CN107464645A - 一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法 - Google Patents
一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，所述低退磁率钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。有益效果：该方法制造的产品具有低退磁率特性，长期使用能保持较好的磁性能。该制备方法制得的磁粉应用于防伪领域能大大提高了电子防伪产品、印制防伪产品的防伪功能，提升了产品附加值。
Description
技术领域
本发明属于磁性复合材料技术领域，具体涉及一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法。
背景技术
随着高科技产业的快速发展，钕铁硼NdFeB永磁粉广泛应用于航空、航天、航海、汽车及各种精密仪表，中小型、微型高效电机、计算机及IT技术设备，办公自动化设备及众多家用电器等领域，并在不断拓展。然而，用于高度防伪产品、商品的电子信息行业、印制行业对使用钕铁硼NdFeB永磁粉提出了新的需求和要求。本发明，钕铁硼NdFeB合金永磁粉的高性能、低退磁率、超细粒径拓展了产品应用领域，大大提高了电子防伪产品、印制防伪产品的防伪功能，提升了产品附加值。
发明内容
针对现有技术的不完善，本发明提供了一种磁性能高、低退磁率、粉末细度高且分布均匀、产品成本相对较低的钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法。本发明的钕铁硼合金超细永磁粉的细度进一步细化，拓展了产品应用领域、能应用于人民币、贵重首饰等微型防伪条码的印刷，能在较小的条纹中储存较多的防伪信息，低退磁率大大提高了产品的电子防伪能力、提高了印刷防伪条码的方便程度，提升了产品的使用周期提升了产品附加值。
为了实现上述目的，本发明釆用以下技术方案。
本发明提供了下述技术方案：一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，其特征在于，所述一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快淬工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。
所述原材料优选所选用的原材料包括镨钕合金、纯度40﹪～60﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度18﹪～21﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨与钕的重量比为20﹕80或25﹕75。
所述配方为重量百分比15﹪～28﹪的所述镨钕合金、重量百分比3﹪～6﹪的所述镧铈合金、重量百分比1﹪～1.5﹪的所述硼铁合金、重量百分比4﹪～5﹪的所述锆合金、重量百分比4﹪～8﹪所述钴合金、余量为所述铁。
一、所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.04Pa～0.05Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3～5分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30～40分钟形成母合金。
二、所述真空快淬工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.03Pa～0.04 Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度21～23m/s，所述合金液的凝固冷却速度为106k/s。
三、所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.03Pa～0.04Pa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为22～28Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行所述真空晶化热处理工序，所述设定温度为690℃～710℃，所述真空晶化热处理工序所进行的时间为10～12min，出炉后生成合金磁粉初产品。
四、所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步、磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步、真空老化炉通水通电；第三步、抽真空至10-2；第四步、设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步、加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步、设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步、设定送料时间10-15min；第八步、完全落入收料桶即时停机出料；第九步、退磁率检测。
五、所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样。
六、所述气流磨加工工序为：所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5um～30um不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨得到钕铁硼合金超细永磁粉。
七、所述超声波分筛粒度分布检测工序为：所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛。
八、所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在20～25min。所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库并明码标识。
本发明的有益效果：本发明生产的钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉具有较高的退磁率，在经过权威部门的检测下本产品的退磁率高于国家标准。本发明的钕铁硼合金超细永磁粉的细度进一步细化，拓展了产品应用领域，本发明通过先高湿、后高温将所述已检测合金磁粉初产品的粉末中残留的结晶体彻底消除后应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨，对撞流化床是一种能将稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米级的特别气密设计的设备。本发明生成的较为精细的此材料粉末能像喷粉打印机一样在商品上喷绘细小的磁性条码，能应用于人民币、贵重首饰等微型防伪条码的印刷，能在较小的条纹中储存较多的防伪信息，大大提高了产品的电子防伪能力、提高了印刷防伪条码的方便程度，提升了产品附加值。
附图说明
图1、2、3为本发明实施例1的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图1对应实施例1中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图2为实施例1中粉末粒度分布测试图；图3对应实施例1中所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。
图4、5、6为本发明实施例2的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图4对应实施例2中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图5为实施例2中粉末粒度分布测试图；图6对应实施例2所述所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。
图7、8、9为本发明实施例3的磁性能、粉末粒度分布测试图。其中图7对应实施例3中所述磁性能检测工序磁性能检测图表；图8为实施例3中粉末粒度分布测试图；图9对应实施例3所述所述产成品混料磁性能二次检测工序检测图表。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1、一种钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法，所述钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、老化工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。
所述原材料优选选用的原材料包括镨钕合金、纯度40﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度21﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨钕重量比为20﹕80。
所述配方为重量百分比28﹪的所述镨钕合金、重量百分比3﹪的所述镧铈合金、重量百分比1﹪的所述硼铁合金、重量百分比4﹪的所述锆合金、重量百分比4﹪所述钴合金、余量为所述铁。
所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.04Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30分钟形成母合金。
所述真空快粹工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.03Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度21m/s,所述合金液的凝固冷却速度为106k/s。
所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.03PaPa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为28Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行真空晶化热处理，所述设定温度为690℃℃，所述真空晶化热处理的时间为10min，出炉后生成合金磁粉初产品。
所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，该规格是直径10mm,高度10mm。所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样。
所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步、磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步、真空老化炉通水通电；第三步、抽真空至10-2；第四步、设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步、加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步、设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步、设定送料时间10-15min；第八步、完全落入收料桶即时停机出料；第九步、退磁率检测。上述加热升温至120℃～150℃的范围以及加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护为可控范围，无法具体到某一点值。
附：老化后产品退磁率见下表
上述退磁率为3.05/3.10=1.61。
所述气流磨加工工序为：将所述老化合金磁粉初产品转入气流磨，用以加工钕铁硼合金超细永磁粉。所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5至30不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨，对撞流化床是一种能将稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米级的特别气密设计的设备。产品粒度均匀，不发热，不氧化，磨体无磨损，无杂质混入，对环境无污染。该设备由气体压缩机、气路分配阀门控制系统，磨体，喂料称量系统，分级系统，分离系统，过滤系统，着火应急保护系统，电气控制系统等部分组成。加工不同粒径的粉末需调试喂料称量系统、分级系统、分离系统、过滤系统的相关参数，其中，转轮转速分别设定为3800转∕分之间。通过粉末粒度检定仪测试得出相应粉末粒径的设备运行参数，最终得所需粒径规格的钕铁硼合金超细永磁粉。
所述超声波分筛粒度分布检测工序为：超声波分筛设备是釆用一种超声波仪器装配附着在粉末振动筛上，所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛，有效的解决可能因所述气流磨加工工序运行参数有误或设备故障而产生的颗粒不均匀的问题；所述粒度分布检测是将粉末在粒度测定仪上进行精准测定，对D50和D90两项数据进行分析，D50数值要绝对大，D90数值要相对很小，否则要进一步调校气流磨和超声波分筛设备。D50解释为百分之五十的粉末的粒径；那么D90解释为百分之九十的粉末粒径。经检测附图2，粒度分布为：D50：27.297um、D90：57.560um，产品粒径符合预设要求。
所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在25min。所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库明码标识。
本实施例所述磁性能检测工序磁性能检测图表、产成品混料磁性能二次检测工序图表分别如图1，Br：6.6615 KGs、Hcb：5.4834kOe、Hcj：9.4868 kOe、BH：9.1763MGO；如图3，Br：6.6615KGs、Hcb：5.4834kOe、Hcj：9.4864 kOe、BH：9.1772 MGO。测试的标样规格是￠10×10mm、线圈匝数110匝、线圈面积1.252cm2、样品温度22℃。经过测试，本产品磁性能优。
实施例2一种钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法，所述钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、老化工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序。
所述原材料优选选用的原材料包括镨钕合金、纯度60﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度18﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨钕重量比为25﹕75。
所述配方为重量百分比15﹪的所述镨钕合金、重量百分比6﹪的所述镧铈合金、重量百分比1.5﹪的所述硼铁合金、重量百分比5﹪的所述锆合金、重量百分比8﹪所述钴合金、余量为所述铁。
所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.05Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30分钟形成母合金。
所述真空快粹工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.04 Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度23m/s,所述合金液的凝固冷却速度为106k/s。
所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.04Pa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为22Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行真空晶化热处理，所述设定温度为690℃，所述真空晶化热处理的时间为10min，出炉后生成合金磁粉初产品。
所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样。
所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步、磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步、真空老化炉通水通电；第三步、抽真空至10-2；第四步、设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步、加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步、设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步、设定送料时间10-15min；第八步、完全落入收料桶即时停机出料；第九步、退磁率检测。
附：老化后产品退磁率见下表
所述气流磨加工工序为：将所述老化合金磁粉初产品转入气流磨，用以加工钕铁硼合金超细永磁粉。所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5至30um不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨。
所述超声波分筛粒度分布检测工序为：超声波分筛设备是釆用一种超声波仪器装配附着在粉末振动筛上，所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛，有效的解决可能因所述气流磨加工工序运行参数有误或设备故障而产生的颗粒不均匀的问题；所述粒度分布检测是将粉末在粒度测定仪上进行精准测定，对D50和D90两项数据进行分析，D50数值要绝对大，D90数值要相对很小，否则要进一步调校气流磨和超声波分筛设备。经检测附图5，粒度分布为：D50：20.058um、D90：46.330um，产品粒径符合预设要求。
所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在20min。所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库明码标识。
本实施例所述磁性能检测工序磁性能检测图表、产成品混料磁性能二次检测工序图表分别如图4，Br：6.7683KGs、Hcb：5.5262kOe、Hcj：9.0376kOe、BH：9.4131MGO；如图6，Br：6.6995KGs、Hcb：5.5020kOe、Hcj：9.4086kOe、BH：9.2730MGO。测试的标样规格是￠10×10mm、线圈匝数110匝、线圈面积1.252cm2、样品温度22℃。经过测试，本产品磁性能优。
实施例3、一种钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法，所述钕铁硼合金超细永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快粹工序、真空晶化热处理工序、老化工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序；所述原材料优选选用的原材料包括镨钕合金、纯度50﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度20﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨钕重量比为20﹕80。所述硼铁合金的纯度指的是硼的纯度。
所述配方为重量百分比18﹪的所述镨钕合金、重量百分比5﹪的所述镧铈合金、重量百分比1.3﹪的所述硼铁合金、重量百分比4.5﹪的所述锆合金、重量百分比6﹪所述钴合金、余量为所述铁粉。
所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的混料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.045Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述混料全部熔化，充分沸腾4分钟开始浇铸，完成浇铸冷却35分钟形成母合金。
所述真空快粹工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.035 Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度22m/s,所述合金液的凝固冷却速度为106k/s。
所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.035Pa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为26Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行真空晶化热处理，所述设定温度为700℃，所述真空晶化热处理的时间为11min，出炉后生成合金磁粉初产品。
所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样。
所述老化工序采用真空老化退磁，将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述老化工序工艺流程为：第一步、磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步、真空老化炉通水通电；第三步、抽真空至10-2；第四步、设定下料管加热升温至155℃；第五步、加氩气至0.05Pa阻燃保护；第六步、设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步、设定送料时间18min；第八步、完全落入收料桶即时停机出料；第九步、退磁率检测；经取样，制标准样柱（ø10*10mm）检测，检测方法：用25℃的常温和经120℃经过3小时后对比检测，退磁率为1.92%。
附：老化后产品退磁率见下表
所述气流磨加工工序为：将所述老化合金磁粉初产品转入气流磨，用以加工钕铁硼合金超细永磁粉。所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5um～30um不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨，对撞流化床是一种能将稀土永磁合金NdFeB粉碎到微米级的特别气密设计的设备。产品粒度均匀，不发热，不氧化，磨体无磨损，无杂质混入，对环境无污染。该设备由气体压缩机、气路分配阀门控制系统，磨体，喂料称量系统，分级系统，分离系统，过滤系统，着火应急保护系统，电气控制系统等部分组成。加工不同粒径的粉末需调试喂料称量系统、分级系统、分离系统、过滤系统的相关参数，其中，转轮转速分别设定为3500转∕分之间。通过粉末粒度检定仪测试得出相应粉末粒径的设备运行参数，最终得所需粒径规格的钕铁硼合金超细永磁粉。
所述超声波分筛粒度分布检测工序为：超声波分筛设备是釆用一种超声波仪器装配附着在粉末振动筛上，所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛，有效的解决可能因所述气流磨加工工序运行参数有误或设备故障而产生的颗粒不均匀的问题；所述粒度分布检测是将粉末在粒度测定仪上进行精准测定，对D50和D90两项数据进行分析，D50数值要绝对大，D90数值要相对很小，否则要进一步调校气流磨和超声波分筛设备。由于本实施例的各个参数的取值处于实施例1和实施例2之间，按道理来说粒度分布应该符合要求的，而经过检测粒度分布确实符合要求。如图8所示，D10：4.382um、D50：10.689um、D90：21.655um。
所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在23min。所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库明码标识。
本实施例所述磁性能检测工序磁性能检测图表、产成品混料磁性能二次检测工序图表分别如图7，Br：6.6651KGs、Hcb：5.5383kOe、Hcj：9.6276kOe、BH：9.2885MGO；如图9，Br：6.6680KGs、Hcb：5.4580kOe、Hcj：9.5743kOe、BH：9.1507MGO。测试的标样规格是￠10×10mm、线圈匝数110匝、线圈面积1.252cm2、样品温度22℃。经过测试，本产品磁性能优。
以上实施例用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改等同替换，只要不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
Claims (6)
1.一种低退磁率钕铁硼NdFeB合金超细永磁粉的制备方法，其特征在于，所述一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法依次包括原材料优选、配方、真空熔炼工序、真空快淬工序、真空晶化热处理工序、真空老化退磁工序、磁性能检测工序、气流磨加工工序、超声波分筛粒度分布检测工序、产成品混料磁性能二次检测工序；所述真空老化退磁工序：将所述晶化热处理并经检测完成的初产品分批次在真空老化炉上进行高温退磁处理；所述真空老化退磁工序工艺流程为：第一步，磁粉装入真空老化炉贮料桶并封闭；第二步，真空老化炉通水通电；第三步，抽真空至10-2；第四步，设定下料管加热升温至120℃～150℃；第五步，加氩气至0.03Pa～0.04Pa阻燃保护；第六步，设定贮料通下料经转动翻滾送料管速度为45Kg/h；第七步，设定送料时间10-15min；第八步，完全落入收料桶即时停机出料；第九步，退磁率检测。
2.根据权利要求1所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于，所述原材料优选所选用的原材料包括镨钕合金、纯度40﹪～60﹪的电解法的镧铈合金、纯度99.9﹪的铁、纯度18﹪～21﹪的硼铁合金、纯度90﹪的锆合金、纯度90﹪的钴合金，所述镨钕合金的镨与钕的重量比为20﹕80或25﹕75。
3.根据权利要求1所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于，所述配方为重量百分比15﹪～28﹪的所述镨钕合金、重量百分比3﹪～6﹪的所述镧铈合金、重量百分比1﹪～1.5﹪的所述硼铁合金、重量百分比4﹪～5﹪的所述锆合金、重量百分比4﹪～8﹪所述钴合金、余量为所述铁。
4.根据权利要求3所述的一种高性能低退磁率超细钕铁硼NdFeB合金永磁粉的制备方法，其特征在于；
一、所述真空熔炼工序为：将所述配方制得的原料装入真空感应炉坩埚中进行氩气保护熔炼，所述氩气的气压为0.04Pa～0.05Pa，所述真空熔炼工序进行过程中温度升至1650℃后待到所述原料全部熔化，充分沸腾3～5分钟开始浇铸，完成浇铸冷却30～40分钟形成母合金；
二、所述真空快淬工序为：将所述母合金经过破碎机破碎形成12mm粒径的颗粒，去掉100目以下的细粉后装入快淬炉的料桶，将所述快淬炉料桶抽真空至10-3Pa后加氩气保护，氩气压力为0.03Pa～0.04 Pa，所述母合金经电弧熔融形成的合金液从所述快淬炉内的坩埚浇口边缘溢出后流入快速旋转的钼轮的边缘，所述合金液在所述钼轮的转动作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度21～23m/s,所述合金液的凝固冷却速度为106k/s；
三、所述真空晶化热处理工序为：将所述合金条带经压力机压制成60目粉体装入真空晶化炉的料桶后抽真空至10-2Pa，冲入氩气至0.03Pa～0.04Pa,所述真空晶化炉的炉管的转动频率为22～28Hz,对所述转动炉管加热至设定温度后进行所述真空晶化热处理工序，所述设定温度为690℃～710℃，所述真空晶化热处理工序所进行的时间为10～12min，出炉后生成合金磁粉初产品；
四、所述磁性能检测工序为：对所述合金磁粉初产品在出炉时进行磁性能检测，每炉必检；经检测将同批次相近性能的所述合金磁粉初产品分类存放、明码标识，分别转入下道工序，所述磁性能检测是将粉末制作成标准样柱后利用磁性能自动测量仪进行性能检测,所述磁性能检测是釆用标准样柱检测，标样规格是￠10×10mm，重量是5.0g，所述样柱制作的数量为三枚，其中两枚用于检测，另外一枚留样；
五、所述气流磨加工工序为：所述气流磨加工工序是将60目的所述老化合金磁粉初产品加工为5um～30um不同粒径的粉末，应用闭环运行的对撞流化床进行气流磨得到钕铁硼合金超细永磁粉；
六、所述超声波分筛粒度分布检测工序为：所述超声波分筛是将所述钕铁硼合金超细永磁粉进行二次分筛，所述二次分筛是将相应粉末在同级粒径的网筛上进行超声波分筛；
七、所述产成品混料磁性能二次检测工序为：所述产成品混料工序是将相同粒径、相近磁性能的半成品统一在混料机上进行混料。
5.按粒径和磁性能出厂标准对半成品数据进行精准计算，定量装入混料机分次混料，所述产成品混料在氩气保护下进行，所述产成品混料时间在20～25min。
6.所述磁性能二次检测是将磁粉制成标样，在磁性干粉检测仪上进行磁性能二次检测，所述磁性能二次检测包括剩磁Br、内禀Hcb、内禀矫顽力Hcj、磁能积BH等指标检测，然后依次定量装袋、装桶，入成品库并明码标识。
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