CN101315825B - 一种耐高温永磁体合金及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及到耐热性优良的永磁体合金及其制备方法，该合金按照下式组成：R_29-32Al_0-0.4Nb_0-0.8(Ti+Sn)_0-0.1Zr_0.01-0.029Ga_0-0.4B_0.95-1.2Co_4.5-10Cu_0.05-0.2Fe_余，其中R至少选择Ce、Pr、Nd、Dy或Tb中的一种，Fe_余为Fe和不可避免的杂质。在制备方法中Zr是以10-30纳米的氧化锆粉形式在混合微粉时加入，由于氧化锆弥散在钕铁硼磁体的晶界相中，并以四方晶型的结构存在，有效的改善了磁体的氧含量分布，改善微观组织结构。本发明耐高温永磁体合金优化了元素的搭配，改善了烧结钕铁硼材料耐温性不良的缺点，扩大可烧结钕铁硼适用范围，并且从成分和工艺两方面改善了烧结钕铁硼的性能，可以弥补烧结钕铁硼使用温度低的缺点。

Description

一种耐高温永磁体合金及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种磁性材料及其制备方法，尤其涉及到一种耐高温烧结钕铁硼材料及制造方法。

背景技术

稀土钕铁硼永磁材料是八十年代初开发出的第三代永磁材料，因其具有极强的磁性被俗称为“永磁王”。可以吸起相当于它自重1000倍的物体，具有优异的磁性特征和节能、节材、环保效果，是其它永磁材料无法比拟的高性能材料。稀土永磁材料作为一种重要的功能型材料，已被广泛应用于能源、交通、机械、医疗、计算机、家电领域，深入国民经济的方方面面，其产量及用量已成为衡量一个国家综合国力与国民经济发展水平的重要标志之一。稀土永磁钕铁硼材料是支撑现代电子信息产业的重要基础材料之一，已广泛应用于国民经济的各个领域，和人们的生活息息相关。小到手表、照相机、录音机、CD机、VCD机，大到汽车、发动机、悬浮列车等，永磁材料无所不在，采用稀土永磁材料可使现有电子产品尺寸进一步缩小，性能大幅度改善，从而适应了当今电子产品轻、薄、小的需求发展趋势。

第三代稀土永磁材料烧结钕铁硼，由于其居里温度只有320℃左右，且温度系数较大，如剩磁的温度系数为-0.11～-0.126％，矫顽力温度系数为-0.6～-0.8％，通常其工作温度较低，随着稀土磁体应用范围的不断扩大，如汽车启动电机、马达类产品及集成化CO-ROM对烧结钕铁硼需求范围的扩大，在目前小型化设备下，对高温下磁体的性能提出了新的课题，如何提高烧结钕铁硼磁体的耐温性对扩大其市场应用范围是一种新的挑战。

烧结钕铁硼一般是由主相，如R2Fe14B，富稀土相，富硼相及杂质相组成，故在制备过程中要控制好2∶14∶1相，，富稀土相要分部均匀，孔洞要尽量少以及磁体在烧结后密度要达到配方理论密度的100％。

目前作为耐热优良的稀土类磁体，已知有Sm-Co磁体，但是该磁体价格较高并且加工性能较差，而烧结钕铁硼磁体价格相对低廉并且加工性能优于Sm-Co磁体，更加适合小而薄的产品。

所谓永磁体的耐热性是特指其磁性能不因温度的升高而劣化。在接近机器发热源的设备上使用钕铁硼磁体，要求随使用温度升高而磁性能不恶化，即剩磁Br不恶化，但在磁体使用温度达200℃附近的场合(如汽车引擎周边及一些磁体须高温焊接及粘胶固化)，则只有使用Sm-Co磁体，通常烧结钕铁硼类磁体不能在这样的高温下使用，例如(申请号：00136152.X；公开号：CN 1308344A)，该专利虽然涉及到烧结钕铁硼材料的居里点较高，但其实际使用温度只有150℃左右。在周寿增等人所著的《超强永磁体》(第2版，Page294)中指出烧结钕铁硼的最高工作温度为100℃。

目前，在烧结钕铁硼方面为了改善磁体的耐热性采取的方法主要是通过添加Tb，Dy，Co，Cu，Nb，Ga等成分。在日本关于耐热永磁专利中如专利号为：99801229.7的耐热性优良的永磁体专利中明确指出提高耐热性的成分为：Tb，Dy，Co，C；在日本的基本成分其专利号：85109738中也优选Dy，Tb提高磁体的耐热性。

另外，欧洲专利EP1460653A1公开了一种永磁体，该永磁体的组成为：R为25-35、AL：0-0.3、ZrO：03-0.25、Cu：0.02-0.6、CO：0-4Fe：余；并且该永磁体中的Zr是以金属形式加入，而Co含量为0-4，对于在高温下使用的烧结ReFeB，如果没有足够的Co的添加，没有形成R2Co14B及CoR3相，使得烧结ReFeB的居里温度没有改善，对磁体在高温稳定下使用产生不良的影响。由于在熔炼和浇注过程来说，在冷却过程中不可避免的要产生成分偏析，不可能分布均匀，该磁体由于添加单质金属锆不易控制有效晶粒的尺寸，容易造成毛坯磁体磁性能和组织结构的偏差，磁体不够均匀且该磁体没有磁体耐温方面的描述，没有从成分及制备过程给出磁体在耐温方面的改善。

中国专利申请号：200510049962.7公开了采用双合金工艺，制作一种NdaFe_100-a-b-c B_b M_c(at％)烧结磁体，其中，11≤a≤16，5.4≤b≤6.6，0≤c≤6，M为Dy、Tb、Nb、Co、Ga、Zr、Al元素中的一种或几种。该烧结磁体NdFeB，主相合金成分最小含量为Nd25.6B0.94Fe余(wt％)，晶界相合金最小的成分为Nd28B0.63Fe余量，用此成分范围是不能够实现高Hcj的磁体，在材料中没有添加Co是磁体制备的必要成分，从磁体的耐温性上没有明确的改善描述，并且也没有公开用什么具体方法来体现该烧结磁体NdFeB能够耐高温。在添加过程中，该专利要添加汽油和液体润滑剂，这样在混粉过程中易造成粉末团聚和在烧结过程中由于添加物中残留物C等元素偏高，容易造成磁体性能恶化，另外添加方法和烧结方法从工业化生产角度来说，此种添加方法对烧结真空系统污染严重并很难保证主相合金和晶界相合金均匀混合，一旦出现偏差，很难保证Hcj达到预定值，目前还没有用此类方法规模生产烧结NdFeB。

发明内容

本发明的目的是为了获得耐高温永磁体合金，该耐高温永磁体合金的成分重量百分比式为：R_29-32Al_0-0.4Nb_0-0.8(Ti+Zr+Sn)_0.01-0.029Ga_0-0.4B_0.95-1.2Co_4.5-10Cu_0.05-0.2Fe_余，其中R至少选择Ce、Pr、Nd、Dy、Tb中的一种，Fe为不可避免的杂质；该耐高温永磁体合金即使在温度为200℃左右下仍然可以使用，并且不失烧结钕铁硼类磁体的特性。

本发明的目的是这样实现的：

本发明提供的一种耐高温永磁体合金，包括以下组分和配比：

R_29-32Al_0-0.4Nb_0-0.8(Ti+Sn)_0-0.1Zr_0.01-0.029Ga_0-0.4B_0.95-1.2Co_4.5-10Cu_0.05-0.2Fe_余

B：0.95～1.2wt％

Co：4.5～10wt％

Cu：0.05～0.2wt％

R：29～32wt％

Al：0～0.4wt％

Ti+Sn：0～0.1wt％

Zr：0.01～0.029wt％

Ga：0～0.4wt％

Nb：0～0.8wt％

余量为Fe及不可避免的杂质；

其中R包括Ce、Pr、Nd、Tb、Dy中任选至少一种元素。

根据本发明，所述R为Dy和Nd，其中，Dy和Nd以任意比例复合添加，且29wt％≤Dy+Nd≤32wt％。

根据本发明，所述Zr是以10-30纳米的氧化锆形式添加在混合微粉过程中。在制粉过程中添加适量的纳米氧化锆，由于氧化锆在烧结过程中以四方晶型的结构存在，并可以弥散在钕铁硼磁体的晶界相中，可以有效抑制晶粒长大，提高Hcj并对改善晶粒组织结构有明显作用。

为了提高R-Fe-Co-B系烧结磁体的耐热性，在复合添加Dy，Tb和Nb，Al，Mo，V，Ga等的基础上，再添加Zr可得到减磁率显著低的磁体，若单独添加Dy，Tb和其它微量元素，耐热性效果不显著，在复合添加纳米氧化锆的条件下，耐热性显著变好。

根据本发明，还包括Ga和Nb，其中，0.1wt％≤Ga≤0.3wt％，0.2wt％≤Nb≤0.6wt％。

根据本发明，还包括Dy和Nd、Ga和Nb、Ti和Sn的复合添加。

本发明提供的一种耐高温永磁体合金，该磁体的耐热性，按下式(1)可计算其不可逆减磁率，

不可逆减磁率(200℃)＝100×(F₂₀₀-F_R)/F_R    (1)

其中，F_R：将按照导磁系数Pc＝1调整形状的样品饱和磁化后，在室温下测量的磁通量值。

F₂₀₀：将测定过的F_R的样品在200℃保持120分钟后，冷却到室温所测得的磁通量值。

在Hcj≥13koe时，根据(1)式计算得到的减磁率值为0～-20％。

以下对组成本发明的磁体的各成分和所选含量范围，在本发明的磁体中的作用进行说明如下：

元素B是形成磁性相所必须的，因此在本磁体中至少须0.95重量％，但过量添加会使磁性能恶化。

[Co：4.5～10重量％；Cu：0.05～0.2重量％]

添加Co元素的目的是提高磁体的居里温度，因此材料中必须含Co，但是部分Co进入晶界后在晶界上形成软磁相，降低Hcj。

复合添加Co元素和Cu元素，可抑制晶界上的非磁性相，适量添加可得到高Hcj而不下降剩磁。但是Co含量过高会使晶粒显著长大而明显降低Hcj，合理范围为Co：4.5～10重量％；Cu：0.05～0.2重量％。

通过复合添加Dy和Tb，能够显著降低不可逆减磁率，但Dy和Tb有一个合理的配比，在Dy和Tb含量一定的条件下，磁体的耐热性效果已经饱和，若过量添加则会使磁性能恶化。另外，若单独添加Dy或Tb，耐热性效果不会得到明显改善。因此Dy和Tb的在合理配比情况下(不同的工序能力可能Dy和Tb的比例会有不同，不同的设备及不同的工艺路线和参数可导致Hcj的工序能力相差很大)，会使磁体的耐热性得到显著改善。

作为Dy和Tb以外的稀土元素，含有Nd、Pr、Ce一种或一种以上的磁体，会在磁体中形成磁性相和晶界相，维持较高的Hcj和Br。在以上可选元素中优选Pr或Nd，特别是复合添加Nd和Pr到合适的比例可得到充分的Br，Hcj，通常Pr的添加比例不超过9％(占总的配比)。

在本发明中Ga的添加量为[Ga：0～0.4重量％]，添加Ga可形成Ga-Nd化合物，并以富稀土相的形式存在于晶界，磁体Hcj会显著提高，也可使减磁率降低。若Ga添加过量对提高Hcj不明显，所以优选Ga的范围是0～0.4重量％，最佳替代量为占总重量的0.1～0.3％。

Nb的存在会使晶粒细化，提高Hcj，但不宜添加过多，合理范围为0～0.8重量％，最佳为0.2～0.6重量％。

通过添加Ti+Sn：0～0.1重量％的Ti、Sn等元素，可以抑制晶粒长大，提高Hcj并对改善晶粒组织结构有明显作用

在制造本发明的稀土永磁体时，可以采用熔炼、铸造、粉碎、成型、烧结的连续工序制造烧结磁体。作为熔炼工序可以采用真空熔炼铸造、急冷辊法等。为了制备磁性能优良和耐高温磁体，在钢锭和粉碎工序之间可以使用固溶化热处理工艺，消除不稳定相，有利于进一步降低减磁率。另外在烧结工序中于真空烧结炉中1000～1200℃的温度范围进行烧结，回火温度在600℃以下能够进一步降低减磁率。

具体地说，一种制备耐高温永磁体合金的方法，包括以下步骤：

(1)、按照以下组分和配比原材料：

B：0.95～1.2wt％

Co：4.5～10wt％

Cu：0.05～0.2wt％

R：29～32wt％

Zr：0.01～0.029wt％

Al：0～0.4wt％

Ti+Sn：0～0.1wt％

Ga：0～0.4wt％

Nb：0～0.8wt％

余量为Fe及不可避免的杂质；

其中，R为选自Ce、Pr、Nd、Tb和Dy中至少一种元素；

(2)、将步骤(1)制成的原材料在真空熔炼炉或条片炉中进行熔炼，直至熔融；然后在水冷锭模中铸造合金锭，或甩成条片状合金锭；将所述合金锭在600℃以上进行固溶化处理；再通过粉碎制成粉体，继而制成微粉；

(3)、将步骤(2)制成的微粉中再加入纳米氧化锆粉进行搅拌混和均匀制得微粉，搅拌时间至少为45分钟；

(4)、将步骤(3)混合得到的微粉，在外部磁场大于1.5T的磁场中压制成型，将压制成型的毛坯在真空烧结炉中1080～1130℃的温度下，进行至少2小时的烧结，得到耐高温永磁体合金坯件；

(5)、将步骤(4)得到耐高温永磁体合金坯件在470～530℃下进行回火处理至少为2小时，然后急冷，得到烧结耐高温永磁体合金。

根据本发明，所述Zr是仅以10-30纳米的氧化锆形式在所述步骤(3)中混合微粉过程中添加。其中，在步骤(3)中所添加的纳米氧化锆粉为0.01～0.029wt％。

根据本发明，在步骤(2)中所述条片状合金锭的厚度为0.2～0.5mm，所述粉体的粒度小于1mm，所述微粉的平均粒度为3～5μm。

本发明具有以下优点：

1.本发明提供的耐高温永磁体合金优化了元素的搭配，改善了烧结钕铁硼材料耐温性不良的缺点，扩大可烧结钕铁硼适用范围，并且从成分和工艺两方面改善了烧结钕铁硼的性能，可以弥补烧结钕铁硼使用温度低的缺点。

2.本发明通过实用技术和方法评估可烧结钕铁硼耐温性结果，使得现有技术通过合理优化技术工艺、成分配方等工艺因素，改善了烧结钕铁硼材料得耐温性。

3.本发明通过在混合微粉过程中添加10-30纳米氧化锆粉，而且在添加过程中并没有其他液体混合物的添加过程，由于氧化锆弥散在钕铁硼磁体的晶界相中，并以四方晶型的结构存在，有效的改善了磁体的氧含量分布，故能合理控制晶粒尺寸并使磁体充分致密化，抑制常规烧结钕铁硼烧结过程中晶粒的异常长大(常规钕铁硼烧结过程中晶粒异常长大机理见周寿增等人所著的《超强永磁体》(第2版，Page524))，改善微观组织结构。改善了烧结钕铁硼材料耐温性不良的缺点，扩大可烧结钕铁硼适用范围。

4.本发明通过改善成分和工艺过程，可有效的降低磁体失重，提高磁体的抗腐蚀性。

具体实施方式

下面结合制备方法和实施例对本发明进行详细地说明

实施例1

本实施例制备的耐高温永磁体合金组成和含量为：

B：1.02；              Co：4.5；

Nd：19.5；             Dy：12；

Nb：0.3；              Cu：0.14；

Ga：0.12；             Zr：0.029；以上均为重量百分数；

Fe：62.391以上均为重量百分数。

其中，所述Zr是以纳米氧化锆形式在下述步骤(3)中混合微粉过程中添加。

本实施例的耐高温永磁体合金制造方法，包括以下步骤：

1.按上述合金组成和含量称量原料；

2.在真空感应炉中熔炼直到全部熔融，将所得溶液浇注到水冷锭模盘中铸造，得到合金块，将合金块在真空烧结炉中进行1080℃X 5小时固熔化处理；采用HD方法进行粗破碎，制成粒度小于1mm的粉体，在后续的微粉碎过程，制成平均粒度在3～5μm范围的中破碎的微粉；

3.在气流磨中将中破碎微粉再进行粉碎，得到粒度为3.8μm的微粉，在混粉机中将粒度为3.8μm的微粉与折合成Zr重量百分比为0.03％的纳米化氧化锆粉体混粉60分钟；

4.在磁场成型机中，采用垂直压成型，将成型毛坯在真空烧结炉中1080℃烧结6小时后，再进行490℃X 5小时回火处理，之后急冷。得到本发明的耐高温永磁体合金毛坯后进行耐热性和失重评价。

耐热性评价：

1)200℃时不可逆减磁率测定

按磁导系数Pc＝1调整试样尺寸，制备具体尺寸为φ10x3.8mm的试样。将该试样在外部磁场中磁化，在室温下用亥姆霍兹线圈和磁通计测定磁通量。此时将磁通量定义为F_R。

接着，将该磁化得样品在200℃保持120分钟。加热温度的精度为±1℃，将该试样冷却到室温，用上述亥姆霍兹线圈和磁通计再次测量磁通量。得到的磁通定义为F₂₀₀，用下式计算不可逆减磁率。

不可逆减磁率(200℃，％)＝100x(F₂₀₀-F_R)/F_R

2)150℃下不可逆减磁率测量

按磁导系数Pc＝2调整试样尺寸，制备具体尺寸为φ10x6.6mm的试样。将该试样在外部磁场中磁化，在室温下用亥姆霍兹线圈和磁通计测定磁通量。此时将磁通量定义为F_R。

除了加热温度为150℃保持120分钟外，其余与用200℃测试方法一致。测定结果为F_R和F₁₅₀，用前式计算不可逆减磁率。

3)失重的测定

具体测试条件为：120℃，2个大气压，100％RH(饱和条件)，保持96小时进行测量。具体如下：

称量测试样试验前重量为A₀，试验前表面积为S₀，在上述条件下，将测试样冷却至室温测量测试样试验后重量为A₁。根据下式进行计算：

失重(mg/cm²)＝(A₁-A₀)/S₀，

具体结果见表1。

表1实例1不可逆减磁率和失重结果

从表1的结果来看，实施例1在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率为-2.5％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率为0，因此即使在高温下，磁体也可达到实用化水平，磁体也能维持较高的磁性能。

目前报道的同档性能烧结钕铁硼磁体在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率约为-10％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率约为-0.5％。由此可见，按实施例1化学成分和工艺过程制备的磁体可有效的改善常规烧结钕铁硼磁体耐温性差的缺点。

实施例2-3

所要制备的耐高温永磁体合金成分和重量百分比按表2，其余制备过程与实施例1相同；其中区别在步骤4中：在真空烧结炉中烧结温度为1100℃，烧结时间为5.5小时。再进行470℃X 5小时回火处理，之后急冷。与实施例1同样测定烧结磁体的特性，将其结果记录在表2上。

表2例2，3不可逆减磁率和失重结果

从表2的结果来看，实施例2在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率为-31.2％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率为-4.5％；施例3在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率为-21％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率为-0.15％，因此即使在高温下，磁体也可达到实用化水平，磁体也能维持较高的磁性能。

目前报道的实施例3同档性能烧结钕铁硼磁体在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率约为-49％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率约为-10％；实施例3同档性能烧结钕铁硼磁体在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率约为-38％，在150℃(Pc＝2)时，不可逆减磁率约为-0.57％，由此可见，按照实施例2，3化学成分和工艺过程制备的磁体可有效的改善常规烧结钕铁硼磁体耐温性差的缺点。

实施例4，5？同样性能的常规烧结铁硼磁磁体在200℃(Pc＝1)时，不可逆减磁率约为-17％，由此可见，在高温时的不可逆减磁率比起同档次的烧结钕铁硼磁体都可有大幅度的提高，即使在高温的情况下也可达到维持高磁性能的效果。

实施例6？到目前为止，还没有看到类似结果的报道。可以说此类型的磁铁可以在高温下使用。

实施例7、8、9、10

所要制备的耐高温永磁体合金成分和重量百分比按表3，其余制备过程与实施例1相同；其中区别在步骤4中：在真空烧结炉中烧结温度为1130℃，烧结时间为5.5小时。再进行530℃X 5小时回火处理，之后急冷。与实施例1同样测定烧结磁体的特性，将其结果记录在表3。

表3，实施例7，8，9，10不可逆减磁率和失重结果

由表3的比较例可以看出，仅添加纳米氧化锆后的烧结钕铁硼磁体可以有效的抑制晶粒长大，提高Hcj并对改善晶粒组织结构有明显作用。表4，实施例4，5，6，7与目前同档磁体不可逆减磁率比较

由表4可知，目前报道的同档烧结钕铁硼永磁体的不可逆减磁率均比实施例差。

如上所述，按照本发明，获得了R-Fe-Co-B系列烧磁体在高温下明显可以得到优良的耐热性和低失重结果的磁体。因而，作为将来安装在升温度设备上的永磁体，能够提供廉价且特性优良的材料。

本发明通过上面的实施例进行举例说明，但是，应当理解，本发明并不限于这里所描述的特殊实例和实施方案。在这里包含这些特殊实例和实施方案的目的在于帮助本领域中的技术人员实践本发明。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在由附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案和等同方案。

Claims (8)

1.一种耐高温永磁体合金，包括以下组分和配比：

B：0.95～1.2wt％

Co：4.5～10wt％

Cu：0.05～0.2wt％

R：29～32wt％

Zr：0.01～0.029wt％

Al：0～0.4wt％

Ti+Sn：0～0.1wt％

Ga：0.1～0.4wt％

Nb：0.2～0.8wt％

余量为Fe及不可避免的杂质；

其中，R含有Tb和Dy，还含有Ce、Pr和Nd中的至少一种元素，Zr以10-30纳米的氧化锆形式添加。

2.按权利要求1所述耐高温永磁体合金，其特征在于，所述R为Dy和Nd和Tb，其中，Dy、Nd和Tb以任意比例复合添加，且29wt％≤Dy+Nd+Tb≤32wt％。

3.按权利要求1所述耐高温永磁体合金，其特征在于，所述Ga的配比为0.1wt％≤Ga≤0.3wt％。

4.按权利要求1所述耐高温永磁体合金，其特征在于，所述的耐高温永磁体合金的耐热性，按下式(1)计算其不可逆减磁率：

不可逆减磁率(200℃)＝100％×(F₂₀₀-F_R)/F_R    (1)

其中，F_R：将按照导磁系数Pc＝1调整形状的样品饱和磁化后，在室温下测量的磁通量值；

F₂₀₀：将测定过的F_R的样品在200℃保持120分钟后，冷却到室温所测得的磁通量值；

在Hcj≥16koe时，根据(1)式计算得到的减磁率值为0～-20％。

5.一种制备权利要求1所述耐高温永磁体合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、按照以下组分和配比原材料：

B：0.95～1.2wt％

Co：4.5～10wt％

Cu：0.05～0.2wt％

R：29～32wt％

Zr：0.01～0.029wt％

Al：0～0.4wt％

Ti+Sn：0～0.1wt％

Ga：0.1～0.4wt％

Nb：0.2～0.8wt％

余量为Fe及不可避免的杂质；

其中，R含有Tb和Dy，还含有Ce、Pr和Nd中的至少一种元素；

(2)、将步骤(1)制成的原材料在真空熔炼炉或条片炉中进行熔炼，直至熔融；然后在水冷锭模中铸造合金锭，或甩成条片状合金锭；将所述合金锭在600℃以上进行固溶化处理；再通过粉碎制成粉体，继而制成微粉；

(3)、将步骤(2)制成的微粉中再加入纳米氧化锆粉进行搅拌混和均匀制得微粉，搅拌时间至少为45分钟；

(4)、将步骤(3)混合得到的微粉，在外部磁场中压制成型，将压制成型的毛坯在真空烧结炉中1080～1130℃的温度下，进行至少2小时的烧结，得到耐高温永磁体合金坯件；

(5)、将步骤(4)得到耐高温永磁体合金坯件在470～530℃下进行回火处理至少为2小时，然后急冷，得到烧结耐高温永磁体合金。

6.按权利要求5所述耐高温永磁体合金的制备方法，其特征在于，所述Zr是仅以10-30纳米的氧化锆形式在所述步骤(3)中混合微粉过程中添加，在添加过程中并没有其他液体混合物的添加过程。

7.按权利要求5所述耐高温永磁体合金的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述条片状合金锭的厚度为0.2～0.5mm，所述微粉的平均粒度为3～5μm。

8.按权利要求5所述耐高温永磁体合金的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述外部磁场为大于1.5T的磁场。