CN113957405A - 一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，稀土合金靶材的化学组分及重量百分含量为RaM100‑a，其中R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Al、Co、Ga、Ni和Zn的一种或多种。本申请还提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材的制备方法。本发明提供了一种用于磁控溅射的低成本稀土合金靶材，用此稀土合金靶材生产的磁体在同样性能的情况下制备成本低，同时也为能够进一步提高磁体的性能奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材及其制备方法。
背景技术
作为新一代稀土永磁材料，烧结钕铁硼磁体凭借超高的磁性能在电子器件、稀土永磁电机等领域得到广泛的应用。近年来，随着烧结钕铁硼磁体在新能源汽车、航天船坞等领域的应用日益广泛，要求其能在高温条件下稳定工作，而磁体的高温稳定性与矫顽力密切相关。
传统提高磁体矫顽力的方法一般是在原始配方中添加一定量的重稀土元素镝Dy、铽Tb，从而提高钕铁硼磁体矫顽力以实现其在高温环境下的应用。近年来，为了降低成本通常采用晶界扩散处理技术提高烧结钕铁硼的矫顽力。晶界扩散技术，通常通过采用包括涂覆、粘覆、蒸发以及溅射等方式，使重稀土元素或其化合物涂层附着在磁体表面，再通过热处理扩散渗透、回火来调控磁体成分、优化微观结构组织，最终提高磁体矫顽力。
目前，晶界扩散处理技术中的磁控溅射镀膜法凭借耗费重稀土元素少、矫顽力提升显著，重稀土元素沿烧结钕铁硼晶界扩散，一少部分再由晶界向主相内部扩散，避免了主相中过多的重稀土元素造成剩磁和最大磁能积的降低，同时与基体结合力好，成膜速率稳定可控，薄膜厚度控制精确，真空镀膜镀层活性高易扩散，热处理后样品表面后处理简单的优点成为提高钕铁硼磁体矫顽力的主流方法。而制造磁控溅射所需的靶材则是实现涂层晶界扩散制备的先决条件。然而，目前靶材主要采用纯重稀土Tb或Dy靶材，制造成本较高，这进一步增加钕铁硼磁体制造成本。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材及其制备方法，本申请提供的稀土合金靶材成本较低，且成分均匀具有较好的性能。
有鉴于此，本申请提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，所述稀土合金靶材的化学通式如式(Ⅰ)所示：
RaM100-a (Ⅰ)；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn中的一种或多种；
a表示R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40～99wt％。
优选的，所述R选自Pr、Nd和Tb的组合、Dy和Ho的组合或Pr、Nd、Tb和Dy的组合；所述M选自Al和Cu的组合、Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn的组合或Al、Cu、Co和Ga的组合。
优选的，所述a表示R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40～90wt％。
本申请还提供了所述的稀土合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
按照稀土合金靶材的配比备料，且稀土R置于金属M上方，放置后依次熔炼、浇注，得到稀土合金铸锭；
将所述稀土合金铸锭进行热处理，得到稀土合金靶材。
优选的，所述熔炼的过程具体为：
在真空度低于2*10-2Pa时，开始充入氩气至压力为0.02Mpa～0.08Mpa，再开始熔炼。
优选的，所述熔炼的温度为1200～1500℃，时间为5～10min。
优选的，所述浇注的温度为1000～1300℃。
优选的，所述热处理的温度为400～900℃，时间为1～10h。
优选的，所述稀土合金靶材不同位置元素偏差≤5％。
优选的，所述热处理之后还包括依次进行的机械加工、打磨和抛光。
本申请提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，其在靶材中添加了Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn中的一种或多种，使得靶材的成本低于纯重稀土Tb靶材或Dy靶材。
进一步的，本申请还提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，其在熔炼过程中确保稀土元素在金属元素的上方，一方面稀土元素在熔化后包裹住金属元素，减少稀土元素的挥发；另一方面也能确保后续得到的靶材成份更加均匀；稀土合金铸锭经过热处理，使稀土合金铸锭晶粒度适中，组织均匀，尤其是经过热处理后的稀土合金铸锭各部位的成份更加均匀，为后续钕铁硼磁体的晶界扩散提供成份更加均匀的靶材，保证了靶材中的合金元素与稀土元素的一同扩散，使得合金元素与稀土元素能够一同润湿晶体边界，使得磁体的晶界结构更均匀，从而提高磁体的性能，降低生产成本。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中磁控溅射的稀土靶材成本高的问题，本申请提供了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，其以合金元素部分取代稀土元素，在降低稀土靶材的同时进一步保证了其磁性能，具体的，本发明实施例公开了一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，所述稀土合金靶材的化学通式如式(Ⅰ)所示：
RaM100-a (Ⅰ)；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn中的一种或多种；
a的质量百分含量为40～99wt％。
在本申请提供的稀土合金靶材，M元素具体选自Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn中的一种或多种，在具体实施例中，所述M具体选自Al和Cu的组合、Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn的组合或Al、Cu、Co和Ga的组合；上述M元素和稀土元素形成合金，能够降低金属合金熔点温度，同时进行扩散时，能够进入磁体晶界降低晶界相的温度，使晶界相能够润滑、连续，从而提升磁体性能。
相应的，所述R不全部为重稀土，可进一步降低成本，其可选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；在具体实施例中，所述R选自Pr、Nd和Tb的组合、Dy和Ho的组合或Pr、Nd、Tb和Dy的组合。
在本申请中，a表示R在稀土合金靶材中的质量百分含量，具体为R的质量百分含量为40～99wt％，具体的，R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40～90wt％，在具体实施例中，R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40wt％、70wt％、80wt％或90wt％。
本申请还提供了稀土合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
按照稀土合金靶材的配比备料，且稀土R置于金属M上方，放置后熔炼、浇注，得到稀土合金铸锭；
将所述稀土合金铸锭进行热处理，得到稀土合金靶材。
在上述制备过程中，本申请首先按照稀土合金靶材的配比配料，具体是先将金属M放入刚玉坩埚中，再放入稀土R，确保稀土R在金属M上方，配料后则开始熔炼；上述放置方式以确保稀土元素在感应熔化后包裹住金属元素，以减少稀土元素挥发，同时保证成分的均匀性。所述熔炼的过程具体为：在真空度低于2*10-2Pa时，开始充入氩气至压力为0.02Mpa～0.08Mpa，再开始熔炼；所述熔炼的温度为1200～1500℃，时间为5～10min。在熔炼之后则浇注，以得到稀土合金铸锭，所述浇注的温度为1000～1300℃。
本申请最后将稀土合金铸锭进行热处理，以得到稀土合金靶材；所述热处理的温度为400～900℃，时间为1～10h。稀土合金铸锭经过热处理，使稀土合金铸锭晶粒度适中，组织均匀，以为后续钕铁硼磁体的晶界扩散提供成分更加均匀的靶材。
为了利于稀土合金作为靶材应用，本申请最后将热处理后的稀土合金铸锭进行机械加工，制备成稀土合金靶材的形状，并对表面进行打磨和抛光，最后得到了稀土合金靶材。本申请中，稀土合金靶材不同位置元素偏差≤5％。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分及重量百分含量配比，参见表1中实施例1列所示；
本实施例的一种用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的所述制备方法包括下列工艺步骤，
1)按照稀土合金靶材的化学组分及重量百分含量配比备料，先依次将金属M放入到刚玉坩埚中，然后放入稀土R，确保稀土R在金属M上方，原料放置完毕后开始熔炼；
具体的在真空度低于2*10-2Pa时，开始在熔炼炉中充入氩气，氩气压力在0.02Mpa～0.08Mpa，开始熔炼，熔炼温度为1200℃～1500℃，精炼为5～10分钟；
2)将经过熔炼熔化的稀土合金熔液浇入到模具中，获得稀土合金铸锭；具体的，稀土合金溶液浇注温度为1000℃～1300℃；
3)对稀土合金铸锭进行热处理；具体的稀土合金铸锭的热处理工艺为400℃～900℃，保温时间为1～10小时；
4)将经过热处理后的稀土合金铸锭，进行机械加工，然后制备成稀土合金靶材的形状，并对表面进行打磨和抛光，得到稀土合金靶材；
本实施例制备过程中的参数具体如表3中实施例1列所示，所述稀土合金靶材的维氏硬度参见表3中实施例1所示；
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量热处理前后从靶材的中心向外任取三个点经测试，主要成分的含量参见表2中实施例1列所示；
使用本实施例的热处理前后的稀土合金靶材与使用纯重稀土制成的磁体性能参见表4实施例1所示；
实施例2
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量配比，主要成分的含量参见表1中实施例2列所示。
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量热处理前后从靶材的中心向外任取三个点经测试，主要成分的含量参见表2中实施例2列所示；
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表3中实施例2列所示。
使用本实施例的热处理前后的稀土合金靶材与使用纯重稀土制成的磁体性能参见表4实施例2所示。
实施例3
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量配比，主要成分的含量参见表1中实施例3列所示。
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量热处理前后从靶材的中心向外任取三个点经测试，主要成分的含量参见表2中实施例3列所示；
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表3中实施例3列所示。
使用本实施例的热处理前后的稀土合金靶材与使用纯重稀土制成的磁体性能参见表4实施例3所示。
实施例4
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量配比，主要成分的含量参见表1中实施例4列所示。
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的各种化学组分的重量百分含量热处理前后从靶材的中心向外任取三个点经测试，主要成分的含量参见表2中实施例4列所示；
本实施例的用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材的制备方法，其工艺步骤与实施例1相近，与实施例1相差别的具体工艺参数参见表4中实施例2列所示。
使用本实施例的热处理前后的稀土合金靶材与使用纯重稀土制成的磁体性能参见表4实施例4所示。
表1实施例1～4用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材主要化学组分及重量百分含量配比对照表
表2实施例1～4用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材主要化学组分及重量百分含量热处理前后对照表
表3实施例1～4用于磁控溅射晶界扩散的低成本稀土合金靶材工艺参数对照表
表4使用实施例1～4制备的稀土合金靶材后磁体性能参数对照表
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于磁控溅射晶界扩散的稀土合金靶材，所述稀土合金靶材的化学通式如式(Ⅰ)所示：
RaM100-a (Ⅰ)；
其中，R选自Pr、Nd、Dy、Tb和Ho中的一种或多种，M选自Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn中的一种或多种；
a表示R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40～99wt％。
2.根据权利要求1所述的稀土合金靶材，其特征在于，所述R选自Pr、Nd和Tb的组合、Dy和Ho的组合或Pr、Nd、Tb和Dy的组合；所述M选自Al和Cu的组合、Al、Cu、Co、Ga、Ni和Zn的组合或Al、Cu、Co和Ga的组合。
3.根据权利要求1所述的稀土合金靶材，其特征在于，所述a表示R在稀土合金靶材中的质量百分含量为40～90wt％。
4.权利要求1所述的稀土合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
按照稀土合金靶材的配比备料，且稀土R置于金属M上方，放置后依次熔炼、浇注，得到稀土合金铸锭；
将所述稀土合金铸锭进行热处理，得到稀土合金靶材。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的过程具体为：
在真空度低于2*10-2Pa时，开始充入氩气至压力为0.02Mpa～0.08Mpa，再开始熔炼。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1200～1500℃，时间为5～10min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浇注的温度为1000～1300℃。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为400～900℃，时间为1～10h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稀土合金靶材不同位置元素偏差≤5％。
10.根据权利要求4～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理之后还包括依次进行的机械加工、打磨和抛光。
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- 2021-11-25 CN CN202111414265.2A patent/CN113957405A/zh active Pending
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