JPH0920954A - 耐食性のすぐれたR−Fe−B−C系磁石合金用鋳片及びその製造方法 - Google Patents
耐食性のすぐれたR−Fe−B−C系磁石合金用鋳片及びその製造方法Info
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- JPH0920954A JPH0920954A JP7188419A JP18841995A JPH0920954A JP H0920954 A JPH0920954 A JP H0920954A JP 7188419 A JP7188419 A JP 7188419A JP 18841995 A JP18841995 A JP 18841995A JP H0920954 A JPH0920954 A JP H0920954A
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Abstract
Fe−B−C系磁石合金鋳片とその製造方法の提供。 【構成】 B+C=6〜10at%(但しB:2〜6a
t%、C:4〜8at%)のR−Fe−B−C系合金溶
湯を真空溶解炉にて溶解した後、タンディシュ先端部の
ノズルより急冷ロールに注湯し、溶湯を急冷ロールにて
特定の冷却速度にて1次冷却後、ロールより離脱した鋳
片を固相線温度以下に特定の冷却速度にて2次冷却する
ことにより、特定寸法の短軸結晶粒径且つ短軸結晶粒径
分布を有するR2Fe14(B1-xCx)型樹枝状結晶ある
いは柱状結晶と特定のRリッチ相とが微細に分散した均
質組織からなる特定厚の急冷鋳片を得るもので、配向度
の低下及び磁石化の際の粉砕時の微粉化、粉末の酸化を
防止でき、耐食性にすぐれ磁気特性の優れたR−Fe−
B−C系磁石合金鋳片が得られる。
Description
つすぐれた磁気特性を有するR−Fe−B−C系磁石合
金用鋳片と製造方法に係り、R−Fe−B−C系合金溶
湯を急冷ロールにて急冷凝固した特定厚みの鋳片を特定
条件の2段冷却法にて冷却して、特定の微細に分散した
均質組織からなる鋳片を得て、耐食性と磁気特性のすぐ
れたR−Fe−B−C系磁石を得るためのR−Fe−B
−C系磁石合金用鋳片及びその製造方法に関する。
−Fe−B系永久磁石(特開昭59−46008号)
は、三元系正方晶化合物の主相とRリッチ相を有する組
織にて高い磁石特性が得られ、一般家庭の各種電器製品
から大型コンピュータの周辺機器まで幅広い分野で使用
され、用途に応じた種々の磁石特性を発揮するよう種々
の組成のR−Fe−B系永久磁石が提案されている。
れた磁気特性を有するが、耐食性、温度特性の点で問題
があり、従来よりR−Fe−B系永久磁石の耐食性の改
善のため、磁石表面に耐食性金属膜や樹脂膜を被覆する
方法が提案され(特開昭60−54406号公報、特開
昭60−63901号公報)、また磁石の磁気特性の温
度特性の改善のため、磁石組成のFeの1部をCoにて
置換することが提案(特開昭59−64733号公報)
されているが、未だ十分でなく、且つ、磁石のコスト上
昇を招来する問題があった。
で置換して耐食性のすぐれた境界相を生成させて、耐食
性の改善向上、温度特性の向上を図ったR−Fe−B−
C系磁石が提案(特開平3−82744号公報)されて
いる。前記R−Fe−B−C系磁石は、B量は2at%
以下であることと多量のCを含有することを特徴として
いる。すなわち、Bの一部をCにて置換すると、主相の
R2Fe14B正方晶はBの一部がCにて置換されたR2F
e14(B1-xCx)正方晶になるが、結晶構造は同じであ
り、また粒界相はRリッチ相から耐食性の良好なるRリ
ッチ相(R−Fe−C相)に変化し、Feの一部をCo
で置換したR−Fe−Co−B−C系磁石では、主相は
R2Fe14B正方晶と同一結晶構造のR2(Fe1-xC
ox)14(B1-yCy)正方晶になり、また粒界相はRリ
ッチ相から耐食性の良好なるRリッチ相(R−Fe−C
o−C相)に変化するが、磁石中に多量のCを含有する
とCはR(希土類元素)と反応して、R−C(希土類炭
化物)が形成しやすく、原料合金中や焼結磁石中にR−
Cが生成される。
は、RがCと反応してR−Cとなり、Rが消費されるた
め所要の磁気特性を得るためにはR−Fe−B系よりも
多量のRを必要とする。そのため、磁気特性に寄与しな
いR−Cが多いため、主相の存在量が低下してR−Fe
−B系よりもBrが低下し、また高価なRを多量に必要
とするため、コストアップを招来すると共に、含有酸素
量の増加にともなって磁気特性の劣化、バラツキを招来
する問題があった。また、前記R−Fe−B−C系磁石
は、合金溶湯を鋳型に鋳込んで鋳塊を作製後、該鋳塊を
粉砕、粉末化、成型、焼結、時効処理する粉末冶金法に
より磁石化したり、あるいは前記鋳塊または鋳塊の粉砕
後の粗粉を溶体化処理後、粉砕して、前記の粉末冶金法
により磁石化して、耐食性及び温度特性の改善向上を図
ったが、R−Fe−B−C系磁石の磁気特性は(BH)
maxがたかだか38MGOe程度であった。さらに、
前記R−Fe−B−C系磁石は、減磁曲線の角型性が極
めて悪く、同一寸法形状のR−Fe−B系磁石と比較す
ると、温度や逆磁界に対して減磁しやすい問題があっ
た。
金粉末の欠点たる結晶粒の粗大化、α−Feの残留、偏
析を防止するために、R−Fe−B系合金溶湯を双ロー
ル法により、0.03mm〜10mm板厚の鋳片とな
し、前記鋳片を通常の粉末冶金法に従って、鋳片をスタ
ンプミル・ジョークラッシャーなどで粗粉砕後、さらに
ディスクミル、ボールミル、アトライター、ジェットミ
ルなどの粉砕法により平均粒径が3〜5μmの粉末に微
粉砕後、磁場中プレス、焼結、時効処理して、高性能化
を図る製造方法が提案(特開昭63−317643号公
報)されている。
を用いて、横注ぎストリップキャスト法により永久磁石
用急冷鋳片を製造する方法として、タンディッシュ先端
部の水平方向に所要幅のノズルを設け、このノズルに隣
接させて片ロールを水平方向に軸支配置し、高周波溶解
炉にて溶解した溶湯をタンディッシュに収容後、該ノズ
ルから溶湯を水平配置されて連続回転する片ロール面に
注湯して、急冷凝固させて急冷鋳片を製造する方法が提
案(特開平5−222488号公報、特開平6−846
24号公報)されている。
冷ロールにて鋳造した磁石合金用鋳片として、R、T、
及びBを主成分とし、実質的にR2Fe14B相から構成
された平均径が3〜50μmの柱状結晶粒とRリッチ相
を主体とする結晶粒界相からなり、冷却方向の厚さが
0.1〜2mmである磁石合金用鋳片が提案(特開平5
−295490号公報)されている。
e−B系永久磁石材料に対するコストダウンの要求が強
く、効率よく高性能永久磁石を製造することが極めて重
要になっている。このため、極限に近い特性を引き出す
ための製造条件の改良が必要となっている。また、今日
の電気、電子機器の小型・軽量化ならびに(BH)ma
x40MGOe以上の高性能化の要求は強く、減磁曲線
の角型性にすぐれ、且つ表面処理等が不要な耐食性の改
善向上も要求され、R−Fe−B系永久磁石のより一層
の高機能化とコストダウンが要求されている。
砕粒への溶体化熱処理工程の削減および粉砕性改善によ
るコストダウンと磁気特性の高性能等について、発明者
は種々検討した。すなわち、この発明は、耐食性ならび
に磁石特性のすぐれたR−Fe−B−C系焼結磁石を得
るための合金鋳片を、生産性よく効率よい微粉砕を可能
にし、かつ微粉化に伴う粉末の酸化を防止でき、減磁曲
線の角型性ならびに各結晶粒の磁化容易方向の配向度を
高めて耐食性のすぐれた高性能R−Fe−B−C系焼結
磁石が得られる耐食性のすぐれたR−Fe−B−C系磁
石合金用鋳片及びその製造方法の提供を目的としてい
る。
ぐれたR−Fe−B−C系焼結磁石用合金鋳片をストリ
ップキャスト法により作製したところ、初晶のFe、F
exCo1-xは殆どなく、微粉砕性が改善され、従来の鋳
型溶製合金に比較すると微粉砕能率が約2倍以上向上す
ることを確認した。しかしながら鋳片の鋳造組織につい
て、詳細に調査したところ、鋳造条件により、鋳造組織
が大きく変化し、磁石化の際の粉砕時の微粉化に伴う粉
末の酸化、および焼結磁石の配向度の低下が起こり、磁
気特性に大きな影響を及ぼしていることを知見した。
石合金用鋳片組織と焼結磁石の磁気特性の関係を種々検
討した結果、前記鋳片には種々の大きさや方向を有する
樹枝状もしくは柱状結晶が存在し、微細な樹枝状もしく
は柱状結晶が、磁石化の際の粉砕時の微粉化に伴う粉末
の酸化および焼結磁石の配向度の低下に大きな影響を及
ぼし、前記鋳片内の微細樹枝状もしくは柱状結晶を低減
することが重要であることを知見し、更に検討したとこ
ろ、かかる鋳片内の微細樹枝状もしくは柱状結晶を低減
した鋳片を得るためには、特定温度の合金溶湯をノズル
より急冷ロールに注湯して、特定の冷却速度にて1次冷
却した後、ロールを離間した鋳片を固相線温度以下に特
定の冷却速度にて2次冷却する2段冷却が重要であるこ
とを知見した。さらに、合金組成と減磁曲線の角型性を
種々検討した結果、B量とC量を最適化することによ
り、前記角型性を大幅に改善できることを見出しこの発
明を完成した。
%、B+C=6〜10at%(但しB:2〜6at%、
C:4〜8at%)、残部Fe(但しFeの1部をC
o、Niの1種または2種にて置換)を主成分とし、短
軸結晶粒径が1.0μm未満の微細結晶を10%以下含
有する平均短軸結晶粒径3μm〜15μm、且つ短軸結
晶粒度分布が0.01μm〜40μmのR2Fe14(B
1-xCx)型樹枝状あるいは柱状結晶と、10μm以下の
R−リッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、
鋳片厚みが0.01mm〜1.0mmからなることを特
徴とする耐食性ならびに磁石特性、特に減磁曲線の角型
性のすぐれたR−Fe−B−C系磁石合金用鋳片であ
る。
B+C=6〜10at%(但しB:2〜6at%、C:
4〜8at%)、残部Fe(但しFeの1部をCo、N
iの1種または2種にて置換できる)を主成分とする磁
石合金溶湯を、合金の液相線温度(凝固開始温度)+5
℃〜+300℃の温度より、急冷ロールにて2×103
℃/sec〜7×103℃/secの1次冷却速度にて
鋳片温度700℃〜1000℃に冷却後、ロール離脱後
に前記鋳片を合金の固相線温度(凝固完了温度)以下に
50℃/min〜2×103℃/minの2次冷却速度
にて冷却し、短軸結晶粒径が1.0μm未満の微細結晶
を10%以下含有する平均短軸結晶粒径3μm〜15μ
m、且つ短軸結晶粒度分布が0.01μm〜40μmの
R2Fe14(B1-xCx)型樹枝状あるいは柱状結晶と、
10μm以下のRリッチ相とが、微細に分散した均質組
織からなり、鋳片厚みが0.01mm〜1.0mmから
なる磁石合金用鋳片を得ることを特徴とする耐食性なら
びに磁石特性、特に減磁曲線の角型性のすぐれたR−F
e−B−C系磁石合金用鋳片の製造方法である。
空溶解炉にて溶解した後、タンディシュ先端部のノズル
より急冷ロールに注湯し、溶湯を急冷ロールにて特定の
冷却速度にて特定の温度まで1次冷却後、ロールより離
脱した鋳片を固相線温度以下に特定の冷却速度にて2次
冷却することにより、特定寸法の短軸結晶粒径及び結晶
粒度分布を有するR2Fe14(B1-xCx)型樹枝状結晶
あるいは柱状結晶と特定のRリッチ相とが微細に分散し
た均質組織からなる特定厚の急冷鋳片を得ることを特徴
とする。なお、R2Fe14(B1-xCx)化合物はR2Fe
14B化合物のBの1部がCで置換されたもので、R2F
e14B化合物と同じ正方晶構造を有する。
冷却ロールに接触した瞬間に決定され、溶湯と冷却ロー
ルの接触長が短く、ロール周速が速い程、板厚は薄くな
り微細化されるが、現実には急冷ロールを離れる時点で
の鋳片の温度およびその後の冷却速度によって、鋳造組
織が変化することを見出した。一般に合金溶湯は液相線
温度で凝固が開始し、固相線温度で凝固が完了する。し
かし、この液相線から固相線温度までの固液共存領域を
通過する時間が長いと鋳造組織は粗大化する。R−Fe
−B−C系合金では前記液相線温度と固相線温度の差が
約500℃と大きいため、特に前記粗大化は顕著であ
る。
片温度が固相線以上でも、その後の冷却が十分速ければ
微細組織が得られるが、その後の冷却速度が遅く、固液
共存領域を通過する時間が長くなると、結晶粒は成長
し、焼結磁石のiHcの低下を招来する。発明者らが前
記通過時間と結晶粒径の関係を調べた結果、固液共存領
域の通過時間が僅か数分でも結晶粒径が成長し、例えば
800℃から固相線温度までの通過時間が3分の場合、
結晶粒径は20〜30μmに成長する。
離脱時の鋳片を固相線温度以下にすることができるが、
この場合、前記結晶粒の粗大化は起こらないが、ロール
による冷却の速度が速すぎ結晶が微細化されすぎて、焼
結磁石のBrの低下を招来する。すなわち、鋳片の結晶
粒径を微細化させすぎないためには、合金溶湯を急冷ロ
ールにて特定の冷却速度で特定の温度まで1次冷却し、
さらにその後、急冷ロールより離脱した鋳片をその微細
組織を粗大化させないためには固相線温度以下に特定の
冷却速度で2次冷却する2段階冷却法が重要であること
を知見したのである。
ロールにて冷却凝固する合金溶湯の温度を液相線温度
(凝固開始温度)+5℃〜+300℃に限定した理由
は、液相線温度+5℃未満ではノズル部で合金溶湯が凝
固して、ノズルづまりを起こし、鋳造できなくなるので
好ましくなく、また、液相線温度+300℃を越える
と、溶湯温度が高すぎて、ロールでの冷却が不十分とな
り、平均短軸結晶粒径が15μmを越え、また、ロール
に接触する溶湯温度が高いため、冷却ロールの寿命が短
くなるので、好ましくない。
温度)}/(ロール接触時間) にて定義され、1次冷却速度が2×103℃/sec未
満ではロールによる溶湯の冷却が不十分で、平均短軸結
晶粒径が15μmを越えて好ましくなく、また、7×1
03℃/secを越えると、平均短軸結晶粒径が3μm
未満と微細になり、また平均短軸結晶粒径が3μm以上
でも、粒径1μm以下の微細結晶が10%を越えるので
好ましくない。また、1次冷却速度の好ましい範囲は、
3×103℃/sec〜6×103℃/secである。
0℃に限定した理由は、700℃未満では平均短軸結晶
粒径が3μm未満と微細になり、また、平均短軸結晶粒
径が3μm以上でも、1μm以下の微細結晶が10%を
越えるため好ましくなく、さらに、1000℃を超える
と、鋳片のロール離脱後、固相線温度以下まで冷却する
時間が長くなり平均短軸結晶粒径が15μmを超えて、
粗大化し、又固相線温度以下に短時間に冷却するために
は設備費のかさむ2次冷却装置が必要となるので、好ま
しくない。更に、好ましい1次冷却後の鋳片温度範囲
は、700℃〜900℃である。
冷却を固相線温度以下に限定した理由は、固相線温度を
超えた固液共存領域では、Rリッチな液相が存在し、僅
か数分の保持でも結晶が成長し粗大化して、磁石特性、
特に保磁力を低下させるので、結晶が成長しない、すな
わち、液相が全く存在しない固相線温度以下まで冷却す
る必要がある。
却時間〕 にて定義づけられ、2次冷却速度が50℃/min未満
では固液共存領域を通過に要する時間が長くなり、結晶
が成長し粗大化するため好ましくない。また、2次冷却
速度は速ければ速い程、固液共存領域の通過に要する時
間が短くなり好ましいが、量産的には設備コスト等を考
慮して、2×103℃/min以内が好ましい。また、
2次冷却速度の好ましい範囲は、100〜2×103℃
/minである。
と鋳片収容箱間にてArガス等の不活性ガス冷却、ある
いはコンベア又はベルトにて移送中にて冷却したり、更
に鋳片収容箱内にて不活性ガス冷却して調節することが
でき、また、2対の回転するベルトによって、鋳片を挟
んで冷却したり、液体Arに直接投入する方法などがあ
り、これらの方法の組合せでもよい。また、充分な2次
冷却速度を実現するためには、冷却ロールと鋳片収容箱
間の距離を十分とる必要があり、その距離はロール周速
度の1/20以上が好ましい。例えば、ロール周速度が
100m/minの場合は5m以上である。
結晶粒径は樹枝状もしくは柱状結晶の長軸方向に対して
垂直な方向の短軸の長さを意味する。磁石合金用鋳片の
R2Fe14(B1-xCx)型樹枝状もしくは柱状結晶の平
均短軸結晶粒径を3μm〜15μmに限定した理由は、
3μm未満では粉末化した時に酸化しやすくなり、磁気
特性の劣化を招来し、また粉末化した合金粉末が多結晶
体となり、プレス成形時の配向度が乱れ、磁石のBrの
低下を招来し、さらに、15μmを超えると焼結磁石の
結晶粒径が大きくなり、保磁力が低下するとともに減磁
曲線の角型性が低下するため、好ましくない。
40μmに限定した理由は、0.01μm未満では結晶
が非晶質化しやすく、また、40μmを越えると磁石の
保磁力が低下するとともに減磁曲線の角型性が低下する
ので好ましくない。また、短軸結晶粒径が1.0μm未
満の微細結晶の含有を10%以下に限定した理由は、1
0%を越える含有では粉末化した合金粉末中の多結晶体
の割合が増加し、プレス成形時の配向度が乱れ、磁石の
Brが低下するので好ましくない。
た均質組織における、R2Fe14(B1-xCx)型樹枝状
結晶または柱状結晶とRリッチ相の各量比率は、R2F
e14(B1-xCx)型樹枝状結晶もしくは柱状結晶は90
%以上が好ましく、更に好ましくは95%以上であり、
又Rリッチ相は3〜10%が好ましい。この発明におい
て、固相線温度はR−Fe−B−C系磁石組成により変
動するが、磁石組成が15Nd−78Fe−2.5B−
4.5Cat%磁石の場合は、固相線温度は660℃で
ある。
永久磁石を製造する合金鋳片の合金組成の限定理由を説
明する。この発明の永久磁石用合金鋳片に含有される希
土類元素Rはイットリウム(Y)を包含し、軽希土類及
び重希土類を包含する希土類元素である。また通常Rの
うち1種もって足りるが、実用上は2種類以上の混合物
(ミッシュメタル、ジジム等)を入手上の便宜等の理由
により用いることができ、Sm,Y,La,Ce,Gd
等は他のR、特にNd,Pr等との混合物として用いる
ことができる。なお、このRは純希土類元素でなくても
よく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を
含有するものでも差し支えない。
する合金鋳片の必須元素であって、12原子%未満では
高磁気特性、特に高保磁力が得られず、18原子%を越
えると残留磁束密度(Br)が低下して、すぐれた特性
の永久磁石が得られない。よって、Rは12原子%〜1
8原子%の範囲とする。好ましくはRは13原子%〜1
7原子%である。
を製造する合金鋳片の必須元素であってB+Cが6原子
%未満では高い保磁力(iHc)が得られず、10原子
%を超えると残留磁束密度(Br)が低下するため、す
ぐれた永久磁石が得られず、また、Bが2at%未満で
は残留磁束密度が低下するとともに減磁曲線の角型性が
劣化し、Bが6at%を越えると耐食性が低下するので
好ましくない。また、Cが4at%未満では耐食性が低
下するので好ましくなく、Cが8at%を越えるとR−
C量が増加し、残留磁束密度が低下するとともに減磁曲
線の角型性が劣化するため好ましくない。よって、B+
Cは6原子%〜10原子%(但し、B2〜6at%、C
4〜8at%)の範囲とする。好ましいB+Cの範囲は
6〜8at%である。
造する合金鋳片の必須元素であって、72原子%未満で
は残留磁束密度(Br)が低下し、82%原子を超える
と高い保磁力が得られないので、Feは72原子%〜8
2原子%に限定する。また、Feの一部をCo、Niの
1種又は2種で置換可能であり、これは永久磁石の温度
特性を向上させる効果及びさらに耐食性を向上させる効
果が得られるためであるが、Co、Niの1種又は2種
はFeの50%を越えると高い保磁力が得られず、すぐ
れた永久磁石が得られない。よって、Co、Niの1種
又は2種の置換量はFeの50%を上限とする。
留磁束密度と高い保磁力ならびにすぐれた減磁曲線の角
型性、高耐食性を共に有するすぐれた永久磁石を得るた
めには、R13原子%〜17原子%、B+C6原子%〜
8原子%、但し、B2〜4at%、C4〜6at%、F
e75原子%〜81原子%が好ましい。また、この発明
による合金鋳片は、R、B、Fe、Cの他、酸素、C
a、Mgなどの工業的生産上不可避的不純物の存在を許
容できるが、B+Cの一部を3.5原子%以下のP、
2.5原子%以下のS、3.5原子%以下のCuのうち
少なくとも1種、合計量で4.0原子%以下で置換する
ことにより、磁石合金の製造性改善、低価格化が可能で
ある。
はCo、Niの1種または2種を含有するR−Fe−B
−C合金に、9.5原子%以下のAl、4.5原子%以
下のTi、9.5原子%以下のV、8.5原子%以下の
Cr、8.0原子%以下のMn、5原子%以下のBi、
12.5原子%以下のNb、10.5原子%以下のT
a、9.5原子%以下のMo、9.5原子%以下のW、
2.5原子%以下のSb、7原子%以下のGe、7at
%以下のGa、3.5原子%以下のSn、5.5原子%
以下のZr、5.5原子%以下のHfのうち少なくとも
1種添加含有させることにより、永久磁石合金の高保磁
力が可能になる。この発明のR−Fe−B−C系永久磁
石において、結晶相は主相が正方晶であることが不可欠
であり、特に、微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた
磁気特性を有する焼結永久磁石を作製するのに効果的で
ある。
晶とR−リッチ相とが微細に分散した均質組織を有する
磁石合金鋳片の板厚を0.01mm〜1.0mmに限定
した理由は、0.01mm未満では急冷効果が大とな
り、平均短軸結晶粒径が3μmより小となり、粉末化し
た際に酸化しやすくなるため、磁気特性の劣化を招来す
るとともに、微粉砕後の粒子が多結晶となり配向度が低
下しBrが低下するので好ましくなく、また1.0mm
を越えると、冷却速度が遅くなり、α−FeやFe1■x
Coxが晶出しやすく、結晶粒径が大となり、Ndリッ
チ相の偏在も生じるため、磁気特性、特に保磁力ならび
に減磁曲線の角型性が低下するので好ましくないことに
よる。より好ましくは板厚0.05mm〜0.8mmで
ある。
より得られた特定組成のR−Fe−B−C系合金の断面
組織は、主相のR2Fe14(B1-xCx)結晶が従来の鋳
型に鋳造して得られた鋳塊のものに比べて、約1/10
以上も微細であるが、前述のごとく短軸結晶粒径が1.
0μm未満の微細結晶を10%以下含有する平均短軸結
晶粒径が3μm〜15μmである。
第1表に示した組成(液相線温度1175℃)の合金溶
湯を、ノズルより回転数120rpmの外径300μm
の水冷Cu片ロール表面に、1次冷却速度5×103℃
/secにて鋳片温度800℃に冷却後、ロール離脱後
に急冷ロールと鋳片収容箱間(距離8m)で鋳片の上下
から圧力5kg/cm2、流量500l/minのAr
ガスを吹きつけ、さらに鋳片収容箱内にて圧力5kg/
cm2、流量500l/minのArガスを吹きつけ、
鋳片を610℃(固相線温度650℃)まで200℃/
minの2次冷却速度にてガス冷却して組成1では厚み
0.40mmの鋳片、組成2では厚み0.38mmの鋳
片を得た。
微鏡(倍率400倍)で観察し、結晶500個について
短軸結晶粒径を線分法にて測定した結果、組成1では表
2のごとく短軸結晶粒径が1.0μm以下の微細結晶を
3.7%含有の平均短軸結晶粒径4.5μmで短軸結晶
粒径分布が0.3μm〜12.0μmの正方晶構造のR
2Fe14(B1-xCx)型樹枝状結晶と10μm以下のR
−リッチ相が微細に分散した均質組織を有し、組成2で
は短軸結晶粒径が1.0μm以下の微細結晶を4.3%
含有の平均短軸結晶粒径4.3μmで短軸結晶粒径分布
が0.3μm〜11.6μmの正方晶R2Fe14(B1-x
Cx)型樹枝状結晶と10μm以下のR−リッチ相が微
細に分散した均質組織を有していた。得られた鋳片を粗
粉砕後、ジェットミル粉砕にて微粉砕してそれぞれ平均
粉末粒径3.0μmの微粉末を得た。前記粉末を磁場強
度15kOeにてプレス圧1ton/cm2にて成型
後、真空にて1040℃に4時間焼結後、900℃に1
時間の時効処理を行い、得られた試験片の磁気特性及び
平均結晶粒径と耐食性試験結果を表3に示す。耐食性試
験は80℃×90%RH×500時間の条件で単位面積
当たりの酸化増量で表す。なお、表3において、Hkは
減磁曲線上でIが0.9×Brになるときの逆磁界の強
さである。
ロールを使用し、1次冷却速度7500℃/secにて
冷却し、ロール離脱時の鋳片温度は640℃であった。
さらに、ロール離脱後の鋳片を200℃/minの2次
冷却速度にてガス冷却して正方晶構造のR2Fe14(B
1-xCx)型樹枝状結晶と10μm以下のRリッチ相が微
細に分散した均一組織を有する鋳片を得た。得られた鋳
片の厚みと実施例1と同一方法にて短軸結晶粒径を測定
した結果を表2に示す。得られた鋳片をそれぞれ平均粉
末粒径2.8μmに微粉砕する以外は実施例1と同一条
件にて焼結磁石を得た。磁気特性及び平均結晶粒径の測
定結果と耐食性試験結果を表3に示す。
ロールを使用し、1次冷却速度1600℃/secで冷
却し、鋳片温度は1120℃であった。さらに、ロール
離脱後の鋳片を600℃まで100℃/minの2次冷
却速度でガス冷却して鋳片を得た。得られた鋳片の厚み
と実施例1と同一方法にて短軸結晶粒径を測定した結果
を表2に示す。得られた鋳片をそれぞれ平均粉末粒径
3.2μmに微粉砕する以外は実施例1と同一条件にて
焼結磁石を得た。磁気特性及び平均結晶粒径の測定結果
と耐食性試験結果を表3に示す。
のロールを使用し、2次冷却速度を20℃/minにす
る以外は実施例1と同一の製造条件にて鋳片を得た。得
られた鋳片の厚みと実施例1と同一方法にて短軸結晶粒
径を測定した結果を表2に示す。得られた鋳片をそれぞ
れ平均粉末粒径3.4μmに微粉砕する以外は実施例1
と同一条件にて焼結磁石を得た。焼結磁石の磁気特性及
び平均結晶粒径の測定結果と耐食性試験結果を表3に示
す。
用し、2次冷却速度250℃/minで750℃までガ
ス冷却した後、600℃まで20℃/minで冷却する
以外は実施例1と同一の製造条件にて鋳片を得た。得ら
れた鋳片の厚みと実施例1と同一方法にて短軸結晶粒径
を測定した結果を表2に示す。得られた鋳片をそれぞれ
平均粉末粒径3.3μmに微粉砕する以外は実施例1と
同一条件にて焼結磁石を得た。得られた焼結磁石の磁気
特性及び平均結晶粒径の測定結果と耐食性試験結果を表
3に示す。
4C−68.3Fe組成の合金溶湯を寸法30mm×1
00mm×200mmの鋳型に鋳込んで得られた鋳塊を
50mm角以下に破断して、不活性ガス雰囲気で900
℃×10時間の溶体化処理をした。溶体化処理後の鋳塊
の結晶粒径を測定した結果を表2に示す。Rリッチ相は
局部的に70μmの大きさで点在していた。前記破断片
を平均粉末粒径3.2μmに微粉砕する以外は実施例1
と同一条件にて焼結磁石を得た。焼結磁石の磁気特性及
び平均結晶粒径の測定結果と耐食性試験結果を表3に示
す。
湯を真空溶解炉にて溶解した後、タンディシュ先端部の
ノズルより急冷ロールに注湯し、溶湯を急冷ロールにて
特定の冷却速度にて1次冷却後、ロールより離脱した鋳
片を固相線温度以下に特定の冷却速度にて2次冷却する
ことにより、特定寸法の短軸結晶粒径且つ結晶粒径分布
を有する正方晶構造のR2Fe14(B1-xCx)型樹枝状
結晶あるいは柱状結晶と特定のRリッチ相とが微細に分
散した均質組織からなる特定厚の急冷鋳片を得るもの
で、配向度の低下及び磁石化の際の粉砕時の微粉化、粉
末の酸化を防止でき、耐食性のすぐれ磁気特性の優れた
R−Fe−B−C系磁石合金鋳片が得られる。
Claims (2)
- 【請求項1】 R12〜18at%、B+C=6〜10
at%(但しB:2〜6at%、C:4〜8at%)、
残部Fe(但し、Feの1部をCo、Niの1種または
2種にて置換できる)を主成分とし、短軸結晶粒径が
1.0μm未満の微細結晶を10%以下含有する平均短
軸結晶粒径3μm〜15μm、且つ短軸結晶粒径分布が
0.01μm〜40μmのR2Fe14(B1-xCx)型樹
枝状あるいは柱状結晶と、10μm以下のR−リッチ相
とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳片厚みが
0.01mm〜1.0mmからなることを特徴とする耐
食性のすぐれたR−Fe−B−C系磁石合金用鋳片。 - 【請求項2】 R12〜18at%、B+C=6〜10
at%(但しB:2〜6at%、C:4〜8at%)、
残部Fe(但し、Feの1部をCo、Niの1種または
2種にて置換できる)を主成分とする磁石合金溶湯を、
合金の液相線温度(凝固開始温度)+5℃〜+300℃
の温度より、急冷ロールにて2×103℃/sec〜7
×103℃/secの1次冷却速度にて鋳片温度700
℃〜1000℃に冷却後、ロール離脱後に前記鋳片を合
金の固相線温度(凝固完了温度)以下に50℃/min
〜2×103℃/minの2次冷却速度にて冷却し、短
軸結晶粒径が1.0μm未満の微細結晶を10%以下含
有する平均短軸結晶粒径3μm〜15μm、且つ短軸結
晶粒度分布が0.01μm〜40μmのR2Fe14(B
1-xCx)型樹枝状あるいは柱状結晶と、10μm以下の
Rリッチ相とが、微細に分散した均質組織からなり、鋳
片厚みが0.01mm〜1.0mmからなる磁石合金用
鋳片を得ることを特徴とする耐食性のすぐれたR−Fe
−B−C系磁石合金用鋳片の製造方法。
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US8157927B2 (en) | 2005-01-25 | 2012-04-17 | Tdk Corporation | Raw material alloy for R-T-B system sintered magnet, R-T-B system sintered magnet and production method thereof |
JP2013094811A (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-20 | Toyota Motor Corp | 磁石薄帯の製造方法および製造装置 |
JP6005257B2 (ja) * | 2013-03-29 | 2016-10-12 | 和歌山レアアース株式会社 | R−t−b系磁石用原料合金およびその製造方法 |
-
1995
- 1995-06-30 JP JP18841995A patent/JP3479168B2/ja not_active Expired - Lifetime
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