CN109087802A - 一种稀土永磁体回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土永磁体回收利用方法，其利用金属间化合物的成分，与回收的稀土永磁体进行熔炼，调节熔炼工艺，得到一种与纯稀土金属熔炼一样的钕铁硼合金铸片，然后制备成高性能的稀土永磁体，该方法制备的磁体氧含量低，磁性能高；对于回收的稀土磁体进行了充分的利用，具有有效的生产效率和对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及磁体领域，具体涉及一种稀土永磁体的回收利用方法。
背景技术
凭借着优异的磁性能，稀土永磁体广泛应用于新能源汽车、风力发电、高端电子产品以及各种工业永磁电机等领域。随着环境问题的挑战，对于稀土资源的循环可再生利用愈发重要。因此对稀土永磁体应用产品的回收利用越来越普及。
对于回收的稀土永磁体最常用的方法是按照稀土分离的技术，将回收的稀土永磁体制备成粉末，然后溶解于酸中，采用萃取的方式将稀土元素逐一进行分离，得到稀土氧化物，然后进行电解，得到稀土纯金属。这样的回收利用方法，在一定程度上增加了生产成本、以及处理过程中对环境产生一定的压力。
另一种回收利用的方法是直接将回收的稀土永磁体按照稀土永磁体制粉的工艺进行制粉，然后添加到纯的稀土永磁粉末里，进行混料加以利用。这样生产出的磁体性能偏低，氧含量偏高。
发明内容
本发明的目的是设计一种金属间化合物的成分，与回收的稀土永磁体进行熔炼，调节熔炼工艺，得到一种与纯稀土金属熔炼一样的钕铁硼合金铸片，然后制备成高性能的稀土永磁体。该方法制备的磁体氧含量低，磁性能高；对于回收的稀土磁体进行了充分的利用，具有有效的生产效率和对环境无污染。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种稀土永磁体回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对回收的稀土永磁体进行分类和处理：按照矫顽力的等级对回收的稀土永磁体进行分类，包括N、M、H、SH、UH、EH六大类别，然后进行抛丸等处理，去除稀土永磁体表面的氧化层；
（2）取稀土金属间化合物的成分为RaTbMc，其中，R选自稀土元素中至少一种，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al, Si, C,P, Ti, Nb, Zr, Cr, Cu,Ga中至少一种，表示重量百分比的a,b,c,在如下范围内：30≤a≤90, 10≤b≤70, 0≤b≤2，且a+b+c=100；
（3）制备硅烷溶胶溶液：
取10-14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-7重量份的硬脂酸锌，超声3-5分钟，得硅烷醇溶液；
取30-40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36-40倍的去离子水中，加入1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4-5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌100-120分钟，即得；
（4）取稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10-20分钟，过滤，将沉淀干燥，置于真空熔炼铸片炉内，将该沉淀置于坩埚底部，然后放置回收稀土永磁体，熔化前进行抽真空预热处理，然后进行熔炼，其功率较常规纯金属熔炼低50~100kW，然后进行浇注，形成稀土永磁体合金铸片；
（5）将上述稀土永磁体合金铸片采用氢破的方式，粗破至粒度0.05~3mm，然后通过气流磨进一步细粉碎至平均粒度0.5~20um；
（6）在氮气保护下的无氧环境中，进行取向成型，然后将生坯放入烧结炉内进行烧结和时效，得到稀土永磁体毛坯，再进一步加工、电镀成所需的成品。
所述的回收的稀土永磁体与稀土金属间化合物的重量比为100:1-20。
步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：
将粒度0.05-3mm的粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨1-4小时，即得。
步骤（6）中所述的烧结温度为1100-1200℃之间，烧结时间为100-140分钟。
本发明的优点：
本发明减少了回收利用的环节、损耗，降低了对环境的影响，将回收的稀土永磁体转变为了高性能的稀土永磁体，节约了资源；本发明将回收稀土永磁体与稀土间化合物重熔，形成了富钕相分布均匀，柱状晶结构良好的铸片，另外采用硅烷包覆再熔炼的方法，提高了回收稀土磁体的收得率，同时也降低了氧含量，与常规的稀土磁体回收方法比较，该方法使得回收稀土磁体的稀土元素被充分利用，收得率高，氧含量低，能够为做高性能磁体使用；本发明采用硅烷溶胶溶液对含铈稀土金属间化合物进行包覆，可以防止磁粉在制备过程中的氧化，同时有利于提高磁体的磁性能，而且其中掺杂的硬脂酸盐等可以改善含铈稀土金属间化合物与回收的稀土永磁体之间的分散均匀性，使成品磁体的质量分布均匀，从而进一步提高成品磁体品质。
具体实施方式
实施例1
一种稀土永磁体回收利用方法，包括以下步骤：
（1）对回收的稀土永磁体进行分类和处理：按照矫顽力的等级对回收的稀土永磁体进行分类，包括N、M、H、SH、UH、EH六大类别，然后进行抛丸等处理，去除稀土永磁体表面的氧化层；
（2）取稀土金属间化合物的成分为RaTbMc，其中，R选自稀土镧，T为Fe，M为选自A，表示重量百分比的a,b,c,在如下范围内：a等于80, b等于18, b等于2；
（3）制备硅烷溶胶溶液：
取10重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4重量份的硬脂酸锌，超声3分钟，得硅烷醇溶液；
取30重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36倍的去离子水中，加入1重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65℃，保温搅拌100分钟，即得；
（4）取稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10分钟，过滤，将沉淀干燥，置于真空熔炼铸片炉内，将该沉淀置于坩埚底部，然后放置回收稀土永磁体，熔化前进行抽真空预热处理，然后进行熔炼，其功率较常规纯金属熔炼低50kW，然后进行浇注，形成稀土永磁体合金铸片；
（5）将上述稀土永磁体合金铸片采用氢破的方式，粗破至粒度0.05~3mm，然后通过气流磨进一步细粉碎至平均粒度0.5~20um；
（6）在氮气保护下的无氧环境中，进行取向成型，然后将生坯放入烧结炉内进行烧结和时效，得到稀土永磁体毛坯，再进一步加工、电镀成所需的成品。
所述的回收的稀土永磁体与稀土金属间化合物的重量比为100:1。
步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：
将粒度0.05-3mm的粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨2小时，即得。
步骤（6）中所述的烧结温度为1100℃之间，烧结时间为140分钟。
实施例2
一种稀土永磁体回收利用方法，包括以下步骤：
（1）对回收的稀土永磁体进行分类和处理：按照矫顽力的等级对回收的稀土永磁体进行分类，包括N、M、H、SH、UH、EH六大类别，然后进行抛丸等处理，去除稀土永磁体表面的氧化层；
（2）取稀土金属间化合物的成分为RaTbMc，其中，R选自稀土Pr，T为Co，M为选自Ga，表示重量百分比的a,b,c,在如下范围内：a等于30, b等于69, b等于1；
（3）制备硅烷溶胶溶液：
取14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入7重量份的硬脂酸锌，超声5分钟，得硅烷醇溶液；
取40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量40倍的去离子水中，加入2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为70℃，保温搅拌120分钟，即得；
（4）取稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声20分钟，过滤，将沉淀干燥，置于真空熔炼铸片炉内，将该沉淀置于坩埚底部，然后放置回收稀土永磁体，熔化前进行抽真空预热处理，然后进行熔炼，其功率较常规纯金属熔炼低100kW，然后进行浇注，形成稀土永磁体合金铸片；
（5）将上述稀土永磁体合金铸片采用氢破的方式，粗破至粒度0.05~3mm，然后通过气流磨进一步细粉碎至平均粒度0.5~20um；
（6）在氮气保护下的无氧环境中，进行取向成型，然后将生坯放入烧结炉内进行烧结和时效，得到稀土永磁体毛坯，再进一步加工、电镀成所需的成品。
所述的回收的稀土永磁体与稀土金属间化合物的重量比为5:1。
步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：
将粒度0.05-3mm的粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨4小时，即得。
步骤（6）中所述的烧结温度为1200℃之间，烧结时间为100分钟。
性能测试：
本发明实施例1的磁性能：
Br（kGs）:11.93；
（BH）max（MGOe）：40.80；
Hcj（kOe）：21.05；
本发明实施例2的磁性能：
Br（kGs）:10.95；
（BH）max（MGOe）：41.11；
Hcj（kOe）：20.33。
Claims (4)
1.一种稀土永磁体回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对回收的稀土永磁体进行分类和处理：按照矫顽力的等级对回收的稀土永磁体进行分类，包括N、M、H、SH、UH、EH六大类别，然后进行抛丸等处理，去除稀土永磁体表面的氧化层；
（2）取稀土金属间化合物的成分为RaTbMc，其中，R选自稀土元素中至少一种，T为Fe和Co中的一种或两种，M为选自Al, Si, C,P, Ti, Nb, Zr, Cr, Cu,Ga中至少一种，表示重量百分比的a,b,c,在如下范围内：30≤a≤90, 10≤b≤70, 0≤b≤2，且a+b+c=100；
（3）制备硅烷溶胶溶液：
取10-14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-7重量份的硬脂酸锌，超声3-5分钟，得硅烷醇溶液；
取30-40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36-40倍的去离子水中，加入1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4-5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌100-120分钟，即得；
（4）取稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10-20分钟，过滤，将沉淀干燥，置于真空熔炼铸片炉内，将该沉淀置于坩埚底部，然后放置回收稀土永磁体，熔化前进行抽真空预热处理，然后进行熔炼，其功率较常规纯金属熔炼低50~100kW，然后进行浇注，形成稀土永磁体合金铸片；
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（6）在氮气保护下的无氧环境中，进行取向成型，然后将生坯放入烧结炉内进行烧结和时效，得到稀土永磁体毛坯，再进一步加工、电镀成所需的成品。
2.根据权利要求1所述的一种稀土永磁体回收利用方法，其特征在于，所述的回收的稀土永磁体与稀土金属间化合物的重量比为100:1-20。
3.根据权利要求1所述的一种稀土永磁体回收利用方法，其特征在于，步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：
将粒度0.05-3mm的粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨1-4小时，即得。
4.根据权利要求1所述的一种稀土永磁体回收利用方法，其特征在于，步骤（6）中所述的烧结温度为1100-1200℃之间，烧结时间为100-140分钟。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181225 |
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