CN112103022A - 一种ThMn12基稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，为解决传统ThMn12型稀土永磁材料矫顽力偏低的的问题，提供了一种ThMn12基稀土永磁体及其制备方法，所述ThMn12基稀土永磁体的成分为SmxAy(Fe1‑zDz)11.5‑gMg，其中Sm为钐元素，A为Zr、Nd、Ce、La元素中的一种，Fe为铁元素，D选自Co、Ni、Mn和Cu元素中的一种，M选自Ti、V、Mo、Al、Si、Nb、B、C元素中的一种或几种，其中0.6<x<1.4，0<y<0.8，0<z<0.4，0<g<0.5。本发明通过成分设计诱导产生非磁性晶界相增强磁体矫顽力，通过熔体快淬技术获得非晶前驱体抑制α‑Fe相析出，通过热压技术获得各向同性大块磁体，通过热变形工艺诱导磁体各向异性，最终获得高性能的各向异性ThMn12基稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种ThMn12基稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
ThMn12型稀土永磁材料不仅具有优异的内禀性能，更因其稀土含量少、低成本等优势吸引了广泛关注。但是ThMn12型稀土永磁体的制备主要面临两个难题：(1)相比与其本身较大的各向异性场，其矫顽力偏低，矫顽力/各向异性场转化比低于10％，因此如何将其优异的内禀性能转化为外禀永磁性能是目前面临的第一大问题；(2)各向异性磁体制备困难，获得各向异性是提高磁体磁能积的最有效手段。在钕铁硼磁体中，热变形工艺可有效的诱导磁体各向异性，但目前各向异性ThMn12型稀土永磁体的制备仍存在很多困难。
发明内容
本发明为了克服传统ThMn12型稀土永磁材料矫顽力偏低的问题，提供了一种具有较高矫顽力的ThMn12基稀土永磁体。
本发明为了克服各向异性磁体制备困难的问题，还提供了一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，该工艺操作简单，工艺参数易于控制，易于产业化。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种ThMn12基稀土永磁体，所述ThMn12基稀土永磁体的成分为SmxAy(Fe1-zDz)11.5-gMg，其中Sm为钐元素，A为Zr、Nd、Ce、La元素中的一种，Fe为铁元素，D选自Co、Ni、Mn和Cu元素中的一种，M选自Ti、V、Mo、Al、Si、Nb、B、C元素中的一种或几种，其中0.6<x<1.4，0<y<0.8，0<z<0.4，0<g<0.5。
本专利将通过成分设计诱导产生非磁性晶界相增强磁体矫顽力，在主相晶粒的周围形成非磁性晶界相能够有效的隔绝主相晶粒之间的交换耦合作用，从而更好的提升矫顽力。
一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取原料，混料，熔炼成为铸锭；在配料过程中注意将易于氧化的原料进行妥善处理，防止配料过程中氧化；
(2)将铸锭进行熔炼快淬，得非晶快淬条带；
(3)将快淬条带粗破碎，过筛，得合金粉末；
(4)将合金粉末放于热压模具中，通过热压工艺压制成型，得热压磁体，得热压磁体，即为ThMn12基稀土永磁体；首先将合金粉末置于直径为一定尺寸的热压模具中，在模具内部上下两端均放置钽片，粉末置于中间。随后将模具整体置于炉腔中，注意上下压头与模具边缘对齐，模具放置完毕。然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10-1Pa，然后使用扩散泵抽高真空低于5×10-3Pa。最后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理；
作为优选，还包括步骤(5)：将ThMn12基稀土永磁体放于热变形模具中，进行热变形，即得各向异性ThMn12基稀土永磁体。热变形同样采用硬质合金模具，直径要大于热压所使用的模具，口径为18mm。在将热压磁体置于模具之前，需放置热变形所用到的铜环，高度为2-4mm。然后将热压磁体置于模具中的铜环内进行热变形加工。
本专利将通过成分设计诱导产生非磁性晶界相增强磁体矫顽力，通过熔体快淬技术获得非晶前驱体抑制α-Fe相析出，通过热压技术获得各向同性大块磁体，通过热变形工艺诱导磁体各向异性，最终获得高性能的各向异性ThMn12基稀土永磁体。
作为优选，步骤(1)中，混料前，先将原料进行去氧化处理，可采用机械方法或化学方法进行，避免制备过程中的杂质引入从而影响磁性能。
作为优选，步骤(1)中，在真空感应炉中熔炼，正反为一次，熔炼三次，保证将原料熔炼均匀。
作为优选，步骤(2)中，将铸锭放入到石英试管中，所述石英试管的管口直径为1～1.5mm，管口距离铜轮高度2～8mm，待铜轮转速达到30～55m/s后进行熔炼快淬，制备形成非晶快淬条带。
作为优选，步骤(3)中，所述合金粉末的平均粒径为35～350μm。粒径过小，会导致热压磁体的密度下降：粒径过大，会导致磁体机械性能降低，磁体容易碎裂。
作为优选，步骤(4)中，热压工艺参数为：973～1273K，压强为200～600Mpa，保温30～90min。热压工艺必须按照上述参数进行，且各参数之间彼此联动，任何一个调整，均会导致其余参数的变化，影响最终产品的性能。
作为优选，步骤(4)中，进行热压工艺之前，先将热压模具置于炉腔内，关闭炉腔，将炉体内部抽低真空至10-1Pa，然后抽高真空低于5×10-3Pa。
作为优选，步骤(5)中，热变形工艺参数为：温度1123K，压力25T，保温60min。热变形工艺必须按照上述参数进行，且各参数之间彼此联动，任何一个调整，均会导致其余参数的变化，影响最终产品的性能。
作为优选，步骤(5)中，热变形为自由变形或反向挤压变形。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明通过成分设计诱导产生非磁性晶界相增强磁体矫顽力，通过熔体快淬技术获得非晶前驱体抑制α-Fe相析出，通过热压技术获得各向同性大块磁体，通过热变形工艺诱导磁体各向异性，最终获得高性能的各向异性ThMn12基稀土永磁体。
附图说明
图1是实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)制得的ThMn12基稀土永磁体的XRD图：实施例1：a，实施例2b，实施例c。
图2是实施例1(a,b)、实施例2(c,d)、实施例3(e,f)制得的ThMn12基稀土永磁体的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
ThMn12基稀土永磁体的名义成份为：Sm1.2Zr0.2(Fe0.8Co0.2)11.3Ti0.5Nby，其中y＝0，制备方法为：
(1)原材料处理：对原材料的表面用机械方法进行处理，去除氧化层，防止制备过程中的杂质引入从而影响磁性能；
(2)配料：将步骤(1)中的原材料按照一定的比例进行混合配比，在配料过程中注意将易于氧化的原料进行妥善处理，防止配料过程中氧化；
(3)冶炼：将配好的料放入坩埚中，在真空感应炉中熔炼成为铸锭，正反为一次，熔炼三次，保证将原料熔炼均匀；熔炼形成铸锭。
(4)甩带：将铸锭放入到试管中，石英管管口为1.5mm，管口距离铜轮高度2～8mm，待铜轮转速达到30～55m/s后进行熔炼快淬，制备快淬条带。
(4)制粉：将得到的快淬带材利用玛瑙研钵进行研磨，然后过筛选择平均粒径为200μm的粉末以备使用；
(6)热压工艺：首先将合金粉末置于直径为12mm的硬质合金模具中，在模具内部上下两端均放置钽片，粉末置于中间。随后将模具整体置于炉腔中，注意上下压头与模具边缘对齐，模具放置完毕。然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10- 1Pa，然后使用扩散泵抽高真空至5×10-4Pa。最后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理，得热压磁体，即为ThMn12基稀土永磁体，其XRD图如图1a所示，SEM图如图2a,b所示；热压工艺参数为：1000K，压强为400Mpa，保温65min。
实施例2
ThMn12基稀土永磁体的名义成份为：Sm1.2Zr0.2(Fe0.8Co0.2)11.3Ti0.5Nby，其中y＝0.2，制备方法为：
(1)原材料处理：对原材料的表面用机械方法进行处理，去除氧化层，防止制备过程中的杂质引入从而影响磁性能；
(2)配料：将步骤(1)中的原材料按照一定的比例进行混合配比，在配料过程中注意将易于氧化的原料进行妥善处理，防止配料过程中氧化
(3)冶炼：将配好的料放入坩埚中，在真空感应炉中熔炼成为铸锭，正反为一次，熔炼三次，保证将原料熔炼均匀；熔炼形成铸锭。
(4)甩带：将铸锭放入到试管中，石英管管口为1mm，管口距离铜轮高度2mm，待铜轮转速达到30m/s后进行熔炼快淬，制备快淬条带；
(5)制粉：将得到的快淬带材利用玛瑙研钵进行研磨，然后过筛选择平均粒径为35μm的粉末以备使用；
(6)热压工艺：首先将合金粉末置于直径为12mm的硬质合金模具中，在模具内部上下两端均放置钽片，粉末置于中间。随后将模具整体置于炉腔中，注意上下压头与模具边缘对齐，模具放置完毕。然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10- 1Pa，然后使用扩散泵抽高真空至5×10-4Pa。最后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理，得热压磁体，即为ThMn12基稀土永磁体，其XRD图如图1b所示，SEM图如图2c,d所示；热压工艺参数为：973K，压强为600Mpa，保温90min；
实施例3
ThMn12基稀土永磁体的名义成份为：Sm1.2Zr0.2(Fe0.8Co0.2)11.3Ti0.5Nby，其中y＝0.4，制备方法为：
(1)原材料处理：对原材料的表面用机械方法进行处理，去除氧化层，防止制备过程中的杂质引入从而影响磁性能；
(2)配料：将步骤(1)中的原材料按照一定的比例进行混合配比，在配料过程中注意将易于氧化的原料进行妥善处理，防止配料过程中氧化；
(3)冶炼：将配好的料放入坩埚中，在真空感应炉中熔炼成为铸锭，正反为一次，熔炼三次，保证将原料熔炼均匀；熔炼形成铸锭。
(4)甩带：将铸锭放入到试管中，石英管管口为1.2mm，管口距离铜轮高度8mm，待铜轮转速达到45m/s后进行熔炼快淬，制备快淬条带。
(5)制粉：将得到的快淬带材利用玛瑙研钵进行研磨，然后过筛选择平均粒径为350μm的粉末以备使用；
(6)热压工艺：首先将合金粉末置于直径为12mm的硬质合金模具中，在模具内部上下两端均放置钽片，粉末置于中间。随后将模具整体置于炉腔中，注意上下压头与模具边缘对齐，模具放置完毕。然后关闭炉腔进行抽真空操作，使用机械泵对炉体内部抽低真空至10- 1Pa，然后使用扩散泵抽高真空至5×10-4Pa。最后运行程序，将腔体快速升至一定温度，然后施加压力使粉末成型，并在设定温度进行一定时间的热处理，得热压磁体，即为ThMn12基稀土永磁体，其XRD图如图1c所示，SEM图如图2e,f所示；热压工艺参数为：1273K，压强为200Mpa，保温30min；
实施例1-3制得的ThMn12基稀土永磁体的XRD图如图1所示，从图1可以明显的看出通过非晶甩带和热压工艺，成功的抑制了软磁α-(Fe,Co)相的析出。
实施例1-3制得的ThMn12基稀土永磁体SEM图如图2所示，从图2可以看出，主相晶粒之间出现了连续的富稀土晶间相，这些富稀土晶间相可以将硬磁性1:12相隔离，起到解耦硬磁性相晶粒间的相互作用，从而提高磁体矫顽力。因此可以得出结论，在热压磁体中，利用压力可以成功诱导出富稀土晶间相。
实施例4
各向异性ThMn12基稀土永磁体的名义成份为：Sm1.2Zr0.2(Fe0.8Co0.2)11.3Ti0.5Nby，其中y＝0.2，实施例4与实施例2的区别在于，制备工艺还包括步骤(7)：
将热压磁体放于热变形模具中，进行热变形，即得各向异性ThMn12基稀土永磁体；热变形同样采用硬质合金模具，直径要大于热压所使用的模具，口径为18mm。在将热压磁体置于模具之前，需放置热变形所用到的铜环，高度为2-4mm。然后将热压磁体置于模具中的铜环内进行热变形加工，即得各向异性ThMn12基稀土永磁体。热变形工艺参数为：温度1123K，压力25T，保温60min。
对实施例1-4制得的ThMn12基稀土永磁体的磁性能做检测，结果如表1所示：
表1.检测结果
表中：“//”表示平行于c轴的方向的磁性能；“┴”表示垂直于c轴的方向的磁性能。
通过表1可以明显的看出，没有Nb替代，成分为Sm1.2Zr0.2(Fe0.8Co0.2)11.5Ti0.5的热压磁体(实施例1)，即y＝0时，矫顽力Hc和剩磁Jr分别为1.9kOe和0.64T；经Nb替代的后的热压磁体(实施例2、3)，矫顽力和剩磁均不同程度提高；在y＝0.2的样品(实施例2)中，矫顽力可达3.4kOe，磁能积为58.1kJ/m3。热变形工艺制备出来的大块磁体(实施例4)是属于各向异性磁体，这表明热变形工艺能够有效的让磁体形成取向。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种ThMn12基稀土永磁体，其特征在于，所述ThMn12基稀土永磁体的成分为SmxAy(Fe1-zDz)11.5-gMg，其中Sm为钐元素，A为Zr、Nd、Ce、La元素中的一种，Fe为铁元素，D选自Co、Ni、Mn和Cu元素中的一种，M选自Ti、V、Mo、Al、Si、Nb、B、C元素中的一种或几种，其中0.6<x<1.4，0<y<0.8，0<z<0.4，0<g<0.5。
2.一种如权利要求1所述的ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照上述配比称取原料，混料，熔炼成为铸锭；
(2)将铸锭进行熔炼快淬，得非晶快淬条带；
(3)将快淬条带粗破碎，过筛，得合金粉末；
(4)将合金粉末放于热压模具中，通过热压工艺压制成型，得热压磁体，即为ThMn12基稀土永磁体。
3.根据权利要求2所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，还包括步骤(5)：将ThMn12基稀土永磁体放于热变形模具中，进行热变形，即得各向异性ThMn12基稀土永磁体。
4.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混料前，先将原料进行去氧化处理。
5.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在真空感应炉中熔炼，正反为一次，熔炼三次。
6.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将铸锭放入到石英试管中，所述石英试管的管口直径为1～1.5mm，管口距离铜轮高度2～8mm，待铜轮转速达到30～55m/s后进行熔炼快淬，制备形成非晶快淬条带。
7.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述合金粉末的平均粒径为35～350μm。
8.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，热压工艺参数为：973～1273K，压强为200～600Mpa，保温30～90min。
9.根据权利要求2或3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，进行热压工艺之前，先将热压模具置于炉腔内，关闭炉腔，将炉体内部抽低真空至10-1Pa，然后抽高真空低于5×10-3Pa。
10.根据权利要求3所述的一种ThMn12基稀土永磁体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，热变形工艺参数为：温度1123K，压力25T，保温60min；热变形为自由变形或反向挤压变形。
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