JPS58188104A - 希土類コバルト系永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類コバルト系永久磁石の製造方法

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JPS58188104A
JPS58188104A JP57071949A JP7194982A JPS58188104A JP S58188104 A JPS58188104 A JP S58188104A JP 57071949 A JP57071949 A JP 57071949A JP 7194982 A JP7194982 A JP 7194982A JP S58188104 A JPS58188104 A JP S58188104A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、R,M、系(Rは希土類元素9Mは遷移金
属元素)永久磁石の製造方法の改良に係り、製造工程に
おける合金溶解9wj造後に、新たに溶体化処理工程を
導入し、その後粉砕9圧縮成型焼結を行ない、さらに焼
結後溶体化処理を行なうことにより、永久磁石特性の同
上、安定化を計った希土類コバルト系永久磁石の製造方
法に関する。
R2M、f系永久磁石合金は、極めて高い鍼磁力と最大
工ネルキー積を有するすぐれた永久磁石として電子工嫡
界を中心に幅広く用いられている。しかしながら、本系
永久磁石合金のもつ磁石特性を最大限に発Dsさせるた
めには、製造方法が最も電鍵であり、各工程において厳
格に管理して磁石を111!Lなければならない。
そこで、かかる製造方法を改良しR,bit、系永久磁
石合金の磁石特性の同上、安定化を計る方法としで、本
願発明者は先に、特願昭57−8035号明楢−に合金
溶解、鋳造後にインゴット溶体化処理が有効であること
、また特願昭57−21819号明細口に焼結工程にお
ける特殊焼結処理かつ焼結後溶体化処理が有効であるこ
とを提案した。
しかし、王妃の提案にかかる製造方法においても以Fの
如睡問題を有していた。
すなわち、前者のインゴット溶体化処理のみを施こす方
法では、広解インゴット関で得られる磁石特性にバラツ
キが大きい煩崗にあり、大型インゴットの溶体化処理に
際して同処塙に長時間を要し、溶体化処理後の急速冷却
において極めて速い冷却が必要であり、高温安定相であ
るTbCuy結晶構造相を室温まで維持するのが難しく
、得られる11fi石特性にバラツキを生じる問題があ
った。
また、後者の焼結後の溶体化処理を施す方法では、R1
M11系合金はインゴットの溶解、鋳造時の冷却条f’
F6るいはM成で若干式なるが、 R,M、f系合金磁
石特性に好ましくないいくつかの金属相を含んでおり、
すなわち、複数の包晶反応で凝固反応が起るTh’i 
zΩl?結晶*a相*FeCoリップな初晶+  Ca
Cu5結晶構造相等を含み磁石特性を劣化させており、
これらの金属相は各々機械的強度、磁気的性質が異なる
ために、本系磁石合金の製造工程の粉砕、a界中配同等
において、磁石特性のバラツキ、劣化の原因となり、焼
結後の溶体化処理を施しても磁石特性が十二分に回復で
きない煩回にあった。′また、焼結後溶体化処理後の冷
却速度についても、極めて速い冷却速度を要し、工業的
ibt産の適用に困岐がおり、大型型状磁石については
急速冷却が不可能な問題があった。
この発明は、かかる12M、7糸磁相合金の磁石特性の
同上・安定化を計るための改良を種々検討したもので、
R2May系永久磁石の製造方法において、合&溶解・
沁a鏝に、まずインゴットの溶体化処理を行ない、さら
に焼結工程の際に焼結後溶体化処理を併用することによ
り、王妃した先願発明よりもさらにa石特性の同上、安
定化をJ[iEしたことを特徴とrる。
すなわち、この発明は、希土類元素Rと遷移金属元素M
からなるR□M1.系永久磁石合金(ただし、RはY+
 La+ Ce+ Pr+ Nb+ Sm オよびミツ
、ユイタルの1種又は2種以−ヒの組合せ、MはC1l
とcolFe4L<は町のうち1種ま九は2種以上の繊
合せおよび上11己Mの一部をMtt1丁sm )ib
t Zr+ Tar Htの各元素のうち1種以上の元
素と置換しえ組合せ)を、溶解して鋳造し、1100〜
1!5G’0.1〜lO時間のインゴット溶体化処理を
施し、金属組織的にRI Mlyl単相となし、これを
粉砕後に圧縮成層して成型体となし、次いで成型体を5
0〜350Torrの減圧アルゴンガス雰囲気において
1100〜1250℃の温度範囲で焼結し、さらに11
00〜l意OO℃の温度m囲で焼結後溶体化処理後に1
00℃/鵬im以上の急速冷却を施し、時効処埴を行な
うことを特徴とする希土類コバルト系永久磁石の製造方
法である。
この発明の製造方法の特徴の1つであるところの溶解・
鋳造後のインゴット溶体化処理とは、溶解・鋳造後のイ
ンゴットを非鹸化性雰囲気中において1100〜125
0℃の温度域で1−10時閾保持し、その後液体窒素、
水等の冷媒を用いて急速冷却するものである。
ここでインゴット溶体住処I!温度は合金組成によって
若干式なるものの1100〜1250℃に限定した。そ
の理由シよ、l 100 c未満では本R,M、、系磁
石合台の榎れた磁石特性を発揮するために不可欠である
ところの高温安定相である’rbcu、結晶構造相が完
全に得られず、また組成の均質化が十分進行せず、それ
故得られる磁石特性は低く、1250°Cを越える溶体
化処理温度においては合金が溶融してg液相を生じるた
め、合金M成の変動が大きく高い両ね特性は侮られない
ためでめる。  TbCu7結晶構造相4L相となして
組成の均質化を十分促進させることにより優れた磁石特
性を安定して得るためには、溶体化処理/1!良は11
50〜1210℃が最も望ましい。
次にインゴット溶体化処理時間は、合金組成ならびにイ
ンゴノ]・重置・インゴット冷却条件で着十異なるもの
の1〜10時間とした。一般に大型イノゴツトに於ては
、合金溶解・鋳造時に磁石特性を劣化させる替因となる
Thzzo+を結晶構造相やFe −COrichな初
晶を形成しやすい為、溶体化処理時間は長く行なう必要
がある。インゴット溶体化処理時間1時間未満ではTb
cu、ア結11相拳相が十分得られず、すぐれた磁石特
性は望めない。また、インゴット溶体化処理時間が10
時間を超えると、工業的に長時間を要するためメリット
が少なくRの蒸発・酸化が除々に進行するため処理時間
とともに得られる磁石特性は減少する。
従って1〜10時間の処理時間とした。インゴット組成
の均質化を計り、Tl)Cu、結晶構造相単相を十分得
て、かつkの蒸発・酸化を極力防ぐためには、工業的な
インゴット溶体化処理時間としては2〜8時間が望まし
い。
なお、この発明においてはインゴット溶体化処理に加え
て焼結後溶体化処珈を施すため、前記した特願昭57−
8035号のインゴット溶停処場時間1〜20時間に比
してインゴット溶体化処理時間の短縮が計られたことも
改良点の1つである。
次に、この発明の製造方法のもう1つの優れた特徴であ
る減圧rルゴン雰囲気における焼結ならびに焼結後芯体
化処理について説明する。焼結は、焼結僅の密度を理論
密度近くまで高めることにより磁ね特性を向上させるた
めに、50〜350Torrの減圧したアルゴン雰囲気
中で1100〜1250℃の温度範囲で行なう。
ここで、アルゴンガス雰囲気圧力の限〆坤出は、50T
orrよりも圧力が低くなると、希土類コバルト系磁石
合金の成分、とくに希土類成分の蒸気圧は800−C以
上で20〜30Torrと金属元素中でもη・なり^い
ため、希土類金属が優先的に雰囲気中へ蒸発し、最終焼
結体は所定l&11成から異なった組成となり、磁気特
性の着しい劣化を生ずる。また、350Torrよりも
圧力が高い場合には十分な密度の同上が眩められす、最
終的には優れた磁石特性が得られないため、50〜35
0 Torrとする。
また、焼結温度範囲を限定した理由は、希土類コバルト
系磁石合金に於て、その構成成分やそのl11成り5を
分の各成分割合などに依ってその最通な焼結fM度帖囲
は異なるが、1100°C未満の焼結湿度では十分な焼
結密度が優られず、また1250″Cを越える焼結温度
では合金が溶−してしまい良好な特性を有する焼結磁石
体とならない。
十分な焼結密度を得て、かつ過剰の融液相を形成させず
に潰れた磁石特性を得るためには、焼結温度としては1
160〜1230℃が最もigましい。
焼結後の溶体化処理け、焼結温度より着干低い1100
〜1200°Cの温度範囲で減圧弗るいは常圧のアルゴ
ン雰囲気中で行ない焼結時に発生した融液相と焼結した
結晶相とを十分反応させ、鯉成的に均質化し、 TbC
町結晶構造相の単相となす。
この溶体化処理は、焼結m1ssまで冷却して、再び昇
温し溶体化処理する場合と、焼結IIW1溢まで冷却す
ることなく、ひき続いて溶体化電場温度まで降温して溶
体化処理しても、得られる磁石特性は同等である。組成
的に均質化し、TbCu7結晶構造単相となすことによ
り、優れた磁石特性を発揮させるためには焼結後芯体化
%埋温度は1150〜1190°Cが最も望ましい。
焼結後溶体化処りn!了後は高温安定相でおるところの
TbCu7結晶構造相単相を室温まで維持するために急
速冷却することが優れた磁石特性を得るために必要であ
る。先願発明特願昭57−21319号に於て、焼結後
芯体化処理のみを施すと色の冷却速度は200”C/m
in以上を要していたが、インゴットI!g体化処場な
らびに焼結後芯体化処理をともに施すところの本発明に
おいては、冷却速度は100°C/min以上であれば
、安定して優れた磁石特性が得られる。
次いで、溶体化処理後は時効処理を施すことにより希土
類コバルト系永久磁石を得る。
またこの発明の製造方法の中で特に焼結工程において、
以上に示す特別な昇温過程をとれば、場らに磁石特性の
同Eに効果がある。
室温から800”C以上までの昇温過程は、脱ガス処理
と同時に酸化防止のためにlXloTorr以上の真空
雰囲気中、4〜20−に/minの速度でゆっくりと昇
温を行なう。昇温速度の限定理由は、4’に/min木
満り昇温S度では、800“Cまでの昇温に3時間以−
ヒを要し、真空雰囲気中といえどもその間に成型体は酸
化し、しかも工業的には余りにも時間を要するためであ
り、また、2Q’に/mlnを越える昇温A If O
)場合には、昇温が速すぎて1述した成型体中の吸着・
吸蔵ガスを十分除去し得なくて、ひき続いて行なう減圧
fルゴン雰囲気中焼結による特性向上の効果を生じない
。とくに、上記昇温過程において、成型体中の吸着・吸
蔵ガスの約90チの多量ガスは200〜600℃の温度
範囲で放出されるため、この温度範囲での昇温速度は4
〜b 高“真空雰囲気にして酸化を防止しながら脱ガス処理を
有効に行なうことが好オしい。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例1 純度999%以上のSm26.0wt%、純度99.8
−のCo 47.3”sl Fe 12.8 well
、 Nl 5.3 wll、およびCu 8.5 wl
lからなる合金を、アルゴン雰囲気中で高m波溶解・鋳
造した後、アルゴン雰囲気中で1180℃、4時間イン
ゴット溶体化処場を施し、溶体化処理後は液体11嵩に
て急速冷却した。
次いで、溶体化処理を施したインゴットを鉄乳鉢で粗粉
砕した後、有機溶剤中でポール・ミルにより平均粒度2
〜10Il#lの微粉末とした。得られた微粉末を15
KOeの磁界中でプレスし、圧縮成型体と成した。
この圧縮成型体を200Torrのアルゴン雰囲気中で
1210″C,2時間焼結し、ひき続いて1190“C
2時間の焼結後溶体化処理を施した後、1so”c/m
inの冷却速度で1&連冷却した。さらに800″C,
4時間の時効処理を施し、この発明による永久磁石を得
た。
また比較例(1)として、1180°C,4時間のイン
ゴット溶体化処理を施すことなく、と紀実施例1と同様
の製白方法により永久磁石を得た。
また比#12例(2)とし、で、1190°C,2時間
の焼結後溶体化処理を施すことなく、上記実施例1と1
司様の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得られ
たm石特性の結果をまとめて表1に示す。
表  1 *施例2 純度99.9%以上(D Sm 24. Owll t
 Y 1.8−”* −純ff99.8%以上のCo 
43.(3w1% l Fe 16.2ft91゜Nl
 5,3wt%+  Cu 7.6 wll T zr
 o、s wllからなる合金を、アルゴン雰囲気中で
高周波溶解・鋳造して得られたインゴットに、1170
”C,5時間の溶体化処理を施し、処lI!1液停窒素
中に急速冷却した。
この合金を鉄乳鉢で粗粉砕後ジェット・ミルにより2〜
lOμmの微粉末とした。
コノ微粉末を15 KOcの磁界中でプレスし、圧縮成
型体と成した。この圧縮成層体を5 X 10−’To
rrの真空雰囲気中において、室温から8oo″Ctで
10°C/minの速度で昇温した後、200Torr
の減圧アルゴン雰囲気中に於て、1200”0.2時間
焼結し、ひき続いて1185℃、3時間の焼結後溶体化
処理を施した後、160″C/m i nの冷却速度で
急速冷却した。
さらに、800”CX2時間、700″CX4時間。
600°C×8時間、soo″CX16時間の多段時効
処理を施し、この発明による永久磁石を得た。
また比4!2 $1 (1)として−11170−C,
5時間(711) インゴット溶体化処理を施すことな
く上記実施−]2と同様の#!造方法により永久磁石を
得た。
また比ii2例(2)として1185”c、3時間の暁
m後溶体化処理を施すことなく上記実施例2と同様の製
造方法により永久磁石を得た。それぞれ得られた磁石特
性の結果をまとめて表2に示す。
表    2 寮m%13 純度999%以FのSm25.3W1%、Y 1.0w
t%。
純度998%以トのCo 43.8 wll、 Fe 
16.1wt%。
Ni   4 8 wll +   Cu  7.7 
 wll +   Mn O,3wt% 、  Zr 
  1.0wt%からなる合金を、アルゴン雰囲気中で
高周波溶解・鋳造して得られたインゴットに、1195
°C93時間の溶体化処理を施し、処珈後液体窒素中に
急速冷却した。この合金を鉄乳鉢で粗粉砕後、ジェット
・ミルにより2〜10μmの微粉末とした。
この微粉末を15 KOeの磁界中でプレスし、圧縮成
型体と成した。この圧aiI成型体を5XlOTorr
の真空雰囲気中において、室温から800°CまでlO
°C/minの速度で昇温した後、180Torrの減
圧アルゴン雰囲気中に於て、1205℃、2時間焼結し
、ひき続いて、1190“C,3時間の焼結機溶体化処
理を施した後、150°C/minの冷却速度で#!L
途冷却した。さらに800°CX4時間、700°CX
8時間、600℃×16時間、500℃×32時間の多
段時効処理を施し、この発明による永久磁石を得た。
また比較例(1)として、1195℃、3時間のインゴ
ット溶体化処理を施すことなく、上記実施例3と同様の
製造方法により永久磁石を得た。
また比較例(2)として、1190°C,3時間の焼結
機溶体化処理を施すことなく、上記実施例(3)と同様
の製造方法により永久磁石を得た。それぞれ得られた磁
石特性の結果をまとめて表3に示す。
表     3 以上の実施例に示す如く、この発明の特徴たる溶解・#
造機のインゴット溶体化処理ならびに焼結後の溶体化処
理を併用するところの希土類コバルト系永久磁石の製造
方法は、密度ならびに磁石特性の同上にきわめて有効で
あることが明らかである。
出−人  住友特殊金属株式会社 代理人   押   1)  良   λ′−で−−,
,1

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. l 希土類元素Rと遷−会員元素MからなるR、M、7
    系永久磁石合fk(ただし、Rij Y + LH+C
    e+ Pr+ Nb+ Smおよびミツシュメタルの1
    種又は2種以上の組合せ、MはCuとCo I Fe 
    4L<はNiのうち1種又は2種以上の組合せおよび上
    記Mの一部をMn r T1 + Nb e Zr t
     Ta e Hfの各元素のうち1種以上の元素と置換
    し九綴合せ)を、溶解して鋳造し、1100〜1250
    ℃、1−10時間のインゴット溶体化処理を施し、金属
    組織的に12M、を相単相となし、これを粉砕後に圧縮
    成型して成型体となし、次いで成型体を50〜350T
    orrの減圧アルゴンガス雰囲気において1100〜1
    250℃の温度範囲で焼結し、さらに1100〜l鵞0
    0°Cの温度範囲で焼結機溶体化処理後に100°C/
     m i *以上の急速冷却を施し、時劫処理を行なう
    ことを特徴とする希土類コバルト系永久磁石の製造方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002083706A (ja) * 2000-09-08 2002-03-22 Santoku Corp 希土類ボンド磁石用磁石粉末の製造方法
JP2002083728A (ja) * 2000-09-08 2002-03-22 Santoku Corp 希土類永久磁石の製造方法
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