CN108335814A - 稀土磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土磁体及其制造方法。提供在R主要为Ce的R‑Fe‑B系稀土磁体中，即使Ce以外的稀土元素R1非常少也能提高矫顽力的稀土磁体。稀土磁体，其具备主相、存在于所述主相周围的晶界相以及被夹在所述主相与所述晶界相之间的中间相，整体组成由式CepR1 qT(100‑p‑q‑r‑s)BrM1 s·(R2 1‑xM2 x)t(其中，R1和R2为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为少量元素，M2为与R2合金化由此使R2 1‑xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素)表示，11.80≤p≤12.90，Ce的浓度在所述主相中比在所述中间相中高，并且R2的浓度在所述中间相中比在所述主相中高。

Description

稀土磁体及其制造方法
技术领域
本公开涉及R-Fe-B系稀土磁体(R为稀土元素)及其制造方法。本公开特别涉及R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体及其制造方法。
背景技术
R-Fe-B系稀土磁体是具有优异磁特性的高性能磁体。因此，除了构成硬盘和MRI(磁共振图像)装置等的电动机以外，还用于混合动力车和电动汽车等的驱动用电动机。
R-Fe-B系稀土磁体中，R为Nd的稀土磁体、即Nd-Fe-B系稀土磁体是最有代表性的。但是，Nd的价格一直上涨，正在尝试用比Nd便宜的Ce、La、Gd、Y和/或Sc置换Nd-Fe-B系稀土磁体中的一部分Nd。
在专利文献1中，公开了一种用Ce置换了Nd-Fe-B系稀土磁体的一部分Nd的(Nd,Ce)-Fe-B系稀土磁体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-111136号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在专利文献1所公开的(Nd,Ce)-Fe-B系稀土磁体中，关于含有1.25～20.00原子％的Nd、且Nd的含量非常少时或不存在时的磁特性、特别是矫顽力的提高，其研究不充分。
据此，本发明人发现如下课题：在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中，在Ce以外的稀土元素R1非常少时或不存在时，矫顽力的提高有余地。
本公开是为了解决上述课题而完成的。本公开的目的在于，提供一种在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中，即使在Ce以外的稀土元素R1非常少时或不存在时也能提高矫顽力的稀土磁体及其制造方法。
用于解决课题的手段
为了实现上述目的，本发明人进行了反复专心研究，完成了本公开的稀土磁体及其制造方法。其主旨如下那样。
〈1〉稀土磁体，其具备
主相、
存在于所述主相周围的晶界相、以及
被夹在所述主相与所述晶界相之间的中间相，
整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s·(R2 1-xM2 x)t表示，其中，R1和R2为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，M2为与R2合金化由此使R2 1- xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，并且
p、q、r、s和t以及x为：
11.80≤p≤12.90、
0≤q≤3.00、
5.00≤r≤20.00、
0≤s≤3.00、
1.00≤t≤11.00、和
0.10≤x≤0.50，
Ce的浓度在所述主相中比在所述中间相中高，并且
R2的浓度在所述中间相中比在所述主相中高。
〈2〉〈1〉项中记载的稀土磁体，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
〈3〉〈1〉或〈2〉项中记载的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤2.00。
〈4〉〈1〉或〈2〉项中记载的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤1.00。
〈5〉〈1〉～〈4〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述主相的体积率为85.00～96.20％。
〈6〉〈1〉～〈5〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
〈7〉〈1〉～〈6〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
〈8〉〈1〉～〈7〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述Ce的浓度在所述主相中是在所述中间相中的1.5～10.0倍高。
〈9〉〈1〉～〈8〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述R2的浓度在所述中间相中是在所述主相中的1.5～10.0倍高。
〈10〉〈1〉～〈9〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述x为0.20≤x≤0.40。
〈11〉〈1〉～〈10〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述中间相的厚度为5～50nm。
〈12〉〈1〉～〈11〉的任一项中记载的稀土磁体，其中所述T为Fe。
〈13〉稀土磁体的制造方法，其包括：
准备整体组成由CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示、具备磁性相和存在于所述磁性相周围的富(Ce,R1)相的稀土磁体前体，其中，R1为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，并且，p、q、r和s为：11.80≤p≤12.90、0≤q≤3.00、5.00≤r≤20.00、0≤s≤3.00；
准备含有由R2 1-xM2 x表示的合金的改性材料，其中，R2为Ce以外的稀土元素，M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，并且0.10≤x≤0.50；
使所述稀土磁体前体与所述改性材料相互接触，得到接触体；和
对所述接触体进行热处理，使所述改性材料的熔液渗透至所述稀土磁体前体的所述磁性相的内部。
〈14〉〈13〉项中记载方法，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
〈15〉〈13〉或〈14〉项中记载的方法，其中所述q为0≤q≤2.00。
〈16〉〈13〉或〈14〉项中记载的方法，其中所述q为0≤q≤1.00。
〈17〉〈13〉～〈16〉的任一项中记载的方法，其中R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
〈18〉〈13〉～〈17〉的任一项中记载的方法，其中所述R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上，所述M2为选自Cu、Al和Co的一种以上以及不可避免的杂质。
〈19〉〈13〉～〈18〉的任一项中记载的方法，其中所述x为0.20≤x≤0.40。
〈20〉〈13〉～〈19〉的任一项中记载的方法，其中所述改性材料的渗透量相对于所述稀土磁体前体为1.0～11.0原子％。
〈21〉〈13〉～〈20〉的任一项中记载的方法，其中所述热处理的温度为600～800℃。
〈22〉〈13〉～〈21〉的任一项中记载的方法，其中所述T为Fe。
发明效果
根据本公开，通过使Ce处于规定的范围，可提供一种即使在Ce以外的稀土元素R1的含量非常少时或不存在时也能提高矫顽力的稀土磁体及其制造方法。
附图说明
图1是示意性示出本公开的稀土磁体的组织的图。
图2是示意性示出稀土磁体前体的组织的图。
图3是对于各试样，示出改性材料渗透前的Ce含量与矫顽力的关系的坐标图。
图4是对于各试样，示出改性材料渗透前的磁性相体积率与磁化的关系的坐标图。
图5是对于各试样，示出改性材料渗透后的Ce含量与矫顽力的关系的坐标图。
图6是对于各试样，示出改性材料渗透后的主相体积率与磁化的关系的坐标图。
图7是示出实施例1的试样的扫描型透射电子显微镜(STEM)图像的图。
图8是示出对图7中被黑线包围的部分进行了成分分析(EDX线分析)的结果的图。
图9是总结了图8的结果的图。
附图标记说明
10 主相
20 晶界相
30 中间相
50 磁性相
60 富(Ce,R1)相
100 稀土磁体
200 稀土磁体前体
具体实施方式
以下，对根据本公开的稀土磁体及其制造方法的实施方案进行详细说明。予以说明，以下示出的实施方案不限定根据本公开的稀土磁体及其制造方法。
在本说明书中，有时将在R主要为Ce的R-Fe-B系稀土磁体中Ce以外的稀土元素R1非常少或不存在的稀土磁体称作(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体。
(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体可通过将(Ce,R1)-Fe-B系合金熔融金属进行液体急冷等来得到。通过液体急冷等，形成由(Ce,R1)2Fe14B表示的磁性相(以下，有时将这样的相称作“(Ce,R1)2Fe14B相”)。在形成(Ce,R1)2Fe14B相之后的残液中，通过对(Ce,R1)2Fe14B相的形成没有贡献的多余的Ce和R1，形成富(Ce,R1)相。富(Ce,R1)相存在于(Ce,R1)2Fe14B相的周围。富(Ce,R1)相由对(Ce,R1)2Fe14B相的形成没有贡献的元素形成，Ce和R1的浓度高。
(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体中，假设全部设为(Ce,R1)2Fe14B相时，Ce和R1的合计含量为约11.8原子％。这是因为在将Ce、R1、Fe和B各个的合计含量设为100原子％时，Ce和R1的合计含量为约11.8(＝100÷(2+14+1)×2)原子％。
当Ce和R1的合计含量(原子％)少时，富(Ce,R1)相减少。富(Ce,R1)相将(Ce,R1)2Fe14B相彼此磁分断，有助于(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体的矫顽力提高。
通常，富稀土相减少时，稀土磁体的矫顽力下降。但是，本发明人发现，在(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体的情况下，即使富(Ce,R1)相减少、即Ce和R1的合计含量(原子％)少，矫顽力也不下降。
另外，在向这样的(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体渗透改性材料时，当改性材料中的合金主要含有Ce时，改性材料中的稀土元素难以渗透到(Ce,R1)2Fe14B相中。例如，在向(Ce,Nd)-Fe-B系稀土磁体渗透含有Ce-Cu合金的改性材料时，改性材料中的Ce容易停留于富(Ce,Nd)相，难以渗透至(Ce,Nd)2Fe14B相。
与此相对，当改性材料中的合金主要含有与Ce不同的稀土元素时，改性材料中的稀土元素容易渗透至(Ce,R1)Fe14B相。例如，在向(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体渗透含有Nd-Cu合金的改性材料时，改性材料中的Nd容易渗透至(Ce,R1)2Fe14B相。
在(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体的情况下，R1的含量相对于Ce非常少。因此，发明人发现，改性材料主要含有Ce和R1以外的稀土元素的情况自不必说，即使在主要含有R1的情况下，改性材料中的合金的稀土元素也容易渗透至(Ce,R1)2Fe14B相中。
接着，对基于这些认识的根据本公开的稀土磁体的构成进行说明。
(整体组成)
本公开的稀土磁体的整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s·(R2 1-xM2 x)t表示。
上式中，R1和R2为Ce以外的稀土元素。T为选自Fe、Ni和Co的一种以上。M1为选自Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质。M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，
p为Ce的含量，q为R1的含量，r为B(硼)的含量，s为M1的含量，t为R2与M2的合计含量。而且，p、q、r、s和t的值分别为原子％。
本公开的稀土磁体如后述那样，可将改性材料渗透至稀土磁体前体来得到。稀土磁体前体具有由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示的整体组成。改性材料含有具有由R2 1-zM2 z表示的组成的合金。
渗透至稀土磁体前体的合金的量为t原子％，即1.0～11.0原子％。因此，本公开的稀土磁体的整体组成成为由CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示的组成与由(R2 1-zM2 z)t表示的组成的合计。将它们合计的组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s·(R2 1-zM2 z)t表示。以下，对Ce、R1、T、B、M1和M2的各自含量进行说明。
(Ce)
如果Ce的含量p为12.90原子％以下，则可提高矫顽力。从矫顽力提高的观点考虑，Ce的含量p优选为12.87原子％以下，更优选为12.20原子％以下，进一步优选为12.15原子％以下。另一方面，如果Ce的含量p为11.80原子％以上，则矫顽力的提高不饱和。优选为11.85原子％以上。
不受理论约束，认为富R1相中的R1大多单独存在而不与Fe等键合(结合)。另一方面，认为富Ce相中的Ce与Fe等键合地存在。由此，认为与富R1相相比，富Ce相即使其量少，磁性相彼此的磁分断效果也优异。因此，富(Ce,R1)相中的R1的含量优选尽可能少。
(R1)
如果R1的含量q少，则富(Ce,R1)相中的R1的含量也少。如果整体组成中的R1的含量q为3.00原子％以下，则矫顽力不下降。从该观点考虑，R1的含量q优选为2.00原子％以下，优选为1.00原子％以下，0原子％是理想的。另一方面，如果过度降低R1的含量q，则增大制造成本，因此R1的含量q优选为0.10原子％以上。
R1可以是选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上，可以是相对于全部R1，Nd为90.00原子％以上。
(B)
如果B的含量r为5.00原子％以上，则在液体急冷时，在薄带等的内部非晶组织相对于稀土磁体整体不残留10.00体积％以上。另一方面，如果B的含量r为20.00原子％以下，则在Fe中未固溶的B不过度残留于富(Ce,R1)相。从该观点考虑，B的含量r优选为10.00原子％以下，更优选为8.00原子％以下。
(M1)
M1可在不损害本公开的稀土磁体的特性的范围内含有。M1可以包含不可避免的杂质。所谓不可避免的杂质，是指原材料中包含的杂质等，其含有不可避免，或者为了避免而会招致制造成本显著上升的杂质。如果M1的含量s为3.00原子％以下，则不损害本公开的稀土磁体的特性。M1的含量s优选为2.00原子％以下，0是理想的。但是，过度减少M1的含量s招致制造成本的上升，因此M1的含量s优选为0.10原子％以上。
(T)
T被分类为铁族元素，Fe、Ni和Co各自的性质在常温和常压下显示铁磁性这方面共通。因此，可以将它们相互替换使用。通过含有Co，磁化提高，居里点上升。在Co含量相对于稀土磁体整体为0.10原子％以上时呈现该效果。从该观点考虑，Co的含量优选为0.10原子％以上，更优选为1.00原子％以上，进一步优选为3.00原子％以上。另一方面，Co为高价的，Fe最便宜，因此经济方面而言，相对于全部T，Fe优选为80.00原子％以上，更优选为90.00原子％以上，也可以T全部为Fe。
(主相、晶界相和中间相)
接着，对具有由上式表示的整体组成的本公开的稀土磁体的组织进行说明。图1是示意性示出本公开的稀土磁体的组织的图。稀土磁体100具备主相10、晶界相20和中间相30。
从确保矫顽力的观点考虑，主相10的平均粒径优选为1000nm以下，更优选为500nm以下。
在此，“平均粒径”例如为图1中所示的主相10的长度方向的长度t的平均值。例如，在稀土磁体100的扫描型电子显微镜图像或透射型电子显微镜图像中规定一定区域，计算出存在于该一定区域内的主相10各自的长度t的平均值，将其作为“平均粒径”。在主相10的断面形状为椭圆形的情况下，将其长轴的长度设为t。在主相10的断面为四边形的情况下，将长边的对角线的长度设为t。
稀土磁体100可以含有主相10、晶界相20和中间相30以外的相(未图示)。作为主相10、晶界相20和中间相30以外的相，可举出氧化物、氮化物和金属间化合物等。
稀土磁体100的特性主要通过主相10、晶界相20和中间相30来发挥。主相10、晶界相20和中间相30以外的相，其大部分为杂质。因此，关于主相10、晶界相20和中间相30相对于稀土磁体100的合计含量，优选为95体积％以上，更优选为97体积％以上，进一步优选为99体积％以上。
稀土磁体前体具有由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示的组成。图2是示意性示出稀土磁体前体的组织的图。稀土磁体前体200具有磁性相50和富(Ce,R1)相60。磁性相50为晶粒状。富(Ce,R1)相60存在于磁性相50的周围。富(Ce,R1)相60由对磁性相50的形成没有贡献的元素形成，Ce和R1的浓度高。
在使改性材料渗透至稀土磁体前体200时，改性材料通过富(Ce,R1)相60到达富(Ce,R1)相60与磁性相50的界面。然后，改性材料中的一部分R2从富(Ce,R1)相60向磁性相50中渗透，Ce从磁性相50向富(Ce,R1)相60排出。其结果，在稀土磁体100中形成主相10、晶界相20和中间相30。
晶界相20存在于主相10的周围。中间相30被夹在主相10与晶界相20之间。而且，Ce浓度在主相10中比在中间相30中高。另外，R2的浓度在中间相30中比在主相10中高。
Ce为轻稀土元素，因此如果磁性相中的Ce与Ce以外的稀土元素R2置换，则可使各向异性磁场增加。R2的浓度在中间相30中比在主相10中高，因此各向异性磁场在中间相30(磁性相的周边部)中比在主相10(磁性相的中心部)中高。由此，作为磁性相的主相10彼此除了被晶界相20以外，还被中间相30更强地磁分断。由此，矫顽力改善。予以说明，各向异性磁场是表示永磁体的矫顽力的大小的物性值。
在R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上时，矫顽力进一步改善。这是由于，Nd、Pr、Dy和Tb与它们以外的稀土元素相比，能使各向异性磁场进一步增加。
如果中间相30过度薄，则磁分断效果变得难以得到，矫顽力下降。从该观点考虑，中间相30的厚度优选为5nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为20nm以上。另一方面，如果中间相30过度厚，则磁化降低。从该观点考虑，中间相30的厚度优选为50nm以下，更优选为40nm以下，进一步优选为30nm以下。
如果R2的浓度在中间相30(磁性相的周边部)中是在主相10(磁性相的中心部)中的1.5倍高以上，则可更清楚地识别磁分断。另一方面，当R2的浓度在中间相30(磁性相的周边部)中是在主相10(磁性相的中心部)中的10.0倍高时，磁分断的效果不饱和。因此，R2的浓度优选在中间相30中是在主相10中的1.5～10.0倍高。更优选1.50～5.0倍高，更优选1.5～3.0倍高。
另外，在形成了中间相之后，为了更多的R2向中间相30进行渗透，优选从中间相30向晶界相20排出更多的Ce。由于对于R2到达主相10而言需要时间，因此在从中间相30向晶界相20排出更多的Ce时，Ce的浓度在主相10中比中间相30中更高。如果Ce的浓度在主相10中是在中间相30中的1.5倍高以上，则可识别更多的R2的渗透。另一方面，当Ce的浓度在主相10中是在中间相30中的10.0倍高时，R2的渗透不饱和。因此，优选Ce的浓度在主相10中是在中间相30中的1.5～10.0倍高。更优选1.5～5.0倍高，更优选1.5～3.0倍高。
根据这些，关于本公开的稀土磁体100，通过使改性材料渗透至稀土磁体前体200，能使稀土磁体100的矫顽力进一步改善。
(主相的体积率)
R-Fe-B系稀土磁体多作为各向异性磁体使用。这点对于(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体也同样。
向稀土磁体100赋予各向异性时，在主相10的体积率为96.20％之前，随着主相10的含量增加，磁化增加。为了稀土磁体100具有实用的磁化，主相10的体积率优选为85.00％以上。从该观点考虑，主相10的体积率更优选为92.30％以上，进一步优选为92.60％以上。
但是，如果主相10的体积率超过96.20％，则磁化急剧下降。
为了向(Ce,R1)-Fe-B系稀土磁体赋予各向异性，例如对稀土磁体前体200整体进行强热加工。晶界相20的Ce的浓度高，因此其熔点低。由此，在强热加工中，晶界相20略微熔融。
另一方面，主相10一边进行粒生长，一边在易磁化轴(c轴)方向旋转。此时，对于主相10的旋转，略微熔融的晶界相20起到润滑剂那样的作用。在主相10的体积率超过96.20％时，起到该润滑剂那样的作用的富(Ce,R1)相的体积率变低，因此主相10变得难以旋转。其结果，主相10变得不在易磁化轴(c轴)方向取向，磁化急剧下降。由此，优选主相10的体积率为96.20％以下，更优选为96.10％以下。
如下地求出主相10的体积率。使用高频感应耦合等离子体发光分光分析法测定稀土磁体100的Ce、Fe和B的各自含量。将它们的含量从质量百分率的值转换成原子百分率的值，将该值代入基于以原子百分率记载的Ce-Fe-B三元体系相图的方程式，计算出主相10的体积率。主相10的体积率是将稀土磁体100整体设为100体积％时的体积百分率。
(制造方法)
接着，对本公开的稀土磁体的制造方法进行说明。
(稀土磁体前体的准备)
准备整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示的合金。关于R1、T和M1，以及p、q、r和s，如上述那样。
稀土磁体前体200可以为磁粉，也可以为磁粉的烧结体。还可以是对烧结体实施强热加工而得到的塑性加工体。
作为磁粉的制造方法，可采用公知的方法。例如，可举出通过液体急冷法得到具有纳米晶组织的各向同性的磁粉的方法。或者，可举出通过HDDR(吸氢-歧化-脱氢-再复合；Hydrogen Disproportionation Desorption Recombination)法得到各向同性或各向异性的磁粉的方法。
对通过液体急冷法得到具有纳米晶组织的磁粉的方法进行概述。将具有与稀土磁体前体200的整体组成相同组成的合金进行高频熔化，准备熔融金属。在减压至例如50kPa以下的Ar气体气氛中，将熔融金属流出至铜制单辊，制作急冷薄带。将该急冷薄带粉碎至例如10μm以下。
使用铜制单辊时的液体急冷的条件以得到的薄带成为纳米晶组织的方式适当确定即可。
熔融金属流出温度典型地可以为1300℃以上、1350℃以上或1400℃以上，可以为1600℃以下、1550℃以下或1500℃以下。
单辊圆周速度典型地可以为20m/s以上、24m/s以上或28m/s以上，可以为40m/s以下、36m/s以下或32m/s以下。
接着，对得到烧结体的方法进行概述。使通过粉碎得到的磁粉磁场取向，经过液相烧结得到具有各向异性的烧结体。或者，对通过液体急冷法得到的具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，得到具有各向同性的烧结体。或者，对具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，再对该烧结体进行强加工，得到具有各向异性的塑性加工体。或者，对通过HDDR法得到的具有各向同性或各向异性的磁粉进行烧结，得到具有各向同性或各向异性的烧结体。
在对具有各向同性纳米晶组织的磁粉进行烧结，再对该烧结体进行强加工，得到具有各向异性的塑性加工体的情况下，以得到所期望的塑性加工体的方式适当确定各工序的条件即可。
烧结时的压力可以为200MPa以上、300MPa以上或350MPa以上，可以为600MPa以下、500MPa以下或450MPa以下。
烧结温度可以为550℃以上、600℃以上或630℃以上，可以为750℃以下、700℃以下或670℃以下。
烧结时的加压时间可以为2秒以上、3秒以上或4秒以上，可以为8秒以下、7秒以下或6秒以下。
烧结体强加工时的温度可以为650℃以上、700℃以上或720℃以上，可以为850℃以下、800℃以下或770℃以下。
烧结体强加工时的应变速度可以为0.01/s以上、0.1/s以上、1.0/s以上或3.0/s以上，可以为15.0/s以下、10.0/s以下或5.0/s以下。
作为烧结体强加工的方法，可举出镦锻加工和后方挤出加工等。
(改性材料的准备)
准备含有合金的改性材料，该合金具有由R2 1-xM2 x表示的组成。R2为Ce以外的稀土元素。M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质。R2和M2的比例为0.1≤x≤0.5。
稀土磁体前体200的磁性相50主要含有Ce，与此相对，R2为Ce以外的稀土元素。因此，在后述的热处理中，改性材料的熔液中的R2容易渗透至稀土磁体前体200的磁性相50。其结果，得到含有R2的中间相30。
当R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上时，矫顽力进一步提高。这是因为，Nd、Pr、Dy和Tb与它们以外的稀土元素相比，能使各向异性磁场更进一步增加。据此，R2优选为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，由此即使不使后述的热处理温度过高，也能熔化改性材料中的合金。其结果，能使改性材料渗透至稀土磁体前体200，而不使稀土磁体前体200的组织粗大化。M2可以包含不可避免的杂质。所谓不可避免的杂质，是指原材料中包含的杂质等，其含有不可避免，或者为了避免而会招致制造成本显著上升的杂质。
M2优选为选自Cu、Al和Co的一种以上以及不可避免的杂质。这是由于Cu、Al和Co对稀土磁体的磁特性等的不利影响小。
作为R2与M2的合金，可举出Nd-Cu合金、Pr-Cu合金、Tb-Cu合金、Dy-Cu合金、La-Cu合金、Ce-Cu合金、Nd-Pr-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Al合金、Nd-Pr-Al合金、Nd-Co合金、Pr-Co合金和Nd-Pr-Co合金等。
对R2和M2的比例进行说明。如果x为0.10以上，则改性材料中的合金的熔点适度降低，因此后述的热处理温度变得合适。其结果，能抑制稀土磁体前体200的组织粗大化。从合金的熔点的合适化的观点考虑，关于x，优选为0.20以上，更优选为0.25以上。另一方面，如果x为0.50以下，则合金中的R2的含量多，因此容易使R2渗透至主相10和中间相30。从该观点考虑，关于x，优选为0.40以下，更优选为0.35以下。予以说明，在R2为两种以上元素的情况下，1-x为它们的合计比例。在M2为两种以上元素的情况下，x为这些元素的合计比例。
改性材料的制造方法不特别限定。作为改性材料的制造方法，可举出铸造法、液体急冷法等。从根据改性材料的部位，合金成分的偏差小、氧化物等杂质少这样的观点考虑，优选液体急冷法。
(接触体的准备)
使稀土磁体前体200与改性材料相互接触，得到接触体。在稀土磁体前体200与改性材料两者为块体的情况下，使稀土磁体前体200的至少一面与改性材料的至少一面相互接触。块体包括块状体、板材、薄带、压粉体和烧结体等。例如，在稀土磁体前体200和改性材料两者为薄带的情况下，可以使稀土磁体前体200的一面与薄带的一面相互接触，也可以用改性材料夹着稀土磁体前体200，使改性材料与稀土磁体前体200的两个面接触。
在稀土磁体前体200为块体、改性材料为粉末的情况下，可以使改性材料的粉末与稀土磁体前体200的至少一面接触。典型地，可以在稀土磁体前体200的上表面载置改性材料的粉末。
在稀土磁体前体200和改性材料两者为粉末的情况下，可以将各自的粉末相互混合。
(热处理)
对上述接触体进行热处理，使改性材料的熔液渗透至稀土磁体前体200的内部。由此，改性材料的熔液通过稀土磁体前体200的富(Ce,R1)相60，到达稀土磁体前体200的磁性相50，形成稀土磁体100的主相10和中间相30。
改性材料的渗透量相对于稀土磁体前体200优选为1.00～11.00原子％。如果改性材料即使少量渗透至稀土磁体前体200的内部，则也可得到本公开的稀土磁体100。如果改性材料的渗透量为1.00原子％以上，则本公开的稀土磁体100的效果可清楚地识别。从该观点考虑，改性材料的渗透量优选为2.60原子％以上，更优选为4.00原子％以上，进一步优选为5.00原子％以上。另一方面，如果改性材料的渗透量为11.00原子％以下，则由改性材料的渗透带来的效果不饱和。从该观点考虑，改性材料的渗透量优选为7.90原子％以下，更优选为7.00原子％以下。
热处理温度只要改性材料熔融且能使改性材料的熔液渗透至稀土磁体前体200的磁性相50的内部，就不特别限定。
热处理温度越高，则越容易使改性材料的熔液特别是R2渗透至稀土磁体前体200的磁性相50的内部。从该观点考虑，关于热处理温度，优选为600℃以上，更优选为625℃以上，进一步优选为675℃以上。另一方面，热处理温度越低，越容易抑制稀土磁体前体200的组织特别是磁性相50的粗大化。从该观点考虑，关于热处理温度，优选为800℃以下，更优选为775℃以下，进一步优选为725℃以下。
热处理气氛不特别限定，从稀土磁体前体200和改性材料的氧化抑制的观点考虑，优选为非活性气体气氛。非活性气体气氛包括氮气体气氛。
实施例
以下，通过实施例进一步具体说明本公开的稀土磁体及其制造方法。予以说明，本公开的稀土磁体及其制造方法不受限于以下实施例中使用的条件。
(试样的制作)
准备了与表1所示的稀土磁体前体的组成相同的合金。通过单棍法将该合金的熔融金属进行液体急冷，得到了薄带。作为液体急冷的条件，熔融金属温度(流出温度)为1450℃，辊圆周速度为30m/s。液体急冷在氩气体减压气氛下进行。通过扫描型透射电子显微镜(STEM)观察确认了薄带具有纳米晶。
将薄带粗粉碎制得粉末，将该粉末装入模具，进行加压和加热，得到了烧结体。作为加压和加热条件，加压压力为400MPa，加热温度为650℃，加压和加热的保持时间为5秒。
对烧结体进行热镦锻加工(强热加工)，得到了稀土磁体前体200(塑性加工体)。作为热镦锻加工条件，加工温度为750℃，应变速度为0.1/s。通过扫描型电子显微镜(SEM)确认了塑性加工体具有取向了的纳米晶组织。
作为改性材料，制作了Nd70Cu30。称量(株)高纯度化学制的Nd粉末和Cu粉末，将其电弧熔融，进行液体急冷，得到了薄带。
使稀土磁体前体200(塑性加工体)与改性材料(薄带)相互接触，用加热炉进行了热处理。改性材料的量相对于稀土磁体前体200为5.3原子％(10质量％)。作为加热炉，使用了アルバック理工(株)制的灯炉(ランプ炉)。作为热处理条件，热处理温度为700℃，热处理时间为360分钟。
(评价)
对各试样定了矫顽力和磁化。测定使用Lake Shore公司制的振动试样型磁强计(VSM：Vibrating Sample Magnetometer)在常温下进行。
另外，对于一部分试样，使用扫描型透射电子显微镜(STEM)进行了组织观察，进行了成分分析(EDX线分析)。
将评价结果示于表1和图3～9。图3是对于各试样，示出改性材料渗透前的Ce含量与矫顽力的关系的坐标图。图4是对于各试样，示出改性材料渗透前的磁性相50的体积率与磁化的关系的坐标图。图5是对于各试样，示出改性材料渗透后的Ce含量与矫顽力的关系的坐标图。图6是对于各试样，示出改性材料渗透后的主相10的体积率与磁化的关系的坐标图。图7是示出实施例1的试样的扫描型透射电子显微镜图像的图。图8是示出对图7中被黑线包围的部分进行了成分分析(EDX线分析)的结果的图。图8中的白色直线示出进行了EDX线分析的部位。图9是总结了图8的结果的图。在表1的表示Nd含量(原子％)的栏中，“—”表示测定极限以下。予以说明，Nd的测定极限为0.01原子％以下。图3的Ce含量为CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s中的p的值(原子％)。图5中的Ce含量为CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s中的p的值(原子％)。
如从表1和图3可知的那样，确认了Ce含量为11.80～12.90原子％范围的稀土磁体前体200得到了0.40kOe以上的矫顽力。另外，如从表1和图4可知的那样，确认了磁性相50的体积率为92.30～96.20％范围的稀土磁体前体200得到了80.00emu/g以上的磁化。
如从表1和图5可知的那样，确认了Ce含量为11.80～12.90原子％范围的稀土磁体100得到了4.40kOe以上的矫顽力。另外，如从表1和图6可知的那样，确认了主相10的体积率为92.30～96.20％范围的稀土磁体100得到了80.00emu/g以上的磁化。
另外，如从图7～9可知的那样，确认了Ce的浓度在主相10中比在中间相30中高，Nd(R2)的浓度在中间相30中比主相10中高。
根据以上结果，可确认本发明的效果。

Claims (22)

1.稀土磁体，其具备
主相、
存在于所述主相周围的晶界相、以及
被夹在所述主相与所述晶界相之间的中间相，
整体组成由式CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s·(R2 1-xM2 x)t表示，其中，R1和R2为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，并且
p、q、r、s和t以及x为：
11.80≤p≤12.90、
0≤q≤3.00、
5.00≤r≤20.00、
0≤s≤3.00、
1.00≤t≤11.00、和
0.10≤x≤0.50，
Ce的浓度在所述主相中比在所述中间相中高，并且
R2的浓度在所述中间相中比在所述主相中高。
2.权利要求1所述的稀土磁体，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
3.权利要求1或2所述的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤2.00。
4.权利要求1或2所述的稀土磁体，其中所述q为0≤q≤1.00。
5.权利要求1～4的任一项所述的稀土磁体，其中所述主相的体积率为85.00～96.20％。
6.权利要求1～5的任一项所述的稀土磁体，其中所述R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
7.权利要求1～6的任一项所述的稀土磁体，其中所述R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
8.权利要求1～7的任一项所述的稀土磁体，其中所述Ce的浓度在所述主相中是在所述中间相中的1.5～10.0倍高。
9.权利要求1～8的任一项所述的稀土磁体，其中所述R2的浓度在所述中间相中是在所述主相中的1.5～10.0倍高。
10.权利要求1～9的任一项所述的稀土磁体，其中所述x为0.20≤x≤0.40。
11.权利要求1～10的任一项所述的稀土磁体，其中所述中间相的厚度为5～50nm。
12.权利要求1～11的任一项所述的稀土磁体，其中所述T为Fe。
13.稀土磁体的制造方法，其包括：
准备整体组成由CepR1 qT(100-p-q-r-s)BrM1 s表示、具备磁性相和存在于所述磁性相周围的富(Ce,R1)相的稀土磁体前体，其中，R1为Ce以外的稀土元素，T为选自Fe、Ni和Co的一种以上，M1为Ti、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag和Au的一种以上以及不可避免的杂质，并且，p、q、r和s为：11.80≤p≤12.90、0≤q≤3.00、5.00≤r≤20.00和0≤s≤3.00；
准备含有由R2 1-xM2 x表示的合金的改性材料，其中，R2为Ce以外的稀土元素，M2为与R2合金化由此使R2 1-xM2 x的熔点与R2的熔点相比降低的合金元素以及不可避免的杂质，并且0.10≤x≤0.50；
使所述稀土磁体前体与所述改性材料相互接触，得到接触体；和
对所述接触体进行热处理，使所述改性材料的熔液渗透至所述稀土磁体前体的所述磁性相的内部。
14.权利要求13所述的方法，其中所述p为11.80≤p≤12.20。
15.权利要求13或14所述的方法，其中所述q为0≤q≤2.00。
16.权利要求13或14所述的方法，其中所述q为0≤q≤1.00。
17.权利要求13～16的任一项所述的方法，其中R1为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上。
18.权利要求13～17的任一项所述的方法，其中所述R2为选自Nd、Pr、Dy和Tb的一种以上，所述M2为选自Cu、Al和Co的一种以上以及不可避免的杂质。
19.权利要求13～18的任一项所述的方法，其中所述x为0.20≤x≤0.40。
20.权利要求13～19的任一项所述的方法，其中所述改性材料的渗透量相对于所述稀土磁体前体为1.0～11.0原子％。
21.权利要求13～20的任一项所述的方法，其中所述热处理的温度为600～800℃。
22.权利要求13～21的任一项所述的方法，其中所述T为Fe。
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