DE112007002168T5 - Permanentmagnet und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents

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Hiroshi Tsukuba-shi Nagata
Kyuzo Chigasaki-shi Nakamura
Takeo Chigasaki-shi Katou
Atsushi Chigasaki-shi Nakatsuka
Ichirou Chigasaki-shi Mukae
Masami Chigasaki-shi Itou
Ryou Chigasaki-shi Yoshiizumi
Yoshinori Tsukuba-shi Shingaki
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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, umfassend:
einen Filmausbildungsschritt mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und Anhaften verdampfter Metallatome an einer Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten; und
einen Diffusionsschritt mit Durchführen einer Wärmebehandlung, um eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen,
wobei das Metall-Verdampfungsmaterial mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält.

Description

  • [Gebiet der Erfindung]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten und ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten, und genauer sowohl einen Permanentmagneten, welcher gute magnetische Eigenschaften aufweist, wobei eine Diffusion von Dy und/oder Tb in Korngrenzenphasen eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten erfolgt, als auch ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet (ein sogenannter Neodym-Magnet) umfasst eine Kombination von Fe und den Elementen Nd und B, welche kostengünstige, im Überfluss vorhandene und beständig erhältliche natürliche Ressourcen darstellen, und kann somit bei niedrigen Kosten hergestellt werden und weist ferner gute magnetische Eigenschaften auf (das maximale Energieprodukt davon beträgt etwa das 10fache eines Ferritmagneten). Demgemäß wurde der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet in verschiedenen Arten von Artikeln, wie etwa in elektronischen Vorrichtungen, verwendet und jüngst in Motoren und Stromgeneratoren für Hybrid-Kraftwägen aufgenommen.
  • Demgegenüber besteht aufgrund der Tatsache, dass die Curie-Temperatur des oben erwähnten gesinterten Magneten derart niedrig ist, dass diese etwa 300°C beträgt, ein Problem im Hinblick darauf, dass der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet durch Wärme entmagnetisiert wird, wenn dieser unter bestimmten Umstandsbedingungen in dessen Aufnahmegegenständen davon auf eine Temperatur erwärmt wird, welche eine vorbestimmte Temperatur überschreitet. Ferner besteht ein weiteres Problem im Hinblick darauf, dass die magnetischen Eigenschaften durch Defekte (beispielsweise Brüche etc.) oder Spannungen in Körnern des gesinterten Magneten, welche zuweilen verursacht werden, wenn der gesinterte Magnet zu einer erwünschten Gestaltung, welche für einen bestimmten Artikel geeignet ist, bearbeitet wird, sehr stark beeinträchtigt werden.
  • Daher ist, wenn der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet verwirklicht wird, zu erwägen, Dy und Tb zuzusetzen, welche die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptphase aufgrund der Tatsache, dass diese eine größere magnetische Anisotropie des 4f-Elektrons als die von Nd aufweisen, und aufgrund der Tatsache, dass diese einen negativen Stevens-Koeffizienten ähnlich wie Nd aufweisen, stark verbessern. Aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb eine ferrimagnetische Struktur annehmen, welche in dem Kristallgitter der Hauptphase eine entgegengesetzte Spinorientierung zu der von Nd aufweist, wird jedoch die Stärke des Magnetfelds und dementsprechend das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, sehr stark vermindert.
  • Um diese Art von Problem zu lösen, wurde vorgeschlagen: einen dünnen Film aus Dy und Tb in einer vorbestimmten Dicke auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten auszubilden (wobei dieser in einer Filmdicke von über 3 μm auszubilden ist, abhängig von dem Volumen des Magneten); sodann eine Wärmebehandlung bei einer vorbestimmten Temperatur durchzuführen; und dadurch eine homogene Diffusion des Dy und Tb, welche auf der Oberfläche abgelagert (zu einem Film ausgebildet) wurden, in die Korngrenzenphasen des Magneten zu erreichen (siehe Nicht-Patentdokument 1)
    • [Nicht-Patentdokument 1] Improvement of coercivity an thin Nd2Fe14B sintered permanent magnets (von Pak Kida (chinesische Schreibweise), Tohoku University, Doktorarbeit, 23.03.2000)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Der Permanentmagnet, welcher gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird, weist einen Vorteil im Hinblick darauf auf, dass aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb, welche in die Korngrenzenphasen diffundierten, die magnetische Anisotropie der Körner bei jeder der Korngrenzenoberflächen verbessern, der Keimbildungstyp des Erzeugungsmechanismus der Koerzitivfeldstärke verstärkt wird; infolgedessen die Koerzitivfeldstärke stark verbessert wird; und kaum Verluste des maximalen Energieprodukts auftreten (in Nicht-Patentdokument 1 wird beispielsweise von einem Magneten mit einem Leistungsvermögen von einer Restflussdichte von 14,5 kG (1,45 T), einem maximalen Energieprodukt von 50 MGOe (400/kJ/m3) und einer Koerzitivfeldstärke von 23 kOe (3 MA/m) berichtet).
  • Im Übrigen kann, wenn beispielsweise die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wird, ein Permanentmagnet, welcher eine starke Magnetkraft aufweist, selbst dann erreicht werden, wenn die Dicke des Permanentmagneten dünn gemacht wird. Um zu versuchen, die Produkte, welche diese Art von Permanentmagneten verwenden, durch vermindern der Größe, des Gewichts und des Stromverbrauchs davon zu minimieren, ist es daher erwünscht, Permanentmagneten zu entwickeln, welche höhere Koerzitivfeldstärken und bessere magnetische Eigenschaften aufweisen, verglichen mit der oben beschriebenen herkömmlichen Technik. Ferner ist es aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb verwendet werden, deren natürliche Ressourcen knapp sind und wobei eine beständige Versorgung nicht zu erwarten ist, notwendig, die Filmausbildung von Dy und Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten und die Diffusion in die Korngrenzenphasen effizient durchzuführen, um dadurch die Produktionsleistung zu verbessern und die Kosten zu vermindern.
  • Daher ist es im Hinblick auf die oben beschriebenen Punkte eine erste Aufgabe der Erfindung, einen Permanentmagneten zu schaffen, welche sehr hohe Koerzitivfeldstärken und gute magnetische Eigenschaften aufweist, und ist es eine zweite Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten mit sehr hohen Koerzitivfeldstärken und guten magnetischen Eigenschaften, wobei der Permanentmagnet mit hoher Produktionsleistung und niedrigen Kosten hergestellt werden kann, zu schaffen.
  • [Mittel zum Lösen der Probleme]
  • Um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, umfasst ein Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1: einen Filmausbildungsschritt mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und Anhaften verdampfter Metallatome an einer Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten; und einen Diffusionsschritt mit Durchführen einer Wärmebehandlung, um eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen. Das Metall-Verdampfungsmaterial enthält mindestens einen Vertreter von Nd und Pr.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung werden dadurch, dass mindestens ein Vertreter von Nd und Pr zusätzlich zu mindestens einem Vertreter von Dy und Tb enthalten ist, Dy und Tb durch die Körner von Nd ersetzt. Somit werden zusätzlich zu der Verbesserung der magnetischen Kristallanisotropie die Spannungen und Defekte in den Korngrenzen behoben, um dadurch eine höhere Koerzitivfeldstärke davon zu erreichen. Ferner werden aufgrund der Tatsache, dass Nd etc. anders als Dy und Tb eine Spinorientierung in der gleichen Richtung wie Fe annimmt, die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt hoch. Infolgedessen ist es möglich, einen Permanentmagneten zu verwirklichen, welcher bessere magnetische Eigenschaften aufweist, verglichen mit einem herkömmlichen. Demgegenüber ist der eutektische Punkt von Nd-Fe niedriger als der eutektische Punkt von Dy-Fe oder Tb-Fe (um etwa 200°C). Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy, Tb in der Korngrenze höher, und infolgedessen kann der Diffusionsvorgang in einer kürzeren Zeit durchgeführt werden, wodurch eine höhere Produktionsleistung erreicht wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht. Gemäß dieser Anordnung wird der Schmelzpunkt einer Nd-reichen Phase aufgrund eines vielfachen eutektischen Effekts abgesenkt. Die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy und Tb steigt weiter an. Anders ausgedrückt, finden bei dem Diffusionsvorgang die Elemente Al, Cu und Ga ihren Weg in die Nd-reichen Phasen, um dadurch eine komplizierte eutektische Mischung von Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al (Cu, Ga) und ähnlichem zu bilden. In diesem Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phasen, welche sich nahe bei den Korngrenzen befinden, in dem Fall der polytopischen Systeme niedriger, verglichen mit dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy-Fe (Tb-Fe). Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy, Tb noch schneller. Ferner kann zur Zeit des Diffusionsvorgangs aufgrund der Reinigungswirkung infolge der Wirkungsweise der oben beschriebenen Elemente an den Korngrenzen und aufgrund eines Anstiegs der effektiven Menge der Seltenerdelemente infolge der Reduktion der Seltenerdelementsoxide durch eine bevorzugte Oxidation der oben beschriebenen Elemente ein Permanentmagnet verwirklicht werden, welcher eine noch höhere Koerzitivfeldstärke aufweist. In diesem Fall kann infolge einer deutlichen Reaktion mit schädlichen Elementen, wie etwa C, welches die Ursache für die Abschwächung der Koerzitivfeldstärke ist, die Schädlichkeitswirkung vermindert werden.
  • Selbst in dem Fall, dass das oben beschriebene Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht, kann eine ähnliche Wirkung wie oben erreicht werden.
  • Wenn der Schritt des Ausbildens eines Films umfasst: einen ersten Schritt des Erwärmens der Bearbeitungskammer zum Verdampfen des Metall-Verdampfungsmaterials, welches in der Bearbeitungskammer angeordnet ist, um dadurch eine Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer auszubilden; und einen zweiten Schritt des Beförderns des gesinterten Magneten, welcher auf einer Temperatur gehalten wurde, welche niedriger als die Temperatur in der Bearbeitungskammer ist, um dadurch selektiv zu bewirken, dass die Metallatome in der Metalldampfatmosphäre aufgrund einer Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren der Bearbeitungskammer und dem gesinterten Magneten an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften und sich darauf ablagern, so kann das Metall-Verdampfungsmaterial auf der Oberfläche des gesinterten Magneten mit einer hohen Geschwindigkeit in einer vorbestimmten Dicke abgelagert werden (eine Filmausbildung davon erfolgen), wodurch die Produktionsleistung weiter verbessert wird. Ferner können Dy und Tb, deren natürliche Ressourcen knapp sind und wobei eine beständige Versorgung nicht zu erwarten ist, mit hoher Ausbeute rückgewonnen werden, wodurch die Kosten vermindert werden.
  • In diesem Fall kann, wenn sich die Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer in einem gesättigten Zustand befindet, eine Filmausbildung (Ablagerung) des Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy, Tb enthält, an der Oberfläche des gesinterten Magneten mit einer hohen Geschwindigkeit erfolgen.
  • Demgegenüber lässt es sich derart einrichten, dass der Filmausbildungsschritt und der Diffusionsschritt durchgeführt werden durch: Anordnen und Erwärmen des Metall-Verdampfungsmaterials und des gesinterten Magneten in der gleichen Bearbeitungskammer, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen; Bewirken, dass die verdampften Metallatome an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften, welcher im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde, wobei das Anhaften erfolgt, während die Zuführungsmenge der Metallatome abgestimmt wird; und Veranlassen einer Diffusion der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten, bevor ein dünner Film aus dem Metall-Verdampfungsmaterial auf der Oberfläche des gesinterten Magneten ausgebildet wird.
  • Gemäß dieser Anordnung werden die verdampften Metallatome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten, welcher auf die vorbestimmte Temperatur erwärmt wurde, geführt und haften daran an. Dabei wird der gesinterte Magnet auf die Temperatur erwärmt, bei welcher die geeignetste Diffusionsgeschwindigkeit erreicht werden kann, und die Zuführungsmenge der Metallatome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten wird abgestimmt. Daher erfolgt eine fortlaufende Diffusion der Me tallatome, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten vor der Ausbildung des dünnen Films (das bedeutet, dass die Zuführung der Metallatome von Dy, Tb und ähnlichem zu der Oberfläche des gesinterten Magneten und die Diffusion in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten gleichzeitig in einem einzigen Bearbeitungsschritt durchgeführt werden können). Daher ist der Oberflächenzustand des Permanentmagneten im Wesentlichen der gleiche wie der Zustand vor der Durchführung des oben beschriebenen Bearbeitungsvorgangs, und somit kann eine Verschlechterung des hergestellten Permanentmagneten (eine Verschlechterung der Oberflächenrauigkeit) verhindert werden. Und insbesondere kann die übermäßige Diffusion von Dy und Tb in die Korngrenzen nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten eingeschränkt werden. Ein Nachbearbeitungsvorgang ist somit nicht speziell erforderlich, wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird.
  • In diesem Fall kann, wenn der gesinterte Magnet und das Metall-Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial verdampft wird, verhindert werden, dass das geschmolzene Metall-Verdampfungsmaterial direkt an dem gesinterten Magneten anhaftet.
  • Ferner kann, wenn die spezifische Oberflächengröße des Metall-Verdampfungsmaterials, welches in der Bearbeitungskammer angeordnet werden soll, geändert wird, um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu vergrößern oder zu verkleinern, wodurch die Zuführungsmenge der Metallatome abgestimmt wird, die Zuführungsmenge der Metallatome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten vorteilhaft abgestimmt werden, ohne Änderung im Aufbau der Vorrichtung, wie beispielsweise dem Vorsehen eines getrennten Abschnitts zum Vergrößern oder Verkleinern der Zuführungsmenge der Metallatome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten.
  • Vor dem Filmausbildungsschritt ist es zum Entfernen von Flecken, Gas und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten adsorbiert sind, bevor eine Diffusion der Metallatome von Dy und Tb in die Korngrenzenphasen erfolgt, günstig, den Druck in der Bearbeitungskammer auf einen vorbestimmten Druck abzusenken und die Temperatur dort zu halten, nachdem der gesinterte Magnet in der Bearbeitungskammer angeordnet wurde.
  • In diesem Fall ist es zum Beschleunigen der Entfernung von Flecken, Gas und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche adsorbiert sind, günstig, wenn, nachdem die Bearbeitungskammer auf den vorbestimmten Druck abgelassen wurde, die Bearbeitungskammer auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt wird und die Temperatur dort gehalten wird.
  • Demgegenüber wird zum Entfernen des Oxidfilms auf der Oberfläche des gesinterten Magneten, bevor eine Diffusion der Metallatome von Dy, Tb und ähnlichem in die Korngrenzenphasen erfolgt, die Oberfläche des gesinterten Magneten vorzugsweise vor dem Filmausbildungsschritt durch Plasma gereinigt.
  • Ferner wird, nachdem eine Diffusion der Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten erfolgte, vorzugsweise eine Wärmebehandlung des Beseitigens der Spannung des Permanentmagneten bei einer niedrigeren Temperatur als der Temperatur durchgeführt. Sodann kann ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden, wobei die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert bzw. wiederhergestellt wurden.
  • Ferner wird, um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, der Permanentmagnet nach Anspruch 13 durch Aufdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, auf eine Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten hergestellt. Dadurch wird ein Anhaften der Metallatome des Metall-Verdampfungsmaterials an der Oberfläche bewirkt, und danach wird eine Diffusion der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen durch eine Wärmebehandlung bewirkt.
  • In diesem Fall umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial vorzugsweise ferner mindestens ein Material der Gruppe, welche aus Cu, Al und Ga besteht.
  • Zusätzlich kann das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfassen, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
  • [Wirkungen der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben, weist der erfindungsgemäße Permanentmagnet eine Wirkung im Hinblick darauf auf, dass, verglichen mit einem herkömmlichen, die Koerzitivfeldstärke höher ist, bei guten magnetischen Eigenschaften. Gemäß dem Herstellungsverfahren zum Herstellen des Permanentmagneten der vorliegenden Erfindung kann der Permanentmagnet mit hoher Produktionsleistung bei niedrigen Kosten hergestellt werden.
  • [Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
  • Gemäß 1 und 2 kann ein Permanentmagnet M der vorliegenden Erfindung durch gleichzeitiges Durchführen einer Reihe von Bearbeitungsvorgängen (Unterdruck-Dampfbearbeitung) eines Filmausbildungsschritts, wobei bewirkt wird, dass ein Metall-Verdampfungsmaterial V, welches nachfolgend beschrieben wird, verdampft und die verdampften Metallatome an einer Oberfläche eines gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S, welcher zu einer vorbestimmten Gestalt bearbeitet wurde, anhaften; und eines Diffusionsschritts, wobei eine Diffusion der Metallatome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphasen veranlasst wird, so dass diese homogen eindringen, hergestellt werden.
  • Das Ausgangsmaterial des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S wird durch ein bekanntes Verfahren folgendermaßen herge stellt. Das bedeutet, dass zuerst ein Legierungselement, welches eine Dicke von 0,05 mm–0,5 mm aufweist, durch das bekannte Bandgussverfahren durch Zusammenstellen von Fe, B und Nd in einer vorbestimmten Zusammensetzung hergestellt wird. Alternativ kann ein Legierungselement, welches eine Dicke von etwa 5 mm aufweist, durch das bekannte Schleudergussverfahren hergestellt werden. Darin kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Tb, Al oder Ga während der Zusammenstellung zugesetzt werden. Sodann wird das hergestellte Legierungselement durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal gemahlen und sodann durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess pulverisiert.
  • Der oben erwähnte gesinterte Magnet kann durch Ausbilden des gemahlenen Materials zu einer vorbestimmten Anordnung, wie etwa einem Quader oder einem Zylinder, in einer Form unter Verwendung einer Magnetfeldausrichtung hergestellt werden. Dadurch, dass die Bedingungen in jedem der Schritte zum Herstellen des gesinterten Magneten S optimiert werden, kann sich die mittlere Korngröße des gesinterten Magneten in dem Bereich von 1 μm–5 μm bzw. in dem Bereich von 7 μm–20 μm befinden.
  • Wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 7 μm ist, ist es aufgrund der Tatsache, dass die Drehkraft der Körner während der Erzeugung des Magnetfelds vergrößert wird, der Ausrichtungsgrad verbessert wird und ferner die Oberflächengröße der Korngrenzen vermindert wird, möglich, eine wirksame Diffusion von Dy, Tb und ähnlichem zu erreichen, wodurch ein Permanentmagnet M erreicht wird, welcher eine bemerkenswert hohe Koerzitivfeldstärke aufweist. Wenn der Korndurchmesser größer als 25 μm ist, wird das Verhältnis der Korngrenze von Körnern, welche verschiedene Kornausrichtungen umfassen, pro Korn sehr stark erhöht, und der Ausrichtungsgrad wird verschlechtert, und infolgedessen, werden das maximale Energieprodukt, die Restflussdichte und die Koerzitivfeldstärke jeweils vermindert.
  • Demgegenüber wird, wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 5 μm ist, das Verhältnis von Körnern mit einer einzigen Domäne erhöht, und infolgedessen kann ein Permanentmagnet, welcher eine sehr hohe Koerzitivfeldstärke aufweist, erreicht werden. Wenn der mittlere Korndurchmesser kleiner als 1 μm ist, muss aufgrund der Tatsache, dass die Korngrenze klein und kompliziert wird, die Zeit, welche zum Durchführen des Diffusionsvorgangs erforderlich ist, sehr stark verlängert werden, und somit wird die Produktionsleistung verschlechtert.
  • Wie in 2 dargestellt, weist eine Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 eine Unterdruckkammer 12 auf, worin der Druck durch eine Auspumpeinrichtung 11, wie etwa eine Turbinen-Molekularpumpe, eine Kryopumpe, eine Diffusionspumpe und ähnliches abgesenkt und auf einem vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) gehalten werden kann. In der Unterdruckkammer 12 ist ein Kastengehäuse 13 angeordnet, welches einen quaderförmigen Kastenabschnitt 13a, welcher eine offene Oberseite aufweist, und einen Deckelabschnitt 13b, welcher abnehmbar an der offenen Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht ist, umfasst.
  • Ein nach unten gebogener Flansch 131 ist über den gesamten Umfang des Deckelabschnitts 13b hinweg ausgebildet. Wenn der Deckelabschnitt 13 in Position an der Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht wird, wird der Flansch 131 in die Außenwand des Kastenabschnitts 13a eingeschoben (in diesem Fall ist keine Unterdruckdichtung, wie etwa eine Metalldichtung, vorgesehen), so dass eine Bearbeitungskammer 130 definiert wird, welche von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist. Es wird derart eingerichtet, dass, wenn der Druck der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) abgesenkt wird, der Druck der Bearbeitungskammer 130 auf einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt wird, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der in der Unterdruckkammer 12 ist.
  • Das Volumen der Bearbeitungskammer 130 ist derart festgelegt, dass die Metallatome direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch Wiederholung mehrerer Kollisionen unter Berücksichtigung der mittleren freien Beschickungsmengen von verdampftem Metall-Verdampfungsmaterial V zu dem gesinterten Magneten S geführt werden können. Die Wanddicken des Kastenabschnitts 13a und des Deckelabschnitts 13b sind derart festgelegt, dass diese nicht durch Wärme deformiert werden, wenn diese durch die Erwärmungseinrichtung, welche nachfolgend beschrieben wird, erwärmt werden, und sind aus einem Material hergestellt, welches nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial V reagiert.
  • Anders ausgedrückt, besteht in dem Fall, dass Al2O3, welches häufig bei einer gewöhnlichen Unterdruckvorrichtung verwendet wird, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung von Dy und Tb ist, die Möglichkeit, dass Dy und Nd in der Dampfatmosphäre mit Al2O3 reagieren und Reaktionsprodukte auf der Oberfläche bilden, wobei dies leicht zu einem Bruch des Kastengehäuses 13 führt. Demgemäß wird das Kastengehäuse 2 beispielsweise aus Mo, W, V, Ta oder Legierungen davon (wobei dies eine mit Seltenerdelementen versetzte Mo-Legierung, eine mit Titan versetzte Mo-Legierung und ähnliches umfasst), CaO, Y2O3 oder Oxiden von Seltenerdelementen hergestellt oder durch ein Wärmedämmungselement strukturiert, auf welchem die Elemente bzw. Legierungen als Innenauskleidung aufgeschichtet sind. Ein Trägerrost 132 aus beispielsweise einer Vielzahl von Mo-Drähten (beispielsweise mit 0,1 mm–10 mm ∅) ist auf einer vorbestimmten Höhe bezüglich der Bodenfläche in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet, wobei eine Vielzahl von gesinterten Magneten S nebeneinander darauf angeordnet werden kann. Demgegenüber werden die Metall-Verdampfungsmaterialien V geeignet an einer Bodenfläche, Seitenflächen oder einer oberen Oberfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
  • Als Metall-Verdampfungsmaterial wird eines verwendet, welches enthält: mindestens einen Vertreter von Dy und Tb, welche die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptphase stark verbessern; und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr (in diesem Fall kann Didym verwendet werden, wobei dies eine Legierung von Nd und Pr ist). Das Verdampfungsmaterial V wird mit einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt, und durch Verwendung beispielsweise eines Lichtbogenofens wird eine Legierung in massiger Form erhalten und wird in einer vorbestimmten Position in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet. Es kann ferner derart eingerichtet werden, dass Dy, Tb in massiger Form oder in Granulatform bzw. deren Legierung oder Nd, Pr bzw. deren Legierung in einem vorbestimmten Gewichtsverhältnis getrennt in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet werden.
  • Gemäß dieser Anordnung werden zusätzlich zu der Tatsache, dass zur Zeit der Diffusion in die Korngrenzenphasen Dy (Tb) durch Nd (Pr) von Kornpartikeln ersetzt wird, um dadurch die magnetische Kristallanisotropie zu verbessern, die Spannungen und Defekte in den Korngrenzen behoben, wodurch eine höhere Koerzitivfeldstärke davon zu erreicht werden kann. Ferner ergeben sich aufgrund der Tatsache, dass Nd und ähnliches anders als Dy und Tb eine Spinorientierung in der gleichen Richtung wie Fe annehmen, eine höhere Restflussdichte und ein höheres maximales Energieprodukt. Infolgedessen kann ein Permanentmagnet verwirklicht werden, welcher noch bessere magnetische Eigenschaften aufweist, verglichen mit einem herkömmlichen. Demgegenüber ist der eutektische Punkt von Nd-Fe niedriger als der eutektische Punkt von Dy-Fe oder Tb-Fe (um etwa 200°C), die Diffusionsgeschwindigkeit von Dy, Tb in der Korngrenze wird höher, und infolgedessen kann der Diffusionsvorgang in einer kurzen Zeit durchgeführt werden, wodurch eine hohe Produktionsleistung erreicht wird. In diesem Fall kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, die Koerzitivfeldstärke des Permanentmagneten M erhöht werden, ungeachtet des Mischungsverhältnisses (prozentualer Gewichtsanteil), verglichen mit dem Fall, dass mindestens ein Vertreter von Dy und Tb als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wird.
  • Vorzugsweise umfasst das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht. Gemäß dieser Anordnung wird der Schmelzpunkt einer Nd-reichen Phase aufgrund eines vielfachen eutektischen Effekts abgesenkt. Die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy und Tb steigt weiter an. Anders ausgedrückt, finden bei dem Diffusionsvorgang die Elemente Al, Cu und Ga ihren Weg in die Nd-reiche Phase, um dadurch eine komplizierte eutektische Mischung von Dy(Tb)-Nd(Pr)-Fe-Al (Cu, Ga) und ähnlichem zu bilden. In diesem Fall ist der eutektische Punkt der Nd-reichen Phase, welche sich nahe bei den Korngrenzen befindet, in dem Fall der polytopischen Systeme niedriger, verglichen mit dem eutektischen Punkt des binären Systems von Dy-Fe (Tb-Fe). Daher wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Metallatome von Dy, Tb noch schneller. Ferner kann zur Zeit des Diffusionsvorgangs aufgrund der Reinigungswirkung infolge der Wirkungsweise der oben beschriebenen Elemente für die Kornpartikel und aufgrund eines Anstiegs der effektiven Menge der Seltenerdelemente infolge der Reduktion der Seltenerdelementsoxide infolge einer bevorzugten Oxidation der oben beschriebenen Elemente ein Permanentmagnet verwirklicht werden, welcher eine noch höhere Koerzitivfeldstärke aufweist. In diesem Fall kann infolge einer deutlichen Reaktion mit schädlichen Elementen, wie etwa C, welches die Ursache für die Abschwächung der Koerzitivfeldstärke ist, die Schädlichkeitswirkung vermindert werden.
  • Um die gleichen Wirkungen wie die oben beschriebene zu erzielen, kann das Metall-Verdampfungsmaterial V ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfassen, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht (im folgenden als „Element A” bezeichnet).
  • Eine Erwärmungseinrichtung 14 ist in der Unterdruckkammer 12 angeordnet. Die Erwärmungseinrichtung 14 ist aus einem Material hergestellt, welches in der gleichen Weise wie bei dem Kastengehäuse 13 nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial V reagiert, und ist derart angeordnet, dass diese den Umfang des Kastengehäuses 13 umschließt. Die Erwärmungseinrichtung 14 ist aus einem Wärmedämmungsmaterial aus einem Mo-Produkt, welches mit einer reflektierenden Oberfläche an der inneren Oberfläche davon versehen ist, und einem elektrischen Heizelement, welches auf der Innenseite davon angeordnet ist und einen Glühdraht aus einem Mo-Produkt aufweist, aufgebaut. Durch Erwärmen des Kastengehäuses 14 bei einem abgesenkten Druck wird die Bearbeitungskammer 130 durch das Kastengehäuse 13 indirekt erwärmt, wodurch die Innenseite der Bearbeitungskammer 130 im Wesentlichen gleichmäßig erwärmt werden kann.
  • Als nächstes erfolgt eine Beschreibung der Herstellung eines Permanentmagneten M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung 1 durch Durchführen des Verfahrens der vorliegenden Erfindung. Zuerst werden gesinterte Magnete S, welche gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, auf dem Trägerrost 132 des Kastenabschnitts 13a angeordnet, und eine Legierung von Dy und Nd zum Ausbilden der Metall-Verdampfungsmaterialien V wird auf der Bodenfläche des Kastenabschnitts 13a angeordnet (somit werden die gesinterten Magneten S und die Metall-Verdampfungsmaterialien V voneinander entfernt in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet). Nachdem der Deckelabschnitt 13b in Position auf der offenen Oberseite des Kastenabschnitts 13a angebracht wurde, wird das Kastengehäuse 13 in einer vorbestimmten Position in Umschließung durch die Erwärmungseinrichtung 14 in der Unterdruckkammer 12 angeordnet (siehe 2). Sodann wird die Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 ausgepumpt, bis diese einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–4 Pa) erreicht (die Bearbeitungskammer 130 wird bis zu einem Druck ausgepumpt, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als 1 × 10–4 Pa ist), und die Bearbeitungskammer 130 wird durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt, wenn die Unterdruckkammer 12 einen vorbestimmten Druck erreicht hat.
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 bei dem abgesenkten Druck eine vorbestimmte Temperatur erreicht hat, wird das Metall-Verdampfungsmaterial V, welches auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet ist, im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die Bearbeitungskammer 130 erwärmt und beginnt zu verdampfen, und demgemäß wird eine Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer 130 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache, dass die gesinterten Magneten S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in einer Entfernung voneinander angeordnet werden, haftet, wenn die Verdampfung beginnt, das Metall-Verdampfungsmaterial V nicht direkt an dem gesinterten Magneten S an, dessen Nd-reiche Oberflächenphase geschmolzen wird. Die Metallatome von Dy (Tb) bzw. Nd (Pr) in der Metalldampfatmosphäre werden zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S, welcher auf eine Temperatur erwärmt ist, welche im Wesentlichen die gleiche wie die des Metall-Verdampfungsmaterials ist, geführt und haften daran an, und es erfolgt eine Diffusion der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S, wodurch ein Permanentmagnet M erreicht wird.
  • Wie in 3 dargestellt, beeinträchtigt in dem Fall, dass ein Filmausbildungsschritt und ein Diffusionsschritt gleichzeitig ausgeführt werden, wenn Metallatome von Dy und Nd in der Metalldampfatmosphäre zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden, so dass eine Schicht (ein dünner Film) L1, welche Dy und Nd enthält, ausgebildet werden kann, Nd, welches auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S in rekristallisierter Form abgelagert ist, die Oberfläche des Permanentmagneten M sehr stark (die Oberflächenrauigkeit wird verschlechtert). Ferner wird Dy, welches auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert ist, welcher während der Bearbeitung im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde, geschmolzen und eine übermäßige Diffusion davon in die Körner in einem Bereich R1 nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten S veranlasst, und somit können die magnetischen Eigenschaften nicht wirksam verbessert bzw. wiederhergestellt werden.
  • Das bedeutet, dass, wenn ein Film, welcher Dy und Nd enthält, einmal auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, die mittlere Zusammensetzung an der Oberfläche des gesinterten Magneten S zu einer Dy-reichen Zusammensetzung wird. Wenn die Dy-reiche Zusammensetzung ausgebildet wird, sinkt die Flüssigphasentemperatur ab, und die Oberfläche des gesinterten Magneten S wird geschmolzen (das bedeutet, dass die Hauptphase geschmolzen wird und die Menge der flüssigen Phase zunimmt). Infolgedessen wird der Bereich nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten S geschmolzen, und dieser kollabiert, und somit nehmen die Unebenheiten zu. Ferner dringt Dy gemeinsam mit einer großen Menge der flüssigen Phase übermäßig in die Körner ein, und somit werden das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, und die Restflussdichte weiter verschlechtert.
  • Gemäß dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wird ein Metall-Verdampfungsmaterial V in massiger Form (im Wesentlichen in kugelförmiger Gestalt) mit einer kleinen Oberflächengröße pro Volumeneinheit (spezifische Oberflächengröße) auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 in einem Verhältnis von 1–10% des Gewichts des gesinterten Magneten angeordnet, um die Verdampfungsmenge bei einer konstanten Temperatur zu vermindern. Ferner wird es, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Dy und Nd ist, derart eingerichtet, dass die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 durch Regeln der Erwärmungseinrichtung 14 auf einen Bereich von 800°C–1050°C, vorzugsweise von 900°C–1000°C, festgelegt wird (beispielsweise beträgt der Sättigungsdampfdruck von Dy etwa 1 × 10–2–1 × 10–1 Pa, wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 900°C–1000°C beträgt).
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 (und demgemäß die Erwärmungstemperatur des gesinterten Magneten S) niedriger als 800°C ist, wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Dy-Atome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphasen vermindert, und somit ist es unmöglich, zu erreichen, dass die Dy-Atome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten diffundieren und homogen eindringen, bevor der dünne Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Demgegenüber steigt bei einer Temperatur, welche 1050°C überschreitet, der Dampfdruck an, und somit erfolgt eine übermäßige Zuführung von Metallatomen in der Dampfatmosphäre zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S. Ferner besteht die Möglichkeit, dass eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt. Falls eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt, wird die Magnetisierung in den Körnern stark vermindert, und daher werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte weiter vermindert.
  • Um eine Diffusion von Dy und Nd in die Korngrenzenphasen zu erreichen, bevor der dünne Film, welcher Dy und Nd enthält, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wird das Verhältnis der gesamten Oberflächengröße des Metall-Verdampfungsmaterials V, welches auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet wird, zu der gesamten Oberflächengröße des gesinterten Magneten S, welcher auf dem Trägerrost 132 in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet wird, derart festgelegt, dass sich dieses in einem Bereich von 1 × 10–4–2 × 103 befindet. Bei einem anderen Verhältnis als innerhalb des Bereichs von 1 × 10–4–2 × 103 gibt es Fälle, wobei ein vorbestimmter dünner Film auf der Oberfläche des Permanentmagneten S ausgebildet wird und somit kein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erreicht werden kann. In diesem Fall sollte das oben beschrieben Verhältnis vorzugsweise in einen Bereich von 1 × 10–3–1 × 103 fallen, und das oben beschriebene Verhältnis von 1 × 10–2–1 × 102 ist günstiger.
  • Gemäß der oben erwähnten Anordnung kann infolge einer kombinierten Wirkung der Tatsache: dass die Zuführungsmenge der Metallatome zu dem gesinterten Magneten S durch Absenken des Dampfdrucks eingeschränkt wird und die Verdampfungsmenge des Metall-Verdampfungsmaterials V vermindert wird; dass die Diffusionsgeschwindigkeit durch Erwärmen des gesinterten Magneten S auf einen vorbestimmten Temperaturbereich, wobei es derart eingerichtet wird, dass sich der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S in einem vorbestimmten Bereich befindet, und durch Zusetzen mindestens eines Vertreters von Nd und Pr zu Dy (Tb) als Metall-Verdampfungsmaterial V höher wird, eine wirksame Diffusion der Dy-Atome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S erreicht werden, bevor ein dünner Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird (siehe 1). Infolgedessen kann eine Verschlechterung des Permanentmagneten M an der Oberfläche davon verhindert werden, und eine übermäßige Diffusion des Dy in die Korngrenzenphasen nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten kann eingeschränkt werden. In dieser Weise werden dadurch, dass eine Dy-reiche Phase (eine Phase, welche Dy in einem Bereich von 5–80% enthält) in den Korngrenzenphasen vorliegt und eine Diffusion von Dy lediglich in der Nachbarschaft der Körner erfolgt, die Magnetisierung und die Koerzitivfeldstärke wirksam verbessert bzw. wiederhergestellt. Ferner kann ein Permanentmagnet M verwirklicht werden, welcher keine Endbearbeitung erfordert und welcher im Hinblick auf die Produktionsleistung überlegen ist.
  • Wenn der gesinterte Magnet S, nachdem dieser hergestellt wurde, durch Drahtfräsen zu einer erwünschten Gestaltung aus gebildet wird, wie in 4 dargestellt, werden die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten manchmal aufgrund einer Erzeugung von Brüchen in Körnern in der Hauptphase des gesinterten Magneten (siehe 4(a)) sehr stark verschlechtert. Aufgrund der Tatsache, dass die Dy-reiche Phase an der Innenseite der Brüche von Körnern nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten durch Durchführen der Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgebildet wird, werden die Magnetisierungseigenschaften und die Koerzitivfeldstärke jedoch wiederhergestellt.
  • Bei dem Neodymmagneten des Stands der Technik wurde Kobalt (Co) als Maßnahme zum Verhindern einer Korrosion des Magneten zugesetzt. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es aufgrund der Tatsache, dass eine Dy-reiche Phase, welche sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und atmosphärische Korrosionsbeständigkeit aufweist, verglichen mit Nd, an der Innenseite von Brüchen von Körnern nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten und in Korngrenzenphasen vorhanden ist, jedoch möglich, einen Permanentmagneten zu verwirklichen, welcher sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und atmosphärische Korrosionsbeständigkeit aufweist, ohne Co zu verwenden. Ferner erfolgt in dem Fall, dass eine Diffusion von Dy (Tb), welches an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftete, erfolgt, aufgrund der Tatsache, dass keine intermetallische Zusammensetzung, welche Co enthält, in den Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten S vorhanden ist, ferner eine wirksame Diffusion der Metallatome von Dy und Tb, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften.
  • Zuletzt wird, nachdem der oben beschriebene Bearbeitungsvorgang für eine vorbestimmte Zeitperiode (beispielsweise 4–48 Stunden) durchgeführt wurde, der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 14 beendet, wird Ar-Gas mit 10 kPa durch eine Gaseinleitungseinrichtung (nicht dargestellt) in die Bearbeitungskammer 130 eingeleitet, wird die Verdampfung des Metall-Verdampfungsmaterials V beendet und wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 einmal auf 500°C abgesenkt. Die Erwärmungseinrichtung wird kontinuierlich wieder betätigt, die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 wird auf einen Bereich von 450°C–650°C festgelegt, und es wird eine Wärmebehandlung zum Beseitigen der Spannungen in dem Permanentmagneten ausgeführt, um die Koerzitivfeldstärke weiter zu verbessern bzw. wiederherzustellen. Zuletzt wird die Unterdruckkammer 12 schnell im Wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt, und das Kastengehäuse 13 wird aus der Unterdruckkammer 12 entnommen.
  • Bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wurde beschrieben, dass eine Legierung von Dy und Nd als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wird. Es kann jedoch eine Legierung, welche Tb mit einem niedrigen Dampfdruck und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, in einem Bereich der Erwärmungstemperatur (900°C–1000°C) verwendet werden. Oder es kann ferner eine Legierung, welche sowohl Dy als auch Tb und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, verwendet werden. Es wird derart eingerichtet, dass ein Metall-Verdampfungsmaterial V in massiger Form und mit einer kleinen spezifischen Oberflächengröße verwendet wird, um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu vermindern. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann es jedoch derart eingerichtet werden, dass eine Wanne, welche im Querschnitt eine eingetiefte Gestalt aufweist, in dem Kastenabschnitt 13a angeordnet ist, um in der Wanne das Metall-Verdampfungsmaterial V in Granulatform oder massiger Form aufzunehmen, um dadurch die spezifische Oberflächengröße zu verkleinern. Ferner kann nach der Aufnahme des Metall-Verdampfungsmaterials in der Wanne ein Deckel (nichtdargestellt), welcher eine Vielzahl von Öffnungen aufweist, angebracht werden.
  • Bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung wurde beschrieben, dass ein gesinterter Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in der Bearbeitungskammer 130 angeordnet werden. Um es zu ermöglichen, den gesinterten Magneten S und das Metall-Verdampfungsmaterial V auf verschiedene Temperaturen zu erwärmen, kann jedoch eine Verdampfungskammer (eine weitere Bearbeitungskammer, nicht dargestellt) beispielsweise in der Unterdruckkammer 12 neben der Bearbeitungskammer 130 vorgesehen werden, und es wird eine weitere Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der Verdampfungskammer vorgesehen. Es kann somit derart eingerichtet werden, dass, nachdem das Metall-Verdampfungsmaterial in der Unterdruckkammer verdampft wurde, die Metallatome in der Dampfatmosphäre durch einen Verbindungskanal, welcher die Bearbeitungskammer 130 und die Verdampfungskammer miteinander verbindet, zu dem gesinterten Magneten in der Bearbeitungskammer 130 geführt werden können.
  • In diesem Fall kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Dy enthält, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 700°C–1050°C erwärmt werden (bei 700°C–1050°C beträgt der Sättigungsdampfdruck etwa 1 × 10–4–1 × 10–1 Pa). Bei einer niedrigeren Temperatur als 700°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei Dy zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden könnte, so dass eine Diffusion und ein homogenes Eindringen von Dy in die Korngrenzenphasen erfolgen würden. Demgegenüber kann, wenn das Metall-Verdampfungsmaterial V Tb enthält, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 900°C–1150°C erwärmt werden. Bei einer niedrigeren Temperatur als 900°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei Tb-Atome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden könnten. Demgegenüber erfolgt bei einer höheren Temperatur als 1150°C eine Diffusion von Tb in die Körner, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte vermindert.
  • Um Schmutz, Gas oder Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S adsorbiert sind, zu entfernen, bevor eine Diffusion von Dy und Tb in die Korngrenzenphasen erfolgt, kann es möglich sein, den Druck in der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) abzusenken und für eine vorbestimmte Zeitperiode auf dem Druck zu halten, nachdem der Druck in der Bearbeitungskammer 130 auf einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt wurde, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der Druck in der Unterdruckkammer 12 ist. Währenddessen kann es möglich sein, die Bearbeitungskammer 130 durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 14 beispielsweise auf 100°C zu erwärmen und diese Temperatur für eine vorbestimmte Zeitperiode zu halten.
  • Demgegenüber kann es möglich sein, eine bekannte Plasmaerzeugungsvorrichtung (nicht dargestellt) zum Erzeugen eines Ar- oder He-Plasmas in der Unterdruckkammer 12 vorzusehen und eine Vorbehandlung zum Reinigen der Oberfläche des gesinterten Magneten S durch ein Plasma vor einer Behandlung in der Unterdruckkammer 12 durchzuführen. Wenn der gesinterte Magnet S und das Metall-Verdampfungsmaterial V in der gleichen Bearbeitungskammer 130 angeordnet werden, kann es möglich sein, einen bekannten Beförderungsroboter in der Unterdruckkammer 12 anzuordnen und den Deckelabschnitt 13b in der Unterdruckkammer 12 anzubringen, nachdem die Reinigung vollendet wurde.
  • Ferner wird bei dem Beispiel der vorliegenden Erfindung beschrieben, dass der Kastenabschnitt 13 durch einen Kastenabschnitt 13a und einen Deckelabschnitt 13b zum Anbringen an der Oberseite des Kastenabschnitts 13a strukturiert ist. Wenn die Bearbeitungskammer 130 von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist und deren Druck in Verbindung mit der Druckverminderung in der Unterdruckkammer 12 abgesenkt werden kann, ist eine Beschränkung auf das oben erwähnte Beispiel nicht notwendig. Beispielsweise kann, nachdem der gesinterte Magnet S in dem Kastenabschnitt 13a untergebracht wurde, die obere Öffnung davon durch eine Folie aus einem Mo-Produkt bedeckt werden. Es kann ferner möglich sein, die Bearbeitungskammer 130 derart zu konstruieren, dass diese in der Unterdruckkammer 12 dicht verschlossen ist, so dass die Bearbeitungskammer einen vorbestimmten Druck unabhängig von der Unterdruckkammer 12 halten kann.
  • Ferner erfolgte bei dem oben beschriebenen Beispiel eine Beschreibung eines Beispiels, wobei der Permanentmagnet M in einem Bearbeitungsvorgang des gleichzeitigen Durchführens des Filmausbildungsschritts und des Diffusionsschritts hergestellt wird. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann zuerst be wirkt werden, dass das Metall-Verdampfungsmaterial V an der Oberfläche des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten S anhaftet und darauf abgelagert wird, um dadurch einen vorbestimmten dünnen Film auszubilden (Filmausbildungsschritt), und sodann kann durch Durchführen einer Wärmebehandlung eine Diffusion des Metall-Verdampfungsmaterials, welches auf der Oberfläche abgelagert wurde, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten bewirkt werden (Diffusionsschritt), wodurch ein Permanentmagnet hergestellt wird.
  • In diesem Fall kann als Filmausbildungsvorrichtung zum Durchführen des Filmausbildungsschritts eine Bedampfungsvorrichtung mit der bekannten Konstruktion eines elektrischen Widerstandsheizglieds oder die, welche mit einer Elektronenstrahlquelle versehen ist, verwendet werden. Um die Ausbeute von Dy und Tb zu erhöhen, deren natürliche Ressourcen knapp sind und wobei eine beständige Versorgung damit nicht zu erwarten ist, und ferner um die Produktionsleistung durch Verkürzen der Filmausbildungszeit zu verbessern, ist es günstig, die folgende Filmausbildungsvorrichtung 10 bei dem Filmausbildungsschritt zu verwenden.
  • Gemäß 5 und 6 wird eine Filmausbildungsvorrichtung (Filmablagerungsvorrichtung) 10 dadurch gebildet, dass eine Bearbeitungskammer 2 und eine Vorbereitungskammer 3 vertikal verbunden sind. Die Bearbeitungskammer 2, welche auf einer Oberseite angeordnet ist, ist in einer zylindrischen Unterdruckkammer 10b angeordnet, welche in der Lage ist, eine vorbestimmte Stärke des Unterdrucks (beispielsweise 10 × 10–6 Pa) mittels einer Auspumpeinrichtung 10a, wie etwa einer Turbinen-Molekularpumpe, einer Kryopumpe, einer Diffusionspumpe und ähnlichem, aufrechtzuerhalten.
  • Die Bearbeitungskammer 2 ist durch eine zylindrische Wärmeplatte 21 definiert, welche an der Unterseite offen ist, und ist durch die Öffnung an der Unterseite davon mit der Vorbereitungskammer verbunden. Die Unterdruckkammer 10b ist an deren Umfang mit einem Isoliermaterial versehen, welches aus Kohlenstoff besteht, außer an der Unterseite, wo die Wärmeplatte 21 offen ist. In einem Raum zwischen der Wärmeplatte 21 und dem Isoliermaterial 22 ist eine Vielzahl elektrischer Heizelemente 23 vorgesehen, welche beispielsweise W verwenden, welche eine Heizeinrichtung bilden. Gemäß dieser Anordnung ist es möglich, die Wärmeplatte 21, welche durch das Isoliermaterial 22 umschlossen wird, durch die Erwärmungseinrichtung 23 unter Unterdruck zu erwärmen und die Behandlungskammer 2 durch indirektes Erwärmen der Bearbeitungskammer 2 durch die Wärmeplatte 21 im Wesentlichen gleichmäßig zu erwärmen.
  • Die Bearbeitungskammer 2 ist im Inneren davon mit einer Wanne 24 mit einem eingetieften Querschnitt versehen, worin das Metall-Verdampfungsmaterial V angeordnet wird. Die Wanne 24 ist in einer ringförmigen Gestalt ausgebildet, so dass das Metall-Verdampfungsmaterial in granulierter oder massiger Form um den gesinterten Magneten S angeordnet werden kann, um durch eine Beförderungseinrichtung, welche nachfolgend beschrieben wird, in die Bearbeitungskammer 2 befördert zu werden. Die Wanne 24 ist an einer Wandfläche an einer Innenseite der Wärmeplatte 21 angebracht. Die Wanne 24 braucht nicht in einer ringförmigen Gestalt ausgebildet zu sein, sondern es kann eine Anordnung in gleichem Abstand voneinander in der Umfangsrichtung verwendet werden. In diesem Fall kann, obwohl Dy und Tb hohe Schmelzpunkte aufweisen, durch Verwenden einer Legierung von Nd, Pr, Al, Cu oder Ga und ähnlichem als Metall-Verdampfungsmaterial V die Zeit zum Ausbilden einer Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer verkürzt werden.
  • An einer unteren Seite der Bearbeitungskammer 2 ist ein erster Raum 4 ausgebildet. Der erste Raum 4 ist mit einer Absperreinrichtung 5 versehen. Die Absperreinrichtung 5 ist aus einem Schieberkörper 51 und einer Antriebseinrichtung 52, wie etwa einem Druckluftzylinder und ähnlichem, zum Antreiben des Schieberkörpers 51 aufgebaut. Die Absperreinrichtung 5 ist durch die Antriebseinrichtung 52 zwischen einer Öffnungsposition (dem Zustand gemäß Darstellung in 1), in welcher der Schieberkörper 51 die Bearbeitungskammer 2 und die Vorbereitungskammer 3 miteinander in Verbindung bringt, und einer Verschlussposition, in welcher der Schieberkörper 51 in Anschlag mit dem Umfangsabschnitt einer Öffnung gelangt, welche in einer Deckenplatte 41 ausgebildet ist, welche den ersten Raum 4 definiert, wodurch die Bearbeitungskammer hermetisch abgeschlossen wird. Obgleich dies nicht dargestellt ist, ist der Schieberkörper 51 mit einer zweiten Erwärmungseinrichtung versehen.
  • An der unteren Seite des ersten Raums 4 ist ein zweiter Raum 3a vorgesehen. Eine Schieberklappe (nicht dargestellt) ist an einer Seitenwand 30 vorgesehen, welche den zweiten Raum 3a definiert. Die Beförderung des gesinterten Magneten S hinein und heraus wird durch Öffnen und Schließen dieser Schieberklappe durchgeführt. Der gesinterte Magnet S wird durch eine Halteeinrichtung 6 gehalten. Die Halteeinrichtung 6 ist aus drei Trägersäulen 61, welche auf dem gleichen Kreis in einem vorbestimmten Abstand voneinander vertikal angeordnet sind; und zwei Trägerrosten 62, welche durch jede der Trägersäulen 61 getragen werden und horizontal in einem vorbestimmten Abstand voneinander in Richtung von dem unteren Ende der Trägersäulen 61 nach oben vorgesehen sind, aufgebaut. Jede der Trägersäulen 61 ist mit einem kleinen Durchmesser ausgebildet, um die Wärmeleitung zu minimieren. Dies dient zum Erschweren einer Übertragung der Wärme von einem Presselement 74, welches nachfolgend beschrieben wird, zu dem gesinterten Magneten S durch die Trägersäulen 61.
  • Um die Filmausbildung auf dem gesinterten Magneten S auch für die Oberfläche, welche auf der Seite des Trägerrosts 62 liegt, worauf der gesinterte Magnet S angebracht wird, zu ermöglichen, wird der Trägerrost 62 vorzugsweise dadurch eingerichtet, dass Drähte mit 0,1 mm–10 mm ∅ in Gitterform angeordnet werden. Die Entfernung zwischen den Trägerrosten 62 wird unter Berücksichtung der Höhe des gesinterten Magneten S und ähnlichem festgelegt. Die Halteeinrichtung 6 ist auf einer kreisförmigen Scheibe 63 angeordnet, welche in dem zweiten Raum 3a vorgesehen ist und welche in der Mitte davon eine Öffnung 63a aufweist, durch welche ein Trägertisch, welcher später beschrieben wird, hindurchtreten kann. Die Scheibe ist auf einem ringförmigen Trägerelement 64 angeordnet, welches in der Bearbeitungskammer 2 vorgesehen ist.
  • Das Material der Wärmeplatte 21 zum Definieren der Bearbeitungskammer 2 wird, wie das oben erwähnte, durch ein Mate rial hergestellt, welches nicht mit dem Metall-Verdampfungsmaterial reagiert, wie etwa Mo, W, V, Ta oder eine Legierung davon (wobei dies eine mit Seltenerdelementen versetzte Mo-Legierung, eine mit Ti versetzte Mo-Legierung etc. umfasst), CaO, Y2O3 oder Oxide von Seltenerdelementen, bzw. durch Ausbilden eines Films aus diesen Materialien als Innenauskleidung auf der Oberfläche von anderen Wärmedämmungselementen gebildet.
  • An einer unteren Seite des zweiten Raums 3a ist ein dritter Raum 3b ausgebildet. Der zweite Raum 3a und 3b bilden die Vorbereitungskammer 3. Mit der Vorbereitungskammer 3 ist eine Auspumpeinrichtung 31 verbunden, wie etwa eine Turbinen-Molekularpumpe, eine Kryopumpe, eine Diffusionspumpe und ähnliches. Mittels der Auspumpeinrichtung 31 können die Vorbereitungskammer 3 und die Bearbeitungskammer 2, welche mit der Vorbereitungskammer 3 durch den ersten Raum 4 verbunden ist, auf einer vorbestimmten Stärke des Unterdrucks gehalten werden. An dem Boden der Vorbereitungskammer 3 ist eine Antriebseinrichtung 71 vorgesehen, wie etwa ein Druckluftzylinder und ähnliches. An dem vorderen Ende eines Wellenabschnitts 72, welcher in die Vorbereitungskammer 3 hinein hervorsteht, ist ein kreisförmiges Lager 73 angebracht. Die Antriebseinrichtung 71 und das Lager 73 bilden die Beförderungseinrichtung 7. Das Lager 73 ist zwischen einer vorbestimmten Position (abgesenkte Position) in der Vorbereitungskammer 3 und einer vorbestimmten Position (angehobene Position) in der Bearbeitungskammer 2 beweglich eingerichtet.
  • Der Wellenabschnitt 72 weist ein Presselement 74 mit einer T-förmigen Gestalt im Querschnitt in Befestigung daran auf, um an der unteren Seite des Lagers 73 angeordnet zu werden. Das Presselement 74 dient dem Zweck, die Scheibe 63 anzuheben, wenn die Beförderungseinrichtung 7 zu der angehobenen Position bewegt wird, um dadurch ein Dichtungselement (nicht dargestellt), wie etwa eine Metalldichtung und ähnliches, welches an dem Umfangsabschnitt der Scheibe 63 vorgesehen ist, gegen den Umfangsabschnitt der Öffnung, welche in der Deckenplatte 41 ausgebildet ist, zu drängen. Die Presseinrichtung 74 ist mit einer dritten Erwärmungseinrichtung (nicht dargestellt) versehen.
  • Der zweite Raum 3a, welcher die Vorbereitungskammer 3 bildet, ist mit einer Plasmaerzeugungseinrichtung versehen, umfassend: eine Spule (nicht dargestellt), welche mit einer Hochfrequenzquelle verbunden ist, und eine Gaseinleitungseinrichtung 32 zum Einleiten inerter Gase. Das inerte Gas kann ein Edelgas sein, wie etwa He, Ar und ähnliches. Ein Plasma wird in der Vorbereitungskammer 3 erzeugt, um eine vorbereitende Bearbeitung durch Plasma in der Form einer Reinigung der Oberfläche des gesinterten Magneten S vor der Filmausbildung in der Vorbereitungskammer 2 durchzuführen. In diesem Fall kann ein elektrisches Heizelement (nicht dargestellt), welches beispielsweise W verwendet, in der Vorbereitungskammer 3 angeordnet sein, so dass gemeinsam mit der vorbereitenden Bearbeitung des Reinigens der Oberfläche des gesinterten Magneten S durch eine Wärmebehandlung eine Wärmebehandlung in einer Unterdruckatmosphäre an dem gesinterten Magneten S durchgeführt werden kann, dessen Filmausbildung vollendet ist.
  • Nun erfolgt eine Beschreibung der Filmausbildung eines Metall-Verdampfungsmaterials V unter Verwendung der oben beschriebenen Filmausbildungsvorrichtung 1. Zuerst wird der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet S, welcher hergestellt wurde, wie oben beschrieben, auf dem Trägerrost 61 der Halteeinrichtung 6 angeordnet. Dabei ist es günstig, diesen derart anzuordnen, dass die Achse leichter Magnetisierbarkeit parallel zu dem Lager 73 verläuft. Sodann wird das Metall-Verdampfungsmaterial V, welches aus einer Legierung hergestellt ist, beispielsweise aus Dy und Nd, in der Wanne 24 in der Bearbeitungskammer 3 angeordnet. Um die Ausbeute zu verbessern, sollte die Gesamtmenge des Metall-Verdampfungsmaterials V, welche in der Wanne 24 anzuordnen ist, auf eine Menge beschränkt werden, welche erforderlich ist, um die Dy-Dampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer 2 zu halten, bis der gesinterte Magnet S eine vorbestimmte Temperatur erreicht (die Temperatur, bei welcher eine Diffusion von Dy (Tb) nicht nur in die Körner des gesinterten Magneten, sondern auch in die Korngrenzenphasen erfolgt).
  • Sodann wird die Schieberklappe, welche an der Seitenwand 30 angeordnet ist, geöffnet, um die Halteeinrichtung 6, worauf der gesinterte Magnet angeordnet ist, in den zweiten Raum 3a zu befördern und diesen auf der Scheibe 63a anzuordnen. Sodann wird die Schieberklappe geschlossen, und jede der Auspumpeinrichtungen 11, 31 wird betätigt, um dadurch die Unterdruckkammer 12 auszupumpen und ferner sowohl die Vorbereitungskammer 3 als auch die Bearbeitungskammer 2 durch den ersten Raum 4 auszupumpen, bis diese einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 10 × 10–6 Pa) erreichen. In diesem Fall befindet sich die Absperreinrichtung 5 in der „Öffnungs”-Position.
  • Sodann wird, wenn der Druck in der Bearbeitungskammer 2 und der Vorbereitungskammer 3 einmal den vorbestimmten Wert erreicht hat, die Absperreinrichtung 5 durch die Antriebseinrichtung 52 zu der „Verschluss”-Position bewegt, um dadurch die Bearbeitungskammer 2 durch den Schieberkörper 51 hermetisch abzudichten. Durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 23 und der zweiten Erwärmungseinrichtung in dem Schieberkörper 51 in der Absperreinrichtung 5 wird die Erwärmung fortgesetzt, bis die Temperatur in der Bearbeitungskammer 2 eine vorbestimmte Temperatur erreicht. Es ist günstig, die Temperatur in der Bearbeitungskammer 2 auf einen Bereich von 1000°C–1700°C festzulegen. Bei einer Temperatur unter 1000°C wird der Dampfdruck nicht erreicht, bei welchem der Film des Metall-Verdampfungsmaterials V erfolgreich mit einer hohen Geschwindigkeit auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Bei einer Temperatur, welche 1700°C überschreitet, wird demgegenüber die Zeit der Filmausbildung des gesinterten Magneten S zu kurz, was dazu führt, dass eine gleichmäßige Filmausbildung nicht erreicht werden kann. Die Bearbeitungskammer 2 sollte vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 1200°C–1500°C, besser von 1200°C–1400°C, gehalten werden. In diesen Temperaturbereichen können Filme mit einer erwünschten Filmdicke mit einer hohen Geschwindigkeit ausgebildet werden. Sodann wird eine Metallverdampfungsatmosphäre, welche einen Dampfdruck von 10 Pa bei beispielsweise 1300°C aufweist, in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache, dass in der Bearbeitungskammer 2 bei 10 Pa eine Konvektion erfolgt, kann der Film auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Magneten S, welcher sich auf Raumtemperatur befindet, wenn dieser in der Bearbeitungskammer aufgenommen wird, ausgebildet werden.
  • Demgegenüber wird, während die Metallverdampfungsatmosphäre in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet wird, die Vorbearbeitung des Reinigens der Oberfläche des gesinterten Magneten S in der Vorbereitungskammer 3 ausgeführt. Das bedeutet, dass, nachdem die Vorbereitungskammer 2 (in diesem Fall bildet diese Kammer eine Bearbeitungskammer zur Vorbearbeitung) einen vorbestimmten Druck (10 × 10–6 Pa) erreicht hat, dieser Zustand für eine vorbestimmte Zeitperiode gehalten wird. Gemäß dieser Anordnung können Flecken, Gase und Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten adsorbiert sind, entfernt werden. In diesem Fall kann die Vorbereitungskammer zum Beschleunigen der Entfernung der Gase und der Feuchtigkeit, welche an der Oberfläche adsorbiert sind, auf eine vorbestimmte Temperatur (100°C) erwärmt und darauf gehalten werden. Ferner kann zum Entfernen von Oxidfilmen auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S vor dem Erwärmen der Vorbereitungskammer, worin der gesinterte Magnet angeordnet wurde, eine Reinigung der Oberfläche des gesinterten Magneten mittels eines Plasmas durchgeführt werden. In diesem Fall kann es derart eingerichtet werden, dass, bis der Druck in der Vorbereitungskammer einen vorbestimmten Wert (beispielsweise 10 × 10–1 Pa) erreicht, ein inertes Gas, wie etwa Ar, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet wird und dass die Hochfrequenzquelle betätigt wird, um ein Plasma in der Vorbereitungskammer 3 zu erzeugen, wodurch die Reinigung der Oberfläche des gesinterten Magneten durch ein Plasma durchgeführt wird. Wenn die Vorbearbeitung in Form einer Reinigung vollendet ist, be findet sich der gesinterte Magnet auf einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 200°C.
  • Sodann wird, wenn die Ausbildung einer Metallverdampfungsatmosphäre in der Bearbeitungskammer 2 und die Reinigung der Oberfläche des gesinterten Magneten S in der Vorbereitungskammer 3 vollendet worden sind, ein inertes Gas, wie etwa Ar, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet, bis der Druck in der Vorbereitungskammer 3 einen vorbestimmten Wert (beispielsweise 1000 Pa) erreicht, so dass eine Druckdifferenz von zwei Dezimalstellen oder mehr auftritt, verglichen mit der Bearbeitungskammer 2. Wenn der Druck in der Bearbeitungskammer 3 den vorbestimmten Wert erreicht hat, wird die Absperreinrichtung 5 zu der „Öffnungs”-Position bewegt, um die Bearbeitungskammer 2 dadurch in Verbindung mit der Vorbereitungskammer 3 zu bringen. In diesem Fall strömt aufgrund der Tatsache, dass eine Druckdifferenz zwischen der Bearbeitungskammer 2 und der Vorbereitungskammer 3 aufrechterhalten wird, Ar aus der Vorbereitungskammer 3 in die Bearbeitungskammer 2, wodurch der Druck in der Bearbeitungskammer 2 ansteigt. Obwohl die Verdampfung einmal beendet wird (der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 23 wird nicht beendet), wird verhindert, dass die Metallatome von Dy und Nd, welche in der Bearbeitungskammer 2 verdampft wurden, in die Vorbereitungskammer 3 eindringen.
  • Danach erfolgt, wenn die Auspumpung durchgeführt wird, bis der Druck in der Bearbeitungskammer 2 und der Vorbereitungskammer 3 wiederum einen vorbestimmten Wert (beispielsweise 10 × 10–2 Pa) annimmt, wieder eine Verdampfung. Sodann wird die Antriebseinrichtung 71 der Beförderungseinrichtung 7 betätigt, so dass die Halteeinrichtung 6, welche den gesinterten Magneten S hält, in die Bearbeitungskammer 2 befördert wird. In diesem Fall wird die Bearbeitungskammer 2 hermetisch abgedichtet, da das Dichtungselement, welches in dem Umfangsabschnitt der Scheibe 63 angeordnet ist, wie etwa die Metalldichtung, in Anschlag an dem Umfangsabschnitt der Öffnung, welche in der Deckenplatte 41 ausgebildet ist, gelangt.
  • Danach wird, wenn die erwärmte Bearbeitungskammer 2 noch einmal hermetisch abgedichtet wird, eine gesättigte Dampfatmosphäre mit beispielsweise 10 Pa bei 1300°C in der Bearbeitungskammer 2 ausgebildet, und dieser Zustand wird für eine vorbestimmte Zeitperiode gehalten. In dieser Situation erfolgen aufgrund der Tatsache, dass der gesinterte Magnet S, welcher sich auf einer niedrigeren Temperatur als der in der Bearbeitungskammer 3 befindet, in die Hochtemperatur-Bearbeitungskammer 2 befördert wird, eine selektive Anhaftung der Metallatome von Dy und Nd in der Dampfatmosphäre an und eine Ablagerung auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S (Filmausbildungs- bzw. Filmablagerungsvorgang). Gemäß den oben erwähnten Arbeitsschritten wird ein Film aus den Metallatomen mit einer hohen Geschwindigkeit lediglich auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet. Dabei besteht aufgrund der Tatsache, dass das Presselement 74 des Lagerungselements 73 durch die dritte Erwärmungseinrichtung (nicht dargestellt) im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die der Wärmeplatte 21 erwärmt wurde, keine Möglichkeit, dass die Metallatome in der Dampfatmosphäre an dem Presselement 74 anhaften.
  • Wenn der gesinterte Magnet S bei Raumtemperatur in die Bearbeitungskammer 2 befördert wird, welche auf eine hohe Temperatur erwärmt ist, wird der gesinterte Magnet S selbst durch die Strahlungswärme erwärmt. Daher ist die Zeit des Aufenthalts davon in der Bearbeitungskammer 2, wo die gesättigte Dampfatmosphäre ausgebildet wurde, die Zeit für den gesinterten Magneten S, um etwa 1000°C zu erreichen, und sollte die Zeit sein, bis die Anhaftung und Ablagerung der erforderlichen Menge von Metallatomen auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S erreicht ist („erforderliche Menge” bedeutet die Menge, in welcher eine Diffusion von Dy lediglich in die Korngrenzenphasen erfolgt, um dadurch die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten zu verbessern). Wenn der gesinterte Magnet S eine Temperatur erreicht, welche 1000°C überschreitet, dringt Dy in die Körner (die Korngrenze als Hauptphase) des gesinterten Magneten S ein und erreicht zuletzt einen Zustand, welcher einem entspricht, wobei Dy zugesetzt ist, um einen Permanentmagneten zu erhalten. Daher besteht die Möglichkeit, dass die Magnetfeldstärke und demgemäß das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, stark vermindert werden.
  • In dem Fall, dass der gesinterte Magnet S erwärmt und eine thermische Ausdehnung davon bewirkt wird, zeigt die thermische Ausdehnung des gesinterten Magneten S eine Anomalie wie eine Invar-Legierung unterhalb der Curie-Temperatur (etwa 300°C), und es ist wahrscheinlich, dass eine Abblätterung des Films, welcher an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaftet und darauf abgelagert ist, bewirkt wird. Daher sollte die Zeit des Aufenthalts vorzugsweise auf die Zeit beschränkt werden, in welcher die maximale Temperatur des gesinterten Magneten S 250°C oder weniger bzw. einen Wert über 450°C erreicht. Bei einer Temperatur unter 250°C wird die Spannung infolge der Anomalie durch thermische Ausdehnung klein, und demgemäß tritt das Abblättern von Dy oder Nd, welches zu einem Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde, kaum auf. Demgegenüber wird der gesinterte Magnet S bei einer Temperatur über 450°C teilweise geschmolzen, und demgemäß verbessert sich das Anhaftungsvermögen zwischen dem gesinterten Magneten S und Dy und Nd, welches an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaftete und darauf abgelagert wurde. Infolgedessen wird es weniger wahrscheinlich, dass das Abblättern von Dy und Nd, welches zu einem Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde, auftritt.
  • Demgegenüber wird ein inertes Gas, wie etwa Ar und ähnliches, durch die Gaseinleitungseinrichtung 32 in die Vorbereitungskammer 3 eingeleitet, bis der Druck in der Vorbereitungskammer 3 einen vorbestimmten Wert (beispielsweise 1000 Pa) erreicht. Nachdem eine vorbestimmte Zeit vergangen ist, nachdem der gesinterte Magnet S in die Bearbeitungskammer 2 überführt wurde, wird das Lager 73 durch die Antriebseinrichtung 71 von der angehobenen Position in der Bearbeitungskammer 2 zu der abgesenkten Position in der Vorbereitungskammer 3 bewegt, und die Absperreinrichtung 5 wird von der „Öffnungs”-Position zu der „Verschluss”-Position bewegt. Dabei besteht aufgrund der Tatsache, dass der Schieberkörper 51 durch die zweite Erwärmungseinrichtung (nicht dargestellt) im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die Wärmeplatte 21 erwärmt wurde, keine Möglichkeit, dass die Metallatome in der Dampfatmosphäre an dem Schieberkörper 51 anhaften. Ferner wird die Verdampfung infolge des Eindringens von Ar aus der Vorbereitungskammer 3 in die Bearbeitungskammer 2 beendet. Der gesinterte Magnet S, worauf ein Film aus einem vorbestimmten Metall ausgebildet wurde, wird in der Ar-Atmosphäre gekühlt.
  • Sodann wird ein Diffusionsvorgang in der Vorbereitungskammer 3 durchgeführt. Das bedeutet, dass der Druck in der Vorbereitungskammer 3, welche von der Bearbeitungskammer 2 isoliert ist, durch die Auspumpeinrichtung 31 abgepumpt wird, bis dieser einen vorbestimmten Wert (10 × 10–3 Pa) erreicht. Die Erwärmungseinrichtung, welche in der Vorbereitungskammer 3 vorgesehen ist, wird betätigt, und es wird eine Wärmebehandlung des gesinterten Magneten S durchgeführt, worauf ein Film aus Dy und Nd für eine vorbestimmte Zeitperiode bei einer vorbestimmten Temperatur (beispielsweise 700°C–950°C) ausgebildet wurde (Diffusionsvorgang). In diesem Fall sollte nach der Wärmebehandlung in der Vorbereitungskammer 3 vorzugsweise eine Wärmebehandlung zum Entfernen der Spannung des Permanentmagneten für eine vorbestimmte Zeitperiode (beispielsweise für 30 Minuten) bei einer vorbestimmten Temperatur (beispielsweise 500°C–600°C), welche niedriger als die bei der vorangehenden Wärmebehandlung in der Vorbereitungskammer 3 ist (Glühvorgang), durchgeführt werden.
  • Die Filmdicke des Metall-Verdampfungsmaterials wird bei dem Filmausbildungsvorgang unter Berücksichtigung der Behandlungszeit, des Volumens des gesinterten Magneten S und ähnlichem bei dem Diffusionsvorgang bestimmt (beispielsweise 2–20 μm). In diesem Fall ist es nicht notwendig, dass eine Anhaftung und Ablagerung der Metallatome auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Magneten S erfolgt. Wenn Metallatome mindestens in einem Teil der Oberfläche vorhanden sind, kann ein Hochleistungs-Permanentmagnet M durch Diffusion von Dy (Tb) in die Korngrenzenphasen bei dem Diffusionsvorgang erreicht werden. Es sei jedoch bemerkt, dass, wenn der Oberflächenbereich der erfolgten Filmausbildung von Dy (Tb) klein ist, verglichen mit dem Volumen des gesinterten Magneten, wird die Behandlungszeit bei dem Diffusionsvorgang lang. Daher ist es, wenn die Produktionsleistung berücksichtigt wird, günstig, wenn eine Anshaftung von Metallatomen an bzw. eine Ablagerung davon auf mindestens 80% der gesamten Oberflächengröße des gesinterten Magneten S erfolgt. Zuletzt wird nach dem Kühlen für eine vorbestimmte Zeitperiode die Schieberklappe an der Seitenwand 30 geöffnet, und die Halteeinrichtung 6 wird entnommen.
  • Gemäß der oben erwähnten Anordnung kann ein Permanentmagnet verwirklicht werden, wobei ein Film aus einem Metall-Verdampfungsmaterial V auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde und wobei nach einer Wärmebehandlung eine Diffusionsschicht von Dy (Tb) mindestens auf einem Teil der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wurde und wobei eine Diffusion von Dy (Tb) in die Korngrenzenphasen erreicht wurde. In diesem Fall führt es aufgrund der Tatsache, dass ein zusätzlicher Oberflächenbehandlungsvorgang weggelassen werden kann, dass ein dünner Film, welcher Dy und Nd umfasst, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S mit einer hohen Geschwindigkeit in einer vorbestimmten Dicke ausgebildet werden kann und dass ferner die Produktionsleistung weiter verbessert werden kann, zu einer hohen Ausbeute von Dy und Tb, und eine weitere Senkung der Kosten ist möglich.
  • [Beispiel 1]
  • Als gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Platte (40 × 10 × 5 (Dicke) mm) bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 28 Teilen Nd, 1 Teil B, 0,1 Teilen Cu, 1 Teil Co mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 10 μm oder weniger aufwies, und sodann durch Azeton gewaschen.
  • Sodann wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 verwirklicht. In diesem Fall wurde als Kastengehäuse 13 eines aus einem Mo-Produkt mit Maßen von 200 × 170 × 60 mm verwendet. Einhundertzwanzig (120) gesinterte Magneten S wurden auf dem Trägerrost 132 in gleicher Entfernung zueinander angeordnet. Ferner wurden als Metall-Verdampfungsmaterial V Dy und Nd mit einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt, wurde eine Legierung in massiger Form in einem Lichtbogen-Schmelzofen erhalten und wurde eine Gesamtmenge von 50 g auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet. Ferner wurde eine Wägung vorgenommen, um ein Verhältnis von 50 Teilen Dy und 50 Teilen Didym; 50 Teilen Dy, 25 Teilen Nd und 25 Teilen Pr; und 50 Teilen Dy und 50 Teilen Pr zu erhalten, um dadurch jeweils eine Legierung in massiger Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen zu erhalten, und die Anordnung wurde geeignet angelegt, um in der Lage zu sein, eine Gesamtmenge von 50 g auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 anzuordnen.
  • Sodann wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung einmal auf 1 × 10–4 Pa abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug etwa 5 × 10–3 Pa), und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130, welche durch die Erwärmungseinrichtung 14 zu erwärmen war, wurde auf 900°C festgelegt. Die Unterdruck-Dampfbearbeitung wurde für 6 Stunden in diesem Zustand durchgeführt, nachdem die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 900°C erreicht hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung zum Beseitigen der Spannung in dem Permanentmagneten durchgeführt. In diesem Fall wurde die Bearbeitungstemperatur auf 530°C festgelegt, und die Bearbeitungszeit wurde auf 90 Minuten festgelegt. Danach wurde der Permanentmagnet durch Drahtfräsen zu einer zylindrischen Gestaltung mit 10 mm ∅ × 5 mm gefräst.
  • 7 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften von Permanentmagneten, wenn der Permanentmagnet verwirklicht wurde, gemeinsam mit den Mittelwerten der magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten, wenn der Permanentmagnet dadurch verwirklicht wurde, dass die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung auf 12 Stunden (Vergleichsbeispiel 1a) bzw. 6 Stunden (Vergleichsbeispiel 1b) festgelegt wurde, wobei Dy in massiger Form mit einem Reinheitsgrad von 99,9% als Magnetbedampfungsmaterial verwendet wurde, darstellt. Demgemäß wird bei den Vergleichsbeispielen, wenn die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit länger wird, die Koerzitivfeldstärke hoch; bei dem Vergleichsbeispiel 1a betrug die Koerzitivfeldstärke etwa 20 kOe. Demgegenüber beträgt bei Beispiel 1 in dem Fall, dass das Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung von Dy und Nd ist, die Koerzitivfeldstärke selbst dann etwa 24,5 kOe, wenn Nd in einem Verhältnis von 99% Gewichtsanteil eingemischt wird. Somit ist zu ersehen, dass der fragliche Permanentmagnet eine höhere Koerzitivfeldstärke als die bei den Vergleichsbeispielen 1a, 1b aufweist und dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden kann. Ferner betrug die Koerzitivfeldstärke in dem Fall, dass eine Legierung, wobei Nd und Pr zu Dy beigemischt wurden, als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wurde, etwa 27 kOe, und somit kann ein Permanentmagnet mit einer hohen Koerzitivfeldstärke und guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden. Ferner ist selbst in dem Fall, dass eine Legierung, wobei lediglich Pr zu Nd beigemischt wurde, verwendet wurde, zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften mit einer Koerzitivfeldstärke von 28,5 kOe verwirklicht werden kann.
  • [Beispiel 2]
  • Als gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Platte (40 × 10 × 5 (Dicke) mm) bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 28 Teilen Nd, 1 Teil B, 0,1 Teilen Cu, 1 Teil Co mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 10 μm oder weniger aufwies, und sodann durch Azeton gewaschen.
  • Sodann wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 und des Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahrens, welche oben beschrieben wurden, verwirklicht. Bei diesem Beispiel wurde als Kastengehäuse 13 das aus einem Mo-Produkt mit Maßen von 200 × 170 × 60 mm verwendet. Und 120 gesinterte Magneten S wurden auf dem Trägerrost 132 in gleicher Entfernung zueinander angeordnet. Ferner wurde als Metall-Verdampfungsmaterial V durch Kombinieren von Tb und Nd mit einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis eine Legierung in massiger Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen erhalten, und die erhaltene Legierung mit einer Gesamtmenge von 1000 g wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet. Ferner wurde eine Wägung vorgenommen, um ein Verhältnis von 50 Teilen Tb und 50 Teilen Didym; 50 Teilen Tb, 25 Teilen Nd und 25 Teilen Pr; und 50 Teilen Tb und 50 Teilen Pr zu erhalten. Die Legierung in massiger Form wurde jeweils in einem Lichtbogen-Schmelzofen erhalten, und es wurde derart eingerichtet, dass insgesamt 1000 g auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 anzuordnen waren.
  • Sodann wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung einmal auf 1 × 10–4 Pa abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa), und die Temperatur der Bearbeitungskammer 130, welche durch die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde, wurde auf 1025°C festgelegt, und die oben beschriebene Bearbeitung wurde für 4 Stunden durchgeführt, nachdem die Temperatur in der Bearbeitungskammer 130 1025°C erreicht hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung durchgeführt, um die Spannung in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf 90 Minuten festgelegt. Zuletzt wurde der Permanentmagnet durch Drahtfräsen zu einer zylindrischen Gestaltung mit ∅ 10 mm × 5 mm gefräst.
  • 8 ist eine Tabelle, worin der Mittelwert der magnetischen Eigenschaften, wenn der Permanentmagnet wie oben verwirklicht wurde, gemeinsam mit dem Mittelwert der magnetischen Eigenschaften, wenn der Permanentmagnet dadurch verwirklicht wurde, dass das Metall-Verdampfungsmaterial aus Tb in massiger Form mit einem Reinheitsgrad von 99,9% verwendet wurde und die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit auf 12 Stunden (Vergleichsbeispiel 2a) bzw. 4 Stunden (Vergleichsbeispiel 2b) festgelegt wurde, dargestellt ist. Demgemäß wird die Koerzitivfeldstärke bei den Vergleichsbeispielen umso höher, je länger die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit wird. Bei dem Vergleichsbeispiel 2a betrug die Koerzitivfeldstärke etwa 21 kOe. Demgegenüber betrug die Koerzitivfeldstärke bei dem Beispiel 2 in dem Fall, dass das Metall-Verdampfungsmaterial V eine Legierung von Tb und Nd war, selbst in dem Fall, dass Nd in einem Gewichtsanteil von 90% eingemischt wurde, etwa 28,5 kOe. Somit ist zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden kann, welcher eine höhere Koerzitivfeldstärke als die der Vergleichsbeispiele 2a, 2b aufweist. In dem Fall, dass eine Legierung, welche durch Mischen von Nd und Pr mit Tb erhalten wurde, als Metall-Verdampfungsmaterial V verwendet wurde, ist zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften verwirklicht werden kann, welcher eine Koerzitivfeldstärke von 31 kOe aufweist, welche höher als die bei den Vergleichsbeispielen 2a, 2b ist, und selbst in dem Fall, dass eine Legierung, welche durch Mischen lediglich von Pr mit Tb erhalten wurde, verwendet wurde, ist zu ersehen, dass ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften mit einer Koerzitivfeldstärke von 33 kOe verwirklicht wurde.
  • [Beispiel 3]
  • Als gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde ein Element, welches zu einer Gestalt von 40 × 10 × 8 (Dicke) mm bearbeitet wurde, mit einer Zusammensetzung von 20 Teilen Nd, 1 Teil B, 5 Teilen Pr, 3 Teilen Dy mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm verwendet. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S derart endbearbeitet, dass diese eine Oberflächenrauigkeit von 50 μm oder weniger aufwies, und sodann durch Salpetersäure gewaschen.
  • Sodann wurde ein Permanentmagnet M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 und des Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahrens, welche oben beschrieben wurden, verwirklicht. In diesem Fall wurde als Kastengehäuse 13 das aus einem Mo-Y-Produkt mit Maßen von 200 × 170 × 60 mm verwendet. Und 60 gesinterte Magneten S wurden in gleicher Entfernung zueinander auf dem Trägerrost 132 angeordnet. Ferner wurde als Metall-Verdampfungsmaterial V durch derartiges Abwiegen, dass sich ein Verhältnis von 90 Teilen Dy und 10 Teilen Nd ergab, und danach durch Beimischen von Element A in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis eine Legierung in massiger Form durch einen Lichtbogen-Schmelzofen erhalten. Die erhaltene Legierung mit einer Gesamtmenge von 30 g wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
  • Sodann wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung einmal auf 1 × 10–4 Pa abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa), und die Temperatur der Bearbeitungskammer 20, welche durch die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde, wurde auf 850°C festgelegt. Wenn die Bearbeitungskammer 130 die Temperatur von 850°C erreicht hatte, wurde die oben beschriebene Bearbeitung in diesem Zustand für 16 Stunden durchgeführt. Sodann wurde die Wärmebehandlung durchgeführt, um die Spannungen in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf 90 Minuten festgelegt. Danach wurde das somit erhaltene Produkt durch eine Drahtfräsvorrichtung auf Maße von ∅ 10 mm × 5 mm gefräst.
  • 9 ist eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel 3 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 3) der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie der bei Beispiel 3 verwirklicht wurde, darstellt. Demgemäß betrug die Koerzitivfeldstärke von Beispiel 3 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial beigemischt wurde, 33,5–38,3 kOe, während die Koerzitivfeldstärke bei dem Vergleichsbeispiel 3 etwa 30 kOe betrug. Somit ist zu ersehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt wird, die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert.
  • [Beispiel 4]
  • Als gesinterter Nd-Fe-B-Magnet wurde einer verwendet, welcher durch Bearbeiten zu einer Gestalt von 40 × 10 × 8 (Dicke) mm erhalten wurde, mit 20 Teilen Nd, 1 Teil B, 5 Teilen Pr, 3 Teilen Dy mit einem Rest von Fe, einem Eigen-O2-Gehalt des gesinterten Magneten S von 500 ppm und einem mittleren Korndurchmesser von 3 μm. In diesem Fall wurde die Oberfläche des gesinterten Magneten S zu einer Oberflächenrauigkeit von 50 μm oder weniger endbearbeitet und mit Salpetersäure gewaschen.
  • Sodann wurde durch Verwenden der Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 bei dem oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren ein Permanentmagnet M verwirklicht. In diesem Fall wurde als Kastengehäuse 13 das aus einem Mo-Y-Produkt mit Maßen von 200 × 170 × 60 mm verwendet. Und 60 gesinterte Magneten S wurden in gleicher Entfernung zueinander auf dem Trägerrost 132 angeordnet. Ferner wurde für das Metall-Verdampfungsmaterial V eine derartige Wägung vorgenommen, dass sich ein Verhältnis von 90 Teilen Tb und 10 Teilen Nd ergab, und Element A wurde in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis beigemischt. Eine Legierung in massiger Form wurde durch einen Lichtbogen-Schmelzofen erhalten. Die erhaltene Legierung mit einer Gesamtmenge von 500 g wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
  • Sodann wurde die Unterdruckkammer durch Betätigen der Auspumpeinrichtung einmal auf 1 × 10–4 Pa abgelassen (der Druck in der Bearbeitungskammer betrug 5 × 10–3 Pa), und die Temperatur der Bearbeitungskammer 130, welche durch die Erwärmungseinrichtung 14 erwärmt wurde, wurde auf 950°C festgelegt. Die oben beschriebene Bearbeitung wurde für 12 Stunden in diesem Zustand durchgeführt, nachdem in der Bearbeitungskammer 130 die Temperatur 950°C erreicht hatte. Sodann wurde die Wärmebehandlung durchgeführt, um die Spannung in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurden die Bearbeitungstemperatur auf 530°C und die Bearbeitungszeit auf 90 Minuten festgelegt. Zuletzt wurde der Permanentmagnet durch Drahtfräsen zu einer zylindrischen Anordnung von ∅ 10 mm × 5 mm gefräst.
  • 10 ist eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel 4 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 4) der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie der bei Beispiel 3 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen, darstellt. Demgemäß betrug die Koerzitivfeldstärke von Beispiel 4 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial beigemischt wurde, 37,2–42,4 kOe, während die Koerzitivfeldstärke bei dem Vergleichsbeispiel 4 etwa 35 kOe betrug. Somit ist zu ersehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt wird, die Koerzitivfeldstärke gleichfalls weiter verbessert.
  • [Beispiel 5]
  • Bei Beispiel 5 wurde ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 3 verwirklicht. Durch Verwenden der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 wurde ein Permanentmagnet M durch das oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 3 verwirklicht. Als Metall-Verdampfungsmaterial wurde jedoch Element A mit Dy mit einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt. Eine Legierung in massiger Form wurde in einem Lichtbogen-Schmelzofen erhalten, und eine Gesamtmenge von 500 g der Legierung wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
  • 11 ist eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel 5 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 5) der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie der bei Beispiel 5 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen, darstellt. Demgemäß betrug die Koerzitivfeldstärke von Beispiel 5 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial beigemischt wurde, 24,9–29,5 kOe, während die Koerzitivfeldstärke bei dem Vergleichsbeispiel 5 etwa 22 kOe betrug. Somit ist zu ersehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt wird, die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert.
  • [Beispiel 6]
  • Bei Beispiel 6 wurde ein gesinterter Nd-Fe-B-Magnet unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 4 hergestellt. Durch Verwenden der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 wurde ein Permanentmagnet M durch das oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitungsverfahren unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 4 verwirklicht. Als Metall-Verdampfungsmaterial wurde jedoch Element A mit Tb mit einem Reinheitsgrad von 99,9% in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt. Eine Legierung in massiger Form wurde in einem Lichtbogen-Schmelzofen erhalten, und eine Gesamtmenge von 1000 g der Legierung wurde auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 130 angeordnet.
  • 12 ist eine Tabelle, welche den Mittelwert der magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten, welcher bei dem oben beschriebenen Beispiel 6 verwirklicht wurde, und den Mittelwert (Vergleichsbeispiel 6) der magnetischen Eigenschaften, wenn ein ähnlicher Permanentmagnet wie der bei Beispiel 6 verwirklicht wurde, ohne Element A beizumischen, darstellt. Demgemäß betrug die Koerzitivfeldstärke von Beispiel 6 dadurch, dass Element A als Metall-Verdampfungsmaterial beigemischt wurde, 24,9–32,5 kOe, während die Koerzitivfeldstärke bei dem Vergleichsbeispiel 6 etwa 24,2 kOe betrug. Somit ist zu ersehen, dass die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert wurde. In diesem Fall wird, wenn mindestens ein Material aus der Gruppe, welche aus Al, Cu und Ga besteht, beigemischt wird, die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnung]
  • 1 ist eine schematische Erläuterungsansicht des Querschnitts des erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten;
  • 2 ist eine schematische Ansicht der Unterdruck-Bearbeitungsvorrichtung zum Durchführen der Bearbeitung der vorliegenden Erfindung;
  • 3 ist eine schematische Erläuterungsansicht des Querschnitts eines gemäß dem Stand der Technik hergestellten Permanentmagneten;
  • 4(a) ist eine Erläuterungsansicht, welche die Verschlechterung der Oberfläche des gesinterten Magneten darstellt, welche durch die maschinelle Bearbeitung bewirkt wird, und 4(b) ist eine Erläuterungsansicht, welche den Oberflächenzustand des erfindungsgemäß hergestellten gesinterten Magneten darstellt;
  • 5 ist eine schematische Ansicht, welche die Konstruktion einer Filmausbildungsvorrichtung zum Durchführen des Filmausbildungsschritts darstellt;
  • 6 ist eine perspektivische Ansicht, welche darstellt, wie der gesinterte Magnet in der Bearbeitungskammer der Filmausbildungsvorrichtung gehalten wird;
  • 7 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 1 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 8 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 2 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 9 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 3 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 10 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 4 hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 11 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 5 hergestellten Permanentmagneten darstellt; und
  • 12 ist eine Tabelle, welche die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften des gemäß Beispiel 6 hergestellten Permanentmagneten darstellt.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es wird ein Permanentmagnet geschaffen, wobei ein Dy-, Tb-Film auf einer Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten mit einer vorbestimmten Gestalt ausgebildet ist, wobei dies mit einer Diffusion davon in die Korngrenzenphasen verbunden ist, wobei dieser eine höhere Koerzitivfeldstärke aufweist. Das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten umfasst einen Filmausbildungsschritt mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und Anhaften verdampfter Metallatome an einer Oberfläche des gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten und einen Diffusionsschritt des Durchführens einer Wärmebehandlung, um eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korn grenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen. Das Metall-Verdampfungsmaterial umfasst mindestens einen Vertreter von Nd und Pr.
    • 1
    Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung
    12
    Unterdruckkammer
    2
    Bearbeitungskammer
    3
    Erwärmungseinrichtung
    S
    gesinterter Magnet
    M
    Permanentmagnet
    V
    Metall-Verdampfungsmaterial

Claims (15)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, umfassend: einen Filmausbildungsschritt mit Verdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und Anhaften verdampfter Metallatome an einer Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten; und einen Diffusionsschritt mit Durchführen einer Wärmebehandlung, um eine Diffusion von Metallatomen, welche an der Oberfläche anhaften, in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten zu erreichen, wobei das Metall-Verdampfungsmaterial mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält.
  2. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, wobei das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Al, Cu und Ga besteht.
  3. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Filmausbildungsschritt umfasst: einen ersten Schritt des Erwärmens der Bearbeitungskammer zum Verdampfen des Metall-Verdampfungsmaterials, welches in der Bearbeitungskammer angeordnet ist, um dadurch eine Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer auszubilden; und einen zweiten Schritt des Beförderns des gesinterten Magneten, welcher auf einer Temperatur gehalten wurde, welche niedriger als die Temperatur in der Bearbeitungskammer ist, um dadurch selektiv zu bewirken, dass die Metallatome in der Metalldampfatmosphäre aufgrund einer Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren der Bearbeitungskammer und dem gesinterten Magneten an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften und sich darauf ablagern.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 4, wobei sich die Metalldampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer in einem gesättigten Zustand befindet.
  6. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Filmausbildungsschritt und der Diffusionsschritt durchgeführt werden durch: Anordnen und Erwärmen des Metall-Verdampfungsmaterials und des gesinterten Magneten in der gleichen Bearbeitungskammer, um dadurch das Metall-Verdampfungsmaterial zu verdampfen; Bewirken, dass die verdampften Metallatome an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften, welcher im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt wurde, wobei das Anhaften erfolgt, während die Zuführungsmenge der Metallatome abgestimmt wird; und Veranlassen einer Diffusion der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten, bevor ein dünner Film aus dem Metall-Verdampfungsmaterial auf der Oberfläche des gesinterten Magneten ausgebildet wird.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 6, wobei der gesinterte Magnet und das Metall-Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voneinander angeordnet werden.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 6 oder 7, wobei die spezifische Oberflächengröße des Metall-Verdampfungsmaterials, welches in der Bearbeitungskammer angeordnet werden soll, geändert wird, um die Verdampfungsmenge bei einer konstanten Temperatur zu vergrößern bzw. zu verkleinern, wodurch die Zuführungsmenge der Metallatome abgestimmt wird.
  9. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Bearbeitungskammer vor dem Filmausbildungsschritt auf einen vorbestimmten Druck abgelassen wird und die Temperatur nach dem Anordnen des gesinterten Magneten in der Bearbeitungskammer dort gehalten wird.
  10. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach Anspruch 9, wobei, nachdem die Bearbeitungskammer auf den vorbestimmten Druck abgelassen wurde, die Bearbeitungskammer auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt und die Temperatur dort gehalten wird.
  11. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Oberfläche des gesinterten Magneten vor dem Filmausbildungsschritt durch Plasma gereinigt wird.
  12. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei, nachdem eine Diffusion der Metallatome in die Korngrenzenphasen des gesinterten Magneten erfolgte, eine Wärmebehandlung zum Beseitigen der Spannung des Permanentmagneten bei einer niedrigeren Temperatur als der erwähnten Temperatur durchgeführt wird.
  13. Permanentmagnet, welcher durch Aufdampfen eines Metall-Verdampfungsmaterials, welches mindestens einen Vertreter von Dy und Tb und mindestens einen Vertreter von Nd und Pr enthält, auf eine Oberfläche eines gesinterten Eisen-Bor-Seltenerd-Magneten hergestellt ist, wodurch ein Anhaften der Metallatome des Metall-Verdampfungsmaterials an der Oberfläche bewirkt ist, wonach eine Diffusion der anhaftenden Metallatome in die Korngrenzenphasen durch eine Wärmebehandlung bewirkt ist.
  14. Permanentmagnet nach Anspruch 13, wobei das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Al, Cu und Ga besteht.
  15. Permanentmagnet nach Anspruch 13 oder 14, wobei das Metall-Verdampfungsmaterial ferner mindestens ein Material aus der Gruppe umfasst, welche aus Ag, B, Ba, Be, C, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Er, Eu, Fe, Gd, Ge, Hf, Ho, In, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nb, Ni, P, Pd, Ru, S, Sb, Si, Sm, Sn, Sr, Ta, Ti, Tm, V, W, Y, Yb, Zn und Zr besteht.
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