WO2014059772A1 - 高抗腐蚀性Re-(Fe, TM)-B磁体及其制备方法 - Google Patents

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Definitions

  • the invention belongs to the field of rare earth permanent magnet materials. It mainly relates to a preparation method of a Re-(Fe, TM)-B sintered magnet.
  • uncoated magnets are usually placed continuously for a long period of time under high temperature, high pressure, and high humidity conditions, and the weight loss per unit surface area quantitatively reflects the corrosion resistance of the magnet.
  • Re-(Fe, TM)-B magnets there are two main methods for improving the corrosion resistance of Re-(Fe, TM)-B magnets.
  • One is to improve the corrosion resistance of the magnet surface by surface treatment (such as electroplating, electrophoresis, coating), but Existing surface treatment techniques often have the disadvantages of high cost, high pollution environment, and magnetic properties of the magnet.
  • the other is to improve the intrinsic corrosion resistance of the Re-(Fe, TM)-B magnet itself.
  • the Chinese invention patent application "a highly corrosion-resistant Re-(Fe, TM)-B-based magnet and its preparation method” (CN200910116871.9) provides a method for processing a protective layer for a magnet before sintering, Before sintering, the cylinder is placed in the alloy melt for high-temperature sintering, so that the alloy atoms form a protective layer with a thickness of 2 ⁇ m on the surface of the cylinder, and some atoms penetrate into the inside of the magnet.
  • one or more microalloying elements are usually added in the smelting stage, in order to form one or more grain boundary phase alloys with better corrosion resistance in the metallurgical structure of the magnet, which can be improved. And improving the corrosion resistance of the grain boundary phase, so that the corrosion resistance of the magnet is improved.
  • the disadvantage of this method is that some trace alloying elements directly enter the interior of the main phase Nd 2 Fe 14 B grains, which reduces the magnetic properties of the magnets and also reduces the effect of trace alloying elements on the corrosion resistance of the magnets.
  • the invention aims to solve the problems existing in the prior art, and provides a low-cost preparation and anti-corrosion Corrosion-resistant Re-(Fe, TM)-B magnet and its preparation method.
  • the preparation method provided by the invention comprises the following process steps:
  • Re-(Fe, TM)-B system magnet material is smelted and then coarsely crushed, and then further crushed to obtain a powder material having an average particle diameter of 0.5 mm, wherein Re is selected from the group consisting of Pr-Nd, Nd, Dy, and Tb. , Gd, Ho or a mixture thereof, TM is selected from the group consisting of Al, Nb, Cu, Ga, Co, Zr or a mixture thereof;
  • step 2 The powder material obtained in the step 1 is further ground by a jet mill until the average particle diameter of the powder material is 5 ⁇ m;
  • the powder materials obtained by pulverizing or grinding in steps 1 and 2 are subjected to a mixing treatment before the next treatment, so that the powder materials are uniformly mixed;
  • a metal having an average particle size of less than 80 ⁇ m (about 200 mesh) is added to the powder material (such as Cu powder, Co powder, Nb). Powder, A1 powder, liquid Ga, or a mixture thereof) or a metal oxide (Dy 2 0 3 , Tb 4 0 7 , or a mixture thereof), and added after stirring. Among them, it is preferred to add an elemental metal.
  • the additive When metal or metal oxide is added, it needs to be filled with nitrogen and oxygen in a closed container before being added.
  • the present invention also provides a Re-(Fe, TM)-B magnet prepared by this method.
  • the corrosion resistance of the Re-(Fe, TM)-B magnet prepared by the method is mainly due to the fact that the added powder is distributed on the surface of the magnetic powder particles, and in the case of vacuum sintering, a trace amount
  • the alloying element only diffuses with the magnetic powder particles or the surface layer of the main phase crystal Nd 2 Fe 14 B to form one or more grain boundary phase alloys with good corrosion resistance, thereby improving the corrosion resistance of the magnet while avoiding
  • the microalloying elements enter the magnetic grains and damage the magnetic properties of the magnet.
  • the object of the present invention is to form a new crystal by adding a trace amount of a metal element or a metal oxide to a large portion of the Nd-rich phase at a low cost in the case of medium crushing, jet milling or mixing. Boundary phase, thereby maximizing the trace element of metal or metal oxide The corrosion resistance is improved to meet the customer's actual use requirements while minimizing damage to the magnetic properties of the magnet.
  • Weight loss test conditions 120 °C, 100% humidity, 2 atmospheres, continuous placement 240 small sample size: ⁇ 10*10 cylinder.
  • Weight loss test conditions 120 °C, 100% humidity, 2 atmospheres, continuous placement 240 small sample size: ⁇ 10* 10 cylinder.
  • Weight loss test conditions 120 ° C, 100% humidity, 2 atmospheres of continuous placement 480 small sample size: ⁇ 10 * 10 cylinder.

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Abstract

高抗腐蚀性Re-(Fe,TM)-B磁体的制备方法：1）将Re-(Fe,TM)-B体系磁体材料熔炼后进行粗破碎，进行中碎，得到平均粒径0.5mm的粉末材料，其中Re选自Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Gd、Ho或其混合，TM选自Al、Nb、Cu、Ga、Co、Zr或其混合；2）将步骤1所得粉末材料经气流磨一步研磨至粉末材料平均粒径小于5μm；3）将步骤2所得粉末材料经磁场成型、真空烧结、时效处理后，得到所需产品；其中步骤1和步骤2所得粉末材料，在进行下一步处理前进行混料处理使粉末材料混合均匀；其中在进行中碎、气流磨研磨、及混料处理中一个或多个操作时向粉末材料中添加平均粒度小于80μm的金属或金属氧化物。

Description

高抗腐蚀性 Re-iFe, TM)-B磁体及其制备方法 技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域。 主要涉及 Re-(Fe, TM)-B烧结磁体的制备 方法。
背景技术
随着稀土永磁材料应用领域的不断扩大， 客户对稀土永磁产品的要求也 在不断的提高。 诸如风力发电机、 汽车电机、 电梯电机、 压缩机电机、 核磁 共振、 音圈电机、 仪器仪表、 传感器等应用领域， 均对 Re-(Fe, TM)-B磁体的 抗腐蚀性提出了很高的要求。
一般地， 通常用无镀层磁体在高温、 高压、 高湿环境条件下长时间连续 放置， 单位表面积上所产生的重量损失定量地反映磁体的抗腐蚀性。
目前， 提高 Re-(Fe, TM)-B磁体的抗腐蚀性， 主要有两种方法， 一种是通 过表面处理（如电镀、 电泳、 涂层）技术来提高磁体外表的抗腐蚀性， 但现 有表面处理技术往往有成本高、 污染环境大、 影响磁体磁性能的缺点。 另一 种是提高 Re-(Fe, TM)-B磁体本身本征抗腐蚀性。例如，中国发明专利申请"一 种高耐腐蚀 Re-(Fe, TM)-B系磁体及其制备方法" （ CN200910116871.9 )提供 了一种在烧结前为磁体加工保护层的方法， 具体做法是在烧结前， 将圓柱体 放置在合金熔液中进行高温烧结， 使合金原子在圓柱体表面形成厚度为 ^ 2 μ m 的防护层， 并有部分原子渗透进入磁体内部， 这种方法固然可以提高磁体 的抗腐蚀性， 但由于此方法有两次烧结的过程， 比常规的方法多了一次烧结 过程， 将提高烧结工段的成本； 且只能通过单质金属元素来提高抗腐蚀性， 提高了原材料成本单质金属的价格高于金属氧化物的价格。由于烧结 Re-Fe-B 磁体的腐蚀行为表现为晶界相优先腐蚀， 因此， 可通过改善晶界相的抗腐蚀 性来提高磁体的抗腐蚀性。 在现有技术中， 通常是熔炼阶段中添加一种或多 种微量合金化元素， 以期在磁体金相结构中， 形成一种或多种具有较好抗腐 蚀性能的晶界相合金， 可改善和提高晶界相的抗腐蚀性， 从而磁体的抗腐蚀 性得到提高。 但这种工艺方法的缺点是部分微量合金化元素直接进入主相 Nd2Fe14B 晶粒内部， 降低了磁体的磁性能， 同时也降低了微量合金化元素改 善磁体抗腐蚀性的效果。
发明内容
本发明旨在解决现有技术所存在的问题， 提供一种制备成本低廉且抗腐 蚀性能的 Re-(Fe, TM)-B磁体及其制备方法。
本发明所提供的制备方法包括如下工艺步骤：
1 ) 将 Re-(Fe, TM)-B体系磁体材料熔炼后进行粗破碎， 然后进一步进 行中碎， 得到平均粒径 0.5mm的粉末材料， 其中 Re选自 Pr-Nd、 Nd、 Dy、 Tb、 Gd、 Ho或其混合， TM选自 Al、 Nb、 Cu、 Ga、 Co、 Zr或其混合；
2 ) 将步骤 1所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小 5μπι;
3 ) 将步骤 2所得粉末材料经磁场成型、 真空烧结、 时效处理后， 得到 所需产品；
其中， 步骤 1和步骤 2的粉碎或研磨所得粉末材料， 在进行下一步处理 前， 进行混料处理， 使粉末材料混合均匀；
其中， 在进行中碎、 气流磨研磨、 及混料处理操作中一个或多个操作时， 向粉末材料中添加平均粒度小于 80μιη (约为 200目 )的金属（如 Cu粉、 Co 粉、 Nb粉、 A1粉、 液态 Ga, 或其混合物）或金属氧化物 （Dy203、 Tb407, 或其混合物）， 添加后搅拌均勾。 其中， 优选添加单质金属。
其中添加金属或金属氧化物时， 其在被添加前需在密闭容器中进行充氮 排氧，排氧过程一般要进行 5-20分钟，具体时间按照添加量的多少进行决定， 添加物越少， 排氧时间越短； 排氧结束后将被添加物添加入粉料中进行均匀 混料， 其中基于粉料的重量和原成份中稀土的含量， 添加物的添加量 <2% (粉 末材料总质量）， 并且使得质量比 Re: ( Fe,TM ) :B=2:14:1的比例进行添加， Re代表稀土， TM代表 Al、 Nb、 Cu、 Ga、 Co、 Zr等非稀土金属， B代表硼。
本发明还提供由此方法所制备的 Re-(Fe, TM)-B磁体。
本发明人惊讶地发现， 由此方法所制备的 Re-(Fe, TM)-B磁体的抗腐蚀性 的增强， 主要是由于添加的粉末在磁粉颗粒表面均勾分布， 在真空烧结时， 微量合金化元素只和磁粉颗粒或主相晶粒 Nd2Fe14B表层发生扩散， 形成一种 或多种具有良好抗腐蚀性的晶界相合金， 从而提高了磁体的抗腐蚀性， 同时 又避免了微量合金化元素进入磁性晶粒内部损害磁体磁性能。
本发明的目的是在成本较低的情况下， 在中碎、 气流磨或混料时， 通过 添加微量的金属单质元素或金属氧化物， 使其大部分进入富 Nd相中， 形成新 的晶界相， 从而最大程度地发挥微量金属单质元素或金属氧化物对磁体本征 抗腐蚀性的改善作用， 达到客户的实际使用要求， 同时将其对磁体磁性能的 损害降到最小。
具体实施方式
实施例 1:
在设计成分为 （NdPr ) 31.5Fe64.73Alo.5Nbo.5Co1.oZro.25B1.o2 (质量百分比） 的 配方中， 为了提高矫顽力， 有两种方法， 一种是以常规方法制备， 在熔炼过 程中加入 0.5% Cu, 称为磁体 1 ; 另一种是以本发明所提供的方法制备， 在中 碎后气流磨前， 将 200目的、 0.5%Cu粉加入， 称为磁体 2。 两种合金分别经 熔炼、 粗破、 中碎、 气流磨、 混料、 磁场成型、 真空烧结、 时效处理后进行 磁性能测量（试验方法： 用磁化特性自动测量仪对毛坯进行测量， 标准： 中华 人民共和国国家标准 ( GB/T 13650-2000 ) -烧结钕铁硼永磁材料 )和失重实验 测试。 测试结果见表 1 :
表 1： 磁体的磁性能和失重测试
Figure imgf000004_0001
失重实验条件： 120°C、 100%湿度、 2个大气压的环境下连续放置 240小 样品尺寸： φ 10*10圓柱。
从表中结果可以看出： 磁体 2无论磁性能还是抗腐蚀性均比磁体 1优越。 实施例 2:
在设计成分为 (NdPr sDyQ Fe^sAlQ^CucuCoLQZrQ B^质量百分比）的 配方中， 为了提高矫顽力， 有两种方法， 一种以常规方法制备， 是在熔炼过 程中加入 0.4%Ga, 称为磁体 3; 另一种是以本发明所提供的方法制备， 在气 流磨后混料前，将 0.4%液态金属 Ga加入，称为磁体 4。两种合金分别经熔炼、 粗破、 中碎、 气流磨、 混料、 磁场成型、 真空烧结、 时效处理后进行磁性能 测量和失重实验测试。 测试结果见下表 2: 表 2： 磁体的磁性能和失重测试
磁体编号 磁性 失重 Br(KGs) Hcj(KOe) (BH)m(MGOe) ( mg/cm2 )
3 13.77 14.45 46.61 8.2
4 13.88 14.70 47.62 0.16 失重实验条件： 120°C、 100%湿度、 2个大气压的环境下连续放置 240小 样品尺寸： φ 10* 10圓柱。
从表 2中结果可以看出： 磁体 4无论磁性能还是抗腐蚀性， 均比磁体 3 优越。
实施例 3:
在涉及成分为 (NdPr^TbiFe^wAl ^Cuo CoLoZra BLcn (质量百分比）的 配方中， 为了提高矫顽力， 有两种方法， 一种是在熔炼过程中添加单质金属 元素 5%Dy, 成为磁体 5; 另一种是在熔炼过程中添加单质金属元素 3.2%的 Dy, 气流磨混料前添加金属氧化物 1.8%的 Dy203, 成为磁体 6。 两种合金分 别经熔炼、 粗破、 中碎、 气流磨、 混料、 磁场成型、 真空烧结、 时效处理后 进行磁性能测量和额失重试验测试。 测试结果见下表 3 :
表 3： 磁体的磁性能和失重测试
Figure imgf000005_0001
失重实验条件： 120°C、 100%湿度、 2个大气压的环境下连续放置 480小 样品尺寸： φ10* 10圓柱。
从表 3 中结果可以看出： 磁体 6无论磁性能还是抗腐蚀性， 均比磁体 5 优越。
在中碎、 气流磨、 混料时， 通过添加微量金属单质元素、 金属氧化物等， 不仅可以增加磁体的磁性能， 增强磁体的抗腐蚀性， 而且在生产成本上， 也 较表面处理有所减少， 且对环境友好。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例， 但是， 本发明并非局限于此， 任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims

权 利 要 求 书
1. 一种高抗腐蚀性 Re-(Fe, TM)-B磁体制备方法包括如下工艺步骤：
1 ) 将 Re-(Fe, TM)-B体系磁体材料熔炼后进行粗破碎， 然后进一步进 行中碎， 得到平均粒径 0.5mm的粉末材料， 其中 Re选自 Pr-Nd、 Nd、 Dy、 Tb、 Gd、 Ho或其混合， TM选自 Al、 Nb、 Cu、 Ga、 Co、 Zr或其混合；
2 ) 将步骤 1所得粉末材料经气流磨进一步研磨至粉末材料平均粒径小 5μπι;
3 ) 将步骤 2所得粉末材料经磁场成型、 真空烧结、 时效处理后， 得到 所需产品；
其中， 步骤 1和步骤 2所得粉末材料， 在进行下一步处理前， 进行混料 处理， 使粉末材料混合均匀；
其中， 在进行中碎、 气流磨研磨、 及混料处理中一个或多个操作时， 向 粉末材料中添加平均粒度小于 80μιη的金属或金属氧化物。
2.如权利要求 1 所述的方法， 其中所添加的金属选自 Cu、 Co、 Nb、 Al 粉、 Ga或其混合物， 其中所述金属氧化物选自 Dy203、 Tb407或其混合物， 添 加后搅拌均匀。
3.如权利要求 2所述的方法， 其中所添加的是金属单质。
4.如权利要求 1所述的方法，其中所添加的金属或金属氧化物在被添加之 前在密闭容器中进行充惰性气体排氧处理。
5.如权利要求 4所述的方法， 其中所述排氧过程要进行 5分钟以上。
6.如权利要求 1所述的方法， 其中所添加金属或金属氧化物时， 以粉末材 料的质量百分比计， 添加量 < 2%。
7.根据权利要求 6所述的方法，其中所添加金属或金属氧化物的添加量使 得最终产物中质量比为 Re: ( Fe, TM ) ： B=2:14:l , 其中 Re代表稀土元素， TM代表所 Al、 Nb、 Cu、 Ga、 Co、 Zr非稀土金属， B代表硼。
8. 一种 Re-(Fe, TM)-B磁体， 其由权利要求 1-7中任一所述的方法制得。
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