DE102015212192A1 - Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis Download PDF

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Abstract

[Aufgabe] Ein Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis bereitzustellen, bei dem ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft erhalten werden kann, selbst wenn die Konzentration von B niedrig und die Konzentration von Dy Null oder extrem gering ist. [Mittel zur Lösung der Aufgabe] Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis umfassend: einen Gießschritt, in dem eine geschmolzene Legierung zum Herstellen einer Gusslegierung gegossen wird, wobei die geschmolzene Legierung aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T, einem metallischen Element M, B und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT% liegt, und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40(Formel 1),einen Wasserstoff-Absorptionsschritt, in dem Wasserstoff in die Gusslegierung absorbiert wird, einen Dehydrierungsschritt, in dem aus der Gusslegierung, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, Wasserstoff abgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt in einer Inertgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von weniger als 550 °C ausgeführt wird.

Description

  • [Bezeichnung der Erfindung]
  • Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis
  • [Technischer Bereich]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis sowie ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis.
  • [Stand der Technik]
  • Bislang sind gesinterte Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis (im Folgenden ggf. als „R-T-B-basierte Magneten“ abgekürzt) in Motoren, beispielsweise in Schwingspulmotoren in Festplatten-Laufwerken, und in Motoren für Antriebe in Hybridfahrzeugen oder elektrischen Fahrzeugen verwendet worden.
  • R-T-B-basierte Magneten können erhalten werden, indem Legierungspulver auf R-T-B-Basis, das als Hauptkomponente Nd, Fe und B enthält, nach der Formgebung gesintert wird. Bei R-T-B-basierten Legierungen bezieht sich im Allgemeinen R auf Nd sowie Nd enthaltende Substanzen, bei denen ein Teil von Nd durch andere Seltenerdelemente wie Pr, Dy und Tb substituiert ist, T auf Fe sowie Fe enthaltende Substanzen, bei denen ein Teil von Fe durch andere Übergangselemente wie Co und Ni substituiert ist. B bezieht sich auf Bor, wobei ein Teil davon durch C oder N ersetzbar ist.
  • Die Struktur eines üblichen R-T-B-basierten Magneten besteht im Wesentlichen aus einer Hauptphase, die mit R2T14B konstituiert ist, und einer R-reichen Phase, die in der Korngrenze der Hauptphase vorhanden ist und eine höhere Konzentration von Nd aufweist als die Hauptphase. Die R-reiche Phase wird auch als Korngrenzenphase bezeichnet.
  • Zudem wird die Zusammensetzung einer R-T-B-basierten Legierung im Allgemeinen so festgesetzt, dass Nd, Fe und B in demjenigen Verhältnis enthalten sind, das dem Verhältnis von R2T14B möglichst nahe liegt, um den Anteil der Hauptphase in der Struktur des R-T-B-basierten Magneten zu erhöhen (s. beispielsweise Nichtpatentdokument 1).
  • Zudem kann es vorkommen, dass R2T17-Phase in einer R-T-B-basierten Legierung enthalten ist. Es ist bekannt, dass R2T17-Phase Verringerung der Koerzitivkraft oder der Rechteckigkeit bei R-T-B-basierten Magneten verursachen kann. (s. beispielsweise Patentdokument 1). Wenn R2T17-Phase in einer R-T-B-basierten Legierung vorhanden ist, wird diese üblich aus dem oben genannten Grund im Sinterprozess zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten vernichtet.
  • Ferner sind R-T-B-basierte Magneten, die in Automobilmotoren eingesetzt werden, innerhalb der Motoren hohen Temperaturen ausgesetzt, und es ist daher erforderlich, dass sie große Koerzitivkraft (Hcj) aufweisen.
  • Als Technik zur Verbesserung der Koerzitivkraft von R-T-B-basierten Magneten gibt es ein Verfahren, bei dem Nd als R in einer R-T-B-basierten Legierung durch Dy substituiert wird. Dy ist jedoch ein fehlverteiltes Material und auch in eingeschränkten Mengen produziert, so dass es bedenklich ist, ob Dy weiter zuverlässig geliefert werden kann. Deshalb sind Untersuchungen für die Technik durchgeführt worden, die Koerzitivkraft eines R-T-B-basierten Magneten zu verbessern, ohne die Menge von Dy, die in einer R-T-B-basierten Legierung enthalten ist, zu erhöhen.
  • Um die Koerzitivkraft (Hcj) eines R-T-B-basierten Magneten zu verbessern, gibt es Technik, Metallelemente, wie Al, Si, Ga und Sn zuzusetzen (s. beispielsweise Patentdokument 2). Zudem ist es bekannt, dass Al und Si in einen R-T-B-basierten Magneten als unvermeidbare Verunreinigungen, wie in Patentdokument 2 beschrieben, eingemischt werden. Weiterhin ist es bekannt, dass, wenn in einer R-T-B-basierten Legierung als Verunreinigung enthaltenes Si eine Menge von 5% übersteigt, die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten sinkt (s. beispielsweise Patentdokument 3).
  • Im Stand der Technik gab es jedoch Fälle, in denen es nicht möglich war, einen R-T-B-basierten Magneten mit ausreichend großer Koerzitivkraft (Hcj) zu erhalten, selbst wenn Metallelemente wie Al, Si, Ga und Sn zu einer R-T-B-basierten Legierung zugegeben wurden. Deshalb war es erforderlich, die Konzentration von Dy zu erhöhen, selbst wenn die oben genannten metallischen Elemente zugegeben wurden.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die Zusammensetzung von R-T-B-basierten Legierungen untersucht. Als Ergebnis wurde gefunden, dass die Koerzitivkraft bei einer spezifischen Konzentration von B ein Maximum erreicht. Aufgrund der erhaltenen Ergebnisse ist ihnen gelungen, eine R-T-B-basierte Legierung eines von den bisherigen völlig unterschiedlichen Typs zu entwickeln, aus der ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft erhalten werden kann, selbst wenn die Menge von in der R-T-B-basierten Legierung enthaltenem Dy Null oder extrem gering ist. (s. Patentdokument 4).
  • Bei dieser Legierung ist die Konzentration von B niedriger als bei bisherigen R-T-B-basierten Legierungen.
  • Ein R-T-B-basierter Magnet, der unter Verwendung der oben genannten R-T-B-basierten Legierung hergestellt wird, umfasst eine Hauptphase, die hauptsächlich R2Fe14B enthält, und eine Korngenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält, wobei die Korngrenzenphase außer einer herkömmlich anerkannten Korngrenzenphase mit einer hohen Konzentration von Seltenerdelementen (R-reiche Phase) eine Korngrenzenphase mit einer niedrigeren Konzentration von Seltenerdelementen und einer höheren Konzentration von Übergangsmetallelementen (übergangsmetallreiche Phase) als eine Korngrenzenphase des Standes der Technik enthält. Ein bisheriger R-T-B-basierter Magnet besteht aus einer Hauptphase als Koerzitivkraft bereitstellende magnetische Phase und einer Korngrenzenphase, die im Zwischenraum in der Hauptphase vorhanden ist und als nicht-magnetische Phase gilt. Beim R-T-B-basierten Magneten des neuen Typs, der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelt wurde, ist es annehmbar, dass Übergangsmetalle derart reichlich in der übergangsmetallreichen Phase enthalten sind, dass Koerzitivkraft durch die übergangsmetallreiche Phase bereitgestellt werden kann. Ein Magnet, bei dem Koerzitivkraft bereitstellbare Phase (übergangsmetallreiche Phase) auch in der Korngenzenphase vorhanden ist, gilt als eine bahnbrechende Erfindung, die sich über konventionelle Standpunkte hinwegsetzt.
  • Ein R-T-B-basierter Magnet wird dadurch hergestellt, dass eine geschmolzene Legierung mit einer vorbestimmten Zusammensetzung gegossen wird und die erhaltene Gusslegierung den Prozessen von Mahlen, Formen und Sintern unterzogen wird. Normalerweise wird das Mahlen der Gusslegierung derart durchgeführt, dass zuerst Wasserstoff-Dekrepitation und danach Finemahlung erfolgt, wobei Wasserstoff-Dekrepitation in einen Wasserstoff-Absorptionsschritt als vorherigen Prozessschritt und einen Dehydrierungsschritt als nachherigen Prozessschritt unterteilt wird.
  • Im Wasserstoff-Absorptionsschritt wird Wasserstoff hauptsächlich von der R-reichen Phase von Legierungsdünnschnitten absorbiert und gespeichert, und dieser expandiert, so dass brüchige Hydride erzeugt werden. Bei der Wasserstoff-Dekrepitation werden daher in die Legierungsdünnschnitte feine Risse eingeführt, die entlang der R-reichen Phase oder ausgehend von der R-reichen Phase verlaufen. Ausgehend von vielen feinen Rissen, die im Wasserstoff-Dekrepitationsschritt entstanden sind, zerbrechen Legierungsdünnschnitte im anschließenden Feinmahlungsschritt.
  • Hydride, die durch Wasserstoff-Absorptionsschritt erzeugt worden sind, sind in der Atmosphäre unstabil und anfällig für Oxidation und deshalb wird normalerweise ein Dehydrierungsschritt durchgeführt.
  • Dehydrierungsschritt erfolgt normalerweise im Vakuum oder in einem Zustand, wo die Atmosphäre im Ofen durch Ar-Gas (Inertgas) substituiert ist (s. beispielsweise Patentdokument 5). Es ist erforderlich, Dehydrierungsschritt bei einer Temperatur niedriger als 700 °C durchzuführen, da sich R2T14B-Phase mit einer Temperatur größer als oder gleich 700 °C abbaut. Zum Beispiel ist im Patentdokument 5 offenbart, in einer Ar-Gas Atmosphäre bei 600 °C Dehydrierungsschritt auszuführen.
  • [Dokumente des Standes der Technik]
  • [Patentdokumente]
    • [Patentdokument 1] Japanische nicht-geprüfte Patentanmeldung, erste Veröffentlichung Nr. 2007-119882
    • [Patentdokument 2] Japanische nicht-geprüfte Patentanmeldung, erste Veröffentlichung Nr. 2009-231391
    • [Patentdokument 3] Japanische nicht-geprüfte Patentanmeldung, erste Veröffentlichung Nr. H05-112852
    • [Patentdokument 4] Japanische nicht-geprüfte Patentanmeldung, erste Veröffentlichung Nr. 2013-216965
    • [Patentdokument 5] Japanische geprüfte Patentanmeldung, zweite Veröffentlichung Nr. 4215240
  • [Nichtpatentdokumente]
  • [Nichtpatentdokument 1]
  • Permanent Magnet-Material Science and Application, von Masato Sagawa, erste Auflage, zweiter Druck, veröffentlicht am 30. November 2008, S. 256–261
  • [Wesentlicher Inhalt der Erfindng]
  • [Zu lösende Aufgabe]
  • Der R-T-B-basierte Magnet, der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelt wurde, weist eine Struktur auf, die sich über konventionelle Standpunkte hinwegsetzt, wie oben beschrieben worden ist, und dieser Magnet hat großes latentes Potenzial. Eigenschaften von R-T-B-basierten Magneten werden von deren Herstellungsprozessen beeinflusst und deshalb ist anzunehmen, dass Prozesse sowie Bedingungen, die sich von denjenigen bei den Herstellungsprozessen bisheriger R-T-B-basierter Magneten unterscheiden, dazu nötig sind, das latente Potenzial des erfindungsgemäßen Magneten so gut wie möglich auszuziehen.
  • Unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Umstände wurde die Erfindung gemacht, und das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen einer von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, bei dem ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft sowie guter Rechteckigkeit erhalten werden kann, selbst wenn die Konzentration von B niedriger als bei bisherigen Magneten und die Konzentration von Dy Null oder extrem gering ist, und ein Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis bereitzustellen.
  • Erfindungsgemäß wurden folgende Maßnahmen zur Lösung der oben genannten Aufgabe aufgenommen.
    • (1) Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis umfassend: einen Gießschritt, in dem eine geschmolzene Legierung zum Herstellen einer Gusslegierung gegossen wird, wobei die geschmolzene Legierung aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT% liegt, und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt, einen Wasserstoff-Absorptionsschritt, in dem Wasserstoff in die Gusslegierung absorbiert wird, einen Dehydrierungsschritt, in dem aus der Gusslegierung, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, Wasserstoff abgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt in einer Inertgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von weniger als 550 °C ausgeführt wird.
    • (2) Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis umfassend: einen Gießschritt, in dem eine geschmolzene Legierung zum Herstellen einer Gusslegierung gegossen wird, wobei die geschmolzene Legierung aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT% liegt, und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt, einen Wasserstoff-Absorptionsschritt, in dem Wasserstoff in die Gusslegierung absorbiert wird, einen Dehydrierungsschritt, in dem aus der Gusslegierung, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, Wasserstoff abgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt im Vakuum bei einer Temperatur von weniger als 600 °C ausgeführt wird.
    • (3) Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach (1) oder (2), dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt bei 300 °C bis 500 °C ausgeführt wird.
    • (4) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, die durch das Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem von (1) bis (3) hergestellt worden ist, verwendet wird.
    • (5) Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schritt vorgesehen ist, bei dem unter Verwendung des Verfahrens zum Herstellen nach einem von (1) bis (3) eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis hergestellt wird und unter Verwendung der erhaltenen Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ein gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis hergestellt wird.
  • [Wirkung der Erfindung]
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist es möglich, eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis herzustellen, aus der ein R-T-B-basierter Magnet mit großer Koerzitivkraft sowie guter Rechteckigkeit erhalten werden kann, wobei die Menge von Dy, die in einer R-T-B-basierten Legierung enthalten ist, reduziert ist.
  • [Kurze Erklärung der Figuren]
  • [1] Diagramm einer ternären R-T-B-Phase
  • [2] Schematische Vorderansicht einer Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung als ein Beispiel
  • [3] Ergebnisse der Untersuchung, bei der bzgl. der Legierung, die bei Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 2 verwendet wird, die Menge vom bei erhöhter Temperatur abgegebenen Wasserstoff gemessen wurde.
  • [4] Bild eines R-T-B-basierten Magneten nach Ansführungsbeispiel 3 mittels eines Reflexionselektronenmikroskops
  • [5] Ergebnisse der Untersuchung, bei der bzgl. des Beispiels 3, des Beispiels 5, des Vergleichsbeispiels 2, und des Vergleichsbeispiels 3 Konzentration von Ga in der R-reichen Phase gemessen wurde.
  • [Ausführungsform der Erfindung]
  • Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Die vorliegende Erfindung soll nicht auf die unten angegebene Ausführungsform beschränkt werden, sondern sie kann gegebenenfalls mit Abänderungen ausgeführt werden, sofern das Wesentliche der Erfindung nicht geändert wird.
  • Bei der Beschreibung der vorliegenden Anmeldung ist mit „Gusslegierung“ eine Legierung gemeint, die dadurch erhalten wird, dass geschmolzene Legierung beispielsweise durch Bandgieß (SC)-Verfahren gegossen wird, und es handelt sich bei einer „Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis“ bei erfindungsgemäßem „Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis“ um eine Legierung, bei der „Gusslegierung“ (einschl. Dünnschnitte derselben) dem Prozessschritt von Wasserstoff-Dekrepitation unterzogen worden ist, aber dem Sintern zum Herstellen eines Sintermagneten noch nicht unterzogen ist.
  • [Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis]
  • Bei der Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis (im Folgenden ggf. als „R-T-B-basierte Legierung“ abgekürzt), die unter Verwendung des Verfahrens zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, ist es möglich, daraus einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis herzustellen, indem die Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der Formgebung gesintert wird, wobei der gesinterte Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis aus einem Sinterkörper besteht, der eine Hauptphase, die hauptsächlich R2Fe14B enthält, und eine Korngrenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält, umfasst, wobei die Korngrenzenphase eine R-reiche Phase und eine übergangsmetallreiche Phase umfasst, wobei die übergangsmetallreiche Phase als Korngrenzenphase mit einer geringeren Konzentration von Seltenerdelementen und einer höheren Konzentration von Übergangsmetallelementen als die R-reiche Phase gilt.
  • Bei diesem Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ist die R-reiche Phase eine Phase, in der die gesamte atomare Konzentration des Seltenerdelements R größer als oder gleich 70 AT% beträgt. Die übergangsmetallreiche Phase ist eine Phase, in der die gesamte atomare Konzentration des Seltenerdelements R im Bereich von 25 AT% bis 35 AT% liegt. Die übergangsmetallreiche Phase enthält ein im Wesentlichen Fe enthaltendes Übergangsmetall T vorzugsweise mit einem Anteil von 50 AT% bis 70 AT%.
  • Eine geschmolzene Legierung, die in dem Gießschritt des Verfahrens zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird (im Folgenden ggf. als „R-T-B-basierte geschmolzene Legierung“ abgekürzt), besteht aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 4,5 AT% bis 6,2 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die Konzentration (AT%) von gesamten Seltenerdelementen darstellt.
  • Ferner liegt bei der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung nach der vorliegenden Ausführungsform der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT%.
  • Wenn R in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung in einer Menge von weniger als 13 AT% enthalten ist, wird die Koerzitivkraft des unter Verwendung der Legierung erhaltenen R-T-B-basierten Magneten unzureichend.
  • Wenn zudem der R-Gehalt 15.5 AT% übersteigt, wird die remanente Magnetisierung des unter Verwendung der Legierung erhaltenen R-T-B-basierten Magneten gering, und der Magnet wird für die Verwendung als Magnet ungeeignet.
  • Der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung wird auf einen Bereich von 0 AT% bis 65 AT% festgelegt. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist die Koerzitivkraft dadurch verbessert, dass die übergangsmetallreiche Phase enthalten ist, und darum kann in dieser R-T-B-basierten Legierung Dy nicht enthalten werden, und selbst wenn die R-T-B-basierte geschmolzene Legierung Dy enthält, kann mit einem Dy-Gehalt von weniger als oder gleich 65 AT% eine ausreichend hohe Wirkung zur Verbesserung der Koerzitivkraft erzielt werden.
  • Beispiele von anderen Seltenerdelementen als Dy in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung umfassen Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb und Lu, wobei Nd, Pr und Tb besonders bevorzugt verwendet werden. Zudem enthält R in der R-T-B-basierten Legierung vorzugsweise Nd als Hauptkomponente.
  • Zudem handelt es sich bei B in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung um Bor, und ein Teil von B kann durch C oder N substituiert sein. Das Bor ist in einer Menge von größer als oder gleich 5,0 AT% und weniger als oder gleich 6,0 AT% enthalten und erfüllt die vorstehende Formel 1. Der B-Gehalt ist weiter bevorzugt weniger als oder gleich 5,5 AT%. Wenn B in der R-T-B-basierten Legierung in einer Menge von weniger als 5,0 AT% enthalten ist, wird die Koerzitivkraft eines unter Verwendung der Legierung erhaltenen R-T-B-basierten Magneten unzureichend. Wenn sich der B-Gehalt außer dem Bereich nach der vorstehenden Formel 1 befindet, wird die erzeugte Menge der übergangsmetallreichen Phase unzureichend, und die Koerzitivkraft wird nicht ausreichend verbessert.
  • Die R-T-B-basierte Legierung, die durch das Verfahren zum Herstellen einer R-T-B-basierten Legierung nach der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wird, umfasst eine Hauptphase, die hauptsächlich R2Fe14B enthält, und eine Legierungskorngrenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält. Die Legierungskorngrenzenphase kann unter Verwendung eines Reflexionselektronenbildes eines Elektronenmikroskops beobachtet werden. Die Legierungskorngrenzenphase kann im Wesentlichen nur aus R bestehen oder R-T-M enthalten.
  • Bei der R-T-B-basierten Legierung, die durch das Verfahren zum Herstellen einer R-T-B-basierten Legierung nach der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wird, soll der B-Gehalt größer als oder gleich 5,0 AT% und weniger als oder gleich 6,0 AT% betragen, um den Abstand zwischen den Legierungskorngrenzenphasen auf weniger als oder gleich 3 μm festzulegen.
  • Durch Festlegung des B-Gehalts auf den vorstehend genannten Bereich wird der Korndurchmesser bei Legierungsstruktur verkleinert, so dass die Mahlbarkeit verbessert wird, und die Korngrenzenphasen in einem R-T-B-basierten Magneten, der unter Verwendung dieser Legierung hergestellt wird, gleichförmig verteilt werden, wodurch eine hervorragende Koerzitivkraft erhalten wird. Um eine feine Legierungsstruktur mit überlegener Mahlbarkeit zu erzielen, bei der Abstand zwischen den Legierungskorngrenzenphasen auf weniger als oder gleich 3 μm festgelegt wird, wird der B-Gehalt vorzugsweise auf weniger als oder gleich 5,5 AT% festgesetzt. Wenn jedoch der B-Gehalt in der R-T-B-basierten Legierung weniger als 5,0 AT% beträgt, wird der Abstand zwischen benachbarten Legierungskorngrenzenphasen in der R-T-B-basierten Legierung abrupt erhöht, und es wird schwierig, eine feine Legierungsstruktur zu erhalten, bei der Abstand zwischen den Legierungskorngrenzenphasen auf weniger als oder gleich 3 μm festgelegt ist.
  • Zudem vergrößert sich mit zunehmendem B-Gehalt in der R-T-B-basierten Legierung der Abstand zwischen benachbarten Legierungskorngrenzenphasen in der R-T-B-basierten Legierung und die Legierungspartikel werden groß. Wenn die Menge an B übermäßig wird, wird zudem eine B-reiche Phase in einen gesinterten Magneten eingeschlossen. Deshalb besteht in dem Fall, wo der B-Gehalt 6,0 AT% übersteigt, die Gefahr, dass die Koerzitivkraft eines unter Verwendung der betreffenden Legierung hergestellten R-T-B-basierten Magneten unzureichend wird.
  • Um den Korndurchmesser bei der Legierungsstruktur zu verkleinern, so dass die Koerzitivkraft eines unter Verwendung der Legierung hergestellten R-T-B-basierten Magneten verbessert wird, liegt zudem das Verhältnis des Fe-Gehalts zum B-Gehalt (Fe/B) in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung vorzugsweise im Bereich von 13 bis 15,5. In dem Fall, wo Fe/B im Bereich von 13 bis 15.5 liegt, wird die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase effektiv in den Verfahrensschritten beschleunigt, in denen ein R-T-B-basierte Legierung und/oder ein R-T-B-basierter Magneten hergestellt werden. Wenn aber Fe/B 15,5 übersteigt, wird R2T17-Phase erzeugt, wodurch Verringerung der Koerzitivkraft oder der Rechteckigkeit erfolgen kann.
  • Wenn Fe/B weniger als 13 beträgt, wird die remanente Magnetisierung verringert.
  • Um den Korndurchmesser bei der Legierungsstruktur zu verkleinern, so dass die Koerzitivkraft eines unter Verwendung der Legierung hergestellten R-T-B-basierten Magneten verbessert wird, ist zudem B/TRE vorzugsweise auf einen Bereich von 0,32 bis 0,40 festgelegt. B/TRE ist weiter bevorzugt auf einen Bereich von 0,34 bis 0,38 festgelegt.
  • Zudem ist das in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung enthaltene T ein im Wesentlichen Fe enthaltendes Übergangsmetall. Als andere Übergangsmetalle als Fe, die in T der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung enthalten sind, können verschiedene Elemente von der 3. Gruppe bis zur 11. Gruppe verwendet werden. Beispielsweise können Co, Zr, Nb genannt werden. In dem Fall, wo in T der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung zusätzlich zu Fe auch Co enthalten ist, kann die Curie-Temperatur (Tc) verbessert werden, was als bevorzugt gilt. In dem Fall, wo Zr oder Nb enthalten ist, kann das Kornwachstum in der Hauptphase beim Sintern gebremst werden, was als bevorzugt gilt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben weiter sorgfältige Untersuchungen durchgeführt. Als Ergebnis hat sich herausgestellt, dass die Koerzitivkraft, die remanente Magnetisierung und die Rechteckigkeit in einer hohen Ebene ausgeglichen werden können, wenn B/TRE im Bereich der nachstehenden Formel 1 liegt. 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1)
  • Eine Legierung, welche die vorstehende Formel 1 erfüllt, hat eine höhere Fe-Konzentration und eine niedrigere B-Konzentration als eine R-T-B-basierte Legierung des Standes der Technik. 1 ist ein Diagramm der ternären R-T-B-Phase. In 1 gibt die Ordinatenachse die Konzentration von B an, und die Abszissenachse gibt die Konzentration von Nd an. 1 veranschaulicht, dass mit der Verringerung der B-Konzentration und der Nd-Konzentration die Fe-Konzentration steigt.
  • Im Allgemeinen wird eine Legierung mit einer in einem farbigen Bereich befindlichen Zusammensetzung (beispielsweise eine Zusammensetzung, die durch Δ als ein schwarzes Zeichen in 1 angegeben ist) gegossen, und aus der gegossenen Legierung wird ein aus einer Hauptphase und einer R-reichen Phase bestehender R-T-B-basierter Magnet hergestellt. Die Zusammensetzungen der erfindungsgemäßen R-T-B-basierten Legierungen, welche die vorstehende Formel 1 erfüllen, befinden sich in einem Bereich, der vom vorstehend genannten Bereich zur Seite niedriger B-Konzentration verschoben ist, wie in 1 mit ○veranschaulicht wird.
  • Das Metallelement M, das in der R-T-B-basierten geschmolzenen Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthalten ist, beschleunigt vermutlich die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase in einem Schritt bei der Herstellung einer R-T-B-basierten Legierung, in dem bei Gusslegierungsdünnschnitten die Kühlgeschwindigkeit temporär reduziert wird (nachher als Temperaturerhaltungsschritt einer Gusslegierung erklärt), oder während des Sinterns und der thermischen Behandlung zur Herstellung eines R-T-B-basierten Magneten. Das metallische Element M enthält ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle und ist in einer R-T-B-basierten Legierung in einer Menge von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthalten.
  • Da die R-T-B-basierte geschmolzene Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform das metallische Element M in einer Menge von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, kann durch Sintern dieser Legierung ein R-T-B-basierter Magnet, der eine R-reiche Phase und eine übergangsmetallreiche Phase einschließt, erhalten werden.
  • Ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle, die in dem metallischen Element M enthalten sind, beschleunigen die Bildung der übergangsmetallreichen Phase in dem Gusslegierung-Temperaturerhaltungsschritt oder während des Sinterns oder der thermischen Behandlung eines R-T-B-basierter Magneten, ohne dass andere magnetische Eigenschaften nachteilig beeinflusst werden, wodurch die Koerzitivkraft (Hcj) effektiv verbessert wird.
  • Wenn die Menge des metallischen Elements M weniger als 0,1 AT% beträgt, besteht die Gefahr, dass sich die Wirkung, welche die Erzeugung der übergangsmetallreichen Phase beschleunigt, nicht ausreichend entwickeln kann, so dass die übergangsmetallreiche Phase in dem R-T-B-basierten Magnet nicht gebildet wird und die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten nicht ausreichend verbessert werden kann. Wenn die Menge des metallischen Elements M hingegen 2,4 AT% übersteigt, verschlechtern sich magnetische Eigenschaften, wie die Magnetisierung (Br) des R-T-B-basierten Magneten, oder das maximale Energieprodukt (BHmax). Das metallische Element M ist weiter bevorzugt in einer Menge von größer als oder gleich 0,7 AT% und weniger als oder gleich 1,4 AT% enthalten.
  • Wenn die R-T-B-basierte Legierung Cu enthält, liegt die Cu-Konzentration vorzugsweise im Bereich von 0,07 AT% bis 1 AT%. Wenn die Cu-Konzentration weniger als 0,07 AT% ist, wird es schwierig, den Magneten zu sintern.
  • Wenn die Cu-Konzentration hingegen 1 AT% übersteigt, wird die Magnetisierung (Br) des R-T-B-basierten Magneten beeinträchtigt, was nicht als bevorzugt gilt.
  • Außerdem kann die R-T-B-basierte geschmolzene Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform zusätzlich zu einem Seltenerdelement R, einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T, einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält, und B auch Si enthalten. Wenn eine R-T-B-basierte geschmolzene Legierung Si enthält, ist Si vorzugsweise in einer Menge von 0,7 AT% bis 1,5 AT% enthalten. Dadurch, dass Si in einer Menge vom vorstehend genannten Bereich enthalten ist, wird die Koerzitivkraft weiter verbessert. Die Wirkung, die durch enthaltenes Si hervorgebracht wird, wird beeinträchtigt, sowohl in dem Fall, wo Si in einer Menge von weniger als 0,7 AT% enthalten ist, als auch in dem Fall, wo Si in einer Menge von mehr als 1,5 AT % enthalten ist.
  • Wenn die Gesamtkonzentration von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, die in der R-T-B-basierten Legierung enthalten sind, hoch ist, wird zudem in einem Schritt, in dem der R-T-B-basierte Magnet wie nachstehend beschrieben gesintert wird, das Seltenerdelement R mit den vorstehend genannten Elementen verbunden, was zu einem Verbrauch des Seltenerdelements R führt. Als Ergebnis wird von dem Seltenerdelement R, das in der R-T-B-basierten Legierung enthalten ist, die Menge desselben verringert, das bei der thermischen Behandlung nach dem Erhalt des durch Sintern der Legierung hergestellten R-T-B-basierten Magneten als Ausgangsmaterial für die übergangsmetallreiche Phase verwendet wird. Infolgedessen besteht die Gefahr, dass die Menge der erzeugten übergangsmetallreichen Phase geringer wird und die Koerzitivkraft des R-T-B-basierten Magneten unzureichend wird. Deshalb beträgt bei der vorliegenden Ausführungsform die Gesamtkonzentration von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, die in der R-T-B-basierten Legierung enthalten sind, vorzugsweise weniger als oder gleich 2 AT%. Wenn die Gesamtkonzentration auf einen Wert von weniger als die oder gleich der vorstehend genannten Konzentration festgesetzt wird, wird der Verbrauch des Seltenerdelements R unterdrückt, und die Koerzitivkraft (Hcj) kann effektiv verbessert werden.
  • [Verfahren zum Herstellen einer R-T-B-basierten Legierung]
  • Bei dem Verfahren zum Herstellen einer R-T-B-basierten Legierung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird zuerst beispielsweise eine geschmolzene Legierung mit einer Temperatur von etwa 1450°C und einer vorbestimmten Zusammensetzung gegossen, wobei beispielsweise ein Bandgieß (SC)-Verfahren verwendet wird, um eine Gusslegierung herzustellen. Anschließend wird diese Gusslegierung in Gusslegierungsdünnschnitte zerbrochen. Zu diesem Zeitpunkt kann eine Behandlung (Temperaturerhaltungsschritt) durchgeführt werden, bei der die Kühlgeschwindigkeit bei den Gusslegierungsdünnschnitten bei einer Temperatur von 700°C bis 900°C temporär reduziert wird, um die Diffusion der Komponenten in der Legierung zu unterstützen.
  • Danach werden die erhaltenen Gusslegierungsdünnschnitte durch Wasserstoff-Dekrepitation oder dergleichen zerbrochen und unter Verwendung einer Mühle gemahlen, wodurch eine R-T-B-basierte Legierung erhalten wird. Im Folgenden werden die einzelnen Verfahrensschritte näher beschrieben.
  • (Gießschritt)
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird eine geschmolzene Legierung gegossen, um Gusslegierung herzustellen. Normalerweise wird diese Gusslegierung zerbrochen, um Gusslegierungsdünnschnitte zu erhalten.
  • Als ein Beispiel für Gießschritt wird ein Verfahren zum Herstellen einer Gusslegierung unter Verwendung einer Vorrichtung nach 2 erklärt.
  • (Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung)
  • 2 zeigt beispielhaft eine Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung in einer schematischen Vorderansicht, von der eine Gusslegierung durch Gießen erhalten und danach zu Gusslegierungsdünnschnitten bearbeitet werden kann.
  • Die Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung 1 nach 2 ist im Wesentlichen aus einem Gießapparat 2 zum Gießen einer geschmolzenen Legierung, einem Zerkleinerungsapparat 3 zum Zerkleinern einer durch Gießen erhalten Gusslegierung, einem warmhaltenden Behälter 4 zum Halten der durch Zerkleinern der Gusslegierung erhaltenen Gusslegierungsdünnschnitte warm, und einem Aufbewahrungsbehälter 5 zum Aufbewahren der warmgehaltenen Gusslegierungsdünnschnitte konstituiert.
  • Die Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung nach 2 ist mit einer Kammer 6 versehen. In der Kammer 6 herrscht eine Inertgas-Atmosphäre mit verringertem Druck, wobei als Inertgas beispielsweise Argon verwendet wird.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wird zum Herstellen von Gusslegierungsdünnschnitten zuerst in einer nicht gezeigten Schmelzvorrichtung eine geschmolzene Legierung mit einer Temperatur von etwa 1450°C und einer vorbestimmten Zusammensetzung vorbereitet. Die erhaltene geschmolzene Legierung wird dann unter Verwendung eines nicht gezeigten Zwischenbehälters zu einer Kühlwalze in dem Gießapparat 2, die aus einer wassergekühlten Kupferwalze besteht, zugeführt, und dort verfestigt, um die Gusslegierung zu erhalten. Danach wird die Gusslegierung von der Kühlwalze losgelöst und zum Zerkleinern zwischen den Zerkleinerungs-Walzen in dem Zerkleinerungsapparat 3 hindurchgeführt, um Gusslegierungsdünnschnitte zu erhalten. Die Gusslegierungsdünnschnitte werden in dem warmhaltenden Behälter 4, der unter dem Zerkleinerungsapparat 3 angeordnet ist, aufeinander gestellt.
  • Anschließend wird die Torplatte 7 geöffnet, und der warmhaltende Behälter 4 wird um die Drehwelle 8 gekippt, um damit die Gusslegierungsdünnschnitte in den Aufbewahrungsbehälter 5 abzufördern.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform kann ein Temperaturerhaltungsschritt durchgeführt werden, in dem die hergestellte Gusslegierung mit einer Temperatur von größer als 800°C bei einer bestimmten Temperatur für 10 bis 120 Sekunden gehalten, so dass die Temperatur der Gusslegierung 500°C unterschreitet.
  • Es ist annehmbar, dass, wenn der Temperaturerhaltungsschritt durchgeführt wird, unter den Elementen, die in den Gusslegierungsdünnschnitten enthalten sind, zwischen dem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; und dem Element B aufgrund der Umordnung der sich in den Gusslegierungsdünnschnitten bewegenden Elemente Komponentenaustausch unterstützt wird. Demgemäß ist anzunehmen, dass ein Teil von B, das in demjenigen Bereich enthalten ist, der als Legierungs-Korngrenzenphase dient, sich in die Hauptphase bewegt, und ein Teil des metallischen Elements M, das in demjeigen Bereich enthalten ist, der als Hauptphase dient, sich in die Legierungs-Korngrenzenphase bewegt. Es wird angenommen, dass als Ergebnis die intrinsischen magnetischen Eigenschaften der Hauptphase realisiert werden können, so dass die Koerzitivkraft eines unter Einsatz der Legierung, die dem Temperaturerhaltungsschritt unterzogen worden ist, erhaltenen R-T-B-basierten Magneten erhöht wird.
  • Wenn im Temperaturerhaltungsschritt die Temperatur der Gusslegierungsdünnschnitte über 800°C liegt, besteht die Gefahr, dass Vergröberung der Legierungsstruktur entsteht. Wenn die Zeitdauer, in der die Gusslegierungsdünnschnitte bei einer bestimmten Temperatur gehalten werden, 120 Sekunden übersteigt, wird gelegentich die Produktivität beeinträchtigt.
  • Wenn im Temperaturerhaltungsschritt die Temperatur der Gusslegierungsdünnschnitte unter 500°C liegt oder wenn die Zeitdauer, in der die Gusslegierungsdünnschnitte bei einer bestimmten Temperatur gehalten werden, 10 Sekunden unterschreitet, kann gelegentlich die Wirkung der Umordnung der Elemente, die durch Ausführung des Temperaturerhaltungsschrittes hervorgebracht wird, nicht ausreichend erzielt werden.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde ein Fall beschrieben, bei dem die R-T-B-basierte Legierung unter Einsatz des Bandgieß (SC)-Verfahrens hergestellt wird, wobei jedoch die in der vorliegenden Erfindung eingesetzte R-T-B-basierte Legierung nicht auf diejenigen beschränkt ist, die unter Verwendung des Bandgieß (SC)-Verfahrens hergestellt werden. Beispielswiese kann die R-T-B-basierte Legierung unter Verwendung eines Zentrifugengießverfahrens, eines „book mold“-Gießverfahrens oder dergleichen gegossen werden.
  • (Wasserstoff-Dekrepitationsschritt)
  • Wasserstoff-Dekrepitationsschritt im Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen Wasserstoff-Absorptionsschritt und einen Dehydrierungsschritt.
  • Bei dem Verfahren der Wasserstoff-Dekrepitation gewinnt/gewinnen die Gusslegierung bzw. Gusslegierungsdünnschnitte, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, an Volumen, wodurch innerhalb der Legierung einfach viele Risse entstehen, was das Zerbrechen der Legierung zur Folge hat.
  • Im Wasserstoff-Absorptionsschritt wird Wasserstoff in die Gusslegierung bzw. Gusslegierungsdünnschnitte, die im Gießschritt gegossen worden sind, absorbiert. Wasserstoff-Absorptionsschritt kann mit einem bekannten Verfahren und unter bekannten Bedingungen durchgeführt werden.
  • Zum Beispiel werden die Gusslegierung bzw. Gusslegierungsdünnschnitte in einer Wasserstoffgas-Atmosphäre mit einem Druck von 0,1 MPa bis 0,105 MPa bei einer Raumtemperatur von weniger als 100 °C bis dahin gehalten, dass sich der Druck vom Wasserstoffgas um weniger als 1kPa pro Minute reduziert.
  • Im Dehydrierungsschritt wird Wasserstoff aus der Gusslegierung bzw. den Gusslegierungsdünnschnitten, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, abgegeben. Dehydrierungsschritt bei der vorliegenden Erfindung wird bei einer Temperatur von weniger als 550 °C ausgeführt, wenn dieser in einer Inertgas-Atmosphäre erfolgt.
  • Oder der Dehydrierungsschritt wird bei einer Temperatur von weniger als 600 °C ausgeführt, wenn dieser im Vakuum erfolgt.
  • Dies ist wie folgt begründet. Bei einem Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, der unter Verwendung derjenigen Legierung hergestellt worden ist, bei der der Dehydrierungsschritt in einer Inertgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von größer als oder gleich 550 °C ausgeführt wurde, sind keine ausreichende Rechteckigkeit und Koerzitivkraft erhältlich. Bei einem Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, der unter Verwendung derjenigen Legierung hergestellt worden ist, bei der der Dehydrierungsschritt im Vakuum bei einer Temperatur von größer als oder gleich 600 °C ausgeführt wurde, ist keine ausreichende Koerzitivkraft erhältlich.
  • Dehydrierungsschritt wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 300 °C bis 500 °C durchgeführt. Bei einem Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, der unter Verwendung derjenigen Legierung hergestellt worden ist, bei der der Dehydrierungsschritt bei einer Temperatur im oben genannten Bereich durchgeführt wurde, können ausreichende Rechteckigkeit und Koerzitivkraft erhalten werden, unabhängig davon, ob der Dehydrierungsschritt in einer Inertgas-Atmosphäre oder im Vakuum erfolgt.
  • Als Inertgas wird beispielsweise Argon genannt.
  • (Feinmahlungsschritt)
  • Als ein Verfahren zum Mahlen der Gusslegierungsdünnschnitte, die über Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochen worden sind, wird eine Strahlmühle oder dergleichen verwendet. Die über Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochenen Gusslegierungsdünnschnitte werden in einen Strahlmühlenzerkleinerer gegeben und unter Einsatz von Sticksttoff mit einem Hochdruck von beispielsweise 0,6 MPa auf eine mittlere Korngröße im Bereich von 1 μm bis 4,5 μm fein gemahlt, wodurch ein Pulver hergestellt wird. Je kleiner die mittlere Korngröße des Pulvers ist, desto mehr kann die Koerzitivkraft des gesinterten Magneten verbessert werden. Wenn jedoch die Korngröße übermäßig verringert wird, wird die Oberfläche des Pulvers anfällig für Oxidation, was im Gegenteil die Reduzierung der Koerzitivkraft zur Folge hat.
  • (Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Basis-Seltenerdbasis)
  • Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten beschrieben, bei dem eine R-T-B-basierte Legierung verwendet wird, die unter Verwendung des auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltenen Verfahrens zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis gemäß der vorliegenden Ausführungsform hergestellt wurde.
  • Beispielsweise wird ein Verfahren genannt, bei dem 0,02 Ma% bis 0,03 Ma% Zinkstearat als Gleitmittel zu dem Pulver der R-T-B-basierten Legierung gemäß der vorliegenden Ausführungsform zugegeben wird, wobei das Pulver z. B. unter Verwendung einer Formmaschine in einem magnetischen Querfeld pressgeformt, im Vakuum gesintert und dann thermisch behandelt wird.
  • Wenn das Pulver bei einer Temperatur im Bereich von 800°C bis 1200°C, und weiter bevorzugt bei einer Temperatur im Bereich von 900°C bis 1200°C gesintert und dann bei einer Temperatur im Bereich von 400°C bis 800°C thermisch behandelt wird, wird die übergangsmetallreiche Phase in dem R-T-B-basierten Magnet noch leichter erzeugt, und ein R-T-B-basierter Magnet mit einer noch größeren Koerzitivkraft kann erhalten werden.
  • Bei dem oben beschriebenen Verfahren zum Herstellen eines R-T-B-basierten Magneten wird als R-T-B-basierte Legierung eine Legierung mit dem B-Gehalt, welches die vorstehende Formel 1 erfüllt, sowie mit dem Gehalt des metallischen Elements M von 0,1 AT% bis 2,4 AT% verwendet wird, wodurch ein R-T-B-basierter Magnet erhalten werden kann, der aus einem Sinterkörper umfassend eine Hauptphase, die hauptsächlich R2Fe14B enthält, und eine Korngenzenphase, die mehr R als die Hauptphase enthält, besteht, wobei die Korngrenzenphase eine R-reiche Phase mit einer gesamten atomaren Konzentration der Seltenerdelemente von größer als oder gleich 70 AT% und eine übergangsmetallreiche Phase mit einer gesamten atomaren Konzentration der Seltenerdelemente von 25 AT% bis 35 AT% umfasst.
  • Wenn die Art oder die Menge des Metallelements, das in der R-T-B-basierten Legierung, die gemäß dem Verfahren zum Herstellen einer R-T-B-basierten Legierung nach der vorliegenden Ausführungsform hergestellt worden ist, enthalten ist, und die Zusammensetzung der R-T-B-basierten Legierung innerhalb der Berieche nach der vorliegenden Erfindung eingestellt werden, und die Bedingungen, beispielsweise die Sintertemperatur oder die thermische Behandlung nach dem Sintern, eingestellt werden, ist es möglich, den Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase in dem R-T-B-basierten Magneten einfach auf einen bevorzugten Bereich von 0,005 Vol.-% bis 3 Vol.-% einzustellen.
  • Zudem kann ein R-T-B-basierter Magnet, bei dem Dy-Gehalt unterdrückt wird und eine für den Anwendungszweck geeignete vorbestimmte Koerzitivkraft erzielt ist, dadurch erhalten werden, dass der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase in einem R-T-B-basierten Magneten eingestellt wird.
  • Zudem wird angenommen, dass die Wirkung für die Verbesserung der in einem R-T-B-basierten Magneten erzielten Koerzitivkraft (Hcj) aus der Bildung der übergangsmetallreichen Phase resultiert, die Fe in der Korngrenzenphase mit einer hohen Konzentration enthält. Der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase, die in einem R-T-B-basierter Magneten enthalten ist, beträgt vorzugsweise von 0,005 Vol.-% bis 3 Vol.-% und weiter bevorzugt von 0,1 Vol.-% bis 2 Vol.-%. Wenn der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase in dem vorstehend genannten Bereich liegt, kann die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase in die Korngrenzenphase, wodurch die Koerzitivkraft verbessert wird, effektiver erzielt werden. Wenn der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen weniger als 0,1 Vol.-% beträgt, besteht die Gefahr, dass die Wirkung für die Verbesserung der Koerzitivkraft (Hcj) unzureichend wird. Wenn der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase 3 Vol.-% übersteigt, werden zudem nachteilige Wirkungen auf die magnetischen Eigenschaften, beispielsweise Beeinträchtigung der remanenten Magnetisierung (Br) oder des maximalen Energieprodukts ((BH)max) verursacht, was nicht als angemessen gilt.
  • Die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase liegt vorzugsweise von 50 AT% bis 70 AT%. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase in dem vorstehend genannten Bereich liegt, kann die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase viel effektiver erzielt werden. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase im Gegensatz zu dem vorstehend beschriebenen den vorstehend genannten Bereich unterschreitet, besteht die Gefahr, dass die Wirkung des Einschlusses der übergangsmetallreichen Phase in die Korngrenzenphase, wodurch die Koerzitivkraft (Hcj) verbessert wird, nicht ausreicht. Wenn die atomare Konzentration von Fe in der übergangsmetallreichen Phase den vorstehend genannten Bereich überschreitet, besteht die Gefahr, dass R2T17-Phase oder Fe abgeschieden wird, so dass die magnetischen Eigenschaften nachteilig beeinflusst werden.
  • Der Volumenanteil der übergangsmetallreichen Phase in dem R-T-B-basierten Magnet wird unter Einsatz eines nachstehend beschriebenen Verfahrens untersucht. Zuerst wird der R-T-B-basierte Magnet in ein leitendes Harz eingebettet, eine Oberfläche parallel zu der Orientierungsrichtung wird geschabt und spiegelpoliert. Dann wird die spiegelpolierte Oberfläche unter Verwendung eines Bildes mittels eines Reflexionselektronenmikroskops bei einer etwa 1500 fachen Vergrößerung beobachtet, so dass die Hauptphase, die R-reiche Phase und die übergangsmetallreiche Phase aufgrund der Kontraste zueinander bestimmt werden. Danach wird für die übergangsmetallreiche Phase der Flächenanteil pro Querschnitt berechnet, und dann wird der Volumenanteil unter der Annahme berechnet, dass die übergangsmetallreiche Phase kugelförmig ist.
  • Der R-T-B-basierte Magnet wird dadurch gebildet, dass eine R-T-B-basierte Legierung mit dem Wert von B/TRE, welcher die vorstehende Formel 1 erfüllt, und dem Gehalt des metallischen Elements M von 0,1 AT% bis 2,4 AT% geformt und gesintert wird, wobei die Korngrenzenphase die R-reiche Phase und die übergangsmetallreiche Phase umfasst und die übergangsmetallreiche Phase eine Phase ist, in der die gesamte atomare Konzentration des Seltenerdelements niedriger als diejenige in der R-reichen Phase und die atomare Konzentration von Fe höher als diejenige in der R-reichen Phase ist. Demnach sind bei dem R-T-B-basierten Magnet trotz dem reduzierten Dy-Gehalt hohe Koerzitivkraft und hervorragende magnetische Eigenschaften erzielt, die den Einsatz des Magneten für Motoren ermöglichen.
  • Je größer die Koerzitivkraft (Hcj) des R-T-B-basierten Magneten ist, desto bevorzugter wird der Magnet. Die Koerzitivkraft beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 20 kOe, wenn der R-T-B-basierte Magnet als ein Magnet in einen Servolenkungsmotor eines Automobils oder dergleichen eingesetzt wird, und die Koerzitivkraft beträgt vorzugsweise größer als oder gleich 30 kOe, wenn der R-T-B-basierte Magnet als ein Magnet in einem Motor eines Elektrofahrzeugs eingesetzt wird. Wenn die Koerzitivkraft (Hcj) des Magneten in einem Motor eines Elektrofahrzeugs weniger als 30 kOe beträgt, kann es vorkommen, dass Wärmebeständigkeit für Motoren unzureichend ist.
  • [Beispiele]
  • [Beispiele 1 bis 11, Vergleichsbeispiele 1 bis 8]
  • Nd-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Pr-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Dy-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Ferrobor (Fe 80 Gew.-%, B 20 Gew.-%), Eisenblock (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Al-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Ga-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Cu-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%), Co-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%) und Zr-Metall (Reinheit: größer oder gleich 99 Gew.-%) wurden derart abgewogen, dass die Legierungszusammensetzungen von Legierungen A bis E der Tabelle 1 erhalten werden. Die Komponenten wurden in einen Tiegel aus Aluminiumoxid gegeben. [Tabelle 1] (AT%)
    Legierung A Legierung B Legierung C Legierung D Legierung E
    TRE 15,3 14,6 14,5 15,2 13,3
    Nd 11,3 10,7 10,0 8,5 13,3
    Pr 4,0 3,8 3,6 3,0 0,0
    Dy 0,0 0,0 0,9 3,7 0,0
    Al 0,4 0,5 0,4 0,4 0,8
    Fe 76,3 76,3 76,9 76,5 78,7
    Ga 0,5 0,5 0,5 0,5 0,0
    Cu 0,1 0,1 0,1 0,1 0,0
    Co 1,0 1,0 1,0 1,0 0,0
    Zr 0,0 0,1 0,1 0,0 0,0
    B 5,1 5,5 5,4 5,2 5,9
    C 0,4 0,4 0,1 0,1 0,4
    O 0,6 0,7 0,6 0,6 0,6
    N 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
    B/TRE 0,34 0,38 0,37 0,34 0,44
    Fe/B 14,9 13,9 14,1 14,7 13,3
  • Danach wurde der Tiegel aus Aluminiumoxid in einen Hochfrequenz-Vakuuminduktionsofen eingesetzt, die Atmosphäre im Ofen wurde mit Argon substituiert. Der Hochfrequenz-Vakuuminduktionsofen wurde bis auf 1450°C erhitzt, um die Komponenten zu schmelzen, die geschmolzene Legierung wurde auf eine wassergekühlte Kupferwalze gegossen und unter Verwendung eines Bandgieß (SC)-Verfahrens wurde eine Gusslegierung hergestellt. Dabei wurden die Umfangsgeschwindigkeit der wassergekühlten Kupferwalze auf 1,0 m/sec und die mittlere Dicke der geschmolzenen Legierung auf etwa 0,3 mm festgelegt. Danach wurde die Gusslegierung zerbrochen, um Gusslegierungsdünnschnitte zu erhalten.
  • Anschließend wurde für die Gusslegierungsdünnschnitte Wasserstoff-Dekrepitationsschritt durchgeführt, um diese zu zerbrechen.
  • Konkret wurden die Gusslegierungsdünnschnitte zuerst grob gespalten, so dass Körner mit einem Durchmesser von etwa 5 mm erhalten wurden, und dann in Wasserstoff mit Raumtemperatur hineingegeben, so dass Wasserstoff in die Gusslegierungsdünnschnitte absorbiert wurde. Anschließend wurde eine thermische Behandlung durchgeführt, bei der die Gusslegierungsdünnschnitte, in die Wasserstoff absorbiert wurde, bis auf 300°C in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt wurden. Danach wurde für die Gusslegierungsdünnschnitte Dehydrierungsschritt durchgeführt, bei dem die Gusslegierungsdünnschnitte bei den Temperaturen und in den Atmosphären, die in Tabelle 2 gezeigt werden, für eine Stunde gehalten wurden.
  • Als Nächstes wurde den Gusslegierungsdünnschnitten, die durch Wasserstoff-Dekrepitation zerbrochen wurden, Zinkstearat (0,025 Gew.-%) als Gleitmittel zugegeben, und diese wurden unter Verwendung einer Strahlmühle (Hosokawa Micron 100 AFG) und unter Einsatz von Sticksttoff mit einem Hochdruck von 0,6 MPa auf eine mittlere Korngröße (d50) von 4,5 μm fein gemahlt, wodurch eine pulverförmige R-T-B-basierte Legierung erhalten wurde.
  • Dann wurde die auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltene pulverförmige R-T-B-basierte Legierung unter Einsatz einer Formmaschine in einem Quermagnetfeld bei einem Formdruck von 0,8 t/cm2 pressgeformt, wodurch ein Grünling hergestellt wurde. Danach wurde der erhaltene Grünling bei einer Temperatur im Bereich von 900°C bis 1200°C im Vakuum gesintert. Danach wurde der Grünling bei zwei unterschiedlichen Temperaturen von 800°C und 500°C zur Kühlung thermisch behandelt, wodurch die R-T-B-basierten Magneten der Beispiele 1 bis 11 hergestellt wurden.
  • Bei Vergleichsbeispielen 1 bis 6 wurden Sintermagneten derart hergestellt, dass außer dem Dehydrierungsschritt gleiche Bedingungen wie beim Beispiel 1 gestellt wurden. Bei Vergleichsbeispiel 7 wurde der Sintermagnet derart hergestellt, dass außer dem Punkt, dass Dehydrierungsschritt von dem Wasserstoff-Dekrepitationsschritt nicht vorgenommen wurde, gleiche Bedingungen wie beim Beispiel 1 gestellt wurden. Bei Vergleichsbeispiel 8 wurde der Sintermagnet derart hergestellt, dass außer dem Punkt, dass Wasserstoff-Dekrepitationsschritt im Ganzen nicht vorgenommen wurde, gleiche Bedingungen wie beim Beispiel 1 gestellt wurden.
  • Anschließend wurden für die R-T-B-basierten Magneten, die in den Beispielen 1 bis 11 erhalten wurden, sowie für die Sintermagneten, die in den Vergleichsbeispielen 1 bis 8 erhalten wurden, unter Einsatz eines BH-Kurven Messgeräts (TPM 2–10, hergestellt von Toei Industry Co., Ltd.) jeweils magnetische Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
    Figure DE102015212192A1_0002
    Figure DE102015212192A1_0003
  • In Tabelle 2 stellt „Hcj” die Koerzitivkraft, „Br” die remanente Magnetisierung, „BHmax” das maximale Energieprodukt und „Hk90/Hcj” die Rechteckigkeit dar. Zudem sind diese magnetischen Eigenschaften die Mittelwerte der jeweils für fünf R-T-B-basierte Magneten gemessenen Werte.
  • Bei Beispielen 1 bis 5 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung A, bei der die Konzentration von Dy Null ist, in einer Argonatmosphäre bei Temperaturen von 300°C, 400°C und 500°C sowie im Vakuum bei Temperaturen von 400°C und 500°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Bei jedem von Beispielen 1 bis 5 wurden sowohl für die Koerzitivkraft als auch für die Rechteckigkeit gute Werte erzielt.
  • Bei Vergleichsbeispielen 1 bis 3 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung A in einer Argonatmosphäre bei Temperaturen von 550°C und 600°C sowie im Vakuum bei einer Temperatur von 600°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Es wurde festgestellt, dass bei Vergleichsbeispiel 1 zwar die Koerzitivkraft in gleichem Maße groß ist wie bei Beispielen 1 bis 5, aber die Rechteckigkeit betreffend, weitgehend schlechter Wert im Vergleich zu Beispielen 1 bis 5 erzielt wurde.
  • Es wurde bestätigt, dass bei Vergleichsbeispiel 2 sowohl die Koerzitivkraft als auch die Rechteckigkeit einen viel niedrigeren Wert aufweisen als bei Beispielen 1 bis 5.
  • Es wurde festgestellt, dass bei Vergleichsbeispiel 3 zwar die Koerzitivkraft in gleichem Maße groß ist wie bei Beispielen 1 bis 5, aber die Rechteckigkeit betreffend, weitgehend schlechter Wert im Vergleich zu Beispielen 1 bis 5 erzielt wurde.
  • Bei Beispielen 6 und 7 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung B, bei der die Konzentration von Dy Null ist, in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C sowie im Vakuum bei einer Temperatur von 500°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Bei Beispielen 6 und 7 wurden bezüglich der Koerzitivkraft im Vergleich zu Beispielen 1 bis 5 relativ niedrigerere Werte erzielt, aber die Rechteckigkeit betreffend, wurden diejenigen Werte erzielt, die in gleichem Maße groß oder größer als die entsprecheden Werte bei Beispielen 1 bis 5 sind. Insgesamt sind gute magnetische Eigenschaften erhältlich.
  • Es ist anzunehmen, dass der Grund für niedrigere Koerzitivkraft hauptsächlich in den Wert von B/TRE liegt.
  • Bei Beispielen 8 und 9 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung C, bei der die Konzentration von Dy 0,9 AT% ist, in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C sowie im Vakuum bei einer Temperatur von 500°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Bei Beispielen 8 und 9 wurden sowohl für die Koerzitivkraft, als auch für die Rechteckigkeit bessere Werte erzielt, als bei Beispielen 1 bis 5.
  • Bei Beispielen 10 und 11 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung D, bei der die Konzentration von Dy 3,7 AT% ist, in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C sowie im Vakuum bei einer Temperatur von 500°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Bei Beispielen 10 und 11 wurden bezüglich der Koerzitivkraft noch bessere Werte erzielt als bei Beispielen 8 und 9, aber die Rechteckigkeit betreffend, wurden diejenigen Werte erzielt, die niedriger als die entsprecheden Werte bei Beispielen 1 bis 5 sind.
  • Bei Vergleichsbeispielen 4 und 5 handelt es sich um die Fällen, in denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung E, bei der die Formel 1 nicht erfüllt ist, im Vakuum bei einer Temperatur von 500°C sowie in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C jeweils Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Bei Vergleichsbeispielen 4 und 5 wurde Dehydrierungsschritt unter denjenigen Bedingungen durchgeführt, bei denen unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierungen mit Zusammensetzungen von Legierungen A bis D gute Koerzitivkraft erzielt wurde. Bei Vergleichsbeispielen 4 und 5 wurde trotzdem keine ausreichende Koerzitivkraft erzielt.
  • Bei Vergleichsbeispiel 6 handelt es sich um den Fall, in dem unter Verwendung der R-T-B-basierten Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung E, bei der die Formel 1 nicht erfüllt ist, in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 600°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde.
  • Auch in diesem Fall wurde keine ausreichende Koerzitivkraft erzielt.
  • In diesem Zusammenhang ist aber zu merken, dass, wenn die R-T-B-basierte Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung E, bei der die Formel 1 nicht erfüllt ist, verwendet wurde, zwischen dem Fall, in dem in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Vergleichsbeispiel 5) und dem Fall, in dem in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 600°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Vergleichsbeispiel 6) kein großer Unterschied in Koerzitivkraft und Rechteckigkeit erkennbar war.
  • Dieser Punkt lässt sich von der Feststellung unterscheiden, dass, wenn die R-T-B-basierte Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung A, bei der die Formel 1 erfüllt ist, verwendet wurde, zwischen dem Fall, in dem in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 500°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Beispiel 3) und dem Fall, in dem in einer Argonatmosphäre bei einer Temperatur von 600°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Vergleichsbeispiel 2) großer Unterschied in Koerzitivkraft und Rechteckigkeit erkennbar war.
  • Ferner ist feststellbar, dass, wenn die R-T-B-basierte Legierung mit der Zusammensetzung von Legierung A, bei der die Formel 1 erfüllt ist, verwendet wurde, zwischen dem Fall, in dem in Vakuum bei einer Temperatur von 500°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Beispiel 5) und dem Fall, in dem in Vakuum bei einer Temperatur von 600°C Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde (Vergleichsbeispiel 3) fast keiner Unterschied in Koerzitivkraft erkennbar, aber in Rechteckigkeit Unterschied erkennbar war.
  • Somit gibt es zwischen der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten R-T-B-basierten Legierung mit einer Zusammensetzung, bei der die Formel 1 erfüllt ist, und einer R-T-B-basierten Legierung mit bisheriger Zusammensetzung, bei der die Formel 1 nicht erfüllt ist, großer Unterschied in Schwankung der Eigenschaften. Es ist anzunehmen, dass dieser Unterschied darauf zurückzuführen ist, dass die R-T-B-basierte Legierung mit der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten Zusammensetzung eine Konstruktion aufweist, die von derjenigen der bisherigen R-T-B-basierten Legierungen völlig unterschiedlich ist.
  • Dies bedeutet, dass die von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelten Bedingungen für den Dehydrierungsschritt spezifisch für die von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung entwickelte R-T-B-basierte Legierung sind, bei der die Konzentration von B niedrig ist.
  • Bei Vergleichsbeispielen 7 und 8 handelt es sich um die Fällen, in denen einmal nur Wasserstoffabsorptionsschritt und kein Dehydrierungsschritt durchgeführt wurde und einmal Wasserstoff-Dekrepitationsschritt im Ganzen nicht durchgeführt wurde.
  • Bei diesen Vergleichsbeispielen wurden bezüglich der Koerzitivkraft im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen 4 bis 6 weiter niedrigere Werte erzielt, und die Rechteckigkeit betreffend, wurden auch niedrige Werte erzielt.
  • 3 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung zur Überprüfung der die Rechteckigkeit beeinflussenden Faktoren, wobei für die Legierung, die in Beispiel 3 sowie in Vergleichsbeispiel 2 verwendet wurde, die Menge von Wasserstoff gemessen wird, welcher beim Temperaturanstieg der Legierung abgegeben wird. Mit anderen Worten wurde für die Legierung, die in Beispiel 3 sowie in Vergleichsbeispiel 2 verwendet wurde, zum Zeitpunkt der Durchführung des Wasserstoff-Dekrepitationsschritts untersucht, wie die Menge des von der Legierung abgegebenen Wasserstoffs von der Temperatur abhängt.
  • Bezüglich des Beispiels 3 steigt bei einer Temperatur von 400°C bis 500°C die Menge des abgegebenen Wasserstoffs an, was der Tatsache entsprechen soll, dass Wandlung von trivalenten Hydriden in bivalenten Hydriden erfolgt. Danach steigt die Menge des abgegebenen Wasserstoffs bei der Annäherung an der Sintertemperatur an, was darauf zurückzuführen wäre, dass bei der Zersetzung von Hydriden zur Metallbildung Wasserstoff erzeugt wird, wie es bei der Herstellung von üblichen Sintermagneten der Fall ist.
  • Bezüglich des Vergleichsbeispiels 2 gibt es hingegen vor der Annäherung an der Sintertemperatur bei einer Temperatur von 700°C bis 800°C einen Höhepunkt in der Menge des abgegebenen Wasserstoffs. Solcher Höhepunkt ist beim Beispiel 3 nicht vorhanden und deshalb deutet dies darauf hin, dass Hydride, die anders als diejenigen beim Beispiel 3 vorhanden sind. Das Vohandensein dieser Hydride könnte einer der Gründe für die Absenkung der Rechteckigkeit sein.
  • 4 zeigt ein Bild des R-T-B-basierten Magneten nach Beispiel 3 mittels eines Reflexionselektronenmikroskops. Aus dem Bild ist ersichtlich, dass R2T14B-Phase als Hauptphase (schwarzer Teil), R-reiche Phase (weißer Teil) und übergangsmetallreiche Phase (grauer Teil) vorhanden sind.
  • 5 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung, bei der für Beispiel 3, Beispiel 5 sowie Vergleichsbeispiel 2, Vergleichsbeispiel 3 die Konzentration von Ga in der R-reichen Phase gemessen wurde. Auf der Abszissenachse wird die Temperatur des Dehydrierungsschritts und auf der Ordinatenachse wird die Konzentration von Ga (AT%) dargestellt.
  • Aus dem Vergleich der Vergleichsbeispiele 2, 3 mit den Beispielen 3, 5 wurde herausgestellt, dass sowohl in einer Argon-Atmosphäre als auch im Vakuum die Konzentration von Ga in der R-reichen Phase hoch ist, wenn Dehydrierungsschritt bei einer Temperatur von 600°C durchgeführt wird. Aus diesem Ergebnis ist darauf zu schließen, dass Ga in der R-reichen Phase einen der Gründe für die Absenkung der Rechteckigkeit darstellen kann.
  • Bezugszeichenliste
    • 2
    Gießapparat
    5
    Aufbewahrungsbehälter
    10
    Vorrichtung zum Herstellen einer Gusslegierung
    21
    Zerkleinerungsapparat
    52
    warmhaltender Behälter
    53
    Torplatte
    55
    Drehwelle
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • JP 05-112852 [0019]
    • JP 2013-216965 [0019]
    • JP 4215240 [0019]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Masato Sagawa, erste Auflage, zweiter Druck, veröffentlicht am 30. November 2008, S. 256–261 [0020]

Claims (5)

  1. Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis umfassend: einen Gießschritt, in dem eine geschmolzene Legierung zum Herstellen einer Gusslegierung gegossen wird, wobei die geschmolzene Legierung aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT% liegt, und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die gesamte Konzentration (AT%) von Seltenerdelementen darstellt, einen Wasserstoff-Absorptionsschritt, in dem Wasserstoff in die Gusslegierung absorbiert wird, einen Dehydrierungsschritt, in dem aus der Gusslegierung, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, Wasserstoff abgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt in einer Inertgas-Atmosphäre bei einer Temperatur von weniger als 550 °C ausgeführt wird.
  2. Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis umfassend: einen Gießschritt, in dem eine geschmolzene Legierung zum Herstellen einer Gusslegierung gegossen wird, wobei die geschmolzene Legierung aus einem Seltenerdelement R; einem im Wesentlichen Fe enthaltenden Übergangsmetall T; einem metallischen Element M, das ein oder mehrere aus Al, Ga und Cu ausgewählte Metalle enthält; B und unvermeidbaren Verunreinigungen besteht, wobei die geschmolzene Legierung R mit einem Anteil von 13 AT% bis 15,5 AT%, B mit einem Anteil von 5,0 AT% bis 6,0 AT%, M mit einem Anteil von 0,1 AT% bis 2,4 AT% enthält, T der Rest ist und der Anteil von Dy an allen Seltenerdelementen im Bereich von 0 AT% bis 65 AT% liegt, und die folgende Formel 1 erfüllt ist, 0,32 ≤ B/TRE ≤ 0,40 (Formel 1), worin B die Konzentration (AT%) des Borelements und TRE die gesamte Konzentration (AT%) von Seltenerdelementen darstellt, einen Wasserstoff-Absorptionsschritt, in dem Wasserstoff in die Gusslegierung absorbiert wird, einen Dehydrierungsschritt, in dem aus der Gusslegierung, in die Wasserstoff absorbiert worden ist, Wasserstoff abgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt im Vakuum bei einer Temperatur von weniger als 600 °C ausgeführt wird.
  3. Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Dehydrierungsschritt bei 300 °C bis 500 °C ausgeführt wird.
  4. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, die durch das Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis nach einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellt worden ist, verwendet wird.
  5. Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schritt vorgesehen ist, bei dem unter Verwendung des Verfahrens zum Herstellen nach einem der Ansprüche 1 bis 3 eine Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis hergestellt wird und unter Verwendung der erhaltenen Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis ein gesinterter Magnet auf R-T-B-Seltenerdbasis hergestellt wird.
DE102015212192.5A 2014-07-08 2015-06-30 Verfahren zum Herstellen einer Legierung für einen gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis und Verfahren zum Herstellen eines gesinterten Magneten auf R-T-B-Seltenerdbasis Withdrawn DE102015212192A1 (de)

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