CN113035559B - 一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括S1合金熔炼：将配料在真空条件下熔炼和精炼，得到合金锭，将合金锭粉碎，得到合金块；所述熔炼的温度为1350‑1450℃；所述精炼的条件为在1335‑1430℃和1000Pa惰性气体气氛下精炼3‑7分钟；S2合金快淬：将步骤S1得到的合金块熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；S3合金片破碎；S4晶化热处理：将步骤S3得到的磁粉在惰性气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉。本发明可以有效降低磁粉的氧含量，提高快淬磁粉的磁性能，同时，无需额外使用有机试剂，运行成本低，更绿色环保，适合大规模推广应用。

Description

一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，具体来说，涉及一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法。
背景技术
钕铁硼稀土磁性材料按照生产工艺，基本上可以分为两种类型。一种是烧结钕铁硼，另一种是各向同性钕铁硼。各向同性钕铁硼磁体的基本原料称为钕铁硼快淬磁粉，快淬磁粉的大规模生产应用始于上世纪八十年代末。钕铁硼快淬磁粉的基本原料是稀土鐠钕金属，硼和金属铁。快淬磁粉的生产工艺非常复杂，主要包括合金熔炼、合金快淬、磁粉粉碎和磁粉晶化等步骤。
我国在这方面的开发研究已经有20多年的历史，但是基于上述方面的原因，在关键技术上尚没有最后突破。特别是在如何控制熔融合金快速凝固速率方面，进展缓慢。因此，国内除少数厂家可以小规模生产，尚没有形成生产高性能磁粉的能力和规模。
申请人一直在研究开发各种高性能快淬钕铁硼磁粉的生产工艺，通过大量的实验研究发现，快淬钕铁硼磁粉熔融合金在快淬凝固过程中，即便使用强大的真空机组让快淬炉保持很高的真空状态，得到的磁粉的氧含量仍然很高，从而磁粉的磁性能不高。同时发现，在高真空状态下，真空炉壁和坩埚等材料在高温状态下会不断释放出大量的氧气和氮气，而这些杂质气体在被排出之前，会有很大的机会与喷嘴以及坩埚内的高温钕铁硼发生氧化反应，从而提高了磁粉的氧含量，破坏了钕铁硼晶格结构，降低了磁粉的磁性能。因此，如何降低磁粉中的氧含量，是生产高性能磁粉的重要途径之一。
如，CN103862052A公开了一种各向同性钕铁硼磁体的成形方法，该方法通过将合金原料熔炼成预合金铸锭、对预合金铸锭进行非晶化处理获得快淬合金、对所述快淬合金进行球磨获得粉末、将所述粉末与粘结剂混合形成浆料以及所述浆料形成磁体的步骤，以及用表面处理剂对所述粉末表面进行处理的步骤可以降低各向同性钕铁硼的氧含量。
CN111755237A公开了一种钕铁硼磁体和调控钕铁硼磁体粗晶层晶粒尺寸及粒径分布的方法，该方法以酸性溶液对钕铁硼快淬磁粉进行酸洗处理，并进行洗涤干燥，使钕铁硼快淬磁粉表面的氧含量至少降低200ppm，该方法制备的快淬磁粉可以提高各向同性钕铁硼磁体和各向异性钕铁硼磁体的矫顽力。
上述现有技术均通过试剂对快淬磁粉进行表面处理，虽然可以在一定程度上降低氧含量，但是效果并不佳，同时存在需要改进现有生产工艺，运行成本高等问题，无法规模化推广。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供了一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，该制备方法通过控制快淬炉内的惰性气体的气压值和流量等参数，可以有效降低氧含量，制备的快淬磁粉与同类磁粉相比性能提高了10％以上。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：
将配料在真空条件下熔炼和精炼，得到合金锭，将合金锭粉碎，得到合金块；
所述熔炼的温度为1350-1450℃；所述精炼的条件为：在1335-1430℃和900-1100Pa惰性气体气氛下精炼3-7分钟；
S2、合金快淬
将步骤S1得到的合金块熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；
S3、合金片破碎
将步骤S2得到的钕铁硼快淬合金片破碎，得到磁粉；
S4、晶化热处理
将步骤S3得到的磁粉在惰性气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉。
优选地，步骤S1中所述熔炼的温度为1395℃；所述精炼的条件为：在1380℃和1000Pa氩气气氛下精炼5分钟。
优选地，步骤S1中所述合金块的粒径为10-50mm；进一步优选为15-45mm。
优选地，步骤S2中所述合金快淬的条件为：控制惰性气体的充入流量为0.2-1.5m3/min，保持压力为200-2000Pa。
进一步优选地，步骤S2中所述合金快淬的条件为：控制惰性气体的充入流量为0.4-1.0m3/min，保持压力为400-1900Pa。
优选地，步骤S3中所述磁粉的粒径为45-380μm；进一步优选为58-250μm。
优选地，步骤S4中所述热处理为：在630-700℃下保持9-18min；进一步优选为：在650-680℃下保持10-15min；
优选地，步骤S1和S4中所述惰性气体为氩气。
本发明还提供了上述制备方法制备的高性能钕铁硼各向同性磁粉。
本发明还提供了一种钕铁硼磁体，利用上述制备方法制备的钕铁硼各向同性磁粉制备而成。
本发明的有益效果为：
(1)本发明通过对合金熔炼、精炼、快淬炉内惰性气体的气压值和流量等参数的改进，可以有效降低磁粉的氧含量，提高快淬磁粉的磁性能。
(2)本发明无需对现有工艺设备进行改造，同时，无需额外使用有机试剂，运行成本低，更绿色环保，适合大规模推广应用。
具体实施方式
以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的更宽的范围。虽然在本发明的实施或测试中可以使用与本发明中所述相似或等价的任何方法和材料，本文在此处列举优选的方法和材料。
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
本发明实施例中所采用的配料包括以下重量百分比的组分：稀土金属鐠钕26.2％、硼铁4.7％、金属铌0.2％、金属钴2.0％和电工纯铁余量，具体地，所述稀土金属鐠钕的纯度为99.9％，其中氧含量小于400ppm,氮含量小于60ppm；所述电工纯铁的碳含量小于400ppm,硅含量小于1500ppm；所述硼铁中硼含量为20.2％；所述金属铌的纯度为99.5％；所述金属钴的纯度为99.9％，其中，氧含量小于500ppm；氮含量小于70ppm。
基础实施例一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：
将配料加入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇筑成合金锭，并将合金锭粉碎，得到粒径为10-50mm的合金块；
所述熔炼的温度为1350-1450℃；所述精炼的条件为：在1335-1430℃和900-1100Pa惰性气体气氛下精炼3-7分钟；
S2、合金快淬
将步骤S1得到的合金块加入真空感应熔融快淬炉中，熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；
所述合金快淬的条件为：通过真空球阀充入氩气，保持氩气的充入流量为0.2-1.5m3/min，调节真空蝶阀，气压保持在200-2000Pa；
S3、合金片破碎
将步骤S2得到的钕铁硼快淬合金片破碎，得到粒径为45-380μm的磁粉；
S4、晶化热处理
将步骤S3得到的磁粉在氩气气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉；
所述晶化热处理的条件为：在630-700℃下保持9-18min。
实施例1-5一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
所述高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法中的工艺参数如表1所示。
表1
Figure BDA0003003552820000051
对比例1一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
本对比例与实施例5的区别在于：步骤S2中合金快淬的条件为：真空感应熔融快淬炉的真空度为2x10-2Pa，不充入氩气。
对比例2一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
本对比例与实施例5的区别在于：步骤S2中合金快淬的条件为：通过真空球阀充入氩气至氩气为1330Pa，关闭排气真空蝶阀。
对比例3一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
本对比例与实施例5的区别在于：步骤S2中合金快淬的条件为：通过真空球阀充入氩气至氩气为3000Pa，关闭排气真空蝶阀。
对比例4一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：
将配料加入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇筑成合金锭，并将合金锭粉碎，得到粒径为40mm的合金块；
所述熔炼的温度为1500℃；所述精炼的条件为：在1450℃和200Pa惰性气体气氛下精炼25分钟；
S2、合金快淬
将步骤S1得到的合金块加入真空感应熔融快淬炉中，熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；
所述合金快淬的条件为：通过真空球阀充入氩气，保持氩气的充入流量为3m3/min，调节真空蝶阀，气压保持在2500Pa；
S3、合金片破碎
将步骤S2得到的钕铁硼快淬合金片破碎，得到粒径为200μm的磁粉；
S4、晶化热处理
将步骤S3得到的磁粉在氩气气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉；
所述晶化热处理的条件为：在720℃下保持10min。
对比例5一种高性能钕铁硼各向同性磁粉及其制备方法
一种高性能钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、合金熔炼：
将配料加入中频真空感应炉中熔炼和精炼，浇筑成合金锭，并将合金锭粉碎，得到粒径为40mm的合金块；
所述熔炼的温度为1300℃；所述精炼的条件为：在1285℃和1500Pa惰性气体气氛下精炼10分钟；
S2、合金快淬
将步骤S1得到的合金块加入真空感应熔融快淬炉中，熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；
所述合金快淬的条件为：通过真空球阀充入氩气，保持氩气的充入流量为0.1m3/min，调节真空蝶阀，气压保持在80Pa；
S3、合金片破碎
将步骤S2得到的钕铁硼快淬合金片破碎，得到粒径为200μm的磁粉；
S4、晶化热处理
将步骤S3得到的磁粉在氩气气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉；
所述晶化热处理的条件为：在600℃下保持20min。
对实施例1-5和对比例1-5制备的钕铁硼各向同性磁粉进行含氧量分析和磁性分析(VSM测量)，结果如表2所示。
表2钕铁硼各向同性磁粉磁性能
Figure BDA0003003552820000071
Figure BDA0003003552820000081
申请人发现，在高真空气氛条件下，当快淬炉中由于各种原因出现了氧分子，它的平均自由程会很长。例如，在1.33x10-2Pa时，理想情况下的氧分子平均自由程为0.52米。也就是说，作为平均速率为450米/秒的氧分子，一旦出现在真空炉里，在它被真空机组抽走以前，它有足够的机会到达喷嘴下方的钕铁硼流注或者到达坩埚液面，和钕铁硼中的钕原子发生反应，这就是采用高真空手段无法降低磁粉中氧含量的原因。
同时申请人发现，如果在快淬炉里充入并且保留少量氩气，当压力达到133帕时候，氧气分子的平均自由程就迅速降到了0.052毫米，到快淬炉内的氩气压力达到2000帕之后，同样的温度下氧原子的平均自由程降到了2.0微米以下。氩气这样的惰性气体在钕铁硼液体周围形成了完全的保护层。这个时候，气体分子之间的碰撞频率达到每秒钟七千万次！所以，快淬炉内如果出现了氧原子，绝大部分的氧原子在还没有机会到达钕铁硼液体表面以前，就被真空泵排出快淬炉。连续冲入氩气的同时，真空泵排除污染的氩气，带走氧和氮等有害分子，能有效降低快淬炉内氧和氮等有害分子的量。
经过一系列试验和研究表明，如果在快淬炉内连续充入氩气，同时用真空泵持续地将炉内气体抽出，保持一个持续的流动和交换，使得压力保持在200帕以上，快淬磁粉的氧含量大大降低，当氩气压力为1330帕时，磁粉的氧含量最低。同时实验证明，在炉体底部充入氩气，在炉体顶部抽出气体，带走有害气体，效果会更好。但是，炉内压力也不能够过高，否则由于快淬轧辊的高速旋转带来的气体旋流，使得氧含量不再降低，气体旋流也会使得快淬工艺变得更加复杂并影响磁性能。
综上所述，本发明通过对合金熔炼、精炼、快淬炉内惰性气体的气压值和流量等参数的改进，可以有效降低磁粉的氧含量，提高快淬磁粉的磁性能。
同时，本发明无需对现有工艺设备进行改造，无需额外使用有机试剂，运行成本低，更绿色环保，适合大规模推广应用。
以上是结合具体实施例对本发明进一步的描述，但这些实施例仅仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钕铁硼各向同性磁粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、合金熔炼
将配料在真空条件下熔炼和精炼，得到合金锭，将合金锭粉碎，得到合金块；
所述配料包括以下重量百分比的组分：稀土金属鐠钕26.2％、硼铁4.7％、金属铌0.2％、金属钴2.0％和电工纯铁余量，
所述熔炼的温度为1350-1450℃；所述精炼的条件为：在1335-1430℃和900-1100Pa惰性气体气氛下精炼3-7分钟；
S2、合金快淬
将步骤S1得到的合金块熔化，得到合金溶液，合金溶液冷却凝固成钕铁硼快淬合金片；
步骤S2中所述合金快淬的条件为：控制惰性气体的充入流量为0.2-1.5m3/min，保持压力为200-2000Pa；
S3、合金片破碎
将步骤S2得到的钕铁硼快淬合金片破碎，得到磁粉；
S4、晶化热处理
将步骤S3得到的磁粉在惰性气体氛围中进行晶化热处理，冷却，得到所述钕铁硼各向同性磁粉；
步骤S4中所述晶化热处理为：在630-700℃下保持9-18min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述合金块的粒径为10-50mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述合金快淬的条件为：控制惰性气体的充入流量为0.4-1.0m3/min，保持压力为400-1900Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述磁粉的粒径为45-380μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和S4中所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的钕铁硼各向同性磁粉。
7.一种钕铁硼磁体，其特征在于，利用权利要求1-5任一项制备方法制备的钕铁硼各向同性磁粉制备而成。
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Denomination of invention: A preparation method for high-performance neodymium iron boron isotropic magnetic powder

Granted publication date: 20220708

Pledgee: Baotou Branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: BAOTOU KERUI WEICI NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2024150000009