JPH0931609A - 希土類磁石用合金及びその製造方法 - Google Patents
希土類磁石用合金及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 希土類磁石用合金、特にその粒界相合金とし
て粉砕性が良好で、偏析の少ない合金を提供する。 【構成】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１
種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量
％以下、残部がＦｅからなる合金またはこれにＣｏ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれた少なくとも１種を含む合金
であり、合金中のＲ2 Ｔ17相（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一
部をＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａのうち少なくとも一種の元
素で置換）とＲ2 Ｔ14Ｂ相（Ｔ：上記と同じ）の合計の
体積比が２５％以下であり、平均の大きさが２０μｍ以
下である希土類磁石用合金。この合金の製造方法は上記
の組成の合金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給し、遠心
鋳造する際、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度を０．
１ｃｍ／秒以下として鋳造することからなる。
て粉砕性が良好で、偏析の少ない合金を提供する。 【構成】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１
種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量
％以下、残部がＦｅからなる合金またはこれにＣｏ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれた少なくとも１種を含む合金
であり、合金中のＲ2 Ｔ17相（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの一
部をＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａのうち少なくとも一種の元
素で置換）とＲ2 Ｔ14Ｂ相（Ｔ：上記と同じ）の合計の
体積比が２５％以下であり、平均の大きさが２０μｍ以
下である希土類磁石用合金。この合金の製造方法は上記
の組成の合金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給し、遠心
鋳造する際、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度を０．
１ｃｍ／秒以下として鋳造することからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類元素を含む磁石の
原料となる合金及びその製造方法に関する。この合金は
特に、高性能Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法とし
て採用されつつある、磁性を担う化学量論組成Ｎｄ2 Ｔ
14Ｂに近い組成の合金（以下主相系合金という）と希土
類元素が高濃度の合金（以下粒界相合金という）との２
合金を混合して用いる２合金混合法における後者の粒界
相合金として好適なものである。
原料となる合金及びその製造方法に関する。この合金は
特に、高性能Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の製造方法とし
て採用されつつある、磁性を担う化学量論組成Ｎｄ2 Ｔ
14Ｂに近い組成の合金（以下主相系合金という）と希土
類元素が高濃度の合金（以下粒界相合金という）との２
合金を混合して用いる２合金混合法における後者の粒界
相合金として好適なものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に工業生産されている例えばＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ焼結磁石は全て化学量論組成Ｎｄ2 Ｔ14Ｂより
希土類元素が若干多い組成となっており、磁石合金イン
ゴット中にはＮｄ等の希土類元素の濃度の高い相（Ｒリ
ッチ相と呼ぶ）が生成する。Ｒリッチ相はＮｄ系磁石に
おいて次のような重要な役割を果すことが知られてい
る。 融点が低く、磁石化工程の焼結時に液相となり、磁石
の高密度化、したがって残留磁束密度の向上に寄与す
る。 粒界の凹凸をなくし、逆磁区のニュークリエーション
サイト（ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ｓｉｔｅ）を減少させ
保磁力を高める。 Ｒリッチ相は非磁性であり主相を磁気的に絶縁するこ
とから、保磁力を高める。
Ｆｅ−Ｂ焼結磁石は全て化学量論組成Ｎｄ2 Ｔ14Ｂより
希土類元素が若干多い組成となっており、磁石合金イン
ゴット中にはＮｄ等の希土類元素の濃度の高い相（Ｒリ
ッチ相と呼ぶ）が生成する。Ｒリッチ相はＮｄ系磁石に
おいて次のような重要な役割を果すことが知られてい
る。 融点が低く、磁石化工程の焼結時に液相となり、磁石
の高密度化、したがって残留磁束密度の向上に寄与す
る。 粒界の凹凸をなくし、逆磁区のニュークリエーション
サイト（ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ｓｉｔｅ）を減少させ
保磁力を高める。 Ｒリッチ相は非磁性であり主相を磁気的に絶縁するこ
とから、保磁力を高める。
【０００３】近年、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において、磁
気特性、特に磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘをさらに
向上させた磁石の開発が行われている。このような高性
能磁石においては磁性を担うＮｄ2 Ｆｅ14Ｂの比率を高
める必要性から化学量論組成に近い組成とする必要が生
じる。そのため、Ｒリッチ相が少なくなり、上述の〜
の効果が薄れ、保磁力を高めるのが極めて難しくな
る。特にＲリッチ相は活性で酸化し易く、そのようなＲ
リッチ相の少ない、高性能Ｎｄ系磁石では、磁石製造工
程における酸化により特性が劣化しやすい。即ち、高性
能磁石ほど酸素の許容量も少なくなる。最近、このよう
な問題を解決する方法として２合金混合法が提案されて
いる。２合金混合法は、磁性を担うＮｄ2 Ｔ14Ｂ化学量
論組成に近い主相系の合金と、焼結時に液相となり焼結
を促進し焼結後は粒界相を形成する希土類元素が高濃度
の粒界相合金を別々に準備し、同時に微粉砕あるいは粉
砕後混合して、その後、常法で焼結磁石とする方法であ
る。
気特性、特に磁気エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘをさらに
向上させた磁石の開発が行われている。このような高性
能磁石においては磁性を担うＮｄ2 Ｆｅ14Ｂの比率を高
める必要性から化学量論組成に近い組成とする必要が生
じる。そのため、Ｒリッチ相が少なくなり、上述の〜
の効果が薄れ、保磁力を高めるのが極めて難しくな
る。特にＲリッチ相は活性で酸化し易く、そのようなＲ
リッチ相の少ない、高性能Ｎｄ系磁石では、磁石製造工
程における酸化により特性が劣化しやすい。即ち、高性
能磁石ほど酸素の許容量も少なくなる。最近、このよう
な問題を解決する方法として２合金混合法が提案されて
いる。２合金混合法は、磁性を担うＮｄ2 Ｔ14Ｂ化学量
論組成に近い主相系の合金と、焼結時に液相となり焼結
を促進し焼結後は粒界相を形成する希土類元素が高濃度
の粒界相合金を別々に準備し、同時に微粉砕あるいは粉
砕後混合して、その後、常法で焼結磁石とする方法であ
る。
【０００４】２合金混合法では粒界相合金の体積比を高
めることが可能となり、Ｒリッチ相の均一分布性も向上
する。特に、２合金混合法では、例えばより活性な粒界
相合金に化学的に安定化させる効果を有するＣｏを添加
し、しかもその濃度を高めることにより、磁石製造工程
での酸化の抑制を可能とし、それにより低酸素のより優
れた磁石の製造も可能となる。粒界相合金の製造法とし
ては従来のインゴット鋳造法や超急冷が知られている。
いずれにしても２合金混合では従来法と同様得られた合
金を微粉砕することが必要である。しかし、粒界相合金
は従来の１合金法による磁石合金に比べて希土類元素を
高濃度に含み、粉砕性を劣化させる新たな相の出現のた
め、このような従来提案されている合金の製造法では、
従来の磁石合金と比べて微粉砕性が極めて悪く、その粉
砕性の改善が重要な課題とされている。
めることが可能となり、Ｒリッチ相の均一分布性も向上
する。特に、２合金混合法では、例えばより活性な粒界
相合金に化学的に安定化させる効果を有するＣｏを添加
し、しかもその濃度を高めることにより、磁石製造工程
での酸化の抑制を可能とし、それにより低酸素のより優
れた磁石の製造も可能となる。粒界相合金の製造法とし
ては従来のインゴット鋳造法や超急冷が知られている。
いずれにしても２合金混合では従来法と同様得られた合
金を微粉砕することが必要である。しかし、粒界相合金
は従来の１合金法による磁石合金に比べて希土類元素を
高濃度に含み、粉砕性を劣化させる新たな相の出現のた
め、このような従来提案されている合金の製造法では、
従来の磁石合金と比べて微粉砕性が極めて悪く、その粉
砕性の改善が重要な課題とされている。
【０００５】微粉砕工程は磁石製造工程において最もコ
スト的に比率が高く、また磁石特性に及ぼす影響の大き
さからも重要な工程である。粉砕後の平均粒度と粒度分
布が適当でないと、粒界相合金の均一分散性が悪くな
り、液相焼結が進みにくく、高密度となりにくい。ま
た、比較的結晶粒度が細かく、かつ粒径が揃った高性能
の磁石を得ることは難しくなる。粒界相合金の粉砕性は
その合金中に含まれるＲ2 Ｔ14Ｂ相とＲ2 Ｔ17相の体積
比や大きさ等の存在形態、またそれにともない、Ｒ2 Ｔ
14Ｂ相よりＲがリッチな相（中間相と呼ぶ）の存在形態
が重要な役割をしていると考えられるが、通常のインゴ
ット鋳造法や超急冷法ではいずれの方法でも、このよう
な相の存在形態を制御した粉砕性の良好な組織とするこ
とができない。
スト的に比率が高く、また磁石特性に及ぼす影響の大き
さからも重要な工程である。粉砕後の平均粒度と粒度分
布が適当でないと、粒界相合金の均一分散性が悪くな
り、液相焼結が進みにくく、高密度となりにくい。ま
た、比較的結晶粒度が細かく、かつ粒径が揃った高性能
の磁石を得ることは難しくなる。粒界相合金の粉砕性は
その合金中に含まれるＲ2 Ｔ14Ｂ相とＲ2 Ｔ17相の体積
比や大きさ等の存在形態、またそれにともない、Ｒ2 Ｔ
14Ｂ相よりＲがリッチな相（中間相と呼ぶ）の存在形態
が重要な役割をしていると考えられるが、通常のインゴ
ット鋳造法や超急冷法ではいずれの方法でも、このよう
な相の存在形態を制御した粉砕性の良好な組織とするこ
とができない。
【０００６】
【発明が解決すべき課題】本発明はこのような問題点を
解決した、高性能希土類磁石の２合金混合法による製造
に最適な粒界相合金とその製造方法を提供するものであ
る。即ち、磁石化工程で最も重要な特性である粉砕性を
改善できる合金を提供し、さらに、管状の鋳物の製造法
として工業的に確立している遠心鋳造法に着目し、加え
て、溶湯の供給方法、鋳造速度、冷却方法等を工夫する
ことにより、偏析の少ないかつ粉砕性の良好な粒界相合
金の製造が可能となる方法を提供するものである。遠心
鋳造法を希土類磁石合金に応用した例はあるが（特開平
１−１７１２１７）、それは円筒状に鋳造したものをそ
のまま磁石とする方法であり、粉砕とは無関係である。
従って、鋳造速度の制御等により、偏析の少ない、粉砕
性の良好な２合金混合法用の粒界相合金の製造技術につ
いては、なんら言及されていない。
解決した、高性能希土類磁石の２合金混合法による製造
に最適な粒界相合金とその製造方法を提供するものであ
る。即ち、磁石化工程で最も重要な特性である粉砕性を
改善できる合金を提供し、さらに、管状の鋳物の製造法
として工業的に確立している遠心鋳造法に着目し、加え
て、溶湯の供給方法、鋳造速度、冷却方法等を工夫する
ことにより、偏析の少ないかつ粉砕性の良好な粒界相合
金の製造が可能となる方法を提供するものである。遠心
鋳造法を希土類磁石合金に応用した例はあるが（特開平
１−１７１２１７）、それは円筒状に鋳造したものをそ
のまま磁石とする方法であり、粉砕とは無関係である。
従って、鋳造速度の制御等により、偏析の少ない、粉砕
性の良好な２合金混合法用の粒界相合金の製造技術につ
いては、なんら言及されていない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明では、磁石化工程
で最も重要な微粉砕性に及ぼす合金組織の影響を詳しく
調べた結果、構成相の中でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
体積比と大きさが微粉砕性に大きく影響することを見出
し、開発に至ったものである。即ち、本発明はＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１種の希土類元素
（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量％以下、残部が
Ｆｅより成る合金であり、合金中のＲ2 Ｆｅ17相とＲ2
Ｆｅ14Ｂ相の合計の体積比が２５％以上であり、それぞ
れの相の平均の大きさがともに２０μｍ以下であること
を特徴とする希土類磁石用合金であり、さらに好ましく
はＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１種の希土
類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量％以下、
残部がＦｅとさらにＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれ
た少なくとも１種からなる合金であり、合金中のＲ2 Ｔ
17相（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの１部をＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、
Ｇａのうち少なくとも１種の元素で置換）とＲ2 Ｔ14Ｂ
相（Ｔ：上記と同じ）の合計の体積比が２５％以上であ
り、それぞれの相の平均の大きさが２０μｍ以下である
ことを特徴とする希土類磁石用合金である。また製造方
法の発明はＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１
種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量
％以下、残部がＦｅまたはＦｅとさらにＣｏ、Ｂ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれた少なくとも１種からなる合
金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給し、遠心鋳造する
際、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度を０．１ｃｍ／
秒以下として鋳造することを特徴とする希土類磁石用合
金の製造方法である。
で最も重要な微粉砕性に及ぼす合金組織の影響を詳しく
調べた結果、構成相の中でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
体積比と大きさが微粉砕性に大きく影響することを見出
し、開発に至ったものである。即ち、本発明はＮｄ、Ｄ
ｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１種の希土類元素
（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量％以下、残部が
Ｆｅより成る合金であり、合金中のＲ2 Ｆｅ17相とＲ2
Ｆｅ14Ｂ相の合計の体積比が２５％以上であり、それぞ
れの相の平均の大きさがともに２０μｍ以下であること
を特徴とする希土類磁石用合金であり、さらに好ましく
はＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１種の希土
類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量％以下、
残部がＦｅとさらにＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれ
た少なくとも１種からなる合金であり、合金中のＲ2 Ｔ
17相（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの１部をＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、
Ｇａのうち少なくとも１種の元素で置換）とＲ2 Ｔ14Ｂ
相（Ｔ：上記と同じ）の合計の体積比が２５％以上であ
り、それぞれの相の平均の大きさが２０μｍ以下である
ことを特徴とする希土類磁石用合金である。また製造方
法の発明はＮｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくとも１
種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１重量
％以下、残部がＦｅまたはＦｅとさらにＣｏ、Ｂ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれた少なくとも１種からなる合
金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給し、遠心鋳造する
際、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度を０．１ｃｍ／
秒以下として鋳造することを特徴とする希土類磁石用合
金の製造方法である。
【０００８】本発明合金の組成において、Ｎｄ、Ｄｙ、
Ｐｒから選ばれる少なくとも１種類以上の希土類元素が
３５重量％未満では１合金法の合金組成と大差がなくな
り、２合金法の長所を発揮できないため３５重量％以上
とした。一方６０重量％を越えると、合金の活性が急激
に増し、酸化し易く取扱が難しくなり、また延性が増
し、粉砕が極めて難しくなるため、６０重量％以下とし
た。なお、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒの元素はその１部を他の希
土類元素で置換することができる。Ｃｏは粒界相合金の
酸化を抑制する元素であり、また焼結後の磁石の残留磁
束密度の温度依存性を改善する。しかしＣｏは３５重量
％を越えると磁石の保磁力を劣化させるため、３５重量
％以下が好ましい。Ｂは最終の磁石にした場合の磁性を
担うＮｄ2 Ｔ14Ｂの化学量論組成が丁度１．００重量％
であり、このＢを粒界相合金に添加しても問題はなく、
またＢの添加によりＲ2 Ｔ14Ｂ相が生成し、組織を細か
くし、粉砕性向上にも寄与する。そのためにＢの添加は
必要であり、その量は０．０１重量％以上が好ましい。
しかし１重量％を越えると、相手材の主相合金のＢの含
有量を減らす必要が生じ、その場合、主相系合金の溶解
鋳造時にＦｅ相が生成し易くなり、結果として主相合金
の微粉砕性を劣化させ、さらに焼結後の磁石の磁気特性
を低下させるため、粒界相合金のＢ量は１重量％以下と
する必要がある。
Ｐｒから選ばれる少なくとも１種類以上の希土類元素が
３５重量％未満では１合金法の合金組成と大差がなくな
り、２合金法の長所を発揮できないため３５重量％以上
とした。一方６０重量％を越えると、合金の活性が急激
に増し、酸化し易く取扱が難しくなり、また延性が増
し、粉砕が極めて難しくなるため、６０重量％以下とし
た。なお、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒの元素はその１部を他の希
土類元素で置換することができる。Ｃｏは粒界相合金の
酸化を抑制する元素であり、また焼結後の磁石の残留磁
束密度の温度依存性を改善する。しかしＣｏは３５重量
％を越えると磁石の保磁力を劣化させるため、３５重量
％以下が好ましい。Ｂは最終の磁石にした場合の磁性を
担うＮｄ2 Ｔ14Ｂの化学量論組成が丁度１．００重量％
であり、このＢを粒界相合金に添加しても問題はなく、
またＢの添加によりＲ2 Ｔ14Ｂ相が生成し、組織を細か
くし、粉砕性向上にも寄与する。そのためにＢの添加は
必要であり、その量は０．０１重量％以上が好ましい。
しかし１重量％を越えると、相手材の主相合金のＢの含
有量を減らす必要が生じ、その場合、主相系合金の溶解
鋳造時にＦｅ相が生成し易くなり、結果として主相合金
の微粉砕性を劣化させ、さらに焼結後の磁石の磁気特性
を低下させるため、粒界相合金のＢ量は１重量％以下と
する必要がある。
【０００９】Ｃｕは磁石の最終製造工程で焼結後熱処理
を行う場合に保磁力の温度依存性を緩やかにする作用を
有し、保磁力を安定して向上させる。特にＣｏを添加し
た合金では保磁力の温度依存性が急峻なピークとなり、
熱処理炉の温度分布を考慮すると生産管理が難しくな
る。Ｃｕを添加することにより保磁力の熱処理温度依存
性が緩やかになる。またＣｕを添加することにより粒界
相合金の融点が下がり、液相焼結が進み易くなる。しか
し、Ｃｕは４重量％を越えると、焼結後の磁石の残留磁
束密度が小さくなるため４重量％以下が好ましい。Ａ
ｌ、Ｇａは同様に保磁力を改善する元素であるが、多す
ぎると焼結後の磁石の残留磁束密度が小さくなるため３
重量％以下が好ましい。
を行う場合に保磁力の温度依存性を緩やかにする作用を
有し、保磁力を安定して向上させる。特にＣｏを添加し
た合金では保磁力の温度依存性が急峻なピークとなり、
熱処理炉の温度分布を考慮すると生産管理が難しくな
る。Ｃｕを添加することにより保磁力の熱処理温度依存
性が緩やかになる。またＣｕを添加することにより粒界
相合金の融点が下がり、液相焼結が進み易くなる。しか
し、Ｃｕは４重量％を越えると、焼結後の磁石の残留磁
束密度が小さくなるため４重量％以下が好ましい。Ａ
ｌ、Ｇａは同様に保磁力を改善する元素であるが、多す
ぎると焼結後の磁石の残留磁束密度が小さくなるため３
重量％以下が好ましい。
【００１０】粒界相合金は鋳造方法と鋳造条件によって
合金を構成する相の中でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合
計の体積比と大きさが大きく変化することを見出した。
Ｒ2Ｔ17相及びＲ2 Ｔ14Ｂ相は粒界相合金が希土類元素
ＲとＦｅ及びＢからなる場合はＲ2 Ｆｅ17とＲ2 Ｆｅ14
Ｂであり、またこの他にＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａの少な
くとも１種を含む合金ではＲ2 Ｆｅ17、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂま
たはそれぞれのＦｅの１部をこれらの元素で置換したも
のとなる。その体積比はそれらの合量である。そしてＲ
2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比が２５％以上
で、かつそれぞれの平均の大きさが２０μｍ以下の場
合、微粉砕性が良好になることが分かった。さらに、そ
のような場合、Ｒ2 Ｔ14Ｂ相と最もＲがリッチな相との
中間のＲ含有量の相（中間相と呼ぶ）がより少なくな
り、かつ細かく分断されて存在し、そのことも粉砕性を
改善していることが知られた。そのため、Ｒ2 Ｔ17相と
Ｒ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を２５％以上、平均の大き
さを２０μｍ以下とする。Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
合計の体積比はさらに望ましくは３０％以上とする。こ
の体積比の上限は８０重量％程度である。Ｒ2 Ｔ17相と
Ｒ2 Ｔ14Ｂ相の大きさは、細かすぎると微粉砕粒子が単
結晶にならず、磁石化後の磁石の配向度が悪くなり残留
磁束密度の低下を招くため、２μｍ以上が望ましい。な
おＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の大きさは例えば電子顕微
鏡による組織観察写真（反射電子線像）を用いて、ＪＩ
ＳＧ０５５２に規定する切断法と同様に、直交する２本
の線分で切断される両相の数ｎを求め、同時に両相と重
なる線分の合計長さΣＬを求め、ΣＬ／ｎを計算するこ
とにより求めることができる。また、中間相をＥＤＸ及
びＸＲＤを用いて解析した結果、合金組成によって生成
する相は異なり、Ｒ5 Ｔ17、Ｒ1 Ｔ3 、Ｒ1 Ｔ2 等の相
が生成していることが知られた。
合金を構成する相の中でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合
計の体積比と大きさが大きく変化することを見出した。
Ｒ2Ｔ17相及びＲ2 Ｔ14Ｂ相は粒界相合金が希土類元素
ＲとＦｅ及びＢからなる場合はＲ2 Ｆｅ17とＲ2 Ｆｅ14
Ｂであり、またこの他にＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａの少な
くとも１種を含む合金ではＲ2 Ｆｅ17、Ｒ2 Ｆｅ14Ｂま
たはそれぞれのＦｅの１部をこれらの元素で置換したも
のとなる。その体積比はそれらの合量である。そしてＲ
2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比が２５％以上
で、かつそれぞれの平均の大きさが２０μｍ以下の場
合、微粉砕性が良好になることが分かった。さらに、そ
のような場合、Ｒ2 Ｔ14Ｂ相と最もＲがリッチな相との
中間のＲ含有量の相（中間相と呼ぶ）がより少なくな
り、かつ細かく分断されて存在し、そのことも粉砕性を
改善していることが知られた。そのため、Ｒ2 Ｔ17相と
Ｒ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を２５％以上、平均の大き
さを２０μｍ以下とする。Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
合計の体積比はさらに望ましくは３０％以上とする。こ
の体積比の上限は８０重量％程度である。Ｒ2 Ｔ17相と
Ｒ2 Ｔ14Ｂ相の大きさは、細かすぎると微粉砕粒子が単
結晶にならず、磁石化後の磁石の配向度が悪くなり残留
磁束密度の低下を招くため、２μｍ以上が望ましい。な
おＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の大きさは例えば電子顕微
鏡による組織観察写真（反射電子線像）を用いて、ＪＩ
ＳＧ０５５２に規定する切断法と同様に、直交する２本
の線分で切断される両相の数ｎを求め、同時に両相と重
なる線分の合計長さΣＬを求め、ΣＬ／ｎを計算するこ
とにより求めることができる。また、中間相をＥＤＸ及
びＸＲＤを用いて解析した結果、合金組成によって生成
する相は異なり、Ｒ5 Ｔ17、Ｒ1 Ｔ3 、Ｒ1 Ｔ2 等の相
が生成していることが知られた。
【００１１】次に溶解鋳造方法について説明する。本発
明では、従来法と同じように、まず希土類元素を含む合
金成分となる純金属、母合金等を真空あるいはアルゴン
ガス等の不活性雰囲気中にて溶解する。次に溶解後、鋳
造する際遠心鋳造を行う。溶解設備は特に限定されな
い。通常用いられている真空誘導溶解炉を用いて真空中
あるいは不活性ガス雰囲気中で溶解することが可能であ
る。遠心鋳造設備も基本的には、通常の鋼管等の製造に
用いられている設備と同様、主に回転駆動機構と円筒状
の鋳型より構成される。但し、本発明では得られる合金
インゴットの組織が重要であり、形状については、設備
の作りやすさ、鋳造のしやすさ、鋳型の保守やセットの
し易さ、鋳造インゴットの取り出し易さ等の作業性を考
慮して、決めることができる。そのような要因を考慮し
て、鋳型の内径は少なくとも２００ｍｍ以上とし、長さ
は鋳型内径の５倍以下とするのが適当である。
明では、従来法と同じように、まず希土類元素を含む合
金成分となる純金属、母合金等を真空あるいはアルゴン
ガス等の不活性雰囲気中にて溶解する。次に溶解後、鋳
造する際遠心鋳造を行う。溶解設備は特に限定されな
い。通常用いられている真空誘導溶解炉を用いて真空中
あるいは不活性ガス雰囲気中で溶解することが可能であ
る。遠心鋳造設備も基本的には、通常の鋼管等の製造に
用いられている設備と同様、主に回転駆動機構と円筒状
の鋳型より構成される。但し、本発明では得られる合金
インゴットの組織が重要であり、形状については、設備
の作りやすさ、鋳造のしやすさ、鋳型の保守やセットの
し易さ、鋳造インゴットの取り出し易さ等の作業性を考
慮して、決めることができる。そのような要因を考慮し
て、鋳型の内径は少なくとも２００ｍｍ以上とし、長さ
は鋳型内径の５倍以下とするのが適当である。
【００１２】鋳型の回転速度は実用上は溶湯が鋳型の上
部に達した時に、落下しないよう少なくとも１Ｇ以上と
なるような回転速度とすれば良い。さらに遠心力を大き
くすることにより、鋳造された溶湯が遠心力で広がり易
くなり、冷却効果が高まり、均質性も向上させることが
できる。このような効果を高めるためには、回転速度は
３Ｇ以上、さらに好ましくは５Ｇ以上となるように設定
する。鋳造時の溶湯の供給速度は以下に述べる理由から
極めて重要であり、通常の管状の鋳造体を得る時の条件
とは全く異なる条件が選定される。通常の遠心鋳造で
は、溶湯が溶けている状態で、長手方向に均一な厚さで
流れ込むように、また湯境等の鋳造欠陥が生じないよ
う、鋳造は短時間で行われる。
部に達した時に、落下しないよう少なくとも１Ｇ以上と
なるような回転速度とすれば良い。さらに遠心力を大き
くすることにより、鋳造された溶湯が遠心力で広がり易
くなり、冷却効果が高まり、均質性も向上させることが
できる。このような効果を高めるためには、回転速度は
３Ｇ以上、さらに好ましくは５Ｇ以上となるように設定
する。鋳造時の溶湯の供給速度は以下に述べる理由から
極めて重要であり、通常の管状の鋳造体を得る時の条件
とは全く異なる条件が選定される。通常の遠心鋳造で
は、溶湯が溶けている状態で、長手方向に均一な厚さで
流れ込むように、また湯境等の鋳造欠陥が生じないよ
う、鋳造は短時間で行われる。
【００１３】本発明では、次の溶湯が供給される前に、
先に鋳型に供給された溶湯の凝固が進行していることが
重要であり、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度は小さ
い方が望ましい。具体的には、平均堆積速度は０. １ｃ
ｍ／秒以下さらに望ましくは０．０５ｃｍ／秒以下とす
る。平均堆積速度の下限は生産性等から０．００５ｃｍ
／秒程度とすることが好ましい。平均堆積速度は鋳造物
の厚さ増加速度で、単位時間の溶湯供給量（体積）Ｍを
鋳型内壁の総面積Ｓ（溶湯が鋳造される部分の面積）で
除したＭ／Ｓで表わされる。このような条件で鋳造する
ことにより、既に鋳造された溶湯は次の溶湯が供給され
る前に、凝固が進行するようになり、即ち表面近傍が常
に半凝固状態となるため、微細組織の偏析の少ない合金
インゴットを得ることが可能となる。特に、高性能Ｎｄ
系磁石用の粒界相合金において、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14
Ｂ相の合計の体積比が増え、かつ微細分布するようにな
り、さらにそれにより中間相が分断されて分布するよう
になり、粉砕性の良好なインゴットの製造が可能とな
る。
先に鋳型に供給された溶湯の凝固が進行していることが
重要であり、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度は小さ
い方が望ましい。具体的には、平均堆積速度は０. １ｃ
ｍ／秒以下さらに望ましくは０．０５ｃｍ／秒以下とす
る。平均堆積速度の下限は生産性等から０．００５ｃｍ
／秒程度とすることが好ましい。平均堆積速度は鋳造物
の厚さ増加速度で、単位時間の溶湯供給量（体積）Ｍを
鋳型内壁の総面積Ｓ（溶湯が鋳造される部分の面積）で
除したＭ／Ｓで表わされる。このような条件で鋳造する
ことにより、既に鋳造された溶湯は次の溶湯が供給され
る前に、凝固が進行するようになり、即ち表面近傍が常
に半凝固状態となるため、微細組織の偏析の少ない合金
インゴットを得ることが可能となる。特に、高性能Ｎｄ
系磁石用の粒界相合金において、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14
Ｂ相の合計の体積比が増え、かつ微細分布するようにな
り、さらにそれにより中間相が分断されて分布するよう
になり、粉砕性の良好なインゴットの製造が可能とな
る。
【００１４】ところで、湯道上あるいは供給口での湯流
れ性を確保し、供給口の閉塞等の問題を起こさないよう
にするためには溶湯の単位当たりの供給量はあるレベル
以上とする必要がある。しかし、設備の大型化とともに
溶解量が増加し、鋳型の総面積も大きくなるため、溶湯
供給量を小さくしなくても、平均堆積速度を低い値に設
定するのが技術的に容易となる。また、鋳造する際、鋳
型内面への溶湯の供給を２箇所以上から行うことによっ
て、またさらに鋳型の長手方向に溶湯の供給口を往復運
動させながら鋳造することによって、鋳型内壁により均
一に薄く供給することが可能となり、さらに凝固層の発
達を促進することができる。
れ性を確保し、供給口の閉塞等の問題を起こさないよう
にするためには溶湯の単位当たりの供給量はあるレベル
以上とする必要がある。しかし、設備の大型化とともに
溶解量が増加し、鋳型の総面積も大きくなるため、溶湯
供給量を小さくしなくても、平均堆積速度を低い値に設
定するのが技術的に容易となる。また、鋳造する際、鋳
型内面への溶湯の供給を２箇所以上から行うことによっ
て、またさらに鋳型の長手方向に溶湯の供給口を往復運
動させながら鋳造することによって、鋳型内壁により均
一に薄く供給することが可能となり、さらに凝固層の発
達を促進することができる。
【００１５】また、鋳造時の雰囲気はアルゴンガスやヘ
リウムガス等の不活性ガスあるいはこれらの混合ガス雰
囲気とする。特に、ヘリウムは熱伝導度が大きいため、
溶湯・インゴットの冷却速度を増すことが可能であり、
Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を増加させ、
細かくするのに効果的である。そのような効果を発揮さ
せるためには２０％以上のヘリウムを含む不活性ガス雰
囲気中で鋳造することが望ましい。さらに、鋳型内空間
部に設けたガス冷却ノズルから、鋳型内壁に向けてガス
を吹込み、冷却しながら鋳造することにより、冷却効果
を高め凝固を促進することが可能となる。特に遠心鋳造
法では、鋳型の内部には十分な空間が存在し、構造的に
このような冷却設備を設けることが容易となる。吹込用
のガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスある
いはこれらの混合ガスを用いることが可能である。この
場合も特に純ヘリウムあるいはヘリウムガスの混合比率
の高いガスを用いることにより冷却速度を大きくするこ
とができる。なお、本発明において鋳造後の合金インゴ
ットを熱処理することによって、さらにインゴットの均
質性を高めることが可能となる。熱処理温度としては６
００℃以上１１５０℃以下が望ましい。６００℃未満で
は原子の拡散が不十分であり、一方、１１５０℃を越え
ると組織の粗大化が著しく、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相
の分布も不均一になるため不適当である。鋳造したイン
ゴットあるいはその熱処理品は通常は粉砕して焼結磁石
用に使用する。粉砕はジェットミル、ボールミル、振動
ミル等の粉砕機を用い、２〜５μｍ、好ましくは３〜４
μｍ程度の微粉末とする。
リウムガス等の不活性ガスあるいはこれらの混合ガス雰
囲気とする。特に、ヘリウムは熱伝導度が大きいため、
溶湯・インゴットの冷却速度を増すことが可能であり、
Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を増加させ、
細かくするのに効果的である。そのような効果を発揮さ
せるためには２０％以上のヘリウムを含む不活性ガス雰
囲気中で鋳造することが望ましい。さらに、鋳型内空間
部に設けたガス冷却ノズルから、鋳型内壁に向けてガス
を吹込み、冷却しながら鋳造することにより、冷却効果
を高め凝固を促進することが可能となる。特に遠心鋳造
法では、鋳型の内部には十分な空間が存在し、構造的に
このような冷却設備を設けることが容易となる。吹込用
のガスとしてはアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスある
いはこれらの混合ガスを用いることが可能である。この
場合も特に純ヘリウムあるいはヘリウムガスの混合比率
の高いガスを用いることにより冷却速度を大きくするこ
とができる。なお、本発明において鋳造後の合金インゴ
ットを熱処理することによって、さらにインゴットの均
質性を高めることが可能となる。熱処理温度としては６
００℃以上１１５０℃以下が望ましい。６００℃未満で
は原子の拡散が不十分であり、一方、１１５０℃を越え
ると組織の粗大化が著しく、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相
の分布も不均一になるため不適当である。鋳造したイン
ゴットあるいはその熱処理品は通常は粉砕して焼結磁石
用に使用する。粉砕はジェットミル、ボールミル、振動
ミル等の粉砕機を用い、２〜５μｍ、好ましくは３〜４
μｍ程度の微粉末とする。
【００１６】通常の管状の鋳造合金を製造するための遠
心鋳造においては、鋳型の溶損を防止し、鋳肌を改善
し、さらに鋳造インゴットを抜出し易くするため、十分
な塗型剤が事前に塗布される。また、希土類磁石合金の
従来の鋳造法においても、鋳型の溶損を防止するため、
鋳型には塗型材が塗布される場合が多い。これらの塗型
材は一般的に水ガラス等の水分を含むバインダを用いて
塗布されるため、使用前に十分乾燥する必要がある。ま
た、塗型材が合金内に巻き込まれ、磁石化後の磁気特性
に悪影響を及ぼす可能性もある。本発明の方法では単位
面積当たりの鋳型への熱負荷が小さいため、鋳型が溶損
する危険性は無い。そのため、塗型材の使用は必ずしも
必要でない。そのため、塗型材の塗布や乾燥等の工程を
省くことが可能であり、生産性向上、コストの低減の上
でも、工業プロセスとして適している。さらに、遠心鋳
造法では一旦鋳造が終了しても、内部に十分な空間が残
されているため、インゴットを取り出さずに次の原料を
ルツボに装入して、溶解後、既に鋳造済みの合金インゴ
ットの内面に積層させて鋳造することも可能となる。こ
のような方法を用いることにより、金型の準備やインゴ
ット取り出し等の作業を減らし、作業効率を大幅に高め
ることが可能となる。
心鋳造においては、鋳型の溶損を防止し、鋳肌を改善
し、さらに鋳造インゴットを抜出し易くするため、十分
な塗型剤が事前に塗布される。また、希土類磁石合金の
従来の鋳造法においても、鋳型の溶損を防止するため、
鋳型には塗型材が塗布される場合が多い。これらの塗型
材は一般的に水ガラス等の水分を含むバインダを用いて
塗布されるため、使用前に十分乾燥する必要がある。ま
た、塗型材が合金内に巻き込まれ、磁石化後の磁気特性
に悪影響を及ぼす可能性もある。本発明の方法では単位
面積当たりの鋳型への熱負荷が小さいため、鋳型が溶損
する危険性は無い。そのため、塗型材の使用は必ずしも
必要でない。そのため、塗型材の塗布や乾燥等の工程を
省くことが可能であり、生産性向上、コストの低減の上
でも、工業プロセスとして適している。さらに、遠心鋳
造法では一旦鋳造が終了しても、内部に十分な空間が残
されているため、インゴットを取り出さずに次の原料を
ルツボに装入して、溶解後、既に鋳造済みの合金インゴ
ットの内面に積層させて鋳造することも可能となる。こ
のような方法を用いることにより、金型の準備やインゴ
ット取り出し等の作業を減らし、作業効率を大幅に高め
ることが可能となる。
【００１７】
【作用】本製造法では遠心鋳造の採用に加えて、溶湯の
鋳造条件を規定し、さらに必要に応じて、溶湯の供給口
を増やし、供給口を鋳型の長手方向に往復運動させ、さ
らに鋳型内面にヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを吹
きつけ冷却を強化することにより、鋳造された溶湯は次
の溶湯が注ぎ込まれる前に凝固が進行するため、微細な
組織の、偏析の無い良好な合金インゴットの生産が可能
となる。このような方法を用いることにより、金型の準
備やインゴット取り出し等の作業を減らし、作業効率を
大幅に高めることが可能となる。
鋳造条件を規定し、さらに必要に応じて、溶湯の供給口
を増やし、供給口を鋳型の長手方向に往復運動させ、さ
らに鋳型内面にヘリウム、アルゴン等の不活性ガスを吹
きつけ冷却を強化することにより、鋳造された溶湯は次
の溶湯が注ぎ込まれる前に凝固が進行するため、微細な
組織の、偏析の無い良好な合金インゴットの生産が可能
となる。このような方法を用いることにより、金型の準
備やインゴット取り出し等の作業を減らし、作業効率を
大幅に高めることが可能となる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明する。 ［実施例１〜４］表１に示すように、原料合金を配合
し、アルゴンガス２００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中でアル
ミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、さらに鋳
造直前に炉内圧力が大気圧になるまでヘリウムガスを入
れた後、図１に示すような鋳型内径５００ｍｍ、長さ１
０００ｍｍの遠心鋳造装置を用いて、平均堆積速度０．
０３ｃｍ／秒で鋳造した。図において１は真空チャンバ
ーで、その中に溶解炉２、１次固定タンディッシュ３
ａ、２次往復運動タンディッシュ３ｂ、回転円筒鋳型４
ａが装備されている。回転円筒鋳型は回転機構６により
回転される。溶湯は溶解炉２から１次固定タンディッシ
ュ３ａを通って２次往復運動タンディッシュ３ｂに流
し、そこから回転円筒鋳型４ａに注湯し、回転円筒鋳型
内面にインゴット５を鋳造した。このときの回転円筒鋳
型の回転数は、遠心力が２０Ｇとなるように２６７ｒｐ
ｍに設定した。また、２次往復運動タンディッシュ３ｂ
の溶湯の注湯ノズルを７ｃｍ間隔で設け、２次往復運動
タンディッシュをストローク６ｃｍで回転円筒鋳型の長
手方向に１秒／１往復で動かした。得られた合金インゴ
ットの厚さはいずれも５〜６ｍｍであった。さらに、そ
の断面の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装置
を用いて、生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の
体積比とそれぞれの相の平均の大きさを調べた。結果を
表１に示す。どの合金インゴットもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相の合計の体積比は２５％以上であり、良好な組織
となっていた。
明する。 ［実施例１〜４］表１に示すように、原料合金を配合
し、アルゴンガス２００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中でアル
ミナルツボを使用して高周波溶解炉で溶解し、さらに鋳
造直前に炉内圧力が大気圧になるまでヘリウムガスを入
れた後、図１に示すような鋳型内径５００ｍｍ、長さ１
０００ｍｍの遠心鋳造装置を用いて、平均堆積速度０．
０３ｃｍ／秒で鋳造した。図において１は真空チャンバ
ーで、その中に溶解炉２、１次固定タンディッシュ３
ａ、２次往復運動タンディッシュ３ｂ、回転円筒鋳型４
ａが装備されている。回転円筒鋳型は回転機構６により
回転される。溶湯は溶解炉２から１次固定タンディッシ
ュ３ａを通って２次往復運動タンディッシュ３ｂに流
し、そこから回転円筒鋳型４ａに注湯し、回転円筒鋳型
内面にインゴット５を鋳造した。このときの回転円筒鋳
型の回転数は、遠心力が２０Ｇとなるように２６７ｒｐ
ｍに設定した。また、２次往復運動タンディッシュ３ｂ
の溶湯の注湯ノズルを７ｃｍ間隔で設け、２次往復運動
タンディッシュをストローク６ｃｍで回転円筒鋳型の長
手方向に１秒／１往復で動かした。得られた合金インゴ
ットの厚さはいずれも５〜６ｍｍであった。さらに、そ
の断面の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装置
を用いて、生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の
体積比とそれぞれの相の平均の大きさを調べた。結果を
表１に示す。どの合金インゴットもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相の合計の体積比は２５％以上であり、良好な組織
となっていた。
【００１９】次にそれぞれの合金インゴットをアルゴン
ガス中で５ｍｍ前後まで粉砕し、常温水素中で１時間保
持した後、真空中６００℃で熱処理し、窒素ガス中にお
いてブラウンミルで３５メッシュ以下まで粉砕した。さ
らにこの粉砕粉を窒素ガス中においてフィード速度８０
ｇ／ｍｉｎでジェットミル粉砕した。フィッシャー型サ
ブシブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を
表１に示す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後
の平均粒径は４μｍ以下であった。また、平均粒径が
３．５μｍになるフィード速度Ａｇ／ｍｉｎを８０ｇ／
ｍｉｎで除した値：Ａ／８０を粉砕性と定義し、粉砕効
率をこの粉砕性で表す。粉砕効率はこの値が大きいほど
良好であり、０に近いほど悪くなる。実施例１〜４の粉
砕性を表１に記す。どの合金インゴットも粉砕性は良好
であった。
ガス中で５ｍｍ前後まで粉砕し、常温水素中で１時間保
持した後、真空中６００℃で熱処理し、窒素ガス中にお
いてブラウンミルで３５メッシュ以下まで粉砕した。さ
らにこの粉砕粉を窒素ガス中においてフィード速度８０
ｇ／ｍｉｎでジェットミル粉砕した。フィッシャー型サ
ブシブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を
表１に示す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後
の平均粒径は４μｍ以下であった。また、平均粒径が
３．５μｍになるフィード速度Ａｇ／ｍｉｎを８０ｇ／
ｍｉｎで除した値：Ａ／８０を粉砕性と定義し、粉砕効
率をこの粉砕性で表す。粉砕効率はこの値が大きいほど
良好であり、０に近いほど悪くなる。実施例１〜４の粉
砕性を表１に記す。どの合金インゴットも粉砕性は良好
であった。
【００２０】［比較例１〜４］実施例１〜４と同じ組成
になるように原料合金を配合し、アルゴンガス２００Ｔ
ｏｒｒの減圧雰囲気中でアルミナルツボを使用して高周
波溶解炉で溶し、さらに鋳造直前に炉内圧力が大気圧に
なるまでアルゴンガスを入れた後、合金インゴットの厚
さが２０ｍｍになるように鉄製箱型鋳型に鋳造し、表２
に示すような組成の合金インゴットを作った。さらに、
その断面の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装
置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比
とそれぞれの相の平均の大きさを調べた。結果を表２に
示す。どの合金インゴットもＲ2Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相
の合計の体積比は２５％未満であり、良好な組織とは言
えなかった。
になるように原料合金を配合し、アルゴンガス２００Ｔ
ｏｒｒの減圧雰囲気中でアルミナルツボを使用して高周
波溶解炉で溶し、さらに鋳造直前に炉内圧力が大気圧に
なるまでアルゴンガスを入れた後、合金インゴットの厚
さが２０ｍｍになるように鉄製箱型鋳型に鋳造し、表２
に示すような組成の合金インゴットを作った。さらに、
その断面の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装
置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比
とそれぞれの相の平均の大きさを調べた。結果を表２に
示す。どの合金インゴットもＲ2Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相
の合計の体積比は２５％未満であり、良好な組織とは言
えなかった。
【００２１】次に得られた合金インゴットを実施例１〜
４と同様の方法で粉砕を行った。結果を表２に記す。ま
た、実施例１〜４で定義した粉砕性も表２に記す。どの
合金インゴットもジェットミル粉砕後の平均粒径は４μ
ｍ以上であり、粉砕性も悪かった。
４と同様の方法で粉砕を行った。結果を表２に記す。ま
た、実施例１〜４で定義した粉砕性も表２に記す。どの
合金インゴットもジェットミル粉砕後の平均粒径は４μ
ｍ以上であり、粉砕性も悪かった。
【００２２】［実施例５〜７］実施例１〜４と同様の方
法で遠心鋳造し、表１に示すような組成の合金インゴッ
トを作った。ただし、鋳造直前に炉内圧力が大気圧にな
るまで入れたガスはアルゴンガスとした。さらに実施例
６、７では鋳造開始から合金インゴットが十分冷却する
まで回転円筒鋳型内壁に向けて冷却ガス吹込みノズルか
らヘリウムガスを吹込み続けた。得られた合金インゴッ
トの厚さはどれも５〜６ｍｍであった。それぞれの断面
の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装置で生成
したＲ2Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞ
れの相の平均の大きさを調べた。結果を表１に示す。ど
の合金インゴットもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の
体積比は２５％以上であり、良好な組織となっていた。
法で遠心鋳造し、表１に示すような組成の合金インゴッ
トを作った。ただし、鋳造直前に炉内圧力が大気圧にな
るまで入れたガスはアルゴンガスとした。さらに実施例
６、７では鋳造開始から合金インゴットが十分冷却する
まで回転円筒鋳型内壁に向けて冷却ガス吹込みノズルか
らヘリウムガスを吹込み続けた。得られた合金インゴッ
トの厚さはどれも５〜６ｍｍであった。それぞれの断面
の組織を反射電子顕微鏡で観察し、画像処理装置で生成
したＲ2Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞ
れの相の平均の大きさを調べた。結果を表１に示す。ど
の合金インゴットもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の
体積比は２５％以上であり、良好な組織となっていた。
【００２３】次に得られた合金インゴットを、実施例１
〜４と同じ条件で粉砕し微粉を得た。フィッシャー型サ
ブシブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を
表１に示す。また、実施例１〜４で定義した粉砕性も表
１に記す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後の
平均粒径は４μｍ以下であり、粉砕性も良好であった。
〜４と同じ条件で粉砕し微粉を得た。フィッシャー型サ
ブシブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を
表１に示す。また、実施例１〜４で定義した粉砕性も表
１に記す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後の
平均粒径は４μｍ以下であり、粉砕性も良好であった。
【００２４】［比較例５〜７］合金インゴットの厚さが
２０ｍｍになるように比較例１〜４と同様の方法で鉄製
箱型鋳型に鋳造し、表２に示すような組成の合金インゴ
ットを作った。それぞれの断面の組織を反射電子顕微鏡
で観察し、画像処理装置を用いて、生成したＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の
大きさを調べた。結果を表２に示す。どの合金インゴッ
トもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は２５％
未満であり、良好な組織とは言えなかった。
２０ｍｍになるように比較例１〜４と同様の方法で鉄製
箱型鋳型に鋳造し、表２に示すような組成の合金インゴ
ットを作った。それぞれの断面の組織を反射電子顕微鏡
で観察し、画像処理装置を用いて、生成したＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の
大きさを調べた。結果を表２に示す。どの合金インゴッ
トもＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は２５％
未満であり、良好な組織とは言えなかった。
【００２５】次に得られた合金インゴットを実施例１〜
４と同様の方法で粉砕を行った。フィッシャー型サブシ
ブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を表２
に記す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後の平
均粒径は４μｍ以上であった。また、実施例１〜４で定
義した粉砕性も表２に記す。どの合金インゴットも粉砕
性は悪く、比較例６、７ではフィード速度をかなり遅く
しても平均粒径を３．５μｍまで小さくできなかった。
４と同様の方法で粉砕を行った。フィッシャー型サブシ
ブサイザーによるジェットミル粉砕後の平均粒径を表２
に記す。どの合金インゴットもジェットミル粉砕後の平
均粒径は４μｍ以上であった。また、実施例１〜４で定
義した粉砕性も表２に記す。どの合金インゴットも粉砕
性は悪く、比較例６、７ではフィード速度をかなり遅く
しても平均粒径を３．５μｍまで小さくできなかった。
【００２６】［比較例８］実施例１〜４と同様の方法で
遠心鋳造し、表３に示すように実施例１と同じ組成の合
金インゴットを作った。ただし、平均堆積速度は０．１
２ｃｍ／秒であり、得られた合金インゴットの厚さは５
〜６ｍｍであった。インゴット断面の組織を反射電子顕
微鏡で観察し、画像処理装置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ
2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の大き
さを調べた。結果を表３に示す。Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14
Ｂ相の合計の体積比は２５％未満であり、良好な組織と
は言えなかった。
遠心鋳造し、表３に示すように実施例１と同じ組成の合
金インゴットを作った。ただし、平均堆積速度は０．１
２ｃｍ／秒であり、得られた合金インゴットの厚さは５
〜６ｍｍであった。インゴット断面の組織を反射電子顕
微鏡で観察し、画像処理装置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ
2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の大き
さを調べた。結果を表３に示す。Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14
Ｂ相の合計の体積比は２５％未満であり、良好な組織と
は言えなかった。
【００２７】次に得られた合金インゴットを実施例１〜
４と同様の方法で粉砕を行った。結果を表３に記す。ま
た、実施例１〜４で定義した粉砕性も表３に記す。ジェ
ットミル粉砕後の平均粒径は４μｍ以上であり、粉砕性
も悪かった。
４と同様の方法で粉砕を行った。結果を表３に記す。ま
た、実施例１〜４で定義した粉砕性も表３に記す。ジェ
ットミル粉砕後の平均粒径は４μｍ以上であり、粉砕性
も悪かった。
【００２８】［比較例９〜１０］表２に示す通り、原料
を配合し、アルゴンガス２００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中
でアルミナルツボを用いて高周波溶解炉にて溶解し、さ
らに鋳造直前に炉内圧力が大気圧になるまでアルゴンガ
スを入れた後、周速１ｍ／ｓにて回転する水冷銅製単ロ
ール上に溶湯を供給しストリップ状のインゴットを得
た。得られた合金の厚さはいずれも０. ２〜０. ３ｍｍ
であった。さらに、その断面の組織を反射電子顕微鏡に
て観察し、画像処理装置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の大きさを
調べた結果を表２に示す。どのインゴットもＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は２５％未満であり、良
好な組織とは言えなかった。また中間相の割合も多かっ
た。次に得られた合金インゴットを実施例１〜４と同じ
条件にてジェットミルを用いて粉砕し微粉を得た。フィ
ッシャー型サブシブサイザーによる微粉の平均粒径を求
めた結果を表２に記す。どのインゴットもジェットミル
粉砕後の平均粒径は４μｍ以上であった。また、実施例
１〜４で定義した粉砕性も表２に記す。比較例９では、
フィード速度をかなり遅くしても平均粒径を３．５μｍ
まで小さくできず、また比較例１０では平均粒径を３．
５μｍにするためにはフィード速度をかなり遅くする必
要があり、粉砕性は極めて悪かった。
を配合し、アルゴンガス２００Ｔｏｒｒの減圧雰囲気中
でアルミナルツボを用いて高周波溶解炉にて溶解し、さ
らに鋳造直前に炉内圧力が大気圧になるまでアルゴンガ
スを入れた後、周速１ｍ／ｓにて回転する水冷銅製単ロ
ール上に溶湯を供給しストリップ状のインゴットを得
た。得られた合金の厚さはいずれも０. ２〜０. ３ｍｍ
であった。さらに、その断面の組織を反射電子顕微鏡に
て観察し、画像処理装置で生成したＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相の合計の体積比とそれぞれの相の平均の大きさを
調べた結果を表２に示す。どのインゴットもＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は２５％未満であり、良
好な組織とは言えなかった。また中間相の割合も多かっ
た。次に得られた合金インゴットを実施例１〜４と同じ
条件にてジェットミルを用いて粉砕し微粉を得た。フィ
ッシャー型サブシブサイザーによる微粉の平均粒径を求
めた結果を表２に記す。どのインゴットもジェットミル
粉砕後の平均粒径は４μｍ以上であった。また、実施例
１〜４で定義した粉砕性も表２に記す。比較例９では、
フィード速度をかなり遅くしても平均粒径を３．５μｍ
まで小さくできず、また比較例１０では平均粒径を３．
５μｍにするためにはフィード速度をかなり遅くする必
要があり、粉砕性は極めて悪かった。
【００２９】［比較例１１］比較例９、１０と同様、単
ロール法にて鋳造し、表２に示す組成のストリップ状の
インゴットを得た。さらに、このインゴットをアルゴン
ガス雰囲気にて１０００℃、２４ｈｒで熱処理をした。
その断面の組織を反射電子顕微鏡にて観察し、画像処理
装置でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれ
ぞれの相の平均の大きさを調べた結果を表２に示す。Ｒ
2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は３２％と多く
なったが、Ｒ2 Ｔ17相やＲ2 Ｔ14Ｂ相の平均の大きさは
それぞれ６８μｍ、７０μｍと大きくなっており、また
中間相も３００μｍと粗大に成長していた。次に得られ
た合金インゴットを実施例１〜４と同じ条件にてジェッ
トミルを用いて粉砕し微粉を得た。フィッシャー型サブ
シブサイザーを用いて微粉の平均粒径を求めた結果を表
２に示す。また、実施例１〜４で定義した粉砕性も表２
に記す。ジェットミル粉砕後の平均粒径は４μｍ以上で
あり、粉砕性も悪かった。このことは、Ｒ2 Ｔ17相とＲ
2 Ｔ14Ｂ相の合計の割合は増えたが、Ｒ2 Ｔ17相やＲ2
Ｔ14Ｂ相の大きさが大きくなったためと考えられた。
ロール法にて鋳造し、表２に示す組成のストリップ状の
インゴットを得た。さらに、このインゴットをアルゴン
ガス雰囲気にて１０００℃、２４ｈｒで熱処理をした。
その断面の組織を反射電子顕微鏡にて観察し、画像処理
装置でＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比とそれ
ぞれの相の平均の大きさを調べた結果を表２に示す。Ｒ
2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比は３２％と多く
なったが、Ｒ2 Ｔ17相やＲ2 Ｔ14Ｂ相の平均の大きさは
それぞれ６８μｍ、７０μｍと大きくなっており、また
中間相も３００μｍと粗大に成長していた。次に得られ
た合金インゴットを実施例１〜４と同じ条件にてジェッ
トミルを用いて粉砕し微粉を得た。フィッシャー型サブ
シブサイザーを用いて微粉の平均粒径を求めた結果を表
２に示す。また、実施例１〜４で定義した粉砕性も表２
に記す。ジェットミル粉砕後の平均粒径は４μｍ以上で
あり、粉砕性も悪かった。このことは、Ｒ2 Ｔ17相とＲ
2 Ｔ14Ｂ相の合計の割合は増えたが、Ｒ2 Ｔ17相やＲ2
Ｔ14Ｂ相の大きさが大きくなったためと考えられた。
【００３０】［実施例８〜１０］２８重量％Ｎｄ、１.
２重量％Ｄｙ、１. ２重量％Ｂ、残部Ｆｅの組成の合金
溶湯をＡｒガス雰囲気中で単ロール法により鋳造し、ス
トリップ状の主相系合金を得た。冷却ロールには直径６
００ｍｍの水冷銅製ロールを用いて、周速度は１ｍ／ｓ
とした。次に実施例１、３、４で得られた粒界相合金２
０重量％と主相系合金８０重量％を混合し、室温にて水
素を吸蔵させ、６００℃にて水素を放出させた。この混
合物を粗粉砕し、平均粒径１５μｍの合金粉末を得、次
にジェットミルで微粉砕し、３. ５μｍの平均粒径から
なる磁石粉を得た。得られた微粉末を１５ｋＯｅの磁場
中にて１. ５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型した。得られ
た成型体を真空中１０９０℃で４時間焼結した後、１段
目の熱処理を８５０℃で１時間、２段目の熱処理を５２
０℃で１時間行った。得られた磁石の磁気特性を表４に
示す。いずれの磁石の特性も良好であった。
２重量％Ｄｙ、１. ２重量％Ｂ、残部Ｆｅの組成の合金
溶湯をＡｒガス雰囲気中で単ロール法により鋳造し、ス
トリップ状の主相系合金を得た。冷却ロールには直径６
００ｍｍの水冷銅製ロールを用いて、周速度は１ｍ／ｓ
とした。次に実施例１、３、４で得られた粒界相合金２
０重量％と主相系合金８０重量％を混合し、室温にて水
素を吸蔵させ、６００℃にて水素を放出させた。この混
合物を粗粉砕し、平均粒径１５μｍの合金粉末を得、次
にジェットミルで微粉砕し、３. ５μｍの平均粒径から
なる磁石粉を得た。得られた微粉末を１５ｋＯｅの磁場
中にて１. ５ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力で成型した。得られ
た成型体を真空中１０９０℃で４時間焼結した後、１段
目の熱処理を８５０℃で１時間、２段目の熱処理を５２
０℃で１時間行った。得られた磁石の磁気特性を表４に
示す。いずれの磁石の特性も良好であった。
【００３１】［比較例１２〜１５］比較例１、９、１
０、１１で得られた粒界相合金２０重量％と実施例８〜
１０と同様にして得た主相系合金８０重量％を混合し、
実施例８〜１０と同様にして磁石を作製した。この場
合、混合物のジェットミル粉砕後の平均粒径は３. ７μ
ｍとやや大きめとなった。得られた磁石の磁気特性を表
４に示す。比較例１２は、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
合計の体積比が小さいためジェットミル微粉砕後の粒界
相合金の平均粒径が大きくなり、そのため分散性が悪
く、保磁力が劣化した。比較例１３、１４はＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比が小さく、さらに大きさ
が小さ過ぎ、ジェットミル微粉砕後の粒界相合金粉末が
単結晶にならないため残留磁束密度が劣化した。比較例
１５は合金を熱処理することにより、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2
Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を向上させたため、ジェットミ
ル微粉砕後の粒界相合金微粉末が単結晶となり、残留磁
束密度は向上したが、微粉砕粉の平均粒径が大きいため
に分散性が悪く、保磁力は劣化した。
０、１１で得られた粒界相合金２０重量％と実施例８〜
１０と同様にして得た主相系合金８０重量％を混合し、
実施例８〜１０と同様にして磁石を作製した。この場
合、混合物のジェットミル粉砕後の平均粒径は３. ７μ
ｍとやや大きめとなった。得られた磁石の磁気特性を表
４に示す。比較例１２は、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ14Ｂ相の
合計の体積比が小さいためジェットミル微粉砕後の粒界
相合金の平均粒径が大きくなり、そのため分散性が悪
く、保磁力が劣化した。比較例１３、１４はＲ2 Ｔ17相
とＲ2 Ｔ14Ｂ相の合計の体積比が小さく、さらに大きさ
が小さ過ぎ、ジェットミル微粉砕後の粒界相合金粉末が
単結晶にならないため残留磁束密度が劣化した。比較例
１５は合金を熱処理することにより、Ｒ2 Ｔ17相とＲ2
Ｔ14Ｂ相の合計の体積比を向上させたため、ジェットミ
ル微粉砕後の粒界相合金微粉末が単結晶となり、残留磁
束密度は向上したが、微粉砕粉の平均粒径が大きいため
に分散性が悪く、保磁力は劣化した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
【表４】
【００３６】
【発明の効果】本発明の希土類磁石用合金は粉砕性が非
常に良い。粉砕性は焼結磁石合金とする場合重要な特性
であり、コスト的にも高い比率を占める。またこの合金
は微細組織であり、また粉砕し易いＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相が多いので、粉砕後の粒径を小さくすることがで
き、その粒度分布も良好である。このため焼結磁石にお
ける粒界相合金の分散性が良く、また焼結し易い。本発
明の遠心鋳造法では、溶湯の鋳造条件を規定し、鋳造さ
れた溶湯は次の溶湯が注ぎ込まれる前に凝固が進行する
ため、微細な組織の、偏析の無い良好な合金インゴット
の生産が可能となる。
常に良い。粉砕性は焼結磁石合金とする場合重要な特性
であり、コスト的にも高い比率を占める。またこの合金
は微細組織であり、また粉砕し易いＲ2 Ｔ17相とＲ2 Ｔ
14Ｂ相が多いので、粉砕後の粒径を小さくすることがで
き、その粒度分布も良好である。このため焼結磁石にお
ける粒界相合金の分散性が良く、また焼結し易い。本発
明の遠心鋳造法では、溶湯の鋳造条件を規定し、鋳造さ
れた溶湯は次の溶湯が注ぎ込まれる前に凝固が進行する
ため、微細な組織の、偏析の無い良好な合金インゴット
の生産が可能となる。
【図１】本発明の実施例に用いた遠心鋳造設備の概略図
である。
である。
１ 真空チャンバー ２ 溶解炉 ３ａ １次固定タンディッシュ ３ｂ ２次往復運動タンディッシュ ４ａ 回転円筒鋳型 ４ｂ エンドプレート ５ インゴット ６ 鋳型回転機構
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｃ２２Ｃ 33/02 Ｊ Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ (72)発明者 広瀬 洋一 埼玉県秩父市大字下影森1505昭和電工株式 会社秩父研究所内 (72)発明者 藤戸 津哉 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティー ディーケイ株式会社内 (72)発明者 矢島 弘一 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティー ディーケイ株式会社内
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくと
も１種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１
重量％以下、残部がＦｅより成る合金であり、合金中の
Ｒ2 Ｆｅ17相とＲ2 Ｆｅ14Ｂ相の合計の体積比が２５％
以上であり、それぞれの相の平均の大きさがともに２０
μｍ以下であることを特徴とする希土類磁石用合金。 - 【請求項２】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくと
も１種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１
重量％以下、残部がＦｅとさらにＣｏ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｇ
ａから選ばれた少なくとも１種からなる合金であり、合
金中のＲ2 Ｔ17相（Ｔ：ＦｅまたはＦｅの１部をＣｏ、
Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａのうち少なくとも１種の元素で置換）
とＲ2 Ｔ14Ｂ相（Ｔ：上記と同じ）の合計の体積比が２
５％以上であり、それぞれの相の平均の大きさが２０μ
ｍ以下であることを特徴とする希土類磁石用合金。 - 【請求項３】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくと
も１種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｃｏが
３５重量％以下、Ｂが１重量％以下、Ｃｕが４重量％以
下、Ａｌが３重量％以下、Ｇａが３重量％以下、残部が
Ｆｅより成る請求項２記載の希土類磁石用合金。 - 【請求項４】 Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒから選ばれた少なくと
も１種の希土類元素（Ｒ）が３５〜６０重量％、Ｂが１
重量％以下、残部がＦｅまたはＦｅとさらにＣｏ、Ｂ、
Ｃｕ、Ａｌ、Ｇａから選ばれた少なくとも１種からなる
合金溶湯を回転する円筒状鋳型に供給し、遠心鋳造する
際、溶湯の鋳型内壁面への平均堆積速度を０．１ｃｍ／
秒以下として鋳造することを特徴とする希土類磁石用合
金の製造方法。 - 【請求項５】 Ｃｏが３５重量％以下、Ｂが１重量％以
下、Ｃｕが４重量％以下、Ａｌが３重量％以下、Ｇａが
３重量％以下、残部が実質的にＦｅより成る請求項４記
載の希土類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項６】 平均堆積速度を０．００５〜０．１ｃｍ
／秒とする請求項４または５記載の希土類磁石用合金の
製造方法。 - 【請求項７】 鋳型内面への溶湯の供給を２箇所以上か
ら行うことを特徴とする請求項４〜６のいずれかに記載
の希土類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項８】 溶湯の供給口を鋳型の長手方向に往復運
動させながら鋳造することを特徴とする請求項４〜７の
いずれかに記載の希土類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項９】 ２０％以上のヘリウムを含む不活性ガス
雰囲気中で鋳造することを特徴とする請求項４〜８のい
ずれかに記載の希土類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項１０】 鋳造時に鋳型内空間部に設けたガス冷
却ノズルから鋳型内面に向けてヘリウム、アルゴンある
いはそれらの混合ガスを吹込み、冷却しながら鋳造する
ことを特徴とする請求項４〜９のいずれかに記載の希土
類磁石用合金の製造方法。 - 【請求項１１】 請求項４〜１０のいずれかにより得ら
れた鋳造後の合金を６００〜１１５０℃で熱処理するこ
とを特徴とする希土類磁石合金の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項１〜１１のいずれかに記載の希
土類磁石用合金を粉砕することを特徴とする希土類磁石
合金粉末の製造方法。 - 【請求項１３】 請求項１２で得た粉末を粒界相合金と
してなる希土類焼結磁石。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20762695A JP3242818B2 (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 希土類磁石用合金及びその製造方法 |
| US09/018,050 US6045629A (en) | 1995-07-21 | 1998-02-03 | Alloy used for production of a rare-earth magnet and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20762695A JP3242818B2 (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 希土類磁石用合金及びその製造方法 |
| US09/018,050 US6045629A (en) | 1995-07-21 | 1998-02-03 | Alloy used for production of a rare-earth magnet and method for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931609A true JPH0931609A (ja) | 1997-02-04 |
| JP3242818B2 JP3242818B2 (ja) | 2001-12-25 |
Family
ID=26516364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20762695A Expired - Lifetime JP3242818B2 (ja) | 1995-07-21 | 1995-07-21 | 希土類磁石用合金及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6045629A (ja) |
| JP (1) | JP3242818B2 (ja) |
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| WO2009122709A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法 |
| CN111243810A (zh) * | 2020-02-29 | 2020-06-05 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种稀土永磁材料及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2000223306A (ja) * | 1998-11-25 | 2000-08-11 | Hitachi Metals Ltd | 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
| MY126994A (en) | 1999-12-14 | 2006-11-30 | Hitachi Metals Ltd | Method and apparatus for cutting a rare earth alloy |
| KR100352481B1 (ko) * | 2000-07-21 | 2002-09-11 | 한국과학기술연구원 | ＮｄＦｅＢ계 소결 자석 및 그 제조 방법 |
| US7014718B2 (en) * | 2001-09-03 | 2006-03-21 | Showa Denko K.K. | Rare earth magnet alloy ingot, manufacturing method for the same, R-T-B type magnet alloy ingot, R-T-B type magnet, R-T-B type bonded magnet, R-T-B type exchange spring magnet alloy ingot, R-T-B type exchange spring magnet, and R-T-B type exchange spring bonded magnet |
| CN100372031C (zh) * | 2005-12-31 | 2008-02-27 | 有研稀土新材料股份有限公司 | 一种钕铁硼永磁材料用辅助合金及其制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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