JPH08264363A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH08264363A JPH08264363A JP7091829A JP9182995A JPH08264363A JP H08264363 A JPH08264363 A JP H08264363A JP 7091829 A JP7091829 A JP 7091829A JP 9182995 A JP9182995 A JP 9182995A JP H08264363 A JPH08264363 A JP H08264363A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、被粉砕性に優れた粗粉を作製して
粉度分布の良い微粉を得、磁気特性に優れた希土類永久
磁石を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の希土類永久磁石の製造方法は、Ｒ
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以
上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリップキャスト
法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不
活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で８００℃以上
１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次いで粗粉砕、
微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理することを特徴とす
る。
粉度分布の良い微粉を得、磁気特性に優れた希土類永久
磁石を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の希土類永久磁石の製造方法は、Ｒ
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以
上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリップキャスト
法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不
活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で８００℃以上
１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次いで粗粉砕、
微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理することを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の希土
類永久磁石の製造方法に係り、Ｒ，Ｆｅ，Ｂからなる合
金溶湯をストリップキャスト法で薄板とし、これを特定
の温度範囲で熱処理した後水素吸蔵と脱水素処理を行っ
て被粉砕性に優れた粗粉とし、微粉砕によって粉度分布
の良い微粉を得て、磁気特性の優れた希土類永久磁石を
得る製造方法に関する。
類永久磁石の製造方法に係り、Ｒ，Ｆｅ，Ｂからなる合
金溶湯をストリップキャスト法で薄板とし、これを特定
の温度範囲で熱処理した後水素吸蔵と脱水素処理を行っ
て被粉砕性に優れた粗粉とし、微粉砕によって粉度分布
の良い微粉を得て、磁気特性の優れた希土類永久磁石を
得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類永久磁石の製造方法としては、従
来、所定の組成を有する合金溶湯を鋳型に注湯してイン
ゴットとし、これを解砕して原料粉末とする方法が採ら
れていた。しかし、この製造方法では、インゴットの冷
却過程で結晶粒の粗大化、αＦｅの析出、成分の偏析等
が生じ、永久磁石の磁気特性低下の一因となっていた。
この問題を解決するために、合金溶湯をいわゆるストリ
ップキャスト法で急冷鋳造し、均質な組織を有する薄板
とする製造方法が提案されている。例えば、特開昭６３
−３１７６４３号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の合金溶湯を双
ロール法で急冷鋳造して０．０５〜３ｍｍの薄板とし、
この薄板を粗粉砕および微粉砕を行って微粉とし、この
微粉を磁界中成形、焼結、時効処理することによって永
久磁石とする製造方法が提案されている。しかし、急冷
鋳造した前記薄板は、特にその表層部が急冷効果によっ
て硬化しており、被粉砕性がきわめて悪い状態となる。
このため前記薄板をそのまま粗粉砕および微粉砕して
も、得られる微粉の粉度分布が悪く、得られる磁気特性
のうち特に保磁力が低下する。
来、所定の組成を有する合金溶湯を鋳型に注湯してイン
ゴットとし、これを解砕して原料粉末とする方法が採ら
れていた。しかし、この製造方法では、インゴットの冷
却過程で結晶粒の粗大化、αＦｅの析出、成分の偏析等
が生じ、永久磁石の磁気特性低下の一因となっていた。
この問題を解決するために、合金溶湯をいわゆるストリ
ップキャスト法で急冷鋳造し、均質な組織を有する薄板
とする製造方法が提案されている。例えば、特開昭６３
−３１７６４３号では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の合金溶湯を双
ロール法で急冷鋳造して０．０５〜３ｍｍの薄板とし、
この薄板を粗粉砕および微粉砕を行って微粉とし、この
微粉を磁界中成形、焼結、時効処理することによって永
久磁石とする製造方法が提案されている。しかし、急冷
鋳造した前記薄板は、特にその表層部が急冷効果によっ
て硬化しており、被粉砕性がきわめて悪い状態となる。
このため前記薄板をそのまま粗粉砕および微粉砕して
も、得られる微粉の粉度分布が悪く、得られる磁気特性
のうち特に保磁力が低下する。
【０００３】急冷鋳造によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の薄板合金
の粉砕性を改善し得られる微粉の粉度分布を改善する目
的で、薄板合金を水素吸蔵によって崩壊させ、さらに脱
水素処理を行う方法が、例えば特開平６−３４９６１８
号によて提案されている。この提案は、急冷鋳造による
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の薄板を２００ｔｏｒｒ〜５０Ｋｇ／ｍ
ｍ2の水素ガス中で崩壊させた後、これを１００〜７５
０℃に加熱して脱水素処理を行うものである。水素吸蔵
によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の崩壊効果は、例えば特開昭
６０−６３３０４号、特開昭６３−３３５０５号で示さ
れているように合金中のＲリッチ相が水素化物を形成す
ることに由来している。したがって、急冷処理によっ
て、その表層部が硬化したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金中の主相
であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の被粉砕性の改善には、水素吸蔵
処理は大きな寄与を及ぼさない。また、１００℃〜７５
０℃の温度範囲の加熱による脱水素処理では、その温度
が低いためＲ2Ｆｅ14Ｂ相の硬化状態を緩和する副次的
な効果はない。このため特開平６−３４９６１８号にお
いても薄板合金の被粉砕性の改善は不十分であり、得ら
れる微粉の粉度分布と保磁力の水準は満足すべきもので
はなかった。
の粉砕性を改善し得られる微粉の粉度分布を改善する目
的で、薄板合金を水素吸蔵によって崩壊させ、さらに脱
水素処理を行う方法が、例えば特開平６−３４９６１８
号によて提案されている。この提案は、急冷鋳造による
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系の薄板を２００ｔｏｒｒ〜５０Ｋｇ／ｍ
ｍ2の水素ガス中で崩壊させた後、これを１００〜７５
０℃に加熱して脱水素処理を行うものである。水素吸蔵
によるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金の崩壊効果は、例えば特開昭
６０−６３３０４号、特開昭６３−３３５０５号で示さ
れているように合金中のＲリッチ相が水素化物を形成す
ることに由来している。したがって、急冷処理によっ
て、その表層部が硬化したＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金中の主相
であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の被粉砕性の改善には、水素吸蔵
処理は大きな寄与を及ぼさない。また、１００℃〜７５
０℃の温度範囲の加熱による脱水素処理では、その温度
が低いためＲ2Ｆｅ14Ｂ相の硬化状態を緩和する副次的
な効果はない。このため特開平６−３４９６１８号にお
いても薄板合金の被粉砕性の改善は不十分であり、得ら
れる微粉の粉度分布と保磁力の水準は満足すべきもので
はなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ストリップ
キャスト法で急冷鋳造して得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系薄板
状合金を用い希土類永久磁石を製造する場合に上記問題
点を解決し、被粉砕性に優れた粗粉を作製して粉度分布
の良い微粉を得、磁気特性に優れた希土類永久磁石を提
供することを目的とする。
キャスト法で急冷鋳造して得られたＲ−Ｆｅ−Ｂ系薄板
状合金を用い希土類永久磁石を製造する場合に上記問題
点を解決し、被粉砕性に優れた粗粉を作製して粉度分布
の良い微粉を得、磁気特性に優れた希土類永久磁石を提
供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
を解決する手段としてストリップキャスト法で急冷鋳造
して作製したＲ，Ｆｅ，Ｂからなる薄板状合金を不活性
ガス雰囲気または実質的な真空中で所定温度範囲で熱処
理して鋳造時に生じた薄板表層部の硬化を解消し、次い
でこれに水素吸蔵処理、脱水素処理を施すことにより被
粉砕性に優れいた粗粉を得ることができ、またこれを微
粉砕することによって粉度分布の良い微粉といて得るこ
とを見いだし、本発明に到った。すなわち本発明は、Ｒ
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以
上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリップキャスト
法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不
活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で８００℃以上
１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次いで粗粉砕、
微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理する希土類永久磁石
の製造方法である。また、本発明は、Ｒ（ＲはＹを含む
希土類元素のうち一種または二種以上），Ｆｅ，Ｂから
なる合金溶湯をストリップキャスト法で厚さ１ｍｍ以下
の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不活性ガス雰囲気中ま
たは実質的な真空中で８００℃以上１１００℃以下の温
度範囲で熱処理し、次いで水素吸蔵により自然崩壊させ
た後、脱水素処理して粗粉とし、さらに微粉砕、磁場中
成形、焼結、熱処理する希土類永久磁石の製造方法であ
る。
を解決する手段としてストリップキャスト法で急冷鋳造
して作製したＲ，Ｆｅ，Ｂからなる薄板状合金を不活性
ガス雰囲気または実質的な真空中で所定温度範囲で熱処
理して鋳造時に生じた薄板表層部の硬化を解消し、次い
でこれに水素吸蔵処理、脱水素処理を施すことにより被
粉砕性に優れいた粗粉を得ることができ、またこれを微
粉砕することによって粉度分布の良い微粉といて得るこ
とを見いだし、本発明に到った。すなわち本発明は、Ｒ
（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種または二種以
上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリップキャスト
法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不
活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で８００℃以上
１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次いで粗粉砕、
微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理する希土類永久磁石
の製造方法である。また、本発明は、Ｒ（ＲはＹを含む
希土類元素のうち一種または二種以上），Ｆｅ，Ｂから
なる合金溶湯をストリップキャスト法で厚さ１ｍｍ以下
の薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不活性ガス雰囲気中ま
たは実質的な真空中で８００℃以上１１００℃以下の温
度範囲で熱処理し、次いで水素吸蔵により自然崩壊させ
た後、脱水素処理して粗粉とし、さらに微粉砕、磁場中
成形、焼結、熱処理する希土類永久磁石の製造方法であ
る。
【０００６】
【作用】本発明において、ストリップキャスト法にて得
た薄板の熱処理温度は、８００℃以上とする。８００℃
未満の温度では、温度が低く硬化の除去が不十分であ
る。熱処理は１５分以上行えば十分であるが、３０分以
上とすることが望ましい。さらに、この熱処理には、硬
化の除去と同時に次工程での水素吸蔵処理における合金
の崩壊性を速め微細化を促進するという副次的な効果が
あり、この２つの効果が相まって合金粉の被粉砕性を改
善し、粉度分布の良い微粉を得ることができる。後者の
効果については説明を加える。第１図〜第３図は後述す
る実施例２と同一の組成の合金を用いてストリップキャ
スト法で作製した薄板状合金の厚さ断面の組織的状態を
示した図である。第１図は急冷鋳造後の組織、第２図は
急冷鋳造後真空中で９００℃×１時間熱処理した後の組
織、第３図は急冷鋳造後真空中で１０００℃×１時間熱
処理した後の組織である。第１図から、黒色に観察され
るＲリッチ相が合金中に微細に分散していることがわか
る。第２図および第３図では、このＲリッチ相が部分的
にわづかに粗大化している。このわづかに粗大化したＮ
ｄリッチ相が水素吸蔵時に合金の崩壊性を速め、第１図
の組織状態を有する合金に比べて微細化が促進される。
非常に幸いなことに、第２図および第３図に示す程度の
Ｎｄリッチ相の粗大化は粗粉段階での組成の偏析をもた
らさないため、磁気特性に悪影響を与えない。
た薄板の熱処理温度は、８００℃以上とする。８００℃
未満の温度では、温度が低く硬化の除去が不十分であ
る。熱処理は１５分以上行えば十分であるが、３０分以
上とすることが望ましい。さらに、この熱処理には、硬
化の除去と同時に次工程での水素吸蔵処理における合金
の崩壊性を速め微細化を促進するという副次的な効果が
あり、この２つの効果が相まって合金粉の被粉砕性を改
善し、粉度分布の良い微粉を得ることができる。後者の
効果については説明を加える。第１図〜第３図は後述す
る実施例２と同一の組成の合金を用いてストリップキャ
スト法で作製した薄板状合金の厚さ断面の組織的状態を
示した図である。第１図は急冷鋳造後の組織、第２図は
急冷鋳造後真空中で９００℃×１時間熱処理した後の組
織、第３図は急冷鋳造後真空中で１０００℃×１時間熱
処理した後の組織である。第１図から、黒色に観察され
るＲリッチ相が合金中に微細に分散していることがわか
る。第２図および第３図では、このＲリッチ相が部分的
にわづかに粗大化している。このわづかに粗大化したＮ
ｄリッチ相が水素吸蔵時に合金の崩壊性を速め、第１図
の組織状態を有する合金に比べて微細化が促進される。
非常に幸いなことに、第２図および第３図に示す程度の
Ｎｄリッチ相の粗大化は粗粉段階での組成の偏析をもた
らさないため、磁気特性に悪影響を与えない。
【０００７】一方、熱処理温度が１１００℃を越える場
合には、薄板状合金内のＲリッチ相の粗大化が急激に進
むため、組織的に均質な合金を得るというストリップキ
ャスト法の本来の意味が失われる。また、熱処理後の薄
板状合金相互の反応が顕著になり、取り扱いが困難にな
るという問題も生じる。従って、熱処理の温度は１１０
０℃以下とする必要がある。
合には、薄板状合金内のＲリッチ相の粗大化が急激に進
むため、組織的に均質な合金を得るというストリップキ
ャスト法の本来の意味が失われる。また、熱処理後の薄
板状合金相互の反応が顕著になり、取り扱いが困難にな
るという問題も生じる。従って、熱処理の温度は１１０
０℃以下とする必要がある。
【０００８】次に、８００℃〜１１００℃の温度で熱処
理された薄板状合金を粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプ
ミル、ジョークラッシャー等公知の方法で行うことがで
きるが、水素吸蔵処理によって粗粉化するのが好まし
い。水素吸蔵処理は、水素ガス雰囲気中で行うが、この
条件は特に限定されるものではない。例えば、容器内に
薄板状合金を装入し、Ａｒガス等の不活性ガスで容器内
を置換した後水素ガスを導入して置換し、容器内の水素
ガスの圧力が所定値以下にならないように水素ガスの導
入量を調整しながら薄板状合金に水素を吸蔵させること
ができる。この水素吸蔵処理によって薄板状合金は自然
崩壊し粗粉化する。水素吸蔵処理によって崩壊した合金
は、後工程での安全上脱水素処理を行う必要がある。こ
の脱水素処理の条件も特に限定されるものではないが、
例えば崩壊した合金を容器に入れ、加熱しながら真空排
気することで行うことができる。加熱温度は１５０℃以
上が好ましく、５５０℃以下の温度で十分な効果が得ら
れる。加熱時間は処理量に依存するが、少なくとも１時
間以上は必要である。
理された薄板状合金を粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプ
ミル、ジョークラッシャー等公知の方法で行うことがで
きるが、水素吸蔵処理によって粗粉化するのが好まし
い。水素吸蔵処理は、水素ガス雰囲気中で行うが、この
条件は特に限定されるものではない。例えば、容器内に
薄板状合金を装入し、Ａｒガス等の不活性ガスで容器内
を置換した後水素ガスを導入して置換し、容器内の水素
ガスの圧力が所定値以下にならないように水素ガスの導
入量を調整しながら薄板状合金に水素を吸蔵させること
ができる。この水素吸蔵処理によって薄板状合金は自然
崩壊し粗粉化する。水素吸蔵処理によって崩壊した合金
は、後工程での安全上脱水素処理を行う必要がある。こ
の脱水素処理の条件も特に限定されるものではないが、
例えば崩壊した合金を容器に入れ、加熱しながら真空排
気することで行うことができる。加熱温度は１５０℃以
上が好ましく、５５０℃以下の温度で十分な効果が得ら
れる。加熱時間は処理量に依存するが、少なくとも１時
間以上は必要である。
【０００９】以上の水素吸蔵処理、脱水素処理によって
崩壊し粗粉化した合金はそのまま微粉砕することができ
る。また必要に応じて、崩壊して得られた粗粉を粗粉砕
機に通し、粉度調整をしてから微粉砕してもよい。以上
述べた熱処理から脱水素処理までの工程に供するストリ
ップキャスト法で作製した薄板状合金の組成は、種々の
ものを選ぶことが可能である。例えば、薄板状合金の組
成を最終的に製造する永久磁石の組成と同一のものと
し、これを熱処理、水素吸蔵処理、脱水素処理して粗粉
とし、さらに微粉砕、磁界中成形、焼結、時効処理を行
って永久磁石とすることができる。また例えば、各々が
最終的に製造する永久磁石の組成と異なる組成を有する
２種類以上の薄板状合金を用意し、最終的に製造する永
久磁石合金の組成に全体としてなるようにこれら２種以
上の薄板状合金を混ぜ、これに先に述べた熱処理から時
効処理までの工程を施して永久磁石とすることができ
る。さらにまた、各々が最終的に製造する永久磁石の組
成と異なる組成を有する２種類以上の薄板状合金を用意
し、各々の薄板状合金に別個に先に述べた熱処理から微
粉砕までの工程を施しても良い。この場合、必要に応じ
てこの間の各工程終了後の状態で、組成の異なる２種類
以上のものを最終的に製造する永久磁石の組成を有する
微粉を磁界中で成形し、これに焼結と時効処理を施して
永久磁石とすることができる。
崩壊し粗粉化した合金はそのまま微粉砕することができ
る。また必要に応じて、崩壊して得られた粗粉を粗粉砕
機に通し、粉度調整をしてから微粉砕してもよい。以上
述べた熱処理から脱水素処理までの工程に供するストリ
ップキャスト法で作製した薄板状合金の組成は、種々の
ものを選ぶことが可能である。例えば、薄板状合金の組
成を最終的に製造する永久磁石の組成と同一のものと
し、これを熱処理、水素吸蔵処理、脱水素処理して粗粉
とし、さらに微粉砕、磁界中成形、焼結、時効処理を行
って永久磁石とすることができる。また例えば、各々が
最終的に製造する永久磁石の組成と異なる組成を有する
２種類以上の薄板状合金を用意し、最終的に製造する永
久磁石合金の組成に全体としてなるようにこれら２種以
上の薄板状合金を混ぜ、これに先に述べた熱処理から時
効処理までの工程を施して永久磁石とすることができ
る。さらにまた、各々が最終的に製造する永久磁石の組
成と異なる組成を有する２種類以上の薄板状合金を用意
し、各々の薄板状合金に別個に先に述べた熱処理から微
粉砕までの工程を施しても良い。この場合、必要に応じ
てこの間の各工程終了後の状態で、組成の異なる２種類
以上のものを最終的に製造する永久磁石の組成を有する
微粉を磁界中で成形し、これに焼結と時効処理を施して
永久磁石とすることができる。
【００１０】以上の製造工程において採用する微粉を作
製するための微粉砕の方法は、種々のものを選ぶことが
できる。例えば、粗粉をジェットミル粉砕機でＮ2ガ
ス、Ａｒガス気流中で粉砕して微粉を得ることができ
る。この場合、Ｎ2ガスまたはＡｒガス気流中の酸素濃
度を１００ｐｐｍ以下としておき、ジェットミル粉砕機
の微粉排出口に鉱物油、合成油、植物油などの溶媒を設
置しておき、微粉を直接溶媒中に回収してスラリー化し
てもよい。このようなスラリーを磁界中で湿式成形し、
成形体を脱溶媒、焼結することによって、酸素量の少な
い焼結体を得ることができる。あるいはまた、振動ミ
ル、アトライター、ボールミル等を用い、溶媒としてト
ルエン、ヘキサン等の有機溶媒を使用して、粗粉を湿式
粉砕してもよい。粉砕後、有機溶媒を乾燥除去して微粉
を得ることができる。いづれの粉砕方法を採るにしろ、
ストリップキャスト法で作製した薄板状のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系合金を特定の温度範囲で熱処理することによって、
その表面層の硬化を除去し同時に水素処理による崩壊性
に有利な状態に合金組織を改質するという本発明によっ
て、薄板状の合金しいてはこれから得られる粗粉の被粉
砕性が改善し、粉度分布の良い微粉を得ることができ
る。この結果、高い磁気特性を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石の製造方法が可能となる。
製するための微粉砕の方法は、種々のものを選ぶことが
できる。例えば、粗粉をジェットミル粉砕機でＮ2ガ
ス、Ａｒガス気流中で粉砕して微粉を得ることができ
る。この場合、Ｎ2ガスまたはＡｒガス気流中の酸素濃
度を１００ｐｐｍ以下としておき、ジェットミル粉砕機
の微粉排出口に鉱物油、合成油、植物油などの溶媒を設
置しておき、微粉を直接溶媒中に回収してスラリー化し
てもよい。このようなスラリーを磁界中で湿式成形し、
成形体を脱溶媒、焼結することによって、酸素量の少な
い焼結体を得ることができる。あるいはまた、振動ミ
ル、アトライター、ボールミル等を用い、溶媒としてト
ルエン、ヘキサン等の有機溶媒を使用して、粗粉を湿式
粉砕してもよい。粉砕後、有機溶媒を乾燥除去して微粉
を得ることができる。いづれの粉砕方法を採るにしろ、
ストリップキャスト法で作製した薄板状のＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系合金を特定の温度範囲で熱処理することによって、
その表面層の硬化を除去し同時に水素処理による崩壊性
に有利な状態に合金組織を改質するという本発明によっ
て、薄板状の合金しいてはこれから得られる粗粉の被粉
砕性が改善し、粉度分布の良い微粉を得ることができ
る。この結果、高い磁気特性を有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
永久磁石の製造方法が可能となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例にて説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。 （実施例１）重量百分比率でＮｄ２３．０％、Ｐｒ７．
０％、Ｄｙ２．０％、Ｂ１．０％．Ｎｂ１．０％、Ａｌ
０．２％、Ｃｏ２．５％、残部Ｆｅの組成の合金溶湯を
Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解炉で溶解し、この合金溶
湯を同じくＡｒガス雰囲気中で銅製双ロールに注湯し、
いわゆるストリップキャスト法で薄板状の合金とした。
この合金の板厚は０．１〜０．２ｍｍであった。この薄
板状の合金を真空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒ
の条件下で１０００℃×１時間熱処理した。熱処理後の
合金を水素処理炉に装入し、Ａｒガスを導入して炉内の
空気を排除した後Ｈ2ガスを導入し、炉内の水素ガスの
圧力が大気圧以下にならないように水素ガスの導入量を
制御しながら薄板状の合金に水素を吸蔵させた。２時間
の水素吸蔵処理後、再びＡｒガス雰囲気に置換した後こ
れを真空排気した。真空排気を行いながら、炉内の合金
を５℃／分の加熱速度で５００℃まで加熱し、この温度
で２時間保持した後常温まで冷却した。この間真空排気
を継続した。以上の脱水素処理後の合金は崩壊して粗粉
化していたが、これをＮ2ガス雰囲気下で粗粉砕機に通
し３２メッシュ以下の粉度に調整した。得られた粗粉を
Ｎ2ガス気流中でガス圧７Ｋｇ／ｃｍ2の条件下でジェッ
トミル粉砕し微粉とした。この微粉の粉度分布をレーザ
ー回折型の粉度分布測定器で測定したところ、表１に示
すような良好な値が得られた。なお、表１において、例
えばｄ10とは、微粉を細かい側から順に積算した場合、
微粉全体積の１０ｖｏｌ％に達した時の微粉の粒度を意
味する。この微粉を配向磁界強度が１０ＫＯｅの磁界中
で成形し、成形体を３×１０-4ｔｏｒｒの条件下で１１
００℃×２時間の条件で焼結して焼結体とした。焼結体
には、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×２時間の条件で焼
結して焼結体とした。焼結体にはＡｒガス雰囲気中で９
００℃×２時間と６００℃×１時間の時効処理を各１回
施した。試料の磁気特性を測定したところ、表１に示す
ような良好な値が得られた。
明はこれに限定されるものではない。 （実施例１）重量百分比率でＮｄ２３．０％、Ｐｒ７．
０％、Ｄｙ２．０％、Ｂ１．０％．Ｎｂ１．０％、Ａｌ
０．２％、Ｃｏ２．５％、残部Ｆｅの組成の合金溶湯を
Ａｒガス雰囲気中で高周波溶解炉で溶解し、この合金溶
湯を同じくＡｒガス雰囲気中で銅製双ロールに注湯し、
いわゆるストリップキャスト法で薄板状の合金とした。
この合金の板厚は０．１〜０．２ｍｍであった。この薄
板状の合金を真空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒ
の条件下で１０００℃×１時間熱処理した。熱処理後の
合金を水素処理炉に装入し、Ａｒガスを導入して炉内の
空気を排除した後Ｈ2ガスを導入し、炉内の水素ガスの
圧力が大気圧以下にならないように水素ガスの導入量を
制御しながら薄板状の合金に水素を吸蔵させた。２時間
の水素吸蔵処理後、再びＡｒガス雰囲気に置換した後こ
れを真空排気した。真空排気を行いながら、炉内の合金
を５℃／分の加熱速度で５００℃まで加熱し、この温度
で２時間保持した後常温まで冷却した。この間真空排気
を継続した。以上の脱水素処理後の合金は崩壊して粗粉
化していたが、これをＮ2ガス雰囲気下で粗粉砕機に通
し３２メッシュ以下の粉度に調整した。得られた粗粉を
Ｎ2ガス気流中でガス圧７Ｋｇ／ｃｍ2の条件下でジェッ
トミル粉砕し微粉とした。この微粉の粉度分布をレーザ
ー回折型の粉度分布測定器で測定したところ、表１に示
すような良好な値が得られた。なお、表１において、例
えばｄ10とは、微粉を細かい側から順に積算した場合、
微粉全体積の１０ｖｏｌ％に達した時の微粉の粒度を意
味する。この微粉を配向磁界強度が１０ＫＯｅの磁界中
で成形し、成形体を３×１０-4ｔｏｒｒの条件下で１１
００℃×２時間の条件で焼結して焼結体とした。焼結体
には、Ａｒガス雰囲気中で９００℃×２時間の条件で焼
結して焼結体とした。焼結体にはＡｒガス雰囲気中で９
００℃×２時間と６００℃×１時間の時効処理を各１回
施した。試料の磁気特性を測定したところ、表１に示す
ような良好な値が得られた。
【００１２】（比較例１）実施例１で作製した薄板状の
合金を５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で７００℃×４時間
熱処理した。この合金を実施例１の条件と同じ条件で水
素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕、微粉砕した。得られ
た微粉の粉度分布は、表１に示すように実施例１の場合
に比べて粗く、分布幅も広いものであった。微粉を実施
例１と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に
示すように磁気特性のうち保磁力が実施例１に比べて低
いものであった。
合金を５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で７００℃×４時間
熱処理した。この合金を実施例１の条件と同じ条件で水
素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕、微粉砕した。得られ
た微粉の粉度分布は、表１に示すように実施例１の場合
に比べて粗く、分布幅も広いものであった。微粉を実施
例１と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に
示すように磁気特性のうち保磁力が実施例１に比べて低
いものであった。
【００１３】（比較例２）実施例１で作製した薄板状の
合金を５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で１１５０℃×１時
間熱処理したが、熱処理後の薄板状の合金相互の反応が
激しく、取り扱いが困難であった。またその合金組織で
はＲリッチ相が以上に粗大化していることが観察され
た。この合金を実施例１の条件と同じ条件で水素吸蔵処
理、脱水素処理、粗粉砕、微粉砕した。得られた微粉の
粉度分布は、表１に示すように比較的良好であったが、
粗大化したＲリッチ相に起因するものか細かい粉がやや
多く、そのため実施例１に比べて微粉の酸素量がやや高
いものであった。それを反映して、この微粉を実施例１
と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示す
ように焼結体の酸素量は実施例１に比べて高く、磁気特
性のうち保磁力が低い。
合金を５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で１１５０℃×１時
間熱処理したが、熱処理後の薄板状の合金相互の反応が
激しく、取り扱いが困難であった。またその合金組織で
はＲリッチ相が以上に粗大化していることが観察され
た。この合金を実施例１の条件と同じ条件で水素吸蔵処
理、脱水素処理、粗粉砕、微粉砕した。得られた微粉の
粉度分布は、表１に示すように比較的良好であったが、
粗大化したＲリッチ相に起因するものか細かい粉がやや
多く、そのため実施例１に比べて微粉の酸素量がやや高
いものであった。それを反映して、この微粉を実施例１
と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示す
ように焼結体の酸素量は実施例１に比べて高く、磁気特
性のうち保磁力が低い。
【００１４】（比較例３）実施例１で作製した薄板状の
合金を熱処理を行わずＮ2ガス雰囲気中で粗粉砕機に通
し３２メッシュ以下の粗粉とした。この粗粉を実施例１
と同じ条件でジェットミル粉砕し微粉とした。この微粉
の粉度は、表１に示すように実施例１のものに比べ極端
に粗く、分布幅の広いものであった。この微粉を実施例
１と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示
すように実施例１に比べて焼結体密度が低く、磁気特性
も実施例１に比べて残留磁束密度と保磁力のいづれもが
低いものであった。
合金を熱処理を行わずＮ2ガス雰囲気中で粗粉砕機に通
し３２メッシュ以下の粗粉とした。この粗粉を実施例１
と同じ条件でジェットミル粉砕し微粉とした。この微粉
の粉度は、表１に示すように実施例１のものに比べ極端
に粗く、分布幅の広いものであった。この微粉を実施例
１と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示
すように実施例１に比べて焼結体密度が低く、磁気特性
も実施例１に比べて残留磁束密度と保磁力のいづれもが
低いものであった。
【００１５】（比較例４）実施例１で作製した薄板状の
合金を熱処理を行わず、水素吸蔵処理してから微粉砕ま
での工程を実施例１と同じ条件で行って微粉とした。微
粉の粉度分布は、表１に示すように実施例１の場合に比
べて粗く、分布幅も広いものであった。微粉を実施例１
と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示す
ように磁気特性のうち保磁力が実施例１に比べて低いも
のであった。
合金を熱処理を行わず、水素吸蔵処理してから微粉砕ま
での工程を実施例１と同じ条件で行って微粉とした。微
粉の粉度分布は、表１に示すように実施例１の場合に比
べて粗く、分布幅も広いものであった。微粉を実施例１
と同じ条件で成形、焼結、時効処理したが、表１に示す
ように磁気特性のうち保磁力が実施例１に比べて低いも
のであった。
【００１６】（実施例２）重量百分率でＮｄ２８．０
％、Ｐｒ０．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ａｌ０．１％、Ｃｏ２．０％、残部Ｆｅの組
成の合金溶湯を実施例１と同じ条件で注湯し、板厚０．
１５〜０．３ｍｍの薄板状の合金とした。この合金を真
空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で９０
０℃×２時間熱処理した。熱処理後の合金は、実施例１
と同じ条件で水素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕を行
い、３２メッシュ以下の粗粉とした。得られた粗粉を酸
素濃度が２０ｐｐｍの低酸素濃度のＮ2ガス気流中でガ
ス圧７Ｋｇ／ｃｍ2の条件でジェットミル粉砕した。こ
の場合は、ジェットミルの微粉排出口に鉱物油（出光興
産製、商品名ＭＣオイルＰ−０２）を満たした容器を設
置し、微粉を直接鉱物油中に回収してスラリー状の原料
とした。後に、鉱物油を除去して微粉のみの粉度分布を
測定したところ、表１に示すように良好なものであっ
た。スラリー状原料を配向磁界強度１２ＫＯｅの磁界中
で湿式成形した。成形体は、５×１０-2ｔｏｒｒの条件
下で室温から５００℃の間を３℃／分の昇温速度で加熱
して成形体に含有されている鉱物油を除去した。その
後、引き続き、５×１０-4ｔｏｒｒの条件下で５００℃
から１０６０℃の間を１０℃／分の昇温速度で加熱し、
１０６０℃で４時間保持して焼結した。焼結体には、Ａ
ｒガス雰囲気中で９００℃×２時間と５２０℃×１時間
の時効処理を各１回施した。表１に示すように、焼結体
の酸素量が少なく、高い水準の磁気特性が得られた。
％、Ｐｒ０．５％、Ｄｙ１．０％、Ｂ１．０％、Ｎｂ
０．６％、Ａｌ０．１％、Ｃｏ２．０％、残部Ｆｅの組
成の合金溶湯を実施例１と同じ条件で注湯し、板厚０．
１５〜０．３ｍｍの薄板状の合金とした。この合金を真
空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で９０
０℃×２時間熱処理した。熱処理後の合金は、実施例１
と同じ条件で水素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕を行
い、３２メッシュ以下の粗粉とした。得られた粗粉を酸
素濃度が２０ｐｐｍの低酸素濃度のＮ2ガス気流中でガ
ス圧７Ｋｇ／ｃｍ2の条件でジェットミル粉砕した。こ
の場合は、ジェットミルの微粉排出口に鉱物油（出光興
産製、商品名ＭＣオイルＰ−０２）を満たした容器を設
置し、微粉を直接鉱物油中に回収してスラリー状の原料
とした。後に、鉱物油を除去して微粉のみの粉度分布を
測定したところ、表１に示すように良好なものであっ
た。スラリー状原料を配向磁界強度１２ＫＯｅの磁界中
で湿式成形した。成形体は、５×１０-2ｔｏｒｒの条件
下で室温から５００℃の間を３℃／分の昇温速度で加熱
して成形体に含有されている鉱物油を除去した。その
後、引き続き、５×１０-4ｔｏｒｒの条件下で５００℃
から１０６０℃の間を１０℃／分の昇温速度で加熱し、
１０６０℃で４時間保持して焼結した。焼結体には、Ａ
ｒガス雰囲気中で９００℃×２時間と５２０℃×１時間
の時効処理を各１回施した。表１に示すように、焼結体
の酸素量が少なく、高い水準の磁気特性が得られた。
【００１７】（実施例３）重量百分比率でＮｄ２７．０
％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．２％、Ａｌ０．１％、残部Ｆ
ｅの組成の合金溶湯を実施例１と同じ条件で注湯し、板
厚０．１〜０．２ｍｍの薄板状の合金とした。この合金
を真空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で
１０８０℃×１時間熱処理した。熱処理後の合金は、実
施例１と同じ条件で水素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕
を行い３２メッシュ以下の粗粉とした（微粉１）。この
微粉の粉度分布は、表１に示すように良好なものであっ
た。次に重量百分比率でＮｄ３３．０％、Ｐｒ６．０
％、Ｄｙ３．６％、Ｂ１．０％、残部Ｆｅの組成の溶湯
をこれも実施例１と同じ条件で注湯し、板厚０．２〜
０．３ｍｍの薄板状合金とした。この合金を真空炉の中
に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で水素吸蔵処
理、脱水素処理、粗粉砕を行い、３２メッシュ以下の粗
粉とした。さらにこれを実施例１と同じ条件でジェット
ミル粉砕し微粉とした（微粉２）。この微粉の粉度分布
は表１に示すように良好なものであった。以上のように
して作製した微粉１と微粉２とを重量比率で微粉１：微
粉２＝２：１となるように各々秤量し、これらをＮ2ガ
ス雰囲気中でＶ型混合器で混合した。混合後の微粉の組
成を分析したところ重量百分比率でＮｄ２９．０％、Ｐ
ｒ２．０％、Ｄｙ１．２％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．８
％、Ａｌ０．１％、残部Ｆｅという値を得た。また、混
合後の微粉の粉度分布は表１に示すように良好なもので
あった。この混合微粉を配向磁界強度８ＫＯｅの磁界中
で成形した。成形体は５×１０-3ｔｏｒｒの条件下で１
０８０℃×４時間の条件で焼結した。焼結体にはＡｒガ
ス雰囲気中で９００℃×３時間と５５０℃×２時間の時
効処理を各１回施した。試料の磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すような良好な値が得られた。
％、Ｂ１．０％、Ｎｂ１．２％、Ａｌ０．１％、残部Ｆ
ｅの組成の合金溶湯を実施例１と同じ条件で注湯し、板
厚０．１〜０．２ｍｍの薄板状の合金とした。この合金
を真空炉の中に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で
１０８０℃×１時間熱処理した。熱処理後の合金は、実
施例１と同じ条件で水素吸蔵処理、脱水素処理、粗粉砕
を行い３２メッシュ以下の粗粉とした（微粉１）。この
微粉の粉度分布は、表１に示すように良好なものであっ
た。次に重量百分比率でＮｄ３３．０％、Ｐｒ６．０
％、Ｄｙ３．６％、Ｂ１．０％、残部Ｆｅの組成の溶湯
をこれも実施例１と同じ条件で注湯し、板厚０．２〜
０．３ｍｍの薄板状合金とした。この合金を真空炉の中
に装入し、５×１０-2ｔｏｒｒの条件下で水素吸蔵処
理、脱水素処理、粗粉砕を行い、３２メッシュ以下の粗
粉とした。さらにこれを実施例１と同じ条件でジェット
ミル粉砕し微粉とした（微粉２）。この微粉の粉度分布
は表１に示すように良好なものであった。以上のように
して作製した微粉１と微粉２とを重量比率で微粉１：微
粉２＝２：１となるように各々秤量し、これらをＮ2ガ
ス雰囲気中でＶ型混合器で混合した。混合後の微粉の組
成を分析したところ重量百分比率でＮｄ２９．０％、Ｐ
ｒ２．０％、Ｄｙ１．２％、Ｂ１．０％、Ｎｂ０．８
％、Ａｌ０．１％、残部Ｆｅという値を得た。また、混
合後の微粉の粉度分布は表１に示すように良好なもので
あった。この混合微粉を配向磁界強度８ＫＯｅの磁界中
で成形した。成形体は５×１０-3ｔｏｒｒの条件下で１
０８０℃×４時間の条件で焼結した。焼結体にはＡｒガ
ス雰囲気中で９００℃×３時間と５５０℃×２時間の時
効処理を各１回施した。試料の磁気特性を測定したとこ
ろ、表１に示すような良好な値が得られた。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明によると、被粉砕性に優れた粗粉
を作製して粉度分布の良い微粉を得、磁気特性に優れた
希土類永久磁石が得られる。
を作製して粉度分布の良い微粉を得、磁気特性に優れた
希土類永久磁石が得られる。
【図１】急冷鋳造後の薄板状合金の金属組織写真であ
る。
る。
【図２】急冷鋳造後９００℃×１時間の熱処理を行った
薄板状合金の金属組織写真である。
薄板状合金の金属組織写真である。
【図３】急冷鋳造後１０００℃×１時間の熱処理を行っ
た薄板状合金の金属組織写真である。
た薄板状合金の金属組織写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種
または二種以上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリ
ップキャスト法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、
前記薄板を不活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で
８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次
いで粗粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理するこ
とを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素のうち一種
または二種以上），Ｆｅ，Ｂからなる合金溶湯をストリ
ップキャスト法で厚さ１ｍｍ以下の薄板に急冷鋳造し、
前記薄板を不活性ガス雰囲気中または実質的な真空中で
８００℃以上１１００℃以下の温度範囲で熱処理し、次
いで水素吸蔵により自然崩壊させた後、脱水素処理して
粗粉とし、さらに微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理す
ることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7091829A JPH08264363A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7091829A JPH08264363A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08264363A true JPH08264363A (ja) | 1996-10-11 |
Family
ID=14037502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7091829A Pending JPH08264363A (ja) | 1995-03-24 | 1995-03-24 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08264363A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5908513A (en) * | 1996-04-10 | 1999-06-01 | Showa Denko K.K. | Cast alloy used for production of rare earth magnet and method for producing cast alloy and magnet |
| EP0959478A1 (en) * | 1997-02-06 | 1999-11-24 | Sumitomo Special Metals Company Limited | Method of manufacturing thin plate magnet having microcrystalline structure |
| WO2000052713A1 (en) * | 1999-03-05 | 2000-09-08 | Pioneer Metals And Technology, Inc. | Magnetic material |
| US7195661B2 (en) | 1999-03-05 | 2007-03-27 | Pioneer Metals And Technology, Inc. | Magnetic material |
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| JP2011199069A (ja) * | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石用材料 |
| WO2012002531A1 (ja) * | 2010-07-02 | 2012-01-05 | 株式会社三徳 | 希土類焼結磁石用合金鋳片の製造方法 |
| WO2013018751A1 (ja) * | 2011-08-03 | 2013-02-07 | 株式会社三徳 | 希土類焼結磁石用原料合金鋳片及びその製造方法 |
| WO2014174795A1 (ja) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | 中央電気工業株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系磁石用原料合金 |
| JP2016017203A (ja) * | 2014-07-08 | 2016-02-01 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法及びｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法 |
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-
1995
- 1995-03-24 JP JP7091829A patent/JPH08264363A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5963774A (en) * | 1996-04-10 | 1999-10-05 | Showa Denko K.K. | Method for producing cast alloy and magnet |
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| EP0959478A4 (en) * | 1997-02-06 | 2000-08-09 | Sumitomo Spec Metals | MANUFACTURING METHOD FOR A THIN MAGNETIC DISC WITH A MICROCRYSTALLINE STRUCTURE |
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| US6524399B1 (en) | 1999-03-05 | 2003-02-25 | Pioneer Metals And Technology, Inc. | Magnetic material |
| US7195661B2 (en) | 1999-03-05 | 2007-03-27 | Pioneer Metals And Technology, Inc. | Magnetic material |
| US7258751B2 (en) | 2001-06-22 | 2007-08-21 | Neomax Co., Ltd. | Rare earth magnet and method for production thereof |
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| EP2026923A1 (en) * | 2006-04-07 | 2009-02-25 | Showa Denko K.K. | Apparatus for producing alloy and rare earth element alloy |
| EP2026923A4 (en) * | 2006-04-07 | 2010-07-21 | Showa Denko Kk | APPARATUS FOR PRODUCING ALLOY AND RARE EARTH ELEMENT ALLOY |
| US7958929B2 (en) | 2006-04-07 | 2011-06-14 | Showa Denko K.K. | Apparatus for producing alloy and rare earth element alloy |
| JP2011199069A (ja) * | 2010-03-19 | 2011-10-06 | Tdk Corp | 希土類焼結磁石の製造方法及び希土類焼結磁石用材料 |
| WO2012002531A1 (ja) * | 2010-07-02 | 2012-01-05 | 株式会社三徳 | 希土類焼結磁石用合金鋳片の製造方法 |
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