JP2002083728A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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Abstract
る希土類永久磁石を、容易に得ることができる希土類永
久磁石の製造方法を提供すること。 【解決手段】Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼
結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯
を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールに傾
注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉
砕し、磁場成形した後、例えば、磁場成形した合金の液
相出現温度以下等で焼結し、時効熱処理する工程を含む
希土類永久磁石の製造方法。
Description
−Co系2−17型希土類永久磁石の製造方法に関す
る。
磁石は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを必須成分と
する。この焼結希土類永久磁石は、該成分元素を所定量
配合して真空又は不活性ガス雰囲気で溶解して鋳型に鋳
込みして得られた合金鋳塊を、所定粒度まで粉砕し、該
粉末を磁界印加下に加圧成形した後、得られた成形体を
真空又は不活性ガス雰囲気下で液相を出現させる焼結を
行ない、更に成分相を1−7型不規則構造高温相の単相
にする焼結をした後、溶体化処理及び時効熱処理を行な
うことにより製造されている。前記焼結及び溶体化処理
によって得られる合金は、保磁力が1kOe以下の軟磁
性を示す。しかし、時効熱処理を行なうことにより、C
uが濃縮した1−5相が網目上に析出してなるセル構造
が、2−17母相に形成されて保持力が増大し永久磁石
持性が発現する。従って、従来においては、焼結及び溶
体化処理以降の工程における組織変化に注目して磁石特
性の改善がなされており、現在では(BH)max=30M
GOeの高エネルギー積磁石が生産されようになってい
る。ところで、近年、磁石を用いた機器の小型化、省エ
ネルギー化の要求が益々厳しくなっており、さらに高エ
ネルギー積あるいは高保磁力を有するSm−Co系永久
磁石の開発が望まれている。
ネルギー積及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久
磁石を、容易に得ることができる希土類永久磁石の製造
方法を提供することを目的とする。
を解決するために鋭意検討した。まず、Sm−Co系2
−17型焼結希土類永久磁石の製造過程における各合金
組織を、光学顕微鏡レベルから透過型電子顕微鏡レベル
まで調べ、磁石特性と合金組織との関係を探求した。そ
の結果、溶解合金組織に存在するZrリッチ相(成分組
成分析ではSmCo3相またはSm2Co7相に近い)が最
終工程の時効処理後でも存在し、結果的に2−17母相
のZr含有量の不足にともなう保磁力低下をきたしてい
ることが判った。そこで、高保磁力を有する希土類永久
磁石を得るために、凝固合金組織中、あるいは焼結後、
溶体化処理前の合金組織中にZrリッチ相が出現しない
方法について検討し、各種溶解鋳造法を試みた。その結
果、合金溶湯をある冷却速度以上の範囲で鋳造すること
によりZrリッチ相の出現が抑制され、さらに冷却速度
が速すぎると結晶粒が微細化しすぎて磁場成形時の結晶
配向が不十分となり残留磁化を劣化させることをがわか
った。そこで、このような条件を容易に満たすことが可
能な方法として、溶湯を一定の速度で冷却することがで
き、しかも効率良く連続的な生産が可能なストリップキ
ャスト法による条件を見出した。更に、ストリップキャ
スト法により得られた合金粉末成形体の焼結実験を試
み、その焼結挙動及び組織挙動を観察した。その結果、
従来の液相を出現させる焼結から溶体化処理までの工程
において、液相を出現させる焼結過程における組織粗大
化が、得られる磁石の保磁力及び角型性の低減要因にな
っていることを突き止めた。そして、焼結緻密化を固相
焼結によって行なうことにより、2−17単相組織が得
られ、高保磁力及び角型性の改善が可能であることを見
出し本発明を完成した。
e、Cu及びZrを含む焼結型Sm 2Co17系希土類永
久磁石原料用の合金溶湯を、周速0.1〜20m/秒で
回転する冷却ロールにタンディッシュ等を介して傾注
し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉砕
し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を含
むことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法が提供さ
れる。また本発明によれば、前記焼結の温度が、磁場成
形した合金の液相出現温度以下であることを特徴とする
前記製造方法が提供される。
る。本発明の製造方法は、焼結型Sm2Co17系希土類
永久磁石原料用の合金溶湯を、特定条件下に凝固させて
薄帯を得、該薄体を粉砕し、磁場成形した後、焼結し、
時効熱処理する工程を含み、本発明の目的を損なわない
範囲で、通常の永久磁石の製造において行なわれるその
他の工程を含んでいても良い。本発明の製造方法により
得られる希土類永久磁石は、Sm−Co系2−17型希
土類永久磁石であって、Sm、Co、Fe、Cu及びZ
rを必須成分として含有する。
帯は、Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む焼結型S
m2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯を、周速
0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールに傾注し、連
続的に厚さ1mm以下、好ましくは0.01〜1.0m
mに凝固させて得られた薄帯を用いる。薄帯の厚さが
1.0mmを超えると、フリーサーフェース面(冷却ロ
ールに接触しない側)で冷却速度低下に起囚するZr量の
増大が生じる。合金溶湯の組成は、Sm、Co、Fe、
Cu及びZrを含み、焼結型Sm2Co17系が得られる
ものであれば、特に限定されず、公知の組成等を参照し
て適宜決定することができる。
秒で回転する冷却ロールに傾注し、連続的に上記厚さと
なるように行なう、特定条件のストリップキャスト法を
採用する。この際、Cu鋳型への鋳造法により、厚い鋳
型壁を用いて薄い鋳塊を製造する方法も考えられるが、
効率が悪く、しかも特定な冷却条件を保持することが困
難であるため、本発明の方法により得られる永久磁石と
同様な永久磁石は得られ難い。合金溶湯を回転する冷却
ロールに傾注する場合、冷却条件を一定にし、ロールへ
の供給量を一定にするために、例えば、タンディッシュ
又はノズル等を介して冷却ロールに傾注することが好ま
しい。この際、冷却ロールの材質は熱伝導度の高い金属
であればよく、Cu、Mo等が最適である。
を粉砕するには、公知の方法で良く、例えば、機械的な
粗粉砕及びジェットミル等を用いた微粉砕等により行な
うことができる。粉砕して得られる粉末の平均粒径は、
特に限定されないが、通常、平均粒径1〜5μm程度と
することができる。また、磁場成形は、所望の磁界印加
による粉末配向及び加圧成形を行なう公知の方法に基づ
き実施でき、その条件等は適宜決定することができる。
れた粉末成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気におい
て、合金相の一部が溶解する温度域に保持し、いわゆる
液相焼結して緻密化させ、その後多相組織を1−7不規
則構造高温相の単相組織にするため固相線より低い温度
に保持する、いわゆる溶体化処理後、急冷する公知の方
法に基づいて行なうことができる。なお、液相焼結温度
及び溶体化温度は合金組成により変化し、適宜条件を設
定ことができる。焼結は、上記公知の方法に基づく以外
に、本発明においては、液相焼結の代わりに、液相出現
温度より低い温度、例えば、液相出現温度より3〜20
℃低い温度で焼結(固相焼結)し、溶体化処理を行なうこ
とが好ましい。このような焼結を行なうことにより、合
金組織が均一化し、磁気特性が全体的に向上して、例え
ば、(BH)max>32MGOeを示す永久磁石を安定的
に得ることもできる。
は、上記焼結による溶体化処理合金の組成等を勘案し
て、通常の条件等から適宜選択して行なうことができ
る。例えば、800〜900℃において、1〜10時間
程度の範囲から適宜選択することができる。
特に、特定の条件下において合金溶湯を冷却させて特定
厚さに凝固させた薄帯を、粉砕し、磁場成形した後、焼
結し、時効熱処理する工程を含むので、高エネルギー積
及び高保磁力を安定に発現できる希土類永久磁石を、容
易に得ることができる。更に、焼結温度を、磁場成形し
た合金の液相出現温度以下とすることにより、より優れ
た高エネルギー積及び高保磁力を有する希土類永久磁石
を得ることができる。
明するが本発明はこれらに限定されない。実施例1 Sm、Co、Fe、Cu及びZr原料金属を所定組成に
秤量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。
得られた合金溶湯を、周速1.5m/秒で回転するCu
製ロールにタンディッシュを介して傾注し、平均厚さ
0.3mmの薄片を連続的に調製した。得られた合金薄
帯の組成は、Sm24質量%、Fe14.5質量%、C
u4.6質量%、Zr2.9質量%及びCo残量であっ
た。次いで、得られた合金薄帯を、解砕、アトライター
粉砕して平均粒径4.5μmの粉未を得た。この微粉末
を磁界15kOeに印加しながら圧力1.2トン/cm
2で成形し、直径1.2cm、高さ1.5cmの粉末成
形体を得た。次に、成形体を真空中1220℃まで加熱
後、アルゴンを導入し600torr減圧下に1時間保持し
て焼結した。続いて、1180℃で5時間溶体化処理後
急冷した。得られた焼結体をアルゴン雰囲気中850℃
で5時間保持した後、徐冷して時効熱処理を加え、永久
磁石サンプルを得た。サンプルの密度、残留磁化(B
r)、保磁力(Hcj)、エネルギー積((BH)max)及び着
磁性([Br(25kOe着磁)/Br(60kOe着磁)]
×100)を常法に従い測定した。結果を表1に示す。
冷Cu鋳型に鋳込み厚さ50mmの鋳片を用いた以外
は、実施例1と同様に永久磁石サンプルを調製し、各特
性を測定した。結果を表1に示す。なお、得られた鋳片
の組成は、実施例1と同様であった。
し600torr減圧下に1時間保持して行なった焼結を、
成形体を真空中1190℃まで加熱後、アルゴンを導入
し600torr減圧下に5時間保持して行なう焼結に代え
た以外は、実施例1と同様に永久磁石サンプルを調製
し、各特性を測定した。結果を表2に示す。なお、成形
体の合金組成の液相出現温度は1200〜1210℃で
あった。
以外は、実施例2と同様に永久磁石サンプルを調製し、
各特性を測定した。結果を表2に示す。
度1190℃は、この合金組成の液相出現温度(120
0〜1210℃)以下であり、従って固相焼結に相当す
るが、残留磁化を高い値に維持しながら高保磁力が達成
できることが判る。また着磁性も改善されており、最大
エネルギー積も向上していることから、減磁曲線の角型
性も改善されていることが予想できる。
秤量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。
得られた合金溶湯を、表3に示す周速のCu製ロールに
タンディッシュを介して傾注し、平均厚さ0.3mmの
各種薄片を連続的に調製した。得られた各薄片の合金組
成は、分析誤差の範囲内で実施例1と同様であった。得
られた各薄片を、実施例2で調製した薄片の代わりに用
いた以外は、実施例2と同様に各種永久磁石サンプルを
調製した。得られた各種永久磁石サンプルの残留磁化
(Br)及び保磁力(Hcj)を常法により測定した。結果
を表3に示す。
とおり代えた以外は、実施例3と同様に永久磁石サンプ
ルを調製し、各特性を測定した。結果を表3に示す。
プキャストのロール周速が高速の範囲で低下することが
判る。これは主に薄帯の組織微細化に伴い磁場プレス工
程での結晶配向度の低下に起因すると予想される。一
方、保磁力Hejはロール周速が低速域で低下すること
が判る。以上のことからロール周速に最適領域があるこ
とが判る。
秤量し、減圧アルゴン雰囲気下1450℃に溶解した。
得られた合金溶湯を、周速5m/秒のCu製ロールにタ
ンディッシュを介して傾注し、表4に示す平均厚さの各
種薄片を連続的に調製した。得られた各薄片の合金組成
は、分析誤差の範囲内で実施例1と同様であった。得ら
れた各薄片を、実施例2で調製した薄片の代わりに用い
た以外は、実施例2と同様に各種永久磁石サンプルを調
製した。得られた各種永久磁石サンプルの角型性((Hk
/Hcj)×100%)を測定した。結果を表4に示す。
例4と同様に永久磁石サンプルを調製し、角型性を測定
した。結果を表4に示す。
なると薄片内のロール面からフリーサーフェースに向か
って組織ばらつきが大きくなり、その結果、焼結体組織
のばらつきに反映され角型性が低下すると推定される。
Claims (2)
- 【請求項1】 Sm、Co、Fe、Cu及びZrを含む
焼結型Sm2Co17系希土類永久磁石原料用の合金溶湯
を、周速0.1〜20m/秒で回転する冷却ロールに傾
注し、連続的に厚さ1mm以下に凝固させた薄帯を、粉
砕し、磁場成形した後、焼結し、時効熱処理する工程を
含むことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項2】 焼結の温度が、磁場成形した合金の液相
出現温度以下であることを特徴とする請求項1に記載の
製造方法。
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JP2000272760A JP4680357B2 (ja) | 2000-09-08 | 2000-09-08 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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