um die Dy-Dampfatmosphäre in der
Bearbeitungskammer 2 zu halten, bis der gesinterte Magnet
S eine vorbestimmte Temperatur erreicht (die Temperatur, bei welcher
eine Diffusion von Dy (Tb) nicht nur in die Körner des gesinterten Magneten,
sondern auch in die Korngrenzenphasen erfolgt).
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Sodann
wird die Schieberklappe, welche an der Seitenwand 30 angeordnet
ist, geöffnet,
um die Halteeinrichtung 6, worauf der gesinterte Magnet
angeordnet ist, in den zweiten Raum 3a zu befördern und
diesen auf der Scheibe 63a anzuordnen. Sodann wird die
Schieberklappe geschlossen, und jede der Auspumpeinrichtungen 11, 31 wird
betätigt,
um dadurch die Unterdruckkammer 12 auszupumpen und ferner
sowohl die Vorbereitungskammer 3 als auch die Bearbeitungskammer 2 durch
den ersten Raum 4 auszupumpen, bis diese einen vorbestimmten
Druck (beispielsweise 10 × 10–6 Pa)
erreichen. In diesem Fall befindet sich die Absperreinrichtung 5 in
der „Öffnungs”-Position.
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Sodann
wird, wenn der Druck in der Bearbeitungskammer 2 und der
Vorbereitungskammer 3 einmal den vorbestimmten Wert erreicht
hat, die Absperreinrichtung 5 durch die Antriebseinrichtung 52 zu
der „Verschluss”-Position
bewegt, um dadurch die Bearbeitungskammer 2 durch den Schieberkörper 51 hermetisch
abzudichten. Durch Betätigen
der Erwärmungseinrichtung 23 und
der zweiten Erwärmungseinrichtung
in dem Schieberkörper 51 in
der Absperreinrichtung 5 wird die Erwärmung fortgesetzt, bis die Temperatur
in der Bearbeitungskammer 2 eine vorbestimmte Temperatur
erreicht. Es ist günstig,
die Temperatur in der Bearbeitungskammer 2 auf einen Bereich
von 1000°C–1700°C festzulegen.
Bei einer Temperatur unter 1000°C
wird der Dampfdruck nicht erreicht, bei welchem der Film des Metall-Verdampfungsmaterials
V erfolgreich mit einer hohen Geschwindigkeit auf der Oberfläche des
gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Bei einer Temperatur, welche
1700°C überschreitet,
wird demgegenüber
die Zeit der Filmausbildung des gesinterten Magneten S zu kurz,
was dazu führt,
dass eine gleichmäßige Filmausbildung
nicht erreicht werden kann. Die Bearbeitungskammer 2 sollte
vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 1200°C–1500°C, besser von 1200°C–1400°C, gehalten
werden. In diesen Temperaturbereichen können Filme mit einer erwünschten Filmdicke
mit einer hohen Geschwindigkeit ausgebildet werden. Sodann wird
eine Metallverdampfungsatmosphäre,
welche einen Dampfdruck von 10 Pa bei beispielsweise 1300°C aufweist,
in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache,
dass in der Bearbeitungskammer 2 bei 10 Pa eine Konvektion
erfolgt, kann der Film auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Magneten
S, welcher sich auf Raumtemperatur befindet, wenn dieser in der
Bearbeitungskammer aufgenommen wird, ausgebildet werden.
-
Demgegenüber wird,
während
die Metallverdampfungsatmosphäre
in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet wird, die Vorbearbeitung
des Reinigens der Oberfläche
des gesinterten Magneten S in der Vorbereitungskammer 3 ausgeführt. Das
bedeutet, dass, nachdem die Vorbereitungskammer 2 (in diesem
Fall bildet diese Kammer eine Bearbeitungskammer zur Vorbearbeitung)
einen vorbestimmten Druck (10 × 10–6 Pa)
erreicht hat, dieser Zustand für eine
vorbestimmte Zeitperiode gehalten wird. Gemäß dieser Anordnung können Flecken,
Gase und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten
adsorbiert sind, entfernt werden. In diesem Fall kann die Vorbereitungskammer
zum Beschleunigen der Entfernung der Gase und der Feuchtigkeit, welche
an der Oberfläche
adsorbiert sind, auf eine vorbestimmte Temperatur (100°C) erwärmt und
darauf gehalten werden. Ferner kann zum Entfernen von Oxidfilmen
auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S vor dem Erwärmen der Vorbereitungskammer,
worin der gesinterte Magnet angeordnet wurde, eine Reinigung der
Oberfläche
des gesinterten Magneten mittels eines Plasmas durchgeführt werden.
In diesem Fall kann es derart eingerichtet werden, dass, bis der
Druck in der Vorbereitungskammer einen vorbestimmten Wert (beispielsweise
10 × 10–1 Pa)
erreicht, ein inertes Gas, wie etwa Ar, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in
die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet wird und dass die
Hochfrequenzquelle betätigt
wird, um ein Plasma in der Vorbereitungskammer 3 zu erzeugen,
wodurch die Reinigung der Oberfläche
des gesinterten Magneten durch ein Plasma durchgeführt wird.
Wenn die Vorbearbeitung in Form einer Reinigung vollendet ist, be findet
sich der gesinterte Magnet auf einer Temperatur zwischen Raumtemperatur
und 200°C.
-
Sodann
wird, wenn die Ausbildung einer Metallverdampfungsatmosphäre in der
Bearbeitungskammer 2 und die Reinigung der Oberfläche des
gesinterten Magneten S in der Vorbereitungskammer 3 vollendet
worden sind, ein inertes Gas, wie etwa Ar, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in
die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet, bis der Druck in
der Vorbereitungskammer 3 einen vorbestimmten Wert (beispielsweise
1000 Pa) erreicht, so dass eine Druckdifferenz von zwei Dezimalstellen
oder mehr auftritt, verglichen mit der Bearbeitungskammer 2. Wenn
der Druck in der Bearbeitungskammer 3 den vorbestimmten
Wert erreicht hat, wird die Absperreinrichtung 5 zu der „Öffnungs”-Position
bewegt, um die Bearbeitungskammer 2 dadurch in Verbindung
mit der Vorbereitungskammer 3 zu bringen. In diesem Fall
strömt
aufgrund der Tatsache, dass eine Druckdifferenz zwischen der Bearbeitungskammer 2 und der
Vorbereitungskammer 3 aufrechterhalten wird, Ar aus der
Vorbereitungskammer 3 in die Bearbeitungskammer 2,
wodurch der Druck in der Bearbeitungskammer 2 ansteigt.
Obwohl die Verdampfung einmal beendet wird (der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 23 wird
nicht beendet), wird verhindert, dass die Metallatome von Dy und
Nd, welche in der Bearbeitungskammer 2 verdampft wurden,
in die Vorbereitungskammer 3 eindringen.
-
Danach
erfolgt, wenn die Auspumpung durchgeführt wird, bis der Druck in
der Bearbeitungskammer 2 und der Vorbereitungskammer 3 wiederum einen
vorbestimmten Wert (beispielsweise 10 × 10–2 Pa)
annimmt, wieder eine Verdampfung. Sodann wird die Antriebseinrichtung 71 der
Beförderungseinrichtung 7 betätigt, so
dass die Halteeinrichtung 6, welche den gesinterten Magneten
S hält,
in die Bearbeitungskammer 2 befördert wird. In diesem Fall
wird die Bearbeitungskammer 2 hermetisch abgedichtet, da
das Dichtungselement, welches in dem Umfangsabschnitt der Scheibe 63 angeordnet
ist, wie etwa die Metalldichtung, in Anschlag an dem Umfangsabschnitt
der Öffnung,
welche in der Deckenplatte 41 ausgebildet ist, gelangt.
-
Danach
wird, wenn die erwärmte
Bearbeitungskammer 2 noch einmal hermetisch abgedichtet wird,
eine gesättigte
Dampfatmosphäre
mit beispielsweise 10 Pa bei 1300°C
in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet, und dieser Zustand
wird für
eine vorbestimmte Zeitperiode gehalten. In dieser Situation erfolgen
aufgrund der Tatsache, dass der gesinterte Magnet S, welcher sich
auf einer niedrigeren Temperatur als der in der Bearbeitungskammer 3 befindet, in
die Hochtemperatur-Bearbeitungskammer 2 befördert wird,
eine selektive Anhaftung der Metallatome von Dy und Nd in der Dampfatmosphäre an und
eine Ablagerung auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S (Filmausbildungs- bzw. Filmablagerungsvorgang).
Gemäß den oben
erwähnten
Arbeitsschritten wird ein Film aus den Metallatomen mit einer hohen Geschwindigkeit
lediglich auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet. Dabei besteht aufgrund der
Tatsache, dass das Presselement 74 des Lagerungselements 73 durch
die dritte Erwärmungseinrichtung
(nicht dargestellt) im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie
die der Wärmeplatte 21 erwärmt wurde,
keine Möglichkeit,
dass die Metallatome in der Dampfatmosphäre an dem Presselement 74 anhaften.
-
Wenn
der gesinterte Magnet S bei Raumtemperatur in die Bearbeitungskammer 2 befördert wird,
welche auf eine hohe Temperatur erwärmt ist, wird der gesinterte
Magnet S selbst durch die Strahlungswärme erwärmt. Daher ist die Zeit des
Aufenthalts davon in der Bearbeitungskammer 2, wo die gesättigte Dampfatmosphäre ausgebildet
wurde, die Zeit für
den gesinterten Magneten S, um etwa 1000°C zu erreichen, und sollte die
Zeit sein, bis die Anhaftung und Ablagerung der erforderlichen Menge von
Metallatomen auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S erreicht ist („erforderliche Menge” bedeutet
die Menge, in welcher eine Diffusion von Dy lediglich in die Korngrenzenphasen
erfolgt, um dadurch die magnetischen Eigenschaften des gesinterten
Magneten zu verbessern). Wenn der gesinterte Magnet S eine Temperatur
erreicht, welche 1000°C überschreitet,
dringt Dy in die Körner
(die Korngrenze als Hauptphase) des gesinterten Magneten S ein und erreicht
zuletzt einen Zustand, welcher einem entspricht, wobei Dy zugesetzt
ist, um einen Permanentmagneten zu erhalten. Daher besteht die Möglichkeit,
dass die Magnetfeldstärke
und demgemäß das maximale
Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt,
stark vermindert werden.
-
In
dem Fall, dass der gesinterte Magnet S erwärmt und eine thermische Ausdehnung
davon bewirkt wird, zeigt die thermische Ausdehnung des gesinterten
Magneten S eine Anomalie wie eine Invar-Legierung unterhalb der
Curie-Temperatur (etwa 300°C),
und es ist wahrscheinlich, dass eine Abblätterung des Films, welcher
an der Oberfläche
des gesinterten Magneten S anhaftet und darauf abgelagert ist, bewirkt
wird. Daher sollte die Zeit des Aufenthalts vorzugsweise auf die
Zeit beschränkt
werden, in welcher die maximale Temperatur des gesinterten Magneten
S 250°C
oder weniger bzw. einen Wert über 450°C erreicht.
Bei einer Temperatur unter 250°C wird
die Spannung infolge der Anomalie durch thermische Ausdehnung klein,
und demgemäß tritt
das Abblättern
von Dy oder Nd, welches zu einem Film auf der Oberfläche des
gesinterten Magneten S ausgebildet wurde, kaum auf. Demgegenüber wird
der gesinterte Magnet S bei einer Temperatur über 450°C teilweise geschmolzen, und
demgemäß verbessert
sich das Anhaftungsvermögen
zwischen dem gesinterten Magneten S und Dy und Nd, welches an der
Oberfläche
des gesinterten Magneten S anhaftete und darauf abgelagert wurde.
Infolgedessen wird es weniger wahrscheinlich, dass das Abblättern von
Dy und Nd, welches zu einem Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten
S ausgebildet wurde, auftritt.
-
Demgegenüber wird
ein inertes Gas, wie etwa Ar und ähnliches, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in
die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet, bis der Druck in
der Vorbereitungskammer 3 einen vorbestimmten Wert (beispielsweise
1000 Pa) erreicht. Nachdem eine vorbestimmte Zeit vergangen ist,
nachdem der gesinterte Magnet S in die Bearbeitungskammer 2 überführt wurde,
wird das Lager 73 durch die Antriebseinrichtung 71 von
der angehobenen Position in der Bearbeitungskammer 2 zu
der abgesenkten Position in der Vorbereitungskammer 3 bewegt,
und die Absperreinrichtung 5 wird von der „Öffnungs”-Position
zu der „Verschluss”-Position
bewegt. Dabei besteht aufgrund der Tatsache, dass der Schieberkörper 51 durch
die zweite Erwärmungseinrichtung
(nicht dargestellt) im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie
die Wärmeplatte 21 erwärmt wurde,
keine Möglichkeit,
dass die Metallatome in der Dampfatmosphäre an dem Schieberkörper 51 anhaften.
Ferner wird die Verdampfung infolge des Eindringens von Ar aus der Vorbereitungskammer 3 in
die Bearbeitungskammer 2 beendet. Der gesinterte Magnet
S, worauf ein Film aus einem vorbestimmten Metall ausgebildet wurde,
wird in der Ar-Atmosphäre gekühlt.
-
Sodann
wird ein Diffusionsvorgang in der Vorbereitungskammer 3 durchgeführt. Das
bedeutet, dass der Druck in der Vorbereitungskammer 3,
welche von der Bearbeitungskammer 2 isoliert ist, durch die
Auspumpeinrichtung 31 abgepumpt wird, bis dieser einen
vorbestimmten Wert (10 × 10–3 Pa)
erreicht. Die Erwärmungseinrichtung,
welche in der Vorbereitungskammer 3 vorgesehen ist, wird
betätigt,
und es wird eine Wärmebehandlung
des gesinterten Magneten S durchgeführt, worauf ein Film aus Dy
und Nd für eine
vorbestimmte Zeitperiode bei einer vorbestimmten Temperatur (beispielsweise
700°C–950°C) ausgebildet
wurde (Diffusionsvorgang). In diesem Fall sollte nach der Wärmebehandlung
in der Vorbereitungskammer 3 vorzugsweise eine Wärmebehandlung
zum Entfernen der Spannung des Permanentmagneten für eine vorbestimmte
Zeitperiode (beispielsweise für
30 Minuten) bei einer vorbestimmten Temperatur (beispielsweise 500°C–600°C), welche niedriger
als die bei der vorangehenden Wärmebehandlung
in der Vorbereitungskammer 3 ist (Glühvorgang), durchgeführt werden.
-
Die
Filmdicke des Metall-Verdampfungsmaterials wird bei dem Filmausbildungsvorgang
unter Berücksichtigung
der Behandlungszeit, des Volumens des gesinterten Magneten S und ähnlichem
bei dem Diffusionsvorgang bestimmt (beispielsweise 2–20 μm). In diesem
Fall ist es nicht notwendig, dass eine Anhaftung und Ablagerung
der Metallatome auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Magneten S
erfolgt. Wenn Metallatome mindestens in einem Teil der Oberfläche vorhanden
sind, kann ein Hochleistungs-Permanentmagnet M durch Diffusion von Dy
(Tb) in die Korngrenzenphasen bei dem Diffusionsvorgang erreicht
werden. Es sei jedoch bemerkt, dass, wenn der Oberflächenbereich
der erfolgten Filmausbildung von Dy (Tb) klein ist, verglichen mit
dem Volumen des gesinterten Magneten, wird die Behandlungszeit bei
dem Diffusionsvorgang lang. Daher ist es, wenn die Produktionsleistung
berücksichtigt
wird, günstig,
wenn eine Anshaftung von Metallatomen an bzw. eine Ablagerung davon
auf mindestens 80% der gesamten Oberflächengröße des gesinterten Magneten
S erfolgt. Zuletzt wird nach dem Kühlen für eine vorbestimmte Zeitperiode
die Schieberklappe an der Seitenwand 30 geöffnet, und
die Halteeinrichtung 6 wird entnommen.
-
Gemäß der oben
erwähnten
Anordnung kann ein Permanentmagnet verwirklicht werden, wobei ein
Film aus einem Metall-Verdampfungsmaterial V
auf der gesamten Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde und wobei nach einer Wärmebehandlung
eine Diffusionsschicht von Dy (Tb) mindestens auf einem Teil der
Oberfläche
des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde und wobei eine Diffusion
von Dy (Tb) in die Korngrenzenphasen erreicht wurde. In diesem Fall
führt es
aufgrund der Tatsache, dass ein zusätzlicher Oberflächenbehandlungsvorgang
weggelassen werden kann, dass ein dünner Film, welcher Dy und Nd
umfasst, auf der Oberfläche
des gesinterten Magneten S mit einer hohen Geschwindigkeit in einer
vorbestimmten Dicke ausgebildet werden kann und dass ferner die
Produktionsleistung weiter verbessert werden kann, zu einer hohen
Ausbeute von Dy und Tb, und eine weitere Senkung der Kosten ist
möglich.
-
[Beispiel 1]
-
Als
gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Platte
(40 × 10 × 5 (Dicke) mm)
bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 28 Teilen Nd, 1
Teil B, 0,1 Teilen Cu, 1 Teil Co mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt
des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser
von 3 μm
verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten
S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 10 μm oder weniger
aufwies, und sodann durch Azeton gewaschen.
-
Sodann
wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen
Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 verwirklicht. In
diesem Fall wurde als Kastengehäuse 13 eines aus
einem Mo-Produkt mit Maßen
von 200 × 170 × 60 mm
verwendet. Einhundertzwanzig (120) gesinterte Magneten
S wurden auf dem Trägerrost 132 in gleicher
Entfernung zueinander angeordnet. Ferner wurden als Metall-Verdampfungsmaterial
V Dy und Nd mit einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten
Mischungsverhältnis
gemischt, wurde eine Legierung in massiger Form in einem Lichtbogen-Schmelzofen
erhalten und wurde eine Gesamtmenge von 50 g auf der Bodenfläche der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet. Ferner wurde eine Wägung vorgenommen,
um ein Verhältnis
von 50 Teilen Dy und 50 Teilen Didym; 50 Teilen Dy, 25 Teilen Nd
und 25 Teilen Pr; und 50 Teilen Dy und 50 Teilen Pr zu erhalten,
um dadurch jeweils eine Legierung in massiger Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen
zu erhalten, und die Anordnung wurde geeignet angelegt, um in der
Lage zu sein, eine Gesamtmenge von 50 g auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 anzuordnen.
-
Sodann
wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung
einmal auf 1 × 10–4 Pa
abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug etwa 5 × 10–3 Pa),
und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130, welche
durch die Erwärmungseinrichtung 14 zu
erwärmen
war, wurde auf 900°C
festgelegt. Die Unterdruck-Dampfbearbeitung wurde für 6 Stunden
in diesem Zustand durchgeführt,
nachdem die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 900°C erreicht
hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung
zum Beseitigen der Spannung in dem Permanentmagneten durchgeführt. In diesem
Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 530°C festgelegt, und die Bearbeitungszeit
wurde auf 90 Minuten festgelegt. Danach wurde der Permanentmagnet
durch Drahtfräsen
zu einer zylindrischen Gestaltung mit 10 mm ∅ × 5 mm gefräst.
-
7 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
von Permanentmagneten, wenn der Permanentmagnet verwirklicht wurde,
gemeinsam mit den Mittelwerten der magnetischen Eigenschaften des
Permanentmagneten, wenn der Permanentmagnet dadurch verwirklicht wurde,
dass die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung auf 12 Stunden (Vergleichsbeispiel
1a) bzw. 6 Stunden (Vergleichsbeispiel 1b) festgelegt wurde, wobei
Dy in massiger Form mit einem Reinheitsgrad von 99,9% als Magnetbedampfungsmaterial
verwendet wurde, darstellt. Demgemäß wird bei den Vergleichsbeispielen,
wenn die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit länger wird, die Koerzitivfeldstärke hoch; bei
dem Vergleichsbeispiel 1a betrug die Koerzitivfeldstärke etwa
20 kOe. Demgegenüber
beträgt
bei Beispiel 1 in dem Fall, dass das Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung
von Dy und Nd ist, die Koerzitivfeldstärke selbst dann etwa 24,5 kOe, wenn
Nd in einem Verhältnis
von 99% Gewichtsanteil eingemischt wird. Somit ist zu ersehen, dass
der fragliche Permanentmagnet eine höhere Koerzitivfeldstärke als
die bei den Vergleichsbeispielen 1a, 1b aufweist und dass ein Permanentmagnet
mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden kann. Ferner
betrug die Koerzitivfeldstärke
in dem Fall, dass eine Legierung, wobei Nd und Pr zu Dy beigemischt
wurden, als Metall-Verdampfungsmaterial V
verwendet wurde, etwa 27 kOe, und somit kann ein Permanentmagnet
mit einer hohen Koerzitivfeldstärke
und guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden. Ferner
ist selbst in dem Fall, dass eine Legierung, wobei lediglich Pr
zu Nd beigemischt wurde, verwendet wurde, zu ersehen, dass ein Permanentmagnet
mit guten magnetischen Eigenschaften mit einer Koerzitivfeldstärke von
28,5 kOe verwirklicht werden kann.
-
[Beispiel 2]
-
Als
gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Platte
(40 × 10 × 5 (Dicke) mm)
bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 28 Teilen Nd, 1
Teil B, 0,1 Teilen Cu, 1 Teil Co mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt
des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser
von 3 μm
verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten
S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 10 μm oder weniger
aufwies, und sodann durch Azeton gewaschen.
-
Sodann
wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen
Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 und des Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahrens,
welche oben beschrieben wurden, verwirklicht. Bei diesem Beispiel
wurde als Kastengehäuse 13 das
aus einem Mo-Produkt mit Maßen
von 200 × 170 × 60 mm
verwendet. Und 120 gesinterte Magneten S wurden auf dem
Trägerrost 132 in
gleicher Entfernung zueinander angeordnet. Ferner wurde als Metall-Verdampfungsmaterial
V durch Kombinieren von Tb und Nd mit einem Reinheitsgrad von 99,9%
in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis eine Legierung in massiger
Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen erhalten, und die erhaltene
Legierung mit einer Gesamtmenge von 1000 g wurde auf der Bodenfläche der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet. Ferner wurde eine Wägung vorgenommen,
um ein Verhältnis
von 50 Teilen Tb und 50 Teilen Didym; 50 Teilen Tb, 25 Teilen Nd
und 25 Teilen Pr; und 50 Teilen Tb und 50 Teilen Pr zu erhalten.
Die Legierung in massiger Form wurde jeweils in einem Lichtbogen-Schmelzofen
erhalten, und es wurde derart eingerichtet, dass insgesamt 1000
g auf der Bodenfläche
der Bearbeitungskammer 130 anzuordnen waren.
-
Sodann
wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung
einmal auf 1 × 10–4 Pa
abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa),
und die Temperatur der Bearbeitungskammer 130, welche durch
die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde,
wurde auf 1025°C
festgelegt, und die oben beschriebene Bearbeitung wurde für 4 Stunden
durchgeführt,
nachdem die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 1025°C erreicht
hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung
durchgeführt,
um die Spannung in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem
Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf
90 Minuten festgelegt. Zuletzt wurde der Permanentmagnet durch Drahtfräsen zu einer
zylindrischen Gestaltung mit ∅ 10 mm × 5 mm gefräst.
-
8 ist
eine Tabelle, worin der Mittelwert der magnetischen Eigenschaften,
wenn der Permanentmagnet wie oben verwirklicht wurde, gemeinsam mit
dem Mittelwert der magnetischen Eigenschaften, wenn der Permanentmagnet
dadurch verwirklicht wurde, dass das Metall-Verdampfungsmaterial
aus Tb in massiger Form mit einem Reinheitsgrad von 99,9% verwendet
wurde und die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit auf 12 Stunden (Vergleichsbeispiel 2a)
bzw. 4 Stunden (Vergleichsbeispiel 2b) festgelegt wurde, dargestellt
ist. Demgemäß wird die
Koerzitivfeldstärke
bei den Vergleichsbeispielen umso höher, je länger die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit wird.
Bei dem Vergleichsbeispiel 2a betrug die Koerzitivfeldstärke etwa
21 kOe. Demgegenüber
betrug die Koerzitivfeldstärke
bei dem Beispiel 2 in dem Fall, dass das Metall-Verdampfungsmaterial
V eine Legierung von Tb und Nd war, selbst in dem Fall, dass Nd in
einem Gewichtsanteil von 90% eingemischt wurde, etwa 28,5 kOe. Somit
ist zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen
Eigenschaften verwirklicht werden kann, welcher eine höhere Koerzitivfeldstärke als
die der Vergleichsbeispiele 2a, 2b aufweist. In
dem Fall, dass eine Legierung, welche durch Mischen von Nd und Pr
mit Tb erhalten wurde, als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet
wurde, ist zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen
Eigenschaften verwirklicht werden kann, welcher eine Koerzitivfeldstärke von
31 kOe aufweist, welche höher
als die bei den Vergleichsbeispielen 2a, 2b ist,
und selbst in dem Fall, dass eine Legierung, welche durch Mischen
lediglich von Pr mit Tb erhalten wurde, verwendet wurde, ist zu
ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften
mit einer Koerzitivfeldstärke
von 33 kOe verwirklicht wurde.
-
[Beispiel 3]
-
Als
gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Gestalt
von 40 × 10 × 8 (Dicke)
mm bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 20 Teilen Nd,
1 Teil B, 5 Teilen Pr, 3 Teilen Dy mit einem Rest von Fe, einem
Eigen-O2-Gehalt
des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser
von 3 μm
verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten
S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 50 μm oder weniger aufwies,
und sodann durch Salpetersäure
gewaschen.
-
Sodann
wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen
Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 und des Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahrens,
welche oben beschrieben wurden, verwirklicht. In diesem Fall wurde
als Kastengehäuse 13 das
aus einem Mo-Y-Produkt mit Maßen
von 200 × 170 × 60 mm
verwendet. Und 60 gesinterte Magneten S wurden in gleicher
Entfernung zueinander auf dem Trägerrost 132 angeordnet.
Ferner wurde als Metall-Verdampfungsmaterial V durch derartiges
Abwiegen, dass sich ein Verhältnis
von 90 Teilen Dy und 10 Teilen Nd ergab, und danach durch Beimischen
von Element A in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis eine Legierung
in massiger Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen erhalten. Die
erhaltene Legierung mit einer Gesamtmenge von 30 g wurde auf der
Bodenfläche
der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
-
Sodann
wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung
einmal auf 1 × 10–4 Pa
abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa),
und die Temperatur der Bearbeitungskammer 20, welche durch
die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde,
wurde auf 850°C
festgelegt. Wenn die Bearbeitungskammer 130 die Temperatur
von 850°C
erreicht hatte, wurde die oben beschriebene Bearbeitung in diesem
Zustand für
16 Stunden durchgeführt.
Sodann wurde die Wärmebehandlung
durchgeführt,
um die Spannungen in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem
Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf
90 Minuten festgelegt. Danach wurde das somit erhaltene Produkt
durch eine Drahtfräsvorrichtung
auf Maße
von ∅ 10 mm × 5
mm gefräst.
-
9 ist
eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften
des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel
3 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 3)
der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie
der bei Beispiel 3 verwirklicht wurde, darstellt. Demgemäß betrug
die Koerzitivfeldstärke
von Beispiel 3 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial beigemischt
wurde, 33,5–38,3
kOe, während
die Koerzitivfeldstärke
bei dem Vergleichsbeispiel 3 etwa 30 kOe betrug. Somit ist zu ersehen,
dass die Koerzitivfeldstärke
weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein
Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt
wird, die Koerzitivfeldstärke
weiter verbessert.
-
[Beispiel 4]
-
Als
gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde einer verwendet, welcher durch
Bearbeiten zu einer Gestalt von 40 × 10 × 8 (Dicke) mm erhalten wurde,
mit 20 Teilen Nd, 1 Teil B, 5 Teilen Pr, 3 Teilen Dy mit einem Rest
von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von
500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm. In diesem
Fall wurde die Oberfläche
des gesinterten Magneten S zu einer Oberflächenrauigkeit von 50 μm oder weniger
endbearbeitet und mit Salpetersäure
gewaschen.
-
Sodann
wurde durch Verwenden der Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 bei
dem oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren ein
Permanentmagnet M verwirklicht. In diesem Fall wurde als Kastengehäuse 13 das
aus einem Mo-Y-Produkt mit Maßen
von 200 × 170 × 60 mm
verwendet. Und 60 gesinterte Magneten S wurden in gleicher
Entfernung zueinander auf dem Trägerrost 132 angeordnet.
Ferner wurde für
das Metall-Verdampfungsmaterial V eine derartige Wägung vorgenommen,
dass sich ein Verhältnis
von 90 Teilen Tb und 10 Teilen Nd ergab, und Element A wurde in einem
vorbestimmten Mischungsverhältnis
beigemischt. Eine Legierung in massiger Form wurde durch einen Lichtbogen-Schmelzofen
erhalten. Die erhaltene Legierung mit einer Gesamtmenge von 500
g wurde auf der Bodenfläche
der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
-
Sodann
wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung
einmal auf 1 × 10–4 Pa
abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa),
und die Temperatur der Bearbeitungskammer 130, welche durch
die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde,
wurde auf 950°C
festgelegt. Die oben beschriebene Bearbeitung wurde für 12 Stunden
in diesem Zustand durchgeführt,
nachdem in der Bearbeitungskammer 130 die Temperatur 950°C erreicht
hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung
durchgeführt,
um die Spannung in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem
Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf
90 Minuten festgelegt. Zuletzt wurde der Permanentmagnet durch Drahtfräsen zu einer
zylindrischen Anordnung von ∅ 10 mm × 5 mm gefräst.
-
10 ist
eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften
des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel
4 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 4)
der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie
der bei Beispiel 3 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen,
darstellt. Demgemäß betrug
die Koerzitivfeldstärke
von Beispiel 4 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial
beigemischt wurde, 37,2–42,4
kOe, während
die Koerzitivfeldstärke
bei dem Vergleichsbeispiel 4 etwa 35 kOe betrug. Somit ist zu ersehen,
dass die Koerzitivfeldstärke
weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein
Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt
wird, die Koerzitivfeldstärke
gleichfalls weiter verbessert.
-
[Beispiel 5]
-
Bei
Beispiel 5 wurde ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet unter den gleichen
Bedingungen wie bei Beispiel 3 verwirklicht. Durch Verwenden der oben
beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 wurde
ein Permanentmagnet M durch das oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren
unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 3 verwirklicht.
Als Metall-Verdampfungsmaterial wurde jedoch Element A mit Dy mit
einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt.
Eine Legierung in massiger Form wurde in einem Lichtbogen-Schmelzofen
erhalten, und eine Gesamtmenge von 500 g der Legierung wurde auf
der Bodenfläche der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
-
11 ist
eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften
des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel
5 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 5)
der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie
der bei Beispiel 5 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen,
darstellt. Demgemäß betrug
die Koerzitivfeldstärke
von Beispiel 5 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial
beigemischt wurde, 24,9–29,5
kOe, während
die Koerzitivfeldstärke
bei dem Vergleichsbeispiel 5 etwa 22 kOe betrug. Somit ist zu ersehen,
dass die Koerzitivfeldstärke
weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein
Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt
wird, die Koerzitivfeldstärke
weiter verbessert.
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[Beispiel 6]
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Bei
Beispiel 6 wurde ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet unter den gleichen
Bedingungen wie bei Beispiel 4 hergestellt. Durch Verwenden der oben
beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 wurde
ein Permanentmagnet M durch das oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren
unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 4 verwirklicht.
Als Metall-Verdampfungsmaterial wurde jedoch Element A mit Tb mit
einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt.
Eine Legierung in massiger Form wurde in einem Lichtbogen-Schmelzofen
erhalten, und eine Gesamtmenge von 1000 g der Legierung wurde auf
der Bodenfläche der
Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
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12 ist
eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften
des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel
6 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 6)
der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie
der bei Beispiel 6 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen,
darstellt. Demgemäß betrug
die Koerzitivfeldstärke
von Beispiel 6 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial
beigemischt wurde, 24,9–32,5
kOe, während
die Koerzitivfeldstärke
bei dem Vergleichsbeispiel 6 etwa 24,2 kOe betrug. Somit ist zu
ersehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde.
In diesem Fall wird, wenn mindestens ein Material aus der Gruppe,
welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt wird, die Koerzitivfeldstärke weiter
verbessert.
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[Kurze Beschreibung der Zeichnung]
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1 ist
eine schematische Erläuterungsansicht
des Querschnitts des erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten;
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2 ist
eine schematische Ansicht der Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung zum Durchführen der
Bearbeitung der vorliegenden Erfindung;
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3 ist
eine schematische Erläuterungsansicht
des Querschnitts eines gemäß dem Stand
der Technik hergestellten Permanentmagneten;
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4(a) ist eine Erläuterungsansicht, welche die
Verschlechterung der Oberfläche
des gesinterten Magneten darstellt, welche durch die maschinelle
Bearbeitung bewirkt wird, und 4(b) ist
eine Erläuterungsansicht,
welche den Oberflächenzustand
des erfindungsgemäß hergestellten
gesinterten Magneten darstellt;
-
5 ist
eine schematische Ansicht, welche die Konstruktion einer Filmausbildungsvorrichtung zum
Durchführen
des Filmausbildungsschritts darstellt;
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6 ist
eine perspektivische Ansicht, welche darstellt, wie der gesinterte
Magnet in der Bearbeitungskammer der Filmausbildungsvorrichtung
gehalten wird;
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7 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
1 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
-
8 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
2 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
-
9 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
3 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
-
10 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
4 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
-
11 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
5 hergestellten Permanentmagneten darstellt; und
-
12 ist
eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften
des gemäß Beispiel
6 hergestellten Permanentmagneten darstellt.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Es
wird ein Permanentmagnet geschaffen, wobei ein Dy-, Tb-Film auf
einer Oberfläche
eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten
mit einer vorbestimmten Gestalt ausgebildet ist, wobei dies mit einer
Diffusion davon in die Korngrenzenphasen verbunden ist, wobei dieser
eine höhere
Koerzitivfeldstärke
aufweist. Das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten umfasst
einen Filmausbildungsschritt mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials,
welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und
Anhaften verdampfter Metallatome an einer Oberfläche des gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten
und einen Diffusionsschritt des Durchführens einer Wärmebehandlung, um
eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften,
in die Korn grenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen.
Das Metall-Verdampfungsmaterial umfasst mindestens einen Vertreter
von Nd und Pr.
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- 1
- Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung
- 12
- Unterdruckkammer
- 2
- Bearbeitungskammer
- 3
- Erwärmungseinrichtung
- S
- gesinterter
Magnet
- M
- Permanentmagnet
- V
- Metall-Verdampfungsmaterial