CN108257753A - 稀土磁体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土磁体。提供一种在R主要为Ce的R‑Fe‑B系稀土磁体中，即使Ce以外的稀土元素R1非常少也能提高矫顽力的稀土磁体。稀土磁体，其整体组成由式CepR1 qT(100‑p‑q‑r‑s)BrM1 s(其中，R1为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为选自Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，并且p、q、r和s为：11.80≤p≤12.90，0≤q≤3.00，5.00≤r≤20.00和0≤s≤3.00)，并且具备磁性相和存在于所述磁性相周围的富(Ce,R1)相。

Description

稀土磁体
技术领域
本公开涉及R-Fe-B系稀土磁体(R为稀土元素)。本公开特别涉及R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体。
背景技术
R-Fe-B系稀土磁体是具有优异磁特性的高性能磁体。因此，除了用于构成硬盘和MRI(磁共振图像)装置等的马达以外，还用于混合动力车和电动汽车等的驱动用马达。
R-Fe-B系稀土磁体中，R为Nd的稀土磁体、即Nd-Fe-B系稀土磁体是最有代表性的。但是，Nd的价格正在上涨，正在尝试用比Nd便宜的Ce、La、Gd、Y和/或Sc置换Nd-Fe-B系稀土磁体中的一部分Nd。
在专利文献1中，公开了一种用Ce置换了Nd-Fe-B系稀土磁体的一部分Nd的(Nd,Ce)-Fe-B系稀土磁体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-111136号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1所公开的(Nd,Ce)-Fe-B系稀土磁体中，含有1.25～20.00原子％的Nd，关于Nd含量非常少时或不存在时的磁特性、特别是矫顽力的提高，其研究不充分。
据此，本发明人发现如下课题：在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中，在Ce以外的稀土元素R1非常少时或不存在时，矫顽力的提高有余地。
本公开是为了解决上述课题而完成的。本公开的目的在于，提供一种在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中，即使在Ce以外的稀土元素R1非常少时或不存在时也能提高矫顽力的稀土磁体。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，本发明人进行了反复专心研究，完成了本公开的稀土磁体。其主旨如下那样。
＜1＞稀土磁体，其整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s(其中，R1为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为选自Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，并且p、q、r和s为：11.80≤p≤12.90，0≤q≤3.00，5.00≤r≤20.00和0≤s≤3.00)表示，并且具备磁性相和存在于所述磁性相周围的富(Ce,R1)相。
＜2＞＜1＞项中记载的稀土磁体，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
＜3＞＜1＞或＜2＞项中记载的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤2.00。
＜4＞＜1＞或＜2＞项中记载的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤1.00。
＜5＞＜1＞～＜4＞项的任一项中记载的稀土磁体，其中所述磁性相的体积率为85.00～96.20％。
＜6＞＜1＞～＜5＞项的任一项中记载的稀土磁体，其中所述R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
＜7＞＜1＞～＜6＞项的任一项中记载的稀土磁体，其中所述T为Fe。
发明效果
根据本公开，通过使Ce处于规定的范围，可提供一种即使在Ce以外的稀土元素R1的含量非常少时或不存在时也能提高矫顽力的稀土磁体。
附图说明
图1是示意性示出本公开的稀土磁体的组织的图。
图2是示出Ce含量和矫顽力的关系的坐标图。
图3是示出磁性相的体积率与磁化的关系的坐标图。
附图标记说明
50 磁性相
60 富(Ce,R1)相
200 稀土磁体
具体实施方式
以下，对根据本公开的稀土磁体的实施方案进行详细说明。予以说明，以下示出的实施方案不限定根据本公开的稀土磁体。
在本说明书中，有时将在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中Ce以外的稀土元素R1非常少或不存在的稀土磁体称作(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体。
(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体通过对(Ce,R1)-Fe-B系合金熔融金属进行液体急冷等来得到。通过液体急冷等，形成由(Ce,R1)2Fe14B表示的磁性相(以下，有时将这样的相称作“(Ce,R1)2Fe14B相”)。在形成(Ce,R1)2Fe14B相之后的残液中，通过对(Ce,R1)2Fe14B相的形成没有贡献的多余的Ce和R1，形成富(Ce,R1)相。富(Ce,R1)相存在于(Ce,R1)2Fe14B相的周围。富(Ce,R1)相由对于(Ce,R1)2Fe14B相的形成没有贡献的元素形成，Ce和R1的浓度高。
在(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体中，假设全部设为(Ce,R1)2Fe14B相时，Ce和R1的合计含量为约11.8原子％。这是由于在将Ce、R1、Fe和B各个的合计含量设为100原子％时，Ce和R1的合计含量为约11.8(＝2÷(2+14+1)×100)原子％。
如果Ce和R1的合计含量(原子％)少，则富(Ce,R1)相减少。富(Ce,R1)相将(Ce,R1)2Fe14B相彼此磁分断，有助于(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体的矫顽力提高。
通常，在富稀土相减少时，稀土磁体的矫顽力下降。但是，本发明人发现，在(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体的情况下，即使富(Ce,R1)相减少、即Ce和R1的合计含量(原子％)少，矫顽力也不下降。
接着，对基于这些认识的本公开涉及的稀土磁体的构成进行说明。
(整体组成)
本公开的稀土磁体的整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示。上式中，R1为Ce以外的稀土元素。T为选自Fe、Ni和Co的一种以上。M1为选自Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质。
p为Ce的含量，q为R1的含量，r为B(硼)的含量，s为M1的含量，而且p、q、r和s的值分别为原子％。以下，对Ce、R1、B和M1各自的含量进行说明。
(Ce)
在(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体中，如果Ce的含量p为11.80～12.90原子％，则可提高矫顽力。从矫顽力提高的观点考虑，Ce的含量p优选为12.20原子％以下。
不受理论约束，认为富R1相中的R1大多单独存在而不与Fe等键合(结合)。另一方面，认为富Ce相中的Ce与Fe等键合地存在。由此，认为与富R1相相比，富Ce相即使其量少，磁性相彼此的磁分断效果也优异。因此，富(Ce,R1)相中的R1的含量优选尽可能少。
(R1)
如果整体组成中的R1的含量q少，则富(Ce,R1)相中的R1的含量也少。如果整体组成中的R1的含量q为3.00原子％以下，则矫顽力不下降。从该观点考虑，R1的含量q优选为2.00原子％以下，优选为1.00原子％以下，0原子％是理想的。另一方面，R1的含量q优选为0.10原子％以上。
R1可以是选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上，可以是相对于全部R1，Nd为90.00原子％以上。
(B)
如果B的含量r为5.0原子％以上，则在液体急冷时，在薄带等的内部非晶组织相对于稀土磁体整体不残留10.00体积％以上。另一方面，如果B的含量r为20.00原子％以下，则未与Fe固溶的B不过度残留于富(Ce,R1)相。从该观点考虑，B的含量r优选为10.00原子％以下，更优选为8.00原子％以下。
(M1)
M1可在不损害本公开的稀土磁体的特性的范围内含有。M1可包含不可避免的杂质。所谓不可避免的杂质，是指原材料中包含的杂质等，其含有不可避免，或者为了避免而会招致制造成本显著上升的杂质。如果M1的含量s为3.00原子％以下，则不损害本公开的稀土磁体的特性。M1的含量s优选为2.00原子％以下，0是理想的。但是，过度减少M1的含量s招致制造成本的上升，因此M1的含量s优选为0.10原子％以上。
(T)
T被分类为铁族元素，Fe、Ni和Co各自的性质在常温和常压下显示铁磁性这方面共通。因此，可以将它们相互替换地使用。通过含有Co，磁化提高，居里点上升。该效果在Co含量相对于稀土磁体整体为0.10原子％以上时呈现。从该观点考虑，Co的含量优选为0.10原子％以上，更优选为1.00原子％以上，进一步优选为3.00原子％以上。另一方面，Co为高价的，Fe最便宜，因此经济方面而言，相对于全部T，Fe优选为80.00原子％以上，更优选为90.00原子％以上，也可以T全部为Fe。
(磁性相和富(Ce,R1)相)
接着，对具有由上式表示的组成的本公开的稀土磁体的组织进行说明。图1是示意性示出本公开的稀土磁体的组织的图。稀土磁体200具备磁性相50和富(Ce,R1)相60。磁性相50为晶粒状。富(Ce,R1)相60存在于磁性相50的周围。富(Ce,R1)相60将磁性相50彼此磁分断，使稀土磁体200的矫顽力提高。
从确保矫顽力的观点考虑，磁性相50的平均粒径优选为1000nm以下，更优选为500nm以下。
在此，“平均粒径”例如为图1中示出的磁性相50的长度方向的长度t的平均值。例如，在稀土磁体200的扫描型电子显微镜图像或透射型电子显微镜图像中规定一定区域，计算出存在于该一定区域内的磁性相50各自的长度t的平均值，将其作为“平均粒径”。在磁性相50的剖面形状为椭圆形的情况下，将其长轴的长度设为t。在磁性相50的剖面形状为四边形的情况下，将长的对角线的长度设为t。
稀土磁体200可以含有磁性相50和富(Ce,R1)相60以外的相(未图示)。作为磁性相50和富(Ce,R1)相60以外的相，可举出氧化物、氮化物和金属间化合物等。
稀土磁体200的特性主要通过磁性相50和富(Ce,R1)相60来发挥。磁性相50和富(Ce,R1)相60以外的相，其大部分为杂质。因此，关于相对于稀土磁体200的磁性相50和富(Ce,R1)相60的合计含量，优选为95.00体积％以上，更优选为97.00体积％以上，进一步优选为99.00体积％以上。
(磁性相的体积率)
R-Fe-B系稀土磁体多作为各向异性磁体使用。这点对于(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体也同样。
向稀土磁体200赋予了各向异性时，随着磁性相50的含量增加，磁化增加，直至磁性相50的体积率为96.20％。为了稀土磁体200具有实用的磁化，磁性相50的体积率优选为85.00％以上。从该观点考虑，磁性相50的体积率更优选为90.00％以上，更进一步优选为92.30％以上。
但是，如果磁性相50的体积率超过96.20％，则磁化急剧下降。
为了向(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体赋予各向异性，例如对稀土磁体200整体进行强热加工。就富(Ce,R1)相而言，Ce和R1的合计浓度高，因此其熔点低。由此，在强热加工中，富(Ce,R1)相略微熔融。
另一方面，磁性相50一边进行粒生长，一边在易磁化轴(c轴)方向旋转。此时，对于磁性相50的旋转，略微熔融的富(Ce,R1)相起到润滑剂那样的作用。在磁性相50的体积率超过96.20％时，起到该润滑剂那样的作用的富(Ce,R1)相的体积率变低，因此磁性相50变得难以旋转。其结果，磁性相50变得不在易磁化轴(c轴)方向取向，磁化急剧下降。由此，优选磁性相50的体积率为96.20％以下。
如下地求出磁性相50的体积率。使用高频感应耦合等离子体发光分光分析法测定稀土磁体200的Ce、Fe和B的各自含量。将它们的含量从质量百分率的值转换成原子百分率的值，将该值代入基于以原子百分率记载的Ce-Fe-B三元体系相图的方程式，计算出磁性相50的体积率。磁性相50的体积率是将稀土磁体200整体设为100体积％时的体积百分率。
(制造方法)
接着，对本公开的稀土磁体的制造方法进行说明。
准备整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示的合金。关于R1、T和M1，以及p、q、r和s，如上述那样。
本公开的稀土磁体可以为磁粉，也可以为磁粉的烧结体。还可以是对烧结体实施强热加工而得到的塑性加工体。
作为磁粉的制造方法，可采用公知的方法。例如，可举出通过液体急冷法得到具有纳米晶组织的各向同性的磁粉的方法。或者，可举出通过HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合；Hydrogen DisproportionationDesorption Recombination)法得到各向同性或各向异性的磁粉的方法。
对通过液体急冷法得到具有纳米晶组织的磁粉的方法进行概述。对具有与稀土磁体200的整体组成相同组成的合金进行高频熔化，准备熔融金属。例如在减压至50kPa以下的Ar气体气氛中，将熔融金属流出至铜制单辊，制作急冷薄带。将该急冷薄带粉碎至例如10μm以下。
使用铜制单辊时的液体急冷的条件可适当确定，使得得到的薄带成为纳米晶组织。
熔融金属流出温度典型地可以为1300℃以上、1350℃以上或1400℃以上，可以为1600℃以下、1550℃以下或1500℃以下。
单辊的圆周速度典型地可以为20m/s以上、24m/s以上或28m/s以上，可以为40m/s以下、36m/s以下或32m/s以下。
接着，对得到烧结体的方法进行概述。使通过粉碎得到的磁粉磁取向，经过液相烧结得到具有各向异性的烧结体。或者，对通过液体急冷法得到的具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，得到具有各向同性的烧结体。或者，对具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，再对该烧结体进行强加工，得到具有各向异性的塑性加工体。或者，对通过HDDR法得到的具有各向同性或各向异性的磁粉进行烧结，得到具有各向同性或各向异性的烧结体。
在对具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，再对该烧结体进行强加工，得到具有各向异性的塑性加工体的情况下，可以适当确定各工序的条件，使得得到所期望的塑性加工体。
烧结时的压力可以为200MPa以上、300MPa以上或350MPa以上，可以为600MPa以下、500MPa以下或450MPa以下。
烧结温度可以为550℃以上、600℃以上或630℃以上，可以为750℃以下、700℃以下或670℃以下。
烧结时的加压时间可以为2秒以上、3秒以上或4秒以上，可以为8秒以下、7秒以下或6秒以下。
烧结体强加工时的温度可以为650℃以上、700℃以上或720℃以上，可以为850℃以下、800℃以下或770℃以下。
烧结体强加工时的应变速度可以为0.01/s以上、0.1/s以上、1.0/s以上或3.0/s以上，可以为15.0/s以下、10.0/s以下或5.0/s以下。
作为烧结体强加工的方法，可举出镦锻加工和后方挤出加工等。
实施例
以下，通过实施例进一步具体说明本公开的稀土磁体。予以说明，本公开的稀土磁体不受限于以下实施例中使用的条件。
(试样的制作)
准备了表1所示组成的合金。通过单棍法将该合金的熔融金属进行液体急冷，得到了薄带。作为液体急冷的条件，熔融金属温度(流出温度)为1450℃，辊圆周速度为30m/s。液体急冷在氩气体减压气氛下进行。通过透射电子显微镜(TEM)观察确认了薄带具有纳米晶。
将薄带粗粉碎制得粉末，将该粉末装入模具，进行加压和加热，得到了烧结体。作为加压和加热条件，加压压力为400MPa，加热温度为650℃，加压和加热的保持时间为5秒。
对烧结体进行热镦锻加工(强热加工)，得到了稀土磁体200(塑性加工体)。作为热镦锻加工条件，加工温度为750℃，应变速度为0.1～10.0/s。通过透扫描电子显微镜(SEM)确认了薄带具有取向的纳米晶组织。
(评价)
对各试样测定了矫顽力和磁化。测定使用Lake Shore公司制的振动试样型磁强计(VSM：Vibrating Sample Magnetometer)在常温下进行。
将评价结果示于表1和图2～3。图2是对于各试样，示出Ce含量与矫顽力的关系的坐标图。图3是对于各试样，示出磁性相的体积率与磁化的关系的坐标图。在表1的表示Nd含量(原子％)的栏中，“—”表示测定极限以下。予以说明，Nd的测定极限为0.01原子％以下。
如从表1和图2～3可知的那样，确认了Ce含量为11.80～12.90原子％范围的稀土磁体得到了0.40kOe以上的矫顽力。另外，可确认磁性相的体积率为92.30～92.60％范围的稀土磁体得到了80.00emu/g以上的磁化。另外，根据图3认为，在磁性相的体积率为96.2％以下的区域，磁化的下降因磁性相体积率的减少而平稳。因此认为，如果磁性相的体积率为85.00％以上，则能确保80.00emu/g以上的磁化。
根据以上结果，确认了本发明的效果。

Claims (7)

1.稀土磁体，其整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示，其中，R1为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为选自Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，并且
p、q、r和s为：
11.80≤p≤12.90，
0≤q≤3.00，
5.00≤r≤20.00，和
0≤s≤3.00，并且
具备磁性相和存在于所述磁性相周围的富(Ce,R1)相。
2.权利要求1所述的稀土磁体，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
3.权利要求1或2所述的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤2.00。
4.权利要求1或2所述的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤1.00。
5.权利要求1～4的任一项所述的稀土磁体，其中所述磁性相的体积率为85.00～96.20％。
6.权利要求1～5的任一项所述的稀土磁体，其中所述R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
7.权利要求1～6的任一项所述的稀土磁体，其中所述T为Fe。
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