DE102016105282A1 - Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen desselben - Google Patents

Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen desselben Download PDF

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Abstract

[Aufgabe] Der vorliegenden Erfindung liegt eine Aufgabe zugrunde, einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis mit großer Koerzitivkraft (Hcj) bereitzustellen. [Mittel zur Lösung der Aufgabe] Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Anmeldung besteht aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, gekennzeichnet dadurch, dass der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis Tb als Seltenerdelement R in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% enthält.

Description

  • [Bezeichnung der Erfindung]
  • Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen desselben
  • [Technischer Bereich]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis und ein Verfahren zum Herstellen desselben.
  • [Stand der Technik]
  • Bislang sind gesinterte Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis (im Folgenden ggf. als „R-T-B-basierte Magneten“ abgekürzt) in Motoren, beispielsweise in Schwingspulmotoren in Festplatten-Laufwerken, und in Motoren für Antriebe in Hybridfahrzeugen oder elektrischen Fahrzeugen verwendet worden.
  • R-T-B-basierte Magneten können erhalten werden, indem Legierungspulver auf R-T-B-Basis, das als Hauptkomponente Nd, Fe und B enthält, nach der Formgebung gesintert wird. Bei R-T-B-basierten Legierungen bezieht sich im Allgemeinen R auf Nd sowie Nd enthaltende Substanzen, bei denen ein Teil von Nd durch andere Seltenerdelemente wie Pr, Dy und Tb substituiert ist, T auf Fe sowie Fe enthaltende Substanzen, bei denen ein Teil von Fe durch andere Übergangselemente wie Co und Ni substituiert ist. B bezieht sich auf Bor, wobei ein Teil davon durch C oder N ersetzbar ist.
  • Die Struktur eines üblichen R-T-B-basierten Magneten besteht im Wesentlichen aus einer Hauptphase und einer R-reichen Phase. Die Hauptphase ist mit R2T14B konstituiert. Die R-reiche Phase ist in der Korngrenze der Hauptphase vorhanden und weist eine höhere Konzentration von Nd als die Hauptphase auf. Die R-reiche Phase wird auch als Korngrenzenphase bezeichnet. Die Zusammensetzung einer R-T-B-basierten Legierung wird im Allgemeinen so festgesetzt, dass Nd, Fe und B in demjenigen Verhältnis enthalten sind, das dem Verhältnis von R2T14B möglichst nahe liegt, um den Anteil der Hauptphase in der Struktur des R-T-B-basierten Magneten zu erhöhen (s. beispielsweise Nichtpatentdokument 1).
  • Ferner sind R-T-B-basierte Magneten, die in Automobilmotoren eingesetzt werden, innerhalb der Motoren hohen Temperaturen ausgesetzt, und es ist daher erforderlich, dass sie große Koerzitivkraft (Hcj) aufweisen. Als Technik zur Verbesserung der Koerzitivkraft von R-T-B-basierten Magneten gibt es ein Verfahren, bei dem Nd als R in einer R-T-B-basierten Legierung durch Dy oder Tb substituiert wird. Dy und Tb sind jedoch fehlverteilte Materialien und auch in eingeschränkten Mengen produziert, so dass es bedenklich ist, ob Dy und Tb weiter zuverlässig geliefert werden können. Deshalb sind Untersuchungen für die Technik durchgeführt worden, die Koerzitivkraft eines R-T-B-basierten Magneten zu verbessern, ohne die Menge von Dy oder Tb, die in einer R-T-B-basierten Legierung enthalten ist, zu erhöhen.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die Zusammensetzung von R-T-B-basierten Legierungen untersucht. Als Ergebnis wurde gefunden, dass die Koerzitivkraft bei einer bestimmten Konzentration von B, welche niedriger als bei bisherigen R-T-B-basierten Legierungen ist, erhöht wird. Es ist ihnen gelungen, eine R-T-B-basierte Legierung zu entwickeln, aus der ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft erhalten werden kann, selbst wenn die Menge von in der R-T-B-basierten Legierung enthaltenem Dy oder Tb Null oder extrem gering ist. (s. bsw. Patentdokument 1).
  • Ein R-T-B-basierter Magnet, der unter Verwendung der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten R-T-B-basierten Legierung hergestellt wurde, umfasst eine mit R2T14B konstituierte Hauptphase und eine Korngrenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält. In diesem R-T-B-basierten Magneten ist als Korngrenzenphase außer einer herkömmlich anerkannten Korngrenzenphase mit einer hohen Konzentration von Seltenerdelementen (R-reiche Phase) eine Korngrenzenphase mit einer niedrigeren Konzentration von Seltenerdelementen und einer höheren Konzentration von Übergangsmetallelementen (übergangsmetallreiche Phase) als eine Korngrenzenphase des Standes der Technik enthalten. Die übergangsmetallreiche Phase ist eine Phase, die Koerzitivkraft bereitstellen kann. Ein Magnet, bei dem übergangsmetallreiche Phase in der Korngenzenphase vorhanden ist, gilt als eine bahnbrechende Erfindung, die sich über konventionelle Standpunkte hinwegsetzt.
  • [Dokumente des Standes der Technik]
  • [Patentdokumente]
  • [Patentdokument 1]
    • Japanische nicht-geprüfte Patentanmeldung, erste Veröffentlichung Nr. 2013-216965
  • [Nichtpatentdokument 1]
  • Permanent Magnet-Material Science and Application, von Masato Sagawa, erste Auflage, zweiter Druck, veröffentlicht am 30. November 2008, S. 256–261
  • [Wesentlicher Inhalt der Erfindng]
  • [Zu lösende Aufgabe]
  • Bei dem von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten R-T-B-basierten Magnet, bei dem unter Unterdrückung zumindest eines von Dy-Gehalt bzw. Tb-Gehalt große Koerzitivkraft (Hcj) erzielt wird, ist es gewünscht, noch größere Koerzitivkraft zu erzielen.
  • Unter Berücksichtigung der oben genannten Umstände wurde die Erfindung hervorgebracht, und das Ziel der Erfindung besteht darin, R-T-B-basierten Magneten, welche von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelt wurden, zu verbessern, um damit einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis mit noch größerer Koerzitivkraft (Hcj) sowie das Verfahren zum Herstellen desselben bereitzustellen.
  • [Mittel zur Lösung der Aufgabe]
  • Erfindungsgemäß wurden folgende Maßnahmen zur Lösung der oben genannten Aufgabe aufgenommen.
    • (1) Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis bestehend aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis Tb als Seltenerdelement R in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% enthält.
    • (2) Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (1), dadurch gekennzeichnet, dass er Tb enthaltende Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur aufweist.
    • (3) Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (1) oder (2), dadurch gekennzeichnet, dass er die folgende Formel 1 erfüllt, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
    • (4) Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem von (1) bis (3), dadurch gekennzeichnet, dass er Zr als Übergangsmetall T in einer Menge im Bereich von 0,015 AT% bis 0,10 AT% enthält.
    • (5) Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem von (1) bis (4), dadurch gekennzeichnet, dass er zumindest Ga als metallisches Element M enthält.
    • (6) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Schritte umfasst: einen Sinterschritt, bei dem unter Verwendung einer Legierung für einen R-T-B basierten Magneten bestehend aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, und einer zusätzlichen Legierung bestehend aus einem im Wesentlichen Tb enthaltenden Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die zusätzliche Legierung R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, ein Sinterkörper gebildet wird, einen ersten thermischen Behandlungsschritt, bei dem eine thermische Behandlung durchgeführt wird, bei der der Sinterkörper in einen Ofen zur thermischen Behandlung eingesetzt und bei einer Temperatur im Bereich von 790°C bis 920°C für eine Dauer im Bereich von 0,5 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird und danach mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt wird, einen zweiten thermischen Behandlungsschritt, bei dem eine thermische Behandlung durchgeführt wird, bei der der Sinterkörper, der der ersten thermischen Behandlung unterzogen worden ist, bei einer Temperatur im Bereich von 480°C bis 620°C für eine Dauer im Bereich von 0,05 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird und danach mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt wird.
    • (7) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (6), dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Legierung Tb enthaltende R2T14B-Kristallphase aufweist.
    • (8) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (6) oder (7), dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgende Formel 1 erfüllt, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
    • (9) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem von (6) bis (8), dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten Tb nicht enthält.
    • (10) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem von (6) bis (9), dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten und die zusätzliche Legierung vor dem Sinterschritt miteinander gemischt werden.
    • (11) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (10), dadurch gekennzeichnet, dass der Tb-Gehalt des Gemisches aus der Legierung für einen R-T-B basierten Magneten und der zusätzlichen Legierung auf größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% festgelegt wird.
  • [Wirkung der Erfindung]
  • Mit dem erfindungsgemäßen gesinterten Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis ist es möglich, einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis mit großer Koerzitivkraft bereitzustellen, wobei zumindest einer von Dy-Gehalt bzw. Tb-Gehalt reduziert ist.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist es möglich, ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis mit großer Koerzitivkraft bereitzustellen, wobei zumindest einer von Dy-Gehalt bzw. Tb-Gehalt reduziert ist.
  • [Kurze Erklärung der Figuren]
  • 1 Schematische Vorderansicht einer Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung als ein Beispiel
  • 2 Diagramm zur Erklärung eines Beispiels für das Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Erfindung
  • 3 Diagramm für die Beziehung zwischen dem Tb-Gehalt und der Koerzitivkraft bei den Beispielen 2 und 3 und den Vergleichsbeispielen 3 und 4, bei denen zu dem Magnet Dy nicht zugegeben worden ist
  • 4 Ergebnisse der Beobachtung des Beispiels 1 und des Vergleichsbeispiels 4 unter Verwendung der Feldemission-Elektronenstrahl-Mikroanalyse (FE-EPMA), bei denen 4(a) das Tb-Bild, 4(b) das Nd-Bild, 4(c) das Fe-Bild, 4(d) das B-Bild und 4(e) das Bild der Zusammensetzung jeweils zeigt.
  • [Ausführungsform der Erfindung]
  • Im Folgenden werden ein gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis und ein Verfahren zum Herstellen desselben nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Die vorliegende Erfindung soll nicht auf die unten angegebene Ausführungsform beschränkt werden, sondern sie kann gegebenenfalls mit Abänderungen ausgeführt werden, sofern das Wesentliche der Erfindung nicht geändert wird. Der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Anmeldung kann andere Elemente umfassen, sofern die Abweichung vom Ziel der Erfindung damit nicht verursacht wird.
  • [Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis]
  • Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis (im Folgenden ggf. als „R-T-B-basierter Magnet“ abgekürzt) gemäß der vorliegenden Ausführungsform besteht aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen. R-T-B-basierter Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT%, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, und der R-T-B-basierte Magnet enthält Tb als Seltenerdelement R in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT%.
  • Wenn R in dem R-T-B-basierten Magneten in einer Menge von weniger als 13 AT% enthalten ist, wird die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten unzureichend. Wenn zudem der R-Gehalt 15.5 AT% übersteigt, wird die remanente Magnetisierung des R-T-B-basierten Magneten gering.
  • Der R-T-B-basierte Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält Tb in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT%, vorzugsweise in einer Menge im Bereich von 0,002 AT% bis 0,008 AT%. Zwar ist Tb in einer winzigen Menge enthalten, wird die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten noch größer als bei dem von den Erfindern der vorliegenden Erfindung entwickelten R-T-B-basierten Magneten, indem der Tb-Gehalt in diesem Bereich liegt. Tb ist im Wesentlichen in der Nähe der Grenze zwischen der Hauptphase und der Korngrenzenphase vorhanden. Es ist noch nicht bestimmt, ob Tb in der Hauptphase oder in der Korngrenzenphase vorhanden ist, aber aus der Tatsache, dass mit Tb in einer winzigen Menge signifikante Erhöhung der Koerzitivkraft erzielt wird, ist anzunehmen, dass die Wahrscheinlichkeit, dass Tb in der Korngrenzenphase vorhanden ist, groß ist. Es wird angenommen, dass die Oberfläche der winzigen Teilchen der zugesetzten Legierung enthaltend Tb in der thermischen Behandlung geschmolzen und in die Korngrenze des Magneten diffundiert wird, um damit die Oberfläche der Hauptphasenteilchen zu beschichten, wodurch die Koerzitivkraft erhöht wird.
  • Vorzugsweise ist Tb in der zugesetzten Legierung als eine R-Komponente der Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur enthalten. Dies ist dadurch begründet, dass die R2T14B-Kristalle bei der Sintertemperatur ein wenig schmelzen, so dass Tb in die Korngrenze des Magneten diffundiert und zur obersten Oberfläche der Hauptphase zugeführt wird. Bei der zugesetzten Legierung wird nur die Oberfläche derselben geschmolzen und darum sind in einem dem Sintern unterzogenen Magneten Tb enthaltende Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur vorhanden.
  • In dem R-T-B-basierten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann Dy enthalten sein, aber es kann auch sein, dass Dy nicht enthalten ist. Beispiele von anderen Seltenerdelementen als Dy, die in dem R-T-B-basierten Magneten enthalten sein können, umfassen Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Ho, Tb, Er, Tm, Yb und Lu. Unter den genannten Seltenerdelementen werden Nd, Pr, Dy und Tb insbesondere bevorzugt verwendet. Zudem enthält R in dem R-T-B-basierten Magneten vorzugsweise Nd als Hauptkomponente.
  • Bei dem metallischen Element M, das in dem R-T-B-basierten Magneten enthalten ist, handelt es sich um ein oder mehrere Metalle, die aus Al, Ga und Cu ausgewählt werden. Das eine oder die mehreren aus Al, Ga und Cu ausgewählten Metalle, die in M enthalten sind, beschleunigen die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase bei der Herstellung des R-T-B-basierten Magneten. Infolgedessen wird die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten effektiv verbessert.
  • In dem R-T-B-basierten Magneten ist metallisches Element M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthalten. Deshalb wird bei der Herstellung des R-T-B-basierten Magneten die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase beschleunigt. Wenn die Menge des metallischen Elements M in dem R-T-B-basierten Magneten weniger als 0,1 AT% beträgt, mangelt es sich an der Wirkung, welche die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase beschleunigt. Infolgedessen besteht die Gefahr, dass die übergangsmetallreiche Phase in dem R-T-B-basierten Magnet nicht gebildet wird, die R2T17-Phase abgeschieden wird, und die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten nicht ausreichend ist. Zur Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase im ausreichenden Maße ist das metallische Element M in dem R-T-B-basierten Magneten bevorzugt in einer Menge von größer als oder gleich 0,7 AT% enthalten. Wenn die Menge des metallischen Elements M in dem R-T-B-basierten Magneten hingegen 2,4 AT% übersteigt, verschlechtern sich magnetische Eigenschaften, wie die Magnetisierung (Br) oder das maximale Energieprodukt (BHmax) des R-T-B-basierten Magneten. Zur Sicherstellung der Magnetisierung sowie des maximalen Energieproduktes des R-T-B-basierten Magneten ist das metallische Element M in dem R-T-B-basierten Magneten bevorzugt in einer Menge von weniger als oder gleich 2,4 AT% enthalten.
  • Wenn Cu als metallisches Element M enthalten ist, ist es deswegen bevorzugt, dass das Sintern für die Herstellung des R-T-B-basierten Magneten damit vereinfacht wird. In dem Fall, in dem Cu als metallisches Element M enthalten ist, ist die remanente Magnetisierung (Br) zufriedenstellend, wenn Cu-Konzentration in dem R-T-B-basierten Magneten weniger als 1,0 AT% ist.
  • Bei B, das in dem R-T-B-basierten Magneten enthalten ist, handelt es sich um Bor, wobei ein Teil davon durch C oder N substituiert sein kann. Das Bor ist in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT% enthalten. Zudem ist es bevorzugt, wenn der R-T-B-basierte Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform die nachstehende Formel 1 erfüllt. Wenn sich bei der vorliegenden Ausführungsform der B-Gehalt innerhalb des oben genannten Bereichs befindet und B/TRE vorzugsweise innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, wird ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft erhalten. Dies ist auf die folgenden Gründe zurückzuführen. 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
  • Wenn sich der B-Gehalt innerhalb des oben genannten Bereichs befindet und B/TRE vorzugsweise innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, nimmt der Gehalt des Übergangsmetalls und des Seltenerdelements in dem R-T-B-basierten Magnet relativ zu. Dies führt dazu, dass bei dem Herstellungsprozess des R-T-B-basierten Magneten die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase durch das metallische Element M effektiv beschleunigt wird. Hierdurch ist der R-T-B-basierte Magnet mit großer Koerzitivkraft versehen, bei dem die übergangsmetallreiche Phase im ausreichenden Maße erzeugt worden ist.
  • Wenn der B-Gehalt in dem R-T-B-basierten Magneten hingegen 6,0 AT% übersteigt, führt es dazu, dass in dem R-T-B-basierten Magneten B-reiche Phase enthalten ist und die Koerzitivkraft nicht als ausreichend gilt. Demnach ist der B-Gehalt in dem R-T-B-basierten Magneten vorzugsweise weniger als oder gleich 6,0 AT%, weiter bevorzugt weniger als oder gleich 5,5 AT%. Zudem liegt B/TRE nach der vorstehenden Formel 1 im Bereich von 0,32 bis 0,40. Zur Erzielung einer größeren Koerzitivkraft ist es weiter bevorzugt, dass B/TRE im Bereich von 0,34 bis 0,38 liegt.
  • T, das in dem R-T-B-basierten Magneten enthalten ist, ist Übergangsmetall enthaltend Fe als Hauptkomponent. Als andere Übergangsmetalle als Fe, die in T des R-T-B-basierten Magneten enthalten sind, können verschiedene Elemente von der 3. Gruppe bis zur 11. Gruppe verwendet werden. Beispielsweise können Co, Zr, Nb genannt werden. In dem Fall, wo in T des R-T-B-basierten Magneten zusätzlich zu Fe auch Co enthalten ist, können die Curie-Temperatur (Tc) und die Korrosionsbeständigkeit verbessert werden, was als bevorzugt gilt. In dem Fall, wo in T des R-T-B-basierten Magneten außer Fe Nb enthalten ist, kann das Kornwachstum in der Hauptphase beim Sintern für die Herstellung des R-T-B-basierten Magneten gebremst werden, wie oben beschrieben worden ist, was als bevorzugt gilt. Wenn T des R-T-B-basierten Magneten außer Fe Zr in einer winzigen Menge (beispielsweise in einer Menge im Bereich von 0,015 AT% bis 0,10 AT%) enthält, ist es möglich, einen R-T-B-basierten Magneten zu erhalten, bei dem unter Beibehaltung hoher Rechteckigkeit (Hk/Hcj) große Koerzitivkraft erzielt wird.
  • Das Verhältnis vom T-Gehalt zum B-Gehalt in dem R-T-B-basierten Magneten (T/B) liegt vorzugsweise im Bereich von 13 bis 15,5. Wenn T/B des R-T-B-basierten Magneten in diesem Bereich liegt, wird die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten noch erhöht. Zudem wird die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase bei dem Herstellungsprozess des R-T-B-basierten Magneten effektiver beschleunigt, wenn T/B des R-T-B-basierten Magneten im Bereich von 13 bis 15,5 liegt. Wenn T/B des R-T-B-basierten Magneten weniger als oder gleich 15,5, weiter bevorzugt weniger als oder gleich 15 beträgt, ist bei dem Herstellungsprozess in dem R-T-B-basierten Magneten die R2T17-Phase schwer zu erzeugen und gute Koerzitivkraft sowie Rechteckigkeit können erhalten werden. Wenn T/B des R-T-B-basierten Magneten größer als oder gleich 13, weiter bevorzugt größer als oder gleich 13,5 beträgt, wird die remanente Magnetisierung des R-T-B-basierten Magneten verbessert.
  • Der R-T-B-basierte Magnet nach der vorliegenden Ausführungsform umfasst eine mit R2T14B konstituierte Hauptphase und eine Korngenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält. Die Korngrenzenphase umfasst eine R-reiche Phase und eine übergangsmetallreiche Phase, bei der die Konzentration von R niedriger und die Konzentration von Übergangsmetallelementen höher ist als bei der R-reichen Phase. Bei der R-reichen Phase liegt die Konzentration von gesamten Seltenerdelementen größer als 50 AT%. Bei der übergangsmetallreichen Phase liegt die Konzentration von gesamten Seltenerdelementen im Bereich von 25 AT% bis 35 AT%.
  • Es ist weiter bevorzugt, dass das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase, die im R-T-B-basierten Magneten enthalten ist, im Bereich von 0,005 Flächenprozent bis 3 Flächenprozent liegt. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase in diesem Bereich liegt, kann die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft, welche dadurch erzielt wird, dass die übergangsmetallreiche Phase in der Korngrenzenphase enthalten ist, noch effektiver hervorgebracht werden. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase hingegen weniger als 0,005 Flächenprozent beträgt, wird die R2T17-Phase abgeschieden, was die Gefahr entstehen läßt, dass die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft (Hcj) nicht ausreichend ist. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase 3 Flächenprozent überschreitet, besteht die Gefahr, dass negativer Einfluss auf magnetische Eigenschaften geübt wird, wodurch bsw. Verschlechterung der remanenten Magnetisierung (Br) und des maximalen Energieproduktes ((BH) max) vorkommt, was als unangemessen gilt.
  • Das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase des R-T-B-basierten Magneten ist festzustellen, wie unten angegeben ist. Zuerst wird der R-T-B-basierte Magnet in einen leitfähigen Kunststoff eingebettet und eine zur Ausrichtung des Magneten parallel verlaufende Fläche wird durch Schaben geformt und diese Fläche wird spiegelpoliert. Anschließend wird die spiegelpolierte Oberfläche in einem mittels eines Reflexionselektronenmikroskops erhältlichen Bild beobachtet, wobei der Vergrößerungsgrad etwa 1:1500 ist. Aus dem Kontrast im Bild lassen sich die Hauptphase, die R-reiche Phase, und die übergangsmetallreiche Phase voneinander unterscheiden. Danach wird für die übergangsmetallreiche Phase das Flächenverhältnis pro Querschnitt berechnet.
  • Das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase kann dadurch leicht eingestellt werden, dass die Zusammensetzung der Legierung für einen Magneten (oder die Zusammensetzung der Legierung für einen Magneten sowie der zusätzlichen Legierung) als Ausgangsmaterial eingestellt wird oder Bedingungen für die thermische Behandlung in zumindest einem der Schritte von Sintern, erster thermischer Behandlung und zweiter thermischer Behandlung, die nachher beschrieben werden, eingestellt werden.
  • Die Konzentration des Fe-Elements in der übergangsmetallreichen Phase liegt vorzugsweise im Bereich von 50 AT% bis 70 AT%. Wenn die Konzentration des Fe-Elements in der übergangsmetallreichen Phase in diesem Bereich liegt, wird die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft, welche dadurch erzielt wird, dass die übergangsmetallreiche Phase enthalten ist, noch auffallender.
  • [Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis]
  • Im Folgenden wird das Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • [Herstellungsprozess der Legierung]
  • Die Legierung, die zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird beispielsweise durch ein Bandgieß(SC)-Verfahren hergestellt, bei dem beispielsweise eine geschmolzene Legierung mit einer Temperatur von etwa 1450°C und einer vorbestimmten Zusammensetzung gegossen wird, um daraus Gusslegierung herzustellen. Zu diesem Zeitpunkt kann eine Behandlung (Temperaturerhaltungsschritt) durchgeführt werden, bei der die Kühlrate bei der nach dem Gießen erhaltenen Gusslegierung bei einer Temperatur im Bereich von 500°C bis 900°C temporär reduziert wird, um die Diffusion der Komponenten in der Legierung zu beschleunigen. Anschließend wird die erhaltene Gusslegierung zerbrochen, wodurch Gusslegierungsdünnschnitte erhalten werden. Danach werden die Gusslegierungsdünnschnitte durch Wasserstoff-Dekrepitation oder dergleichen zerbrochen und unter Verwendung einer Mühle gemahlen. Somit wird eine Legierung für einen Magnet erhalten.
  • Als Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis können zum Beispiel eine Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten bestehend aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist (im Folgenden ggf. als „erste Legierung“ genannt), und eine zusätzliche Legierung bestehend aus einem im Wesentlichen Tb enthaltenden Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die zusätzliche Legierung R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist (im Folgenden ggf. als „zweite Legierung“ genannt), zusammen verwendet werden. Im Folgenden ist einfach mit den Angaben „eine Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten“ die erste Legierung, mit den Angaben „eine zusätzliche Legierung“ die zweite Legierung jeweils gemeint.
  • Für die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist beispielhaft ein Fall genannt worden, in dem zwei Arten von Legierungen, nämlich eine Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten (erste Legierung) und eine zusätzliche Legierung (zweite Legierung) zusammen verwendet werden, aber die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist nicht darauf beschränkt. Es ist möglich, drei oder mehr Arten von Legierungen zuzusetzen.
  • Eine zusätzliche Legierung, die als Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis verwendet wird, weist vorzugsweise eine Tb enthaltende R2T14B-Kristallphase auf. Dies kann wie folgt begründet werden. Wenn die zusätzliche Legierung Tb enthaltende R2T14B-Kristallphase aufweist, weist ein R-T-B-basierter Magnet, der unter Verwendung der genannten Legierung hergestellt worden ist, Tb enthaltende Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur auf, wodurch ein Magnet hergestellt werden kann, bei dem hohe Koerzitivkraft erzielt wird. Wenn als Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis zwei Arten von Legierungen, nämlich eine Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten (erste Legierung) und eine zusätzliche Legierung (zweite Legierung) zusammen verwendet werden, können diese zwei Arten von Legierungen bzw. von Legierungsdünnschnitten in einer beliebigen Stufe miteinander gemischt werden, solange dies vor dem Sinterschritt erfolgt. Die Legierungen können zum Beispiel in der Stufe der Wasserstoff-Dekrepitation vor dem Mahlen unter Verwendung einer Mühle oder nach dem Mahlen miteinander gemischt werden.
  • Die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis muss nicht unbedingt Dy enthalten, aber zur Erzielung bestimmter Koerzitivkraft kann Dy enthalten sein. Zudem ist es bevorzugt, dass die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis die folgende Formel 1 erfüllt, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
  • Wenn R in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis in einer Menge von weniger als 13 AT% enthalten ist, wird die Koerzitivkraft des unter Verwendung der Legierung erhaltenen R-T-B-basierten Magneten unzureichend. Wenn der R-Gehalt 15.5 AT% übersteigt, wird die remanente Magnetisierung des unter Verwendung der Legierung hergestellten R-T-B-basierten Magneten gering.
  • Wenn als Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis zwei Arten von Legierungen, nämlich eine Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten (erste Legierung) und eine zusätzliche Legierung (zweite Legierung) verwendet werden, wie oben aufgeführt worden ist, können als Beispiele von Seltenerdelementen, die in der Legierung für einen R-T-B-basierten Magneten (erste Legierung) enthalten sind, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Ho, Er, Tm, Yb und Lu genannt werden, wobei Nd, Pr, Dy besonders bevorzugt verwendet werden. Zudem enthält R in der Legierung für einen Magneten vorzugsweise Nd als Hauptkomponente. Als Seltenerdelemente, die in der zusätzlichen Legierung (zweite Legierung) enthalten sind, ist Tb unentbehrlich und als übrige Seltenerdelemente können Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu genannt werden, wobei Nd, Pr, Dy besonders bevorzugt verwendet werden. Zudem enthält R in der zusätzlichen Legierung vorzugsweise Nd als Hauptkomponente.
  • Bei dem metallischen Element M, das in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis enthalten ist, handelt es sich um ein oder mehrere Metalle, die aus Al, Ga und Cu ausgewählt werden. Das eine oder die mehreren aus Al, Ga und Cu ausgewählten Metalle, die in M enthalten sind, beschleunigen die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase bei der Herstellung des R-T-B-basierten Magneten. Infolgedessen wird die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten effektiv verbessert.
  • In der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist metallisches Element M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthalten. Deshalb kann ein R-T-B-basierter Magnet umfassend eine R-reiche Phase und eine übergangsmetallreiche Phase erhalten werden, indem die Legierung für einen Magneten gesintert und thermisch behandelt wird. Wenn die Menge des metallischen Elements M in der Legierung für einen Magneten weniger als 0,1 AT% beträgt, mangelt es sich an der Wirkung, welche die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase beschleunigt. Infolgedessen besteht die Gefahr, dass die übergangsmetallreiche Phase in dem R-T-B-basierten Magneten nicht gebildet wird und die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten nicht ausreichend ist. Zur Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase im ausreichenden Maße ist das metallische Element M in der Legierung für einen Magneten bevorzugt in einer Menge von größer als oder gleich 0,7 AT% enthalten. Wenn die Menge des metallischen Elements M in der Legierung für einen Magneten hingegen 2,4 AT% übersteigt, verschlechtern sich magnetische Eigenschaften, wie die Magnetisierung (Br) oder das maximale Energieprodukt (BHmax) des R-T-B-basierten Magneten. Zur Sicherstellung der Magnetisierung sowie des maximalen Energieproduktes des R-T-B-basierten Magneten ist das metallische Element M in der Legierung für einen Magneten vorzugsweise in einer Menge von weniger als oder gleich 2,4 AT% enthalten.
  • Wenn Ga in dem metallischen Element M enthalten ist, ist es möglich, dass die Verschlechterung der Koerzitivkraft sowie der Rechteckigkeit, die auf die Erzeugung der R2T17-Phase zurückzuführen ist, zu vermeiden, da Ga hohe Wirkung für das Bremsen der Erzeugung der R2T17-Phase aufweist. Demnach ist es wünschenswert, dass das metallische Element M Ga enthält. Wenn Cu in dem metallischen Element M enthalten ist, ist es deswegen wünschenswert, dass das Sintern der Legierung für einen Magneten damit vereinfacht wird. In dem Fall, wo Cu in dem metallischen Element M enthalten ist, ist die remanente Magnetisierung (Br) des R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung der Legierung für einen Magneten hergestellt wurde, dann zufrindenstellend, wenn Cu-Konzentration in der Legierung für einen Magneten weniger als 1,0 AT% ist.
  • Bei B, das in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis enthalten ist, handelt es sich um Bor, wobei ein Teil davon durch C oder N substituiert sein kann. Das Bor ist in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT% enthalten. Zudem ist mit B/TRE als Verhältnis der Konzentration von Seltenerdelementen zu der Konzentration des Borelements die vorstehende Formel 1 erfüllt. Infolgedessen ist bei der vorliegenden Ausführungsform ein R-T-B-basierter Magnet, der unter Verwendung dieser Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, mit großer Koerzitivkraft versehen. Dies ist auf die folgenden Gründe zurückzuführen.
  • Wenn sich der B-Gehalt und B/TRE in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis innerhalb der oben genannten Bereiche befinden, werden bei dem R-T-B-basierten Magnet, der unter Verwendung der Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, die Korngrenzenphasen gleichförmig verteilt, wodurch eine hervorragende Koerzitivkraft erhalten wird. Außerdem, wenn sich der B-Gehalt und B/TRE in der Legierung für einen Magneten innerhalb der oben genannten Bereiche befinden, nimmt der Gehalt des Übergangsmetalls und des Seltenerdelements in der Legierung für einen Magneten relativ zu. Dies führt dazu, dass bei dem Herstellungsprozess des R-T-B-basierten Magneten die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase effektiv beschleunigt wird. Hierdurch ist bei dem R-T-B-basierten Magnet, der unter Verwendung dieser Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, die übergangsmetallreiche Phase im ausreichenden Maße erzeugt und große Koerzitivkraft kann erzielt werden.
  • Wenn B in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis in einer Menge von weniger als 5,0 AT% enthalten ist, wird in dem R-T-B-basierten Magnet R2T17-Phase abgeschieden, was dazu führen kann, dass die Koerzitivkraft nicht ausreichend ist. Wenn der B-Gehalt in der Legierung für einen Magneten hingegen 6,0 AT% übersteigt, führt es dazu, dass in dem R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung dieser Legierung hergestellt worden ist, B-reiche Phase enthalten und die Koerzitivkraft nicht ausreichend ist. Demnach ist der B-Gehalt in der Legierung für einen Magneten vorzugsweise weniger als oder gleich 6,0 AT%, weiter bevorzugt weniger als oder gleich 5,5 AT%.
  • Bei T, das in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis enthalten ist, handelt es sich um Übergangsmetalle, die Fe als Hauptkomponent enthalten. Als andere Übergangsmetalle als Fe, die in T des R-T-B-basierten Magneten enthalten sind, können verschiedene Elemente von der 3. Gruppe bis zur 11. Gruppe verwendet werden. Beispielsweise können Co, Zr und Nb genannt werden. In dem Fall, wo in T des R-T-B-basierten Magneten zusätzlich zu Fe auch Co enthalten ist, können die Curie-Temperatur (Tc) und die Korrosionsbeständigkeit verbessert werden, was als bevorzugt gilt. Auch in dem Fall, wo in T des R-T-B-basierten Magneten außer Fe Nb enthalten ist, kann das Kornwachstum in der Hauptphase beim Sintern für die Herstellung des R-T-B-basierten Magneten gebremst werden, wie im vorstehend geschriebenen erklärt, was als bevorzugt gilt. Wenn T, das in dem R-T-B-basierten Magneten enthalten ist, außer Fe Zr in einer winzigen Menge (beispielsweise in einer Menge im Bereich von 0,015 AT% bis 0,10 AT%) enthält, ist es möglich, einen R-T-B-basierten Magneten zu erhalten, bei dem unter Beibehaltung hoher Rechteckigkeit (Hk/Hcj) große Koerzitivkraft erzielt wird.
  • Das Verhältnis vom T-Gehalt zum B-Gehalt in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis (T/B) liegt vorzugsweise im Bereich von 13 bis 15,5. Wenn T/B der Legierung für einen Magneten in diesem Bereich liegt, wird die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung der Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, noch erhöht. Zudem wird die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase bei dem Herstellungsprozess des R-T-B-basierten Magneten effektiver beschleunigt, wenn T/B der Legierung für einen Magneten im Bereich von 13 bis 15,5 liegt. Wenn T/B der Legierung für einen Magneten weniger als oder gleich 15,5, weiter bevorzugt weniger als oder gleich 15 beträgt, können bei dem R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung der Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, die Erzeugung der R2T17-Phase und die Verschlechterung der Koerzitivkraft sowie der Rechteckigkeit verhindert werden. Wenn T/B der Legierung für einen Magneten größer als oder gleich 13, weiter bevorzugt größer als oder gleich 13,5 beträgt, wird die remanente Magnetisierung des R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung der Legierung für einen Magneten hergestellt worden ist, verbessert.
  • Wenn die Gesamtkonzentration von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, die in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis bspw. als Unreinigkeiten enthalten sind, hoch ist, wird im Schritt des Sinterns das Seltenerdelement R mit den vorstehend genannten Elementen verbunden, was zu einem Verbrauch des Seltenerdelementes R führt. Als Ergebnis wird von dem Seltenerdelement R, das in der Legierung für einen Magneten enthalten ist, die Menge desselben Seltenerdelementes R verringert, das bei den Schritten der ersten und der zweiten thermischen Behandlung, welche nach dem Sintern durchgeführt werden, als Ausgangsmaterial für die übergangsmetallreiche Phase verwendet wird. Infolgedessen besteht die Gefahr, dass die Menge der erzeugten übergangsmetallreichen Phase geringer und die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten unzureichend wird.
  • Demnach beträgt die Gesamtkonzentration von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, die in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis enthalten sind, vorzugsweise weniger als oder gleich 2 AT%. Wenn die Gesamtkonzentration von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, die in der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis enthalten sind, auf einen Wert von weniger als oder gleich 2 AT% festgesetzt wird, wird der Verbrauch des Seltenerdelementes R beim Sinterschritt unterdrückt, und die Menge der zu erzeugenden übergangsmetallreichen Phase sichergestellt, wodurch ein R-T-B-basierter Magnet mit hoher Koerzitivkraft (Hcj) erhalten werden kann.
  • Die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis umfasst eine mit R2T14B konstituierte Hauptphase und eine Korngenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält.
  • Als ein Beispiel für den Herstellungsprozess der erfindungsgemäßen Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis wird ein Herstellungsverfahren unter Verwendung einer Vorrichtung zum Herstellen nach 1 erklärt. (Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung) 1 zeigt beispielhaft eine Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung in einer schematischen Vorderansicht. Die Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung 1 nach 1 umfasst einen Gießapparat 2, einen Zerkleinerungsapparat 21, einen Heizapparat 3, der unter dem Zerkleinerungsapparat 21 angeordnet ist, und einen Aufbewahrungsbehälter 4, der unter dem Heizapparat 3 angeordnet ist.
  • Der Zerkleinerungsapparat 21 dient dazu, einen Gusslegierungsklumpen, welcher durch Gießen mit dem Gießapparat 2 erhalten wird, zu verkleinern, um sie zu Gusslegierungsdünnschnitten zu bearbeiten. Wie in 1 gezeit, ist zwischen dem Zerkleinerungsapparat 21 und einer Plattformanlage 32, die geöffnet werden kann, ein Trichter 7 angeordnet, der die Gusslegierungsdünnschnitte zur Plattformanlage 32, die geöffnet werden kann, in den Heizapparat 3 leitet.
  • Der Heizapparat 3 besteht aus einem Heizer 31 und einem Behälter 5. Der Behälter 5 umfasst den Aufbewahrungsbehälter 4 und die Plattformanlage 32, die geöffnet werden kann, wobei die Plattformanlage 32 über dem Aufbewahrungsbehälter 4 angeordnet ist. Die Plattformanlage 32, die geöffnet werden kann, besteht aus einer Vielzahl von Plattformen 33, die geöffnet werden können. Die Plattformen 33, die geöffnet werden können, tragen die Gusslegierungsdünnschnitte, die von dem Zerkleinerungsapparat 21 geliefert werden, wenn die Plattformen in geschlossenem Zustand sind, und leiten die Gusslegierungsdünnschnitte zu dem Aufbewahrungsbehälter 4, wenn die Plattformen im offenen Zustand sind. Die Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung 1 umfasst zudem ein Förderband 51 (Bewegungsapparat), das den Behälter 5 bewegbar macht, so dass der Behälter 5 in horizontaler Richtung in 1 unter Verwendung des Förderbandes 51 bewegt werden kann.
  • Zudem umfasst die in 1 gezeigte Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung 1 eine Kammer 6. Die Kammer 6 umfasst eine Gießkammer 6a und eine Kammer 6b zur Wärmerückhaltung und Aufbewahrung, welche unter der Gießkammer 6a angeordnet ist und mit der Gießkammer 6a in Verbindung steht. Die Gießkammer 6a beinhaltet den Gießapparat 2, und die Kammer 6b zur Wärmerückhaltung und Aufbewahrung beinhaltet den Heizapparat 3.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird zum Herstellen der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis zuerst in einer nicht gezeigten Schmelzvorrichtung eine geschmolzene Legierung mit einer Temperatur von etwa 1450°C und einer vorbestimmten Zusammensetzung vorbereitet. Die erhaltene geschmolzene Legierung wird dann unter Verwendung eines nicht gezeigten Zwischenbehälters zu einer Kühlwalze 22 in dem Gießapparat 2, die aus einer wassergekühlten Kupferwalze besteht, zugeführt, und dort verfestigt, um die Gusslegierung zu erhalten. Danach wird die Gusslegierung von der Kühlwalze 22 losgelöst und zum Zerkleinern zwischen den Zerkleinerungs-Walzen in dem Zerkleinerungsapparat 21 hindurchgeführt, um Gusslegierungsdünnschnitte zu erhalten. Die Gusslegierungsdünnschnitte passieren den Trichter 7 und werden auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können und unter dem Trichter 7 angeordnet sind, in der in einem „geschlossenen“ Zustand befindlichen Plattformanlage 32, die geöffnet werden kann, angehäuft. Die Gusslegierungsdünnschnitte, die auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können, angehäuft sind, werden unter Verwendung des Heizers 31 erhitzt.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird ein Temperaturerhaltungsschritt durchgeführt, in dem die hergestellte Gusslegierung mit einer Temperatur von größer als 800°C bei einer bestimmten Temperatur für eine Dauer im Bereich von 10 bis 120 Sekunden gehalten wird, in der Zwischenzeit bevor die Temperatur der Gusslegierung 500°C unterschreitet. Bei dieser Ausführungsform werden Gusslegierungsdünnschnitte in einem Temperaturbereich von 800°C bis 500°C zu den Plattformen 33, die geöffnet werden können, geleitet und es wird damit angefangen, die Gusslegierungsdünnschnitte unter Verwendung des Heizers 31 zu erhitzen, ab dem Zeitpunkt, in dem die Gusslegierungsdünnschnitte auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können, angehäuft werden. Damit wird der Temperaturerhaltungsschritt, in dem die Gusslegierung bei einer bestimmten Temperatur für eine Dauer im Bereich von 10 bis 120 Sekunden gehalten wird, gestartet.
  • Nach dem Ablauf eines vorbestimmten Zeitraums werden die Plattformen 33, die geöffnet werden können, in den „offenen“ Zustand geschaltet, und die Gusslegierungsdünnschnitte, die auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können, angehäuft sind, werden in den Aufbewahrungsbehälter 4 fallen gelassen. Dadurch kann die Hitze aus dem Heizer 31 die Gusslegierungsdünnschnitte nicht erreichen, und die Gusslegierungsdünnschnitte beginnen sich erneut abzukühlen, und der Temperaturerhaltungsschritt endet.
  • Es ist annehmbar, dass, wenn der Temperaturerhaltungsschritt durchgeführt wird, unter den Elementen, die in der Gusslegierung enthalten sind, zwischen dem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; und dem Element B aufgrund der Umordnung der sich in der Gusslegierung bewegenden Elemente Komponentenaustausch unterstützt wird. Demgemäß ist anzunehmen, dass ein Teil von B, das in demjenigen Bereich enthalten ist, der als Legierungs-Korngrenzenphase dient, sich in die Hauptphase bewegt, und ein Teil des metallischen Elements M, das in demjeigen Bereich enthalten ist, der als Hauptphase dient, sich in die Legierungs-Korngrenzenphase bewegt. Es wird angenommen, dass als Ergebnis die intrinsischen magnetischen Eigenschaften der Hauptphase realisiert werden können, so dass die Koerzitivkraft eines unter Einsatz der Legierung, die dem Temperaturerhaltungsschritt unterzogen worden ist, erhaltenen R-T-B-basierten Magneten erhöht wird.
  • Wenn im Temperaturerhaltungsschritt die Temperatur der Gusslegierung über 800°C liegt, besteht die Gefahr, dass Vergröberung der Legierungsstruktur entsteht. Wenn die Zeitdauer, in der die Gusslegierung bei einer bestimmten Temperatur gehalten wird, 120 Sekunden übersteigt, wird gelegentich die Produktivität beeinträchtigt. Wenn im Temperaturerhaltungsschritt die Temperatur der Gusslegierung unter 500°C liegt oder wenn die Zeitdauer, in der die Gusslegierung bei einer bestimmten Temperatur gehalten wird, 10 Sekunden unterschreitet, kann gelegentlich die Wirkung der Umordnung der Elemente, die durch Ausführung des Temperaturerhaltungsschritts hervorgebracht wird, nicht ausreichend erzielt werden.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird der Temperaturerhaltungsschritt durchgeführt, indem ein Verfahren verwendet wird, bei dem die Gusslegierungsdünnschnitte, die in einem Temperaturbereich von 800°C bis 500°C liegen und auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können, angehäuft sind, unter Verwendung des Heizers 31 erhitzt werden, wobei das Verfahren zum Durchführen des Temperaturerhaltungsschrittes jedoch nicht darauf eingeschränkt ist, solange die Gusslegierung mit einer Temperatur von größer als 800°C bei einer bestimmten Temperatur für eine Dauer im Bereich von 10 bis 120 Sekunden gehalten werden kann, in der Zwischenzeit bevor die Temperatur der Gusslegierung 500°C unterschreitet.
  • In dem Verfahren zum Herstellen der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird vorzugsweise eine Inertgas-Atmosphäre mit verringertem Druck in der Kammer 6, in der die R-T-B-basierte Legierung hergestellt wird, gebildet. Außerdem wird bei der vorliegenden Ausführungsform vorzugsweise mindestens ein Teil des Gießschrittes in einer Helium enthaltenden Atmosphäre durchgeführt. Helium kann die Hitze aus der Gusslegierung besser ableiten als Argon und es ist mühelos möglich, die Kühlrate der Gusslegierung zu erhöhen.
  • Als Beispiel für das Verfahren, bei dem mindestens ein Teil des Gießschrittes in einer Helium enthaltenden Atmosphäre durchgeführt wird, kann ein Verfahren genannt werden, bei dem Helium als Inertgas bei einer vorbestimmten Flussrate in die Gießkammer 6a in der Kammer 6 geleitet wird. Da eine Helium enthaltende Atmosphäre in der Gießkammer 6a gebildet wird, ist es in diesem Fall möglich, bei der Gusslegierung, die durch Gießen unter Verwendung des Gießapparates 2 hergestellt und dann mittels der Kühlwalze 22 abgeschreckt worden ist, diejenigen Oberflächen effektiv zu kühlen, die mit der Kühlwalze 22 nicht in Kontakt stehen. Deshalb wird die Kühlrate der Gusslegierung erhöht, der Korndurchmesser der Legierungsstruktur wird verfeinert, die Zerkleinerbarkeit wird hervorragend, eine feine Legierungsstruktur mit einem Abstand zwischen den Legierungskorngrenzenphasen von weniger als oder gleich 3µm wird mühelos erhalten und die Koerzitivkraft eines unter Verwendung dieser Legierung erhaltenen R-T-B-basierten Magneten kann verbessert werden. Wenn eine Helium enthaltende Atmosphäre in der Gießkammer 6a gebildet wird, ist es zudem möglich, da die Kühlrate der Gusslegierung erhöht wird, die Temperatur der Gusslegierungsdünnschnitte, die auf den Plattformen 33, die geöffnet werden können, angehäuft sind, mühelos auf weniger als oder gleich 800°C festzulegen.
  • In dem Verfahren zum Herstellen der R-T-B-basierten Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform werden zudem die Gusslegierungsdünnschnitte, die einem Temperaturerhaltungsschritt unterworfen worden sind, vorzugsweise in einer Helium enthaltenden Atmosphäre gekühlt. Da die Kühlrate der Gusslegierungsdünnschnitte, bei denen es sich um diejenige Gusslegierung handelt, die einem Temperaturerhaltungsschritt unterworfen worden ist, erhöht wird, wird dann die Legierungsstruktur weiter verfeinert, und eine feine Legierungsstruktur, die hervorragende Zerkleinerbarkeit aufweist und bei der Abstand zwischen den Legierungskorngrenzenphasen weniger als oder gleich 3µm beträgt, kann mühelos erhalten werden. Als Beispiel für das Verfahren, Gusslegierungsdünnschnitte, die einem Temperaturerhaltungsschritt unterworfen worden sind, in einer Helium enthaltenden Atmosphäre zu kühlen, kann ein Verfahren genannt werden, bei dem Helium bei einer festgelegten Flussrate in den Aufbewahrungsbehälter 4, von dem diejenigen Gusslegierungsdünnschnitte aufgenommen sind, die von den Plattformen 33, die geöffnet werden können, gefallen sind, geleitet wird.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde ein Fall beschrieben, bei dem die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis unter Einsatz des Bandgieß(SC)-Verfahrens umfassend einen Temperaturerhaltungsschritt hergestellt wird, wobei jedoch die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis auch durch das Bandgieß(SC)-Verfahren, welches keinen Temperaturerhaltungsschritt umfasst, hergestellt werden kann und nicht auf diejenigen beschränkt ist, die unter Verwendung des Bandgieß(SC)-Verfahrens hergestellt werden. Beispielswiese kann die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis unter Verwendung eines Zentrifugengießverfahrens, eines „book mold“-Gießverfahrens oder dergleichen gegossen werden.
  • Das Wasserstoffdekrepitationsverfahren wird beispielsweise in einer Reihenfolge durchgeführt, in der bei Raumtemperatur Wasserstoff in die Gusslegierungsdünnschnitte absorbiert wird, die Gusslegierungsdünnschnitte in Wasserstoff bei einer Temperatur von etwa 300°C thermisch behandelt werden, dann der Druck verringert wird, so dass Wasserstoff, der in den Zwischenraum zwischen den Gittern der Hauptphase eingegangen ist, abgegeben wird, und dann die Gusslegierungsdünnschnitte bei einer Temperatur von etwa 500°C thermisch behandelt werden, wodurch Wasserstoff, der mit Seltenerdmetallen in den Korngrenzenphasen verbunden ist, entfernt wird. Bei dem Verfahren der Wasserstoff-Dekrepitation gewinnen die Gusslegierungsdünnschnitte, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, an Volumen, wodurch innerhalb der Legierung einfach viele Risse entstehen, was das Zerbrechen der Legierung zur Folge hat. Als ein Verfahren zum Mahlen der Gusslegierungsdünnschnitte, die über Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochen worden sind, wird eine Strahlmühle oder dergleichen verwendet. Die über Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochenen Gusslegierungsdünnschnitte werden in einen Strahlmühlenzerkleinerer gegeben und unter Einsatz von Sticksttoff mit einem Hochdruck von beispielsweise 0,6 MPa auf eine mittlere Korngröße im Bereich von 1 μm bis 4,5 μm fein gemahlt, wodurch ein Pulver hergestellt wird. Je kleiner die mittlere Korngröße des Pulvers ist, desto mehr kann die Koerzitivkraft des gesinterten Magneten verbessert werden. Wenn jedoch die Korngröße übermäßig verringert wird, wird die Oberfläche des Pulvers anfällig für Oxidation, was im Gegenteil die Reduzierung der Koerzitivkraft zur Folge hat.
  • [Herstellungsprozess eines Magneten unter Verwendung der Legierung]
  • Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten beschrieben, bei dem eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, die auf die vorstehend beschriebene Weise erhalten wird, verwendet wird. Als Beispiel für das Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann ein Verfahren genannt, bei dem 0,02 Ma% bis 0,03 Ma% Zinkstearat als Gleitmittel zu dem Pulver der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis zugegeben wird, wobei das Pulver z. B. unter Verwendung einer Formmaschine in einem magnetischen Querfeld pressgeformt, im Vakuum gesintert und dann thermisch behandelt wird.
  • (Sinterschritt)
  • Für die thermische Behandlung zum Sintern des Presskörpers gibt es keine besonderen Einschränkungen. Die thermische Behandlung kann beispielsweise unter den nachstehend genannten Bedingungen durchgeführt werden. Die Atmosphäre innerhalb des Ofens (der Kammer) für die thermische Behandlung bei der Durchführung des Sinterns kann zum Beispiel als Vakuum- oder Inertgas-Atmosphäre gebildet werden. Die Atmosphäre innerhalb des Ofens für die thermische Behandlung bei der Durchführung des Sinterns wird vorzugsweise als Vakuum- oder Argon-Atmosphäre, weiter bevorzugt als Vakuum-Atmosphäre gebildet, um Beschädigungen, die durch Oxidation des Presskörpers bestehend aus der Legierung für einen Magneten verursacht werden, zu vermeiden.
  • 2 ist ein Diagramm zur Erklärung eines Beispiels für das Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Erfindung, von dem die Beziehung zwischen der Zeitdauer und der Temperatur bei der thermischen Behandlung im Sinterschritt, im ersten thermischen Behandlungsschritt und im zweiten thermischen Behandlungsschritt gezeigt wird. In der graphischen Darstellung wird für den ersten thermischen Behandlungsschritt und für den zweiten thermischen Behandlungsschritt das Abschrecken nach der vorliegenden Erfindung jeweils mit dicker Linie dargestellt und mit nicht dicker, durchgezogener Linie sowie gestrichener Linie werden diejenigen Fälle als Referenzfall dargestellt, in denen das Abschrecken nicht erfolgt. Bei der vorliegenden Ausführungsform kann die thermische Behandlung zum Sintern des Presskörpers unter bisher bekannten Bedingungen durchgeführt werden und es gibt dafür keine besonderen Einschränkungen. Bei der thermischen Behandlung zum Sintern des Presskörpers kann zum Beispiel das in 2 gezeigte Verfahren verwendet werden, bei dem eine thermische Behandlung als erste Stufe zum Entfernen organischer Stoffe durchgeführt, danach bei einer erhöhten Temperatur eine thermische Behandlung als zweite Stufe zum Reduzieren von Hydriden durchgeführt, danach bei einer weiter erhöhten Temperatur eine thermische Behandlung als dritte Stufe zum Flüssigphasesintern durchgeführt wird. Bei der thermischen Behandlung zum Sintern des Presskörpers kann somit die Temperaturerhöhung stufenweise erfolgen, indem ein Schritt, in dem der Presskörper für eine bestimmte Zeitdauer bei einer bestimmten Temperatur aufrechterhalten wird, einmal oder mehrere Male (zweimal im Fall des Beispiels nach 2, d.h., bei der thermischen Behandlung als erste Stufe und bei der thermischen Behandlung als zweite Stufe) in der Zwischenzeit vor dem Erreichen der höchsten geleisteten Temperatur (im Fall des Beispiels nach 2 der Temperatur in der thermischen Behandlung als dritte Stufe entsprechend) durchgeführt wird, oder die Temperaturerhöhung kann auch kontinuierlich erfolgen, ohne den Presskörper in der Zwischenzeit vor dem Erreichen der höchsten geleisteten Temperatur bei einer bestimmten Temperatur aufrechtzuerhalten.
  • (erster thermischer Behandlungsschritt)
  • Im ersten thermischen Behandlungsschritt wird ein Sinterkörper, der dem Sintern unterzogen worden ist, in einen Ofen zur thermischen Behandlung eingesetzt und unter nachstehend beschriebenen Bedingungen wird eine thermische Behandlung durchgeführt.
  • Für die Atmosphäre für die thermische Behandlung im ersten thermischen Behandlungsschritt gibt es keine besonderen Einschränkungen. Die Atmosphäre kann zum Beispiel als Vakuum-, Inertgas-Atmosphäre gebildet werden. Die Atmosphäre innerhalb des Ofens für die thermische Behandlung bei der Durchführung des ersten thermischen Behandlungsschrittes wird vorzugsweise als Vakuum- oder Argon-Atmosphäre gebildet, um Oxidation zu vermeiden.
  • Im ersten thermischen Behandlungsschritt wird eine thermische Behandlung durchgeführt, bei der Temperatur T1 in 2 auf eine Temperatur im Bereich von 790°C bis 920°C festgelegt und für eine Dauer im Bereich von 0,5 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird und zudem wird mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt (s. 2). Es wird angenommen, dass Tb, das in der zugesetzten Legierung enthalten ist, von der zugesetzten Legierung in die oben genannte erste Legierung im Ganzen diffundiert und gleichmäßig in die Nähe der Grenze zwischen der Hauptphase und der Korngrenzenphase zugeführt wird, indem die Temperatur, die Aufrechterhaltungsdauer bei der thermischen Behandlung und die Kühlrate jeweils in den oben genannten Bereichen liegen, wodurch ein Beitrag zur Erhöhung der Koerzitivkraft geleistet wird.
  • Die Kühlrate nach dem Aufrechterhalten bei Temperatur T1 für eine bestimmte Zeitdauer beträgt größer als oder gleich 100°C/min. Die Kühlrate beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 200°C/min., weiter bevorzugt größer als oder gleich 300°C/min., besonders bevorzugt größer als oder gleich 500°C/min. Die obere Grenze für die Kühlrate beträgt vorzugsweise weniger als oder gleich 3000°C/min., weiter bevorzugt weniger als oder gleich 2000°C/min., besonders bevorzugt weniger als oder gleich 1500°C/min., um das Problem zu vermeiden, dass Festigkeit des Sinterkörpers durch im Innern desselben übrig bleibende Spannungen abnimmt. Diese Kühlrate als obere Grenze kann zum Beispiel durch Wasserkühlung des Sinterkörpers erzielt werden.
  • Wenn die Temperatur für die thermische Behandlung größer als oder gleich 790°C beträgt, erfolgt die Vergleichmäßigung der Zusammensetzung der Korngrenzenphase, was als angemessen gilt. Zudem kann das Kornwachstum in der Hauptphase des Sinterkörpers gebremst werden, wenn die Temperatur für die thermische Behandlung weniger als oder gleich 920°C beträgt. Die Temperatur für die thermische Behandlung ist deshalb auf weniger als oder gleich 920°C festzulegen. Die Temperatur für die thermische Behandlung ist vorzugsweise auf weniger als oder gleich 910°C festzulegen, um das Kornwachstum in der Hauptphase des Sinterkörpers effektiver zu bremsen.
  • Wenn die Dauer der Aufrechterhaltung bei der thermischen Behandlung weniger als 0,5 Stunde beträgt, reicht es nicht aus, Umordnung der Elemente in der Zusammensetzung der Korngrenzenphase entstehen zu lassen, so dass die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft nicht genug erhalten werden kann. Aus diesem Grund ist die Dauer der Aufrechterhaltung bei der thermischen Behandlung vorzugsweise auf größer als oder gleich 0,5 Stunde, weiter bevorzugt auf größer als oder gleich 0,75 Stunde festzulegen. Zudem kann das Kornwachstum in der Hauptphase des Sinterkörpers gebremst werden, wenn die Dauer der Aufrechterhaltung auf weniger als oder gleich 10 Stunden festgelegt wird. Die Dauer der Aufrechterhaltung im ersten thermischen Behandlungsschritt ist deshalb vorzugsweise auf weniger als oder gleich 10 Stunden, weiter bevorzugt auf weniger als oder gleich 8 Stunden festzulegen.
  • (zweiter thermischer Behandlungsschritt)
  • Im zweiten thermischen Behandlungsschritt wird ein Sinterkörper, der der ersten thermischen Behandlung unterzogen worden ist, in einen Ofen zur thermischen Behandlung eingesetzt und unter nachstehend beschriebenen Bedingungen wird eine thermische Behandlung durchgeführt. Für die Atmosphäre für die thermische Behandlung im zweiten thermischen Behandlungsschritt gibt es keine besonderen Einschränkungen. Die Atmosphäre kann zum Beispiel als Vakuum-, Inertgas-Atmosphäre gebildet werden.
  • Im zweiten thermischen Behandlungsschritt wird eine thermische Behandlung durchgeführt, bei der Temperatur T2 in 2 auf eine Temperatur im Bereich von 480°C bis 620°C festgelegt und für eine Dauer im Bereich von 0,05 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird und zudem wird mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt (s. 2). Die Umordnung der Elemente, die in einem R-T-B-basierten Magneten enthalten sind, entsteht, indem die Temperatur, die Aufrechterhaltungsdauer bei der thermischen Behandlung und die Kühlrate jeweils in den oben genannten Bereichen liegen. Infolgedessen weist der Sinterkörper, der dem zweiten thermischen Behandlungsschritt unterzogen worden ist, hohe Koerzitivkraft (Hcj) auf.
  • Die Kühlrate nach dem Aufrechterhalten bei Temperatur T2 für eine bestimmte Zeitdauer beträgt größer als oder gleich 100°C/min. Die Kühlrate beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 200°C/min., weiter bevorzugt größer als oder gleich 300°C/min., besonders bevorzugt größer als oder gleich 500°C/min. Die obere Grenze für die Kühlrate beträgt vorzugsweise weniger als oder gleich 3000°C/min., weiter bevorzugt weniger als oder gleich 2000°C/min., besonders bevorzugt weniger als oder gleich 1500°C/min., um das Problem zu vermeiden, dass Festigkeit des Sinterkörpers durch im Innern desselben übrig bleibende Spannungen abnimmt.
  • Wenn die Temperatur für die thermische Behandlung größer als oder gleich 480°C beträgt, kann die Wirkung durch Umordnung der Elemente, die in einem R-T-B-basierten Magneten enthalten sind, im ausreichenden Maße erhalten werden. Aus diesem Grund ist die Temperatur für die thermische Behandlung auf größer als oder gleich 480°C festzulegen. Wenn die Temperatur für die thermische Behandlung größer als oder gleich 520°C beträgt, wird die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft, die auf die Durchführung des zweiten thermischen Behandlungsschrittes zurückzuführen ist, auffallender, was als angemessen gilt. Wenn die Temperatur für die thermische Behandlung weniger als oder gleich 620°C beträgt, wird die Verschlechterung der Rechteckigkeit des R-T-B-basierten Magneten, welche durch Reaktion der Komponente der Korngrenzenphase im Sinterkörper verursacht wird, unterdrückt. Aus diesem Grund ist die Temperatur für die thermische Behandlung im zweiten thermischen Behandlungsschritt auf weniger als oder gleich 620°C festzulegen. Die Temperatur für die thermische Behandlung ist vorzugsweise auf weniger als oder gleich 575°C festzulegen, um die Verschlechterung der Rechteckigkeit des R-T-B-basierten Magneten dadurch effektiver zu unterdrücken, dass der zweite thermische Behandlungsschritt durchgeführt wird.
  • Wenn die Dauer der Aufrechterhaltung bei der thermischen Behandlung weniger als 0,05 Stunde beträgt, erfolgt die Umordnung der Elemente im Sinterkörper, der dem zweiten thermischen Behandlungsschritt unterzogen worden ist, nicht im ausreichenden Maße und die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft, die auf die Durchführung des zweiten thermischen Behandlungsschrittes zurückzuführen ist, kann nicht erhalten werden. Aus diesem Grund ist die Dauer der Aufrechterhaltung bei der thermischen Behandlung vorzugsweise auf größer als oder gleich 0,05 Stunde festzulegen. Wenn die Dauer der Aufrechterhaltung 10 Stunden überschreitet, wird die Wirkung der Erhöhung der Koerzitivkraft, die auf die Durchführung des zweiten thermischen Behandlungsschrittes zurückzuführen ist, wegen der Aggregation von Teilchen reduziert. Die Dauer der Aufrechterhaltung im zweiten thermischen Behandlungsschritt ist deswegen vorzugsweise auf weniger als oder gleich 10 Stunden festzulegen.
  • Zudem wird angenommen, dass die Wirkung für die Verbesserung der Koerzitivkraft (Hcj) in dem R-T-B-basierten Magneten nach der vorliegenden Erfindung erstens aus der Bildung der übergangsmetallreichen Phase in der Korngrenzenphase resultiert, die Fe mit einer hohen Konzentration enthält. Das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase, die in einem R-T-B-basierten Magneten nach der vorliegenden Erfindung enthalten ist, liegt vorzugsweise im Bereich von 0,005 Flächenprozent bis 3 Flächenprozent und weiter bevorzugt im Bereich von 0,1 Flächenprozent bis 2 Flächenprozent. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase in dem vorstehend genannten Bereich liegt, kann die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase in die Korngrenzenphase, wodurch die Koerzitivkraft verbessert wird, effektiver erzielt werden. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen weniger als 0,005 Flächenprozent beträgt, besteht die Gefahr, dass die Wirkung für die Verbesserung der Koerzitivkraft (Hcj) unzureichend wird. Wenn das Flächenverhältnis der übergangsmetallreichen Phase 3 Flächenprozent übersteigt, werden zudem nachteilige Wirkungen auf die magnetischen Eigenschaften, beispielsweise Beeinträchtigung der remanenten Magnetisierung (Br) oder des maximalen Energieprodukts ((BH)max) verursacht, was nicht als angemessen gilt.
  • Zudem wird angenommen, dass die Wirkung für die Verbesserung der Koerzitivkraft (Hcj) in dem R-T-B-basierten Magneten nach der vorliegenden Erfindung zweitens daraus resultiert, dass Tb als Seltenerdelement R in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% enthalten ist, wodurch die Oberfläche der Hauptphase mit Tb beschichtet wird.
  • Die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase liegt vorzugsweise im Bereich von 50 AT% bis 70 AT%. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase in dem vorstehend genannten Bereich liegt, kann die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase viel effektiver erzielt werden. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen den vorstehend genannten Bereich unterschreitet, besteht die Gefahr, dass die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase in der Korngrenzenphase, wodurch die Koerzitivkraft (Hcj) verbessert wird, nicht ausreicht. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase den vorstehend genannten Bereich überschreitet, besteht die Gefahr, dass R2T17-Phase oder Fe abgeschieden wird, so dass die magnetischen Eigenschaften nachteilig beeinflusst werden.
  • Der R-T-B-basierte Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird dadurch gebildet, dass eine R-T-B-basierte Legierung mit dem Wert von B/TRE, welcher die vorstehende Formel 1 erfüllt, und dem Gehalt des metallischen Elements M im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% geformt und gesintert wird, wobei die Korngrenzenphase die R-reiche Phase und die übergangsmetallreiche Phase umfasst und die übergangsmetallreiche Phase eine Phase ist, in der die gesamte atomare Konzentration des Seltenerdelements niedriger als diejenige in der R-reichen Phase und die atomare Konzentration von Fe höher als diejenige in der R-reichen Phase ist. Demnach sind bei dem R-T-B-basierten Magnet gemäß der vorliegenden Ausführungsform trotz dem reduzierten Dy-Gehalt hohe Koerzitivkraft und hervorragende magnetische Eigenschaften erzielt, die den Einsatz des Magneten für Motoren ermöglichen.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform ist es auch möglich, einen R-T-B-basierten Magneten herzustellen, indem Dy-Metall oder eine Dy-Verbindung an die Oberfläche des R-T-B-basierten, dem Sintern unterzogenen Magneten angebracht wird, thermische Behandlung durchgeführt und Dy in dem gesinterten Magneten diffundiert wird, wodurch Dy auf der Oberfläche des gesinterten Magneten mit einer höheren Konzentration als im Inneren desselben vorhanden ist, und die Koerzitivkraft damit weiter verbessert wird. Als Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten mit einer höheren Konzentration an Dy auf der Oberfläche des gesinterten Magneten als im Innern desselben wird konkret Folgendes genannt. Der R-T-B-basierte, dem Sintern unterzogene Magnet wird in ein Beschichtungsfluid, erhalten durch Mischen eines Lösungsmittels wie Ethanol und Dysprosiumfluorid (DyF3) in einem vorbestimmten Verhältnis, getaucht, wodurch das Beschichtungsfluid auf den R-T-B-basierten Magneten aufgetragen wird. Danach wird ein Diffusionsschritt durchgeführt, in dem eine zweistufige thermische Behandlung auf dem R-T-B-basierten Magneten, auf dem das Beschichtungsfluid aufgetragen worden ist, durchgeführt wird. Genauer gesagt wird eine erste thermische Behandlung durchgeführt, in der der R-T-B-basierte Magnet, auf dem das Beschichtungsfluid aufgetragen worden ist, bei einer Temperatur von 900°C für etwa eine Stunde in einer Argonatmosphäre erhitzt, und der R-T-B-basierte Magnet, der der ersten thermischen Behandlung unterzogen worden ist, wird bis auf Raumtemperatur gekühlt. Danach wird eine zweite thermische Behandlung durchgeführt, in der der R-T-B-basierte Magnet erneut bei einer Temperatur von 500°C für etwa eine Stunde in einer Argonatmosphäre erhitzt wird, und dann wird der R-T-B-basierte Magnet bis auf Raumtemperatur gekühlt. Zusätzlich zu dem vorstehend beschriebenen Verfahren kann ein Verfahren, bei dem ein Metall verflüchtigt wird und ein Film des verflüchtigten Metalls an die Oberfläche des Magneten angebracht wird, ein Verfahren, bei dem ein organisches Metall zersetzt wird, so dass ein Film auf die Oberfläche angebracht wird, und dergleichen als dasjenige Verfahren eingesetzt werden, bei dem Dy-Metall oder eine Dy-Verbindung an die Oberfläche des R-T-B-basierten gesinterten Magneten angebracht wird.
  • Anstelle von Dy-Metall oder einer Dy-Verbindung kann ein Tb-Metall oder eine Tb-Verbindung an die Oberfläche des R-T-B-basierten, dem Sintern unterzogenen Magneten angebracht und thermisch behandelt werden. In diesem Fall ist es möglich, beispielsweise wenn ein Beschichtungsfluid, das ein Fluorid von Tb enthält, auf die Oberfläche des R-T-B-basierten, dem Sintern unterzogenen Magneten aufgetragen und thermisch behandelt wird, wodurch Tb in den gesinterten Magneten diffundiert wird, einen R-T-B-basierten Magneten mit einer höheren Konzentration an Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten als im Inneren desselben zu erhalten, und die Koerzitivkraft kann weiter verbessert werden.
  • Zudem ist es möglich, die Koerzitivkraft weiter zu verbessern, indem metallisches Dy oder metallisches Tb auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Magneten abscheiden und einer thermischen Behandelung unterziehen gelassen wird und Dy oder Tb in den gesinterten Magneten diffundiert wird. Bei den R-T-B-basierten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann eine beliebige der vorstehend genannten Techniken ohne eine nachteilige Wirkung eingesetzt werden.
  • Je größer die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten ist, desto bevorzugter wird der Magnet. Die Koerzitivkraft beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 1591 kA·m–1, wenn der R-T-B-basierte Magnet als ein Magnet in einen Servolenkungsmotor eines Automobils oder dergleichen eingesetzt wird, und die Koerzitivkraft beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 2387 kA·m–1, wenn der R-T-B-basierte Magnet als ein Magnet in einem Motor eines Elektrofahrzeugs eingesetzt wird. Wenn die Koerzitivkraft (Hcj) des Magneten in einem Motor eines Elektrofahrzeugs weniger als 2387 kA·m–1 beträgt, kann es vorkommen, dass Wärmebeständigkeit für Motoren unzureichend ist.
  • [Beispiele]
  • [Beispiele 1 bis 10, Vergleichsbeispiele 1 bis 9]
  • Nd-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Pr-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Dy-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Ferrobor (Fe 80 Gew.-%, B 20 Gew.-%), Eisenblock (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Al-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Ga-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Cu-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Co-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Zr-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%) und Tb-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%) wurden derart abgewogen, dass die Legierungszusammensetzungen von Legierungen M1 bis M5 (erste Legierung) und Legierung A1 (zusätzliche Legierung (zweite Legierung)) der Tabelle 1 erhalten werden. Die Komponenten wurden in einen Tiegel aus Aluminiumoxid gegeben. [Tabelle 1]
    Figure DE102016105282A1_0002
    Figure DE102016105282A1_0003
  • Danach wurde der Tiegel aus Aluminiumoxid in einen Hochfrequenz-Vakuuminduktionsofen eingesetzt, die Atmosphäre im Ofen wurde mit Argon substituiert. Der Hochfrequenz-Vakuuminduktionsofen wurde dann bis auf 1450°C erhitzt, um die Legierung zu schmelzen. Die dadurch erhaltene Metallschmelze wurde auf eine wassergekühlte Kupferwalze gegossen und unter Verwendung eines Bandgieß(SC)-Verfahrens wurde eine Gusslegierung hergestellt. Dabei wurden die Umfangsgeschwindigkeit der wassergekühlten Kupferwalze auf 1,0 m/s und die mittlere Dicke der Metallschmelze auf etwa 0,3 mm festgelegt. Danach wurde die Gusslegierung zerbrochen, um Gusslegierungsdünnschnitte der ersten Legierung und Gusslegierungsdünnschnitte der zusätzlichen Legierung (zweiten Legierung) zu erhalten. Anschließend wurden die Gusslegierungsdünnschnitte der ersten Legierung und die Gusslegierungsdünnschnitte der zusätzlichen Legierung (zweiten Legierung) miteinander gemischt. Die Zusammensetzungen der Legierungen nach dem Mischen sind wie in Tabelle 1 gezeigt.
  • Nach dem Mischen der Gusslegierungsdünnschnitte der ersten Legierung mit den Gusslegierungsdünnschnitten der zusätzlichen Legierung (zweiten Legierung) wurden die gemischten Gusslegierungsdünnschnitte unter Einsatz eines nachstehend beschriebenen Wasserstoff-Dekrepitationsverfahrens zerbrochen. Die Gusslegierungsdünnschnitte wurden zuerst grob gespalten, so dass Körner mit einem Durchmesser von etwa 5 mm erhalten wurden, und dann in Wasserstoff mit Raumtemperatur hineingegeben, so dass Wasserstoff in die Gusslegierungsdünnschnitte absorbiert wurde. Anschließend wurde eine thermische Behandlung durchgeführt, bei der die grob gespaltenen Gusslegierungsdünnschnitte, in die Wasserstoff absorbiert wurde, bis auf 300°C in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt wurden. Danach wurde eine thermische Behandlung durchgeführt, bei der ausgehend von einer Temperatur von 300°C bei einem verringerten Druck Wasserstoff zwischen den Gittern der Hauptphase abgegeben wurde und dann die grob gespaltenen Gusslegierungsdünnschnitte weiter bis auf eine Temperatur von 500°C erhitzt wurden, um Wasserstoff in der Korngrenzenphase zur Entfernung abgeben zu lassen und dann wurden die grob gespaltenen Gusslegierungsdünnschnitte bis auf Raumtemperatur abgekühlt. Als Nächstes wurde den Gusslegierungsdünnschnitten, die durch Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochen wurden, Zinkstearat (0,025 Gew.-%) als Gleitmittel zugegeben, und diese wurden unter Verwendung einer Strahlmühle (Hosokawa Micron 100 AFG) und unter Einsatz von Sticksttoff mit einem Hochdruck von 0,6 MPa auf eine mittlere Korngröße (d50) von 4 μm fein gemahlt, wodurch eine pulverförmige R-T-B-basierte Legierung erhalten wurde.
  • Dann wurde der auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltenen pulverförmigen R-T-B-basierten Legierung Zinkstearat im Bereich von 0,02 Gew.-% bis 0,03 Gew.-% als Gleitmittel zugegeben, und sie wurde unter Einsatz einer Formmaschine in einem Quermagnetfeld (magnetisches Feld:2T) bei einem Formdruck von 78,5 MPa (0,8 t/cm2) pressgeformt, wodurch ein Presskörper hergestellt wurde. Danach wurde der Presskörper in einen Ablagekasten bestehend aus Karbonfasern gelegt und dieser Ablagekasten, in dem der Presskörper aufgenommen war, wurde in einen Oven für die thermische Behandlung eingesetzt, wobei der Druck bis auf 0,01 Pa verringert wurde. Anschließend wurden eine thermische Behandlung bei einer Temperatur von 500°C zum Entfernen organischer Stoffe, eine thermische Behandlung bei einer Temperatur von 800°C zum Abbauen von Hydriden, und dann eine thermische Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 1000°C bis 1100°C zum Sintern, also die thermische Behandlung in drei Stufen durchgeführt, um einen Sinterkörper zu erhalten (Sinterschritt). Danach wurden der erste thermische Behandlungsschritt, bei dem der Sinterkörper bei einer Temperatur von 900°C für eine Dauer von 0,75 Stunde aufrechterhalten und dann abgeschreckt wurde und der zweite thermische Behandlungsschritt, bei dem der Sinterkörper bei einer Temperatur von 520°C für eine Dauer von 1 Stunde aufrechterhalten und dann abgeschreckt wurde, durchgeführt, wodurch die R-T-B-basierten Magneten der Beispiele 1 bis 10 sowie der Vergleichsbeispiele 1 bis 9 hergestellt wurden. Die Kühlrate im ersten thermischen Behandlungsschritt ist gleich wie diejenige im zweiten thermischen Behandlungsschritt.
  • Anschließend wurden die erhaltenen R-T-B-basierten Magneten nach den Beispielen 1 bis 10 sowie den Vergleichsbeispielen 1 bis 9 in Würfel mit einer Seitenlänge von 6,5 mm bearbeitet und unter Einsatz eines Puls-Typ BH-Kurven Messgeräts (TPM 2–10, hergestellt von Toei Industry Co., Ltd.) wurden jeweils magnetische Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. [Tabelle 2]
    Kühlrate/ (°C/min.) Br(kG)/mT (kG) Hcj/kA/m (KOe) (BH)max/kJ/m3 (MGOe) Hk/Hcj
    Beispiel 1 Sinterkörper B 500 1395 (13,95) 1441 (18,11) 373,6 (46,95) 90,58%
    Beispiel 2 Sinterkörper C 500 1384 (13,84) 1444 (18,15) 366,1 (46,00) 91,61%
    Beispiel 3 Sinterkörper C 1500 1389 (13,89) 1440 (18,09) 369,9 (46,48) 90,30%
    Beispiel 4 Sinterkörper C 1000 1385 (13,85) 1435 (18,03) 370,2 (46,52) 91,70%
    Beispiel 5 Sinterkörper C 200 1392 (13,92) 1434 (18,02) 369,2 (46,40) 90,80%
    Beispiel 6 Sinterkörper C 100 1389 (13,89) 1432 (18,00) 370,9 (46,61) 91,20%
    Vergleichsbeispiel 1 Sinterkörper C 80 1386 (13,86) 1367 (17,18) 370,8 (46,60) 91,30%
    Vergleichsbeispiel 2 Sinterkörper C 35 1390 (13,90) 1369 (17,20) 370,4 (46,55) 91,20%
    Vergleichsbeispiel 3 Sinterkörper A 500 1391 (13,91) 1392 (17,49) 370,5 (46,56) 90,61%
    Vergleichsbeispiel 4 Sinterkörper D 500 1393 (13,93) 1381 (17,36) 371,7 (46,70) 90,51%
    Vergleichsbeispiel 5 Sinterkörper D 35 1389 (13,89) 1363 (17,13) 371,0 (46,62) 91,01%
    Beispiel 7 Sinterkörper E 500 1400 (14,00) 1528 (19,20) 373,1 (46,88) 88,68%
    Vergleichsbeispiel 6 Sinterkörper F 35 1405 (14,05) 1472 (18,50) 377,5 (47,44) 90,84%
    Beispiel 8 Sinterkörper G 500 1318 (13,18) 1830 (23,00) 334,0 (41,97) 87,71%
    Vergleichsbeispiel 7 Sinterkörper H 35 1333 (13,33) 1776 (22,32) 341,8 (42,95) 87,47%
    Beispiel 9 Sinterkörper I 500 1342 (13,42) 1705 (21,43) 346,3 (43,52) 91,85%
    Vergleichsbeispiel 8 Sinterkörper J 35 1345 (13,45) 1599 (20,10) 347,6 (43,68) 91,23%
    Beispiel 10 Sinterkörper K 500 1251 (12,51) 2053 (25,80) 302,1 (37,96) 90,24%
    Vergleichsbeispiel 9 Sinterkörper L 35 1257 (12,57) 1968 (24,73) 303,5 (38,14) 90,76%
  • In Tabelle 2 stellt „Hcj” die Koerzitivkraft, „Br“ die remanente Magnetisierung und „(BH) max“ das maximale Energieprodukt dar und „Hk/Hcj“ stellt die Rechteckigkeit aufgrund des Verhältnisses zwischen Hk und Hcj dar, welche unter der Annahme berechnet ist, dass H demjenigen Wert entspricht, bei dem Br 90 % beträgt. Diese magnetischen Eigenschaften sind Mittelwerte der jeweils für drei R-T-B-basierte Magneten gemessenen Werte. Die Kühlrate im ersten thermischen Behandlungsschritt ist gleich wie diejenige im zweiten thermischen Behandlungsschritt, wie oben beschrieben ist. Dies gilt auch für die Kühlraten in Tabelle 2. Es ist zu merken, dass die Kühlrate von 35°C/min., wenn sie für eine übliche Massenproduktionslinie gewählt wird, als relativ schnell gilt.
  • Aus Tabelle 2 ist Folgendes feststellbar. Bei den Beispielen 2 bis 6 sowie den Vergleichsbeispielen 1 und 2 handelt es sich um diejenigen Sinterkörper, die eine gleiche Zusammensetzung aufweisen und Tb in einer Menge von 0,002AT% enthalten. Bei jedem der Beispiele 2 bis 6, bei denen die Kühlrate in dem ersten und dem zweiten thermischen Behandlungsschritt nach dem Sinterschritt größer als oder gleich 100°C/min. beträgt, beträgt die Koerzitivkraft größer als oder gleich 1432 kA/m (18 kOe). Bei den Vergleichsbeispielen 1 und 2, bei denen die Kühlrate jeweils 80°C/min. und 35°C/min. beträgt, beträgt die Koerzitivkraft hingegen jeweils 1367 kA/m (17,18 kOe) und 1369 kA/m (17,20 kOe), d.h. die Koerzitivkraft beträgt bei den beiden Vergleichsbeispielen ein bisschen mehr als 1353 kA/m (17 kOe), fast um 70 kA/m (1 kOe) weniger als bei den Beispielen 2 bis 6. Sowohl bei den Beispielen 1 und 2 als auch bei dem Vergleichsbeispiel 3 beträgt die Kühlrate im ersten und im zweiten thermischen Behandlungsschritt nach dem Sinterschritt 500°C/min., wobei der Tb-Gehalt jeweils 0,008AT%, 0,002AT% und 0,016AT% beträgt. Bei den Beispielen 1 und 2, bei denen der Tb-Gehalt 0,01 AT% nicht überschreitet, beträgt die Koerzitivkraft jeweils 1441 kA/m (18,11 kOe) und 1444 kA/m (18,15 kOe), d.h. die Kühlrate überschreitet in beiden Fällen 1432 kA/m (18,00 kOe). Bei dem Vergleichsbeispiel 3, bei dem der Tb-Gehalt 0,01 AT% überschreitet, beträgt die Koerzitivkraft hingegen 1392 kA/m (17,49 kOe), etwa um 50 kA/m (0,6 kOe) weniger als bei dem Beispiel 1. Bei den Vergleichsbeispielen 4 und 5 handelt es sich um diejenigen Sinterkörper, die Tb nicht enthalten, wobei sowohl in dem Fall, wo die Kühlrate im ersten und im zweiten thermischen Behandlungsschritt nach dem Sinterschritt 35°C/min. beträgt, wobei diese Kühlrate derjenigen in der üblichen Massenproduktionslinie näher liegt, als auch in dem Fall, wo die Kühlrate 500°C/min. beträgt, was im Vergleich zum oben genannten Fall als abschreckendes Verfahren gilt, die Koerzitivkraft ein bisschen mehr als 1353 kA/m (17 kOe) beträgt. Aus dem Vergleich des Beispiels 2 mit dem Beispiel 7 ist festzustellen, dass, wenn Tb in der gleichen Menge enthalten ist, die Koerzitivkraft in dem Fall höher wird, wo Zr in einer Menge von 0,02AT%, d.h. weniger als 0,10AT% enthalten ist, als in dem Fall, wo Zr in einer Menge von größer als 0,10AT% enthalten ist. Zusätzlich aus dem Vergleich des Beispiels 7 mit dem Vergleichsbeispiel 6 ist festzustellen, dass die Koerzitivkraft dann noch höher wird, wenn Zr in einer Menge von 0,02AT% und zusätzlich Tb enthalten sind. Aus dem Vergleich des Beispiels 7 mit dem Beispiel 8 ist festzustellen, dass, wenn Tb in der gleichen Menge und zugleich Zr in einer Menge von etwa 0,02AT% enthalten sind, die Koerzitivkraft in dem Fall höher ist, wo Dy enthalten ist. Zusätzlich aus dem Vergleich des Beispiels 8 mit dem Vergleichsbeispiel 7 ist festzustellen, dass die Koerzitivkraft dann noch höher ist, wenn der Zr-Gehalt auf 0,03AT%, und der Dy-Gehalt auf 0,8AT% jeweils festgelegt wird und zudem Tb enthalten ist. Zudem ist aus dem Vergleich des Beispiels 2 mit dem Beispiel 9 ist festzustellen, dass, auch wenn Tb und Zr jeweils in der gleichen Menge enthalten sind, die Koerzitivkraft in dem Fall höher ist, wo Dy enthalten ist. Zudem ist aus dem Vergleich des Beispiels 9 mit dem Vergleichsbeispiel 8 ist festzustellen, dass, auch wenn Dy und Zr jeweils in der gleichen Menge enthalten sind, die Koerzitivkraft in dem Fall höher ist, wo Tb enthalten ist, als in dem Fall, wo Tb nicht enthalten ist. Zudem ist aus dem Vergleich des Beispiels 9 mit dem Beispiel 10 ist festzustellen, dass, auch wenn Tb und Zr jeweils in der gleichen Menge enthalten sind, die Koerzitivkraft in dem Fall höher ist, wo Dy in einer größeren Menge enthalten ist. Zudem ist aus dem Vergleich des Beispiels 10 mit dem Vergleichsbeispiel 9 ist festzustellen, dass, auch wenn Dy und Zr jeweils in der gleichen Menge enthalten sind, die Koerzitivkraft in dem Fall höher ist, wo Tb enthalten ist, als in dem Fall, wo Tb nicht enthalten ist.
  • 3 zeigt für die R-T-B-basierten Magneten nach den Beispielen 1 und 2 sowie den Vergleichsbeispielen 3 und 4, bei denen Dy nicht zugegeben worden ist, die Beziehung zwischen dem Tb-Gehalt und der Koerzitivkraft. Aus 3 ist erkennbar, dass, je nachdem sich der Tb-Gehalt ausgehend von 0,016 AT% verringert, die Koerzitivkraft allmählich zunimmt, mit einem Tb-Gehalt von etwa 0,005 AT% den maximalen Wert erreicht, und es damit anfängt, dass sich die Koerzitivkraft verringert, wenn der Tb-Gehalt weniger als 0,005 AT% wird, mit dem Tb-Gehalt von 0,002 AT% die Koerzitivkraft etwa den gleichen Wert beträgt wie mit dem Tb-Gehalt von 0,008 AT% (größer als 1432 kA/m (18kOe)), weiter um den Tb-Gehalt von 0,0015AT% herum die Koerzitivkraft 1432 kA/m (18kOe) unterschreitet, mit dem Tb-Gehalt von 0,001 AT% die Koerzitivkraft etwa 1416 kA/m (17,8 kOe) beträgt, mit dem Tb-Gehalt von 0,0005 AT% die Koerzitivkraft etwa 1392 kA/m (17,5 kOe) beträgt, und die Koerzitivkraft 1381 kA/m (17,36 kOe) beträgt, wenn Tb nicht enthalten ist. Aus 3 ist ersichtlich, dass die Koerzitivkraft erhöht wird, wenn Tb zwar in einer winzigen Menge, aber in einer Menge von weniger als oder gleich 0,01AT% enthalten ist.
  • Die R-T-B-basierten Magneten nach dem Beispiel 1 und dem Vergleichsbeispiel 4 wurden geschliffen und danach wurden die geschliffenen Flächen unter Verwendung der Feldemission-Elektronenstrahl-Mikroanalyse (FE-EPMA) beobachtet, um die Analyse von kartographischen Darstellungen der Zusammensetzung durchzuführen. 4 zeigt die Ergebnisse der Beobachtung unter Verwendung der FE-EPMA. 4(a) bis 4(e) betreffen jeweils das Tb-Bild, das Nd-Bild, das Fe-Bild, das B-Bild, und das Bild der Zusammensetzung, bei denen jeweils das linke Bild das Beispiel 1 und das rechte Bild das Vergleichsbeispiel 4 betrifft. Hauptphasen-Teilchen 1 und Zusätzliche Teilchen 1 in 4 stellen jeweils die Teilchen in der Hauptphase (in der betreffenden Stelle bei der Zusammensetzungsanalyse) und die Teilchen vermeintlich aus der zusätzlichen Legierung (in der betreffenden Stelle bei der Zusammensetzungsanalyse) dar. Tabelle 3 zeigt die Zusammensetzungen von Hauptphasenteilchen 1 und zusätzlichen Teilchen 1. Aus 4 sowie Tabelle 3 ist erkennbar, dass die zugesetzten Legierungsteilchen enthaltend Tb unter Beibehaltung der R2T14B-Zusammensetzung in dem Magneten übrig bleiben. Zudem wurde mit der Bildanalyse unter Verwendung dieser Bilder die Menge der Legierungsteilchen enthaltend Tb berechnet, wodurch wurde gestätigt, dass diese Menge etwa 0,01 Flächenprozent beträgt. [Tabelle 3]
    Figure DE102016105282A1_0004
  • Zusätzliche Teilchen 1, die in 4(a) für das Beispiel 1 deutlich beobachtet werden ckönnen, entsprechen den Tb enthaltenden Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur, welche in dem Bild für das Vergleichsbeispiel 4 nicht beobachtet werden. Mit den Bildern in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wurde bestätigt, dass diese zusätzlichen Teilchen 1 R2T14B-Kristallstruktur aufweisen.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Vorrichtung zum Herstellen einer Legierung
    2
    Gießapparat
    3
    Heizapparat
    4
    Aufbewahrungsbehälter
    5
    Behälter
    6
    Kammer
    6a
    Gießkammer
    6b
    Kammer zur Wärmerückhaltung und Aufbewahrung
    7
    Trichter
    21
    Zerkleinerungsapprat
    31
    Heizer
    32
    Plattformanlage
    33
    Plattformen
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2013-216965 [0009]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Masato Sagawa, erste Auflage, zweiter Druck, veröffentlicht am 30. November 2008, S. 256–261 [0010]

Claims (11)

  1. Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis bestehend aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, dadurch gekennzeichnet, dass der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis Tb als Seltenerdelement R in einer Menge von größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% enthält.
  2. Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass er Tb enthaltende Teilchen mit einer R2T14B-Kristallstruktur aufweist.
  3. Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass er die folgende Formel 1 erfüllt, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
  4. Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er Zr als Übergangsmetall T in einer Menge im Bereich von 0,015 AT% bis 0,10 AT% enthält.
  5. Gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass er zumindest Ga als metallisches Element M enthält.
  6. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass es folgende Schritte umfasst: einen Sinterschritt, bei dem unter Verwendung einer Legierung für einen R-T-B basierten Magneten bestehend aus einem Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, und einer zusätzlichen Legierung bestehend aus einem im Wesentlichen Tb enthaltenden Seltenerdelement R; einem als Hauptkomponent Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die zusätzliche Legierung R in einer Menge im Bereich von 13 AT% bis 15,5 AT%, B in einer Menge im Bereich von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M in einer Menge im Bereich von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, wobei T sowie unvermeidbare Verunreinigungen der Rest ist, ein Sinterkörper gebildet wird, einen ersten thermischen Behandlungsschritt, bei dem eine thermische Behandlung durchgeführt wird, bei der der Sinterkörper in einen Ofen zur thermischen Behandlung eingesetzt und bei einer Temperatur im Bereich von 790°C bis 920°C für eine Dauer im Bereich von 0,5 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird, und danach mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt wird, einen zweiten thermischen Behandlungsschritt, bei dem eine thermische Behandlung durchgeführt wird, bei der der Sinterkörper, der der ersten thermischen Behandlung unterzogen worden ist, bei einer Temperatur im Bereich von 480°C bis 620°C für eine Dauer im Bereich von 0,05 bis 10 Stunden aufrechterhalten wird, und danach mit einer Kühlrate von größer als oder gleich 100°C/min. gekühlt wird.
  7. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Legierung Tb enthaltende R2T14B-Kristallphase aufweist.
  8. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren die folgende Formel 1 erfüllt, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
  9. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten Tb nicht enthält.
  10. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung für einen R-T-B basierten Magneten und die zusätzliche Legierung vor dem Sinterschritt miteinander gemischt werden.
  11. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Tb-Gehalt des Gemisches aus der Legierung für einen R-T-B basierten Magneten und der zusätzlichen Legierung auf größer als 0 AT% und weniger als oder gleich 0,01 AT% festgelegt wird.
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