CN113205937B - 一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺 - Google Patents

一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺，涉及稀土磁性材料领域。所述无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料主要为CeCo5型粉体与N38粉末混合通过：配料、速凝铸片、氢破碎处理、气流磨处理、混粉冷化处理、磁场取向压型、微波高温烧结、磁场热处理等步骤制备而成。本发明克服了现有技术的不足，在保证钕铁硼磁体高矫顽力的同时，降低材料的制备成本，提升钕铁硼磁体的市场价值。

Description

一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及稀土磁性材料领域，具体涉及一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺。
背景技术
磁性材料，特别是稀土NdFeB系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新技术领域。
作为当今最有代表性的稀土永磁材料，烧结钕铁硼磁体的矫顽力只有理论值的1/5～1/3，为了获得高矫顽力高稳定性的磁体，人们尝试了各种努力，最有效的方法就是添加Dy、Tb等重稀土元素。然而重稀土资源有限，价格昂贵，因而如何在保证矫顽力的前提下降低价格昂贵重稀土如Dy、Tb等的使用量，提高产品性价比已成为今后重点发展方向之一。
重稀土如Dy替代Nd能显著提升磁体矫顽力是因为Dy2Fe14B的磁晶各向异场Ha(Ha约150Koe)比Nd2Fe14B的磁晶各向异场Ha(Ha约70Koe)高2倍左右，而CeCo5也具有较高的磁晶各向异场Ha(Ha约200Koe)，比Dy2Fe14B的磁晶各向异场还高，所以根据CeCo5的相关性能，从而获得低成本的高矫顽力钕铁硼磁体是一种可行的研究方向。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺，在保证钕铁硼磁体高矫顽力的同时，降低材料的制备成本，提升钕铁硼磁体的市场价值。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，所述无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料由以下质量百分比的原料制成：CeCo5型粉体5％-20％，润滑剂0.06％-0.3％和剩余量的商用N38粉末凑足100％分量，所述CeCo5型粉体按以下原子比配料，Ce16.67Co83.33-x-y-z-m- nFexCuyAgzGamZrn，其中x＝2-16，y＝2-8，z＝0-3，m＝1-6，n＝0-4。
所述润滑剂包括以下质量百分比的物质组成：120号航空汽油：50.8wt％，硬脂酸钙：6.3wt％，硬脂酸锌：7.6wt％，硼酸三丁脂：10.1wt％，异丙醇：8.9wt％，石油醚：5.3wt％，抗静电剂SAS163：11.0wt％。
所述烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺包括以下步骤：
(1)配料：将CeCo5型粉体按照权利要求1中的原子配比进行配料；
(2)速凝铸片：将上述步骤(1)的原料置于熔炼甩带炉中，抽真空至真空度小于3Pa时进行烘料，后真空度低于5Pa时，充氩气对原料进行熔炼，待金属后全部熔化后升高功率继续精炼，至温度升至1465-1485℃，调节水冷铜辊转速至50-55rpm，后控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金备用；
(3)氢破碎处理：将上述片状合金置于旋转式氢爆炉反应釜中进行处理，后在氩气保护下出料置于混合罐中得HD粉；
(4)气流磨处理：将上述步骤(3)中的HD粉加入气流磨粉机中，氧含量控制在5PPm以下，在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62Mpa之间，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间，得研磨CeCo5微粉备用；
(5)混粉冷化处理：将混料罐中加入润滑剂，再加入上述步骤(4)中的CeCo5微粉和商用N38粉末中进行混粉，后置于0-5℃的冷藏室中进行冷化处理12h；
(6)磁场取向压型：将步骤(5)中冷藏后的混合粉放入取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，得生坯备用；
(7)微波高温烧结：将上述步骤(6)中的生坯在氩气的保护下放入高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得烧结料备用；
(8)磁场处理：将上述步骤(7)中的烧结料进行磁场热处理，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料。
优选的，所述步骤(2)中烘料的功率为100KW-250KW，烘料时间为20-40min，熔炼的功率为500-530KW，精炼的功率为540-550KW，精炼的时间为5-10min，且所制得的片状合金的厚度为0.15-0.25mm。
优选的，所述步骤(3)中氢破碎的具体过程为将旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5Pa以下时充氩至常压，后抽真空充入纯度为99.99％的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理1-2h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理。
优选的，所述步骤(4)中所得的细粉的粒度分布范围为：X10＝0.51～0.72μm X50＝1.30～1.82μm，X90＝3.01～4.5，D[3，2]＝1.0～1.8μm。
优选的，所述步骤(5)中冷藏前需要将混合粉过100目筛，后装入氩气保护的料罐中再进行冷藏。
优选的，所述步骤(6)中采用正反脉冲磁场多次取向，且生坯的密度为4.3-4.4g/cm3。
优选的，所述步骤(7)中具体烧结过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至750-900℃，保温10-20min，微波频率为1.5-3Kw，最后升温至烧结温度为1030-1050℃，保温时间5-20min微波频率为2-5Kw。
优选的，所述步骤(8)中磁场热处理温度为490-550℃，保温时间为1-3h，磁场强度为2-8T。
本发明提供一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料及其制备工艺，与现有技术相比优点在于：
本发明通过将CeCo5型粉体Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn采用氢破碎、气流磨制粉、混粉冷化处理、磁场取向成型、微波高温烧结和磁场时效热处理等多种工艺与钕铁硼磁粉混合，提升钕铁硼磁体的各向异性，保证钕铁硼磁体的高矫顽力，同时减少重稀土的添加，减少钕铁硼磁体的生产成本，增加实际生产和使用的经济效益。
附图说明：
图1：为本发明实施例2中粉体的XRD图；
图2：为本发明实施例2的粉体的粒径分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其制备方法主要包括以下步骤：
(1)配料：CeCo5型粉体按以下原子比配料：Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn，其中x＝2，y＝2，z＝0，m＝1，n＝0；
(2)速凝铸片：采用爱发科真空设备有限公司生产的ZDL-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为200KW，烘料达30min，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至500KW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540KW精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃，开始浇铸获得片状合金，且所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将步骤(2)中的片状合金装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理2h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得HD粉；
(4)气流磨处理：采用QLMR-400G型气流磨粉设备，将步骤(3)中的HD粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5PPm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62Mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间，获得粒度分布X10＝0.59μm X50＝1.42μm，X90＝3.12，D[3，2]＝1.4μm范围的CeCo5微粉；
(5)混粉冷化处理：将步骤(4)中CeCo5微粉按0.0％-20％比例加入到商用N38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.06％的润滑剂：50.8wt％的120号航空汽油，6.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，7.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(C12H27BO3)，8.9wt％异丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗静电剂SAS163；后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理12h；
(6)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正反脉冲磁场多次取向，进一步提高粉末取向度，成型的生坯密度为4.3-4.4g/cm3；
(7)微波高温烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kw可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至750℃，保温10min，微波频率为1.5Kw，最后升温至烧结温度1040℃，保温时间15min微波频率为2.0Kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(8)磁场热处理：将微波高温烧结后的产品磁场热处理，磁场热处理温度490℃，保温1h，磁场强度2T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得烧结钕铁硼永磁材料。
按照上述制备工艺，对添加CeCo5微粉占比分别在0％、5％、10％、15％和20％的钕铁硼永磁材料的性能进行检测，结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0003034409020000061
实施例2：
一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其制备方法主要包括以下步骤：
(1)配料：CeCo5型粉体按以下原子比配料：Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn，其中x＝10，y＝5，z＝1.5，m＝3，n＝2；
(2)速凝铸片：采用爱发科真空设备有限公司生产的ZDL-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为200KW，烘料达30min，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至500KW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540KW精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速50rpm，控制进水温度在10-15℃，开始浇铸获得片状合金，且所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将步骤(2)中的片状合金装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理2h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得HD粉；
(4)气流磨处理：采用QLMR-400G型气流磨粉设备，将步骤(3)中的HD粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5PPm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62Mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间，获得粒度分布X10＝0.51μm X50＝1.30μm,X90＝3.01,D[3,2]＝1.0μm范围的CeCo5微粉；
(5)混粉冷化处理：将步骤(4)中CeCo5微粉按0.0％-20％比例加入到商用N38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.2％的润滑剂：50.8wt％的120号航空汽油，6.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，7.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(C12H27BO3)，8.9wt％异丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗静电剂SAS163；后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理12h；
(6)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正反脉冲磁场多次取向，进一步提高粉末取向度，成型的生坯密度为4.3-4.4g/cm3；
(7)微波高温烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kw可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至850℃，保温20min，微波频率为1.0Kw，最后升温至烧结温度1030℃，保温时间20min微波频率为3.5Kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(8)磁场热处理：将微波高温烧结后的产品磁场热处理，磁场热处理温度530℃，保温1.5h，磁场强度5T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得烧结钕铁硼永磁材料。
按照上述制备工艺，对添加CeCo5微粉占比分别在0％、5％、10％、15％和20％的钕铁硼永磁材料的性能进行检测，结果如下表2所示：
表2：
Figure BDA0003034409020000081
实施例3：
一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其制备方法主要包括以下步骤：
(1)配料：CeCo5型粉体按以下原子比配料：Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn，其中x＝16，y＝8，z＝3，m＝6，n＝4；
(2)速凝铸片：采用爱发科真空设备有限公司生产的ZDL-600真空甩带炉，熔炼甩带炉抽成真空度为小于3Pa环境时开始烘料，烘料功率设为250KW，烘料达20min，当真空度低于5Pa时，充氩气同时将功率升至500KW进行熔炼，当金属全部熔化后调功率至540KW精炼5min，当温度达到1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速55rpm，控制进水温度在10-15℃，开始浇铸获得片状合金，且所制备的片状合金厚度控制在0.15-0.25mm；
(3)氢破碎处理：将步骤(2)中的片状合金装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯工业氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理2h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中，得HD粉；
(4)气流磨处理：采用QLMR-400G型气流磨粉设备，将步骤(3)中的HD粉放入的气流磨粉机中，磨粉过程的氧含量控制在5PPm以下，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62Mpa之间，控制氮气进气温度在5-10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5-10℃之间，获得粒度分布X10＝0.72μm X50＝1.82μm，X90＝4.5，D[3，2]＝1.8μm范围的CeCo5微粉；
(5)混粉冷化处理：将步骤(4)中CeCo5微粉按0.0％-20％比例加入到商用N38粉末中混粉，在混粉之前，往混料罐中添加0.3％的润滑剂：50.8wt％的120号航空汽油，6.3wt％硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，7.6wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，10.1wt％硼酸三丁脂(C12H27BO3)，8.9wt％异丙醇，5.3wt％石油醚，11.0wt％抗静电剂SAS163；后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理12h；
(6)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正反脉冲磁场多次取向，进一步提高粉末取向度，成型的生坯密度为4.3-4.4g/cm3；
(7)微波高温烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kw可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至900℃，保温20min，微波频率为3Kw，最后升温至烧结温度1050℃，保温时间5min微波频率为5.0Kw，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；
(8)磁场热处理：将微波高温烧结后的产品磁场热处理，磁场热处理温度550℃，保温3h，磁场强度8T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得烧结钕铁硼永磁材料。
按照上述制备工艺，对添加CeCo5微粉占比分别在0％、5％、10％、15％和20％的钕铁硼永磁材料的性能进行检测，结果如下表3所示：
表3：
Figure BDA0003034409020000101
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料由以下质量百分比的原料制成：CeCo5型粉体5%-20%，润滑剂0.06%-0.3%和剩余量的商用N38粉末凑足100%分量，所述CeCo5型粉体按以下原子比配料，Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn，其中x=2-16，y=2-8，z=0-3，m=1-6，n=0-4；
所述无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料的制备工艺包括以下步骤：
（1）配料：将CeCo5型粉体按照上述Ce16.67Co83.33-x-y-z-m-nFexCuyAgzGamZrn的原子配比进行配料；
（2）速凝铸片：将上述步骤（1）的原料置于熔炼甩带炉中，抽真空至真空度小于3Pa时进行烘料，后真空度低于5Pa时，充氩气对原料进行熔炼，待金属后全部熔化后升高功率继续精炼，至温度升至1465-1485℃，调节水冷铜辊转速至50-55rpm，后控制进水温度在10-15℃开始浇铸获得片状合金备用；
（3）氢破碎处理：将上述片状合金置于旋转式氢爆炉反应釜中进行处理，后在氩气保护下出料置于混合罐中得HD粉；
（4）气流磨处理：将上述步骤（3）中的HD粉加入气流磨粉机中，氧含量控制在5PPm以下，在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.62Mpa之间，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间，得研磨CeCo5微粉备用；
（5）混粉冷化处理：将混料罐中加入润滑剂，再加入上述步骤（4）中的CeCo5微粉和商用N38粉末中进行混粉，后置于0-5℃的冷藏室中进行冷化处理12h；
（6）磁场取向压型：将步骤（5）中冷藏后的混合粉放入取向磁场强度为2.0 T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，得生坯备用；
（7）微波高温烧结：将上述步骤（6）中的生坯在氩气的保护下放入微波真空烧结炉中进行高温烧结，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得烧结料备用；
（8）磁场热处理：将上述步骤（7）中的烧结料进行磁场热处理，后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述润滑剂包括以下质量百分比的物质组成：120号航空汽油：50.8wt%，硬脂酸钙：6.3wt%，硬脂酸锌：7.6wt%，硼酸三丁脂：10.1wt% ，异丙醇：8.9wt％，石油醚：5.3wt%，抗静电剂SAS163：11.0wt%。
3.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（2）中烘料的功率为100KW-250KW，烘料时间为20-40min，熔炼的功率为500-530KW，精炼的功率为540-550KW，精炼的时间为5-10min，且所制得的片状合金的厚度为0.15-0.25mm。
4.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（3）中氢破碎的具体过程为将旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到0.5Pa以下时充氩至常压，后抽真空充入纯度为99.99%的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至400℃进行一级脱氢处理1-2h后升温至650℃进行二级脱氢至真空度达到40Pa以下时结束脱氢，最后进行水冷处理。
5.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（4）中所得的细粉的粒度分布范围为：X10=0.51～0.72μm X50=1.30～1.82μm，X90 =3.01～4.5，D[3，2]=1.0～1.8μm。
6.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（5）中冷藏前需要将混合粉过100目筛，后装入氩气保护的料罐中再进行冷藏。
7.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（6）中采用正反脉冲磁场多次取向，且生坯的密度为4.3-4.4g/cm3。
8.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（7）中具体烧结过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至750-900℃，保温10-20min，微波频率为1.5-3Kw，最后升温至烧结温度为1030-1050℃，保温时间5-20min微波频率为2-5Kw。
9.根据权利要求1所述的一种无重稀土高性能烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于：所述步骤（8）中磁场热处理温度为490-550℃，保温时间为1-3 h，磁场强度为2-8T。
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