CN110148506A - 拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法及稀土永磁体的制备方法 - Google Patents

拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法及稀土永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，涉及一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法。所述拓宽烧结温度的方法以化学分子式ReaTmbBcGad(Hm)eFe100‑a‑b‑c‑d‑e的组分为原料来实现，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.5，0.5≤d/e≤12，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种，Hm为Nb、Zr、V高熔点元素中的一种或几种。

Description

拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法及稀土永磁体的制备 方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，更具体地说，涉及一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法及稀土永磁体的制备方法
背景技术
烧结钕铁硼磁体因其高矫顽力、高磁能积的特点，被冠以“磁王”的称号，是迄今为止性价比最高的商用磁性材料。近年来钕铁硼永磁材料更是作为“中国制造2025”新材料领域的重点发展方向，受到广泛的关注。随着钕铁硼永磁材料需求及产能不断扩大，导致钕铁硼使用的镨、钕、镝、铽等稀土元素消耗量增加而价格相对较高；而稀土配分相对丰富的La、Ce等却大量积压且价格低廉，因此，为降低成本，采用一定比例的La、Ce等部分取代Pr、Nd等元素，以制备低成本高性能的烧结稀土磁体，提升稀土材料综合利用率。
此外，稀土磁体的磁学性能及力学性能参数对磁体组织非常敏感，而磁体的成分、制备工艺及其参数对磁体的显微组织结构均有重要影响，尤其是烧结作为稀土磁体制备过程中重要的工艺环节，对毛坯致密化，磁体内部结构优化产生直接影响。稀土磁体的烧结温度只能在很窄的范围内调节，烧结温度的高低波动都会对稀土磁体的性能产生较大影响，这就对烧结设备提出了更高的精度要求。而烧结炉子依靠热传导传递热量，炉子中的温度呈梯度分布为客观存在，尤其是大批次磁体烧结时，炉子内部和外部的温度差异更显著，造成同一批次的磁体性能波动。稀土永磁体的烧结温度范围过窄给它的工业化生产带来难题，如何拓宽稀土永磁体的烧结温度，减少对设备精确度和可靠性的依赖，具有非常重要的意义，成为稀土永磁体制备领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明针对现有技术稀土磁体烧结温度过窄的缺陷，提供了一种利用低熔点金属镓及高熔点金属元素铌、锆、钒等来实现烧结稀土永磁体磁性能提高和烧结温度窗口拓宽的方法。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法，以化学分子式ReaTmbBcGad(Hm)eFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.5，0.5≤d/e≤12，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种，Hm为Nb、Zr、V高熔点元素中的一种或几种。
作为优选，以化学分子式ReaTmbBcGadNbeFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.0，0.6≤d/e≤2，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种。
本发明的另一个目的通过一下技术方案来实现：
一种稀土永磁体的制备方法，按照以上所述化学分子式组分配制原料；配比好的原料经打磨后熔炼，得到速凝片；将速凝片充氢破碎，然后在惰性气体保护的气流磨机内继续破碎，得到气流磨磁粉；将磁粉在磁场中取向成型，得毛坯磁体；毛坯磁体经等静压处理后进行烧结，烧结后进行热处理得稀土永磁体。
作为优选，所述熔炼在速凝炉内进行，熔炼温度为1300℃～1450℃，熔炼时铜辊转速为1.0m/s～1.5m/s。
作为优选，所述速凝片平均厚度为0.2-0.4mm。
作为优选，所述磁粉的平均粒径为2.0～3.5μm。
作为优选，所述取向成型在磁场强度为1.5～2.3T的磁场中进行。
作为优选，所述毛坯磁体等静压处理压力为100-250MPa、保压2-6min。
作为优选，所述烧结温度为950～1075℃，烧结时间为1-6h。
作为优选，所述热处理工艺包括：一级回火温度800℃～950℃，回火时长1～3小时，二级回火温度400℃～600℃，回火时长1～4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过利用低熔点金属元素镓与高熔点金属元素Nb、Zr、V之间的协同作用，调节磁体内部晶粒及晶界形态，优化磁体内部元素分布，从而实现稀土永磁体磁性能的提高和对烧结温度窗口的拓宽，从而在较宽的温度范围内制备获得性能优异的稀土永磁体。减少对烧结设备精确度和可靠性的依赖，有利于提高稀土永磁体烧结批次的稳定性。
附图说明
图1为1065℃烧结温度下，实施例2和对比例1稀土永磁体的断面结构对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例及附图，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
本发明一个实例中，所述一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法，是以化学分子式ReaTmbBcGad(Hm)eFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.5，0.5≤d/e≤12，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种，Hm为Nb、Zr、V高熔点元素中的一种或几种。
本发明利用金属镓低熔点元素的物性特征，优化不同物性金属元素间的搭配区间，使得在较宽的烧结温度区间内，镓在毛坯磁体晶界处均匀分布，主相晶粒表层缺陷的修饰，抑制反磁化畴形核，对提升磁体磁性能也有积极影响，此外由于镓的引入使得磁体内部晶界分布的得到优化，富稀土晶界相团聚数量减少，磁体耐腐蚀性能明显提升，失重量减少。同时高熔点金属Nb、Zr、V以化合物形式在晶界处分布，与在晶界处分布的镓共同作用，在不同的烧结温度下均可以起到抑制晶粒长大的功效，拓宽烧结温度区间，此外在镓和高熔点金属的共同作用下，细化的晶粒表层杂散场降低，有利于抑制反磁化畴形核，有利于磁体磁性能的提高。低熔点金属镓和高熔点金属Nb、Zr、V在磁体中的含量对烧结温度及磁体性能的提高具有重要影响，低熔点镓和高熔点金属在晶界处以合适比例分布，两者共同作用以拓宽烧结温度范围的效果更显著。
作为优选，以化学分子式ReaTmbBcGadNbeFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.0，0.6≤d/e≤2，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种。三种高熔点金属Nb、Zr、V，其中金属Nb的熔点更高，与低熔点镓组合，两者的含量范围控制为0.6≤d/e≤2，抑制晶粒长大的功效更好。
以以上化学分子式组分为原料，经原料配制、速凝片熔炼、氢破制粉、气流磨制细粉、压制成型、烧结、热处理获得稀土永磁体，该稀土永磁体的配方使得烧结温度可以拓宽到950～1075℃，在此烧结温度区间都能获得磁体性能优异的稀土永磁体。
本发明的另一个实例中，所述一种稀土永磁体的制备方法，按照以上所述化学分子式组分配制原料；配比好的原料经打磨后熔炼，得到速凝片；将速凝片充氢破碎，然后在氮气保护的气流磨机内继续破碎，得到气流磨磁粉；将磁粉在磁场中取向成型，得毛坯磁体；毛坯磁体经等静压处理后进行烧结，烧结后进行热处理得稀土永磁体。
首先将原材料放入熔炼速凝炉坩埚内，充入氩气进行熔炼，熔炼温度为1300℃～1450℃，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到转速为1.0m/s～1.5m/s的水冷铜辊上进行熔体快淬，制得平均厚度为0.2-0.4mm的速凝片。
将上述速凝片加入氢破炉中，往氢碎炉中通入氢气，待速凝片吸氢完全后，将氢碎炉升温至500℃-700℃后脱氢2-9小时，得到粗破碎粉末，将粗破碎粉末放入气流磨中，使用氮气或氩气惰性气体保护制粉，调整分选轮转速和氧含量，控制磁粉的平均粒径为2.0～3.5μm。采用氢碎工艺制粉可以大幅提高气流磨的生产效率，同时适当氢含量在粉料中可以减少氧化反应，提高产品性能。氢碎时富稀土相与主相分别沿晶界膨胀裂开，使磨出的原始钕铁硼粉末具有良好的颗粒分布和形貌，为烧结细化晶粒提供基础，可以大幅提高材料的矫顽力。
将气流磨制备得到的细粒径磁粉混合均匀后，在惰性气体保护气氛下，在磁场强度为1.5～2.3T的磁场中垂直取向、压制成型，得到毛坯磁体；而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理，加压100-250MPa、保压2-6分钟后取出。
将等静压后的毛坯磁体在真空烧结炉中烧结，烧结工艺参数如下：烧结温度950℃～1075℃，烧结时长1～6小时，将得到的烧结磁体进行热处理，回火热处理工艺参数如下：一级回火温度800℃～950℃，回火时长1～3小时，二级回火温度400℃～600℃，回火时长1～4小时。
实施例1
按照化学分子式Pr13Nd13La2Ce1Cu2B1Ga0.3Nb0.4Fe67.3的组分和含量配制原料，将原材料放入熔炼速凝炉坩埚内，充入氩气进行熔炼，熔炼温度为1400℃，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到转速为1.2m/s的水冷铜辊上进行熔体快淬，制得平均厚度为0.3mm的速凝片。将速凝片加入氢破炉中，充氢破碎，得到粗破碎粉末，然后将得到粗破碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续破碎，调整分选轮转速至3600rad/min，氧含量30ppm，得到平均粒径在3.0μm左右的气流磨磁粉。将气流磨制备得到的细磁粉混合均匀后，在磁场强度为2T的磁场中取向成型，得到毛坯磁体；而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理，加压200MPa、保压4分钟后取出。将等静压后的毛坯磁体分成6部分，分别在温度为950℃、1035℃、1045℃、1065℃、1075℃、1100℃的真空烧结炉中烧结，烧结时长为3h，将得到的烧结磁体进行热处理，回火热处理工艺参数如下：一级回火温度850℃，回火时长2小时，二级回火温度500℃，回火时长2小时。得到稀土永磁体。
实施例2
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.5Nb0.4Fe64.9的组分和含量配制原料，将原材料放入熔炼速凝炉坩埚内，充入氩气进行熔炼，熔炼温度为1450℃，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注到转速为1.0m/s的水冷铜辊上进行熔体快淬，制得平均厚度为0.2mm的速凝片。将速凝片加入氢破炉中，充氢破碎，得到粗破碎粉末，然后将得到粗破碎粉末在氮气保护的气流磨机内继续破碎，调整分选轮转速至3000rad/min，氧含量20ppm，得到平均粒径在2.5μm左右的气流磨磁粉。将气流磨制备得到的细磁粉混合均匀后，在磁场强度为2.2T的磁场中取向成型，得到毛坯磁体；而后将得到的毛坯磁体真空封装后在油压机内等静压处理，加压250MPa、保压3分钟后取出。将等静压后的毛坯磁体分成6部分，分别在温度为950℃、1035℃、1045℃、1065℃、1075℃、1100℃的真空烧结炉中烧结，烧结时长为3h，将得到的烧结磁体进行热处理，回火热处理工艺参数如下：一级回火温度800℃，回火时长3小时，二级回火温度450℃，回火时长1.5小时。得到稀土永磁体。
实施例3
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.5V0.4Fe64.9的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
实施例4
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.5Zr0.4Fe64.9的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
实施例5
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.5Nb0.2Fe65.1的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
对比例1
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Nb0.4Fe64.4的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
对比例2
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.1Nb0.4Fe64.5的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
对比例3
按照化学分子式Pr12Nd12Dy2La2Ce2Co3B1.2Ga0.5Fe64.5的组分和含量配制原料，后续步骤与实施例2相同。
将实施例1-5以及对比例1-3的在不同烧结温度获得的稀土永磁体进行性能测试，具体性能见表1(失重条件：120℃，3atm，100RH，96h)。
表1
如表1所示，实施例1-5在950-1075℃的宽温度区间内制备的稀土永磁体具有优异磁体性能；而对比例1-3仅在烧结温度为1035℃、1045℃时表现出较好的磁体性能，在950℃及在大于或等于1065℃的温度下烧结获得的稀土永磁体磁体性能较差，表明对比例1-3的烧结温度较窄。再以对比例1和实施例2在1065℃下烧结获得的永磁体断面结构为例，如图1所示，对比例1在1065℃下烧结获得的永磁体，相对于实施例2在1065℃下烧结获得的永磁体，晶粒长大明显，表现为磁体矫顽力、方形度的明显恶化。由上可知，实施例1-5的烧结温度区间明显宽于对比例1-3的烧结温度区间，获得的磁体性能较好。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法，其特征在于，以化学分子式ReaTmbBcGad(Hm)eFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.5，0.5≤d/e≤12，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种，Hm为Nb、Zr、V高熔点元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种拓宽稀土永磁体烧结温度窗口的方法，其特征在于，以化学分子式ReaTmbBcGadNbeFe100-a-b-c-d-e的组分为原料，其中a、b、c、d和e分别表示对应元素的质量百分比，28≤a≤33，0＜b≤5，0.85≤c≤1.5，0.3≤d≤1.0，0.6≤d/e≤2，Re为稀土元素Pr、Nd、Dy、Tb、La、Ce元素中的一种或几种，Tm为Cu、Al、Co元素中的一种或几种。
3.一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，按照权利要求1或2所述化学分子式组分配制原料；配比好的原料经打磨后熔炼，得到速凝片；将速凝片充氢破碎，然后在惰性气体保护的气流磨机内继续破碎，得到气流磨磁粉；将磁粉在磁场中取向成型，得毛坯磁体；毛坯磁体经等静压处理后进行烧结，烧结后进行热处理得稀土永磁体。
4.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述熔炼在速凝炉内进行，熔炼温度为1300～1450℃，熔炼时铜辊转速为1.0～1.5m/s。
5.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述速凝片平均厚度为0.2～0.4mm。
6.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述磁粉的平均粒径为2.0～3.5μm。
7.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述取向成型在磁场强度为1.5～2.3T的磁场中进行。
8.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述毛坯磁体等静压处理压力为100～250MPa、保压～6min。
9.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为950～1075℃，烧结时间为1～6h。
10.根据权利要求3所述的一种稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺包括：一级回火温度800～950℃，回火时长1～3小时，二级回火温度400～600℃，回火时长1～4小时。
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