CN103817335A - 稀土磁铁用合金粉末、稀土磁铁的制造方法及制粉装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了稀土磁铁用合金粉末、稀土磁铁的制造方法和制粉装置，它是在使用氧含量为1000ppm以下的惰性气体高速气流对至少一种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径在50μm以下的全部粉末。其不再从粉碎时气氛氧含量降至1000ppm以下的粉碎装置中送过来的低氧含量粉碎粉中分出1μm以下的超细粉，从而使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序不易发生晶粒异常长大(AGG)，并具有简化工序和降低制作成本的特点。

Description

稀土磁铁用合金粉末、稀土磁铁的制造方法及制粉装置

技术领域

本发明涉及磁铁的制造技术领域，特别是涉及稀土磁铁用合金粉末的制造方法、稀土磁铁的制造方法及用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置。 

背景技术

稀土磁铁是以金属间化合物R₂T₁₄B为基础的磁铁，这其中，R是稀土元素，T是铁，或者是取代铁和铁的一部分的过渡金属元素，B是硼，其拥有极高的磁性能，被人们称为磁王，其最大磁能积(BH)max高过铁氧体磁铁(Ferrite)最大磁能积10倍以上，另外，稀土磁铁的机械加工性能极佳，工作温度最高可达200摄氏度，而且其质地坚硬，性能稳定，有很好的性价比，应用极其广泛。 

稀土磁铁的制作工艺有以下二种：一种是烧结稀土磁铁，另一种是粘结稀土磁铁。这其中，又以烧结稀土磁铁的应用更为广泛。现有技术中，烧结稀土磁铁的制作工艺主要包括如下流程：原料配制→熔炼→铸造→氢破粉碎→微粉碎→磁场成形→烧结→热处理→磁性能评价→烧结体中的氧含量评价等。 

在稀土磁铁的制作工艺中，其中的制粉工艺通常是采用气流粉碎法作为稀土磁铁的微粉碎法。本技术领域的技术人员根据以往的常识普遍认为：使用气流粉碎设备将相对于生产量0.3％～3％的富R超细粉(1μm以下)进行分级以去除被氧化的超细粉这一做法是比较好的。这种富R的超细粉，与稀土元素R的含量相对少的其他粉末粒子(具有相对大的粒径)相比极容易被氧化，如果不把这种富R超细粉从粉末中除去，而原封不动地制作烧结磁铁，到烧结工序为止的制造工序中，稀土元素会进行显著的氧化。其结果是稀土元素R消耗在与氧的结合中，导致作为主相的R₂T₁₄B型结晶相的生成量降低。 

图1即为现有技术的采用气流粉碎法制粉工序的设备示意图，在执行上述粉碎工序时，气氛中的氧含量约为1万ppm，设备包括有粉碎装置1′、分级装置2′、成品粉收集装置3′、超细粉回收装置4′和压缩机5′，在粉碎装置1′内装有过滤器11′，过滤器11′连通粉碎装置1′的出气口，粉碎装置1′的进气口通过管道连通压缩机5′，粉碎装置1′的出气口 通过管道连接分级装置2′，分级装置2′分别连接成品粉收集装置3′和超细粉回收装置4′。在制粉过程中，粗粉(也称为原料粉)从原料进口被送入粉碎装置1′中，在粉碎装置1′内采用气流粉碎方式对粗粉(原料粉)进行粉碎处理，经过过滤器11′的过滤处理，粉碎至目标粒径以下的粉末通过管道被送入分级装置2′中执行分级步骤，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉则继续留在粉碎装置1′内继续进行气流粉碎；在分级装置2′中，通过分级处理，超细粉通过管道进入超细粉回收装置4′，而成品粉碎粉则进入成品粉收集装置3′，提供给后继的加工工序；在超细粉回收装置4′中，对气流和超细粉进行分离，超细粉回收装置4′的出气口通过管道连接至压缩机5′，气流通过压缩机5′进行循环，超细粉则留在超细粉回收装置4′内，这种制粉工序，超细粉回收装置4′所收集的超细粉通常被丢弃。以上述方式获得的烧结体氧含量约为2900ppm～5300ppm。 

另一方面，随着制造方法整体的防氧化程度不断进步，成形至烧结工序几乎不发生氧化，因此，磁铁中的含氧量主要取决于在大量气流中进行粉碎的气流磨工序，在气流粉碎时气氛的氧含量降至1000ppm以下时，可获得氧含量降至2500ppm以下的高性能烧结磁铁。然而，在烧结过程中，氧含量过少容易产生过烧结，并易引起晶粒异常长大的问题，且矫顽力、方形度、耐热性的低下问题也更加显著。作为众知的改良制法，为防止晶粒异常长大通常会添加0.5重量％～1重量％左右的Ga、Zr、Mo、V、W等，但是这些元素多为非磁性元素，不仅存在工序复杂和制作成本上升的弊端，而且容易导致磁铁Br、(BH)max的低下问题。 

发明内容

本发明的一个目的在于克服现有技术之不足，提供一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其不再从粉碎时气氛氧含量降至1000ppm以下的粉碎装置中送过来的低氧含量粉碎粉中分出1μm以下的超细粉，从而使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序不易发生晶粒异常长大(AGG)，并具有简化工序和降低制作成本的特点。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，所述的稀土磁铁为含有R₂T₁₄B主相的磁铁，所述的R为选自包含钇概念的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe和／或Co的至少一种 过渡金属元素，其特征在于：在使用氧含量为1000ppm以下的惰性气体高速气流对至少一种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径在50μm以下的粉末，包括1μm以下的超细粉。 

本发明不再从低氧含量的细粉中分离和丢弃超细粉(粒径在1μm以下的粉粒)，同时调节惰性气体高速气流的氧含量，使所得粉末的总体氧含量控制在1000～2000ppm，从而可使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序不易发生晶粒异常长大(AGG)，矫顽力不降低，也可使最适合的烧结温度范围放宽40℃左右，性能方面：与分离了超细粉的成品粉碎粉形成的烧结磁体相比，可使矫顽力最高提高12％，方形度最高提高15％，此外还可节约宝贵的稀土，在价格定价方面也能做出贡献。 

本发明中涉及的“不分离超细粉”，亦即，在后续工艺中使用气流粉碎所得的事实上的全部粉末。事实上的全部粉末为除去一部分残余粉末(如粉碎机内、分选轮内、管道内、压缩机内、压力容器内、阀的连接部位、粉末容器等部件中残留的少量残留粉末、分析、压形试制和用于QC保存等样品粉末等)的、含有超细粉被制成磁铁商品的几乎全量粉末。当然，也是指有效利用在现有技术中被分离和丢弃的超细粉之事。 

粒径指的是各个粉末的粒径。50μm以下指的是各个粉末的粒径全部没有超过50μm。亦即，指的是最大粒径不超过50μm的结晶粒群(当然，这其中包括1μm以下的超细粉)。 

通过将含有不同结晶粒的合金用气流磨粉碎，审慎制作含有超细粉的磁铁，并进行无数磁性能试验，作为结果，将粒径最大值定为50μm。粉末粒径优选为30μm以下，更优选为20μm以下。 

作为核发生型矫顽力发生机构，烧结稀土磁铁中，结晶粒径变大的话，每个粒子的表面缺陷的发生数变得非常高，在我们的认识中，这会使得烧结过程中通过富R相修复表面缺陷的机能不能有效发挥，矫顽力及方形度急剧下降。因此，假如有超过50μm的大颗粒存在，会使得烧结磁铁中的矫顽力及方形度急剧下降。 

粉末粒径的评价通过在显微镜下直接观察粉末，测定球等价直径。这是因为，在使用激光反射法进行测定时，在进行统计的过程中，存在少量最大粒径被无视，无法检测出最大粒径的情形。此外，使用FSSS等的气体透过法进行测定之时，能得到概率推算的平均粒径， 而无法知晓最大结晶粒的大小。 

本发明所提及的稀土磁铁除形成R₂T₁₄B主相必不可少的R、T、B元素之外，还可以包括占比为0.01at％～10at％的掺杂元素M，所述M可以为选自A1、Ga、Ca、Sr、Si、Sn、Ge、Ti、Bi、C、S或P中的至少一种。 

本发明中所提及的所述惰性气体高速气流的流速为2～50m／s。 

本发明中所提及的所述惰性气体高速气流在0.1MPa～1.0MPa的常温露点为-10℃以下。 

在推荐的实施例中，所述稀土磁铁用合金为至少两种的稀土成分和／或含量不同的稀土磁铁用合金。 

在推荐的实施例中，所述合金粗粉通过用氢破碎法粉碎所述合金的粗粉碎工序获得。 

在推荐的实施例中，所述稀土磁铁用合金是将原料合金熔融液用带材铸件法，以10²℃／秒以上、10⁴℃／秒以下的冷却速度冷却得到的。 

本发明的另一目的在于提供一种稀土磁铁的制造方法。 

本发明提供的技术方案如下： 

一种稀土磁铁的制造方法，所述的稀土磁铁为含有R₂T₁₄B主相的磁铁，所述的R为选自包含钇概念的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe和／或Co的过渡金属元素，包括如下的步骤： 

使用氧含量为1000ppm以下的惰性气体高速气流对至少一种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径在50μm以下的粉末，包括1μm以下的超细粉；以及 

将所述粉末加工成形，制作成形体的工序；以及 

将所述成形体进行烧结，制作稀土磁铁的工序。 

本发明的再一目的在于提供制造上述稀土磁铁用合金粉末的制粉装置。 

本发明提供的一种技术方案如下： 

一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置，包括粉碎装置、第一收集装置、料罐和压缩机，所述粉碎装置设有进料口、位于下部的进气口和位于上部的出气口，所述粉碎装 置的进气口连通所述压缩机，其出气口处设置用以使粒径50μm以下粉末通过的第一过滤器；所述第一收集装置设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道与所述粉碎装置出气口相连通，所述第一收集装置的底部连接所述料罐，其特征在于：第一收集装置的出气口处向下延伸一用于气固分离的第二过滤器，并连通所述压缩机，所述第二过滤器对应于所述第一收集装置的进气口设置。 

该制粉装置通过在在第一收集装置内加装用于气固分离的过滤器，从而使得易被氧化的超细粉在第一收集装置内不被分离出来，继续混合在成品粉碎粉中被第一收集装置所收集。 

本发明提供的另一种技术方案如下： 

一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置，包括粉碎装置、第一收集装置、料罐、第二收集装置和压缩机，所述粉碎装置设有进料口、位于下部的进气口和位于上部的出气口，所述粉碎装置的进气口连通所述压缩机，所述粉碎装置的出气口处设置用以使粒径50μm以下粉末通过的过滤器；所述第一收集装置设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道与所述粉碎装置出气口相连通，第一收集装置的底部与所述料罐相连通；所述第二收集装置为超细粉收集装置，其设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道连通第一收集装置的出气口，其出气口连通压缩机，其特征在于：在第二收集装置的底部还设有出料口，该出料口通过一带有阀门的管道连通第一收集装置的底部。 

与现有技术相比，本发明具有如下的特点： 

1)通过混入以前废弃的包含丰富稀土的超细粉，可达到节约宝贵稀土，降低价格的效果； 

2)由于JM粉碎中的惰性气体高速气流中的氧含量为1000ppm以下，超细粉中的稀土元素及有效杂质几乎不发生氧化，超细粉可作为烧结时有效的烧结助剂，还可使后续的烧结工序不易发生晶粒异常长大(AGG)，提高矫顽力和方形度，并具有简化工序和降低制作成本的特点； 

3)超细粉含氧而比较稳定，且因为包含较多Si、Cu、Cr、Mn、S、P等有效杂质，所以包含该超细粉的细粉制成的烧结体耐腐蚀性较高，就算是不含Co的磁体，其耐腐蚀性也 会戏剧性地变好，无需添加昂贵、宝贵的Co； 

4)无需使用以往必不可少的超细粉回收装置，使设备变得精简，且避免了以往的超细粉回收装置在清扫设备时，极易发生的超细粉燃烧、装置着火、操作人员烧伤等严重问题的发生。 

附图说明

图1为现有技术的气流粉碎设备示意图； 

图2为本发明实施例1-3、比较例1-6中使用的气流粉碎设备示意图； 

图3为本发明实施例4-6、比较例7-12中使用的气流粉碎设备示意图。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明保护范围的限制。 

实施例1-3 

本发明以NdFeB系稀土合金磁性粉末为例，来说明稀土磁性的制作过程和评价过程。 

其制作工艺主要包括如下流程：原料配制→熔炼→铸造→氢破粉碎→微粉碎→磁场中成形→烧结→热处理→磁性能评价→烧结体中的氧含量评价。 

在原料配制工序：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B和工业用纯Fe，各成分的重量比符合表1中所示： 

表1各成分的重量配比 

根据上述1至3的配制组成，分别称量、配制了共计10Kg的原料。 

在熔炼工序：配制后的原料放入氧化铝制的坩埚中，使用中频真空感应熔炼炉，在10^-2pa真空中真空熔炼至1500℃。 

在铸造工序：在真空熔炼后的熔炼炉中通入Ar气至1万Pa后，使用离心铸造法进行铸造，冷却速度为1000℃／秒，获得急冷合金。 

在氢破粉碎工序：在室温下将放置急冷合金的密封粉碎室抽真空，而后向粉碎室内通入纯度为99.5％的氢气至压力为0.1MPa，放置2小时后，边升温边抽真空，在300℃的温度下保持真空状态2小时；之后进行冷却，取出氢破粉碎后的试料，其平均粒径为200μm～1000μm。 

在微粉碎工序：微粉碎工序所使用的制粉装置如图2中所示，其包括粉碎装置1、第一收集装置2、料罐3和压缩机4，粉碎装置1设有进料口11、位于下部的进气口12和位于上部的出气口13，粉碎装置1的进气口12连通压缩机4，其出气口13处设置用以使粒径50μm以下粉末通过的第一过滤器51；第一收集装置2设有位于上部的进气口21和位于顶部的出气口22，其进气口21通过管道与粉碎装置1出气口13相连通，第一收集装置2的底部连接料罐3，第一收集装置2的出气口22处向下延伸一用于气固分离的第二过滤器52，并连通压缩机4，第二过滤器52对应于所述第一收集装置的进气口21设置。 

将氢破碎后的试料从进料口11放入粉碎装置1内，压缩机4工作时氧含量＜100ppm、露点为-38℃(常温，0.4MPa)、流速为5m／s的惰性气流进行循环，气流从进气口12进入粉碎装置1，在粉碎室压力为0.4MPa的条件下对试料进行气流磨粉碎，粉碎后50μm以下的粉粒在气流的带动下，通过上部的出气口13处设置的第一过滤器51，进入第一收集装置2内，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉(即大于一定粒度要求)则继续留在粉碎装置1内继续进行气流粉碎；混合有粉碎粉粒的气流进入第一收集装置2，此时，较大颗粒的粉末依靠自重掉向底部，而超细颗粒的粉末跟随气流流向第一收集装置2的出气口22处，但由于无法通过第二过滤器52，同样被留在第一收集装置2中，并与较大颗粒的粉末一同回收到料罐3中。经过第二过滤器52的气流则流向压缩机4，实现循环。 

为防止第一过滤器51和第二过滤器52发生堵塞，第一过滤器51和第二过滤器52处均安装有施加振动的振动机。 

在粉碎后的粉末中添加作为成形剂使用的市面上销售的成形助剂，本发明中，成形助剂为辛酸甲酯，其添加量为稀土合金磁性粉末的重量0.2％，再用V型混料机充分混合。 

在磁场中成形工序：使用直角取向型的磁场成型机，在2.0T的取向磁场中，在1～3％的相对湿度条件下，在0.8ton／cm²的成型压力下，将上述添加了成形助剂的粉末成形成边长 为40mm的立方体，成形后在0.2T的磁场中退磁。 

成形时氮气气氛中氧含量固定在1000ppm以下，在成形机内设置加湿器和冷却设备，在温度为25℃的气氛中进行成形。 

在烧结工序：各成形体搬运至烧结炉进行烧结，烧结在10^-1Pa的真空下，在200℃和900℃的温度下各保持2小时后，以1050℃的温度烧结2小时，之后通入Ar气体至0.1MPa后，冷却至室温。 

在热处理工序：烧结体在高纯度Ar气中，以580℃温度进行1小时热处理后，冷却至室温后取出。 

在磁性能评价工序：烧结磁铁使用中国计量院的NIM-10000H大块稀土永磁无损检测系统进行磁性能检测，测定温度为20℃。 

在烧结体中的氧含量评价工序：烧结体中的氧含量使用日本HORIBA公司的EMGA-620W型氧氮分析仪进行检测。 

耐腐蚀性试验(HAST)：关于烧结体的耐腐蚀性试验，使用精密电子天平评价20天HSAT(IEC68-2-66)试验后的失重值(mg)。 

比较例1-6 

比较例1-6与实施例1-3的不同之处在于： 

在原料配制工序： 

准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe和纯度99.9％的Co，各成分的重量比符合表2中所示： 

表2各成分的重量配比 

根据上述1至6的配制组成，分别称量、配制了共计10Kg的原料。 

在微粉碎工序： 

微粉碎工序所使用的制粉装置如图1中所示，其包括粉碎装置1′、分级装置2′、成品粉收集装置3′、超细粉回收装置4′和压缩机5′，在粉碎装置1′内装有用以使粒径50μm以下粉末通过的过滤器11′，过滤器11′连通粉碎装置1′的出气口，粉碎装置1′的进气口通过管道连通压缩机5′，粉碎装置1′的出气口通过管道连接分级装置2′，分级装置2′分别连接成品粉收集装置3′和超细粉回收装置4′。在制粉过程中，粗粉(也称为原料粉)从原料进口被送入粉碎装置1′中，压缩机5′工作时气流进行循环，气流从粉碎装置1′的进气口进入粉碎装置1′，用氧含量＜100ppm、露点为-38℃(常温，0.4MPa)、流速为5m／s的惰性气流，在粉碎室压力为0.4MPa的压力下对试料进行气流磨粉碎，粉碎后小于50μm的粉粒在气流的带动下，通过上部的粉碎装置出气口处设置的第一过滤器11′，进入分级装置2′内执行分级步骤，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉则继续留在粉碎装置1′内继续进行气流粉碎；在分级装置2′中，通过分级处理，超细粉通过管道进入超细粉回收装置4′，而成品粉碎粉则进入成品粉收集装置3′，提供给后继的加工工序；在超细粉回收装置4′中，对气流和超细粉进行分离，超细粉回收装置4′的出气口通过管道连接至压缩机5′，气流通过压缩机5′进行循环，超细粉则留在超细粉回收装置4′内，需要说明的是，本发明中提及的超细粉为粒径在1μm以下的粉粒。超细粉回收装置4′所收集的超细粉被丢弃。 

超细粉丢弃率(％)：计算超细粉回收装置4′积存的粉末重量，除以投入粉碎的原料重量的数值，用百分率表示。 

表3为本发明实施例和比较例的磁性能对照表。 

表3磁性能对照表 

实施例4-6 

实施例4-6与实施例1-3的不同之处在于： 

在原料配制工序：准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B和工业用纯Fe，各成分的重量比符合表4中所示： 

表4各成分的重量配比 

根据上述4至6的配制组成，分别称量、配制了共计10Kg的原料。 

微粉碎工序所使用的制粉装置如图3中所示，其包括粉碎装置1、第一收集装置2、料罐3、第二收集装置4和压缩机5；粉碎装置1设有进料口11、位于下部的进气口12和位于上部的出气口13，粉碎装置的进气口12连通压缩机5，粉碎装置的出气口13处设置用以使粒径20μm以下粉末通过的过滤器14；第一收集装置2设有位于上部的进气口21和位于顶部的出气口22，其进气口21通过管道与粉碎装置出气口13相连通，第一收集装置2的底部与料罐3相连通；第二收集装置4为超细粉收集装置，其设有位于上部的进气口41和位于顶部的出气口42，其进气口41通过管道连通第一收集装置2的出气口22，其出气口42连通压缩机5，在第二收集装置4的底部还设有出料口43，该出料口43通过一带有阀门的管道6连通第一收集装置2的底部。 

将氢破碎后的试料从进料口11放入粉碎装置1内，压缩机5工作时气流进行循环，气流从进气口12进入粉碎装置1，在氧含量500ppm～1000ppm、露点为-10℃(常温，1.0MPa)、流速为50m／s的惰性气流，粉碎室压力为1.0MPa的压力下对试料进行气流磨粉碎，粉碎后20μm以下的粉粒在气流的带动下，通过上部的出气口13处设置的过滤器14，进入第一收集装置2内，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉(即大于一定粒度要求)则继续留在粉碎装置1 内继续进行气流粉碎；混合有粉碎粉粒的气流进入第一收集装置2，此时，较大颗粒的粉末依靠自重掉向底部，而超细颗粒的粉末跟随气流流向第一收集装置2的出气口22处，进入第二收集装置4内，在第二收集装置中，超细粉被收集并通过出料口43进入第一收集装置2的底部，与第一收集装置2中收集的较大颗粒的粉末混合后进入料罐3中。经过第二收集装置4的气流则流向压缩机5，实现循环。 

比较例7-12 

比较例7-12与比较例1-6的不同之处在于： 

在原料配制工序： 

准备纯度99.5％的Nd、工业用Fe-B、工业用纯Fe和纯度99.9％的Co，各成分的重量比符合表5中所示： 

表5各成分的重量配比 

根据上述7至12的配制组成，分别称量、配制了共计10Kg的原料。 

在微粉碎工序： 

微粉碎工序所使用的制粉装置如图1中所示，其包括粉碎装置1′、分级装置2′、成品粉收集装置3′、超细粉回收装置4′和压缩机5′，在粉碎装置1′内装有用以使粒径20μm以下粉末通过的过滤器11′，过滤器11′连通粉碎装置1′的出气口，粉碎装置1′的进气口通过管道连通压缩机5′，粉碎装置1′的出气口通过管道连接分级装置2′，分级装置2′分别连接成品粉收集装置3′和超细粉回收装置4′。在制粉过程中，粗粉(也称为原料粉)从原料进口被送入粉碎装置1′中，压缩机5′工作时气流进行循环，气流从粉碎装置1′ 的进气口进入粉碎装置1′，在氧含量500ppm～1000ppm、露点为-10℃(常温，1.0MPa)、流速为5m／s的惰性气流气氛，粉碎室压力为1.0MPa的压力下对试料进行气流磨粉碎，粉碎后小于20μm的粉粒在气流的带动下，通过上部的粉碎装置出气口处设置的第一过滤器11′，进入分级装置2′内执行分级步骤，而未粉碎或未完全粉碎的粗粉则继续留在粉碎装置1′内继续进行气流粉碎；在分级装置2′中，通过分级处理，超细粉通过管道进入超细粉回收装置4′，而成品粉碎粉则进入成品粉收集装置3′，提供给后继的加工工序；在超细粉回收装置4′中，对气流和超细粉进行分离，超细粉回收装置4′的出气口通过管道连接至压缩机5′，气流通过压缩机5′进行循环，超细粉则留在超细粉回收装置4′内，需要说明的是，本发明中提及的超细粉为粒径在1μm以下的粉粒。超细粉回收装置4′所收集的超细粉被丢弃。 

超细粉丢弃率(％)：计算超细粉回收装置4′积存的粉末重量，除以投入粉碎的原料重量的数值，用百分率表示。 

表6为本发明实施例和比较例的磁性能对照表。 

表6磁性能对照表 

上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体实施例，但本发明并不局限于实施例， 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。 

工业实用性 

本发明提供了一种稀土磁铁用合金粉末、稀土磁铁的制造方法和制粉装置，其不再从粉碎时气氛氧含量降至1000ppm以下的粉碎装置中送过来的低氧含量粉碎粉中分出1μm以下的超细粉，从而使后续获得低氧含量烧结磁体的烧结工序不易发生晶粒异常长大(AGG)，并具有简化工序和降低制作成本。 

Claims (9)

1.一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，所述的稀土磁铁为含有R₂T₁₄B主相的磁铁，所述的R为选自包含钇概念的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe和／或Co的至少一种过渡金属元素，其特征在于：在使用氧含量为1000ppm以下的惰性气体高速气流对至少一种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径在50μm以下的粉末，包括1μm以下的超细粉。

2.根据权利要求1中所述的一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于：所述稀土磁铁用合金为至少两种的稀土成分和／或含量不同的稀土磁铁用合金。

3.根据权利要求1中所述的一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于：所述合金粗粉通过用氢破碎法粉碎所述合金的粗粉碎工序获得。

4.根据权利要求3中所述的一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于：所述稀土磁铁用合金是将原料合金熔融液用带材铸件法，以10²℃／秒以上、10⁴℃／秒以下的冷却速度冷却得到的。

5.根据权利要求1中所述的一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于：所述惰性气体高速气流的流速为2～50m／s。

6.根据权利要求5中所述的一种稀土磁铁用合金粉末的制造方法，其特征在于：所述惰性气体高速气流在0.1MPa～1.0MPa的常温露点为-10℃以下。

7.一种稀土磁铁的制造方法，所述的稀土磁铁为含有R₂T₁₄B主相的磁铁，所述的R为选自包含钇概念的稀土元素中的至少一种，所述T为包括Fe和／或Co的至少一种过渡金属元素，其特征在于，包括如下的步骤：

使用氧含量为1000ppm以下的惰性气体的高速气流对至少一种的所述稀土磁铁用合金或至少一种的稀土磁铁用合金粗粉进行细粉碎的工序中，获得粒径在50μm以下的粉末，包括1μm以下的超细粉；以及

将所述粉末加工成形，制作成形体的工序；

以及将所述成形体进行烧结，制作稀土磁铁的工序。

8.一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置，包括粉碎装置、第一收集装置、料罐和压缩机，所述粉碎装置设有进料口、位于下部的进气口和位于上部的出气口，所述粉碎装置的进气口连通所述压缩机，其出气口处设置用以使粒径50μm以下粉末通过的第一过滤器；所述第一收集装置设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道与所述粉碎装置出气口相连通，所述第一收集装置的底部连接所述料罐，其特征在于：第一收集装置的出气口处向下延伸一用于气固分离的第二过滤器，并连通所述压缩机，所述第二过滤器对应于所述第一收集装置的进气口设置。

9.一种用于制造稀土磁铁用合金粉末的制粉装置，包括粉碎装置、第一收集装置、料罐、第二收集装置和压缩机，所述粉碎装置设有进料口、位于下部的进气口和位于上部的出气口，所述粉碎装置的进气口连通所述压缩机，所述粉碎装置的出气口处设置用以使粒径50μm以下粉末通过的过滤器；所述第一收集装置设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道与所述粉碎装置出气口相连通，第一收集装置的底部与所述料罐相连通；所述第二收集装置为超细粉收集装置，其设有位于上部的进气口和位于顶部的出气口，其进气口通过管道连通第一收集装置的出气口，其出气口连通压缩机，所述的超细粉为粒径1μm以下的粉末，其特征在于：在第二收集装置的底部还设有出料口，该出料口通过一带有阀门的管道连通第一收集装置的底部。

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