JP6005263B2 - R−t−b系磁石用原料合金 - Google Patents
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Description
(A)坩堝1内に原料を装入し、その原料を誘導加熱装置(図示なし)を用いて加熱する。これにより、原料を融解して合金溶湯を形成する。
(B)その合金溶湯をタンディッシュ2を介して冷却ロール3の外周面に供給する。冷却ロール3が内部に冷媒が流通する構造を有するので、合金溶湯が冷却ロール3の外周面で急冷されて凝固する。
(C)このようにして厚さ0.2〜1.0mmである合金の薄帯4が鋳造される。冷却ロール3は同図のハッチングを施した矢印に示す方向に回転していることから、それに伴って合金帯4が冷却ロール3から剥離する。
(1)粉砕工程で、R−T−B系磁石用原料合金を水素解砕(粗粉砕)した後、ジェットミル等により微粉砕して微粉末とする。その微粉末から粒径が下限値未満の粒子と上限値を超える粒子とが除去されるように分級(例えば気流分級、ふるい分級)する。
(2)成形工程で、分級された微粉末を磁場中で金型を用いてプレス成形することにより、圧粉体を得る。
(3)焼結工程で、プレス成形された圧粉体を真空中で焼結させた後、焼結体に熱処理(焼き戻し)を施す。これにより、R−T−B系焼結磁石を得る。
本発明の磁石用原料合金は、主相であるR2T14B相と、Rが濃縮されたRリッチ相とを含み、Rリッチ相の間隔が10μm以上、かつ、Rリッチ相の楕円長短比が0.6以上であることを特徴とする。
本発明のR−T−B系磁石用原料合金は、Yを含む希土類元素のうち少なくとも1種のR、Feを必須とする1種以上の遷移元素であるT、および、B(ホウ素)を含有する組成を有する。本発明のR−T−B系磁石用原料合金は、原子%で、RとしてNdおよびPrをそれらの合計含有量で11.6%以上16.4%以下、かつ、Bを5.0%以上10%以下含有し、残部がFeを必須とする1種以上の遷移元素であるTおよび不純物からなるのが望ましい。その限定理由およびより望ましい範囲を以下に説明する。
前述のRリッチ相の間隔およびRリッチ相の楕円長短比は、本発明において、走査型電子顕微鏡により撮影した画像を用いて測定するものとする。
(1)磁石用原料合金(合金片)を10枚採取し、その合金を熱硬化性樹脂に埋め込んで固定する。
(2)研磨により、樹脂で固定した合金片の厚さ方向の断面を露出させ、その断面を鏡面状態にする。
(3)鏡面状態の合金断面にナイタールによる5秒間のエッチングを施す。
Rリッチ相の間隔は、本発明において、以下の手順により測定するものとする。
(1)上述の手順により作製した試料を用いて各合金片の断面について、走査型電子顕微鏡により1000倍で反射電子像を撮影する。その際、合金片の断面を厚さ方向に等間隔で3分割した場合に、中央に位置する領域がすべて含まれるように反射電子像を撮影する。
(2)撮影した10枚の画像について、画像解析装置に取り込み、輝度を基準に2値化してR−リッチ相と主相とを識別する処理を行う。
(3)2値化した10枚の画像について、厚みの中央位置で、冷却ロールと接触した面と平行な直線を引き、直線上で隣り合うRリッチ相同士の間隔を測定して平均値を求めて当該合金片のRリッチ相の間隔とする。
(4)10枚の合金片のRリッチ相の間隔から平均値を求め、その平均値を当該磁石用原料合金のRリッチ相の間隔とする。
図2は、Rリッチ相の楕円長短比を測定する手順を説明する図であり、同図(a)は合金断面の反射電子像を2値化した画像を、同図(b)は各Rリッチ相の重心位置を所得した画像をそれぞれ示す。同図では主相8を濃いグレーで、Rリッチ相9を淡いグレーで示す。
(1)上述の手順により作製した試料を用いて各合金片の断面について、走査型電子顕微鏡を用いて1000倍で反射電子像を撮影する。その際、合金片の断面を厚さ方向に等間隔で3分割した場合に、中央に位置する領域がすべて含まれるように反射電子像を撮影する。
(2)撮影した画像について、画像解析装置に取り込み、輝度を基準に2値化してR−リッチ相と主相とを識別する処理を行い、同図(a)に示すような10枚の画像を得る。
(3)2値化した10枚の各画像について、同図(b)に示すように、画像解析ソフトを用いて画像内の各Rリッチ相について重心9aを求める。
(4)各画像内のそれぞれのRリッチ相について、上記画像解析ソフトを用いて断面二次モーメント(Ix、Iy)をそれぞれ算出する。その際、各Rリッチ相について、原点がRリッチ相の重心9a、X軸が鋳造時に冷却ロールと接触した面と平行、Y軸が厚み方向と平行となるように直交座標系を設定する。
r=Min{Ix、Iy}/Max{Ix、Iy} ・・・(1)
ここで、Max{a、b}は、入力されたaの値とbの値を比較して大きい方の値を出力する関数である。また、Min{a、b}は、入力されたaの値とbの値を比較して小さい方の値を出力する関数である。
(6)各画像で、上記(1)式により算出したそれぞれのRリッチ相の比rについて、平均値を算出して当該合金片のRリッチ相の楕円長短比とする。
(7)10枚の合金片のRリッチ相の楕円長短比から平均値を求め、その平均値を当該磁石用原料合金のRリッチ相の楕円長短比とする。
(1)磁石用原料合金(合金片)を9枚採取し、その合金を熱硬化性樹脂に埋め込んで固定する。
(2)研磨により、樹脂で固定した合金片の厚さ方向の断面を露出させ、その断面を鏡面状態にする。
(3)鏡面状態の合金断面に真空中でカーボン蒸着を行う。
本発明において、各元素の濃度は、以下の手順により測定するものとする。
(1)上述の手順により作製した試料を用いてEPMAにより、各合金の元素濃度をマッピング分析して画像を得る。その際、合金片の断面のうちで厚さ方向の中央部分について分析をして画像を得る。
(2)EPMAによるマッピング分析した領域を含むように、電子顕微鏡により1000倍で反射電子像を撮影する。
(3)マッピング分析の画像と電子顕微鏡の画像から、主相とRリッチ相の両方が含まれ、かつ、鋳造時に冷却ロールと接触した面と平行な線上をEPMAにより線分析する。
(4)線分析の結果を、電子顕微鏡の画像から主相とRリッチ相に区分けし、それぞれの平均値を、当該合金片の主相の濃度と、Rリッチ相の濃度とする。
(5)9枚の合金片についての主相の濃度から平均値を求め、当該磁石用原料合金の主相の濃度とする。また、9枚の合金片についてのRリッチ相の濃度から平均値を求め、当該磁石用原料合金のRリッチ相の濃度とする。
粗大な結晶粒の合金を製造する工業的手法として、冷却速度の遅い鋳型鋳造を用いる方法がある。また、相対的に冷却速度の速いアトマイズ法、ストリップキャスト法またはメルトスピン法で合金を鋳造した後で熱処理を施す方法もある。R−T−B系磁石用原料合金では、優れた結晶配向の合金帯が得られるストリップキャスト法が一般的である。本発明の磁石用原料合金もストリップキャスト法により鋳造された合金帯から作製できる。ストリップキャスト法により鋳造したR−T−B系合金の合金帯は、減圧下または不活性ガス雰囲気下で破砕して合金片とする。
本試験(従来例、本発明例および比較例)では、前記図1に示す鋳造装置を用い、前記(A)〜(C)の手順により、所定の溶湯温度に加熱したR−T−B系合金溶湯から合金の薄帯を鋳造した。鋳造した合金帯は、冷却ロールの後段で破砕して合金片とした。合金帯を鋳造する際に溶湯の注湯量および冷却ロールの回転数を調整し、鋳造される合金帯の厚みを約0.3mmまたは約0.5mmとした。雰囲気条件は、不活性ガスであるアルゴン雰囲気とし、その圧力は300torrとした。
(1)直径80mmの円形テーブルを台座に載置し、その円形テーブルの中心位置に漏斗を配置した。その際、漏斗の先端と円形テーブルの上面との距離を130mmとし、管部の内径が6mmの漏斗を用いた。その状態で微粉末を漏斗を通して落下させ、落下した微粉末により形成された山が崩壊する直前で微粉末の落下を停止した。
(2)円形テーブル上に形成された微粉末の山について、底角(山の斜面と円形テーブルの上面がなす角度)を3点で測定し、その平均値を安息角とした。
(3)質量109gの分銅を高さ160mmから台座に3回落下させることにより、衝撃を付与して円形テーブル上の山を崩壊させた。
(4)崩壊した山について、底角を3点で測定し、その平均値を崩壊角とした。
表2に、各試験について、磁石用原料合金の化学組成、鋳造条件(溶湯温度、冷却ロール上の冷却速度、合金帯の厚み)、熱処理条件(加熱温度、保持時間)および冷却処理条件(冷却処理での冷却速度)を示す。また、表2に、得られた微粉末の安息角および崩壊角を示す。さらに、表2に、得られた磁石用原料合金について、Rリッチ相の間隔、Rリッチ相の楕円長短比、重希土類の分配比並びに不純物(SiおよびMn)の分配比を示す。
図4は、本発明例7のEPMAのマッピング分析結果を示す画像であり、同図(a)は電子顕微鏡により撮影した写真、同図(b)はDyの分析結果、同図(c)はSiの分析結果、同図(d)はMnの分析結果をそれぞれ示す。
5:チャンバー、 6:溶湯、 8:主相、 9:Rリッチ相、
9a:Rリッチ相の重心
Claims (3)
- R−T−B系磁石用原料合金(但し、RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種、TはFeを必須とする1種以上の遷移元素である)であって、
主相であるR2T14B相と、Rが濃縮されたRリッチ相とを含み、
Rリッチ相の間隔が10μm以上、かつ、Rリッチ相の楕円長短比が0.6以上であることを特徴とするR−T−B系磁石用原料合金。 - 前記R−T−B系磁石用原料合金が、前記RとしてDyおよびTbのいずれか一方または両方を含有し、
前記主相におけるDyおよびTbの合計濃度(質量%)を、前記Rリッチ相におけるDyおよびTbの合計濃度(質量%)で除した百分比が、180%以上であることを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系磁石用原料合金。 - 前記Rリッチ相の不純物濃度D(質量%)を前記主相の不純物濃度C(質量%)で除した百分比が、230%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のR−T−B系磁石用原料合金。
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