CN108777228B - 一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法 - Google Patents

一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，包括如下步骤：1）、速凝：采用速凝工艺制备速凝片；2）、氢破：利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；3）、气流磨：利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎成细粉；4）、搅拌：将气流磨后的所述细粉在氮气与氢气的混合气体中搅拌均匀；5）、成型：将搅拌均匀后的所述细粉通过磁场取向成型和等静压制成生坯；6）、烧结：将所述生坯经过真空烧结和回火热处理制成所述富铈磁体；本发明在所述细粉搅拌步骤中加入微量氢气，不仅降低搅拌过程对所述富铈磁体粉末的氧化，而且所述富铈磁体粉末会吸收一定的氢元素，在后续的工艺过程中具有优秀的抗氧化效果。

Description

一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法
技术领域
本发明属于烧结永磁体技术领域，具体涉及一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法。
背景技术
以钕铁硼为代表的稀土永磁材料，由于优异的磁性能，广泛用于电力电子、信息通讯、交通运输、电机、办公自动化、医疗器械、航空航天、风力发电等领域。随着工业的发展与社会的进步，钕铁硼的使用量逐年增加，消耗了大量的钕(Nd)、镨(Pr)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土金属，而共伴生的高丰度稀土镧(La)、铈(Ce)没有得到充分利用，造成了稀土利用的不平衡。
稀土昂贵的价格与部分稀土资源的缺乏，促使研究者对Ce产生了持久的兴趣。然而，铈铁硼（化学式为Ce2Fe14B，以下用化学式代替）的饱和磁化强度与各向异性场均低于钕铁硼（化学式为Nd2Fe14B，以下用化学式代替）相，同时Ce2Fe14B单主相化合物也难以同时具备高的剩磁与矫顽力。利用Ce部分地取代Nd以形成富铈钕铁硼（化学式为(CexNd1-x)2Fe14B）相为主相的化合物，是制备具有实际应用价值永磁材料的有效方式，例如授权公告号为CN102800454A的中国发明专利公开了一种富铈钕铁硼烧结永磁材料。
富铈钕铁硼磁体一般采用类似烧结钕铁硼的生产工艺，其首先利用速凝甩片工艺制成速凝薄片，其次通过氢破工艺将速凝片破碎成粗粉，然后通过气流磨工艺制成细粉。最后将得到的细粉经过磁场取向成型、真空烧结与回火热处理，制成致密的各向异性烧结磁体。
经氢破与气流磨工艺得到的钕铁硼系列合金粉体活性高、易氧化，在储存和后续磁体制备工艺过程中需要惰性气体保护。如果钕铁硼磁体氧含量过高，会严重降低磁性能，特别是矫顽力。由于稀土永磁体制备工艺程序多，流程长，在每个工艺环节，合金粉体或磁体生坯都可能接触到氧气，从而发生一定程度氧化。而铈元素的化学活性明显更高于钕元素，在制备过程中，富铈钕铁硼磁体较钕铁硼磁体更容易氧化。因此，为了改善富铈钕铁硼磁体的磁性能，扩大应用领域，有必要优化富铈钕铁硼磁体的制备工艺，减少合金中氧的含量。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷提供了一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，所述方法在富铈磁体的细粉搅拌步骤中加入微量氢气，不仅降低搅拌过程对所述富铈磁体粉末的氧化，而且所述富铈磁体粉末会吸收一定的氢元素，在后续的工艺过程中具有优秀的抗氧化效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，包括如下步骤：
1）、速凝：采用速凝工艺制备速凝片；
2）、氢破：利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；
3）、气流磨：利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎成细粉；
4）、搅拌：将气流磨后的所述细粉在氮气与氢气的混合气体中搅拌均匀；
5）、成型：将搅拌均匀后的所述细粉通过磁场取向成型和等静压制成生坯；
6）、烧结：将所述生坯经过真空烧结和回火热处理制成所述富铈磁体；
所述富铈磁体按各组成元素的质量百分比计，其成分为(Ce1-xRx)aFe100-a-b-cMbBc，其中，R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Zr中的至少一种，0.1≤x≤0.99，28.0≤a≤33，0.1≤b≤5，0.8≤c≤1.1。
进一步地，经所述步骤1）-3）制备的细粉的粒度为1µm~5µm。
进一步地，在所述的搅拌过程中，将氮气和氢气分别充入料罐，料罐中混合气体的气压为正压；料罐中所述富铈的细粉的装填量为0.5-3吨，充入料罐的氢气含量不高于600ppm。
进一步地，在所述的搅拌过程中，料罐中所述富铈磁体的细粉的装填量为1吨，充入料罐的氢气含量不高于300ppm。
进一步地，在所述的搅拌过程中，在搅拌罐中加入润滑剂、抗氧化剂和汽油，作为所述细粉的保护介质；搅拌时间为2-10h。
进一步地，所述成型步骤中的取向磁场为1.5~2.0T，所述等静压制的压力为160MPa~250MPa。
进一步地，在所述真空烧结的升温排气阶段，温度保持在300℃~600℃之间，保温1~5小时以排出所述富铈磁体的生坯中的气体。
进一步地，在所述真空烧结的烧结阶段，所述真空烧结的烧结温度为950~1100℃之间，真空度高于1×10-1Pa，真空烧结的时间为2~6h。
进一步地，所述回火热处理为一级回火热处理或二级回火热处理。
进一步地，所述回火热处理为二级回火热处理，其中，一级回火温度为900℃，回火时间为3h，二级回火温度为480℃，回火时间为4h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、与现有技术相比，本发明在所述细粉搅拌步骤中加入微量氢气，一方面氢气与料罐中残余的氧气作用，减少了对所述富铈磁体粉末的氧化；另一方面，所述富铈磁体粉末会吸收一定的氢元素，在后续的工艺过程中具有优秀的抗氧化效果，使得所述富铈磁体粉末在成型过程中可以短暂的裸露在空气中操作，从而降低了对生产设备密封性的要求，减少了惰性气体的使用量，降低了所述富铈磁体的生产成本及生产难度；
2、本发明在所述细粉搅拌步骤中加入微量氢气，所述氢气有助于所述富铈磁体晶体粉末沿晶界膨胀破裂，具有细化晶粒和改善磁性能的优点；
3、在安全方面，对于料罐中的氢气，随着制备过程中惰性气体的持续补入而稀释，并在烧结步骤的抽真空阶段及升温排气阶段被排出，而且在料罐中引入的氢含量不超过300ppm，且有惰性气体的保护，同时大部分氢气会被富铈磁体粉末的表面吸收，因此也不会增加磁体制备过程中的安全风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
采用速凝工艺制备富铈磁体的合金速凝片，所述富铈磁体按各组成元素的质量百分比计，其成分为：Ce6.5Nd18.4Pr7.1Fe65.98Co0.5Al0.15Cu0.1Ga0.2Zr0.15B0.92；利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎，制成平均粒度为2.8µm的细粉；将气流磨后的所述细粉放入料罐中，然后料罐中充入氮气至正压，料罐中所述富铈磁体的细粉的装填量为1吨，再充入100ppm氢气，再加入适量的润滑剂、抗氧化剂和汽油，搅拌2小时；将搅拌均匀的细粉依次通过磁场取向成型、等静压、真空烧结和回火热处理，制成富铈磁体。其中，取向磁场为1.8T；等静压制的压力为180MPa；在真空烧结升温排气阶段，温度在320℃与580℃各保温1小时；在所述真空烧结的烧结阶段，所述烧结温度为1030℃，真空度为5×10-2Pa，真空烧结的时间为5小时；所述回火热处理采用二级回火，其中，一级回火温度为900℃，回火时间为3小时，二级回火温度为480℃，回火时间为4小时。制备的所述富铈磁体的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例2
与实施例1不同，实施例2采用与实施例1相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入200ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例3
与实施例1不同，实施例3采用与实施例1相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入300ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例4
与实施例1-3不同，实施例4采用速凝工艺制备富铈磁体的合金速凝片，所述富铈磁体按各组成元素的质量百分比计，其成分为：Ce14.5Nd19Fe61.65Co2.27Al0.68Cu0.25Ga0.5Zr0. 3B0.85；利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎，制成平均粒度为2µm的细粉；将气流磨后的所述细粉放入料罐中，然后料罐中充入氮气至正压，料罐中所述富铈的细粉的装填量为3吨，再充入600ppm氢气，再加入适量的润滑剂、抗氧化剂和汽油，搅拌10小时；将搅拌均匀的细粉依次通过磁场取向成型、等静压、真空烧结和回火热处理，制成富铈磁体。其中，取向磁场为1.5T；等静压制的压力为250MPa；在真空烧结升温排气阶段，温度在300℃保温5小时，温度在500℃各保温1小时；在所述真空烧结的烧结阶段，所述烧结温度为1000℃，真空度为5×10-3Pa，真空烧结的时间为2小时；所述回火热处理采用二级回火，其中，一级回火温度为900℃，回火时间为3小时，二级回火温度为480℃，回火时间为4小时。制备的所述富铈磁体的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例5
与实施例4不同，实施例5采用与实施例4相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入500ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例6
与实施例4不同，实施例6采用与实施例4相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入400ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例7
与实施例1-3不同，实施例4采用速凝工艺制备富铈磁体的合金速凝片，所述富铈磁体按各组成元素的质量百分比计，其成分为：Ce3.3Nd15Pr14.7Fe65.8Co0.05Al0.01Cu0.01Ga0.02Zr0.02B1.1；利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎，制成平均粒度为5µm的细粉；将气流磨后的所述细粉放入料罐中，然后料罐中充入氮气至正压，料罐中所述富铈磁体的细粉的装填量为0.5吨，再充入100ppm氢气，再加入适量的润滑剂、抗氧化剂和汽油，搅拌10小时；将搅拌均匀的细粉依次通过磁场取向成型、等静压、真空烧结和回火热处理，制成富铈磁体。其中，取向磁场为2.0T；等静压制的压力为160MPa；在真空烧结升温排气阶段，温度在400℃保温2小时，温度在600℃保温1小时；在所述真空烧结的烧结阶段，所述烧结温度为1000℃，真空度为5×10-3Pa，真空烧结的时间为6小时；所述回火热处理采用二级回火，其中，一级回火温度为900℃，回火时间为3小时，二级回火温度为480℃，回火时间为4小时。制备的所述富铈磁体的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例8
与实施例7不同，实施例8采用与实施例7相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入200ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例9
与实施例7不同，实施例9采用与实施例7相同的成分和相似的制备工艺制备富铈磁体，不同之处在于：在细粉搅拌工序中充入300ppm氢气。性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温。
实施例1-3及比较例的测试结果如表1所示，其中比较例为采用如实施例1相同的成分和相似的工艺制备富铈磁体，不同之处在于：比较例采用传统的制粉工艺，在细粉搅拌工序中不充入氢气。比较例的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温，其测试结果见下表。
由上述实施例1-3和比较例可以看出，本发明实施例1-3的富铈磁体的矫顽力明显高于比较例，且方形度也得到优化，剩磁与磁能积与比较例相当，综合磁性能优于现有技术制备的富铈磁体，表明混料加氢工艺使得所述富铈磁体的抗氧化性明显增强，所述富铈磁体的含氧量降低，进而有效提高了矫顽力。
表1采用不同工艺制备的烧结富铈磁体的磁性能
Figure 515362DEST_PATH_IMAGE001
实施例4-6及比较例的测试结果如表2所示，其中比较例为采用如实施例4相同的成分和相似的工艺制备富铈磁体，不同之处在于：比较例采用传统的制粉工艺，在细粉搅拌工序中不充入氢气。比较例的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温，其测试结果见下表。
由上述实施例4-6和比较例可以看出，本发明实施例4-6的富铈磁体的矫顽力明显高于比较例，且方形度也得到优化，剩磁与磁能积与比较例相当，综合磁性能优于现有技术制备的富铈磁体，表明混料加氢工艺使得所述富铈磁体的抗氧化性明显增强，所述富铈磁体的含氧量降低，进而有效提高了矫顽力。
同时本发明实施例4-6的富铈磁体的矫顽力、剩磁、磁能积及放形度均低于所述实施例1-3，这与实施例4-6的富铈磁体的成分中铈含量的增加、其他元素组分的变化以及制备工艺的不同有关。
表2 采用不同工艺制备的烧结富铈磁体的磁性能
Figure 291557DEST_PATH_IMAGE002
实施例7-9及比较例的测试结果如表3所示，其中比较例为采用如实施例7相同的成分和相似的工艺制备富铈磁体，不同之处在于：比较例采用传统的制粉工艺，在细粉搅拌工序中不充入氢气。比较例的性能测试采用永磁特性能测量仪，测试温度为室温，其测试结果见下表。
由上述实施例7-9和比较例可以看出，本发明实施例7-9的富铈磁体的矫顽力明显高于比较例，且方形度也得到优化，剩磁与磁能积与比较例相当，综合磁性能优于现有技术制备的富铈磁体，表明混料加氢工艺使得所述富铈磁体的抗氧化性明显增强，所述富铈磁体的含氧量降低，进而有效提高了矫顽力。
同时本发明实施例7-9的富铈磁体的矫顽力、剩磁、磁能积及放形度均高于所述实施例1-3，这与实施例7-9的富铈磁体的成分中铈含量的降低、其他元素组分的变化以及制备工艺的不同有关。
表3 采用不同工艺制备的烧结富铈磁体的磁性能
Figure 540136DEST_PATH_IMAGE003
与现有技术相比，本发明在所述细粉搅拌步骤中加入微量氢气，一方面氢气与料罐中残余的氧气作用，减少了对富铈磁体粉末的氧化；另一方面，富铈磁体粉末会吸收一定的氢元素，在后续的工艺过程中继续对富铈磁体粉末起保护作用。由于氢气含量较低，氢元素基本富集在粉体表面，不会破坏粉体内部的组成结构。同时由于料罐充有惰性气体，且混合气体气压为正压，氢气在料罐中分布均匀，从而保证了基本上所有富富铈磁体粉末表面的均匀吸氢。由于本发明的制备过程中引入了氢气，减少了合金的氧化，有利于磁性能，特别是矫顽力的改善。
在安全方面，对于料罐中的氢气，随着制备过程中惰性气体的持续补入而稀释，并在烧结步骤的抽真空阶段被除去，与此同时富铈磁体粉末及生坯磁体表面吸收的氢，会在烧结过程温度处于300~600℃时的升温排气阶段被排出，而且在料罐中引入的氢含量不超过600ppm，且有惰性气体的保护，同时大部分氢气会被富铈磁体粉末的表面吸收，因此也不会增加磁体制备过程中的安全风险。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、速凝：采用速凝工艺制备速凝片；
2)、氢破：利用氢破工艺将所述速凝片破碎成氢破粉；
3)、气流磨：利用气流磨工艺将所述氢破粉进一步破碎成粒度为1μm～5μm的细粉；
4)、搅拌：将氮气和氢气分别充入料罐，料罐中混合气体的气压为正压，将气流磨后的所述细粉在氮气与氢气的混合气体中搅拌均匀，料罐中所述富铈磁体的细粉的装填量为0.5-3吨，充入料罐的氢气含量不高于600ppm；
5)、成型：将搅拌均匀后的所述细粉通过磁场取向成型和等静压制成生坯；
6)、烧结：将所述生坯经过真空烧结和回火热处理制成所述富铈磁体；
所述富铈磁体按各组成元素的质量百分比计，其成分为(Ce1-xRx)aFe100-a-b-cMbBc，其中，R为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的至少一种，M为Co、Al、Cu、Ga、Nb、Zr中的至少一种，0.1≤x≤0.99，28.0≤a≤33，0.1≤b≤5，0.8≤c≤1.1。
2.如权利要求1所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，步骤4)中，料罐中所述富铈磁体的细粉的装填量为1吨，充入料罐的氢气含量不高于300ppm。
3.如权利要求2所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，步骤4)中，在料罐中加入润滑剂、抗氧化剂和汽油，作为所述细粉的保护介质；搅拌时间为2-10h。
4.如权利要求3所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，所述成型步骤中的取向磁场为1.5～2.0T，所述等静压制的压力为160MPa～250MPa。
5.如权利要求4所述的一种混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，在所述真空烧结的升温排气阶段，温度保持在300℃～600℃之间，保温1～5小时以排出所述富铈磁体的生坯中的气体。
6.如权利要求5所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，在所述真空烧结的烧结阶段，所述真空烧结的烧结温度为950～1100℃之间，真空度高于1×10-1Pa，真空烧结的时间为2～6h。
7.如权利要求6所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，所述回火热处理为一级回火热处理或二级回火热处理。
8.如权利要求7所述的混料加氢改善富铈磁体磁性能的方法，其特征在于，所述回火热处理为二级回火热处理，其中，一级回火温度为900℃，回火时间为3h，二级回火温度为480℃，回火时间为4h。
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