CN103111624A - 一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和物理性能检测工序，在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：15.5％～19％镨钕合金，3％～7％镧铈合金，4.5％～5.5％锆，1.15％～1.25％硼，其余为铁，形成配料。将镨钕合金用量降至19％，适当添加镧铈合金，经适当选磁，其性能指标为Hcj9.592，（BH）m9.751，磁粉性能达到14.38MGO。本发明实现了用真空快淬方式生产铁基低稀土钕铁硼磁粉的最佳结果，经济效益直接提升15％左右，为节约有限的矿产资源迈出了新的一步。
Description
技术领域
本发明属于磁性复合材料技术领域，具体涉及一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法。
背景技术
粘结NdFeB磁体广泛应用于航空航天、航海、汽车、中小型高效电机、办公自动化及众多家用电器等领域，并在不断拓宽。然而，到目前为止，无论是国外公司生产的各相同性感应永磁粉，还是国内诸多厂家生产的各相同性电弧式快淬永磁粉中的稀土即金属钕或镨钕合金的含量均在20％～28％之间，占产品总成本的70％左右，生产成本高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种具有良好永磁性能、生产成本低的铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法,依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和物理性能检测工序，
（1）在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：15.5％～19％镨钕合金，3％～7％镧铈合金，4.5％～5.5％锆，1.15％～1.25％硼，其余为铁，形成配料；
（2）在所述真空熔炼工序，将所述配料装入真空感应炉中，在氩气的保护下，氩气压力为0.04Pa～0.05Pa；在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3-5分钟出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却20min～40min，形成母合金；
（3）在所述真空快淬工序，在快淬炉中抽真空，加入氩气至正压，所述母合金加热熔融，形成合金液从所述快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出，流入高速旋转的钼轮边缘，所述合金液在转动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度为21m/s～22m/s，凝固冷却的速度为102k/s～106k/s；
（4）在所述初压工序，将所述合金条带破碎成粒径为60目的初粉；
（5）在所述晶化热处理工序，所述初粉装入晶化炉的料桶内，所述晶化炉设定温度为700℃～705℃，抽真空后充入氩气，所述初粉在正压下晶化，晶化时间为8min～10 min。
作为优选，所述原料中的镨钕合金中镨钕的质量比为25:75。
作为优选，所述母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料，再进行真空快淬。
作为优选，所述母合金在氩气的保护下进行破碎。
作为优选，在所述真空快淬工序，采用电极杆对所述母合金加热熔融，首先打开所述电极杆的电源开关，电流调至300A，然后轻点高频起伏开关，提升所述电极杆5cm～8cm，所述母合金开始融化，加大电流至900A～950A，电压从28V加大到30V，等液体溢出开始甩带电压升高至35V，在5分钟内完成该操作。
作为优选，在所述晶化热处理工序，经过晶化热处理的料粉温度下降至40℃出粉。
有益效果：与现有技术相比，本发明中将镨钕合金用量逐步降至15.5％，添加适量的镧铈合金，调整工艺及其它原料配比的增减，经适当选磁，其性能指标为：Hcj8.5858KOe、（BH）m8.1702MGO，磁粉性能达到了12MGO以上，其价格成本中的稀土价格占比下降至55％；同时，也可将镨钕合金用量降至19％，适当添加镧铈合金，经适当选磁，其性能指标为Hcj9.592，（BH）m9.751，磁粉性能达到14.38MGO。本发明实现了用真空快淬方式生产铁基低稀土钕铁硼磁粉的最佳结果，经济效益直接提升15％左右，为节约有限的矿产资源迈出了新的一步。
附图说明
图1为本发明实施例1的磁性能测试图。
图2为本发明实施例2的磁性能测试图。
图3为本发明实施例3的磁性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法,依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和流动性检测工序。
（1）在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：15.5％镨钕合金，7％镧铈合金，4.5％锆，1.15％硼，其余为铁，形成配料。
（2）在所述真空熔炼工序，将所述配料装入真空感应炉中，在氩气的保护下，氩气压力为0.04Pa；在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3～5分钟出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却20min，形成母合金。
（3）在所述真空快淬工序，在快淬炉中抽真空，加入氩气至正压，所述母合金加热熔融，形成合金液从所述快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出，流入高速旋转的钼轮边缘，所述合金液在转动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度为21m/s，凝固冷却的速度为102k/s。
（4）在所述初压工序，将所述合金条带破碎成粒径为60目的初粉。
（5）在所述晶化热处理工序，所述初粉装入晶化炉的料桶内，所述晶化炉设定温度为700℃，抽真空后充入氩气，所述初粉在正压下晶化，晶化时间为8min。
所述原料中的镨钕合金中镨钕的质量比为25:75。
所述母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料，再进行真空快淬。使用鄂式破碎机、小型破碎机对母合金进行破碎，母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料。向快淬炉的装料桶中加入破碎好的粒料，粒料的粒度一定要按要求规格，不得有过大过长的粒料混入，防止卡住下料管，造成堵料，另外将小于80目的粒料作为废料处理。
所述母合金在氩气的保护下进行破碎。因为破碎时强大的冲击力会产生大量的热和火花，细粉就会燃烧，所以必须在氩气的保护下破碎。
在所述真空快淬工序，采用电极杆对所述母合金加热熔融，首先打开所述电极杆的电源开关，电流调至300A，然后轻点高频起伏开关，提升所述电极杆5cm，根据料的融化程度，加大电流至900A，电压从28V加大到30V，等液体流出开始甩带电压升高至35V，在5分钟内完成该操作。下料系统堵塞，料下不来时必须马上调低电流、电压，防止烧坏坩埚；电极杆的操作幅度不能过大，防止拉力过大，烧坏坩埚边沿；坩埚内氧化物的清除，因液体在强电流的作用下活泼元素大量，造成纯铁元素沉降，杂质和氧化物上升漂浮，大量的堆积堵住烧咀，使液体很难流出，使得坩埚液面上升，这时需要清除坩埚烧咀口的氧化物，清除时为保护钼轮不受损伤，必须降低电流和电压，电流降到500A，电压降到25V，然后拉动电极杆，用电极头的压力将烧咀口的氧化物和杂物催出钼轮带出。在此操作中必须格外小心，否则容易打坏钼轮，也可能烧坏坩埚或引起甩带散花降低性能。
在所述晶化热处理工序，经过晶化热处理的料粉温度下降至40℃出粉。如果出粉太早就会变黄，出现氧化，造成性能下降。
把本实施例的铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉，制成外径为1cm的磁片，通过仪器进行磁性能测试，测试结果参照图1所示，Br6.2356kGs、Hcb4.8189kOe、Hcj8.4131kOe、(BH)m7.5966MGO、Hk2.235kOe、Hk/Hcj26.6%、Hd2.445kOe、Bd3.107kOe、Hm22.467kOe。
实施例2：
一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法,依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和流动性检测工序。
（1）在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：19％镨钕合金，3％镧铈合金，5.5％锆，1.25％硼，其余为铁，形成配料。
（2）在所述真空熔炼工序，将所述配料装入真空感应炉中，在氩气的保护下，氩气压力为0.05Pa；在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3～5分钟出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却40min，形成母合金。
（3）在所述真空快淬工序，在快淬炉中抽真空，加入氩气至正压，所述母合金加热熔融，形成合金液从所述快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出，流入高速旋转的钼轮边缘，所述合金液在转动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度为22m/s，凝固冷却的速度为106k/s。
（4）在所述初压工序，将所述合金条带破碎成粒径为60目的初粉。
（5）在所述晶化热处理工序，所述初粉装入晶化炉的料桶内，所述晶化炉设定温度为705℃，抽真空后充入氩气，所述初粉在正压下晶化，晶化时间为10 min。
所述原料中的镨钕合金中镨钕的质量比为25:75。
所述母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料，再进行真空快淬。使用鄂式破碎机、小型破碎机对母合金进行破碎，母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料。向快淬炉的装料桶中加入破碎好的粒料，粒料的粒度一定要按要求规格，不得有过大过长的粒料混入，防止卡住下料管，造成堵料，另外将小于80目的粒料作为废料处理。
所述母合金在氩气的保护下进行破碎。因为破碎时强大的冲击力会产生大量的热和火花，细粉就会燃烧，所以必须在氩气的保护下破碎。
在所述真空快淬工序，采用电极杆对所述母合金加热熔融，首先打开所述电极杆的电源开关，电流调至300A，然后轻点高频起伏开关，提升所述电极杆8cm，根据料的融化程度，加大电流至900A，电压从28V加大到30V，等液体流出开始甩带电压升高至35V，在5分钟内完成该操作。下料系统堵塞，料下不来时必须马上调低电流、电压，防止烧坏坩埚；电极杆的操作幅度不能过大，防止拉力过大，烧坏坩埚边沿；坩埚内氧化物的清除，因液体在强电流的作用下活泼元素大量，造成纯铁元素沉降，杂质和氧化物上升漂浮，大量的堆积堵住烧咀，使液体很难流出，使得坩埚液面上升，这时需要清除坩埚烧咀口的氧化物，清除时为保护钼轮不受损伤，必须降低电流和电压，电流降到500A，电压降到25V，然后拉动电极杆，用电极头的压力将烧咀口的氧化物和杂物催出钼轮带出。在此操作中必须格外小心，否则容易打坏钼轮，也可能烧坏坩埚或引起甩带散花降低性能。
在所述晶化热处理工序，经过晶化热处理的料粉温度下降至40℃出粉。如果出粉太早就会变黄，出现氧化，造成性能下降。
把本实施例的铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉，制成外径为1cm的磁片，通过仪器进行磁性能测试，测试结果参照图2所示，Br6.7441kGs、Hcb5.6101kOe、Hcj9.6368kOe、(BH)m9.5161MGO、Hk3.4491kOe、Hk/Hcj35.8%、Hd2.803kOe、Bd3.395kOe、Hm22.375kOe。
实施例3：
一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法,依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和物理性能检测工序。
（1）在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：17％镨钕合金，5％镧铈合金，5％锆，1.2％硼，其余为铁，形成配料。
（2）在所述真空熔炼工序，将所述配料装入真空感应炉中，在氩气的保护下，氩气压力为0.045Pa；在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3-5分钟出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却30min，形成母合金。
（3）在所述真空快淬工序，在快淬炉中抽真空，加入氩气至正压，所述母合金加热熔融，形成合金液从所述快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出，流入高速旋转的钼轮边缘，所述合金液在转动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度为21.5m/s，凝固冷却的速度为104k/s。
（4）在所述初压工序，将所述合金条带破碎成粒径为60目的初粉。
（5）在所述晶化热处理工序，所述初粉装入晶化炉的料桶内，所述晶化炉设定温度为703℃，抽真空后充入氩气，所述初粉在正压下晶化，晶化时间为9min。
所述原料中的镨钕合金中镨钕的质量比为25:75。
所述母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料，再进行真空快淬。使用鄂式破碎机、小型破碎机对母合金进行破碎，母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料。向快淬炉的装料桶中加入破碎好的粒料，粒料的粒度一定要按要求规格，不得有过大过长的粒料混入，防止卡住下料管，造成堵料，另外将小于80目的粒料作为废料处理。
所述母合金在氩气的保护下进行破碎。因为破碎时强大的冲击力会产生大量的热和火花，细粉就会燃烧，所以必须在氩气的保护下破碎。
在所述真空快淬工序，采用电极杆对所述母合金加热熔融，首先打开所述电极杆的电源开关，电流调至300A，然后轻点高频起伏开关，提升所述电极杆6.5cm，根据料的融化程度，加大电流至925A，电压从28V加大到30V，等液体流出开始甩带电压升高至35V，在5分钟内完成该操作。下料系统堵塞，料下不来时必须马上调低电流、电压，防止烧坏坩埚；电极杆的操作幅度不能过大，防止拉力过大，烧坏坩埚边沿；坩埚内氧化物的清除，因液体在强电流的作用下活泼元素大量，造成纯铁元素沉降，杂质和氧化物上升漂浮，大量的堆积堵住烧咀，使液体很难流出，使得坩埚液面上升，这时需要清除坩埚烧咀口的氧化物，清除时为保护钼轮不受损伤，必须降低电流和电压，电流降到500A，电压降到25V，然后拉动电极杆，用电极头的压力将烧咀口的氧化物和杂物催出钼轮带出。在此操作中必须格外小心，否则容易打坏钼轮，也可能烧坏坩埚或引起甩带散花降低性能。
在所述晶化热处理工序，经过晶化热处理的料粉温度下降至40℃出粉。如果出粉太早就会变黄，出现氧化，造成性能下降。
把本实施例的铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉，制成外径为1cm的磁片，通过仪器进行磁性能测试，测试结果参照图3所示，Br6.5452kGs、Hcb5.2234kOe、Hcj9.0433kOe、(BH)m8.6073MGO、Hk2.6796kOe、Hk/Hcj29.6%、Hd2.625kOe、Bd3.279kOe、Hm22.411kOe。
Claims (6)
1.一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法,依次包括配料工序、真空熔炼工序、真空快淬工序、初压工序、晶化热处理工序、制粉工序、磁性能和物理性能检测工序，其特征在于：
（1）在所述配料工序，原料的配方质量百分含量为：15.5％～19％镨钕合金，3％～7％镧铈合金，4.5％～5.5％锆，1.15％～1.25％硼，其余为铁，形成配料；
（2）在所述真空熔炼工序，将所述配料装入真空感应炉中，在氩气的保护下，氩气压力为0.04Pa～0.05Pa；在熔炼过程中温度升至1650℃，待到材料全部熔化，并充分沸腾3～5分钟出现微红色，形成合金液，开始浇铸，浇铸完成后，冷却20min～40min，形成母合金；
（3）在所述真空快淬工序，在快淬炉中抽真空，加入氩气至正压，所述母合金加热熔融，形成合金液从所述快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出，流入高速旋转的钼轮边缘，所述合金液在转动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带，所述钼轮转动的线速度为21m/s～22m/s，凝固冷却的速度为102k/s～106k/s；
（4）在所述初压工序，将所述合金条带破碎成粒径为60目的初粉；
（5）在所述晶化热处理工序，所述初粉装入晶化炉的料桶内，所述晶化炉设定温度为700℃～705℃，抽真空后充入氩气，所述初粉在正压下晶化，晶化时间为8min～10 min。
2.根据权利要求1所述的一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，其特征在于，所述原料中的镨钕合金中镨钕的质量比为25:75。
3.根据权利要求1所述的一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，其特征在于，所述母合金经过破碎成粒度直径为1.2cm的粒料，再进行真空快淬。
4.根据权利要求3所述的一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，其特征在于，所述母合金在氩气的保护下进行破碎。
5.根据权利要求1所述的一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，其特征在于，在所述真空快淬工序，采用电极杆对所述母合金加热熔融，首先打开所述电极杆的电源开关，电流调至300A，然后轻点高频起伏开关，提升所述电极杆5cm～8cm，所述母合金开始融化，加大电流至900A～950A，电压从28V加大到30V，等液体溢出开始甩带电压升高至35V，在5分钟内完成该操作。
6.根据权利要求1所述的一种铁基低稀土NdFeB快淬永磁粉的制备方法，其特征在于，在所述晶化热处理工序，经过晶化热处理的料粉温度下降至40℃出粉。
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