JPH0594922A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- JPH0594922A JPH0594922A JP3280446A JP28044691A JPH0594922A JP H0594922 A JPH0594922 A JP H0594922A JP 3280446 A JP3280446 A JP 3280446A JP 28044691 A JP28044691 A JP 28044691A JP H0594922 A JPH0594922 A JP H0594922A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造する際に潤滑
離型剤の凝集を防止し、これにより磁石中の巨大な空孔
の発生を防ぐことを目的とし、また、少量の潤滑離型剤
により十分な潤滑離型効果を発揮させて高磁気特性の磁
石を得ることを目的とする。 【構成】 出発原料の粗粉に潤滑離型剤を添加した後、
気流式粉砕機により微粉砕し、次いで、成形および焼結
を行なう。
離型剤の凝集を防止し、これにより磁石中の巨大な空孔
の発生を防ぐことを目的とし、また、少量の潤滑離型剤
により十分な潤滑離型効果を発揮させて高磁気特性の磁
石を得ることを目的とする。 【構成】 出発原料の粗粉に潤滑離型剤を添加した後、
気流式粉砕機により微粉砕し、次いで、成形および焼結
を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁
石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種）の製造
方法に関する。
石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種）の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、従来、図１
（ｂ）に示される方法により製造されている。まず、還
元拡散法によって得られた合金粉末や、溶解法で得られ
た合金インゴットなどの出発原料を、２０〜５００μm
程度まで粗粉砕し、さらにジェットミルなどの気流式粉
砕機により１〜２０μm まで微粉砕する。そして、得ら
れた微粉に潤滑離型剤を添加して、垂直軸混練機などの
混合攪拌機により混合分散する。次いで、磁場中で成形
し、焼結する。
（ｂ）に示される方法により製造されている。まず、還
元拡散法によって得られた合金粉末や、溶解法で得られ
た合金インゴットなどの出発原料を、２０〜５００μm
程度まで粗粉砕し、さらにジェットミルなどの気流式粉
砕機により１〜２０μm まで微粉砕する。そして、得ら
れた微粉に潤滑離型剤を添加して、垂直軸混練機などの
混合攪拌機により混合分散する。次いで、磁場中で成形
し、焼結する。
【０００３】潤滑離型剤は、磁場中成形時に合金粉末の
流動性を確保し、また、金型からの離型を容易にするた
めに添加されるものであり、通常、ステアリン酸亜鉛な
どの有機系材料が用いられる。しかし、このような潤滑
離型剤は凝集性が極めて高いため、混合攪拌機により長
時間攪拌した後にも凝集粒子として存在する。潤滑離型
剤は焼結により蒸発するため、潤滑離型剤の凝集粒子が
存在していたところは、焼結後に巨大な空孔となる。焼
結後、磁石は形状加工され、各種の表面処理が施され、
また、Ｎｉめっき膜などの防食膜が表面に形成される
が、形状加工の際に前記空孔が磁石表面に露出すると、
処理液が空孔内に残留して防食膜にピンホールの発生を
招いたり、防食膜を均一に形成できなかったりする。
流動性を確保し、また、金型からの離型を容易にするた
めに添加されるものであり、通常、ステアリン酸亜鉛な
どの有機系材料が用いられる。しかし、このような潤滑
離型剤は凝集性が極めて高いため、混合攪拌機により長
時間攪拌した後にも凝集粒子として存在する。潤滑離型
剤は焼結により蒸発するため、潤滑離型剤の凝集粒子が
存在していたところは、焼結後に巨大な空孔となる。焼
結後、磁石は形状加工され、各種の表面処理が施され、
また、Ｎｉめっき膜などの防食膜が表面に形成される
が、形状加工の際に前記空孔が磁石表面に露出すると、
処理液が空孔内に残留して防食膜にピンホールの発生を
招いたり、防食膜を均一に形成できなかったりする。
【０００４】また、潤滑離型剤が凝集粒子として存在す
るため潤滑効果および離型効果が低くなるので、大量の
潤滑離型剤を添加しなければならず、焼結後の残留炭素
の影響で磁石の保磁力低下を招く。そして、潤滑効果が
不十分であると、磁場中配向において良好な配向度が得
られず、残留磁束密度が不十分となってしまう。
るため潤滑効果および離型効果が低くなるので、大量の
潤滑離型剤を添加しなければならず、焼結後の残留炭素
の影響で磁石の保磁力低下を招く。そして、潤滑効果が
不十分であると、磁場中配向において良好な配向度が得
られず、残留磁束密度が不十分となってしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情からなされたものであり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を
製造する際に潤滑離型剤の凝集を防止し、これにより磁
石中の巨大な空孔の発生を防ぐことを目的とし、また、
少量の潤滑離型剤により十分な潤滑離型効果を発揮させ
て高磁気特性の磁石を得ることを目的とする。
情からなされたものであり、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を
製造する際に潤滑離型剤の凝集を防止し、これにより磁
石中の巨大な空孔の発生を防ぐことを目的とし、また、
少量の潤滑離型剤により十分な潤滑離型効果を発揮させ
て高磁気特性の磁石を得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（４）の本発明により達成される。
（１）〜（４）の本発明により達成される。
【０００７】（１）Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類元
素の少なくとも１種）、ＦｅおよびＢを含む永久磁石を
焼結法により製造する方法であって、出発原料の粗粉に
潤滑離型剤を添加した後、気流式粉砕機により微粉砕
し、次いで、成形および焼結を行なうことを特徴とする
永久磁石の製造方法。
素の少なくとも１種）、ＦｅおよびＢを含む永久磁石を
焼結法により製造する方法であって、出発原料の粗粉に
潤滑離型剤を添加した後、気流式粉砕機により微粉砕
し、次いで、成形および焼結を行なうことを特徴とする
永久磁石の製造方法。
【０００８】（２）前記気流式粉砕機が流動層を利用す
るジェットミルまたは渦流を利用するジェットミルであ
る上記（１）に記載の永久磁石の製造方法。
るジェットミルまたは渦流を利用するジェットミルであ
る上記（１）に記載の永久磁石の製造方法。
【０００９】（３）前記潤滑離型剤が脂肪酸系化合物ま
たはアミノ酸系化合物である上記（１）または（２）に
記載の永久磁石の製造方法。
たはアミノ酸系化合物である上記（１）または（２）に
記載の永久磁石の製造方法。
【００１０】（４）前記潤滑離型剤の添加量が前記出発
原料の０．００１〜１重量％である上記（１）ないし
（３）のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
原料の０．００１〜１重量％である上記（１）ないし
（３）のいずれかに記載の永久磁石の製造方法。
【００１１】
【作用】本発明では、図１（ａ）に示されるように、出
発原料を荒粉砕して合金の粗粉を得、この粗粉に潤滑離
型剤を添加し、次いで気流式粉砕機により微粉砕を行な
う。潤滑離型剤は、気流式粉砕機により合金の粗粉と擦
れあって微粉砕され、また、凝集粉は解砕されて、極め
て良好に分散される。微粉砕工程後に凝集粉が発生しな
いことから、潤滑離型剤の微粉は合金微粉の表面に付着
しているものと考えられる。
発原料を荒粉砕して合金の粗粉を得、この粗粉に潤滑離
型剤を添加し、次いで気流式粉砕機により微粉砕を行な
う。潤滑離型剤は、気流式粉砕機により合金の粗粉と擦
れあって微粉砕され、また、凝集粉は解砕されて、極め
て良好に分散される。微粉砕工程後に凝集粉が発生しな
いことから、潤滑離型剤の微粉は合金微粉の表面に付着
しているものと考えられる。
【００１２】本発明におけるこのような作用効果は、微
粉砕前に潤滑離型剤を添加して気流式粉砕機により微粉
砕することにより、初めて実現する。すなわち、気流式
粉砕機により潤滑離型剤を微粉砕し、これを別途微粉砕
された合金粉末と混合しても、潤滑離型剤の凝集は避け
られない。
粉砕前に潤滑離型剤を添加して気流式粉砕機により微粉
砕することにより、初めて実現する。すなわち、気流式
粉砕機により潤滑離型剤を微粉砕し、これを別途微粉砕
された合金粉末と混合しても、潤滑離型剤の凝集は避け
られない。
【００１３】なお、合金粗粉と潤滑離型剤とをボールミ
ル中で湿式微粉砕することも知られているが、この場
合、粉砕は有機溶剤中で行なわれるので、焼結磁石には
炭素が残留して良好な磁気特性が得られなくなってしま
う。
ル中で湿式微粉砕することも知られているが、この場
合、粉砕は有機溶剤中で行なわれるので、焼結磁石には
炭素が残留して良好な磁気特性が得られなくなってしま
う。
【００１４】
【具体的構成】以下、本発明の具体的構成を詳細に説明
する。 ＜出発原料＞出発原料の粗粉には、鋳造した合金インゴ
ットを粗粉砕した合金粉末を用いてもよく、また、還元
拡散法によって得られた合金粉末を用いてもよい。合金
インゴットの粗粉砕はスタンプミル等の機械的粉砕法、
水素吸蔵粉砕法等のいずれを用いてもよい。出発原料の
粗粉は、平均粒子径２０〜５００μm 程度とすることが
好ましい。なお、還元拡散法により製造した粗粉を、必
要に応じてさらに粗粉砕してもよく、また、篩分けなど
を行なってもよい。
する。 ＜出発原料＞出発原料の粗粉には、鋳造した合金インゴ
ットを粗粉砕した合金粉末を用いてもよく、また、還元
拡散法によって得られた合金粉末を用いてもよい。合金
インゴットの粗粉砕はスタンプミル等の機械的粉砕法、
水素吸蔵粉砕法等のいずれを用いてもよい。出発原料の
粗粉は、平均粒子径２０〜５００μm 程度とすることが
好ましい。なお、還元拡散法により製造した粗粉を、必
要に応じてさらに粗粉砕してもよく、また、篩分けなど
を行なってもよい。
【００１５】＜潤滑離型剤の添加＞出発原料の粗粉に
は、潤滑離型剤が添加される。本発明では、有機系の潤
滑離型剤を用いることが好ましい。有機系の潤滑離型剤
としては、脂肪酸系化合物またはアミノ酸系化合物が好
ましい。脂肪酸系化合物としては、ステアリン酸等の脂
肪酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の
脂肪酸の金属セッケン、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル
などが好ましい。アミノ酸系化合物としては、Ｎ−ラウ
ロイル−Ｌ−リジン、Ｎ−ラウロイル−アスパラギン酸
β−ラウリルエステルなどが好ましい。また、これらの
他、アルキル酸性リン酸エステルなどのリン酸エステル
も好ましく用いることができる。なお、潤滑離型剤は２
種以上を用いてもよい。
は、潤滑離型剤が添加される。本発明では、有機系の潤
滑離型剤を用いることが好ましい。有機系の潤滑離型剤
としては、脂肪酸系化合物またはアミノ酸系化合物が好
ましい。脂肪酸系化合物としては、ステアリン酸等の脂
肪酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の
脂肪酸の金属セッケン、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル
などが好ましい。アミノ酸系化合物としては、Ｎ−ラウ
ロイル−Ｌ−リジン、Ｎ−ラウロイル−アスパラギン酸
β−ラウリルエステルなどが好ましい。また、これらの
他、アルキル酸性リン酸エステルなどのリン酸エステル
も好ましく用いることができる。なお、潤滑離型剤は２
種以上を用いてもよい。
【００１６】添加する際の潤滑離型剤の平均粒子径は特
に限定されないが、通常、１０〜２０μm 程度とするこ
とが好ましい。なお、潤滑離型剤は添加する際に凝集し
ていてもよい。
に限定されないが、通常、１０〜２０μm 程度とするこ
とが好ましい。なお、潤滑離型剤は添加する際に凝集し
ていてもよい。
【００１７】潤滑離型剤の添加量は特に限定されない
が、本発明では潤滑離型剤の分散が極めて良好なので、
添加量を少なくしても十分な潤滑離型効果が得られる。
また、潤滑離型剤の添加量が少なければ磁石中の残留炭
素量を減らすことができるので、本発明では潤滑離型剤
の添加量を出発原料の粗粉に対し０．００１〜１重量
％、特に０．０１〜０．０５重量％とすることが好まし
い。
が、本発明では潤滑離型剤の分散が極めて良好なので、
添加量を少なくしても十分な潤滑離型効果が得られる。
また、潤滑離型剤の添加量が少なければ磁石中の残留炭
素量を減らすことができるので、本発明では潤滑離型剤
の添加量を出発原料の粗粉に対し０．００１〜１重量
％、特に０．０１〜０．０５重量％とすることが好まし
い。
【００１８】潤滑離型剤を添加後、出発原料の粗粉と潤
滑離型剤とを混合することが好ましい。後述する微粉砕
の際に出発原料の粗粉と潤滑離型剤とは強力に混合分散
されるため、微粉砕前の混合は、例えばシェーカーミキ
サー等により５〜３０分間ほど行なう程度でよい。
滑離型剤とを混合することが好ましい。後述する微粉砕
の際に出発原料の粗粉と潤滑離型剤とは強力に混合分散
されるため、微粉砕前の混合は、例えばシェーカーミキ
サー等により５〜３０分間ほど行なう程度でよい。
【００１９】＜微粉砕＞潤滑離型剤を添加後、出発原料
の粗粉および潤滑離型剤を気流式粉砕機により微粉砕す
る。気流式粉砕機としてはジェットミルを用いることが
好ましい。ジェットミルは一般的に、流動層を利用する
ジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を
用いるジェットミルなどに分類される。流動層を利用す
るジェットミルの概略構成図を図２に、渦流を利用する
ジェットミルの主要部の概略構成端面図を図３に、衝突
板を用いるジェットミルの主要部の概略構成断面図を図
４に示す。
の粗粉および潤滑離型剤を気流式粉砕機により微粉砕す
る。気流式粉砕機としてはジェットミルを用いることが
好ましい。ジェットミルは一般的に、流動層を利用する
ジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を
用いるジェットミルなどに分類される。流動層を利用す
るジェットミルの概略構成図を図２に、渦流を利用する
ジェットミルの主要部の概略構成端面図を図３に、衝突
板を用いるジェットミルの主要部の概略構成断面図を図
４に示す。
【００２０】図２に示される構成を有するジェットミル
では、筒状の容器２１の周側面に複数個設けられたガス
導入管２２および容器の底面に設けられたガス導入管２
３から、容器２１内に気流が導入される構成となってい
る。一方、原料（本発明では出発原料の粗粉および潤滑
離型剤）は、原料投入管２４から容器２１内に投入され
る。投入された原料は、容器２１内に導入された気流に
より流動層２５を形成し、この流動層２５内で粗粉と潤
滑離型剤とが、同種間および異種間で衝突を繰り返し、
また、容器２１の壁面とも衝突して、微粉砕される。粉
砕により得られた微粉は、容器２１上部に設けられた分
級機２６により分級され、容器２１外へ排出される。一
方、十分に微粉化されていない粉は、再び流動層２５に
戻り、粉砕が続けられる。
では、筒状の容器２１の周側面に複数個設けられたガス
導入管２２および容器の底面に設けられたガス導入管２
３から、容器２１内に気流が導入される構成となってい
る。一方、原料（本発明では出発原料の粗粉および潤滑
離型剤）は、原料投入管２４から容器２１内に投入され
る。投入された原料は、容器２１内に導入された気流に
より流動層２５を形成し、この流動層２５内で粗粉と潤
滑離型剤とが、同種間および異種間で衝突を繰り返し、
また、容器２１の壁面とも衝突して、微粉砕される。粉
砕により得られた微粉は、容器２１上部に設けられた分
級機２６により分級され、容器２１外へ排出される。一
方、十分に微粉化されていない粉は、再び流動層２５に
戻り、粉砕が続けられる。
【００２１】図３の（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面
端面図である。図３に示される構成を有するジェットミ
ルでは、容器３１の壁面に原料導入管３２と、複数のガ
ス導入管３３とが配設されている。原料導入管３２から
は、キャリアガスと共に原料が容器３１内に導入され、
ガス導入管３３からは容器３１内にガスが噴射される。
原料導入管３２およびガス導入管３３はそれぞれ容器３
１の内壁面に対して傾斜して配設されており、噴射され
たガスは、容器３１内において水平面内における渦流を
形成すると共に垂直方向の運動成分により流動層を形成
する構成となっている。粗粉と潤滑離型剤とは、容器３
１内の渦流および流動層中において同種間および異種間
で衝突を繰り返し、また、容器３１の壁面とも衝突し
て、微粉砕される。粉砕により得られた微粉は容器３１
上部から排出される。また、粉砕が不十分な粉末は容器
３１内で分級され、ガス導入管３３側面の孔から吸入さ
れて、さらにガスと共に再び容器３１内に噴射され、粉
砕が繰り返される。
端面図である。図３に示される構成を有するジェットミ
ルでは、容器３１の壁面に原料導入管３２と、複数のガ
ス導入管３３とが配設されている。原料導入管３２から
は、キャリアガスと共に原料が容器３１内に導入され、
ガス導入管３３からは容器３１内にガスが噴射される。
原料導入管３２およびガス導入管３３はそれぞれ容器３
１の内壁面に対して傾斜して配設されており、噴射され
たガスは、容器３１内において水平面内における渦流を
形成すると共に垂直方向の運動成分により流動層を形成
する構成となっている。粗粉と潤滑離型剤とは、容器３
１内の渦流および流動層中において同種間および異種間
で衝突を繰り返し、また、容器３１の壁面とも衝突し
て、微粉砕される。粉砕により得られた微粉は容器３１
上部から排出される。また、粉砕が不十分な粉末は容器
３１内で分級され、ガス導入管３３側面の孔から吸入さ
れて、さらにガスと共に再び容器３１内に噴射され、粉
砕が繰り返される。
【００２２】図４に示される構成を有するジェットミル
では、原料投入口４１から投入された原料が、ノズル４
２から導入された気流により加速されて衝突板４３に衝
突し、粉砕される。粉砕された原料は分級されて、微粉
はジェットミルの外に排出され、微粉化が不足している
ものは再び原料投入口４１に戻り、上記と同様にして粉
砕が繰り返される。
では、原料投入口４１から投入された原料が、ノズル４
２から導入された気流により加速されて衝突板４３に衝
突し、粉砕される。粉砕された原料は分級されて、微粉
はジェットミルの外に排出され、微粉化が不足している
ものは再び原料投入口４１に戻り、上記と同様にして粉
砕が繰り返される。
【００２３】これらのジェットミルのうちでは、流動層
を利用するジェットミルおよび渦流を利用するジェット
ミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが
好ましい。合金粉と潤滑離型剤粉とは比重が大きく異な
るが、流動層中および渦流中では比重の違いに殆ど関係
なく良好に粉砕および混合が行なわれ、特に流動層中で
は比重の違いは殆ど問題とならないからである。
を利用するジェットミルおよび渦流を利用するジェット
ミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが
好ましい。合金粉と潤滑離型剤粉とは比重が大きく異な
るが、流動層中および渦流中では比重の違いに殆ど関係
なく良好に粉砕および混合が行なわれ、特に流動層中で
は比重の違いは殆ど問題とならないからである。
【００２４】なお、気流式粉砕機中の気流は、Ｎ2 ガス
やＡｒガス等の非酸化性ガスにより構成することが好ま
しい。
やＡｒガス等の非酸化性ガスにより構成することが好ま
しい。
【００２５】出発原料の粗粉は、気流式粉砕機により平
均粒子径１〜１０μm程度まで微粉砕されることが好ま
しい。また、潤滑離型剤の粉末は、平均粒子径５μm 以
下程度まで微粉砕ないし解砕されることが好ましい。
均粒子径１〜１０μm程度まで微粉砕されることが好ま
しい。また、潤滑離型剤の粉末は、平均粒子径５μm 以
下程度まで微粉砕ないし解砕されることが好ましい。
【００２６】微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機
の構成により異なるので適宜設定すればよい。
の構成により異なるので適宜設定すればよい。
【００２７】＜成形＞微粉砕後、好ましくは磁場中にて
成形する。この場合、磁場強度は１５kOe 以上、成形圧
力は０．５〜３t/cm2 程度であることが好ましい。
成形する。この場合、磁場強度は１５kOe 以上、成形圧
力は０．５〜３t/cm2 程度であることが好ましい。
【００２８】＜焼結＞成形体の焼結条件は、通常、１０
００〜１２００℃で０．５〜５時間程度とし、焼結後、
急冷することが好ましい。なお、焼結雰囲気は、Ａｒガ
ス等の不活性ガス雰囲気あるいは真空中であることが好
ましい。そして、焼結後、非酸化性雰囲気中あるいは真
空中で時効処理を施すことが好ましい。この時効処理と
しては、２段時効処理が好ましい。１段目の時効処理工
程では、７００〜９００℃の範囲内に１〜３時間保持す
る。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第
１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５０
０〜７００℃の範囲内に１〜３時間保持する。次いで、
室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。第１急冷工程
および第２急冷工程における冷却速度は、それぞれ１０
℃/min以上、特に１０〜３０℃/minとすることが好まし
い。また、各時効処理工程における保持温度にまで昇温
する速度は特に限定されないが、通常、２〜１０℃/min
程度とすればよい。
００〜１２００℃で０．５〜５時間程度とし、焼結後、
急冷することが好ましい。なお、焼結雰囲気は、Ａｒガ
ス等の不活性ガス雰囲気あるいは真空中であることが好
ましい。そして、焼結後、非酸化性雰囲気中あるいは真
空中で時効処理を施すことが好ましい。この時効処理と
しては、２段時効処理が好ましい。１段目の時効処理工
程では、７００〜９００℃の範囲内に１〜３時間保持す
る。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第
１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５０
０〜７００℃の範囲内に１〜３時間保持する。次いで、
室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。第１急冷工程
および第２急冷工程における冷却速度は、それぞれ１０
℃/min以上、特に１０〜３０℃/minとすることが好まし
い。また、各時効処理工程における保持温度にまで昇温
する速度は特に限定されないが、通常、２〜１０℃/min
程度とすればよい。
【００２９】＜磁石組成＞本発明は、Ｒ（ＲはＹを含む
希土類元素のうち少なくとも１種）、ＦｅおよびＢを含
有する永久磁石の製造に適用される。磁石組成は特に限
定されないが、特に、Ｒ２７〜３８重量％、Ｆｅ５１〜
７２重量％、Ｂ０．５〜４．５重量％を含有することが
好ましい。Ｒ含有量が少なすぎると、鉄に富む相が析出
して高保磁力が得られなくなり、Ｒ含有量が多すぎる
と、高残留磁束密度が得られなくなる。Ｂ含有量が少な
すぎると高保磁力が得られなくなり、Ｂ含有量が多すぎ
ると高残留磁束密度が得られなくなる。なお、Ｆｅの一
部をＣｏで置換してもよいが、置換率は３０重量％以下
とすることが好ましい。さらに、保磁力を改善するため
に、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、
Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏなどの元素を添加して
もよいが、添加量が６重量％を超えると残留磁束密度が
低下してくる。
希土類元素のうち少なくとも１種）、ＦｅおよびＢを含
有する永久磁石の製造に適用される。磁石組成は特に限
定されないが、特に、Ｒ２７〜３８重量％、Ｆｅ５１〜
７２重量％、Ｂ０．５〜４．５重量％を含有することが
好ましい。Ｒ含有量が少なすぎると、鉄に富む相が析出
して高保磁力が得られなくなり、Ｒ含有量が多すぎる
と、高残留磁束密度が得られなくなる。Ｂ含有量が少な
すぎると高保磁力が得られなくなり、Ｂ含有量が多すぎ
ると高残留磁束密度が得られなくなる。なお、Ｆｅの一
部をＣｏで置換してもよいが、置換率は３０重量％以下
とすることが好ましい。さらに、保磁力を改善するため
に、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、
Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏなどの元素を添加して
もよいが、添加量が６重量％を超えると残留磁束密度が
低下してくる。
【００３０】永久磁石中には、これらの元素の他、不可
避的不純物あるいは微量添加物として、例えば炭素や酸
素が含有されていてもよい。成形体中の潤滑離型剤は、
焼結後、炭素として磁石中に残留するが、本発明では潤
滑離型剤の添加量を低く抑えることができるので、磁石
中の炭素含有量を、通常、２００ppm以下、特に２０〜
１００ppm とすることができる。また、酸素含有量は、
通常、６０００ppm 以下であることが好ましく、特に２
５００〜４５００ppm であることが好ましい。
避的不純物あるいは微量添加物として、例えば炭素や酸
素が含有されていてもよい。成形体中の潤滑離型剤は、
焼結後、炭素として磁石中に残留するが、本発明では潤
滑離型剤の添加量を低く抑えることができるので、磁石
中の炭素含有量を、通常、２００ppm以下、特に２０〜
１００ppm とすることができる。また、酸素含有量は、
通常、６０００ppm 以下であることが好ましく、特に２
５００〜４５００ppm であることが好ましい。
【００３１】このような永久磁石は、実質的に正方晶系
の結晶構造の主相を有する。この主相の粒径は、１〜１
００μm 程度であることが好ましい。そして、通常、体
積比で１〜３０％の非磁性相を含むものである。
の結晶構造の主相を有する。この主相の粒径は、１〜１
００μm 程度であることが好ましい。そして、通常、体
積比で１〜３０％の非磁性相を含むものである。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を挙げて、本発明をさらに詳細
に説明する。３０重量％Ｎｄ、３重量％Ｄｙ、６５．８
重量％Ｆｅ、１．２重量％Ｂの組成の合金インゴット
を、Ａｒガス雰囲気中で溶解法により作製した。
に説明する。３０重量％Ｎｄ、３重量％Ｄｙ、６５．８
重量％Ｆｅ、１．２重量％Ｂの組成の合金インゴット
を、Ａｒガス雰囲気中で溶解法により作製した。
【００３３】次いで、合金インゴットを荒粉砕し、さら
に、水素吸蔵法により平均粒径３０μm まで粗粉砕し
た。
に、水素吸蔵法により平均粒径３０μm まで粗粉砕し
た。
【００３４】このようにして得られた粗粉を用いて、以
下のように永久磁石サンプルを作製した。
下のように永久磁石サンプルを作製した。
【００３５】サンプルNo. １（比較） 上記粗粉を、流動層を利用するジェットミルにより平均
粒子径３μm まで微粉砕した。微粉砕後、表１に示され
る潤滑離型剤（＃２００以下）を添加し、垂直軸混練機
により０．５時間混合した。なお、表１に示される添加
量は、粗粉に対する重量百分率である。得られた混合粉
を、１５kOe の磁場中にて１．５ton/cm 2 の圧力で加圧
して成形した。次いで、成形体をＡｒ雰囲気中で１１０
０℃にて３時間焼結し、これを急冷後、Ａｒ雰囲気中で
６００℃にて３時間時効処理を行ない、１１mm径×４mm
厚の磁石を得た。
粒子径３μm まで微粉砕した。微粉砕後、表１に示され
る潤滑離型剤（＃２００以下）を添加し、垂直軸混練機
により０．５時間混合した。なお、表１に示される添加
量は、粗粉に対する重量百分率である。得られた混合粉
を、１５kOe の磁場中にて１．５ton/cm 2 の圧力で加圧
して成形した。次いで、成形体をＡｒ雰囲気中で１１０
０℃にて３時間焼結し、これを急冷後、Ａｒ雰囲気中で
６００℃にて３時間時効処理を行ない、１１mm径×４mm
厚の磁石を得た。
【００３６】サンプルNo. ２（比較） 潤滑離型剤の添加量を変えた他は、サンプルNo. １と同
様にして作製した。
様にして作製した。
【００３７】サンプルNo. ３（比較） ジェットミルにより粉砕された潤滑離型剤（平均粒子径
５μm ）を用いた他は、サンプルNo. ２と同様にして作
製した。
５μm ）を用いた他は、サンプルNo. ２と同様にして作
製した。
【００３８】サンプルNo. ４（比較） 上記粗粉にサンプルNo. １〜３と同じ潤滑離型剤を添加
した後、シクロヘキサンを添加してスラリー状とし、ボ
ールミルを用いて上記粗粉を平均粒子径３μmまで湿式
粉砕した。湿式粉砕後、乾燥させ、その後はサンプルN
o. １と同様に成形、焼結および時効処理を行なった。
した後、シクロヘキサンを添加してスラリー状とし、ボ
ールミルを用いて上記粗粉を平均粒子径３μmまで湿式
粉砕した。湿式粉砕後、乾燥させ、その後はサンプルN
o. １と同様に成形、焼結および時効処理を行なった。
【００３９】サンプルNo. ５〜９（本発明） 表１に示される潤滑離型剤（平均粒子径０．１〜１００
μm ）を上記粗粉に添加し、シェーカーミキサーにより
０．５時間混合し、次いで、流動層を利用するジェット
ミルにより上記粗粉が平均粒子径３μm となるまで粉砕
した。その後はサンプルNo. １と同様にして成形、焼結
および時効処理を行なった。
μm ）を上記粗粉に添加し、シェーカーミキサーにより
０．５時間混合し、次いで、流動層を利用するジェット
ミルにより上記粗粉が平均粒子径３μm となるまで粉砕
した。その後はサンプルNo. １と同様にして成形、焼結
および時効処理を行なった。
【００４０】上記各サンプルについて、下記の測定を行
なった。結果を表１に示す。
なった。結果を表１に示す。
【００４１】残留磁束密度Ｂr 直流磁気磁束計により測定した。Ｂr は配向度と関係
し、Ｂr が高いほど潤滑離型剤の効果が高いことを示
す。
し、Ｂr が高いほど潤滑離型剤の効果が高いことを示
す。
【００４２】保磁力 iＨc 直流磁気磁束計により測定した。 iＨc は磁石中の残留
炭素量と関係し、残留炭素量が多いと高 iＨc が得られ
ない。
炭素量と関係し、残留炭素量が多いと高 iＨc が得られ
ない。
【００４３】炭素（Ｃ）含有量 ガス分析により測定した。
【００４４】磁石密度 密度が高いほど潤滑離型剤の効果が高い。
【００４５】抜き圧 成形体を金型から抜くために必要な下パンチの圧力であ
り、この値が小さいほど潤滑離型剤の効果が高い。
り、この値が小さいほど潤滑離型剤の効果が高い。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１に示される結果から、本発明の効果が
明らかである。すなわち、本発明により製造されたサン
プルでは、炭素含有量が低く、Ｂr 、 iＨc および磁石
密度のいずれもが高く、抜き圧が低い。
明らかである。すなわち、本発明により製造されたサン
プルでは、炭素含有量が低く、Ｂr 、 iＨc および磁石
密度のいずれもが高く、抜き圧が低い。
【００４８】これに対し、潤滑離型剤と粗粉とを別個に
微粉砕した後に混合した比較サンプルの場合、潤滑離型
剤の添加量を本発明サンプルNo. ７と同じとしたサンプ
ルNo. １および３では潤滑離型効果が不十分であり、潤
滑離型剤を多量に添加したサンプルNo. ２では残留炭素
量が多くなり過ぎて良好な磁気特性が得られていない。
また、ボールミルにより湿式微粉砕を行なったサンプル
No. ４では、多量の炭素が残留し、保磁力が著しく低く
なっている。
微粉砕した後に混合した比較サンプルの場合、潤滑離型
剤の添加量を本発明サンプルNo. ７と同じとしたサンプ
ルNo. １および３では潤滑離型効果が不十分であり、潤
滑離型剤を多量に添加したサンプルNo. ２では残留炭素
量が多くなり過ぎて良好な磁気特性が得られていない。
また、ボールミルにより湿式微粉砕を行なったサンプル
No. ４では、多量の炭素が残留し、保磁力が著しく低く
なっている。
【００４９】なお、図３に示される構成を有するジェッ
トミルを用い、上記実施例と同様に本発明による永久磁
石と従来の方法による永久磁石とを作製したところ、上
記結果とほぼ同様な結果が得られた。
トミルを用い、上記実施例と同様に本発明による永久磁
石と従来の方法による永久磁石とを作製したところ、上
記結果とほぼ同様な結果が得られた。
【００５０】
【発明の効果】本発明では、粗粉砕後に潤滑離型剤を添
加し、次いで気流式粉砕機により微粉砕を行なうので、
潤滑離型剤の凝集が防止され、分散が極めて良好であ
る。このため、潤滑離型剤の使用量が少なくて済み、磁
石中の残留炭素量が少なくなって高保磁力の磁石が得ら
れる。また、潤滑効果が良好なので磁場中配向において
高配向度が得られ、高い残留磁束密度が実現する。
加し、次いで気流式粉砕機により微粉砕を行なうので、
潤滑離型剤の凝集が防止され、分散が極めて良好であ
る。このため、潤滑離型剤の使用量が少なくて済み、磁
石中の残留炭素量が少なくなって高保磁力の磁石が得ら
れる。また、潤滑効果が良好なので磁場中配向において
高配向度が得られ、高い残留磁束密度が実現する。
【００５１】また、微粉砕後に潤滑離型剤を添加する従
来の方法では、潤滑離型剤添加後に強力な混合分散が必
要であったが、本発明では微粉砕時に強力に混合分散さ
れるため、微粉砕後の混合分散工程が省略でき、工程の
簡素化がはかれる。
来の方法では、潤滑離型剤添加後に強力な混合分散が必
要であったが、本発明では微粉砕時に強力に混合分散さ
れるため、微粉砕後の混合分散工程が省略でき、工程の
簡素化がはかれる。
【図１】（ａ）は本発明の永久磁石の製造工程を示すフ
ローチャートであり、（ｂ）は従来の永久磁石の製造工
程を示すフローチャートである。
ローチャートであり、（ｂ）は従来の永久磁石の製造工
程を示すフローチャートである。
【図２】流動層を利用するジェットミルの一部を切り欠
いて示す側面図である。
いて示す側面図である。
【図３】渦流を利用するジェットミルの主要部を示す端
面図であり、（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面端面図
である。
面図であり、（ａ）は平面端面図、（ｂ）は側面端面図
である。
【図４】衝突板を用いるジェットミルの主要部を示す断
面図である。
面図である。
２１ 容器 ２２，２３ ガス導入管 ２４ 原料投入管 ２５ 流動層 ２６ 分級機 ３１ 容器 ３２ 原料導入管 ３３ ガス導入管 ４１ 原料投入口 ４２ ノズル ４３ 衝突板
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類元素の
少なくとも１種）、ＦｅおよびＢを含む永久磁石を焼結
法により製造する方法であって、 出発原料の粗粉に潤滑離型剤を添加した後、気流式粉砕
機により微粉砕し、次いで、成形および焼結を行なうこ
とを特徴とする永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 前記気流式粉砕機が流動層を利用するジ
ェットミルまたは渦流を利用するジェットミルである請
求項１に記載の永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 前記潤滑離型剤が脂肪酸系化合物または
アミノ酸系化合物である請求項１または２に記載の永久
磁石の製造方法。 - 【請求項４】 前記潤滑離型剤の添加量が前記出発原料
の０．００１〜１重量％である請求項１ないし３のいず
れかに記載の永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3280446A JPH0594922A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3280446A JPH0594922A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0594922A true JPH0594922A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=17625172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3280446A Pending JPH0594922A (ja) | 1991-10-01 | 1991-10-01 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0594922A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09190909A (ja) * | 1995-11-10 | 1997-07-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Ｒ−ｔ−ｎ系永久磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
| WO2001011636A1 (fr) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Procede de fabrication d'un aimant en resine a base de terre rare |
| JP2003068551A (ja) * | 2001-08-27 | 2003-03-07 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の製造方法 |
| EP1947666A1 (en) | 2007-01-18 | 2008-07-23 | Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho | Detent device |
| US7619376B2 (en) | 2006-05-18 | 2009-11-17 | Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho | Detent mechanism |
| US7989715B2 (en) | 2006-07-12 | 2011-08-02 | Denso Corporation | Vehicular operation switch and method for controlling the same |
| WO2014156592A1 (ja) * | 2013-03-25 | 2014-10-02 | インターメタリックス株式会社 | 焼結磁石製造方法 |
-
1991
- 1991-10-01 JP JP3280446A patent/JPH0594922A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09190909A (ja) * | 1995-11-10 | 1997-07-22 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | Ｒ−ｔ−ｎ系永久磁石粉末および異方性ボンド磁石の製造方法 |
| WO2001011636A1 (fr) * | 1999-08-06 | 2001-02-15 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Procede de fabrication d'un aimant en resine a base de terre rare |
| US6978533B1 (en) | 1999-08-06 | 2005-12-27 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing rare earth-iron bond magnet |
| JP2003068551A (ja) * | 2001-08-27 | 2003-03-07 | Tdk Corp | 希土類永久磁石の製造方法 |
| US7619376B2 (en) | 2006-05-18 | 2009-11-17 | Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho | Detent mechanism |
| US7989715B2 (en) | 2006-07-12 | 2011-08-02 | Denso Corporation | Vehicular operation switch and method for controlling the same |
| EP1947666A1 (en) | 2007-01-18 | 2008-07-23 | Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho | Detent device |
| WO2014156592A1 (ja) * | 2013-03-25 | 2014-10-02 | インターメタリックス株式会社 | 焼結磁石製造方法 |
| CN105103249A (zh) * | 2013-03-25 | 2015-11-25 | 因太金属株式会社 | 烧结磁体制造方法 |
| JP6067841B2 (ja) * | 2013-03-25 | 2017-01-25 | インターメタリックス株式会社 | 焼結磁石製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010306 |