JP2007119882A - R−t−b系合金及びr−t−b系合金薄片の製造方法、r−t−b系希土類永久磁石用微粉、r−t−b系希土類永久磁石 - Google Patents
R−t−b系合金及びr−t−b系合金薄片の製造方法、r−t−b系希土類永久磁石用微粉、r−t−b系希土類永久磁石 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】希土類系永久磁石に用いられる原料であるR−T−B系(但し、RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種、TはFeを必須とする遷移金属、Bは硼素である。)合金であって、短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相を含む領域の体積率が0.5〜10%であるR−T−B系合金とする。
【選択図】図2
Description
R−T−B系磁石は、主成分がNd、Fe、Bである事からNd−Fe−B系、あるいはR−T−B系磁石と総称されている。R−T−B系磁石のRは、Ndの一部をPr、Dy、Tb等の他の希土類元素で置換したものが主であり、Yを含む希土類元素のうち少なくとも1種である。TはFeの一部をCo、Ni等の他の遷移金属で置換したものである。Bは硼素であり、一部をCまたはNで置換できる。また、R−T−B系磁石には、添加元素としてCu、Al、Ti、V、Cr、Ga、Mn、Nb、Ta、Mo、W、Ca、Sn、Zr、Hfなどを1種または複数組み合わせて添加してもよい。
1)融点が低く、焼結時に液相となり、磁石の高密度化、従って磁化の向上に寄与する。
2)粒界の凹凸を無くし、逆磁区のニュークリエーションサイトを減少させ保磁力を高める。
3)主相を磁気的に絶縁し保磁力を増加する。
従って、成形した磁石中のRリッチ相の分散状態が悪いと局部的な焼結不良、磁性の低下をまねくため、成形した磁石中にRリッチ相が均一に分散していることが重要となる。ここでRリッチ相の分布は、原料であるのR−T−B系合金の組織に大きく影響される。
SC法は、内部が水冷された銅ロール上に溶湯を流して0.1〜1mm程度の薄片を鋳造することにより、合金を急冷凝固させる方法である。SC法では、溶湯を主相R2T14B相の生成温度以下まで過冷却するため、合金溶湯から直接R2T14B相を生成することが可能であり、α‐Feの析出を抑制することができる。さらに、SC法を行なうことにより合金の結晶組織が微細化するため、Rリッチ相が微細に分散した組織を有する合金を生成することが可能となる。Rリッチ相は水素雰囲気中で水素と反応、膨張し脆い水素化物となる。この性質を利用すると、Rリッチ相の分散程度に見合った、微細なクラックが導入される。この水素化工程を経てから微粉砕すると、水素化で生成した多量の微細クラックをきっかけに合金が壊れるため、粉砕性が極めて良好となる。このように、SC法で鋳造された合金は、内部のRリッチ相が微細に分散しているため、粉砕、焼結後の磁石中のRリッチ相の分散性も良好となり、磁石の磁気特性の向上に成功している(例えば、特許文献1参照)。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、優れた磁気特性を有する希土類系永久磁石の原料であるR−T−B系合金を提供することを目的とする。
また、本発明者らは、微細なR2T17相が存在する合金、あるいはSC法における鋳造ロール上での冷却速度や鋳造ロールを離脱する温度を制御した合金から作製した焼結磁石の保磁力が安定して増加し、優れた磁気特性が得られる事実を確認し、本発明に至った。
(1)希土類系永久磁石に用いられる原料であるR−T−B系(但し、RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種、TはFeを必須とする遷移金属、Bは硼素である。)合金であって、短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相を含む領域の体積率が0.5〜10%であることを特徴とするR−T−B系合金。
(2)短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相と、短軸方向の平均粒径が3μm以下のRリッチ相とが共存している領域の体積率が0.5〜10%であることを特徴とする(1)記載のR−T−B系合金。
(3)短軸方向の平均粒径が10μm以上のR2T17相を含む領域の体積率が10%以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載のR−T−B系合金。
(4)短軸方向の平均粒径が5μm以上のR2T17相を含む領域の体積率が10%以下であることを特徴とする(1)ないし(3)のいずれかに記載のR−T−B系合金。
(5)R2T17相は非平衡相であることを特徴とする(1)ないし(4)のいずれかに記載のR−T−B系合金。
(6)ストリップキャスト法で製造された平均厚さ0.1〜1mmの薄片であることを特徴とする(1)ないし(5)のいずれかに記載のR−T−B系合金。
(7)ストリップキャスト法によるR−T−B系合金薄片の製造方法であって、
平均厚さを0.1〜1mmとするとともに、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒10g以上とすることを特徴とするR−T−B系合金薄片の製造方法。
(8)前記鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度が、毎秒500〜3000℃であることを特徴とする(7)に記載のR−T−B系合金薄片の製造方法。
(9)前記鋳造ロールを離脱するR−T−B系合金の平均温度が、前記R−T−B系合金のR2T14B相の平衡状態での凝固温度よりも100〜400℃低いことを特徴とする(7)または(8)に記載のR−T−B系合金薄片の製造方法。
(10)(7)ないし(9)のいずれかに記載のR−T−B系合金薄片の製造方法により作製されたR−T−B系合金。
(11)(1)ないし(6)または(10)のいずれかに記載のR−T−B系合金から作製したR−T−B系希土類永久磁石用微粉。
(12)(11)に記載のR−T−B系希土類永久磁石用微粉から作製されたR−T−B系希土類永久磁石。
また、R−T−B系合金薄片の製造方法では、SC法によって製造し、平均厚さを0.1〜1mmとするとともに、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒10g以上とすることで、保磁力の高いR−T−B系合金が得られる。
図1に示すR−T−B系合金は、SC法で製造されたものである。このR−T−B系合金の組成は、重量比でNd22%、Dy9%、B0.95%、Co1%、Al0.3%、Cu0.1%、残部Feであり、過冷却の大きい通常のSC法では、R2T17相は析出せず、常温の平衡状態においてもR2T14B相の融点である1170℃以下の温度ではR2T17相は安定に存在しない組成である。図1において、Rリッチ相は白色で示され、R2T17相は主相R2T14B相よりも若干暗い色で示されている。
図1に示すR−T−B系合金において、R2T17相は、希土類−鉄系の2元状態図に常温から高温域まで安定に存在する組成幅を有しない金属間化合物である。常温では面内異方性の軟磁性相であり、R−T−B系焼結磁石中に存在すれば、逆磁区のニュークリエイションサイトとして機能し保磁力の低下をもたらす。しかし、原料合金中に少量のR2T17相が存在したとしても、焼結過程で消滅して無害化される場合が多い。また、R2T17相は展延性を有しない金属間化合物であるため、磁石作成工程での粉砕挙動に対する影響は殆ど無い。
図2は、図1に示した写真の拡大写真であり、図1において白線で囲んだ領域およびその周辺領域の写真である。図2において白線で囲んだ領域は、R2T17相の析出した領域を示している。
R−T−B系合金のR2T17相の短軸方向の平均結晶粒径は細かいほどよく、図1に示すR−T−B系合金では1〜2μm程度である。上記したようにR2T17相の結晶粒径が大きくなると、焼結時に消滅しにくくなり、焼結体に残存すると磁気特性の低下を招く。焼結温度の上昇、焼結時間の増加で消滅は可能であるが、主相結晶粒も粗大化するため、保磁力低下の原因となる。R2T17相の短軸方向の平均結晶粒径を3μm以下とすることで、本発明の効果をもたらすことが可能となる。
粗大なR2T17相の弊害は、焼結体への残存可能性、焼結温度上昇、時間増大によってもたらされる保磁力あるいは角型性の低下のほかに、配向率の低下となって現れる。配向率低下の原因は2つ考えられる。一つ目は、R2T17相が面内異方性であり、R2T14B相とは磁化も異なるために磁場中成型中のR2T14B相配向挙動に影響する可能性があること。2つ目は、焼結温度で小さなR2T17相は隣接するR2T14B相に合体するか、液相となるものと考えられる。しかし、R2T17相が主相R2T14B相の粒度程度まで大きくなると、消滅までに時間がかかり、消滅するまでの間に近傍のBリッチ相等と反応して、R2T14B相の核を生成、成長することが考えられる。ここで新規に核生成、成長したR2T14B相の結晶方位はランダムとなるため、全体としての配向率の低下をもたらす。
本発明では、図2に示すようにR2T17相が析出している領域を「R2T17相を含む領域」と定義する。この領域は、周囲の主に柱状晶の主相と、その長軸方向に伸長したRリッチ相からなる合金組織部分からは容易に区別することが出来る。
特にR2T17相の短軸方向の平均粒径が3μm以下の場合、上記した焼結性改善と磁気特性の向上の効果が認められ、その好ましい体積率は0.5〜10%である。短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相の体積率が0.5%よりも少ないと焼結性改善と磁気特性の向上の効果が少なくなる。また、短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相の体積率が10%よりも多いと粉砕時の組成、粒度変動が大きくなり、磁気特性の変動が大きくなるし、配向率低下による磁化減少も発生する。短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相のより好ましい体積率は1〜5%である。ただし、R2T17相の短軸方向の平均結晶粒径が5μmを超えるとR2T17相析出の効果は乏しくなり、そのようなR2T17相を含む領域の体積率が10%を超えると磁気特性の変動が大きくなる。また、R2T17相の短軸方向の平均粒径が10μm以上となりその体積率が10%以上となると磁気特性が明らかに低下する。また、短軸方向の平均粒径が10μm以上のR2T17相を含む領域のより好ましい体積率は5%以下である。
本発明の好ましい実施態様におけるR−T−B系合金に存在するR2T17相は非平衡相(準安定相)として存在することを特徴とする。準安定相として存在する析出物は、本発明のR−T−B系合金を構成するR2T17相に限らず、エネルギー的に高い状態にあるため、拡散が十分機能する高温域、例えばその化合物の絶対温度で示される分解温度の1/2程度で消滅する。非平衡相として存在するR2T17相の消滅に要する時間は温度、R2T17相の大きさなどに依存するが、平衡状態で存在するR2T17相と比較して消滅は容易であり、磁石作製工程では数時間以内の一般的な焼結時間内で消滅する。
本発明の好ましい実施態様におけるR−T−B系合金では、図2に示すようにR2T17相析出部位にRリッチ相が同程度の大きさで共存している。Rリッチ相は微粉砕前の水素解砕工程で水素を吸蔵、膨張、脆化し、微細なクラックの起点となる。R2T17相を含む領域は、Rリッチ相が共存していることにより、R2T14B相よりも細かく粉砕され、微細なR2T17相の効果がさらに高められる。また、Rリッチ相の分散性が良くなることで焼結性もさらに改善される。しかし、Rリッチ相の短軸方向の平均粒径が10μm程度に大きくなると、Rリッチ相だけからなる微粉が増加し、成型体中での均質性が低下し、焼結性の悪化をもたらす。また、焼結体中のRリッチ相の均質性も低下するため、保磁力が低下する。さらに、水素化されたRリッチ相は主相よりも脆いため、粉砕初期に短時間で微粉化され、粉砕時の組成、粒度変動を増大させ、特性変動の原因となる。したがって、Rリッチ相の短軸方向の平均粒径は、3μm以下とされることが望ましい。
図1に示す本発明のR−T−B系合金は、ストリップキャスト法で製造された薄片である。本発明のR−T−B系合金は、例えば、以下に示すSC法によって鋳造することができる。
図3は、SC法によって鋳造するための装置を示した模式図である。通常、R−T−B系合金は、その活性な性質のため真空または不活性ガス雰囲気中で、耐火物ルツボ1を用いて溶解される。溶解されたR−T−B系合金の溶湯は1300〜1500℃で所定の時間保持された後、必要に応じて整流機構、スラグ除去機構を設けたタンディッシュ2を介して、内部を水冷された鋳造用回転ロール3(鋳造ロール)に供給される。溶湯の供給速度と鋳造ロールの回転数は、求める合金の厚さに応じて制御される。一般に鋳造ロールの回転数は、周速度にして0.5〜3m/s程度である。鋳造ロールの材質は、熱伝導性がよく入手が容易である点から銅、或いは銅合金が適当である。鋳造ロールの材質や鋳造ロールの表面状態によっては、鋳造ロールの表面にメタルが付着しやすいため、必要に応じて清掃装置を設置すると、鋳造されるR−T−B系合金の品質が安定する。鋳造ロール上で凝固した合金4はタンディッシュの反対側でロールから離脱し、捕集コンテナ5で回収される。捕集コンテナに加熱、冷却機構を設けることでRリッチ相の組織の状態を制御できることは、特開平10‐36949に記載されている。また、本発明において、ロール離脱後の冷却、保温は、Rリッチ相の分散状態を制御するために、幾つかの工程に分解して制御してもよい。具体的には例えば、最終的に捕集コンテナで収集する以前に加熱冷却機構を設けて、合金の加熱、保温、冷却を実施することで、合金の組織の大きさと均質性、粉砕後の微粉の粒度分布、金型への供給性、嵩密度、焼結時の縮率の調整、磁気特性の改善が可能である。
本発明のR−T−B系合金は、平均厚さ0.1mm以上1mm以下の薄片とするのが好ましい。薄片の平均厚さが0.1mmより薄いと凝固速度が過度に増加し、Rリッチ相の分散が細かくなりすぎる。また、薄片の平均厚さが1mmより厚いと凝固速度低下によるRリッチ相の分散性の低下、α−Feの析出、R2T17相の粗大化などを招く。
鋳造ロールへの平均溶湯供給速度は、幅1cmあたり毎秒10g以上とすることができ、幅1cmあたり毎秒20g以上とすることが好ましく、幅1cmあたり毎秒25g以上とすることがさらに好ましく、さらに好ましくは毎秒100g以下とする。溶湯の供給速度が毎秒10gよりも低下すると、溶湯自身粘性、鋳造ロール表面との濡れ性のため、溶湯がロール上に薄く濡れ広がらず、収縮し、合金品質の変動をもたらす。また、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度が幅1cmあたり毎秒100gを越えると、鋳造ロール上での冷却が不十分となり、組織の粗大化、α−Feの析出などが発生する。タンディッシュに整流機構を設けることである程度制御することができる。
本発明では、ロール表面で溶湯が安定して薄く濡れ広がるために必要な最低の溶湯供給速度よりも供給速度を高めた方が目的とするR2T17相を含む領域を有する合金を容易に生成できることを確認している。
溶湯の鋳造ロール接触直前の温度と鋳造ロール離脱時の温度との差を、鋳造ロール上に接触している時間で除した値である。鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度は、毎秒500〜3000℃とすることが望ましく、毎秒500℃未満では、冷却速度不足でα−Feの析出、Rリッチ相、R2T17相などの組織の粗大化をもたらす。一方、毎秒3000℃よりも大きくなると、過冷却が大きくなりすぎて本発明の特徴であるR2T17相を含む領域の生成量が低下する。
鋳造ロールを離脱する際のR−T−B系合金の平均温度は、鋳造ロールとの接触程度の微妙な相違、厚さのゆらぎなどにより微妙に変化する。合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は、例えば鋳造開始時から終了時まで放射温度計で合金表面を幅方向に走査して測定し、得られた測定値を平均化することで得られる。
合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は、溶湯のR−T−B系合金のR2T14B相の平衡状態での凝固温度よりも100〜400℃低いことが好ましく、100〜300℃低いことがより好ましい。R2T14B相の溶解温度は、Nd−Fe−Bの3元系では1150℃とされているが、Ndの他の希土類元素への置換、Feの他の遷移元素への置換、その他の添加元素の種類、添加量に応じて変化する。鋳造ロールを離脱するR−T−B系合金の平均温度と、R−T−B系合金のR2T14B相の平衡状態での凝固温度との差が、100℃未満である場合は、冷却速度不足に相当する。一方、その差が400℃を超える場合は、冷却速度が速すぎるため、溶湯の過冷却が大きくなりすぎる。溶湯の過冷却の程度は合金内で一様ではなく、鋳造ロールとの接触程度、鋳造ロールとの接触部からの距離に応じて変化する。
従来、ストリップキャスト法では、結晶粒が過度に微細化されない範囲内であれば、冷却速度が大きくても問題ないものと解釈されてきた。例えば特開平08−269643では、ロール上の冷却を一次冷却と称して、2×103℃/sec〜7×103℃/sec冷却速度にて鋳片温度700℃〜1000℃まで冷却することが好ましいとしている。
本発明のR−T−B系希土類永久磁石を作製するには、まず、本発明のR−T−B系合金からR−T−B系希土類永久磁石用微粉を作製する。本発明のR−T−B系希土類永久磁石用微粉は、例えば、本発明のR−T−B系合金からなる薄片を水素解砕したのち、ジェットミルなどの粉砕機を用いて微粉砕する方法によって得られる。ここでの水素解砕は、例えば、所定の圧力の水素雰囲気中に保持する水素吸蔵工程をあらかじめ行なうことが望ましい。
次に、得られたR−T−B系希土類永久磁石用微粉を、例えば、横磁場中成型機などを用いてプレス成型して、焼結させることによりR−T−B系希土類永久磁石が得られる。
これに対し、本発明のR−T−B系合金を構成するR2T17相は、上述したように非平衡相として析出している。非平衡相として存在するR2T17相は、平衡状態で存在するR2T17相と比較して容易に消滅するので、磁石作製工程では一般的である数時間の焼結時間で消滅する。
この場合においても上述したR−T−B系合金薄片の製造方法によりR−T−B系合金を製造することで、後述する実施例に示すように、保磁力の大きいR−T−B系合金が得られる。
この原因は、上述したR−T−B系合金薄片の製造方法により作製した場合、結晶欠陥が少ないものとなることが一因ではないかと推定している。
合金組成が重量比で、Nd22%、Dy9%、B0.95%、Co1%、Al0.3%、Cu0.1%、残部Feになるように、金属ネオジウム、金属ディスプロシウム、フェロボロン、コバルト、アルミニウム、銅、鉄を配合した原料を、アルミナ坩堝を使用して、アルゴンガスで1気圧の雰囲気中で、高周波溶解炉で溶解し、溶湯をSC法にて鋳造して、合金薄片を作製した。
得られた合金薄片を10枚埋め込み、研摩した後、走査型電子顕微鏡(SEM)で各合金薄片について反射電子線像(BEI)を倍率350倍で撮影した。撮影した写真のR2T17相を含む領域およびRリッチ相を含む領域中のR2T17相とRリッチ相それぞれの短軸方向の平均結晶粒径を画像解析装置で解析した。また、撮影した写真のR2T17相を含む領域およびRリッチ相を含む領域の写真を切断し重量比から体積率を算出した。ここで、R2T17相を含む領域の体積率については、その領域中のR2T17相の平均粒径が3μm以下、平均粒径が5μm以上のものについてそれぞれ算出した。合金薄片の各組織の平均粒径および体積率を表1に示す。
実施例1と同様の組成に原料を配合し、実施例1と同様にして溶解およびSC法による鋳造を実施した。但し、鋳造時のロールの周速度は0.8m/sで、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒13.0g、合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は放射温度計で測定したところ630℃であった。その測定値の最高温度と最低温度との相違は160℃であった。本合金のR2T14B相の融点が約1170℃であることから、平均離脱温度との差は540℃である。また、鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度は、920℃/秒であり、平均厚さは0.23mmであった。
得られた合金薄片を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。なお、比較例1では、R2T17相を含む領域は確認できなかった。
合金組成が重量比で、Nd26.0%、Pr5.0%、B0.95%、Co1.0%、Al0.3%、Cu0.1%、残部Feになるように、金属ネオジウム、金属プラセオジム、フェロボロン、コバルト、アルミニウム、銅、鉄を配合し、実施例1と同様にして溶解およびSC法による鋳造を実施した。但し、鋳造時のロールの周速度は1.3m/sで、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒28g、合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は放射温度計で測定したところ850℃であった。その測定値の最高温度と最低温度との相違は20℃であった。本合金のR2T14B相の融点が約1140℃であることから、平均離脱温度との差は290℃である。また、鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度は、1060℃/秒であり、平均厚さは0.29mmであった。
得られた合金薄片を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。なお、実施例2のR−T−B系合金の組成は、R2T17相が析出しない組成であり、実施例2では、R2T17相を含む領域は確認できなかった。
実施例2と同様の組成に原料を配合し、実施例1と同様にして溶解およびSC法による鋳造を実施した。但し、鋳造時のロールの周速度は0.8m/sで、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒13.0g、合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は放射温度計で測定したところ620℃であった。その測定値の最高温度と最低温度との相違は180℃であった。本合金のR2T14B相の融点が約1140℃であることから、平均離脱温度との差は520℃である。また、鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度は、930℃/秒であり、平均厚さは0.23mmであった。
得られた合金薄片を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。なお、比較例2では、R2T17相を含む領域は確認できなかった。
実施例1と同様の組成に原料を配合し、実施例1と同様にして溶解およびSC法による鋳造を実施した。但し、鋳造時のロールの周速度は0.8m/sで、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒70g、合金が鋳造ロールを離脱する平均温度は放射温度計で測定したところ1000℃であった。その測定値の最高温度と最低温度との相違は250℃であった。本合金のR2T14B相の融点が約1170℃であることから、平均離脱温度との差は170℃である。また、鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度は、290℃/秒であり、平均厚さは1.2mmであった。
得られた合金薄片を実施例1と同様に評価した結果を表1に示す。また、比較例3では、実施例1と同様に1000℃で2時間熱処理した後でも若干量のR2T17相を含む領域の存在が確認された。この原因は、熱処理前に存在するR2T17相の粒径が大きいために、消滅するのに必要な時間が長いためと言える。なお、比較例3は、実験例1と同様、R2T14B相の融点である1170℃以下の温度では、R2T17相が安定に存在しない組成である。
(実施例3)
実施例1で得られた合金薄片を水素解砕し、ジェットミルで微粉砕した。水素解砕工程の前工程である水素吸蔵工程の条件は、100%水素雰囲気、2気圧で1時間保持とした。水素吸蔵反応開始時の金属片の温度は25℃であった。また後工程である脱水素工程の条件は、0.133hPaの真空中で、500℃で1時間保持とした。この粉末に、ステアリン酸亜鉛粉末を0.07質量%添加し、100%窒素雰囲気中でV型ブレンダーで十分混合した後、ジェットミル装置で微粉砕した。粉砕時の雰囲気は、4000ppmの酸素を混合した窒素雰囲気中とした。その後、再度、100%窒素雰囲気中でV型ブレンダーで十分混合した。得られた粉体の酸素濃度は2500ppmで、粉体の炭素濃度の分析から、粉体に混合されているステアリン酸亜鉛粉末は0.05質量%であると計算された。
比較例1で得られた合金薄片を、実施例3と同様の方法で焼結磁石を作製した。そして、得られた比較例4の焼結磁石の磁気特性を直流BHカーブトレーサーで測定した。その結果を表2に示す。
実施例2で得られた合金薄片を、実施例3と同様の方法で焼結磁石を作製した。そして、得られた実施例4の焼結磁石の磁気特性を直流BHカーブトレーサーで測定した。その結果を表2に示す。
比較例2で得られた合金薄片を、実施例3と同様の方法で粉砕して微粉を得た。そして、得られた比較例5の焼結磁石の磁気特性を直流BHカーブトレーサーで測定した。その結果を表2に示す。
比較例3で得られた合金薄片を、実施例3と同様の方法で粉砕して微粉を得た。そして、得られた比較例6の焼結磁石の磁気特性を直流BHカーブトレーサーで測定した。その結果を表2に示す。
また、R2T17相の粒径や体積率の大きい比較例3の合金を使用した比較例6では、実施例3と比較して保磁力(iHc)および最大磁気エネルギー積((BH)max)が低くなることが分かった。
さらに、重希土類を含まず、R2T17相の析出しない組成であって、本発明のR−T−B系合金薄片の製造方法により製造された実施例2の合金を使用した実施例4も、平均温度差が300℃を越える比較例5と比較して保磁力が大きい。この原因は未だ調査中ではあるが、実施例2の合金の方が、凝固速度が低いために結晶欠陥が少ないことが一因ではないかと推定している。
2 タンディッシュ
3 鋳造ロール
4 合金
5 捕集コンテナ
Claims (12)
- 希土類系永久磁石に用いられる原料であるR−T−B系(但し、RはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種、TはFeを必須とする遷移金属、Bは硼素である。)合金であって、
短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相を含む領域の体積率が0.5〜10%であることを特徴とするR−T−B系合金。 - 短軸方向の平均粒径が3μm以下のR2T17相と、短軸方向の平均粒径が3μm以下のRリッチ相とが共存している領域の体積率が0.5〜10%であることを特徴とする請求項1記載のR−T−B系合金。
- 短軸方向の平均粒径が10μm以上のR2T17相を含む領域の体積率が10%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のR−T−B系合金。
- 短軸方向の平均粒径が5μm以上のR2T17相を含む領域の体積率が10%以下であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のR−T−B系合金。
- R2T17相は非平衡相であることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれかに記載のR−T−B系合金。
- ストリップキャスト法で製造された平均厚さ0.1〜1mmの薄片であることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれかに記載のR−T−B系合金。
- ストリップキャスト法によるR−T−B系合金薄片の製造方法であって、
平均厚さを0.1〜1mmとするとともに、鋳造ロールへの平均溶湯供給速度を幅1cmあたり毎秒10g以上とすることを特徴とするR−T−B系合金薄片の製造方法。 - 前記鋳造ロール上でのR−T−B系合金の平均冷却速度が、毎秒500〜3000℃であることを特徴とする請求項7に記載のR−T−B系合金薄片の製造方法。
- 前記鋳造ロールを離脱するR−T−B系合金の平均温度が、前記R−T−B系合金のR2T14B相の平衡状態での凝固温度よりも100〜400℃低いことを特徴とする請求項7または請求項8に記載のR−T−B系合金薄片の製造方法。
- 請求項7ないし請求項9のいずれかに記載のR−T−B系合金薄片の製造方法により作製されたR−T−B系合金。
- 請求項1ないし請求項6または請求項10のいずれかに記載のR−T−B系合金から作製したR−T−B系希土類永久磁石用微粉。
- 請求項11に記載のR−T−B系希土類永久磁石用微粉から作製されたR−T−B系希土類永久磁石。
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