CN111968815A - 一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体及其制备方法，所述高性能永磁体的成分为(MM1‑ xAx)a(Fe1‑yCy)78B8Dz；其中：13.4≤a≤14，0≤x＜1，0≤y＜0，0<z<0.6；MM为白云鄂博混合稀土，A为Ce、Nd、Pr、Y和La元素中的任意一种或多种，Fe为铁元素，C为Co、Ni、Mn和Cu元素中的任意一种或多种，D为Ga、C、Si和Al元素中的任意一种或多种，B为硼元素。本发明通过对白云鄂博混合稀土的有效利用，有效平衡低丰度稀土资源和高丰度稀土资源的运用，提高磁体的磁性能，尤其对磁体的剩余磁化强度进行提升，提高磁体的居里温度，进一步提升磁体的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料被广泛应用于航空、机械制造、电子等多个领域，中国即是稀土储量的第一大国，也是稀土生产的第一大国。随着Nd-Fe-B磁被发明以来，中国每年生产大量的Nd-Fe-B磁体，但是中国的稀土资源大部分是伴生共存。以内蒙古白云鄂博混合稀土铁矿为例，混合稀土不仅含有La、Ce、Pr、Nd还含有Tb、Dy等重稀土。制备Nd-Fe-B磁体大量的消耗了低丰度的Pr、Nd、Tb、Dy等稀土元素，高丰度的稀土元素被大量的积压，导致了稀土元素的不平衡的利用。因此使用混合稀土(Misch-metal，简称“MM”)替代Nd-Fe-B中的Pr、Nd，成为了解决这种稀土资源不平衡运用的方法。但是MM-Fe-B磁体的内禀磁性能和矫顽力相对于Nd-Fe-B磁体而言偏低，本发明就是提升MM-Fe-B磁体磁性能的工艺。
对此，部分研究人员进行了研究。如201510097776.4的发明专利授权和201811623971.6一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法，上述两种技术方案均对白云鄂博的共伴生原矿进行了利用，但是其所制得的磁体仍存在一定的缺陷，剩余磁感强度强度较低，仅余有一点几特斯拉，性能较差。
中国专利文献上公开了“一种由白云鄂博共伴生原矿混合稀土制成的稀土永磁体及其制备方法”，其申请公布号为CN104700973A；中国专利文献上公开了“一种利用白云鄂博共伴生原矿混合稀土制备的永磁材料及其制备方法”，其申请公布号为CN 109550945 A，上述两个发明的技术方案均对白云鄂博的共伴生原矿进行了利用，但是其所制得的磁体仍存在一定的缺陷，剩余磁感强度强度较低，仅余有一点几特斯拉，性能较差。
发明内容
本发明为了克服现有高丰度稀土资源和低丰度稀土资源不平衡运用，导致低丰度稀土资源紧缺，而现有技术对于白云鄂博共伴生原矿的利用较差，所制得磁体品质较差的问题，提供了一种具有良好的磁性能的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体。
本发明还提供了一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，操作简单，资源利用率高，对设备无特殊要求，易于产业化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体，所述高性能永磁体的成分为(MM1-xAx)a(Fe1-yCy)78B8Dz；
其中：13.4≤a≤14，0≤x＜1，0≤y＜0，0<z<0.6；
MM为白云鄂博混合稀土，A为Ce、Nd、Pr、Y和La元素中的任意一种或多种，Fe为铁元素，C为Co、Ni、Mn和Cu元素中的任意一种或多种，D为Ga、C、Si和Al元素中的任意一种或多种，B为硼元素。
在本发明基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体中，主要以白云鄂博混合稀土和铁元素作为主要成分，通过白云鄂博混合稀土替代了传统钕铁硼磁体中的地丰度稀土元素，平衡了高丰度稀土元素和低丰度稀土元素的使用，并且通过适当地配合C类、D类元素实现了高性能永磁体的制备。
作为优选，所述白云鄂博混合稀土由以下质量百分比的组份组成：La 20～30wt％、Ce 50～60wt％、Pr 5～10wt％、Nd 10～20wt％、Sm 0～0.05wt％、Gd 0～0.04wt％、Tb 0～0.01wt％、Dy 0～0.01wt％，Y 0～0.01wt％，余量为杂质，各组分之和为100wt％。采用上述配比的白云鄂博混合稀土具有更优的制备效果。所述杂质包括其他微量稀土元素及不可避免的杂质。
一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，包括以下步骤：
1)按照上述配比配料，混合均匀后真空熔炼为铸锭，对铸锭进行熔炼快淬，得到带材；
2)对带材进行粉碎得到快淬磁粉，依次进行热压和热变形，即得到基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体。
上述方法简洁高效，能够快速有效地制备得到高性能永磁体。并且，相较于现有技术所用的常规烧结等工艺，本发明技术方案所制得的永磁体在矫顽力和居里温度上均具有明显的提升，并且能够有效抑制CeFe2相的形成。
作为优选，步骤1)中，真空熔炼之前对原材料进行去除氧化层处理。去除氧化层可简单采用现有工艺技术实现，去除氧化层后能够减少后续所制得磁体中的杂质，提高磁体的品质。
作为优选，步骤1)中，真空熔炼以正反面各熔炼一次为一循环，进行至少三个循环。进行多个循环的真空熔炼能够非常有效地提高铸锭中各成分的均匀性。
作为优选，步骤1)中，熔炼快淬设定铜电轮转速为15～20m/s或30～50m/s。铜电轮转速为15～20m/s时，即常规的热压热变形工艺，能够确保良好的磁体品质，且对设备要求更低、成本能耗更低。而进一步采用30～50m/s转速的铜电轮时，所进行的是非晶工艺，非晶工艺制备的磁体能够在转化为晶体后使得晶粒更加细小，实现细化晶粒的效果，进而实现提升磁体矫顽力的目的。
作为优选，步骤2)中，设定热压温度为640～660℃，达到热压温度时热压压力为1.8～2.2T，随后在5min内提升热压压力至4.9～5.1T，保温保压45～55min。在上述热压参数条件下，能够实现良好的热压制备效果，所制得的磁体密度可更加精确地控制在7～7.3g/cm3。
作为优选，步骤2)中，热压在真空环境中进行，真空环境真空度高于10-4Pa，升温至热压温度所需的时间≤45min。在高真空度的环境中进行热压，能够进一步避免磁体被氧化，提高所制得磁体的品质。
作为优选，步骤2)中，设定热变形温度为740～760℃，升温速率为8～12℃/min，达到热变形温度时的热变形压力为1.8～2.2T，随后在40min内提升热变形压力至7.5～8.5T，再于20min内提升热变形压力至21.5～22.5T。在上述热变形条件下进行热变形处理，能够获得变形度约为72.5％的热变形磁体，即最终产物利用白云鄂博混合稀土制备的高性能永磁体。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体通过对白云鄂博混合稀土的有效利用，有效平衡低丰度稀土资源和高丰度稀土资源的运用，提高磁体的磁性能，尤其对磁体的剩余磁化强度进行提升，提高磁体的居里温度，进一步提升磁体的耐高温性能；
(2)制备方法简洁高效，能够快速有效地制备得到高性能永磁体。并且，相较于现有技术所用的常规烧结等工艺，本发明技术方案所制得的永磁体在矫顽力和居里温度上均具有明显的提升，并且能够有效抑制CeFe2相的形成。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)按照以下配比配料：磁体的名义成分为：MM14(Fe0.85Co0.15)78B8；在配料过程中注意将易于氧化的原料进行妥善处理，防止配料过程中氧化；其中：MM为白云鄂博混合稀土，白云鄂博混合稀土中含有La 27.1wt％、Ce 51.5wt％、Pr 5.2wt％和Nd 16.2wt％，余量为其他微量稀土元素及不可避免的杂质；
(2)对原材料的表面进行机械方法处理，去除氧化层，防止制备过程中的杂质引入，然后将配好的料混合均匀，在真空感应炉中熔炼成为铸锭，正反为一次，熔炼三次，保证将原料熔炼均匀；将铸锭放入到试管中，石英管管口为1mm，管口距离铜电轮高度5mm，待铜电轮转速达到20m/s后，在氩气氛围中进行熔炼快淬；
(3)制粉：将得到的快淬带材进行粉碎，制成快淬磁粉，制粉过程注意防止磁粉氧化；
(4)热压：将制备好的快淬磁粉放置于真空的环境，真空度高于10-4Pa，在45min内，温度达到650℃，热压的压力达到2T，保持650℃，在5min内将压力增加到5T，然后进行50min保温保压，将快淬磁粉制成各向同性的胚块，热压后的磁体密度为7-7.3g/cm3；
(5)热变形：将制备好的各向同性胚块进行热变形加工，将胚块置于真空度高于10-4Pa的环境中，以10℃/min的速率将温度升高到750℃压力加到2T，在40min内压力加到8T，之后在20min内加压到22T，获得变形度72.5％的热变形磁体，即所述利用白云鄂博混合稀土制备的高性能永磁体。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，高性能永磁体的名义成分不同，为MM13.4(Fe0.85Co0.15)78B8Ga0.6，其余工艺完全相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，高性能永磁体的名义成分不同，为(MM0.9Y0.1)13.4(Fe0.85Co0.15)78B8Ga0.6，其余工艺完全相同。
实施例4-8
实施例4-8与实施例1的区别在于，白云鄂博混合稀土的配方不同，具体如表1所示，其余工艺完全相同。
表1.实施例4-8中白云鄂博混合稀土的配方
实施例9-13
实施例9-13与实施例1的区别在于，制备方法的工艺参数不同，具体如表2所示，其余完全相同。
表2.实施例9-13中制备方法的工艺参数
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，永磁体的名义成分不同，为MM13.4Fe78B8Ga0.6，其余工艺完全相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，采用常规的永磁体烧结工艺进行制备，其余完全相同。
对实施例1-13和对比例1、2所制得的永磁体的磁性能进行检测，检测结果如表3所示：
表3.实施例1-13和对比例1、2所制得的永磁体的磁性能结果
从表3的测试结果可明显看出，本发明技术方案相较于现有技术而言产生了明显有益的技术效果。首先从实施例1和对比例1对比可明显看出，随着Co的加入，磁体的內禀磁性能得到了显著的提升，居里温度上升幅度将近200℃，使得磁体能够用于更高的温度环境，同理简单推导与Co元素相类似的Ni、Mn和Cu等元素也能够实现相应提升居里温度的技术效果。而实施例2相较于实施例1而言，Ga的添加显著改善了磁体的微观结构，使得磁体的晶界相更好地包裹主相晶粒，提升了磁体的矫顽力，同理与Ga元素相类似的C、Si和Al等元素也能够实现相应的技术效果。而实施例3相较于实施例2而言，进一步加入了Y元素，虽然导致了矫顽力的降低，但是极大地提升了磁体的剩磁，为磁体取得更高的最大磁能积做出了积极贡献，相类似的Ce、Nd、Pr和La等元素必然也能够产生相类似的技术效果。而通过实施例4-8和实施例9-13的测试结果，可明显看出，在本发明限定范围内的白云鄂博混合稀土成分配比发生改变或制备过程参数发生少量的改变，对整体永磁体的性能影响并不大。而对比例2则表明，采用常规的烧结工艺进行制备，会对永磁体的各方面性能产生显著的不利影响。
综上，本发明技术方案从永磁体的配方和制备方法两方面进行了改进，均产生了非常优异的术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (9)
1.一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体，其特征在于，
所述高性能永磁体的成分为(MM1-xAx)a(Fe1-yCy)78B8Dz；
其中：13.4≤a≤14，0≤x＜1，0≤y＜0，0<z<0.6；
MM为白云鄂博混合稀土，A为Ce、Nd、Pr、Y和La元素中的任意一种或多种，Fe为铁元素，C为Co、Ni、Mn和Cu元素中的任意一种或多种，D为Ga、C、Si和Al元素中的任意一种或多种，B为硼元素。
2.根据权利要求1所述的一种基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体，其特征在于，所述白云鄂博混合稀土由以下质量百分比的组份组成：La 20～30wt％、Ce 50～60wt％、Pr 5～10wt％、Nd 10～20wt％、Sm 0～0.05wt％、Gd 0～0.04wt％、Tb 0～0.01wt％、Dy 0～0.01wt％，Y 0～0.01wt％，余量为杂质，各组分之和为100wt％。
3.一种如权利要求1或2任一所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照上述配比配料，混合均匀后真空熔炼为铸锭，对铸锭进行熔炼快淬，得到带材；
2)对带材进行粉碎得到快淬磁粉，依次进行热压和热变形，即得到基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体。
4.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，真空熔炼之前对原材料进行去除氧化层处理。
5.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，真空熔炼以正反面各熔炼一次为一循环，进行至少三个循环。
6.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤1)中，熔炼快淬设定铜电轮转速为15～20m/s或30～50m/s。
7.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，设定热压温度为640～660℃，达到热压温度时热压压力为1.8～2.2T，随后在5min内提升热压压力至4.9～5.1T，保温保压45～55min。
8.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热压在真空环境中进行，真空环境真空度高于10-4Pa，升温至热压温度所需的时间≤45min。
9.根据权利要求3所述的基于白云鄂博混合稀土的高性能永磁体的制备方法，其特征在于，步骤2)中，设定热变形温度为740～760℃，升温速率为8～12℃/min，达到热变形温度时的热变形压力为1.8～2.2T，随后在40min内提升热变形压力至7.5～8.5T，再于20min内提升热变形压力至21.5～22.5T。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112885550A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-06-01 | 沈阳新橡树磁性材料有限公司 | 一种高密度铈基热压稀土磁钢的制备方法 |
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2020
- 2020-07-20 CN CN202010707348.XA patent/CN111968815A/zh not_active Withdrawn
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| CN112885550A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-06-01 | 沈阳新橡树磁性材料有限公司 | 一种高密度铈基热压稀土磁钢的制备方法 |
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