CN106158339A - 烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烧结钕铁硼回收废料的再生利用方法，属于稀土永磁材料技术领域。将清洗干净的机加工切割的边角料、电镀不合格产品等NdFeB回收废料，进行机械破碎，过筛，得到大颗粒磁粉(筛网的尺寸介于60‑300目)，与扩散剂合金混合均匀后，在大气环境下，取向成型，制成毛坯，毛坯密度能够达到6.0g/cm3，随后对毛坯进行真空热处理，得到高矫顽力、高性能的NdFeB永磁体。本发明中原料磁粉为破碎NdFeB回收废料得到的约百微米级的磁粉，磁粉的储存、磁体的取向成型过程及成型后毛坯的储存可以在大气环境中进行，简化了生产工艺；此外，通过添加扩散剂，对Nd2Fe14B晶界的修复，进一步提高磁体的矫顽力。

Description

烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法
技术领域
本发明涉及一种由机加工、电镀等环节产生的烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的办法，属于稀土磁材料技术领域。
技术背景
在烧结钕铁硼生产的各个环节中，特别是机加工过程会产生大量的废料，其比例超过原料重量的20％。目前，关于废料的回收方法主要有两大类：(1)利用萃取法、复盐沉淀法得到稀土氯化物、氧化物，再经湿法冶金提纯得到稀土金属，如CN200410020840.0；(2)进行适当的处理(如清洗、去皮等)后，返回到熔炼炉重熔或者送到制粉工序再利用，得到烧结NdFeB磁体，如CN103934450A。但上述方法还存在不足：方法一的不足在于：处理方法工艺较复杂，投入大、成本高；使用化学方法提纯会产生含有大量酸根和氯根的废水、废液等，产生了新的“三废”排放问题，造成环境的污染。方法二的不足在于：该过程均涉及到微米磁粉(一般为3-5μm)的制备和取向成型过程，两者均需要在N2保护下进行，生产过程较复杂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有烧结钕铁硼机加工边角料和电镀废料的再利用，提供一种工艺简单，操作简便的制备高矫顽力和高性能钕铁硼磁体的方法。
本发明的核心在于：在烧结NdFeB磁体生产过程中，制备微米磁粉(3-5μm)的目的是利用其为单晶粉末颗粒，经磁场取向成型后，具有良好的晶体织构，有利于制备高性能的各向异性的烧结NdFeB磁体。而烧结NdFeB废料破碎后的磁粉继承了烧结磁体优异的织构特性，以此为原料经取向成型制备的毛坯，也能具有良好的织构。但是，烧结NdFeB破碎后，材料的矫顽力、退磁曲线方形度和磁能积会急剧恶化。本发明一方面将上述烧结NdFeB废料破碎后的磁粉在室温取向成型，通过控制毛坯密度和热处理的工艺，使得磁体的矫顽力和磁能积大大提高；另一方面，添加扩散剂，通过扩散剂对Nd2Fe14B晶界的修复，进一步提高磁体的矫顽力。
与3-5μm左右的磁粉相比，本发明将NdFeB废料破碎成-80目至-300目的大颗粒的粉末，其抗氧化性大大提高，因此，磁粉和毛坯的储存、取向成型过程可以在大气的环境下进行，无需N2保护，因此制粉和成型工艺更加简便。
本发明的技术方案为：将清洗干净的烧结钕铁硼回收废料在N2气或惰性气体保护下进行机械破碎，得到的磁粉在大气环境下，与扩散剂均匀混合，于磁场中取向成型，制成毛坯，随后热处理，制成高性能的钕铁硼磁体，具体步骤包括：
(1)制粉：
将清洗干净的烧结钕铁硼回收废料在N2气或惰性气体保护下进行机械破碎，破碎后的粉末过筛，得到磁粉。
筛网的尺寸介于60～300目之间，若筛网的孔径太粗，磁粉粒径太大，会造成热处理后制成的磁体组织孔洞多，外观差、密度低，磁性能差；若筛网的孔径太细，磁粉容易氧化，不利于在大气环境下压制成型，磁体性能低。
(2)混粉
按重量比例，将步骤(1)制备的钕铁硼粉末与扩散剂粉末混合放置于球磨罐中，钢球的体积为转筒容积的5～15％，磁粉和钢球在球磨罐中的容积率不超过50％，转速20～60r/min，混合时间：0.5-5h；
(3)制备毛坯
在无需气体保护的环境下，在室温条件下，将上述制得的混合粉末取向压制成型，制成毛坯，取向磁场的强度≥0.5T，毛坯的密度为4.0～6.0g/cm3之间。
取向磁场的强度太小，不利于磁粉的取向，降低磁体的各向异性和磁能积。毛坯的密度小于4.0g/cm3时，毛坯强度太差，难以移动；密度高于6.0g/cm3时，压制压力过大，降低取向效果，模具损伤严重。
(4)热处理
将上述毛坯置于真空烧结炉中抽真空至5×10-3Pa，然后进行热处理，热处理的温度范围为500-1080℃，时间为0.5～10h，冷却后得到NdFeB磁体。
本发明利用机加工边角料和电镀产生的烧结NdFeB磁体回收废料，直接进行机械破碎，得到大颗粒磁粉(如过80目筛，磁粉粒径≤200μm)，磁粉的储存、取向成型和毛坯的储存均可在在大气环境下，无需保护气氛。
此外，考虑到烧结NdFeB永磁破碎成磁粉后，矫顽力会急剧降低，因此，通过添加扩散剂，在毛坯热处理的过程中，在毛坯密实化的同时，完成扩散剂对Nd2Fe14B晶界的修复，从而实现磁体的密度、剩磁和矫顽力的同时提高，制备高性能的钕铁硼磁体。
本发明开发了一种无污染的、成型工艺简便，能够利用烧结NdFeB回收废料制备高矫顽力和高磁性能NdFeB永磁体的技术。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)本发明的原料粉末----机械破碎NdFeB废料得到的的磁粉的粒径尺寸大(如过80目筛，磁粉粒径≤200微米)，远大于技术背景中所述的回收方法二中的粉末颗粒尺寸(3-5μm)，因此，制粉的工艺更加简单，制粉效率更高；磁粉的储存、磁体的取向成型过程及成型后毛坯的储存环境无需气体保护，进一步提升了生产效率。
2)现有回收方法中，采用返回到熔炼炉重熔或者送到制粉工序中再利用的方法实现对NdFeB回收废料的再利用，但原料中只能添加少量的回收废料(一般添加量不超过20％)，而本发明全部以NdFeB回收废料为原料来制备高性能的永磁体。
3)综合采用了扩散技术和磁粉密实化技术，通过控制毛坯密度、扩散剂的选择及用量和调整热处理/扩散工艺，制备高矫顽力、高性能的磁体。
附图说明
图1为实施例毛坯及磁体的磁性能对比图。
具体实施方式
原料为N系烧结钕铁硼磁体的机加工边角料，烧结钕铁硼磁体的原始矫顽力为Hci＝12.1kOe；取向成型的磁场强度为1.5T。
实施例1
(1)将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过60目筛，筛下粉末为原料磁粉；
(2)将99g步骤(1)所得的原料磁粉与1g市售粒度小于2500目的Dy2O3扩散剂粉末加入混料机内混料2h，得混合磁粉；
(3)将步骤(2)所得混合磁粉在大气环境下取向压制，毛坯的密度为5.4g/cm3；
(4)将步骤(3)所得钕铁硼毛坯装入真空管式炉内，升温前炉内真空度0.005Pa，经1040℃，保温1h热处理后，得磁体。
实施例2
(1)将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过60目筛，筛下粉末为原料磁粉；
(2)将90g步骤(1)所得的原料磁粉与10g市售粒度小于2500目的Dy2O3扩散剂粉末加入混料机内混料2h，得混合磁粉；
(3)将步骤(2)所得混合磁粉在大气环境下取向压制，毛坯的密度为5.0g/cm3；
(4)将步骤(3)所得钕铁硼毛坯装入真空管式炉内，升温前炉内真空度0.005Pa，经1000℃，保温1h热处理后，得磁体。
实施例3
(1)将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过60目筛，筛下粉末为原料磁粉；
(2)将90g步骤(1)所得的原料磁粉与10g过100目的Nd2Al扩散剂粉末加入混料机内混料1h，得混合磁粉；
(3)将步骤(2)所得混合磁粉在大气环境下取向压制，毛坯的密度为5.2g/cm3；
(4)将步骤(3)所得钕铁硼毛坯装入真空管式炉内，升温前炉内真空度0.005Pa，经1040℃，保温1h热处理后，得磁体。
实施例4
(1)将清洗干净的原料在氮气保护下机械破碎，过100目筛，筛下粉末为原料磁粉；
(2)将95g步骤(1)所得的原料磁粉与5g过100目的Cu9Nd91扩散剂粉末加入混料机内混料2h，得混合磁粉；
(3)将步骤(2)所得混合磁粉在大气环境下取向压制，毛坯的密度为5.6g/cm3；
(4)将步骤(3)所得钕铁硼毛坯装入真空管式炉内，升温前炉内真空度0.005Pa，经950℃，保温1h热处理后，得磁体。
将所得磁体进行磁性能检测，具体参见表1和图1，为了对比，同时给出了未加扩散剂的毛坯(对比例1)及其经1040℃，保温1h热处理后所得磁体(对比例2)的退磁曲线。
表1.实施例毛坯及磁体的磁性能对比表

Claims (7)

1.烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于将烧结钕铁硼回收废料经清洗、去皮后，破碎成粉末；然后将粉末颗粒与扩散剂粉末混合均匀，然后将混合粉进行磁场取向成型，制成毛坯；随后对毛坯进行真空热处理，得到高性能的烧结NdFeB永磁体，具体包括如下步骤：
(1)制粉：
将清洗干净的烧结钕铁硼回收废料在N2或惰性气体保护下进行机械破碎，破碎后的粉末过筛，得到磁粉；
(2)混粉
按重量比例，将步骤(1)制备的钕铁硼粉末与扩散剂粉末混合放置于球磨罐中，钢球的体积为转筒容积的5～15％，磁粉和钢球在球磨罐中的容积率不超过50％，转速20～60r/min，混合时间：0.5-5h；
(3)制备毛坯
在无需气体保护的环境下，在室温条件下，将步骤(2)制得的混合粉末取向压制成型，制成毛坯；
(4)热处理
将上述毛坯置于真空烧结炉中抽真空至5×10-3Pa，然后进行热处理，热处理的温度范围为500-1080℃，时间为0.5～10h，冷却后得到NdFeB磁体。
2.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的烧结钕铁硼回收废料是指机加工切割的边角料、电镀不合格产品。
3.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的机械破碎方法是指利用鄂式破碎机、震动破碎机、锤式破碎机方法对钕铁硼回收废料进行破碎处理。
4.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的钕铁硼回收废料破碎后的磁粉是指筛下的粉末，筛网的尺寸介于60～300目之间。
5.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的扩散剂成份为：RxMy，R选自Pr、Nd、Gd、Ho、Dy、Tb中的一种或多种，M为Al、Cu、Nb、Zr、O中的一种或多种，扩散剂的粉末粒径≤165μm，添加的扩散剂的质量分数p为0<P≤50。优选1≤P≤15。
6.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的毛坯的密度介于4.0～6.0g/cm3之间。
7.根据权利要求1所述烧结钕铁硼回收废料经扩渗处理制备高性能永磁体的方法，其特征在于所述的取向场的强度≥0.5T。
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Legal Events

Date Code Title Description
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
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EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
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Application publication date: 20161123

Assignee: SHANXI SINO-MAGNETIC MATERIAL Co.,Ltd.

Assignor: University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY BEIJING

Contract record no.: X2021990000372

Denomination of invention: Preparation of high performance permanent magnet from sintered NdFeB waste by diffusion treatment

Granted publication date: 20190111

License type: Exclusive License

Record date: 20210624