JPH10280010A - 希土類永久磁石合金粉末の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石合金粉末の製造方法

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JPH10280010A
JPH10280010A JP9089803A JP8980397A JPH10280010A JP H10280010 A JPH10280010 A JP H10280010A JP 9089803 A JP9089803 A JP 9089803A JP 8980397 A JP8980397 A JP 8980397A JP H10280010 A JPH10280010 A JP H10280010A
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JP
Japan
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particle size
rare earth
coarse powder
treatment
alloy
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JP9089803A
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Mitsuaki Mochizuki
光明 望月
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Hitachi Metals Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
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    • H01F1/0573Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水素処理および/または熱処理を従来よりも
効率よく行うことが可能な高い嵩密度を有し、かつ低酸
素量のR−Fe−B系希土類磁石合金粗粉の製造方法を
提供する。 【解決手段】 R(RはYを含む希土類元素のうちの一
種または二種以上)、Fe、Bからなる合金溶湯をスト
リップキャスト法で薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不活
性ガス雰囲気中で機械的に粗粉砕し、粗粉平均粒径を
0.1〜1mmの範囲とするとともに150メッシュア
ンダーが50wt%以下でかつ16メッシュアンダーが
50wt%以上の粒度分布となし、次いで水素処理する
ことを特徴とする希土類永久磁石合金粉末の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い嵩密度が安定
して得られるとともに低酸素量のR−Fe−B系希土類
磁石合金粗粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】今日、高性能永久磁石としてR−Fe−
B系永久磁石は各種家電製品からコンピュータ周辺機
器、自動車等の幅広い分野で使用され、今後更に需要の
拡大が見込まれている。
【0003】従来より、R−Fe−B系希土類永久磁石
合金粉末の製造方法としては、所定の組成を有する合金
溶湯を鋳型に注湯してインゴットとし、これを粉砕して
原料粉末とする方法が採られている。しかし、この製造
方法ではインゴットの冷却過程で結晶粒の粗大化、αF
eの析出、成分の偏析等が生じ、永久磁石の磁気特性の
低下を招来する一因となっていた。この問題を解決する
ために、合金溶湯をいわゆるストリップキャスト法で急
冷鋳造し均質な組織を有する薄板とし、これをスタンプ
ミル、ジェットミル等で粗粉砕、微粉砕する製造方法が
提案(特開昭63−317643号公報)されている。
しかし、急冷鋳造された薄板は、特にその表層部が急冷
効果により硬化しており、被粉砕性が極めて悪くなると
いう問題があった。また、微細なRリッチ相が酸化に対
して安定な水素化物RH2になっていないために、粉砕
工程中に酸化が進み磁気特性の低下を招くという問題が
あった。
【0004】急冷鋳造によるR−Fe−B系の薄板合金
の微粉砕効率を向上させかつ耐酸化性に優れた微粉を得
る目的で、薄板合金を水素吸蔵により崩壊させ、さらに
脱水素処理を行う方法が提案(特開平6−34961
8)されている。また、急冷鋳造された薄板合金の表層
部の硬化状態を緩和し粉砕効率をより向上させるため
に、水素処理の前に800〜1100℃の温度範囲で熱
処理を行う方法が提案(特開平8−246343)され
ている。
【0005】このように、従来の粉砕方法としては水素
処理により粗粉砕し、または熱処理後に水素処理をしジ
ェットミル等で微粉砕する方法が採られている。しか
し、水素処理、熱処理は加熱、冷却の工程を含むために
処理時間が長くなるという問題があり、生産性向上のた
めにより一層の処理能力の向上が望まれている。今後R
−Fe−B系永久磁石は更に需要が拡大されると見込ま
れ、水素処理工程および熱処理工程の効率を一層高める
ことが極めて重要になってきている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】水素処理および熱処理
工程は、特に冷却過程に長時間を要し、処理効率を上げ
るためには1回(1サイクル)の処理量を増加させる必
要がある。しかし、ストリップキャスト法で急冷鋳造し
たR−Fe−B系磁石合金は薄板状となっているため
に、嵩密度が低く処理容器に充分な重量が装入できない
という問題があった。
【0007】したがって、本発明の課題は、水素処理お
よび/または熱処理を従来よりも効率よく行うことが可
能な高い嵩密度を有し、かつ低酸素量のR−Fe−B系
希土類磁石合金粗粉の製造方法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、R(RはYを含む希土類元素のうちの一種または
二種以上)、Fe、Bからなる合金溶湯をストリップキ
ャスト法で例えば厚さ1mm以下の薄板に急冷鋳造し、
前記薄板を不活性ガス雰囲気中で機械的に粗粉砕し、粗
粉平均粒径を0.1〜1mmの範囲とするとともに15
0メッシュアンダーが50wt%以下でかつ16メッシ
ュアンダーが50wt%以上の粒度分布となし、次いで
水素処理する希土類永久磁石合金粉末の製造方法であ
る。また本発明は、前記薄板を不活性ガス雰囲気中で機
械的に粗粉砕し、粗粉平均粒径を0.1〜1mmの範囲
とするとともに150メッシュアンダーが50wt%以
下でかつ16メッシュアンダーが50wt%以上の粒度
分布となし、次いで800〜1100℃で熱処理し、そ
の後水素処理する希土類永久磁石合金粉末の製造方法で
ある。
【0009】上記本発明において、ストリップキャスト
法にて得られたR−Fe−B系薄板合金を機械的に粗粉
砕する方法としては、例えばバンタムミル、ピンミルの
ような衝撃力を利用した粉砕手段が適している。ブラウ
ンミルのような剪断、磨砕等により粗粉砕する方法は薄
板状のストリップキャスト合金が粉砕ディスクギャップ
間を素通りしてしまい、また摩擦による発熱で細かな粒
が容易に酸化する等の問題があるので粗粉砕には適さな
い。次に、本発明では機械的粗粉砕後の粗粉平均粒径
(後述の積算分布が0.5となる粒径)は0.1〜1.
0mmとするとともに、150メッシュアンダーが50
wt%以下でかつ16メッシュアンダーが50wt%以
上の粒度分布とすることが好ましい。上記平均粒径範囲
および粒度分布の場合に粗粉の嵩密度が3g/cm3
上に高くなりかつ酸素量を低く抑えられるので、1回
(1サイクル)の水素処理または熱処理の作業工程にお
いて、処理容器に充填できる処理重量を従来よりも安定
して増加させることができるとともに最終的に高い磁気
特性を得る上で有利である。平均粒径が0.1mmより
も小さくなり上記粒度分布範囲を外れると粗粉酸素量の
増加が著しいので好ましくない。また、平均粒径が1m
mよりも大きくなり上記粒度分布範囲を外れると嵩密度
が3g/cm3未満に低下するのでやはり好ましくな
い。
【0010】本発明では機械的に粗粉砕された薄板合金
を処理容器に装入し水素処理、または熱処理後水素処理
を行う。水素処理は水素ガス雰囲気中で行うが、この条
件は特に限定されるものでない。例えば、Arガス等の
不活性ガスで容器内を置換した後、水素ガスを導入して
置換し、容器内の水素ガスの圧力が所定値以下にならな
いように水素ガスの導入量を調整しながら薄板合金に水
素を吸蔵させることができる。この水素吸蔵処理により
薄板合金は自然崩壊し粗粉化する。脱水素処理の条件も
特に限定されない。例えば、水素吸蔵後の薄板合金が装
入された処理容器を加熱しながら真空排気することで行
うことができる。加熱温度は350〜550℃が好まし
く充分な脱水素の効果が得られる。加熱時間は処理量に
も依るが1時間以上が好ましい。
【0011】水素処理前に行う熱処理は800〜110
0℃の温度範囲で行う。800℃未満では、薄板合金の
表層部の硬化の除去が不十分である。一方、熱処理温度
が1100℃を越える場合には薄板合金内のRリッチ相
の粗大化、及び主相結晶粒の成長が急激に進むため、組
織的に均質な合金を得るというストリップキャスト法の
本来の特長の消失を招来し、水素処理後の粗粉の微粉砕
効率の向上が望めないことになり易い。
【0012】本発明によれば、ストリップキャスト法に
より得られたR−Fe−B系薄板合金を衝撃力を利用し
た粉砕手段で機械的に粗粉砕することにより、水素処
理、または熱処理を行う際の処理容器に従来の例えば
1.5倍以上(後述の比較例に対する実施例の嵩密度参
照。)の嵩密度で装入できるようになるため、水素処理
または熱処理設備を何ら変更することなく処理効率を向
上できる。なお、本発明の対象には例えばFeの一部を
Coおよび/またはNiで置換するとともに磁気特性に
有効なM元素(MはAl,Nb,Ti,V,Zr,M
o,W,Ga,Cu,Zn,Ge,Sn等のうちの少な
くとも一種)を添加したRーFe(Co,Ni)−B−
M系などに代表される公知のものが含まれることは勿論
である。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により説明
するが、下記実施例に限定されるものではない。 (実施例1)重量%でNd24.2%,Pr6.7%,
Dy1.3%,B1.0%,Al0.1%,Ga0.1
%,Nb0.7%,残部Feの組成の合金溶湯をArガ
ス雰囲気中で高周波溶解炉で溶解したのち、この合金溶
湯を銅製双ロールに注湯し、いわゆるストリップキャス
ト法で薄板状の合金とした。この薄板の厚さは0.1〜
0.2mmであった。ここで、ストリップキャスト法で
形成した前記薄板状合金の厚さは粗粉砕を容易とし、充
填性を良好とするために1mm以下とするのが好まし
い。次に、この薄板合金をN2ガスを導入しながらバン
タムミルで粗粉砕した。バンタムミルの粉砕条件はハン
マ回転数40Hz,フィーダー速度70kg/時間、メ
ッシュ穴径3mmである。この粗粉砕したものの粒度分
布を図2に示す。図2では粗粉の粒径を横軸に、縦軸に
粗粉の粒度分布をとっている。また、この粗粉の平均粒
径(積算分布が0.5となる粒径)は図3に示すように
0.55mmであり、処理容器に装入した場合の嵩密度
は4.04g/cm3であった。また、この粗粉は図1
に示す通り1000ppm未満の低酸素含有量の健全な
ものであった。
【0014】(実施例2)実施例1で作製した薄板合金
をバンタムミルで、粗粉砕条件をハンマ回転数70H
z,フィーダー速度15kg/時間、メッシュ穴径1m
mとして粉砕した。この粉砕したものの粒度分布を図2
に示す。また、図3に示すように粗粉平均粒径は0.2
0mmであり、処理容器に装入した場合の嵩密度は3.
95g/cm3であった。また、この粗粉は図1に示す
通り1000ppm未満の低酸素含有量の健全なもので
あった。
【0015】(比較例1)実施例1の薄板合金は粗粉砕
前で1〜15mm程度の大きさに破断されている。この
ままの状態で粒度分布、嵩密度を測定した。このものの
粒度分布を図2に示す。また、図3に示すようにこの粗
粉の平均粒径は2.2mmであり、処理容器に装入した
場合の嵩密度は2.45g/cm3で実施例1、2より
低く充填性に劣ることがわかった。
【0016】(比較例2)比較例1で用いた薄板合金の
うち篩いで1mm以下のものを除き粒径、嵩密度を測定
した。このものの粒度分布を図2に示す。また、図3に
示すようにこの粗粉の平均粒径は3.3mmであり、ま
た処理容器に装入した場合の嵩密度は2.34g/cm
3であり実施例1、2より低く充填性に劣っていた。
【0017】(実施例3)実施例1の粗粉のうち篩いに
て0.2mm以下の粒を除き、また比較例1の未粉砕片
から2.8mm以上の薄片を除き、次に両者を重量比で
1:1に混合した。この混合したものの粒度分布を図2
に示す。また、図3に示すように、この混合したものの
平均粒径は1.0mm、処理容器に装入した場合の嵩密
度は3.4g/cm3であり、従来に比べて容器への装
入重量を安定に高められるとともに、この粗粉は図1に
示す通り1000ppm未満の低酸素含有量の健全なも
のであった。
【0018】(比較例3)実施例2の粗粉から篩いで
0.1mm以下としたものの粒径、嵩密度を測定した。
このものの粒度分布を図2に示す。また、図3に示すよ
うにこのものの平均粒径(レーザー回折型粒度分布測定
装置;Sympatec社製HELOSにて測定した
値)は40μmと細かかった。また、このものを処理容
器に装入した場合の嵩密度は3.91g/cm3で充分
高かったが、1930ppmという高い粗粉酸素量とな
っていた。
【0019】また、上記各実施例のものは150メッシ
ュアンダーが50wt%以下でかつ16メッシュアンダ
ーが50wt%以上の粒度分布を有し、上記の通り3g
/cm3を越える従来より安定して高い嵩密度を有する
とともに1000ppm未満の低酸素量の粗粉である。
したがって、後工程の微粉砕、磁場成形、焼結工程を経
て得られるR−Fe−B系異方性焼結磁石の安定した高
い磁気特性を確保できるとともに、水素処理および熱処
理工程を従来より効率よく行うことができる。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、従来に比して嵩密度が
安定して高いとともに低酸素量のR−Fe−B系磁石合
金粗粉を用いて従来より高い充填密度で水素処理容器ま
たは熱処理容器に装入でき、高磁気特性のR−Fe−B
系磁石を得るための水素処理または熱処理作業効率を従
来より高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】粗粉平均粒径と粗粉酸素量との関係を示す図で
ある。
【図2】実施例および比較例で得られた粗粉の粒度分布
を示す図である。
【図3】実施例および比較例で得られた粗粉の平均粒径
と嵩密度の関係を示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R(RはYを含む希土類元素のうちの一
    種または二種以上)、Fe、Bからなる合金溶湯をスト
    リップキャスト法で薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不活
    性ガス雰囲気中で機械的に粗粉砕し、粗粉平均粒径を
    0.1〜1mmの範囲とするとともに150メッシュア
    ンダーが50wt%以下でかつ16メッシュアンダーが
    50wt%以上の粒度分布となし、次いで水素処理する
    ことを特徴とする希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 R(RはYを含む希土類元素のうちの一
    種または二種以上)、Fe、Bからなる合金溶湯をスト
    リップキャスト法で薄板に急冷鋳造し、前記薄板を不活
    性ガス雰囲気中で機械的に粗粉砕し、粗粉平均粒径を
    0.1〜1mmの範囲とするとともに150メッシュア
    ンダーが50wt%以下でかつ16メッシュアンダーが
    50wt%以上の粒度分布となし、次いで800〜11
    00℃で熱処理後、水素処理することを特徴とする希土
    類永久磁石合金粉末の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002088451A (ja) * 2000-07-10 2002-03-27 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類磁石およびその製造方法
US7261781B2 (en) 2001-11-22 2007-08-28 Neomax Co., Ltd. Nanocomposite magnet
CN103817335A (zh) * 2013-09-12 2014-05-28 厦门钨业股份有限公司 稀土磁铁用合金粉末、稀土磁铁的制造方法及制粉装置

Cited By (3)

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