DE112007003107T5 - Permanentmagnet und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Kyuzo Chigasaki Nakamura
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Ichirou Chigasaki Mukae
Masami Chigasaki Itou
Ryou Chigasaki Yoshiizumi
Yoshinori Tsukuba Shingaki
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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, umfassend: Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur;
Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist, wobei das Verdampfungsmaterial ein Hydrid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält;
Veranlassen, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und
Veranlassen, dass Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.

Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten und ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten, und genauer sowohl einen Permanentmagneten, der gute magnetische Eigenschaften aufweist, wobei eine Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase eines gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage erfolgt, als auch ein Verfahren zum Herstellen des Permanentmagneten.
  • [Technischer Hintergrund]
  • Ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage (ein sogenannter Neodym-Magnet) wird aus einer Kombination von Eisen und den Elementen Nd und B hergestellt, die preiswerte, im Überfluss vorhandene und beständig erhältliche natürliche Ressourcen darstellen, und kann somit bei niedrigen Kosten hergestellt werden und weist ferner gute magnetische Eigenschaften auf (das maximale Energieprodukt davon beträgt etwa das 10fache eines Ferritmagneten). Demgemäß wurden die gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage in verschiedenen Arten von Artikeln, wie etwa in elektronischen Vorrichtungen, verwendet und wurden jüngst in Motoren und Stromgeneratoren für Hybrid-Kraftwagen aufgenommen.
  • Demgegenüber besteht aufgrund der Tatsache, dass die Curie-Temperatur des oben erwähnten gesinterten Magneten derart niedrig ist, dass diese etwa 300°C beträgt, ein Problem im Hinblick darauf, dass die Temperatur des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten gelegentlich über eine vorbestimmte Temperatur hinaus, die von den Umständen des Betriebs des zu nutzenden Produkts abhängt, steigt, sodass er durch Wärme entmagnetisiert wird, wenn er über die vorbestimmte Temperatur hinaus erwärmt wird. Bei Verwendung des oben beschriebenen gesinterten Magneten in einem gewünschten Produkt gibt es Fälle, in denen der gesinterte Magnet in einer vorbestimmten Form hergestellt werden muss. Somit besteht ein weiteres Problem dahingehend, dass diese Herstellung Anlass zu Defekten (Brüchen und dergleichen) und Spannungen in den Körnern des gesinterten Magneten, welche zu einer merklichen Verschlechterung der Magneteigenschaften führen, gibt.
  • Daher ist, wenn der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet verwirklicht wird, zu erwägen, Dy und Tb zuzusetzen, welche die magnetische Anisotropie der Körner der Hauptachse aufgrund der Tatsache, dass diese eine größere magnetische Anisotropie des 4f-Elektrons als die von Nd aufweisen, und aufgrund der Tatsache, dass diese einen negativen Stevens-Faktor ähnlich wie Nd aufweisen, stark verbessern. Aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb eine ferrimagnetische Struktur annehmen, welche in dem Kristallgitter der Hauptphase eine entgegengesetzte Spinorientierung zu der von Nd aufweist, wird jedoch die Stärke des Magnetfelds und dementsprechend das maximale Energieprodukt, welches die magnetischen Eigenschaften aufzeigt, sehr stark vermindert.
  • Um diese Art von Problem zu lösen, wurde vorgeschlagen: einen Film aus Dy und Tb in einer vorbestimmten Dicke auf der gesamten Oberfläche des gesinterten Nd-Fe-B-Magneten auszubilden (wobei dieser in einer Filmdicke von über 3 μm auszubilden ist, abhängig von dem Volumen des Magneten); sodann eine Wärmebehandlung bei einer vorbestimmten Temperatur durchzuführen; und dadurch eine homogene Diffusion des Dy und Tb, welche auf der Oberfläche abgelagert (zu einem Film ausgebildet) wurden, in die Korngrenzenphase des Magneten zu erreichen (siehe die kein Patent betreffende Schrift 1).
  • Der Permanentmagnet, welcher gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wird, weist einen Vorteil im Hinblick darauf auf, dass: aufgrund der Tatsache, dass Dy und Tb, welche in die Korngrenzenphase diffundieren, die magnetische Anisotropie der Körper bei jeder der Kornoberflächen verbessern, der Keimbildungstyp des Erzeugungsmechanismus der Koerzitivfeldstärke verstärkt wird; infolgedessen die Koerzitivfeldstärke stark verbessert wird; und kaum Verluste des maximalen Energieprodukts auftreten (in der kein Patent betreffenden Schrift 1 wird beispielsweise berichtet, dass ein Magnet mit einem Leistungsvermögen von einer Restflussdichte von 14,5 kG (1,45 T), einem maximalen Energieprodukt von 50 MGOe (400 kJ/m3) und einer Koerzitivfeldstärke von 23 kOe (3 MA/m) erhalten werden kann.
    • [Nicht-Patentdokument 1] Improvement of coercivity an thin Nd2Fe14B sintered permanent magnets (von Pak Kite, Tohoku University, Doktorarbeit, 23. März 2000)
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • [Probleme, welche durch die Erfindung zu lösen sind]
  • Da ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage als seine Hauptbestandteile Seltenerdelemente und Eisen aufweist, unterliegt er übrigens der Oxidation, wenn er der Atmosphäre ausgesetzt wird. Falls die oben beschriebene Diffusionsbearbeitung in die Korngrenzenphase ausgeführt wird, nachdem Dy und/oder Tb an der Oberfläche des gesinterten Magneten im Zustand der Oxidation auf der Oberfläche des gesinterten Magneten angehaftet worden sind, wird die Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase durch die Oberflächenoxidationsschicht behindert. Im Ergebnis besteht ein Problem dahingehend, dass die Diffusionsbearbeitung nicht in kurzer Zeit ausgeführt werden kann und dass die magnetischen Eigenschaften nicht effizient verbessert oder wiederhergestellt werden können. Als Lösung ist es denkbar, die Oberfläche des gesinterten Magneten vor Anhaften von Dy und/oder Tb an der Oberfläche des gesinterten Magneten durch Plasma unter Verwendung einer Plasmaerzeugungsvorrichtung zum Erzeugen von Ar- oder He-Plasma einer bekannten Konstruktion zu reinigen. Allerdings führt diese Lösung zu einer Zunahme der Herstellungsschritte und dadurch zu einer schlechten Bearbeitbarkeit.
  • Daher ist es im Hinblick auf die oben beschriebenen Punkte eine erste Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten zu schaffen, in dem veranlasst werden kann, dass Dy und/oder Tb, das an der Oberfläche des gesinterten Magneten angehaftet wird, effizient in die Korngrenzenphase diffundiert, und in dem ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften mit hoher Produktionsleistung hergestellt werden kann. Eine zweite Aufgabe dieser Erfindung ist die Schaffung eines Permanentmagneten, in dem veranlasst wird, dass Dy und/oder Tb effizient nur in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten auf Nd-Fe-B-Grundlage diffundiert, wobei der Permanentmagnet gute magnetische Eigenschaften aufweist.
  • [Hilfsmittel zum Lösen der Probleme]
  • Zur Lösung der oben beschriebenen Probleme umfasst das Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten gemäß Anspruch 1: Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur; Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist, wobei das Verdampfungsmaterial ein Hydrid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält; Veranlassen, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und Veranlassen, dass Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
  • Gemäß dieser Erfindung wird das verdampfte Verdampfungsmaterial der Oberfläche des gesinterten Magneten zugeführt, die auf die vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist, und wird dort angehaftet. Zu dieser Zeit wird durch Erwärmen des gesinterten Magneten auf die Temperatur, bei der die am bes ten geeignete Diffusionsgeschwindigkeit erhalten werden kann, veranlasst, dass die Metallatome von Dy und/oder Tb des Verdampfungsmaterials, die an der Oberfläche anhaften, allmählich in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren. Anders ausgedrückt, die Zufuhr der Metallatome von Dy und/oder Tb zu der Oberfläche des gesinterten Magneten und die Diffusion davon in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten werden in einer einzigen Bearbeitung (Unterdruck-Dampfbearbeitung) ausgeführt.
  • Als ein Verdampfungsmaterial wurde in diesem Fall ein Hydrid verwendet, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält. Wenn veranlasst wurde, dass das Verdampfungsmaterial verdampft, wurde somit der dissoziierte Wasserstoff der Oberfläche des gesinterten Magneten zugeführt und reagiert mit der oxidierten Schicht auf der Oberfläche, sodass er als eine Verbindung wie etwa H2O abgeführt wird. Somit kann die oxidierte Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten entfernt und gereinigt werden. Im Ergebnis wird der frühere Schritt des Reinigens der Oberfläche des gesinterten Magneten vor der Zufuhr von Dy und/oder Tb zu der Oberfläche des gesinterten Magneten unnötig, wodurch die Produktionsleistung verbessert wird. Da die oxidierte Oberflächenschicht des gesinterten Magneten entfernt wird, wird es darüber hinaus möglich zu veranlassen, dass Dy und/oder Tb in kurzer Zeitdauer effizient in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren und homogen verteilt werden, wodurch die Produktionsleistung weiter verbessert wird.
  • Gemäß dieser Konfiguration kann ein Permanentmagnet erhalten werden: in dem die Korngrenzenphase eine Dy-reiche und/oder eine Tb-reiche Phase (die Phase, die Dy und/oder Tb im Bereich von 5–80% enthält) aufweist; in dem Dy und/oder Tb nur in der Nähe der Oberfläche der Körner verteilt worden sind; und der folglich eine hohe Koerzitivfeldstärke und gute magnetische Eigenschaften aufweist. Falls in den Körnern in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten zur Zeit seiner Herstellung Defekte (Brüche) aufgetreten sind, werden die Dy-reiche und/oder die Tb-reiche Phase außerdem an der Innenseite der Brüche ausgebildet, wobei die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke im Ergebnis wiederhergestellt werden können.
  • Vorzugsweise werden zur Zeit der oben beschriebenen Bearbeitung der gesinterte Magnet und das Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voneinander angeordnet. Wenn daraufhin das Verdampfungsmaterial verdampft wird, kann vorteilhaft verhindert werden, dass das geschmolzene Verdampfungsmaterial direkt an dem gesinterten Magneten angehaftet wird.
  • Vorzugsweise enthält das Verfahren ferner: Erhöhen oder Verringern einer Menge der Verdampfung bei einer bestimmten Temperatur durch Ändern einer spezifischen Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials, das in der Bearbeitungskammer angeordnet ist, wodurch eine Menge der Zufuhr des verdampften Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten abgestimmt wird. Falls in diesem Fall eine Abstimmung der Zuführungsmenge des Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten so erfolgt, dass ein dünner Film (eine Schicht) beispielsweise des Verdampfungsmaterials nicht ausgebildet wird, werden die Oberflächenbedingungen des Permanentmagneten im Wesentlichen dieselben sein wie jene, bevor die oben beschriebene Bearbeitung ausgeführt wird. Somit wird verhindert, dass die Oberfläche des hergestellten Permanentmagneten verschlechtert wird (es wird verhindert, dass die Oberflächenrauigkeit schlecht wird). Außerdem kann insbesondere in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten eingeschränkt werden, dass Dy und/oder Tb übermäßig durch Diffusion in die Körner gelangen, wobei kein besonderer Nachfolgeschritt erforderlich ist, wodurch eine höhere Produktionsleistung erreicht werden kann. Außerdem kann die Zuführungsmenge beispielsweise des Verdampfungsmaterials zu der Oberflache des gesinterten Magneten, etwa durch Bereitstellen eines getrennten Teils innerhalb der Bearbeitungskammer, leicht abgestimmt werden, ohne die Konfiguration der Vorrichtung zu ändern, um die Zuführungsmenge des Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten zu erhöhen oder zu verringern.
  • Falls das Verfahren, nachdem veranlasst wurde, dass die Metallatome von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundiert sind, ferner das Ausführen einer Wärmebehandlung zum Entfernen von Spannungen des Permanentmagneten bei einer vorbestimmten Temperatur, die niedriger als die genannte Temperatur ist, umfasst, kann ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden, in dem die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke weiter verbessert oder wiederhergestellt werden können.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren ferner, nachdem die Diffusion von Metallatomen von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten veranlasst wurde, das Schneiden des gesinterten Magneten in eine vorbestimmte Dicke in einer Richtung senkrecht zur Magnetausrichtungsrichtung. Gemäß dieser Konfiguration können im Vergleich zu dem Fall, in dem: ein gesinterter Magnet mit Blockform mit vorbestimmten Dimensionen in mehrere dünne Stücke geschnitten wird; daraufhin in diesem Zustand in der Bearbeitungskammer angeordnet wird; und anschließend der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgesetzt wird, das Herein- und Herausnehmen in die und aus der Bearbeitungskammer des gesinterten Magneten in kürzerer Zeit ausgeführt werden und werden die früheren Vorbereitungen zum Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung leichter, wodurch die Produktionsleistung verbessert wird.
  • Falls der gesinterte Magnet in diesem Fall durch eine Drahtfräseinrichtung und dergleichen in die gewünschte Form geschnitten wird, gibt es Fälle, in denen in den Körnern, die die Hauptphase an der Oberfläche des gesinterten Magneten sind, Brüche auftreten, wodurch die magnetischen Eigenschaften merklich verschlechtert werden. Allerdings kann dadurch, dass die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt wird, da die Korngrenzenphase eine Dy-reiche Phase aufweist, und ferner, da veranlasst wird, dass Dy nur in die Nachbarschaft der Körner diffundiert, verhindert werden, dass die magnetischen Eigenschaften verschlechtert werden, selbst wenn der Permanentmagnet durch Schneiden des gesinterten Magneten in mehrere dünne Stücke in dem Nachfolgeschritt erhalten wird. Im Zusammenhang mit der Tatsache, dass keine maschinelle Endbearbeitung notwendig ist, kann ein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten werden, der hinsichtlich der Produktionsleistung überlegen ist.
  • Darüber hinaus ist der Permanentmagnet zur Lösung der obigen Probleme gemäß Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass: ein gesinterter Magnet auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist; ein Verdampfungsmaterial, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, erwärmt worden ist, um das Verdampfungsmaterial, das ein Hydrid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, zu verdampfen; veranlasst worden ist, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und veranlasst worden ist, dass die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des anhaftenden Verdampfungsmaterials in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
  • [Wirkungen der Erfindung]
  • Wie oben beschrieben wurde, weist das Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß dieser Erfindung eine Wirkung dahingehend auf, dass ein Permanentmagnet erhalten werden kann, in dem ohne den früheren Schritt des Entfernens der oxidierten Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten veranlasst werden kann, dass Dy und/oder Tb effizient in die Korngrenzenphase diffundieren, wobei der Permanentmagnet eine hohe Produktionsleistung und gute magnetische Eigenschaften aufweist.
  • [Bester Weg zur Ausführung der Erfindung]
  • Gemäß 1 und 2 wird ein Permanentmagnet M der vorliegenden Erfindung durch gleichzeitiges Durchführen einer Reihe von Bearbeitungsvorgängen (Unterdruck-Dampfbearbeitung) hergestellt: Verdampfen eines Verdampfungsmaterials v, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält; Veranlassen, dass das verdampfte Material v an einer Oberfläche eines gesinterten Magneten S auf Nd-Fe-B-Grundlage, der in einer vorbestimmten Form hergestellt worden ist, anhaftet; und Veranlassen, dass Metallatome von Dy und/oder Tb des anhaftenden Verdampfungsmaterials homogen in die Korngrenzenphase diffundieren und eindringen.
  • Der gesinterte Nd-Fe-B-Magnet S als ein Ausgangsmaterial wird wie folgt durch ein bekanntes Verfahren hergestellt. Das heißt, Fe, B, Nd werden in einem vorbestimmten Verhältnis der Zusammensetzung zur ersten Herstellung einer Legierung von 0,05 mm–0,5 mm durch das bekannte Bandgussverfahren zusammengestellt. Alternativ kann eine Legierung mit einer Dicke von etwa 5 mm durch das bekannte Schleudergussverfahren hergestellt werden. Darin kann eine kleine Menge von Cu, Zr, Dy, Tb, Al oder Ga während der Zusammenstellung zugesetzt werden. Sodann wird die hergestellte Legierung durch den bekannten Wasserstoff-Mahlprozess einmal gemahlen und nachfolgend durch den Strahlmühlen-Pulverisierungsprozess pulverisiert, wodurch ein Legierungs-Rohmehlpulver erhalten wird. Nachfolgend wird das Legierungs-Rohmehlpulver durch die bekannte Formpressmaschine in dem Magnetfeld orientiert (magnetisch ausgerichtet) und in einer Metallform zu einer vorbestimmten Form wie etwa einem Quader, einer Stange und dergleichen geformt und an schließend unter gegebenen Bedingungen gesintert, um den oben beschriebenen gesinterten Magneten herzustellen.
  • Falls zu dem Legierungs-Rohmehlpulver das bekannte Gleitmittel zugegeben wird, ist es beim Formpressen für das Legierungs-Rohmehlpulver vorzuziehen, die Bedingungen in jedem der Schritte der Herstellung des gesinterten Magneten S so zu optimieren, dass der mittlere Korndurchmesser des gesinterten Magneten S innerhalb des Bereichs von 4 μm–8 μm liegt. Gemäß dieser Konfiguration kann veranlasst werden, dass Dy und/oder Tb, die an der Oberfläche des gesinterten Magneten anhaften, effizient in die Korngrenzenphase diffundieren, ohne durch den Restkohlenstoff in dem gesinterten Magneten S beeinflusst zu werden, wodurch eine hohe Produktionsleistung erzielt wird.
  • Falls in diesem Fall der mittlere Korndurchmesser kleiner als 4 um ist, kann wegen der Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase ein Permanentmagnet mit einer hohen Koerzitivfeldstärke erhalten werden. Allerdings verringert dies den Vorteil der Zugabe des Gleitmittels zu dem Legierungs-Rohmehlpulver, dessen Vorteil darin besteht, dass die Fließfähigkeit während des Formpressens in dem Magnetfeld sichergestellt werden kann und die Orientierung verbessert werden kann. Die Orientierung des gesinterten Magneten wird schlecht und im Ergebnis werden die Restflussdichte und das maximale Energieprodukt, die die magnetischen Eigenschaften aufzeigen, verringert. Andererseits wird die Koerzitivfeldstärke verringert, da der Kristall groß ist, wenn der mittlere Korndurchmesser größer als 8 μm ist. Außerdem wird der Anteil der Konzentration des Restkohlenstoffs in der Nähe der Korngrenze groß und die Koerzitivfeldstärke stark abgesenkt, da die Oberflächengröße der Korngrenze kleiner wird. Ferner reagiert der Restkohlenstoff mit Dy und/oder Tb, wobei die Diffusion von Dy in die Korngrenzenphase behindert wird und die Diffusionszeit länger wird, was zu einer schlechten Produktionsleistung führt.
  • Wie in 2 gezeigt ist, weist eine Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 zum Ausführen der oben beschriebenen Bearbeitung eine Unterdruckkammer 12 auf, worin der Druck durch eine Auspumpeinrichtung 11, wie etwa eine Turbo-Molekularpumpe, eine Kryopumpe, eine Diffusionspumpe und Ähnliches abgesenkt und auf einem vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5 Pa) gehalten werden kann. In der Unterdruckkammer 12 ist ein Kastengehäuse 2 angeordnet, welches umfasst: einen quaderförmigen Kastenabschnitt 21 mit einer Oberseite, die offen ist; und einen Deckelabschnitt 22, welcher abnehmbar an der offenen Oberseite des Kastenabschnitts 21 angebracht ist.
  • Ein nach unten gebogener Flansch 22a ist entlang des gesamten Umfangs des Deckelabschnitts 22 hinweg ausgebildet. Wenn der Deckelabschnitt 22 an der oberen Oberfläche des Kastenabschnitts 21 in Position angebracht wird, wird der Flansch 22a in die Außenwand des Kastenabschnitts 21 eingeschoben (in diesem Fall ist keine Unterdruckabdichtung wie etwa eine Metalldichtung vorgesehen), um eine Bearbeitungskammer 20 zu definieren, welche von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist. Es wird derart konfiguriert, dass, wenn der Druck der Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 auf einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–5Pa) ab gesenkt wird, der Druck der Bearbeitungskammer 20 auf einen Druck (beispielsweise 5 × 10–4 Pa) abgesenkt wird, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der in der Unterdruckkammer 12 ist.
  • Das Volumen der Bearbeitungskammer 20 ist derart eingestellt, dass unter Berücksichtigung der mittleren freien Weglänge des Verdampfungsmaterials v die Metallatome in der Dampfatmosphäre direkt oder aus einer Vielzahl von Richtungen durch Wiederholung von Kollisionen dem gesinterten Magneten S zugeführt werden können. Die Oberflächen des Kastenabschnitts 21 und des Deckelabschnitts 22 werden so eingestellt, dass sie eine Dicke aufweisen, dass diese nicht durch Wärme deformiert werden, wenn diese durch eine Erwärmungseinrichtung, welche nachfolgend beschrieben wird, erwärmt werden, und sind aus einem Material hergestellt, welches nicht mit dem Verdampfungsmaterial v reagiert.
  • Anders ausgedrückt, besteht in dem Fall, dass Al2O3 verwendet wird, welches häufig bei einer gewöhnlichen Unterdruckvorrichtung verwendet wird, wenn das Verdampfungsmaterial v Dy ist, die Möglichkeit, dass Dy in der Dampfatmosphäre mit Al2O3 reagiert und ein Reaktionsprodukt auf der Oberfläche davon bildet, was zum Eindringen der Al-Atome in die Dampfatmosphäre führt. Demgemäß wird das Kastengehäuse 2 beispielsweise aus Mo, W, V, Ta oder Legierungen davon (wobei dies eine mit Seltenerdelementen versetzte Mo-Legierung, eine mit Ti versetzte Mo-Legierung und dergleichen umfasst), CaO, Y2O3 oder von Oxiden von Seltenerdelementen hergestellt oder durch Ausbilden einer Innenverkleidung auf der Oberfläche eines anderen Isoliermaterials gebildet. Ein Trägerrost 21a, welcher beispielsweise aus einer Vielzahl von Mo-Drähten (beispielsweise 0,1–10 mm ∅) besteht, ist auf einer vorbestimmten Höhe bezüglich der Bodenfläche in der Bearbeitungskammer 20 in einem Gitter angeordnet. Auf diesem Trägerrost 21a können mehrere gesinterte Magnete S nebeneinander angeordnet werden. Andererseits wird das Verdampfungsmaterial v geeignet an einer Bodenfläche, Seitenflächen oder einer oberen Oberfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet.
  • Als das Verdampfungsmaterial v wird ein Hydrid verwendet, welches wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, welcher die magnetokristalline Anisotropie der Hauptphase stark verbessert, beispielsweise DyH2 oder TbH2, das in einem bekannten Verfahren hergestellt wird. Gemäß dieser Konfiguration wird selbst in einem Zustand, in dem die Oberfläche des gesinterten Magneten S oxidiert wird, wenn das Bearbeitungsmaterial v zur Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung verdampft wird, der Oberfläche des gesinterten Magneten S dissoziierter Wasserstoff zugeführt und reagiert mit der O-berflächensauerstoffschicht, wodurch er als eine Verbindung wie etwa H2O abgeführt wird. Somit wird die oxidierte Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S entfernt und gereinigt. Im Ergebnis ist kein Vorbereitungsschritt des Reinigens der Oberfläche des gesinterten Magneten S vor der Zufuhr von Dy und/oder Tb zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S mehr erforderlich, wodurch die Produktionsleistung verbessert wird. Da die oxidierte Schicht auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S entfernt wird, kann außerdem veranlasst werden, dass Dy und/oder Tb effizient und homogen in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten S diffundieren, wodurch die Produktionsleistung verbessert wird.
  • Die Unterdruckkammer 12 ist mit einer Erwärmungseinrichtung 3 versehen. Die Erwärmungseinrichtung 3 ist wie das Kastengehäuse 2 aus einem Material hergestellt, welches nicht mit dem Verdampfungsmaterial v reagiert, und ist derart angeordnet, dass sie den Umfang des Kastengehäuses 2 umschließt. Die Erwärmungseinrichtung 3 umfasst: ein Wärmedämmungsmaterial aus einem Mo-Produkt, welches mit einer reflektierenden Oberfläche an der inneren Oberfläche davon versehen ist; und ein elektrisches Heizelement, welches auf der Innenseite des Wärmedämmungsmaterials angeordnet ist und einen Glühdraht aus einem Mo-Produkt aufweist. Durch Erwärmen des Kastengehäuses 2 mit der Erwärmungseinrichtung 3 bei einem abgesenkten Druck wird die Bearbeitungskammer 20 durch das Kastengehäuse 2 indirekt erwärmt, wodurch die Innenseite der Bearbeitungskammer 20 im Wesentlichen gleichmäßig erwärmt werden kann.
  • Es folgt nun eine Beschreibung der Herstellung eines Permanentmagneten M unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1. Zuerst werden gesinterte Magnete S, welche gemäß dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurden, auf dem Trägerrost 21a des Kastenabschnitts 21 angeordnet, und wird DyH2 als das Verdampfungsmaterial v auf der Bodenfläche des Kastenabschnitts 21 angeordnet (dementsprechend werden die gesinterten Magnete S und das Verdampfungsmaterial v in einer Entfernung voneinander in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet). Nachdem der Deckelabschnitt 22 in Position auf der offenen Oberseite des Kastenabschnitts 21 angebracht wurde, wird das Kastengehäuse 2 in einer vorbestimmten Position in Umschließung durch die Erwärmungseinrichtung 3 in der Unterdruckkammer 12 angeordnet (siehe 2). Sodann wird die Unterdruckkammer 12 durch die Auspumpeinrichtung 11 ausgepumpt, bis diese einen vorbestimmten Druck (beispielsweise 1 × 10–4 Pa) erreicht (die Bearbeitungskammer 20 wird bis zu einem Druck ausgepumpt, welcher im Wesentlichen um eine halbe Dezimalstelle höher als der obige ist), und die Bearbeitungskammer 20 wird durch Betätigen der Erwärmungseinrichtung 3 erwärmt, wenn die Unterdruckkammer 12 den vorbestimmten Druck erreicht hat. Da der gesinterte Magnet S selbst auf eine vorbestimmte Temperatur (beispielsweise 800°C) erwärmt wird, werden in diesem Fall Schmutz, Gas und Feuchtigkeit, die an der Oberfläche des gesinterten Magneten adsorbiert werden, entfernt.
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 eine vorbestimmte Temperatur erreicht hat, wird das DyH2, welches auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet ist, im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die Bearbeitungskammer 20 erwärmt und beginnt zu verdampfen. Demgemäß wird eine Dampfatmosphäre in der Bearbeitungskammer 20 ausgebildet. Aufgrund der Tatsache, dass der gesinterte Magnet S und das DyH2 in einer Entfernung voneinander angeordnet sind, besteht selbst dann, wenn das DyH2 mit der Verdampfung beginnt, keine Möglichkeit, dass DyH2 direkt an dem gesinterten Magneten S anhaftet, dessen Nd-reiche Oberflächenschicht geschmolzen wird. Da die Bearbeitungskammer 20 auf eine Temperatur über der vorbestimmten Temperatur (800°C) erwärmt worden ist, wird außerdem Wasserstoff aus dem verdampften DyH2 dissoziiert und werden die Dy-Atome und Wasserstoff in der Dampfatmosphäre aus mehreren Richtungen entweder direkt oder durch wiederholte Kollisionen der Oberfläche des gesinterten Magneten S zugeführt, die im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie das Dy erwärmt worden ist, und daran angehaftet.
  • In diesem Fall wird der dissoziierte Wasserstoff der Oberfläche des gesinterten Magneten S zugeführt, um dadurch mit der Oberflächenoxidationsschicht zu reagieren, und wird daraufhin als Verbindungen wie etwa H2O und dergleichen durch den Zwischenraum zwischen dem Kastengehäuse 21 und dem Deckelabschnitt 22 in die Unterdruckkammer 12 abgeführt. Auf diese Weise wird durch Entfernen der Oberflächenoxidationsschicht des gesinterten Magneten S eine Reinigung ausgeführt und werden gleichzeitig Metallatome von Dy an der Oberfläche des gesinterten Magneten angehaftet. Daraufhin wird veranlasst, dass das Dy, das an der Oberfläche des gesinterten Magneten S angehaftet worden ist, die im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur wie die Bearbeitungskammer 20 erwärmt worden ist, in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten S diffundiert, wodurch ein Permanentmagnet M erhalten werden kann.
  • Wie in 3 gezeigt ist, wird in dem Fall, dass das Verdampfungsmaterial v in der Dampfatmosphäre der Oberfläche des gesinterten Magneten S so zugeführt wird, dass eine Schicht (beispielsweise ein dünner Film aus einer Dy-Schicht) L1 ausgebildet wird, die aus dem Verdampfungsmaterial v hergestellt ist, die Oberfläche des Permanentmagneten M als Folge der Rekristallisation des Verdampfungsmaterials v, das auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S angehaftet und darauf abgelagert worden ist, merklich beeinträchtigt (die Oberflächenrauigkeit wird verschlechtert). Außerdem wird das Verdampfungsmaterial v, das an der Oberfläche des gesinterten Magneten S, die während der Bearbeitung im Wesentlichen auf die gleiche Temperatur erwärmt worden ist, angehaftet und darauf abgelagert worden ist, geschmolzen, wobei veranlasst wird, dass Dy übermäßig in die Körner in einem Gebiet R1 in der Nähe der Oberfläche des gesinterten Magneten S diffundiert. Im Ergebnis können die magnetischen Eigenschaften nicht wirksam verbessert oder wiederhergestellt werden.
  • Das bedeutet, dass, wenn ein dünner Film, welcher aus dem Verdampfungsmaterial v besteht, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, die mittlere Zusammensetzung an der Oberfläche des gesinterten Magneten S, die an den dünnen Film angrenzt, zu einer Dy-reichen Zusammensetzung wird. Wenn die Zusammensetzung zu der Dy-reichen Zusammensetzung wird, sinkt die Flüssigphasentemperatur ab und die Oberfläche des gesinterten Magneten S wird geschmolzen (das bedeutet, dass die Hauptphase geschmolzen wird und die Menge der flüssigen Phase zunimmt). Infolgedessen wird der Bereich nahe der Oberfläche des gesinterten Magneten S geschmolzen, und dieser kollabiert, und somit nehmen die Unebenheiten zu. Ferner dringt Dy gemeinsam mit einer großen Menge der flüssigen Phase übermäßig in die Körner ein, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte, welche die magnetischen Eigenschaften aufzeigen, weiter verringert.
  • Gemäß dieser Ausführungsform wurde DyH2 in massiger Form (im Wesentlichen in kugelförmiger Gestalt) mit einer kleinen Oberflächengröße pro Volumeneinheit (spezifische Oberflächengröße) oder DyH2 in Pulverform auf der Bodenoberfläche der Bearbeitungskammer 20 in einem Verhältnis von 1–10% des Gewichts des gesinterten Magneten angeordnet, um die Verdamp fungsmenge bei einer konstanten Temperatur zu vermindern. Ferner wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20, wenn das Verdampfungsmaterial v DyH2 ist, durch Regeln der Erwärmungseinrichtung 3 auf einen Bereich von 800°C–1050°C, vorzugsweise von 900°C–1000°C, eingestellt.
  • Wenn die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 (und demgemäß die Erwärmungstemperatur des gesinterten Magneten S) unter 800°C liegt, wird die Diffusionsgeschwindigkeit der Dy-Atome, welche an der Oberfläche des gesinterten Magneten S anhaften, in die Korngrenzenphase verzögert. Somit ist es unmöglich zu erreichen, dass die Dy-Atome in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren und homogen eindringen, bevor der dünne Film auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird. Demgegenüber steigt bei der Temperatur oberhalb 1050°C der Dampfdruck an, und somit erfolgt eine übermäßige Zuführung des Verdampfungsmaterials v in der Dampfatmosphäre zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S. Ferner besteht die Möglichkeit, dass eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt. Falls eine Diffusion von Dy in die Körner erfolgt, wird die Magnetisierungsstärke in den Körnern stark vermindert, und daher werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte weiter vermindert.
  • Um eine Diffusion von Dy in die Korngrenzenphase zu erreichen, bevor der dünne Film, der aus dem Verdampfungsmaterial v besteht, auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird, wird das Verhältnis einer gesamten Oberflächengröße des gesinterten Magneten S, der auf dem Trägerrost 21a in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wird, zu der gesamten Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials v in Masse form, das auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wird, derart festgelegt, dass sich dieses in einem Bereich von 1 × 10–4–2 × 103 befindet. Bei einem anderen Verhältnis als innerhalb des Bereichs von 1 × 10–4–2 × 103 gibt es Fälle, wobei ein dünner Film von Dy und/oder Tb auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S ausgebildet wird und somit kein Permanentmagnet mit guten magnetischen Eigenschaften erreicht werden kann. In diesem Fall sollte das oben beschriebene Verhältnis vorzugsweise in einen Bereich von 1 × 10–3–1 × 103 fallen, und das oben beschriebene Verhältnis von 1 × 10–2–1 × 102 ist günstiger.
  • Gemäß der obigen Konfiguration wird durch Absenken des Dampfdrucks und außerdem durch Verringern der Menge der Verdampfung des Verdampfungsmaterials v die Menge der Zufuhr des Verdampfungsmaterials v zu dem gesinterten Magneten S eingeschränkt. Außerdem wird als eine kombinierte Wirkung des Erwärmens des gesinterten Magneten S in einem vorbestimmten Temperaturbereich und Entfernen der Oxidationsschicht an der Oberfläche des gesinterten Magneten S die Geschwindigkeit der Diffusion beschleunigt. Es kann erreicht werden, dass die Dy-Atome des Verdampfungsmaterials v, das auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S abgelagert wird, effizient und homogen in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten S diffundieren und eindringen, bevor durch Ablagerung auf der Oberfläche des gesinterten Magneten S die Schicht ausgebildet wird, die aus dem Verdampfungsmaterial v besteht (siehe 1). Infolgedessen kann eine Verschlechterung des Permanentmagneten M an der Oberfläche davon verhindert werden, und eine übermäßige Diffusion des Dy in die Korngrenze nahe bei der Oberfläche des gesinterten Magneten kann verhindert werden. In dieser Weise werden dadurch, dass eine Dy-reiche Phase (eine Phase, welche Dy in einem Bereich von 5–80% enthält) in der Korngrenzenphase vorliegt und eine Diffusion von Dy lediglich in der Nachbarschaft der Oberfläche der Körner erfolgt, die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke wirksam verbessert. Ferner kann ein Permanentmagnet M erhalten werden, welcher keine Endbearbeitung erfordert und welcher in Hinblick auf die Produktionsleistung überlegen ist.
  • Wenn der gesinterte Magnet durch eine Drahtfräseinrichtung und dergleichen zu einer gewünschten Konfiguration bearbeitet wird, gibt es, wie in 4 gezeigt ist, nachdem der oben beschriebene gesinterte Magnet hergestellt worden ist, Fälle, in denen in den Körnern, die die Hauptphase an der Oberfläche des gesinterten Magneten sind, Brüche auftreten, die zu einer merklichen Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führen (siehe 4(a)). Allerdings wird durch Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung auf der Innenseite der Brüche der Körner in der Nähe der Oberfläche eine Dy-reiche Phase ausgebildet (siehe 4(b)), wodurch die Magnetisierungsstärke und die Koerzitivfeldstärke wiederhergestellt werden. Andererseits besitzt durch Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung die Korngrenzenphase die Dy-reiche Phase und wird ferner veranlasst, dass Dy nur in der Nähe der Oberfläche der Körner diffundiert. Somit werden selbst dann, wenn ein Permanentmagnet M durch Schneiden des gesinterten Magneten in Blockform in mehrere geschnittene dünne Stücke mittels einer Drahtfräseinrichtung und dergleichen als ein Nachfolgeschritt erhalten wird, nachdem die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt worden ist, die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten kaum verschlechtert. Im Vergleich zu dem Fall, in dem: ein gesinterter Magnet mit Blockform mit vorbestimmten Dimensionen in mehrere dünne Stücke geschnitten wird; die dünnen Stücke daraufhin so wie sie sind, dadurch, dass sie in Position auf dem Trägerrost 21a innerhalb des Kastengehäuses 2 angeordnet werden, enthalten sind; und sie daraufhin der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgesetzt werden, ist es beispielsweise möglich, das Hereinlegen und Herausnehmen des gesinterten Magneten S in das und aus dem Kastengehäuse 2 in einer kürzeren Zeit auszuführen. Die Vorbereitungsarbeit zum Ausführen der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitung wird leichter und der Vorbereitungsschritt und die Endbearbeitung sind nicht erforderlich. Als gemeinsame Wirkung des Obigen kann eine hohe Produktionsleistung erreicht werden.
  • Zuletzt wird, nachdem der oben beschriebene Bearbeitungsvorgang für eine vorbestimmte Zeitperiode (beispielsweise 1–72 Stunden) durchgeführt wurde, der Betrieb der Erwärmungseinrichtung 3 beendet, wird Ar-Gas mit 10 kPa durch eine Gaseinleitungseinrichtung (nicht dargestellt) in die Bearbeitungskammer 20 eingeleitet, wird die Verdampfung des Verdampfungsmaterials v beendet und wird die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 einmal beispielsweise auf 500°C abgesenkt. Die Erwärmungseinrichtung 3 wird kontinuierlich wieder betätigt, und die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 wird auf einen Bereich von 450°C–650°C festgelegt, und es wird eine Wärmebehandlung zum Beseitigen der Spannungen in dem Permanentmagneten ausgeführt, um die Koerzitivfeldstärke weiter zu verbessern bzw. wiederherzustellen. Zuletzt wird die Bearbeitungskammer 20 schnell im Wesentlichen auf Raumtemperatur abgekühlt und das Kastengehäuse 2 aus der Unterdruckkammer 12 entnommen.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde eine Beschreibung eines Beispiels gegeben, in dem DyH2 als das Verdampfungsmaterial v verwendet wird. Allerdings können innerhalb eines Erwärmungstemperaturbereichs (eines Bereichs von 900°C–1000°C) des gesinterten Magneten S, der die Diffusionsgeschwindigkeit beschleunigen kann, Hydride verwendet werden, die Tb enthalten, deren Dampfdruck niedrig ist, wobei beispielsweise TbH2 verwendet werden kann. Oder es können ferner Hydride verwendet werden, die Dy und Tb enthalten. Es wurde derart eingerichtet, dass ein Verdampfungsmaterial v in massiger Form oder in Pulverform mit einer kleinen spezifischen Oberflächengröße verwendet wurde, um die Verdampfungsmenge bei einer bestimmten Temperatur zu vermindern. Ohne darauf beschränkt zu sein, kann es jedoch derart eingerichtet werden, dass eine Wanne, welche im Querschnitt eine eingetiefte Gestalt aufweist, in dem Kastenabschnitt 21 angeordnet ist, um in der Wanne das Verdampfungsmaterial v in Granulatform oder massiger Form aufzunehmen, um dadurch die spezifische Oberflächengröße zu verkleinern. Ferner kann nach Anordnen des Verdampfungsmaterials v in der Wanne ein Deckel (nicht dargestellt), welcher eine Vielzahl von Öffnungen aufweist, angebracht werden.
  • In der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wurde eine Beschreibung eines Beispiels gegeben, in dem der gesinterte Magnet S und das Verdampfungsmaterial v in der Bearbeitungskammer 20 angeordnet wurden. Um zu ermöglichen, den gesinterten Magneten S und das Verdampfungsmaterial v auf verschiedene Temperaturen zu erwärmen, kann jedoch eine Verdampfungskammer (eine weitere Bearbeitungskammer, nicht dargestellt) in der Unterdruckkammer 12 neben der Bearbeitungskam mer 20 vorgesehen werden, und es kann eine weitere Erwärmungseinrichtung zum Erwärmen der Verdampfungskammer vorgesehen werden. Nachdem das Verdampfungsmaterial v in der Verdampfungskammer verdampft worden ist, kann somit eingerichtet werden, dass das Verdampfungsmaterial v in der Verdampfungsatmosphäre durch einen Verbindungskanal, welcher die Bearbeitungskammer 20 und die Verdampfungskammer miteinander verbindet, zu dem gesinterten Magneten innerhalb der Bearbeitungskammer 20 geführt wird.
  • In diesem Fall kann, wenn das Verdampfungsmaterial v DyH2 ist, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 700°C–1050°C erwärmt werden. Bei einer Temperatur unter 700°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei das Verdampfungsmaterial v zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden könnte, sodass eine Diffusion von Dy und ein homogenes Eindringen in die Korngrenzenphase erfolgen würde. Demgegenüber kann, wenn das Verdampfungsmaterial v TbH2 ist, die Verdampfungskammer auf einen Bereich von 900°C–1150°C erwärmt werden. Bei einer Temperatur unter 900°C kann der Dampfdruck kein Niveau erreichen, wobei Tb-Atome zu der Oberfläche des gesinterten Magneten S geführt werden können. Demgegenüber erfolgt bei einer Temperatur über 1150°C eine Diffusion von Tb in die Körner, und somit werden das maximale Energieprodukt und die Restflussdichte abgesenkt.
  • Ferner ist in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Beschreibung eines Beispiels gegeben worden, in dem das Kastengehäuse 2 durch Anbringen des Deckelabschnitts 22 an der oberen Oberfläche des Kastengehäuses 21 gebildet ist. Wenn die Bearbeitungskammer 20 von der Unterdruckkammer 12 isoliert ist und deren Druck in Verbindung mit der Druckminderung in der Unterdruckkammer 12 abgesenkt werden kann, ist aber eine Beschränkung auf das obige Beispiel nicht notwendig. Beispielsweise kann, nachdem der gesinterte Magnet S in dem Kastenabschnitt 21 angeordnet worden ist, die obere Öffnung davon durch eine Folie aus einem Mo-Produkt bedeckt werden. Andererseits kann derart konstruiert sein, dass die Bearbeitungskammer 20 in der Unterdruckkammer 12 dicht verschlossen werden kann, sodass sie einen vorbestimmten Druck unabhängig von der Unterdruckkammer 12 halten kann.
  • Je kleiner im Hinblick auf den gesinterten Magneten S die Menge des Sauerstoffgehalts ist, desto größer wird die Geschwindigkeit der Diffusion von Dy und/oder Tb in die Kornpartikelphase. Somit kann der Sauerstoffgehalt des gesinterten Magneten S selbst unterhalb 3000 ppm, vorzugsweise unterhalb 2000 ppm und am meisten bevorzugt unterhalb 1000 ppm liegen.
  • [Beispiel 1]
  • Als ein gesinterter Magnet auf Nd-Fe-B-Grundlage wurde einer verwendet, dessen Zusammensetzung 29Nd-3Dy-1B-2Co-0,1Cu-Rest Fe war, und der in einem Quader von 20 × 10 × 5 mm hergestellt wurde. In diesem Fall wurde nach Endbearbeitung der Oberfläche des gesinterten Magneten S, sodass sie eine Oberflächenrauigkeit unterhalb 10 μm aufweist, eine Reinigung unter Verwendung von Azeton vorgenommen.
  • Daraufhin wurde unter Verwendung der oben beschriebenen Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung 1 durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ein Permanentmagnet M erhalten. In diesem Fall wurden 60 gesinterte Magnete S in gleicher Entfernung voneinander auf einem Trägerrost 21a innerhalb des Kastengehäuses 2 aus einem Mo-Produkt angeordnet. Außerdem wurde als das Verdampfungsmaterial DyH2 (hergestellt von Wako Junyaku Kabushiki Kaisha) und TbH2 (hergestellt von Wako Junyaku Kabushiki Kaisha) verwendet und in einer Gesamtmenge von 100 g auf der Bodenfläche der Bearbeitungskammer 20 angeordnet. Daraufhin wurde durch Betätigen der Auspumpeinrichtung der Druck der Unterdruckkammer einmal auf 1 × 10–4 verringert (der Druck in der Bearbeitungskammer war 5 × 10–3), und die Erwärmungstemperatur durch die Erwärmungseinrichtung 3 der Bearbeitungskammer 20 wurde auf 850°C im Fall von DyH2 (Beispiel 1a) festgelegt und im Fall von TbH2 auf 1000°C (Beispiel 1b) festgelegt. Als die Temperatur in der Bearbeitungskammer 20 daraufhin 950°C erreichte, wurde in diesem Zustand für 1,8 oder 18 Stunden die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung ausgeführt. Nachfolgend wurde eine Wärmebehandlung ausgeführt, um die Spannungen in dem Permanentmagneten zu beseitigen. In diesem Fall wurde die Wärmebehandlungstemperatur auf 550°C festgesetzt und wurde die Bearbeitungszeit auf 60 Minuten festgesetzt. Schließlich wurde der durch Ausführen des obigen Verfahrens erhaltene Permanentmagnet mittels einer Drahtfräseinrichtung in einer Form von 10 × 5 mm ∅ hergestellt.
  • 5 und 6 sind Tabellen, die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften, wenn Permanentmagneten durch die oben beschriebene Unterdruck-Dampfbearbeitung unter Verwendung von Dy von 99,9% Reinheit in Masseform als das Verdampfungsmaterial (Vergleichsbeispiel 1a) und unter Verwendung von Tb von 99,9% Reinheit in Masseform als das Verdampfungsmaterial (Vergleichsbeispiel 1b) erhalten wurden, im Vergleich zu Mittelwerten magnetischer Eigenschaften, wenn die Permanentmagneten durch die Unterdruck-Dampfbearbeitung unter denselben Bedingungen wie in dem obigen Beispiel 1a und Beispiel 1b erhalten wurden, zeigen. Gemäß diesen Tabellen wird im Fall des Verdampfungsmaterials, das darin Dy enthält, in dem Vergleichsbeispiel 1a, in dem Dy als das Verdampfungsmaterial verwendet wurde, die Koerzitivfeldstärke umso größer, je länger die Zeit der Unterdruck-Dampfbearbeitung (Zeit der Diffusion) wird. Wenn die Zeit der Unterdruckbearbeitung auf 18 Stunden festgesetzt wurde, wurde eine hohe Koerzitivfeldstärke von 24,3 kOe erhalten. Andererseits ist in dem Beispiel 1a zu sehen, dass eine hohe Koerzitivfeldstärke von 24,3 kOe in weniger als der halben Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit (8 Stunden) erhalten wurde, wodurch eine effiziente Diffusion von Dy erzielt wurde (siehe 5).
  • Außerdem wurde in dem Vergleichsbeispiel 1b, in dem Tb als das Verdampfungsmaterial v verwendet wurde, die Koerzitivfeldstärke umso größer, je länger die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit (Zeit der Diffusion) wird. Wenn die Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit auf 18 Stunden festgesetzt wurde, wurde eine hohe Koerzitivfeldstärke von 28,3 kOe erhalten. Andererseits ist in Beispiel 1b zu sehen, dass eine hohe Koerzitivfeldstärke von 28,2 kOe in weniger als der Hälfte der Unterdruck-Dampfbearbeitungszeit (8 Stunden) erhalten wurde, wodurch eine effiziente Diffusion von Tb stattfand (siehe 6).
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnung]
  • 1 ist eine schematische Erläuterungsansicht des Querschnitts des erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten;
  • 2 ist eine schematische Ansicht der Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung zum Durchführen der Bearbeitung dieser Erfindung;
  • 3 ist eine schematische Erläuterungsansicht eines Querschnitts eines gemäß dem Stand der Technik hergestellten Permanentmagneten;
  • 4(a) ist eine Erläuterungsansicht, welche die Verschlechterung der Oberfläche des gesinterten Magneten darstellt, welche durch maschinelle Bearbeitung bewirkt wird, und 4(b) ist eine Erläuterungsansicht, welche den Oberflächenzustand eines erfindungsgemäß hergestellten Permanentmagneten darstellt;
  • 5 ist eine Tabelle, welche magnetische Eigenschaften des gemäß Beispiel 1a hergestellten Permanentmagneten zeigt; und
  • 6 ist eine Tabelle, welche magnetische Eigenschaften des gemäß Beispiel 1b hergestellten Permanentmagneten zeigt.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Durch Beseitigen der Notwendigkeit eines früheren Schritts zum Reinigen eines gesinterten Magneten vor Anhaften von Dy und/oder Tb an der Oberfläche des gesinterten Magneten S wird die Produktivität eines Permanentmagneten, bei dem die Diffusion von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase veranlasst wird, verbessert. Der in einer Bearbeitungskammer (20) angeordnete gesinterte Magnet (S) auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage wird auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt. In derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer wird ein Verdampfungsmaterial (V) angeordnet, das aus einem Hydrid hergestellt ist, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, und verdampft, um das verdampfte Verdampfungsmaterial zu der Oberfläche des gesinterten Magneten zu lassen. Es wird eine Diffusion von Metallatomen von Dy und/oder Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten veranlasst.
    • 1
    Unterdruck-Dampfbearbeitungsvorrichtung
    12
    Unterdruckkammer
    20
    Bearbeitingskammer
    2
    Kastengehäuse
    21
    Kastenabschnitt
    22
    Deckelabschnitt
    3
    Erwärmungseinrichtung
    S
    gesinterter Magnet
    M
    Permanentmagnet
    v
    Verdampfungsmaterial
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Pak Kite, Tohoku University, Doktorarbeit, 23. März 2000 [0006]

Claims (6)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten, umfassend: Erwärmen eines gesinterten Magneten auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet ist, auf eine vorbestimmte Temperatur; Verdampfen eines Verdampfungsmaterials, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet ist, wobei das Verdampfungsmaterial ein Hydrid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält; Veranlassen, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und Veranlassen, dass Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des angehafteten Verdampfungsmaterials in eine Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1, wobei der gesinterte Magnet und das Verdampfungsmaterial in einer Entfernung voneinander angeordnet werden.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach Anspruch 1 oder 2, ferner umfassend: Erhöhen oder Verringern einer Menge der Verdampfung bei einer bestimmten Temperatur durch Ändern einer spezifischen Oberflächengröße des Verdampfungsmaterials, das in der Bearbeitungskammer angeordnet ist, wodurch eine Menge der Zufuhr des verdampften Verdampfungsmaterials zu der Oberfläche des gesinterten Magneten abgestimmt wird.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 3, ferner umfassend, nachdem die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundiert sind, ein Ausführen einer Wärmebehandlung zum Entfernen von Spannungen des Permanentmagneten bei einer vorbestimmten Temperatur, die niedriger als die genannte Temperatur ist.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ferner umfassend, nachdem die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundiert sind, ein Schneiden des gesinterten Magneten in eine vorbestimmte Dicke in einer Richtung senkrecht zu der Magnetausrichtungsrichtung.
  6. Permanentmagnet, dadurch gekennzeichnet, dass: ein gesinterter Magnet auf Eisen-Bor-Seltenerd-Grundlage, der in einer Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, auf eine vorbestimmte Temperatur erwärmt worden ist; ein Verdampfungsmaterial, das in derselben oder in einer anderen Bearbeitungskammer angeordnet worden ist, erwärmt worden ist, um das Verdampfungsmaterial, das ein Hydrid umfasst, das wenigstens einen Vertreter von Dy und Tb enthält, zu verdampfen; veranlasst worden ist, dass das verdampfte Verdampfungsmaterial an einer Oberfläche des gesinterten Magneten anhaftet; und veranlasst worden ist, dass die Metallatome wenigstens eines Vertreters von Dy und Tb des anhaftenden Verdampfungsmaterials in die Korngrenzenphase des gesinterten Magneten diffundieren.
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