JP7167709B2 - 希土類磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
〈1〉主相と、
前記主相の周囲に存在する粒界相と、
を備え、
全体組成が、式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u・(R2 aR3 bM2 (1-a-b))v(ただし、R1は、Nd、La、及びCe以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R2は、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGdからなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R3は、R2以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M1は、Al、Au、Ag、Zn、In、及びMnからなる群より選ばれる一種以上の元素、並びに不可避的不純物元素であり、M2は、R2及びR3と合金化することによって、R2 aR3 bM2 (1-a-b)の融点をR2の融点よりも低下させる一種以上の合金元素及び不可避的不純物元素であり、
p、q、r、s、t、u、及びvが、原子%で、
5.0≦p≦20.0、
0≦q≦8.0、
4.0≦r≦6.5、
0≦s≦0.5、
0≦t≦0.5、
0≦u≦2.0、及び
0≦v≦10.0
であり、
x、y、z、及びwが、モル比で、
0.20≦x≦0.60、
0.40≦y≦0.70、
0≦z≦0.10、
0≦w≦0.10、及び
x+y+z+w=1
であり、かつ、
a及びbが、モル比で、
0.50≦a≦0.80及び
0≦b≦0.10
である)で表される、
希土類磁石。
〈2〉前記x及びyが、
0.20≦x≦0.40及び
0.50≦y≦0.70
である、〈1〉項に記載の希土類磁石。
〈3〉前記主相と前記粒界相との間に、さらに、中間相を備え、
前記vが、0.10≦v≦10.0であり、かつ
前記R2の濃度が、前記主相においてよりも、前記中間相において高くなっている、
〈1〉又は〈2〉項に記載の希土類磁石。
〈4〉前記R2が、Ndである、〈1〉~〈3〉項のいずれか一項に記載の希土類磁石。
〈5〉式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u(ただし、R1は、Nd、La、及びCe以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M1は、Al、Au、Ag、Zn、In、及びMnからなる群より選ばれる一種以上の元素、並びに不可避的不純物元素であり、
p、q、r、s、t、及びuが、原子%で、
5.0≦p≦20.0、
0≦q≦8.0、
4.0≦r≦6.5、
0≦s≦0.5、
0≦t≦0.5、及び
0≦u≦2.0
であり、かつ、
x、y、z、及びwが、モル比で、
0.20≦x≦0.60、
0.40≦y≦0.70、
0≦z≦0.10、
0≦w≦0.10、及び
x+y+z+w=1
である)で表される組成を有する溶湯を準備すること、
前記溶湯を急冷して、薄帯又は粉末を得ること、
前記薄帯又は前記粉末を熱間で圧縮して、成形体を得ること、及び
前記成形体を熱間で塑性加工して、塑性変形体を得ること、
を含む、
希土類磁石の製造方法。
〈6〉前記x及びyが、
0.20≦x≦0.40及び
0.50≦y≦0.70
である、〈5〉項に記載の方法。
〈7〉R2 aR3 bM2 (1-a-b)(ただし、R2は、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGdからなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R3は、R2以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M2は、R2及びR3と合金化することによって、R2 aR3 bM2 (1-a-b)の融点をR2の融点よりも低下させる一種以上の合金元素及び不可避的不純物元素であり、かつ、a及びbが、モル比で、0.50≦a≦0.80及び0≦b≦0.10である)で表される合金を含有する改質材を準備すること、
前記塑性変形体と前記改質材を互いに接触させて、接触体を得ること、及び
前記接触体を熱処理して、前記接触体の内部に、前記改質材の融液を浸透させること、
を含む、
〈5〉又は〈6〉項に記載の方法。
〈8〉前記R2が、Ndである、〈7〉項に記載の方法。
まず、本開示の希土類磁石の構成要件について説明する。
本開示の希土類磁石の全体組成は、式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u・(R2 aR3 bM2 (1-a-b))vで表される。本開示の希土類磁石は、主相と、主相の周囲に存在する粒界相を有する。「全体組成」とは、主相と粒界相を合わせた希土類磁石全体の組成を意味する。
Ndは、本開示の希土類磁石に必須の成分である。Ndは、La、Ce、及びR1とともに、(Nd、La、Ce、R1)2Fe14B相を形成する。(Nd、La、Ce、R1)2Fe14B相中で、Ndは、室温において、高磁化及び高保磁力を発現するのに寄与する。しかし、Ndは、高温において、保磁力が低下する原因となる。そのため、次に説明するLaを添加する。
Laは、本開示の希土類磁石に必須の成分である。(Nd、La、Ce、R1)2Fe14B相中で、Laは、高温において、保磁力の低下の抑制に寄与する。しかし、Laのモル比が高くなると、(Nd、La、Ce、R1)2Fe14B相の結晶安定性が著しく低下するため、Laのモル比を所定の範囲とする。Laのモル比については後述する。
Ceは、本開示の希土類磁石の任意成分である。(Nd、La、Ce、R1)2Fe14B相中で、少量のCeは、高温において、保磁力の低下の抑制に寄与する。Ceのモル比については後述する。
R1は、Nd、La、及びCe以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素である。本開示の希土類磁石は、Nd及びLaを必須の成分とし、Ceを任意の成分とする。希土類磁石において、原材料等の理由により、Nd、La、及びCe以外の希土類元素を皆無にすることは難しい。そこで、Nd、La、及びCe以外の希土類元素をR1として、その許容可能なモル比を規定した。許容可能なモル比については後述する。
Nd、La、Ce、及びR1のモル比は、それぞれ、x、y、z、及びwで表される。そして、x、y、z、及びwの合計は1である。
Nd、La、Ce、及びR1の合計含有量pが、5.0原子%以上であれば、主相が形成され易い。主相が形成され易いことの観点からは、pは、7.0原子%以上、9.0原子%以上、11.0原子%以上、又は13.0原子%以上であってよい。一方、pが20.0原子%以下であれば、粒界相の存在割合(体積率)が過剰になることはない。粒界相の存在割合が過剰にならないという観点からは、19.0原子%以下、18.0原子%以下、又は17.0原子%以下であってよい。
Bは、主相の含有量と、粒界相中のFeを含む磁性相の含有量に影響を与える。Bの含有量が少なすぎると、主相が生成され難くなる。Bの含有量rが4.0原子%以上であれば、主相が生成され難くなることはない。この観点からは、rは、4.5原子%以上、5.0原子%以上、又は5.5原子%以上であってよい。一方、Bの含有量rが過剰であると、粒界相に、RFe4B4相等のFeを含む磁性相及びα-Fe相が生成され易くなる。rが6.5原子%以下であれば、Feを含む磁性相及びα-Fe相が多量に生成し難い。この観点からは、rは、6.3原子%以下又は6.0原子%以下であってよい。
Coは、主相、粒界相、及び中間相で、Feと置換可能な元素である。本明細書で、Feと記載されている場合には、Feの一部がCoで置換可能である。例えば、(Nd、Ce、La)2Fe14B相のFeの一部がCoで置換されて、(Nd、Ce、La)2(Fe、Co)14B相となる。また、粒界相中のFeを含む磁性相(R2Fe17相等)は、そのFeの一部がCoで置換された磁性相(R2(Fe、Co)17相等)になる。
Gaは粒界相の融点を低下させる元素で、本開示の希土類磁石に任意に含有してよい。液体急冷法等で薄帯等を得て、その薄帯等から成形体を得るとき、及び/又は、成形体から塑性変形体を得るときに、Gaの含有によって粒界相の融点が低下し、潤滑性が増加するため、金型寿命の向上等に寄与する。この観点から、Gaの含有量sは、0原子%以上、0.1原子%以上、0.2原子%以上、又は0.3原子%以上であってよく、0.5原子%以下又は0.4原子%以下であってよい。なお、成形体及び塑性変形体については後述する。
Cuは粒界相の融点を低下させる元素で、本開示の希土類磁石に任意に含有してよい。液体急冷法等で薄帯等を得て、その薄帯等から成形体を得るとき、及び/又は、成形体から塑性変形体を得るときに、Cuの含有によって粒界相の融点が低下し、潤滑性が増加するため、金型寿命の向上等に寄与する。この観点から、Cuの含有量tは、0原子%以上、0.1原子%以上、0.2原子%以上、又は0.3原子%以上であってよく、0.5原子%以下又は0.4原子%以下であってよい。なお、成形体及び塑性変形体については後述する。
M1は、本開示の希土類磁石の特性を損なわない範囲で含有することができる元素である。M1には不可避的不純物元素を含んでよい。不可避的不純物元素とは、希土類磁石の原材料に含まれる不純物元素、あるいは、製造工程で混入してしまう不純物元素等、その含有を回避することが避けられない、あるいは、回避するためには著しい製造コストの上昇を招くような不純物元素のことをいう。製造工程で混入してしまう不純物元素等には、製造上の都合により、磁気特性に影響を与えない範囲で含有させる元素を含む。
Feは、これまで説明したNd、La、Ce、R1、Co、B、Ga、Cu、及びM1の残部であり、Feの含有量(原子%)は、(100-p-q-r-s-t-u)で表される。p、q、r、s、t、及びuを、これまでに説明した範囲にすると、主相及び粒界相が得られる。また、主相及び粒界相を有する希土類磁石を前駆体として、その前駆体に改質材を十分に浸透させると、中間相が得られる。主相、粒界相、及び中間相の詳細は後述する。
本開示の希土類磁石の全体組成を表す式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u・(R2 aR3 bM2 (1-a-b))vにおいて、(R2 aR3 bM2 (1-a-b))vは改質材に由来する組成を表す。また、R2 aR3 bM2 (1-a-b)は、改質材中の合金の組成を表す。そして、vは、改質材を浸透させる前の希土類磁石(希土類磁石前駆体)に対する改質材の浸透量(原子%)を表す。
本開示の希土類磁石の組織について、図面を用いて説明する。図2は、本開示に係る希土類磁石の組織の一態様を模式的に示す図である。図3は、本開示に係る希土類磁石の組織の別態様を模式的に示す図である。
次に、本開示の希土類磁石の製造方法について説明する。
式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 uで表される溶湯を準備する。Nd、La、Ce、R1、Fe、Co、B、Ga、Cu、及びM1に関すること、並びに、x、y、z、w、p、q、r、s、t、及びuに関することは、希土類磁石についての説明と同様である。なお、溶湯の準備中、あるいは、後続する工程で、特定の成分が減耗する場合には、その分を見込んでおいてもよい。
上記の溶湯を急冷して、薄帯又は粉末を得る。薄帯又は粉末中の主相をナノ結晶化できれば、急冷方法に特に制限はない。例えば、液体急冷法が挙げられる。
液体急冷で得た薄帯又は粉末を熱間で圧縮して、成形体を得る。薄帯を熱間で圧縮する前に、薄帯を10μm以下に粉砕してもよい。
薄帯又は粉末を熱間で圧縮して成形体を得た後、その成形体を、さらに、熱間で塑性加工して、塑性変形体を得る。これにより、本開示の希土類磁石に異方性を付与することができる。
式R2 aR3 bM2 (1-a-b)で表される組成の合金を含有する改質材を準備する。R2、R3、及びM2に関すること、並びにa及びbに関することについては、希土類磁石についての説明と同様である。
塑性変形体と改質材を互いに接触させて、接触体を得る。この際、塑性変形体の少なくとも一面と、改質材の少なくとも一面とを、互いに接触させる。これにより、後述する熱処理中に、塑性変形体と改質材の接触面から、改質材の融液が浸透する。
上述の接触体を熱処理して、塑性変形体の内部に改質材の融液を浸透させて、本開示の希土類磁石を得る。改質材の浸透により、本開示の希土類磁石の磁化及び保磁力、特に保磁力が向上する。改質材の浸透により、主相同士の磁気分断が促進されるためである。
R13.11Fe80.43B5.99Ga0.37Cu0.10の組成を有する溶湯を液体急冷して薄帯を得た。希土類元素について、Nd、La、及びCeのモル比は、表1に示すとおりとした。実施例及び比較例の各試料について、Nd、La、及びCeのモル比を図7に示した。各試料とも、Co、M1、及びR1(Nd、La、及びCe以外の希土類元素)の含有量は、測定限界以下であった。
各試料について、保磁力及び残留磁化を測定した。測定には、東英工業株式会社製パルス励磁型磁気特性測定装置(最大印加磁場:15T)を用いた。保磁力及び残留磁化のいずれも、23℃、100℃、140℃、160℃で測定した。
評価結果を表2に示す。保磁力については、23~160℃の間の勾配ΔHcを、残留磁化については、23~160℃の間の勾配ΔBrを、それぞれ、併記した。図8は、実施例3の試料の組織観察結果を示す図である。図9は、図8の白線部について成分分析した結果を示す図である。
20 粒界相
30 中間相
60 ノズル
62 冷却ロール
64 薄帯
70 ダイス
72 パンチ
74 粉末
76 成形体
78 塑性変形体
100 希土類磁石
Claims (8)
- 主相と、
前記主相の周囲に存在する粒界相と、
を備え、
全体組成が、式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u・(R2 aR3 bM2 (1-a-b))v で表され、
R1は、Nd、La、及びCe以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R2は、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGdからなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R3は、R2以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M1は、Al、Au、Ag、Zn、In、及びMnからなる群より選ばれる一種以上の元素、並びに不可避的不純物元素であり、M2は、R2及びR3と合金化することによって、R2 aR3 bM2 (1-a-b)の融点をR2の融点よりも低下させる一種以上の合金元素及び不可避的不純物元素であり、
p、q、r、s、t、u、及びvが、原子%で、
11.0≦p≦20.0、
0≦q≦8.0、
4.0≦r≦6.5、
0≦s≦0.5、
0≦t≦0.5、
0≦u≦2.0、及び
0≦v≦10.0
であり、
x、y、z、及びwが、モル比で、
0.20≦x≦0.60、
0.495≦y≦0.70、
0≦z≦0.10、
0≦w≦0.10、及び
x+y+z+w=1
であり、かつ、
a及びbが、モル比で、
0.50≦a≦0.80及び
0≦b≦0.10
である、
希土類磁石。 - 前記x及びyが、
0.20≦x≦0.40及び
0.50≦y≦0.70
である、請求項1に記載の希土類磁石。 - 前記主相と前記粒界相との間に、さらに、中間相を備え、
前記vが、0.10≦v≦10.0であり、かつ
前記R2の濃度が、前記主相においてよりも、前記中間相において高くなっている、
請求項1又は2に記載の希土類磁石。 - 前記R2が、Ndである、請求項1~3のいずれか一項に記載の希土類磁石。
- 式(NdxLayCezR1 w)pFe(100-p-q-r-s-t-u)CoqBrGasCutM1 u で表され、R1は、Nd、La、及びCe以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M1は、Al、Au、Ag、Zn、In、及びMnからなる群より選ばれる一種以上の元素、並びに不可避的不純物元素であり、
p、q、r、s、t、及びuが、原子%で、
11.0≦p≦20.0、
0≦q≦8.0、
4.0≦r≦6.5、
0≦s≦0.5、
0≦t≦0.5、及び
0≦u≦2.0
であり、かつ、
x、y、z、及びwが、モル比で、
0.20≦x≦0.60、
0.495≦y≦0.70、
0≦z≦0.10、
0≦w≦0.10、及び
x+y+z+w=1
である、組成を有する溶湯を準備すること、
前記溶湯を急冷して、薄帯又は粉末を得ること、
前記薄帯又は前記粉末を熱間で圧縮して、成形体を得ること、及び
前記成形体を熱間で塑性加工して、塑性変形体を得ること、
を含む、
希土類磁石の製造方法。 - 前記x及びyが、
0.20≦x≦0.40及び
0.50≦y≦0.70
である、請求項5に記載の方法。 - R2 aR3 bM2 (1-a-b) で表され、R2は、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、及びGdからなる群より選ばれる一種以上の元素であり、R3は、R2以外の希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素であり、M2は、R2及びR3と合金化することによって、R2 aR3 bM2 (1-a-b)の融点をR2の融点よりも低下させる一種以上の合金元素及び不可避的不純物元素であり、かつ、a及びbが、モル比で、0.50≦a≦0.80及び0≦b≦0.10である、合金を含有する改質材を準備すること、
前記塑性変形体と前記改質材を互いに接触させて、接触体を得ること、及び
前記接触体を熱処理して、前記接触体の内部に、前記改質材の融液を浸透させること、
を含む、
請求項5又は6に記載の方法。 - 前記R2が、Ndである、請求項7に記載の方法。
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