CN112233868B - 一种复合金多相钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合永磁材料技术领域，尤其涉及复合金多相钕铁硼及其制备方法。本发明复合金多相钕铁硼磁体的原料包括质量百分比为20％‑85％钕铁硼主体合金、1‑15％重稀土合金、10‑70％钕铁硼废料，以钕铁硼主体合金为主要原料，配比部分钕铁硼废料作为辅料，主辅料共混构成复合金多相钕铁硼的中心层，在中心层外围包覆重稀土作为表面层，进而形成复合金多相钕铁硼磁体。采用部分回收废料代替主体合金料，大幅度降低企业生产成本，减少资源乱采滥伐。另外通过上述组分范围内的不同形式的组合，可以形成不同性能的磁体，获得具有普遍适用性的不同牌号的复合金多相钕铁硼磁体。
Description
技术领域
本发明涉及复合永磁材料技术领域，尤其涉及复合金多相钕铁硼及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体是一种以Nd、Fe、B为主要原材料的多晶复相永磁材料，磁性能优异，应用领域几乎遍及所有国民工业。然而该类磁体的磁性能稳定性较差，阻碍了其在高新领域应用的扩展。为了提高磁体的综合性能，通常加入其他材料进行复合，比如重稀土元素或介孔材料。
中国发明专利(CN101853723B)公开了一种含有钕铁硼合金和纳米铁基软磁合金的复合磁性材料，通过将钕铁硼合金粉和纳米铁基软磁合金粉混合，并进行磁场取向压制成型，然后在真空或惰性气体保护的条件下依次进行烧结和回火，得到复合磁性材料，该磁性材料虽具有较高的磁能积和剩磁及较好的力学性能，但制备该复合磁性材料花费成本较高。
中国发明专利(CN105702405B)公开了一种由钕铁硼主体合金和添加剂组成的纳米复合钕铁硼磁体材料，通过向钕铁硼主体合金中添加介孔材料改善钕铁硼磁体微结构及缺陷，既可以起到异相成核作用，还可以提高钕铁硼磁体的强度。但因其使用主体合金成分范围比较固定，不能灵活扩展至多种钕铁硼牌号，不具有普遍适用性，使得纳米复合钕铁硼磁体材料应用受到很大局限。
综上，通过单纯添加重稀土元素或介孔材料虽可以提高磁体的综合性能，但重稀土元素价格比较昂贵，大大加重了企业经济负担，介孔材料复合的纳米复合钕铁硼磁体材料不能灵活扩展至多种牌号，应用受到局限。因此，如何选择配料及工艺方法制备综合性能优异、成本低且具有普遍适用性的钕铁硼磁体是本发明研究的重点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种综合性能优异、成本低且具有普遍适用性的的复合金多相钕铁硼材料及其制备方法。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种复合金多相钕铁硼磁体，该磁体的原料包括质量百分比为20％-85％钕铁硼主体合金、1-15％重稀土合金、10-70％钕铁硼废料。
本发明以钕铁硼主体合金为主要原料，配比部分钕铁硼废料作为辅料，主辅料共混构成复合金多相钕铁硼的中心层，在中心层外围包覆重稀土作为表面层，进而形成复合金多相钕铁硼磁体。采用部分回收废料代替主体合金料，大幅度降低企业生产成本，减少资源乱采滥伐。另外通过上述组分范围内的不同形式的组合，可以形成不同性能的磁体，获得具有普遍适用性的不同牌号的复合金多相钕铁硼磁体。
作为优选，所述钕铁硼主体合金为稀土永磁基体的成分为质量百分比为RxByMzFe100-x-y-z，其中R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Dy中的至少一种，x的范围为29-33；y的范围为0.94-0.98；M为Ti、V、Cr、Mn、Ga、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的至少一种，z的范围为0-3。
作为优选，所述重稀土合金为RaBbNcFe100-a-b-c，R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Dy、Tb中的至少一种，a的范围为35-45；b的范围0.7-1.0，N为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的一种或多种，c的范围为0-3。
作为优选，所述钕铁硼废料通式为RdBeMfFe100-d-e-f；其中R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，d的范围为28-33，e的范围为0.9-1.1，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的至少一种，f的范围为0-3。本发明采用钕铁硼废料为常规边角料、成品磁钢回用料经过处理把表面异物、油污等有害物质去除后得到的再利用磁体。
本发明的另一个目的在于提供一种上述复合金多相钕铁硼的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、按质量百分比20％-85％、1-15％、10-70％分别称取钕铁硼主体合金、重稀土合金、钕铁硼废料，备用；
S2、将主体合金、重稀土合金分别于真空感应熔炼炉中经快淬甩出，制成厚度0.15-0.35mm的薄带合金；
S3、将步骤S2中制成的主体薄带合金、重稀土薄带合金分别进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒；将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒；
S4、将步骤S3制成的主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒进行混合，同时加入0.5-1.0‰的防氧化剂搅拌60-120min；
S5、采用气流磨将步骤S4中的混合粗颗粒制成细粉；
S6、磁场成型压机中成型后，在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1050-1150℃，保温3-6h，一级时效温度850-950℃，保温2-4h，二级时效温度450-550℃，保温2-4h，得复合金多相钕铁硼磁体。
本发明制备方法简单，易于操作，将钕铁硼主体合金、重稀土合金制成薄带合金，不怕氧化，不用氮气长期充气保护，而减少氮气的浪费，尤其是制成的重稀土薄带合金铸片储存比氢爆后的粉状稀土更安全。另外，配合气流磨、磁场压制成型、真空烧结等特定条件的工艺，获得的复合金多相钕铁硼磁体生产成本大幅度下降，综合性能优异。
作为优选，步骤S4中防氧化剂包括如下质量百分比的成分石油醚20-30％，水乙二醇20-30％，乙丙醇40-50％。
作为优选，步骤S5中气流磨工艺为将高纯氮气压缩成0.58-0.62Mpa高压通过磨室，于分选轮3000-3500r/min下，将粗颗粒制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒。采用本申请气流磨工艺使粗粉颗粒之间相互碰撞达到破碎形成单晶颗粒，并且不破坏晶粒的形状，使其保持原来的状态，这样在成型烧结过程中使颗粒有效的排序和融合，形成有效的磁体。
作为优选，步骤S6成型工艺为将细粉在2T的磁场内于0.2-0.3MPa下保压4-6秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3。通过该成型工艺使粉体形成磁顺序，NS极相互排列，在磁场的作用下，使单个颗粒处于饱和充磁的状态，便于烧结工序的进行。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明原料组分配伍合理，通过在组分范围内的不同形式的组合，可以形成不同性能的磁体，获得具有普遍适用性的不同牌号的复合金多相钕铁硼磁体，同时废料的加入，能大幅度降低生产成本。
2、在制备过程中先将钕铁硼主体合金、重稀土合金制成薄带合金，不怕氧化，不用氮气长期充气保护，而减少氮气的浪费，尤其是制成的重稀土薄带合金铸片储存比氢爆后的粉状稀土更安全。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如无特殊说明，本发明实施例中涉及原料为本领域常用原料，涉及方法为常规方法。
实施例1
将主合金RxByMzFe100-x-y-z按照如下质量百分比进行配料：Pr：12％、Nd：14.7％、Dy：2.3％、B：0.94％、Ga：0.25％、Cu：0.2％、Al：0.2％、Co：0.35％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
将重稀土合金RaBbNcFe100-a-b-c按照如下质量百分比进行配料：Pr：12％、Nd：13％、Dy：10％、B：1.0％、Cu：0.1％、Al：0.2％、Co：0.2％、Zr：0.2％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
把主合金和重稀土合金薄带合金分别于百琪达600kg高真空氢碎炉进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒，在有氮气保护下的罐体中保存；同时将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒，其中废料通式为(PrNd)28B0.92Co0.4Ni0.1Zr0.2Fe70.38；
将主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒分别按照质量百分比85％钕铁硼主体合金、5％重稀土合金、10％钕铁硼废料进行混合，同时加入占混合料总量0.5‰的防氧化剂搅拌60min，其中防氧化剂包括如下质量百分比的成分：石油醚20％，水乙二醇30％，乙丙醇50％；
将高纯氮气压缩成0.58MPa高压通过磨室，于分选轮3000r/min下，将粗颗粒用吉林凯尔QLM-400型的气流磨制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒；
将细粉在2T的磁场内于0.2MPa下保压4秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3，再将压坯在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1050℃，保温3h；一级时效温度850℃，保温2h，二级时效温度450℃，保温2h，然后快速冷却到常温状态得复合金多相钕铁硼磁体。
实施例2
将主合金RxByMzFe100-x-y-z按照如下质量百分比进行配料：Pr：12.5％、Nd：15％、Dy：2.5％、B：0.95％、Ga：0.35％、Nb：0.3％、Al：0.3％、Co：0.15％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
将重稀土合金RaBbNcFe100-a-b-c按照如下质量百分比进行配料：Pr：13％、Nd：12.5％、Dy：11％、B：0.9％、Cu：0.2％、Al：0.4％、Co：0.2％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
把主合金和重稀土合金薄带合金分别于百琪达600kg高真空氢碎炉进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒，在有氮气保护下的罐体中保存；同时将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒，其中废料通式为(PrNd)29B0.95Co0.1Al 0.2Cu0.3Zr0.1Fe70.3；
将主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒分别按照质量百分比75％钕铁硼主体合金、10％重稀土合金、15％钕铁硼废料进行混合，同时加入占混合料总量0.6‰的防氧化剂搅拌80min，其中防氧化剂包括如下质量百分比的成分：石油醚25％，水乙二醇30％，乙丙醇45％；
将高纯氮气压缩成0.59MPa高压通过磨室，于分选轮3100r/min下，将粗颗粒用吉林凯尔QLM-400型的气流磨制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒；
将细粉在2T的磁场内于0.22MPa下保压6秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3，再将压坯在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1080℃，保温4h；一级时效温度870℃，保温2.5h，二级时效温度480℃，保温2.5h，然后快速冷却到常温状态得复合金多相钕铁硼磁体。
实施例3
将主合金RxByMzFe100-x-y-z按照如下质量百分比进行配料：Pr：13％、Nd：15％、Dy：3％、B：0.96％、Ga：0.25％、Cu：0.2％、Al：0.2％、W：0.1％、Co：0.25％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
将重稀土合金RaBbNcFe100-a-b-c按照如下质量百分比进行配料：Pr：14％、Nd：14.5％、Dy：11.5％、B：0.8％、Cu：0.4％、Al：0.3％、Co：0.4％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
把主合金和重稀土合金薄带合金分别于百琪达600kg高真空氢碎炉进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒，在有氮气保护下的罐体中保存；同时将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒，其中废料通式为(PrNd)30B0.98Co0.4W0.2Cu0.1Fe68.32；
将主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒分别按照质量百分比85％钕铁硼主体合金、5％重稀土合金、10％钕铁硼废料进行混合，同时加入占混合料总量0.8‰的防氧化剂搅拌90min，其中防氧化剂包括如下质量百分比的成分：石油醚26％，水乙二醇28％，乙丙醇46％；
将高纯氮气压缩成0.6MPa高压通过磨室，于分选轮3200r/min下，将粗颗粒用吉林凯尔QLM-400型的气流磨制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒；
将细粉在2T的磁场内于0.24MPa下保压5秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3，再将压坯在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1100℃，保温5h；一级时效温度900℃，保温3h，二级时效温度500℃，保温3h，然后快速冷却到常温状态得复合金多相钕铁硼磁体。
实施例4
将主合金RxByMzFe100-x-y-z按照如下质量百分比进行配料：Pr：13.5％、Nd：15％、Dy：3.5％、B：0.97％、Ga：0.35％、Cu：0.10％、Zn：0.10％、Co：0.35％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
将重稀土合金RaBbNcFe100-a-b-c按照如下质量百分比进行配料：Pr：14％、Nd：14％、Dy：14％、B：0.9％、Cu：0.3％、V：0.2％、Al：0.10％、Co：0.25％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
把主合金和重稀土合金薄带合金分别于百琪达600kg高真空氢碎炉进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒，在有氮气保护下的罐体中保存；同时将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒，其中废料通式为(PrNd)32B1Co0.4Cu0.3Al0.1V0.1Fe66.1；
将主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒分别按照质量百分比65％钕铁硼主体合金、12％重稀土合金、23％钕铁硼废料进行混合，同时加入占混合料总量0.9‰的防氧化剂搅拌100min，其中防氧化剂包括如下质量百分比的成分：石油醚27％，水乙二醇25％，乙丙醇48％；
将高纯氮气压缩成0.59MPa高压通过磨室，于分选轮3400r/min下，将粗颗粒制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒；
将细粉在2T的磁场内于0.2MPa下保压6秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3，再将压坯在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1130℃，保温5h，一级时效温度920℃，保温3h，二级时效温度520℃，保温3h，然后快速冷却到常温状态得复合金多相钕铁硼磁体。
实施例5
将主合金RxByMzFe100-x-y-z按照如下质量百分比进行配料：Pr：15％、Nd：14.5％、Dy：3.5％、B：0.98％、Ga：0.4％、Cu：0.4％、Al：0.2％、Co：0.3％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
将重稀土合金RaBbNcFe100-a-b-c按照如下质量百分比进行配料：Pr：15％、Nd：15％、Dy：15％、B：1.0％、Cu：0.40％、Al：0.30％、Co：0.35％，余量为Fe；将配料在600kg高真空速凝铸片炉中制成0.15-0.35mm速凝薄带合金；
把主合金和重稀土合金薄带合金分别于百琪达600kg高真空氢碎炉进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒，在有氮气保护下的罐体中保存；同时将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒，其中废料通式为(PrNd)33B1.1Co0.3Cu0.1Al0.3Ga0.05Fe65.45；
将主合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒分别按照质量百分比55％钕铁硼主体合金、15％重稀土合金、30％钕铁硼废料进行混合，同时加入占混合料总量1‰的防氧化剂搅拌120min，其中防氧化剂包括如下质量百分比的成分：石油醚30％，水乙二醇30％，乙丙醇40％；
将高纯氮气压缩成0.6MPa高压通过磨室，于分选轮3500r/min下，将粗颗粒制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒；
将细粉在2T的磁场内于0.3MPa下保压4秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3，再将压坯在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1150℃，保温6h，一级时效温度950℃，保温4h，二级时效温度550℃，保温4h，然后快速冷却到常温状态得复合金多相钕铁硼磁体。
对比例1
与实施例3的区别仅在于，复合金多相磁体原料不包含重稀土合金。
对比例2
与实施例3的区别仅在于，复合金多相磁体原料不包含钕铁硼废料。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，复合金多相磁体主合金采用现有技术中的常规NFeB磁体。
对实施例1-5及对比例1-3制得的复合金多相钕铁硼磁体进行性能检测，结果如下表1所示：
表1：实施例1-5及对比例1-3制得的复合金多相钕铁硼磁体性能结果
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (8)
1.一种复合金多相钕铁硼磁体，其特征在于，所述复合金多相钕铁硼磁体的原料包括质量百分比为20%-85%钕铁硼主体合金、1-15%重稀土合金、10-70%钕铁硼废料；
所述复合金多相钕铁硼磁体以钕铁硼主体合金为主要原料，配比部分钕铁硼废料作为辅料，主辅料共混构成复合金多相钕铁硼的中心层，在中心层外围包覆重稀土作为表面层。
2.根据权利要求1所述的复合金多相钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼主体合金为稀土永磁基体的成分为质量百分比为RxByMzFe100-x-y-z，其中R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Dy中的至少一种，x的范围为29-33；y的范围为0.94-0.98；M为Ti、V、Cr、Mn、Ga 、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的至少一种，z的范围为0-3。
3.根据权利要求1所述的复合金多相钕铁硼磁体，其特征在于，所述重稀土合金为RaBbNcFe100-a-b-c，R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Dy、Tb中的至少一种，a的范围为35-45；b的范围0.7-1.0，N为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的一种或多种，c的范围为0-3。
4.根据权利要求1所述的复合金多相钕铁硼磁体，其特征在于，所述钕铁硼废料通式为RdBeMfFe100-d-e-f；其中R为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，d的范围为28-33，e的范围为0.9-1.1，M为Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Al、In、Sn、Ag、Au、Mo、Nb、Zr、Hf、Ta、W中的至少一种，f的范围为0-3。
5.一种如权利要求1-4任一项权利要求所述的复合金多相钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、按质量百分比20%-85%、1-15%、10-70%分别称取钕铁硼主体合金、重稀土合金、钕铁硼废料，备用；
S2、将主体合金、重稀土合金分别于真空感应熔炼炉中经快淬甩出，制成厚度0.15-0.35mm的薄带合金；
S3、将步骤S2中制成的主体薄带合金、重稀土薄带合金分别进行氢破碎，制成20-100um粗颗粒；将废料经机械破碎、氢破碎，制成20-100um粗颗粒；
S4、将步骤S3制成的主体合金粗颗粒、重稀土合金粗颗粒、废料粗颗粒进行混合，同时加入0.5-1.0‰的防氧化剂搅拌60-120min；
S5、采用气流磨将步骤S4中的混合粗颗粒制成细粉；
S6、磁场成型压机中成型后，在真空烧结炉中烧结，其中高温烧结温度1050-1150℃，保温3-6h，一级时效温度850-950℃，保温2-4h，二级时效温度450-550℃，保温2-4h，得复合金多相钕铁硼磁体。
6.根据权利要求5所述的复合金多相钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中防氧化剂包括如下质量百分比的成分石油醚20-30%，水乙二醇20-30%，乙丙醇40-50%。
7.根据权利要求5所述的复合金多相钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中气流磨工艺为将高纯氮气压缩成0.58-0.62MPa高压通过磨室，于分选轮3000-3500r/min下，将粗颗粒制成平均粒度为2.5-3.5um的细颗粒。
8.根据权利要求5所述的复合金多相钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6成型工艺为将细粉在2T的磁场内于0.2-0.3MPa下保压4-6秒取向压制成型，成型的压坯密度在3.8-4.2g/cm3。
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