CN105103249A - 烧结磁体制造方法 - Google Patents

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佐川真人
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Abstract

本发明的课题在于提供能够抑制烧结中的合金粉末颗粒的生长的烧结磁体的制造方法。一种烧结磁体制造方法，其具有如下工序：填充工序，将烧结磁体的原料的合金粉末填充至容器的模腔中；取向工序，对填充在该模腔中的该合金粉末施加磁场而不施加机械压力，由此使该合金粉末取向；以及烧结工序，对经该取向工序取向的该合金粉末不施加机械压力而加热该合金粉末，由此使其烧结，该方法的特征在于，在前述填充工序之前或在该填充工序中，向以激光衍射法测定的粒度分布的中值D50为3μm以下的合金粉末中混合高熔点材料的粉末，所述高熔点材料的粉末具有比前述烧结工序中的加热温度高的熔点且前述中值D50为0.3μm以下。

Description

烧结磁体制造方法
技术领域
本发明涉及制造含有稀土类R的RFeB(R2Fe14B)系、RCo(RCo5，R2Co17)系等烧结磁体的方法。
背景技术
在制造烧结磁体时，迄今采取以下方法：将起始合金的微粉末(以下称为“合金粉末”)填充至模具的模腔(填充工序)；通过对模腔内的合金粉末施加磁场而使该合金粉末的颗粒取向(取向工序)；接着通过对合金粉末施加压力来制作压缩成型体(压缩成型工序)；加热该压缩成型体使其烧结(烧结工序)。或者，也可以采取如下方法：在填充工序后，通过对合金粉末施加磁场并且用加压机施加压力，同时进行上述取向工序和压缩成型工序的方法。所述任一方法均使用加压机进行压缩成型，因此在本申请中将这些方法称为“加压法”。
烧结磁体由于其高磁特性，可预想到今后在混合动力汽车、电动汽车的发动机用的永久磁体等方面需求愈发扩大。然而，必须假定汽车在严苛载荷下的使用，对于其发动机，也必须保证在高温度环境(例如180℃)下的工作。因此需求能够抑制由于温度的上升而导致的磁化强度(磁力)减少、具有高矫顽力的烧结磁体。
一般而言，在烧结磁体的内部作为主相的颗粒的粒径小则矫顽力高。但是为此减小在烧结磁体的制造中使用的合金粉末的粒径时，合金粉末变得容易氧化，由此而存在矫顽力降低的问题。
近年，开始广泛使用如下的方法：通过进行取向工序和烧结工序而不对填充至模腔的合金粉末施加压力，来制造具有近似于模腔形状的形状(近终形，nearnetshape)的烧结磁体(专利文献1)。本申请中，将这样不进行压缩成型工序地制造烧结磁体的方法称为“PLP(Press-lessProcess)法”。PLP法中无需使用加压机，因此与加压法相比，无氧气氛(真空或非活性气体气氛)中的处理变容易。因此，比起加压法，PLP法能够在无氧气氛中使用粒径小的合金粉末而几乎不使其氧化，制造具有高矫顽力的烧结磁体成为可能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开WO2006/004014号
发明内容
发明要解决的问题
如上所述，在PLP法中可以使用比加压法的粒径小的合金粉末。但是，利用光学显微镜等观察所制造的烧结磁体的内部结构时，主相颗粒的平均粒径比使用的合金粉末的平均粒径大。认为这是因为在烧结时合金粉末的颗粒彼此发生熔接而变大(生长)。若能抑制这样的颗粒的生长，就能够进一步提高烧结磁体的矫顽力、矩形性。另外，烧结体中颗粒更密实地填充，能够期待烧结体强度提高。
本发明要解决的课题在于提供一种烧结磁体的制造方法，其能够抑制烧结时的合金粉末颗粒的生长，由此能够提高矫顽力、矩形性、烧结体密度。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题而作出的本发明的烧结磁体制造方法具有如下工序：
填充工序，将烧结磁体的原料的合金粉末填充至容器的模腔中；取向工序，对填充至该模腔的该合金粉末施加磁场而不施加机械压力，由此使该合金粉末取向；以及烧结工序，对由该取向工序进行了取向的该合金粉末不施加机械压力而加热该合金粉末，由此使其烧结，
该烧结磁体制造方法的特征在于，在前述填充工序之前或在该填充工序中，向以激光衍射法测定的粒度分布的中值D50为3μm以下的合金粉末中混合高熔点材料的粉末，所述高熔点材料的粉末具有比前述烧结工序中的加热温度高的熔点且前述中值D50为0.3μm以下。
烧结工序中的加热温度(以下称为“烧结温度”)，一般而言为1000℃左右。对此，前述高熔点材料例如可以使用Al2O3(熔点2072℃)、MgO(2852℃)、CeO2(1950℃)、αFe2O3(1566℃)、SiO2(1650℃)、ZrO2(2715℃)、Mn2O3(1080℃)、Mn3O4(1564℃)、Ta2O5(1468℃)、Nb2O5(1520℃)等氧化物、TaC(3880℃)、NbC(3500℃)等碳化物。另外，该粉末可以由一种高熔点材料构成，也可以由多种高熔点材料的粉末混合而成。
对于本发明的烧结磁体制造方法，作为PLP法的前处理，为使合金粉末与熔点为烧结温度以上的高熔点材料的粉末(以下，称为“高熔点材料粉末”)混合的处理。由于高熔点材料粉末的平均粒径(D50)远小于合金粉末的平均粒径，因此进入到合金粉末的各颗粒之间。其在烧结工序中即使被加热也保持固体的状态，阻碍合金粉末的颗粒彼此的熔接。认为由此烧结中的合金粉末颗粒的生长受到抑制，因此能够减小烧结磁体内部的主相颗粒的粒径。因此，与现有的PLP法相比，可以制造矫顽力、矩形性、烧结体密度得到提高的烧结磁体。
另外，认为本发明的烧结磁体制造方法中，通过如上所述地在合金粉末颗粒之间混入高熔点材料粉末的颗粒，能够防止空隙的产生，防止以空隙为起点的裂纹的产生/扩大。
对于高熔点材料粉末，理想的是相对于每1个合金粉末的颗粒混合平均10～1000个高熔点材料粉末的颗粒。少于该范围时，变得难于得到妨碍合金粉末颗粒彼此的熔接这样的效果，多于该范围时，合金粉末颗粒变得难以移动而妨碍取向工序中的合金粉末颗粒的取向，各种磁特性下降。
发明的效果
对于本发明的烧结磁体制造方法，认为通过在合金粉末中混合高熔点材料粉末后进行PLP法，能够妨碍烧结时的合金粉末颗粒的熔接，能够抑制其颗粒的生长。由此，与现有的PLP法相比，能够制造矫顽力、矩形性、烧结体密度提高的烧结磁体。
附图说明
图1为表示根据本发明的一个实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的表(实验1)。
图2为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的图表(实验1)。
图3为表示根据本发明的一个实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的表(实验2)。
图4为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的图表(实验2)。
图5为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的时效温度和磁特性的关系的图表(实验2)。
图6为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的MP值和烧结磁体的密度Ds的关系的图表(实验2)。
图7为表示根据本发明的一个实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的表(实验4)。
图8为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的图表(实验4)。
图9为表示根据本发明的一个实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的表(实验5)。
图10为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的图表(实验5)。
图11为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的时效温度和磁特性的关系的图表(实验5)。
图12为表示根据本发明的一个实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的表(实验6)。
图13为表示根据本实施例的烧结磁体制造方法制造的烧结磁体与比较例的烧结磁体的各磁特性的图表(实验6)。
具体实施方式
以下，针对本发明的烧结磁体制造方法的实施例，参照附图进行说明。
实施例
本实施例的烧结磁体制造方法具有下述工序，并且通过将这些工序在无氧气氛下按照下述次序进行来制造烧结磁体，所述工序为：混合工序，向烧结磁体的起始合金的微粉末(合金粉末)中混合具有比后述的烧结工序中的加热温度(烧结温度)高的熔点的高熔点材料的粉末；填充工序，将合金粉末和高熔点材料粉末的混合粉末填充至模具的模腔中；取向工序，对填充在模腔内的混合粉末施加磁场而不施加机械压力，由此使其取向；以及烧结工序，不对在模腔内进行了取向的混合粉末施加机械压力，连同模具一起进行加热使其烧结。
高熔点材料粉末的平均粒径远小于合金粉末的平均粒径，合金粉末的平均粒径的根据激光衍射法测定的粒度分布的中值D50为3μm以下，与其相对，高熔点材料粉末的平均粒径以D50计为0.3μm以下(以下，“平均粒径”表示根据激光衍射法测定的粒度分布的中值D50)。
通过将该高熔点材料粉末在真空中加热至400℃左右，进行脱水处理。
其后，向合金粉末中混合规定量的高熔点材料粉末，进一步添加润滑剂并将它们混炼。由此，高熔点材料粉末的各颗粒附着在合金粉末的各颗粒的表面，并且由于润滑剂而在填充时和取向时合金粉末变得容易活动。
高熔点材料粉末的混合量是假设全部的高熔点材料粉末颗粒附着在合金粉末的颗粒上，进而由附着在平均每1个合金粉末的颗粒上的高熔点材料粉末颗粒的个数来决定。例如，向平均粒径2μm的Nd2Fe14B粉末(合金粉末：比重约为7.5)中混合平均粒径0.05μm的Al2O3粉末(高熔点材料粉末：比重约为3.98)的情况下，它们的每1个颗粒的体积比为23:0.053＝64000:1，重量比为64000×7.5:1×3.98＝1:0.000008291。因此，在以上述平均粒径计，相对于每1个Nd2Fe14B粉末的颗粒想要附着平均100个Al2O3粉末的颗粒时，混合Nd2Fe14B粉末的0.08291wt％的Al2O3粉末即可。
另外，在向粒径3μm的Nd2Fe14B粉末中混合平均粒径0.05μm的Al2O3粉末时，它们的每1个颗粒的体积比为33:0.053＝216000:1、重量比为216000×7.5:1×3.98＝1:0.000002456。因此，以上述平均粒径计，相对于每1个Nd2Fe14B粉末的颗粒想要附着平均100个Al2O3粉末的颗粒时，混合Nd2Fe14B粉末的0.02456wt％的Al2O3粉末即可。
以下，将相对于每1个合金粉末的颗粒所附着的高熔点材料粉末颗粒的平均个数(上述例中为100个)称为“MP值”。
[实验1]
由以下的表1所示的组成(各数值的单位为wt％)的起始合金制作平均粒径为2μm(利用激光衍射式粒度分布测定装置(Sympatec制造的HELOS&RODOS)进行测定。以下同样。)的合金粉末，向其中以MP值200或400混合平均粒径为0.05μm的Al2O3粉末(高熔点材料粉末)，进一步添加该混合粉末的0.105wt％的月桂酸甲酯(润滑剂)，在烧杯中搅拌后，以2次、各10秒投入到旋转式粉砕器“WonderBlender”(OsakaChemicalCo.Ltd.)中，将它们进行混炼(混合工序)。
[表1]
Nd Pr Dy Tb Ni Al Cu B Mn Cr Co Fe
26.4 4.18 0.01 0 0 0.27 0.11 0.95 0 0 0.94 bal.
将该混合粉末以3.2g/cm3的密度填充在模具的模腔中(填充工序)，在该状态下以最大5.4T的磁场强度进行取向(取向工序)。将如此经取向的混合粉末连同模具一起放入烧结炉内，然后花费8小时使烧结炉内的温度上升至950～963℃(因试样而异。将该温度称为“烧结温度”。)，进一步以该温度加热4小时，使合金粉末烧结(烧结工序)。其后，在800℃下加热0.5小时(第1段的时效处理)后进行急冷，进而在490～540℃下加热1.5小时(第2段的时效处理)进行急冷。另外，在烧结工序中，向烧结炉内以每分钟2L流通Ar气体(非活性气体)直至烧结炉内的温度变至425℃(以下，将在烧结工序中流通Ar称为“Ar流气”)，其后设定为1×10-4Pa以下的真空状态。对如此得到的烧结体进行机械加工，制造磁极面为7mm见方、厚度为3mm的烧结磁体。
将得到的烧结磁体的磁特性示于图1的表中。需要说明的是，表中的MP值为0的情况是未混合高熔点材料粉末的、根据现有的PLP法制造的烧结磁体(比较例)，其它制造条件与上述相同。另外，表中的Br为剩余磁通密度(磁场H为0时磁通密度B的大小)、Js为饱和磁化强度(磁化强度J的最大值)、HcB为根据退磁曲线(B-H曲线)而定义的矫顽力、HcJ为根据磁化强度曲线(J-H曲线)而定义的矫顽力、(BH)max为最大磁能积(退磁曲线中的磁通密度B与磁场H的积的极大值)、Br/Js为取向度、Hk为由剩余磁化强度Jr(磁场H为0时的磁化强度)降至磁化强度10％时的磁场的绝对值。另外，SQ为矩形比(表示矩形性的值)，为用Hk除以HcJ而得到的值。这些数值越大，则越可以得到优良的磁体特性。另外，矫顽力HcJ越高，则越能够抑制由于温度上升导致的磁化强度的减少。本实施例的烧结磁体制造方法以使矫顽力HcJ提高作为主要目的。
将图1的表所示的结果示于图2的图表。图2的(a)为表示图1的各烧结磁体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图2的(b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的关系的图表，图2的(c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
如该图2的(a)的图表所示，即使在MP值为200和400的任一者时，与比较例相比，也均可以得到矫顽力HcJ提高了的烧结磁体。另外对于矩形比SQ，得到了在MP值为400时与比较例基本同等，MP值为200时与比较例同等，或高于其以上这样的结果。
需要说明的是，对于取向度Br/Js和剩余磁通密度Br，如图2的(b)和(c)所示，发现与比较例相比，本实施例(MP值为200和400的两者)整体可观察到更低的倾向。这样的倾向不仅在本实施例与比较例的关系中，在烧结磁体中也是常见的，尽管如此，对于本实施例的烧结磁体的一部分，与比较例相比可以得到高的矫顽力HcJ、且与比较例基本同等的取向度Br/Js和剩余磁通密度Br。
[实验2]
将以下的表2中示出的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为2.96μm，将作为高熔点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0.05μm，将MP值设为50、100、200、400、800的任一者，将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.07wt％或0.14wt％，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3.3g/cm3，将取向磁场设为5.4T的取向磁场，将烧结温度设为995℃(温度上升为13小时25分钟、维持4小时烧结温度、以每分钟2L进行Ar流气直至400℃)，将第1段的时效处理设为在800℃下进行0.5小时，将第2段的时效处理设为在530～560℃下进行1.5小时，将此时的结果示于图3的表中。此外，将MP值为0时的结果也作为比较例示于该表。
[表2]
Nd Pr Dy Tb Ni Al Cu B Mn Cr Co Fe
23.0 4.92 2.46 0.05 0.01 0.20 0.13 0.95 0.05 0.02 0.01 bal.
将图3的表中示出的结果示于图4的图表。图4的(a)为表示图3的各烧结磁体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图4的(b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的关系的图表，图4的(c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
如该图4的(a)的图表所示，MP值为200时，得到具有最高矫顽力HcJ的烧结磁体。另外，在MP值为50、100、200的情况下，与比较例相比，得到高矫顽力HcJ、矩形比SQ基本同等的烧结磁体。另一方面，对于MP值为400和800、月桂酸甲酯的添加量LL与比较例同为0.07wt％的烧结磁体，不如MP值为50、100、200的情况时显著，但整体可观察到矫顽力HcJ与比较例相比变高的倾向。这些烧结磁体在图4的(b)和(c)中也存在取向度Br/Js和剩余磁通密度Br降低的倾向。
如此，MP值高的试样中各磁特性变得比较低是因为附着在合金粉末颗粒的表面的高熔点材料粉末颗粒过多，从而合金粉末颗粒的移动受到妨碍，导致取向度降低。此时，增加润滑剂(月桂酸甲酯)的添加量，使高熔点材料粉末颗粒产生的摩擦力减小即可。
对于将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.14wt％而得到的烧结磁体，矫顽力HcJ降低，但是矩形比SQ、取向度Br/Js、剩余磁通密度Br提高。矫顽力HcJ降低是因为月桂酸甲酯成为杂质残留在烧结磁体的内部。如此，矫顽力HcJ与其它三种磁特性(矩形比SQ、取向度Br/Js、剩余磁通密度Br)为折衷关系，因此根据烧结磁体的用途适宜调节润滑剂的添加量即可。
图5的(a)为表示第2段的时效处理的温度(以下，称为“时效温度”)与矫顽力HcJ的关系的图表，图5的(b)为表示第2段的时效温度与饱和磁化强度Js的关系的图表。如图5的(a)所示，月桂酸甲酯的添加量LL为0.07wt％时，增大MP值直至MP值为200时，在相同制造条件下，矫顽力HcJ提高。另一方面，对于饱和磁化强度Js，在相同制造条件下，存在MP值为0的烧结磁体变得比MP值为50～800的烧结磁体高的倾向，但在高时效温度下，与比较例相比，MP值为50～800的烧结磁体更高。
图6为表示各MP值的烧结磁体的密度(烧结体密度)Ds的图表。如该图的图表所示，通过混合Al2O3粉末，烧结磁体的密度Ds提高。这是因为，由于Al2O3粉末，烧结时的合金粉末颗粒的生长受到抑制，烧结磁体的内部的主相颗粒的粒径变小，内部结构变得更致密，并且Al2O3粉末混入烧结磁体的内部形成的空隙(孔隙、气孔)，将空隙填埋。如此，通过Al2O3粉末填埋空隙，能够减少由于冲击、温度变动等引起的以这些空隙为起点的裂纹的产生/扩大。需要说明的是，LL＝0.14wt％时的烧结磁体的密度Ds比LL＝0.07wt％时降低，但这是因为，润滑剂的添加量增加而导致最适宜的烧结温度上升，以及合金粉末在进行的烧结过程中残留了较多碳，该残留碳量的增加妨碍了烧结。
[实验3]
将上述表2所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3μm，将包含Al2O3、CeO2、MgO的任一种的高熔点材料粉末的平均粒径设为0.3μm，将MP值设为200，将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.07wt％，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3.3g/cm3，将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各为5.4T，将烧结温度设为995℃(温度上升设为8小时、将烧结温度维持4小时、以每分钟2L进行Ar流气直至425℃)，时效处理设为以800℃进行0.5小时，以560℃进行1.5小时，制造高熔点材料粉末不同的三种烧结磁体。另外，作为比较例，不混合高熔点材料粉末(即MP值为0)、其它以相同条件来制造烧结磁体。此时的各烧结磁体的密度为：比较例的烧结磁体为7.527g/cm3、使用了Al2O3粉末的烧结磁体为7.542g/cm3、使用了CeO2粉末的烧结磁体为7.543g/cm3、使用了MgO粉末的烧结磁体为7.552g/cm3。如此，即使在使用了Al2O3粉末以外的高熔点材料粉末的情况下，与比较例的烧结磁体相比密度也有所提高。
[实验4]
将以下的表3所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3μm，将作为高熔点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0.05μm，将MP值设为200，将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.09wt％，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df为3.2g/cm3或3.3g/cm3，将取向磁场设为5.4T的交流磁场，将烧结温度设为995℃(温度上升为12小时、维持4小时烧结温度、以每分钟2L进行Ar流气直至500℃)，将第1段的时效处理设为在800℃下进行0.5小时，将第2段的时效处理设为在520℃下进行1.5小时，将此时的结果示于图7的表。另外，将MP值为0、月桂酸甲酯的添加量为0.079wt％时的结果也作为比较例示于图7的表。
[表3]
Nd Pr Dy Tb Ni Al Cu B Mn Cr Co Fe
30.6 4.18 0 0 0 0.27 0.11 0.95 0 0 0.94 bal.
将图7的表所示的结果示于图8的图表中。图8的(a)为表示图7的各烧结磁体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图8的(b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的关系的图表，图8的(c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
如图8的(a)所示，尽管MP值为200时的月桂酸甲酯的添加量LL比MP值为0时的多，但MP值为200的烧结磁体得到了比MP值为0的烧结磁体更高的矫顽力HcJ。另外，对于矩形比SQ、取向度Br/Js，MP值为200的烧结磁体与MP值为0的烧结磁体基本同等或比其高。如此，通过对MP值和月桂酸甲酯的添加量进行适宜调节，与根据现有的PLP法制造的烧结磁体相比，能够使矫顽力HcJ和矩形比SQ以及取向度Br/Js得到提高。需要说明的是，关于磁通密度Br，虽然观察到MP值为200的烧结磁体比MP值为0的烧结磁体降低的倾向，但如前所述，这是在烧结磁体中常见的倾向。
[实验5]
将上述表2所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3μm，将作为高熔点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0.05μm，将MP值设为200，将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.07wt％，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3.2g/cm3或3.3g/cm3，将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各5.4T，将烧结温度设为1005℃(温度上升为13小时25分钟、维持4小时烧结温度)，将第1段的时效处理设为在800℃下进行0.5小时，将第2段的时效处理设为在520℃下进行1.5小时、或不进行第1段和第2段的时效处理，将此时的结果示于图9的表。需要说明的是，表中的“Ar400”表示进行Ar流气直至烧结炉内升温至400℃，“真空”表示不进行Ar流气，在升温中也使烧结炉内一直处于真空状态。另外，将MP值为0时的结果也作为比较例示于图9的表。
将图9的表所示的结果示于图10的图表。图10的(a)为表示图9的各烧结磁体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表、图10的(b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的关系的图表，图10的(c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。另外，图10的(a)～(c)的被虚线包围的数据为不进行时效处理时的数据。
如图10的(a)所示，在不进行时效处理的情况下，与进行了时效处理的烧结磁体相比，矫顽力HcJ和矩形比SQ两者均降低。另一方面，对于取向度Br/Js与剩余磁通密度Br，如图10的(b)和(c)所示，即使不进行时效处理，也得到与进行了时效处理的烧结磁体基本同等的结果。
另外，如图10的(a)～(c)所示，对于矫顽力HcJ和取向度Br/Js以及剩余磁通密度Br，“Ar流气”的烧结磁体得到了与“真空”的烧结磁体基本同等的结果，但是对于矩形比SQ，可观察到比“真空”的烧结磁体高的倾向。
图11为表示进行了时效处理的烧结磁体的第2段的时效温度与矫顽力HcJ的关系的图表。如该图表所示，在任一时效温度下，与比较例相比，MP值为200的烧结磁体的矫顽力HcJ均有所提高。
[实验6]
将上述表2所示的组成的起始合金的合金粉末的平均粒径设为3μm，将作为高熔点材料粉末的Al2O3粉末的平均粒径设为0.05μm，将MP值设为200，将月桂酸甲酯的添加量LL设为0.07wt％，将混合粉末在模具模腔中的填充密度Df设为3.2g/cm3或3.3g/cm3，将取向磁场设为2次交流磁场和1次直流磁场，各5.4T，将烧结温度设为1020℃(温度上升为12小时、维持4小时烧结温度、烧结炉内一直为真空)，将第1段的时效处理设为在800℃下进行0.5小时，将第2段的时效处理设为在530℃下进行1.5小时，将此时的结果示于图12的表中。另外，将MP值为0时的结果也作为比较例示于图12的表中。
将图12的表所示的结果示于图13的图表。图13的(a)为表示图12的各烧结磁体的矩形比SQ与矫顽力HcJ的关系的图表，图13的(b)为表示矩形比SQ与取向度Br/Js的关系的图表，图13的(c)为表示矫顽力HcJ与剩余磁通密度Br的关系的图表。
如该图13的(a)的图表所示，MP值为200的烧结磁体得到了比MP值为0的烧结磁体更高的矫顽力HcJ。另外，矩形比SQ为基本同等。另一方面，对于取向度Br/Js和剩余磁通密度Br，与比较例相比，存在MP值为200的烧结磁体变小的倾向。可认为这是因为作为润滑剂的月桂酸甲酯的添加量LL相对于MP值较少。

Claims (4)

1.一种烧结磁体制造方法，其具有如下工序：填充工序，将烧结磁体的原料的合金粉末填充至容器的模腔中；取向工序，对填充在该模腔中的该合金粉末施加磁场而不施加机械压力，由此使该合金粉末取向；以及烧结工序，对由该取向工序进行了取向的该合金粉末不施加机械压力而加热该合金粉末，由此使其烧结，
该烧结磁体制造方法的特征在于，在所述填充工序之前或在该填充工序中，向以激光衍射法测定的粒度分布的中值D50为3μm以下的合金粉末中混合高熔点材料的粉末，所述高熔点材料的粉末具有比所述烧结工序中的加热温度高的熔点且所述中值D50为0.3μm以下。
2.根据权利要求1所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，所述高熔点材料的粉末为Al2O3、MgO、CeO2、αFe2O3、SiO2、ZrO2、Mn2O3、Mn3O4、Ta2O5、Nb2O5、TaC、NbC的任一种类或多种类的混合粉末。
3.根据权利要求1或2所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，相对于每1个所述合金粉末的颗粒混合平均10～1000个所述高熔点材料粉末的颗粒。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的烧结磁体制造方法，其特征在于，使所述合金粉末与所述高熔点材料粉末混合之后，进一步添加润滑剂进行混炼。
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