DE112018000214T5 - Magnetpulver, das SM-Fe-N-basierte Kristallpartikel enthält, aus diesem hergestellter Sintermagnet, Verfahren zur Herstellung dieses Magnetpulvers; und Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten - Google Patents

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Wataru Yamaguchi
Takaaki Yokoyama
Kenji Sakaguchi
Kazuhiro Yoshi
Yuji Yokoyama
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Murata Manufacturing Co Ltd
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Abstract

Der Zweck der vorliegenden Erfindung liegt in der Bereitstellung eines Sintermagneten, der Sm-Fe-N-basierte Kristallkörner enthält und eine hohe Koerzivität aufweist; und eines Magnetpulvers, das in der Lage ist, einen Sintermagneten zu bilden, ohne dass die Koerzivität dadurch verringert wird, auch wenn Wärme in Zusammenhang mit dem Sintern entsteht. Ein Sintermagnet, der eine Kristallphase aufweist, die aus einer Vielzahl von Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern und einer nichtmagnetischen Metallphase, die zwischen den SM-Fe-N-basierten Kristallkörnern nebeneinander vorhanden ist, gebildet ist, wobei ein Verhältnis einer Fe-Peak-Intensität IFe zu SmFeN Peak-Intensität ISmFeN, gemessen durch ein Röntgenbeugungsanalyse-Verfahren, 0,2 oder weniger beträgt. Ein Magnetpulver, das Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel und eine nichtmagnetische Metallschicht aufweist, die Oberflächen der Sm-Fe-N Kristallpartikel bedecken.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Magnetpulver, das SM-Fe-N-basierte Kristallpartikel enthält, einen Sintermagneten, der aus dem Magnetpulver hergestellt wird, sowie ein Verfahren zur Herstellung des Magnetpulvers und ein Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten.
  • TECHNISCHER HINTERGRUND
  • Ein SM-Fe-N-basierter Magnet ist stellvertretend für einen Seltenerd-Übergangsmetall-Stickstoff-basierten Magneten, und besitzt ein starkes anisotropes Magnetfeld sowie eine hohe Sättigungsmagnetisierung. Der Sm-Fe-N-basierte Magnet weist eine Curie-Temperatur auf, die vergleichsweise etwas höher ist als jene von anderen Seltenerd-Übergangsmetall-Stickstoff-basierten Magneten, wodurch der SM-Fe-N-basierte Magnet eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit besitzt. Aus diesem Grund wurde der SM-Fe-N-basierte Magnet als eines von ausgezeichneten Materialen für ein Magnetpulver verwendet.
  • Bislang wurde in einem Schritt der Bildung eines Magneten aus einem Magnetpulver zum Zwecke der Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit des Magneten und zur Verbesserung des Alkaliwiderstands das Magnetpulver bedeckt, und dann wurde der Magnet gebildet.
  • Beispielsweise wird ein Beschichtungsfilm auf der Oberfläche eines Magnetlegierungspulvers gebildet, wie in Patentliteratur 1 beschrieben, wodurch das Magnetlegierungspulver eine ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und Adhäsion bzw. Anhaftung besitzt, ohne zu bewirken, dass Rost entsteht, selbst in einer korrosiven Umgebung. Konkret wird ein anorganischer/organischer Verbundbeschichtungsfilm, der ein Verbundmetallphosphat enthält, das Eisenphosphat und ein Seltenerdmetallphosphat enthält, sowie eine organische Verbindung, die Polyphenol enthält, einheitlich an der Oberfläche eines Magnetpulvers gebildet, das aus einer Eisen-basierten Magnetlegierung gebildet ist, die ein Seltenerdelement enthält, wodurch das Magnetpulver eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit und Adhäsion aufweist.
  • LISTE DER BEZUGNAHMEN
  • PATENTLITERATUR
    • Patentliteratur 1: JP WO 2010/071111 A1
    • Patentliteratur 2: JP 4419245 B2
  • DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • TECHNISCHE PROBLEME
  • Jedoch ist bei dem Eisen-basierten Magnetpulver, mit der Oberfläche, auf der der Beschichtungsfilm gebildet ist, der Beschichtungsfilm reich an Eisenoxid, weil in Phosphorsäure enthaltener Sauerstoff des Beschichtungsfilms eine Oxidationsreaktion mit in dem Magnetpulver enthaltenem Eisen bewirkt. Wenn ein Sintermagnet aus dem Magnetpulver gebildet wird, das Eisenoxid in dem Beschichtungsfilm enthält, verursacht Wärme während des Sinterns die Reduktionsreaktion des Eisenoxids. Deshalb lagert Eisen an der Oberfläche des Magnetpulvers ab, was nachteilhafterweise eine deutlich verringerte Koerzivität des zu bildenden Sintermagnets hervorruft.
  • Die vorliegende Erfindung erfolgte angesichts der obigen Probleme und die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, bereitzustellen: einen Sintermagneten, der Sm-Fe-N-basierte Kristallkörner enthält und eine hohe Koerzivität aufweist; und ein Magnetpulver, das einen Sintermagneten bilden kann, ohne die Koerzivität zu verringern, auch wenn Wärme in Zusammenhang mit dem Sintern erzeugt wird.
  • LÖSUNG DER PROBLEME
  • Um die obigen Probleme zu lösen, enthält ein Sintermagnet gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung: eine Kristallphase, die aus einer Vielzahl von Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist; eine nichtmagnetische Metallphase, die zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist, wobei ein Verhältnis einer Fe-Peak-Intensität IFe zu SmFeN Peak-Instensität ISmFeN, gemessen durch ein Röntgenbeugungsanalyseverfahren, 0,2 oder weniger ist.
  • Um die obigen Probleme zu lösen, enthält ein Magnetpulver gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung: Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel; sowie eine nichtmagnetische Metallschicht, die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel bedeckt.
  • VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung macht es möglich, einen Sintermagneten bereitzustellen, der Sm-Fe-N-basierte Kristallkörner enthält und eine hohe Koerzivität hat; sowie ein Magnetpulver bereitzustellen, das einen Sintermagneten bilden kann, ohne die Koerzivität zu verringern, auch wenn Wärme in Zusammenhang mit dem Sintern erzeugt wird.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme des Querschnitts eines Sintermagneten in Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung.
    • 2 ist eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme des Querschnitts eines Sintermagneten in Beispiel 2 der vorliegenden Erfindung.
    • 3 zeigt das Röntgenbeugemuster des Sintermagneten in jedem der Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung, erhalten durch Messung mit einem Röntgen-Diffraktometer.
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Ein Sintermagnet der vorliegenden Erfindung enthält eine Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, sowie eine nichtmagnetische Metallphase. Die beiden Phasen des Sintermagneten werden nachfolgend ausführlich beschrieben.
  • (Kristallphasenverbindung aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern)
  • Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung enthält eine Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist. Die Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner haben ein stark anisotropes Magnetfeld sowie eine hohe Sättigungsmagnetisierung, wodurch der Sintermagnet, der die Kristallphase enthält, die aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, eine hohe Anisotropie und Sättigungsmagnetisierung aufweist. Die Curie-Temperatur eines Magneten mit einer Sm-Fe-N-basierten Kristallstruktur ist höher als jene von anderen Seltenerdübergangsmetall-Stickstoff-basierten Magneten, wodurch der Sintermagnet enthaltend die Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit besitzt. In der vorliegenden Erfindung beziehen sich die Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner auf Partikel mit einer Sm-Fe-N-basierten Kristallstruktur. Beispiele der Sm-Fe-N-basierten umfassen, ohne hierauf beschränkt zu sein, eine SmFegN1,5 Struktur oder eine Sm2Fe17N3 Struktur, und jede Kristallstruktur, die aus Sm, Fe und N gebildet ist, kann verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung handelt es sich bei der Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, um eine Phase eines Bereichs, der von den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern in dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung eingenommen wird.
  • (Nichtmagnetische Metallphase)
  • Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung enthält eine nichtmagnetische Metallphase, die zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist. Die nichtmagnetische Metallphase ist eine Phase, die ein nichtmagnetisches Metall mehr als die Kristallphase enthält, die aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet wird. Das nichtmagnetische Metall kann in einem Verhältnis von beispielsweise 10 Massenprozent oder mehr, bevorzugt 15 Massenprozent oder mehr, und insbesondere 20 Massenprozent oder mehr, in der nichtmagnetischen Metallphase enthalten sein. Das Verhältnis muss nicht über die gesamte nichtmagnetische Metallphase einheitlich sein. Die nichtmagnetische Metallphase ist im Wesentlichen frei von einem nichtmagnetischen Metalloxid. Hierbei meint die nichtmagnetische Metallphase, die in einem Zustand ist bei dem sie, „zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist“, dass nichtmagnetische Metallphasen an einem Teil der Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern unter den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden sein können, die in dem Sintermagneten enthalten sind, und die nichtmagnetische Metallphase kann an allen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern unter den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern nicht vorhanden sein, die in dem Sintermagneten enthalten sind. In diesem Zustand kann die nichtmagnetische Metallphase zwischen einem Teil der nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner unter den Sm-Fe-N-basierten-Kristallkörnern vorhanden sein, die in dem Sintermagneten enthalten sind. Hierbei handelt es sich bei dem nichtmagnetischen Metall um ein Metall, das kein ferromagnetisches Metall ist (z.B. Eisen, Nickel, Kobalt, und dergleichen). Als das nichtmagnetische Metall kann zumindest ein Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zn, AI, Sn, Cu, Ti, Sm, Mo, Ru, Ta, W Ce, La, V, Mn, und Zr verwendet werden, ohne hierauf beschränkt zu sein. Es ist möglich, optional eine oder mehr Arten von Metallen zu verwenden, die kein ferromagnetisches Metall sind (z.B. Eisen, Nickel, Cobalt, und dergleichen). Die nicht-magnetische Metallphase kann, zusätzlich zu einem nichtmagnetischen Metallelement, ein beliebiges anderes Element enthalten. Die nicht-magnetische Metallphase kann zum Beispiel ein Element wie Fe, N, oder C als anderes Element enthalten.
  • Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung, die zumindest die beiden oben beschriebenen Phasen enthält, wird später ausführlich beschrieben.
  • (Sintermagnet)
  • Bei dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung ist die nichtmagnetische Metallphase zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden, wodurch die magnetische Interferenz zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern mit geringerer Wahrscheinlichkeit auftritt, was einen unterdrückte Verringerung der Koerzivität des Sintermagneten bereitstellt. Deshalb weist der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung eine bessere Koerzivität als jene eines Sintermagneten auf, bei dem eine nichtmagnetische Metallphase nicht zwischen nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist.
  • Um den Alkaliwiderstand sowie die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, ist es aus dem Stand der Technik bekannt, die Oberfläche des Magnetpulvers mit einem Oxid aus Zr und dergleichen zu bedecken (vgl. Patentliteratur 2). Jedoch neigt Sm eher dazu, zu oxidieren, als Zr und dergleichen, die ein Oxid bilden, so dass eine Redoxreaktion, bei der ein Oxid von Sm ausdrückt durch die folgenden Formel gebildet wird, auftreten kann, beispielsweise wenn das Magnetpulver gesintert wird. 3 Z r O2 + 2 Sm2 Fe17N3 → 2 Sm2O3 + 34 Fe + 3 Zr + 3 N2 [Chemische Formel 1]
  • Die Erfinder haben herausgefunden, dass die Reaktion dazu führen kann, dass sich Fe niederschlägt, was eine verringerte Koerzivität bewirken kann. In der vorliegenden Erfindung ist die nichtmagnetische Metallphase, die im Wesentlichen frei von einem nichtmagnetischen Metalloxid ist, zwischen den nebeneinanderliegenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden, wodurch die effiziente Verhinderung der Oxidation von Sm wie oben beschrieben und die Niederschlagung von Fe, die durch die Oxidation bewirkt wird, verwirklicht wird. Daher wird die Niederschlagung von Fe wirksam unterbunden, wodurch ein Verhältnis von Fe-Peak-Intensität IFe zu SmFeN Peak-Intensität ISmFeN des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung, gemessen durch ein Röntgenbeugungsanalyse-Verfahren, 0,2 oder weniger beträgt. Hierbei handelt es sich bei der SmFeN-Peak-Intensität um die Intensität eines SmFeN-Peaks mit der größten Intensität unter den gemessenen SmFeN-Peaks. Bei der Fe-Peak-Intensität IFe handelt es sich um die Intensität eines alpha-Fe Peaks. Bei dem Sintermagneten mit einem solchen Intensitätsverhältnis wird der Niederschlag von Eisen an der Oberfläche des Magnetpulvers, der während des Sinterns auftreten kann, wirksam unterbunden, wodurch der Sintermagnet eine ausgezeichnete Koerzivität aufweist. Die Röntgenbeugungsintensität des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung kann zum Beispiel durch Pulverisieren des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung auf etwa 10 bis 100 µm mit einem Brechwerk und Durchführen einer Pulver-XRD-Beugungsmessung mit Smart Lab hergestellt von Rigaku Corporation gemessen werden. Das Messverfahren ist nicht hierauf beschränkt, und es können beliebige Verfahren gewählt werden. Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung besitzt eine Konfiguration derart, wodurch der Sintermagnet eine höhere Koerzivität haben kann als jene des Sintermagneten, der die Konfiguration nicht hat. In der vorliegenden Erfindung handelt es sich um einen Magneten, der durch Sintern eines Magnetpulvers bei einer hohen Temperatur erhalten wird.
  • Bei dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung kann die nichtmagnetische Metallphase die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner bedecken. „Die nichtmagnetische Metallphase bedeckt die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner“ bezieht sich auf einen Zustand, bei dem die meisten der Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner mit der nichtmagnetischen Metallphase bedeckt sind. Zum Beispiel bedeutet das, dass die nichtmagnetische Metallphase in Kontakt mit der Kristallkorngrenze bei einem Verhältnis von 80 % oder mehr, bevorzugt 90 % oder mehr, und besonders bevorzugt 95 % oder mehr in einer Linienlänge an der Kristallkorngrenze des Querschnitts der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner vorhanden ist, bestätigt durch eine Querschnittsbeobachtung durch das SEM. Bei dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung „bedeckt die nichtmagnetische Metallphase die Oberfläche der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner“, wodurch die magnetische Interferenz zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern besonders effektiv unterbunden wird. Deshalb wird die Verringerung der Koerzivität des Sintermagneten wirksamer unterbunden. Bei dem Sintermagneten gemäß der vorliegenden Erfindung kann „die nichtmagnetische Metallphase bedeckt die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner“ bestätigt werden durch Beobachtung im Querschnitt vermittels SEM und TEM, und dergleichen.
  • Das Gewichtsverhältnis von Metall, das dem nichtmagnetischen Metall entspricht, das in der nichtmagnetischen Metallphase abgesehen von Sm enthalten ist, kann in der aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildeten Kristallphase 1 Massenprozent oder weniger betragen. Wenn zwei oder mehr nichtmagnetische Metalle, abgesehen von Sm, in der nichtmagnetischen Metallphase der vorliegenden Erfindung enthalten sind, bezieht sich „das Gehaltsverhältnis eines Metalls, das dem nichtmagnetischen Metall entspricht, das in der nichtmagnetischen Metallphase abgesehen von Sm enthalten ist, in der Kristallphase“ auf das Verhältnis der Gesamtmasse von Metallen, die von der Kristallphase eingenommen werden, die aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet wird. Die Metalle entsprechen zwei oder mehr Arten von nichtmagnetischen Metallen, die nicht Sm sind, enthalten in der nichtmagnetischen Metallphase, in Bezug auf die Masse der gesamten Kristallphase, die aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet wird. Bei dem Sintermagneten in der vorliegenden Erfindung können die Massenprozent des nichtmagnetischen Metalls in Bezug auf die Gesamtmasse der Kristallphase, die aus den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, durch Analyse der Zusammensetzung des Sintermagneten mittels ICP-AES und dergleichen bestätigt werden.
  • Es ist bevorzugt, dass ein Verhältnis des Sauerstoffgehalts in dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung 0,7 Massenprozent oder weniger in Bezug auf die Gesamtmasse des Sintermagneten beträgt. Dies macht es möglich, den Niederschlag von Alpha-F aufgrund der Redoxreaktion während des Sintern zu verringern, um eine Abnahme der Koerzivität zu unterbinden. Das Sauerstoffgehaltsverhältnis in dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung kann mittels eines NDIR-Verfahrens oder dergleichen bestätigt werden.
  • Ein Kohlenstoffgehaltsverhältnis in dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung beträgt zumindest 1 Massenprozent oder weniger, bevorzugt 0,5 Massenprozent oder weniger, und besonders bevorzugt 0,1 Massenprozent oder weniger, in Bezug auf die Gesamtmasse des Sintermagneten. Dies macht es möglich, den Niederschlag von Sm-Fe-N zu verringern, C während des Sinterns, um eine Abnahme der Koerzivität zu unterbinden. Das Kohlenstoffgehaltsverhältnis in dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung kann durch ein Verbrennungs-Infrarotabsorptionsverfahren und dergleichen bestätigt werden.
  • Bei dem Sintermagneten der vorliegenden Erfindung kann die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 1 nm oder mehr, und weniger als 400 nm betragen. Die Dicke der nichtmagnetischen Metalphase beträgt weniger als 400 nm, wodurch die Zunahme in der Magnetisierung des Sintermagneten effektiv unterbunden werden kann. Die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase beträgt 1 nm oder mehr, wodurch der Unterdrückungseffekt der Verringerung in der Magnetisierung des Sintermagneten bestätigt werden kann. Ferner ist die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 250 nm oder weniger, wodurch die Verringerung in der Magnetisierung des Sintermagneten noch effektiver unterbunden werden kann. Die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase beträgt 50 nm oder mehr, wodurch eine Austauschkopplung zwischen Magnetpartikeln effektiv entkoppelt werden kann, was es möglich macht, eine verbesserte Koerzivität des Sintermagneten bereitzustellen. Deshalb kann die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase zum Beispiel 50 nm oder mehr, und 250 nm oder weniger betragen. Deshalb wird durch Erhöhen der Dicke der nichtmagnetischen Metallphase in einem angemessenen Bereich eine Wirkung zur magnetischen Kopplungsblockierung verbessert, wodurch eine hohe Koerzivität, beispielsweise eine Koerzivität von 11,5 kOe oder mehr, und insbesondere von 11,9 kOe oder mehr, verwirklicht werden kann. Alternativ beträgt die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 10 nm oder weniger, was eine Wirkung zur wesentlichen Verbesserung der Sättigungsmagnetisierung verglichen mit dem Fall, bei dem die nichtmagnetische Metallphase nicht vorhanden ist, zeigen kann (konkret ein Sättigungsmagnetisierungsverhältnis wie verglichen mit dem Fall, bei dem die nichtmagnetische Metallphase nicht vorhanden ist). Deshalb kann die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase beispielsweise 1 nm oder mehr und 10 nm oder weniger betragen. Deshalb ist die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase so dünn wie möglich innerhalb eines Bereichs, in dem der Unterdrückungseffekt der Verringerung in der Magnetisierung des Sintermagneten erhalten wird, wodurch die Sättigungsmagnetisierung verglichen mit dem Fall, bei dem die nichtmagnetische Metallphase nicht vorhanden ist, wesentlich verbessert werden kann.
  • Die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase wird hierbei durch Teilen eines Volumens V1, eingenommen durch die nichtmagnetische Metallphase pro Masseneinheit des Sintermagneten erhalten, durch einen Gesamtoberflächeninhalt A2 der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die in der Masseneinheit des Sintermagneten enthalten sind.
  • Das Volumen V1, das von der nichtmagnetischen Metallphase eingenommen wird, pro Masseneinheit des Sintermagneten, wird durch das folgende Verfahren berechnet:
    1. 1) Eine Masse W1 des nichtmagnetischen Metallelements pro Masseneinheit des Sintermagneten wird durch Analyse der Zusammensetzung des Sintermagneten gemessen, beispielsweise ICP-AES und dergleichen. Hierbei bezieht sich die Masse W1 auf das Verhältnis der Gesamtmasse der zwei oder mehr Arten von nichtmagnetischen Metallelementen, wenn zwei oder mehr Arten von nichtmagnetischen Metallelementen in dem Sintermagneten enthalten sind.
    2. 2) Die Zusammensetzung des Sintermagneten wird bspw. analysiert durch SEM-EDX und dergleichen, um die Massenprozent des nichtmagnetischen Metallelements in der nichtmagnetischen Metallphase zu messen. Das W1 wird durch die Massenprozent geteilt, um eine Masse W2 der nichtmagnetischen Metallphase zu berechnen.
    3. 3) Der Sintermagnet wird beispielsweise mittels eines Pycnometers und dergleichen analysiert, um eine echte Dichte D1 , die das Volumen des magnetischen Metallelements pro Masseneinheit des Sintermagneten angibt, zu messen. Wenn zwei oder mehr Arten nichtmagnetischer Metallelemente in dem Sintermagneten enthalten sind, bezieht sich die echte Dichte D1 auf das Verhältnis der Gesamtmasse der zwei oder mehr Arten nichtmagnetischer Metallelemente.
    4. 4) Durch Teilen der wie oben gemessenen Masse W2 , durch die echte Dichte D1 wird das Volumen V1 , das von der nichtmagnetischen Metallphase pro Masseneinheit des Sintermagneten eingenommen wird, erhalten.
  • Der Gesamtoberflächeninhalt A2 der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die pro Masseneinheit des Sintermagneten enthalten sind, wird durch das folgenden Verfahren berechnet.
    1. 1) Mittels eines Pycnometers wird eine echte Dichte D2 pro Volumeneinheit des Sintermagneten, der keine Oberflächenporen oder innere Fehlstellen enthält, gemessen. Durch Multiplizieren der echten Dichte D2 mit dem Volumen pro Partikel wird eine Masse W2 = D2 × (πd3)/6 pro Partikel berechnet. In der Formel ist d eine durchschnittliche Korngröße des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung, berechnet durch das Verfahren, das später beschrieben werden wird. Ferner wird die Anzahl der Partikel, die pro Masseneinheit des Sintermagneten enthalten ist, berechnet durch N2 = 1/W2.
    2. 2) Aus der erhaltenen Anzahl N2 wird der Gesamtoberflächeninhalt A2 = N2 × πd 2 der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die pro Masseneinheit des Sintermagneten enthalten sind, berechnet. In der Formel ist d eine durchschnittliche Korngröße des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung, berechnet durch ein Verfahren, das später beschrieben wird.
  • Eine beliebige durchschnittliche Korngröße kann für die Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner verwendet werden, und Sm-Fe-N-basierte Kristallkörner mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,04 µm oder mehr und 5 µm oder weniger werden bevorzugt verwendet. Die durchschnittliche Korngröße der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner ist 0,04 µm oder mehr, wodurch die Superparamagnetisierung der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner wirksam unterbunden werden kann. Die durchschnittliche Korngröße der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner beträgt 5 µm oder weniger, wodurch die Koerzivität wirksam verbessert werden kann.
  • Das Berechnungsverfahren der durchschnittlichen Korngröße der Kristallkörner in dem Sintermagneten ist hierbei wie folgt. Zunächst wird der Querschnitt des Sintermagnets vermittels FE-SEM fotografiert, so dass mindestens 50 oder mehr Kristallpartikel enthalten sind. Die Gesamtfläche A des Querschnitts der Kristallpartikel in dem fotografierten Bild und die Anzahl N der Kristallpartikel werden bestimmt. Als nächstes wird eine durchschnittliche Querschnittsfläche a1 der Kristallpartikel bestimmt durch A/N. Die Quadratwurzel der durchschnittlichen Querschnittsfläche a1 wird als die durchschnittliche Korngröße d der Kristallpartikel berechnet. Hierbei ist der Ausdruck „durchschnittliche Partikelgröße“, der verwendet wird, ausgenommen Kristallkörner in dem Sintermagneten, eine Partikelgröße (D50) an einem Punkt, an dem ein akkumulierter Wert 50 % in einer kumulativen Kurve mit 100 % des Gesamtvolumens entsprechend einer Partikelgrößenverteilung bestimmt auf Volumenbasis beträgt. Die durchschnittliche Partikelgröße kann mittels einer Vorrichtung zur Messung der Laserbeugungs-Streuungstyp-Partikelgröße/Partikelgrößen-Verteilung oder einem Rasterelektronenmikroskop gemessen werden.
  • Der oben beschriebene Sintermagnet wird durch Sintern des Magnetpulvers der vorliegenden Erfindung erhalten. Das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung sowie das Verfahren zur Herstellung des Magnetpulvers wird untenstehend beschrieben.
  • (Magnetpulver)
  • Das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung enthält Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel und eine nichtmagnetische Metallschicht, die die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel bedeckt. Hierbei handelt es sich bei der nichtmagnetischen Metallschicht um eine Schicht, die im Wesentlichen nur ein nichtmagnetisches Metall enthält. Die nichtmagnetische Metallschicht, die die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner bedeckt, bezieht sich auf einen Zustand, in dem der größte Teil der Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner mit dem nichtmagnetischen Metall bedeckt sind. Zum Beispiel bedeutet es, dass das nichtmagnetische Metall in Kontakt mit der Kristallkorngrenze bei einem Verhältnis von 80 % oder mehr, bevorzugt 90 % oder mehr, und besonders bevorzugt 95 % oder mehr in einer Linienlänge der Kristallkorngrenze des Querschnitts der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner vorhanden ist. Bei dem Magnetpulver der vorliegenden Erfindung „bedeckt die nichtmagnetische Metallschicht die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel“, wodurch das Auftreten von Rost selbst in einer korrosiven Umgebung unterbunden wird, was eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit des Magnetpulvers bereitstellt. Dadurch, dass die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel weniger der Atomsphäre ausgesetzt werden, kann das Auftreten von Eisenoxid an den Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel beim Sintern des Magnetpulvers verringert werden, wodurch der Niederschlag von Eisen an den Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die in dem gebildeten Sintermagnet enthalten sind, verringert werden kann, um die Koerzivität des gebildeten Sintermagnets zu verbessern.
  • (Verfahren zur Herstellung des Magnetpulvers)
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetpulvers der vorliegenden Erfindung umfasst die Schritte: Pulverisieren eines groben Pulvers enthaltend einen Sm-Fe-N Einkristall, um Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel zu erhalten; Zerspanen eines nichtmagnetischen Metalls, um ein nichtmagnetisches Metallpulver zu erhalten; und Bedecken der Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit dem erhaltenen nichtmagnetischen Metallpulver. All diese Schritte erfolgen bei einer Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration. Als das grobe Pulver kann beispielsweise ein grobes Pulver mit einer Zusammensetzung von Sm2Fe17N3 und mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 10 µm oder mehr und 200 µm oder weniger und einem Sauerstoffgehaltsverhältnis von 0,1 Massenprozent oder mehr und 1,0 Massenprozent oder weniger verwendet werden. Zur Pulverisierung bzw. zum Zerkleinern des groben Pulvers kann ein beliebiges Pulverisierungsverfahren verwendet werden. Zum Beispiel kann MC44, bei der es sich um eine Strahlmühle vom Durchflussstrom-Pulverisierungstyp handelt, und die durch Micromacinazione hergestellt wird, und dergleichen handeln, ohne jedoch hierauf beschränkt zu sein. Das grobe Pulver wird bevorzugt pulverisiert, bis die durch das Pulverisieren erhaltenen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 0,1 µm oder mehr und 5,0 µm oder weniger haben. Das grobe Pulver wird pulverisiert, bis die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel dieser Größe erhalten werden, wodurch die erhaltenen Kristallpartikel eine Koerzivität von 5 kOe oder mehr und 20 kOe oder weniger aufweisen. Hierbei meint die Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration einen Zustand, bei dem die Sauerstoffkonzentration (Volumenbasis, das Gleiche hier) 10 ppm oder weniger beträgt. Zum Beispiel kann eine Sauerstoffkonzentration von 1 ppm oder 0,5 ppm und dergleichen als Atmosphäre mit der geringeren Sauerstoffkonzentration verwendet werden. Das Pulverisieren und Zerspanen in der Atmosphäre mit der geringer Sauerstoffkonzentration kann in einer Glove-Box, die mit Stickstoff, Argon, Stickstoff, und Helium und dergleichen gefüllt ist, erfolgen, und bevorzugt in einer Glove-Box, die mit einer Feuchte-Reinigungseinrichtung vom Gaszirkulationstyp mit Sauerstoff verbunden ist. Die Reinheit des nichtmagnetischen, zu zerspanenden Metalls kann 95 % oder mehr, und bevorzugt 99 % oder mehr betragen. Ein beliebiges Schneidverfahren kann zum Zerspanen des nichtmagnetischen Metalls verwendet werden. Zum Beispiel können ein Karbid-Mahlwerk und ein Karbid-Bohrer und dergleichen verwendet werden, ohne hierauf beschränkt zu sein. Ein beliebiges Verfahren kann verwendet werden, um die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit dem nichtmagnetischen Metallpulver zu bedecken. Beliebige Verfahren wie eine Kugelmühle, ein Bogenplasmaverfahren, und ein Sputterverfahren können verwendet werden. Die Menge des nichtmagnetischen Materials, das zur Bedeckung verwendet wird, kann 0,1 Massenprozent oder mehr und 10 Massenprozent oder weniger, und bevorzugt 0,5 Massenprozent oder mehr und 5 Massenprozent oder weniger in Bezug auf die Gesamtmasse der zu bedeckenden Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel betragen. Die Menge des zur Bedeckung verwendeten nichtmagnetischen Metalls kann beispielsweise 5 Massenprozent, 6 Massenprozent, 8 Massenprozent, und 10 Massenprozent betragen.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten der vorliegenden Erfindung aus dem Magnetpulver der vorliegenden Erfindung, das wie oben beschrieben hergestellt wird, wird nachfolgend beschrieben.
  • (Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten)
  • Der Sintermagnet der vorliegenden Erfindung kann durch Drucksintern des Magnetpulvers der vorliegenden Erfindung, hergestellt wie oben beschrieben, in einer Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration hergestellt werden. Zum Drucksintern des Magnetpulvers können beliebige Drucksinterverfahren einschließlich elektrischem Drucksintern verwendet werden. Das Drucksintern kann wie folgt durchgeführt werden. Beispielsweise wird ein Magnetpulver in eine Matrize gefüllt, und die Form wird in einer Elektropuls-Sintermaschine platziert, die mit einem Drucksteuerungsmechanismus ausgerüstet ist, die eine Pressvorrichtung vom Servosteuerungstyp beinhaltet, ohne die Matrize der Atmosphäre auszusetzen. Dann wird ein konstanter Druck auf die Form aufgebracht, während ein Vakuum in der Elektropuls-Sintermaschine beibehalten wird, und das Stromsintern erfolgt, während der Druck gehalten wird. Die zu verwendete Matrize kann eine beliebige Form aufweisen. Beispielsweise kann eine zylindrische Matrize verwendet werden, ohne hierauf beschränkt zu sein. Bei der Elektropulssintermaschine wird ein Vakuum von 5 Pa (Absolutdruck, gleich hier) oder weniger bevorzugt beibehalten. Der anzuwendende Druck ist höher als der Normaldruck, und kann ein Druck sein, der einen Sintermagneten bilden kann. Der Druck kann beispielsweise innerhalb eines Bereichs von 100 MPa oder mehr, und 2000 MPa oder weniger betragen. Das Stromsintern erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur von 400 °C oder mehr, und 600 °C oder weniger, für eine Zeit von 30 Sekunden oder mehr, und 10 Minuten oder weniger.
  • BEISPIELE
  • (Beispiel 1 bis 8 und Vergleichsbeispiele 1 und 2)
  • - Herstellung von Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikeln
  • Ein grobes Pulver (a) mit einer Zusammensetzung von Sm2Fe17N3 und einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 25 µm wurde als Rohmaterial eines Magnetpulvers hergestellt. Das grobe Pulver (a) enthielt einen Sm-Fe-N-basierten Einkristall und hatte ein Sauerstoffgehaltsverhältnis von 0,20 Massenprozent und eine Koerzivität von 0,07 kOe. Eine Strahlmühle von Durchfluss-Pulverisierungstyp wurde verwendet, und das hergestellte grobe Pulver (a) wurde gemahlen, bis seine durchschnittliche Partikelgröße 2 µm wurde, um 100 g von Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikeln (A) herzustellen. Um die Oxidation des Pulvers zu verhindern, wurde die Strahlmühle in einer Glove-Box platziert, in der das Pulver pulverisiert bzw. gemahlen wurde. Eine Feuchte-Reinigungseinrichtung vom Sauerstoff-Gaszirkulationstyp wurde mit der Glove-Box verbunden. Die Koerzivität der erhaltenen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (a) nach dem Mahlen betrug 10,8 kOe.
  • - Herstellung eines nichtmagnetischen Metallpulvers und Bedecken der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit nichtmagnetischem Pulver (Herstellung eines Magnetpulvers)
  • Dann wurde als nichtmagnetisches Metall zur Bedeckung Zn mit einer Reinheit von 99,99 Massenprozent mittels eines Karbidmahlwerks in der Glove-Box, in der das grobe Pulver gemahlen wurde, zerspant, um ein nichtmagnetisches Metallpulver herzustellen. Das nichtmagnetische Metallpulver und die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) wurden in einer Kugelmühle, die in der Glove-Box installiert ist, vermischt, um die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) mit dem nichtmagnetischen Metall zu bedecken, wodurch ein magnetisches Pulver bzw. Magnetpulver erhalten wird. Um die Bedeckungsdicke zu verändern, wurden zwei Arten von magnetischen Pulvern durch Verändern des Verhältnisses des nichtmagnetischen Metalls Zn in Bezug auf die Gesamtmasse der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) hergestellt. In Beispiel 1 betrug das Verhältnis des nichtmagnetischen Metalls Zn in Bezug auf die Gesamtmasse der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) 5 Massenprozent. In dem in Beispiel 2 verwendeten Magnetpulver betrug das Verhältnis 8 Massenprozent. Ferner wurden die oben hergestellten Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) verwendet, und es wurden Magnetpulver als nichtmagnetisches Metall hergestellt, die unabhängig AI, Sn, Cu, Ti und Sm anstelle von Zn enthalten. Jedes der Magnetpulver, das unabhängig AI, Sn, Cu, Ti und Sm als nichtmagnetisches Metall enthält, wurde als nur eine Art hergestellt, so dass das Verhältnis des nichtmagnetischen Metalls zu der Gesamtmasse der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A), die zu bedecken sind, 6 Massenprozent betrug. Diese wurden als Magnetpulver verwendet, die in den Beispielen 3 bis 7 verwendet wurden.
  • - Herstellung eines Sintermagneten (Drucksintern des Magnetpulvers)
  • Dann wurden die Magnetpulver für Beispiel 1 bis 7, die durch die obigen Schritte erhalten wurden, den folgenden Vorgängen unterzogen. 0,5 g des Magnetpulvers wurde eingewogen, und in eine zylindrische Karbidmatrize mit einem Innendurchmesser von 6 mm gefüllt. Diese wurde in einer Elektropulssintermaschine installiert, die mit einem Druckbeaufschlagungs-Mechanismus versehen war, der eine Pressvorrichtung vom Servosteuerungstyp beinhaltet, ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu sein. Als nächstes wurde ein Druck von 1200 MPa aufgebracht, während ein Vakuum von 2 Pa oder weniger und eine Sauerstoffkonzentration von 0,4 ppm oder weniger in der Elektropulssintermaschine beibehalten wurde. Das Stromsintern erfolgte bei einer Sintertemperatur von 500 °C für 2 Minuten, während der Druck beibehalten wurde. Dadurch wurden Sintermagnete der Beispiele 1 bis 7 erhalten.
  • Die oben hergestellten Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) wurden verwendet, und der Schritt des Pulverisierens und der Sinterschritt wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, abgesehen davon, dass das Mischen vermittels der Kugelmühle als Bedeckungsverfahren in ein Bogenplasmaverfahren verändert wurde, um einen Sintermagneten aus Beispiel 8 herzustellen. Die Menge von Zn, die durch das Bogenplasma-Verfahren zugegeben wurde, betrug 6 Massenprozent in Bezug auf die Gesamtmasse der zu bedeckenden Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A).
  • Die oben hergestellten Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) wurden verwendet, und der Pulverisierungsschritt und der Schritt des Sinterns wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, abgesehen davon, dass ein Schritt des Bedeckens der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) mit dem nichtmagnetischen Metall nicht durchgeführt wurde, um einen Sintermagneten als Vergleichsbeispiel 1 zu erzeugen. Ferner wurden die oben hergestellten Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) verwendet, und der Pulverisierungsschritt und der Schritt des Sinterns erfolgten auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1, abgesehen davon, dass das Verhältnis des nichtmagnetischen Metalls in Bezug auf die Gesamtmasse der zu bedeckenden Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) auf 10 % verändert wurde, um einen Sintermagneten als Vergleichsbeispiel 2 herzustellen.
  • Die Eigenschaften des erhaltenen Sintermagneten sind in Tabelle 1 dargestellt. In der Tabelle bedeutet das „nichtmagnetische Metall“ das zum Bedecken verwendete nichtmagnetische Metall. Das Symbol „-“ für eine „Dicke einer nichtmagnetischen Metallphase“ bedeutet, dass die „nichtmagnetische Metallphase nicht vorhanden ist“, was aufgrund einer Rasterelektronenmikroskop-Untersuchung bestätigt wurde. Ein „Sättigungsmagnetisierungsverhältnis“ bedeutet das Verhältnis der Sättigungsmagnetisierung von jedem Beispiel oder Vergleichsbeispiel zu der Sättigungsmagnetisierung des Vergleichsbeispiels mit dem „nichtmagnetischen Metall“ zur Bedeckung als „keine“ (das gleiche gilt für die später beschriebenen Tabellen 3 und 4). Das „Sättigungsmagnetisierungsverhältnis“ in Tabelle 1 basiert auf der Sättigungsmagnetisierung aus Vergleichsbeispiel 1.
  • Tabelle 1
    Nichtmagnetisches Metall Dicke der nicht-magnet. Metallphase [nm] Durchschn. Korngröße der Kristallkörner [µm] IFe/ISmFeN [-] SauerstoffgehaltsVerhältnis [Massen%] KohlenstoffgehaltsVerhältnis [mass%] Koerzivität [kOe] SättigungsMagnetisierung [kG] Sättigungs-Magnetisierungs-Verhältnis [-]
    Beispiel 1 Zn 50 2,0 0,01 0,33 0,05 14,0 13,8 1,01
    Beispiel 2 Zn 250 2,0 0,02 0,27 0,05 12,5 13,6 0,99
    Beispiel 3 Al 100 1,9 0,20 0,50 0,04 13,3 13,7 1,00
    Beispiel 4 Sn 100 2,0 0,05 0,63 0,06 12,2 13,6 0,99
    Beispiel 5 Cu 100 2,0 0,02 0,54 0,05 11,9 13,6 0,99
    Beispiel 6 Ti 100 2,1 0,10 0,51 0,05 12,2 13,5 0,99
    Beispiel 7 Sm 100 2,0 0,01 0,70 0,07 12,8 13,7 1,00
    Beispiel 8 Zn 100 2,0 0,01 0,56 0,06 11,5 13,8 1,01
    Vergleichsbeispiel 1 Keines - 2,0 0,10 0,52 0,05 11,2 13,7 1,00
    Vergleichsbeispiel 2 Zn 400 2,0 0,50 0,57 0,04 5,2 12,8 0,93
  • In der Tabelle ist die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase ein Wert, der gemäß dem oben beschriebenen Verfahren berechnet wird. Schematisch kann die Dicke der Bedeckungsschicht konkreter als der Durchschnittswert der Dicke der nichtmagnetischen Metallphase verstanden werden, die die Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner bedeckt (das gleiche gilt für Tabellen 3 und 4, die später beschrieben werden). In den Beispielen 1 bis 8 wurde die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase in dem hergestellten Sintermagnet wie folgt durch eine Rasterelektronenmikroskop-Beobachtung bestätigt. Die Dicke betrug in Beispiel 1 50 nm, in dem das Verhältnis des nichtmagnetischen Metalls in Bezug auf die Gesamtmasse der zu bedeckenden Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel 5 Massenprozent betrug. In den Beispiel 3 bis 8, in denen das Verhältnis 6 Massenprozent betrug, betrug eine Dicke 100 nm. In Beispiel 2, in dem das Verhältnis 8 Massenprozent betrug, war die Dicke 250 nm. In dem Vergleichsbeispiel 2, in dem das Verhältnis 10 Massenprozent betrug, war die Dicke 400 nm. In Vergleichsbeispiel 1, in dem das Verhältnis 0 Massenprozent betrug, „war die nichtmagnetische Metallphase nicht vorhanden“.
  • In der Tabelle meint die durchschnittliche Korngröße der Kristallkörner die durchschnittliche Korngröße der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner (das gleiche gilt für Tabellen 3 und 4, die später beschrieben werden). Die durchschnittlichen Korngrößen der Kristallkörner in den Beispielen 1 bis 8 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 waren innerhalb eines Bereichs von 1,9 bis 2,1 µm, und waren im Wesentlichen einheitlich.
  • In der Tabelle meint IFe/ISmFeN das Verhältnis von Fe-Peakintensität IFe zu SmFeN-Peak-Intensität ISmFeN, gemessen durch ein Röntgenbeugungsverfahren (das gleiche gilt für Tabellen 3 und 4, die später beschrieben werden. Nachfolgend wird dies lediglich als ein „XRD Peak-Intensitätsverhältnis“ bezeichnet. 3 zeigt Röntgenbeugungsmuster, die für die Sintermagneten aus Beispielen 1 und 2 gemessen wurden (in 3 handelt es sich bei dem unteren Röntgenbeugungsmuster, auf das „Zn 5 %“ angewendet wird, um Daten aus Beispiel 1, und bei dem oberen Röntgenbeugungsmuster, auf das „Zn 8%“ angewendet wird, um Daten aus Beispiel 2). Das XRD-Peakintensitätsverhältnis aus den Beispielen 1 und 2 meint das Verhältnis der Peak-Intensität IFe von (110) Ebene (■) eines α-Fe, gezeigt in einem Zustand, bei dem eine gepunktete Linie an einer Position von 2θ = 52° in 3 überlappt, zu der Peak-Intensität ISmFeN von (220) Ebene, gezeigt in einem Zustand, bei dem eine gepunktete Linie an einer Position von 2θ = 48° in 3 überlappt, unter den gemessenen SmFeN-Peaks (•). XRD-Peak-Intensitätsverhältnisse wurden auf ähnliche Weise aus den Röntgenbeugungsintensitäten für die anderen Beispiele und Vergleichsbeispiele bestimmt. Alle obigen Peaks erscheinen in 3 scharf, aber die Peak-Intensität ISmFeN kann die Intensität eines breiten Peaks einschließlich des Peaks aus der (220) Ebene von SmFeN sein, und die Peak-Intensität IFe kann die Intensität eines breites Peaks einschließlich des Peaks der (110) Ebene von Fe sein. Bei den Sintermagneten der Beispiele 1 bis 8, die unter Verwendung des Magnetpulvers, das mit dem nichtmagnetischen Metall bedeckt ist, hergestellt werden, war das XRD-Peakintensitätsverhältnis innerhalb eines Bereichs von 0,2 oder weniger, und der Sintermagnet hatte eine ausgezeichnete Koerzivität und eine hohe Sättigungsmagnetisierung. Der Grund, warum das XRD-Peakintensitätsverhältnis auf 0,2 oder weniger in jedem Beispiel eingestellt werden kann, wird so angenommen, weil die Sauerstoffkonzentration um das Magnetpulver während des Sinterns ausreichend niedrig ist. Die Sauerstoffkonzentration ist bevorzugt 10 ppm oder weniger, und besonders bevorzugt 1 ppm oder weniger, um das XRD-Peakintensitätsverhältnis auf 0,2 oder weniger einzustellen.
  • Die Koerzivität in Tabelle wird gemessen durch ein Magnetometer mit vibrierender Probe (VSM) und dergleichen (das gleiche gilt für Tabellen 3 und 4, die später beschrieben werden). In jedem der Beispiele 1 bis 8 betrug die Koerzivität 11,5 kOe oder mehr, wodurch die Koerzivität durch Sintern nicht verringert wurde, was den Sintermagnet mit ausgezeichneter Koerzivität erzeugen konnte. Insbesondere in den Beispielen 1 bis 7, in denen die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel unter Verwendung der Kugelmühle mit dem nichtmagnetischen Metallpulver bedeckt wurden, betrug die Koerzivität 11,9 kOe oder mehr, wodurch ein Sintermagnet mit noch besserer Koerzivität hergestellt werden konnte.
  • Die Sättigungsmagnetisierung in Tabelle wurde durch ein VSM und der dergleichen wie bei der Koerzivität gemessen (das gleiche gilt für Tabellen 3 und 4, die später beschrieben werden). In jedem der Beispiele 1 bis 8, beträgt die Sättigungsmagnetisierung 13,5 kG oder mehr. Das Sättigungsmagnetisierungsverhältnis (basierend auf Vergleichsbeispiel 1, das die gleichen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (A) verwendet, aber nicht mit dem nichtmagnetischen Metallpulver beschichtet ist), beträgt 0,99 oder mehr, und insbesondere ist es innerhalb eines Bereichs von 0,99 bis 1,01. Die hohe Sättigungsmagnetisierung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel wird nicht wesentlich beeinträchtigt, wodurch ausgesagt werden kann, dass ein Sintermagnet mit guten magnetischen Eigenschaften hergestellt werden kann.
  • Der Sintermagnet aus Vergleichsbeispiel 1 hatte eine Sättigungsmagnetisierung von 13,5 kG oder mehr wie in den Beispielen 1 bis 8, aber die Koerzivität betrug 11,2 kOe, was weniger als 11,5 kOe war. Die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel des Magnetpulvers als das Rohmaterial aus Vergleichsbeispiel 1 sind nicht mit dem nichtmagnetischen Metall bedeckt, wodurch die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner des erhaltenen Sintermagneten nicht mit der nichtmagnetischen Metallschicht bedeckt sind. Aus diesem Grund wird angenommen, dass bei dem Sintermagneten aus Vergleichsbeispiel 1 die magnetische Interferenz der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner dazu neigt, aufzutreten, verglichen mit den Sintermagneten der Beispiele 1 bis 8, so dass die Koerzivität des Sintermagnets verringert ist.
  • Die Koerzivität des Sintermagneten aus Vergleichsbeispiel 2 ist deutlich geringer als jene der Beispiele 1 bis 8, und die Sättigungsmagnetisierung ist ebenfalls weniger als 13,5 kG der Beispiele 1 bis 8. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass die Zunahme in dem Verhältnis der Masse des nichtmagnetischen Metalls zu der Gesamtmasse des Sintermagneten verglichen mit den Beispielen 1 bis 8 verschlechterte magnetische Eigenschaften des Sintermagneten aus Vergleichsbeispiel 2 bewirkt.
  • Zusammengefasst hat sich aus Tabelle 1 bestätigt, dass die Sintermagneten der Beispiele 1 bis 8, in denen die nichtmagnetische Metallphase zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist, und das XRD-Peakintensitätsverhältnis 0,2 oder weniger beträgt, eine höhere Koerzivität als jene des Sintermagnets aus Vergleichsbeispiel 1 haben, in dem die nichtmagnetische Metallphase zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern nicht vorhanden ist, und des Sintermagnets aus Vergleichsbeispiel 2 haben, in dem das XRD-Peakintensitätsverhältnis mehr als 0,2 beträgt. Bei den Sintermagneten der Beispiele 1 bis 8 betrug die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 50 nm oder mehr und 250 nm oder weniger, und eine hohe Koerzivität von 11,5 kOe oder mehr, und insbesondere 11,9 kOe oder mehr, wurde erreicht.
  • 1 ist eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme des Querschnitts eines Sintermagneten aus Beispiel 1. Eine Grauphase in 1 ist eine Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist. Die Anzahl der Kristallkörner und die Querschnittsfläche wurden mittels einer Bildanalysesoftware „WinROOF“, hergestellt von der Mitani Corporation, gemessen. In 1 hat sich herausgestellt, dass die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die die Kristallphase darstellen, mit einer hellen Grauphase bedeckt sind. Die helle Grauphase ist eine nichtmagnetische Metallphase (Zink in Beispiel 1). Aus der SEM-Aufnahme aus 1 wurde befunden, dass der Sintermagnet aus Beispiel 1 eine Kristallphase, die aus einer Vielzahl von Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist, sowie eine nichtmagnetische Metallphase enthält, die zwischen den Sm-Fe-N-basierten nebeneinanderliegenden Kristallkörnern vorhanden ist.
  • 2 ist eine Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme des Querschnitts eines Sintermagneten aus Beispiel 2. Eine Grauphase in 2 ist eine Kristallphase, die aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist. Die Anzahl der Kristallkörner und die Querschnittsfläche wurden mittels einer Bildanalysesoftware „WinROOF“, hergestellt von der Mitani Corporation, gemessen. In 2 hat sich herausgestellt, dass die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner, die die Kristallphase darstellen, mit einer hellen Grauphase bedeckt sind. Die helle Grauphase ist eine nichtmagnetische Metallphase (Zink in Beispiel 2). Mittels einer SEM-Vorrichtung JSM-7800, hergestellt von JEOL, wurden die Zusammensetzungen der Punkte 1a bis 1e an der Grauphase sowie an den Punkten 2a bis 2c an der hellen Grauphase mittels EDX-Analyse analysiert. Die Ergebnisse der Zusammensetzungsanalyse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Tabelle 2
    Sm Fe Zn
    [Masse%] [Masse%] [Masse%]
    1a 25,07 74,50 0,43
    1b 23,38 75,99 0,63
    1c 22,71 77,29 0,00
    1d 22,80 77,01 0,19
    1e 22,82 76,18 1,00
    2a 43,99 40,14 15,87
    2b 34,41 42,44 23,15
    2c 40,61 34,36 25,02
  • In den Punkten 1a bis 1e aus Tabelle 2 war ein Metall, das dem nichtmagnetischen Metall entsprach, das in der nichtmagnetischen Metallphase abgesehen von Sm enthalten war (Zink in Beispiel 2), mit einem Verhältnis von nur 1 Massenprozent oder weniger enthalten. Hingegen war in den Punkten 2a bis 2c das obige Metall (mit anderen Worten das nichtmagnetische Metall, das in der nichtmagnetischen Metallphase abgesehen von Sm enthalten war) (Zink in Beispiel 2) mit einem Verhältnis von 15,87 Massenprozent oder mehr und 25,02 Massenprozent oder weniger enthalten. Aus den Ergebnissen der Zusammensetzungsanalyse in Tabelle 2 und der SEM-Aufnahme in 2 wurde befunden, dass der durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene Sintermagnet die Kristallphase, die aus einer Vielzahl von Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner gebildet ist, und die nichtmagnetische Metallphase, die zwischen den aneinander angrenzenden Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern, die das nichtmagnetische Metall in stärkerem Maße enthalten als die Kristallphase, die sich aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern zusammensetzt, vorhanden ist, enthält.
  • (Beispiele 9 bis 17 und Vergleichsbeispiel 3)
  • - Herstellung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel
  • Ein grobes Pulver (b) mit einer Zusammensetzung von Sm2Fe17N3 und einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 29 µm wurde als Rohmaterial eines Magnetpulvers hergestellt. Das grobe Pulver (b) enthielt einen Sm-Fe-N-basierten Einkristall, und hatte ein Sauerstoffgehaltsverhältnis von 0,30 Massenprozent sowie eine Koerzivität von 0,35 kOe. Eine Strahlmühle von Durchfluss-Pulverisierungstyp wurde verwendet, und das hergestellte grobe Pulver (b) wurde pulverisiert, bis seine durchschnittliche Partikelgröße 1,5 µm wurde, um 100 g von Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikeln (B) herzustellen. Um die Oxidation de Pulvers zu verhindern, wurde die Strahlmühle in einer Glove-Box platziert, wo das Pulver pulverisiert wurde. Eine Feuchtereinigungseinrichtung vom Sauerstoff-Gaszirkulationstyp war mit der Glove-Box verbunden. Die Koerzivität der erhaltenen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (B) nach dem Mahlen betrug 10,3 kOe.
  • - Herstellung eines nichtmagnetischen Metallpulvers und Bedecken der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit nichtmagnetischen Metallpulver (Herstellung eines Magnetpulvers)
  • Dann wurde als nichtmagnetisches Metall zur Bedeckung Zn mit einer Reinheit von 99,99 Massenprozent zerspant, um ein nichtmagnetisches Metallpulver herzustellen. Die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (B) wurden mittels eines Sputter-Verfahrens mit dem nichtmagnetischen Metallpulver bedeckt, um ein in Beispiel 9 verwendetes Magnetpulver herzustellen. Magnetpulver, die für die Beispiele 10 bis 17 verwendet wurden, wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 9 hergestellt, abgesehen davon, dass Sm, Ti, Cu, Mo, Ru, Ta, W und Ce als das nichtmagnetische Metall zur Bedeckung anstelle von Zn verwendet wurde.
  • - Herstellung des Sintermagneten (Drucksintern des Magnetpulvers)
  • Dann wurden die Magnetpulver für Beispiele 9 bis 17, die durch die obigen Schritte erhalten wurden, den folgenden Vorgängen unterzogen. 0,5 g des Magnetpulvers wurde eingewogen, und in eine zylindrische Karbidmatrize mit einem Innendurchmesser von 6 mm gefüllt. Diese wurde in einer Elektropulssintermaschine installiert, die mit einem Druckbeaufschlagungs-Mechanismus versehen war, der eine Pressvorrichtung vom Servosteuerungstyp beinhaltet, ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu sein. Als nächstes wurde ein Druck von 1200 MPa angelegt, während ein Vakuum von 2 Pa oder weniger und eine Sauerstoffkonzentration von 0,4 ppm oder weniger in der Elektropulssintermaschine beibehalten wurde. Das Stromsintern erfolgte bei einer Sintertemperatur von 500 °C für 1 Minute, während der Druck beibehalten wurde. Dadurch wurden Sintermagnete der Beispiele 9 bis 17 erhalten.
  • Ein Sintermagnet wurde als Vergleichsbeispiel 3 in der gleichen Weise wie Beispiel 9 hergestellt, abgesehen davon, dass ein Schritt zur Bedeckung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (B) mit einem nichtmagnetischen Metall nicht erfolgte.
  • Die Eigenschaften des erhaltenen Sintermagneten sind in Tabelle 3 dargestellt. Ein „Sättigungsmagnetisierungsverhältnis“ in Tabelle 3 basiert auf der Sättigungsmagnetisierung von Vergleichsbeispiel 3.
  • Tabelle 3
    Nichtmagnetisches Metall Dicke der nicht-magnet. Metallphase [nm] Durchschn. Korngröße der Kristallkörner [µm] IFe/ISmF eN [-] Sauerstoffgehalt [Massen%] KohlenstoffGehalt [mass%] Koerzivität [kOe] SättigungsMagnetisierung [kG] Sättigungs-Magnetisierungs-Verhältnis [-]
    Beispiel 9 Zn 4 1,5 0,10 0,41 0,43 14,2 11,8 1,16
    Beispiel 10 Sm 4 1,5 0,09 0,58 0,87 10,6 10,1 0,99
    Beispiel 11 Ti 2 1,5 0,15 0,66 0,65 10,9 11,1 1,09
    Beispiel 12 Cu 6 1,5 0,06 0,65 0,75 11,9 10,1 0,99
    Beispiel 13 Mo 4 1,6 0,08 0,53 0,43 11,3 10,8 1,06
    Beispiel 14 Ru 3 1,6 0,07 0,48 0,34 12,6 11,2 1,10
    Beispiel 15 Ta 2 1,6 0,10 0,44 0,31 10,8 10,6 1,04
    Beispiel 16 W 2 1,6 0,09 0,54 0,28 11,5 10,4 1,02
    Beispiel 17 Ce 4 1,6 0,12 0,63 0,48 11,9 10,9 1,07
    Vergleichs - Beispiel 3 keines - 1,5 0,11 0,60 0,53 10,1 10,2 1,00
  • Aus Tabelle 3 wurde bestätigt, dass die Sintermagnete der Beispiele 9 bis 17, bei denen die nichtmagnetische Metallphase zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist, und das XRD-Peak-Intensitätsverhältnis 0,2 oder weniger beträgt, eine Koerzivität aufweisen, die höher als jene des Sintermagneten aus Vergleichsbeispiel 3 ist, bei dem die nichtmagnetische Metallphase nicht zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist. In jedem der Beispiele 9 bis 17 betrug die Sättigungsmagnetisierung 10,1 kG oder mehr. Das Sättigungsmagnetisierungsverhältnis (basierend auf Vergleichsbeispiel 3, bei dem die gleichen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (B) verwendet wurden, das jedoch nicht mit dem nichtmagnetischen Metallpulver beschichtet wurde), betrug 0,99 oder mehr, und lag insbesondere innerhalb eines Bereichs von 0,99 bis 1,16. Die hohe Sättigungsmagnetisierung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel wurde nicht wesentlich beeinträchtigt. Die Fälle der Beispiele 9 bis 17 stellten ein Gesamt-Sättigungsmagnetisierungsverhältnis bereit, das höher war als jenes der Beispiele 1 bis 8. Es wird angenommen, dass dies darauf zurückzuführen ist, dass in den Beispielen 1 bis 8 die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 50 nm oder mehr und 250 nm oder weniger beträgt, wohingegen in den Beispielen 9 bis 17 die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase dünner ist, und insbesondere innerhalb eines Bereichs von 1 nm oder mehr und 10 nm oder weniger liegt (es wird angemerkt, dass die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel, die in den Beispielen 1 bis 8 und Vergleichsbeispielen 1 bis 2 verwendet wurden, sich von jenen der Beispiele 9 bis 17 und Vergleichsbeispiel 3 unterscheiden, so dass die Koerzivität und die Sättigungsmagnetisierung nicht einfach miteinander verglichen werden können).
  • (Beispiele 18 bis 23 und Vergleichsbeispiel 4)
  • - Herstellung von Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikeln
  • Als Rohmaterial eines Magnetpulvers wurde ein grobes Magnetpulver (c) mit einer Zusammensetzung von Sm2Fe17N3 und einer durchschnittlichen Partikelgröße von 23 µm hergestellt. Das grobe Pulver (c) enthielt einen Sm-Fe-N-basierten Einkristall, und hatte einen Sauerstoffgehalt von 0,20 Massenprozent sowie eine Koerzivität von 0,70 kOe. Eine Strahlmühle von Durchfluss-Pulverisierungstyp wurde verwendet, und das hergestellte grobe Pulver (c) wurde pulverisiert, bis seine durchschnittliche Partikelgröße 1,7 µm wurde, um 100 g von Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikeln (c) herzustellen. Um die Oxidation des Pulvers zu verhindern, wurde die Kugelmühle in einer Glove-Box platziert, wo das Pulver pulverisiert wurde. Eine Feuchtereinigungseinrichtung vom Sauerstoff-Gaszirkulationstyp war mit der Glove-Box verbunden. Die Koerzivität der erhaltenen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (C) nach dem Mahlen betrug 9,4 kOe.
  • - Herstellung eines nichtmagnetischen Metallpulvers und Bedecken der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit nichtmagnetischen Metallpulver (Herstellung eines Magnetpulvers)
  • Dann wurde als nichtmagnetisches Metall zur Bedeckung Al mit einer Reinheit von 99,99 Massenprozent zerspant, um ein nichtmagnetisches Metallpulver herzustellen. Die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (C) wurden mit dem nichtmagnetischen Metallpulver mittels eines Sputter-Verfahrens bedeckt, um ein in Beispiel 18 verwendetes Magnetpulver herzustellen. Magnetpulver, die für die Beispiele 19 bis 23 verwendet wurden, wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 18 hergestellt, abgesehen davon, dass Sn, La, V, Mn, und Zr als das nichtmagnetische Metall zur Bedeckung anstelle von Al verwendet wurde.
  • - Herstellung des Sintermagnets (Drucksintern des Magnetpulvers)
  • Dann wurden die Magnetpulver für Beispiele 18 bis 23, die durch die obigen Schritte erhalten wurden, den folgenden Vorgängen unterzogen. 0,5 g des Magnetpulvers wurde eingewogen, und in eine zylindrische Karbidmatrize mit einem Innendurchmesser von 6 mm gefüllt. Diese wurde in einer Elektropulssintermaschine installiert, die mit einem Druckbeaufschlagungs-Mechanismus versehen war, der einen Pressvorrichtung vom Servosteuerungstyp beinhaltet, ohne der Atmosphäre ausgesetzt zu sein. Als nächstes wurde ein Druck von 1200 MPa angelegt, während ein Vakuum von 2 Pa oder weniger und eine Sauerstoffkonzentration von 0,4 ppm oder weniger in der Elektropulssintermaschine beibehalten wurde. Das Stromsintern erfolgte bei einer Sintertemperatur von 500 °C für 1 Minute, während der Druck beibehalten wurde. Dadurch wurden Sintermagnete der Beispiele 18 bis 23 erhalten.
  • Ein Sintermagnet wurde als Vergleichsbeispiel 4 in der gleichen Weise wie Beispiel 18 hergestellt, abgesehen davon, dass ein Schritt zur Bedeckung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (C) mit einem nichtmagnetischen Metall nicht erfolgte.
  • Die Eigenschaften des erhaltenen Sintermagnets sind in Tabelle 4 dargestellt. Ein „Sättigungsmagnetisierungsverhältnis“ in Tabelle 4 basiert auf der Sättigungsmagnetisierung von Vergleichsbeispiel 4.
  • Tabelle 4
    Nichtmagnetisches Metall Dicke der nicht-magnet. Metallphase [nm] Durchschn. Korngröße der Kristallkörner [µm] IFe/ISmFeN [-] Sauerstoffgehalt [Massen%] KohlenstoffGehalt [mass%] Koerzivität [kOe] Sättigungs-Magnetisierung [kG] Sättigungs-Magnetisierungs-Verhältnis [-]
    Beispiel 18 Al 4 1,7 0,11 0,52 0,56 8,3 11,5 1,14
    Beispiel 19 Sn 8 19 0,08 0,61 0,49 10,0 10,0 0,99
    Beispiel 20 La 6 2,4 0,05 0,51 0,46 8,0 11,3 1,12
    Beispiel 21 V 1 2,4 0,06 0,42 0,51 8,1 11,3 1,12
    Beispiel 22 Mn 5 2,4 0,04 0,65 0,55 8,0 11,1 1,10
    Beispiel 23 Zr 6 2,4 0,13 0,34 0,77 8,1 11,7 1,16
    Vergleichs- beispiel 4 Keines - 1,7 0,07 0,54 0,45 7,7 10,1 1,00
  • Aus Tabelle 4 wurde bestätigt, dass die Sintermagnete der Beispiele 18 bis 23, bei denen die nichtmagnetische Metallphase zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist, und das XRD-Peak-Intensitätsverhältnis 0,2 oder weniger beträgt, eine Koerzivität aufweisen, die höher als jene des Sintermagneten aus Vergleichsbeispiel 4 ist, bei dem die nichtmagnetische Metallphase nicht zwischen den Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist. In jedem der Beispiele 18 bis 23 betrug die Sättigungsmagnetisierung 10,0 kG oder mehr. Das Sättigungsmagnetisierungsverhältnis (basierend auf Vergleichsbeispiel 4, bei dem die gleichen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel (C) verwendet wurden, das jedoch nicht mit dem nichtmagnetischen Metallpulver beschichtet wurde), betrug 0,99 oder mehr, und lag insbesondere innerhalb eines Bereichs von 0,99 bis 1,16. Die hohe Sättigungsmagnetisierung der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel wurde nicht wesentlich beeinträchtigt. Die Fälle der Beispiele 18 bis 23 stellten ein Gesamt-Sättigungsmagnetisierungsverhältnis bereit, das höher war als jenes der Beispiele 1 bis 8. Es wird angenommen, dass dies darauf zurückzuführen ist, dass in den Beispielen 1 bis 8 die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase 50 nm oder mehr und 250 nm oder weniger beträgt, wohingegen in den Beispielen 18 bis 23 die Dicke der nichtmagnetischen Metallphase dünner ist, und insbesondere innerhalb eines Bereichs von 1 nm oder mehr und 10 nm oder weniger ist (es wird angemerkt, dass die Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel, die in den Beispielen 1 bis 8 und Vergleichsbeispielen 1 bis 2, den Beispielen 9 bis 17 und Vergleichsbeispiel 3 sowie den Beispielen 17 und 18 und Vergleichsbeispiel 4 verwendet wurden, verschieden waren, so dass die Koerzivität und die Sättigungsmagnetisierung nicht einfach miteinander verglichen werden können).
  • INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
  • Der Sintermagnet und das Magnetpulver der vorliegenden Erfindung können in einem breiten Bereich von Anwendungen in dem Bereich von verschiedenen Motoren verwendet werden. Zum Beispiel können der Sintermagnet und das Magnetpulver für einen Onboard-Hilfsmotor und eine EV/HEV Hauptmaschine und dergleichen verwendet werden. Konkret können der Sintermagnet und das magnetische Pulver für einen Ölpumpenmotor, einen Servolenkungsmotor, und einen EV/HEV Antriebsmotor und dergleichen verwendet werden.
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität basierend auf der japanischen Patentanmeldung Nr. 2017-46463 , eingereicht in Japan am 10. März 2017, deren vollständiger Inhalt hier durch Bezugnahme aufgenommen ist.
  • Bezugszeichenliste
    • 1a, 1b, 1c, 1d, 1e:
    Kristallphase, gebildet aus Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern
    2a, 2b, 2c:
    Nichtmagnetische Metallphase
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2010/071111 A1 [0004]
    • JP 4419245 B2 [0004]
    • JP 2017046463 [0062]

Claims (16)

  1. Sintermagnet, aufweisend: eine Kristallphase, die aus einer Vielzahl von Sm-Fe-N-basierten Kristallkörnern gebildet ist; und eine nichtmagnetische Metallphase, die zwischen den nebeneinanderliegenden SM-Fe-N-basierten Kristallkörnern vorhanden ist, wobei ein Verhältnis von Fe-Peakintensität IFe zur SmFeN-Peakintensität ISmFeN, gemessen durch ein Röntgenbeugungsanalyse-Verfahren, 0,2 oder weniger beträgt.
  2. Sintermagnet nach Anspruch 1, wobei die nichtmagnetische Metallphase Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallkörner bedeckt.
  3. Sintermagnet nach Anspruch 1 oder 2, wobei die nichtmagnetische Metallphase zumindest ein Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zn, AI, Sn, Cu, Ti, Sm, Mo, Ru, Ta, W, Ce, La, V, Mn und Zr aufweist.
  4. Sintermagnet nach Anspruch 3, wobei ein Gehaltsverhältnis eines Metalls, das einem nichtmagnetischen Metall entspricht, das in der nichtmagnetischen Metallphase enthalten ist, abgesehen von Sm, in der Kristallphase 1 Massenprozent oder weniger beträgt.
  5. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Sintermagnet ein Sauerstoffgehaltsverhältnis von 0,7 Massenprozent oder weniger besitzt.
  6. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die nichtmagnetische Metallphase eine Dicke von 1 nm oder mehr und weniger als 400 nm besitzt.
  7. Sintermagnet nach Anspruch 6, wobei die nichtmagnetische Metallphase eine Dicke von 50 nm oder mehr, und 250 nm oder weniger aufweist.
  8. Sintermagnet nach Anspruch 6, wobei die nichtmagnetische Metallphase eine Dicke von 1 nm oder mehr, und 10 nm oder weniger aufweist.
  9. Sintermagnet nach Anspruch 7, wobei der Sintermagnet eine Koerzivität von 11,5 kOe oder mehr aufweist.
  10. Sintermagnet nach Anspruch 9, wobei der Sintermagnet eine Koerzivität von 11,9 kOe oder mehr aufweist.
  11. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Sintermagnet ein Kohlenstoffgehaltsverhältnis von 1 Massenprozent oder weniger aufweist.
  12. Sintermagnet nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei eine durchschnittliche Korngröße der SM-Fe-N-basierten Kristallkörner 0,04 µm oder mehr, und 5 µm oder weniger beträgt.
  13. Magnetpulver, aufweisend: Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel; und eine nichtmagnetische Metallschicht, die Oberflächen der Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel bedeckt.
  14. Magnetpulver nach Anspruch 13, wobei die nichtmagnetische Metallschicht zumindest ein Metall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zn, AI, Sn, Cu, Ti, Sm, Mo, Ru, Ta, W, Ce, La, Mn und Zr aufweist.
  15. Verfahren zur Herstellung des Magnetpulvers nach Anspruch 13 oder 14, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Pulverisieren eines groben Pulvers, das einen Sm-Fe-N-Einkristall aufweist, um Sm-Fe-N-basierte Kristallpartikel zu erhalten; Zerspanen eines nichtmagnetischen Metalls, um ein nichtmagnetisches Metallpulver zu erhalten; und Bedecken von Oberflächen der erhaltenen Sm-Fe-N-basierten Kristallpartikel mit dem erhaltenen nichtmagnetischen Metallpulver, wobei all diese Schritte in einer Umgebung mit geringer Sauerstoffkonzentration durchgeführt werden.
  16. Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Verfahren das Drucksintern des Magnetpulvers nach Anspruch 13 oder 14 in einer Umgebung mit geringer Sauerstoffkonzentration umfasst.
DE112018000214.4T 2017-03-10 2018-03-01 Magnetpulver, das SM-Fe-N-basierte Kristallpartikel enthält, aus diesem hergestellter Sintermagnet, Verfahren zur Herstellung dieses Magnetpulvers; und Verfahren zur Herstellung des Sintermagneten Pending DE112018000214T5 (de)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11476020B2 (en) * 2017-06-30 2022-10-18 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Rare earth magnet and production method thereof
CN111937095A (zh) * 2018-03-29 2020-11-13 Tdk 株式会社 钐-铁-氮系磁铁粉末及其制造方法以及钐-铁-氮系磁铁及其制造方法
JP7201332B2 (ja) 2018-04-09 2023-01-10 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法及びそれに用いられる製造装置
WO2020066811A1 (ja) * 2018-09-28 2020-04-02 株式会社豊田自動織機 磁性材料、磁石、及び磁石の製造方法
JP7103612B2 (ja) * 2019-03-12 2022-07-20 Tdk株式会社 希土類金属－遷移金属系合金粉末の製造方法及びサマリウム－鉄合金粉末
DE112020001145T5 (de) * 2019-04-05 2021-11-25 Murata Manufacturing Co., Ltd. Magnetpulver auf sm-fe-n-basis, sintermagnet auf sm-fe-n-basis und produktionsverfahren dafür
JP7259705B2 (ja) * 2019-11-06 2023-04-18 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法
JP7364158B2 (ja) 2019-12-26 2023-10-18 国立大学法人東北大学 希土類鉄窒素系磁性粉末、ボンド磁石用コンパウンド、ボンド磁石及び希土類鉄窒素系磁性粉末の製造方法
JP7338510B2 (ja) * 2020-02-27 2023-09-05 トヨタ自動車株式会社 希土類磁石の製造方法
CN116487169B (zh) * 2023-03-30 2023-10-13 广东省科学院资源利用与稀土开发研究所 一种低成本核壳结构的钕铁氮磁粉及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4419245B2 (ja) 1999-06-28 2010-02-24 日立金属株式会社 希土類系永久磁石およびその製造方法
WO2010071111A1 (ja) 2008-12-15 2010-06-24 住友金属鉱山株式会社 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉、およびその製造方法、得られるボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石、並びに圧密磁石
JP2017046463A (ja) 2015-08-26 2017-03-02 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 リニアモータ装置、及び、引き戸装置

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2705985B2 (ja) * 1988-11-14 1998-01-28 旭化成工業株式会社 磁性材料、それから成る磁石及びそれらの製造方法
DE68916184T2 (de) * 1988-11-14 1994-11-17 Asahi Chemical Ind Magnetische Stoffe, enthaltend Seltenerdelemente, Eisen, Stickstoff und Wasserstoff.
CN1028813C (zh) * 1989-09-13 1995-06-07 旭化成工业株式会社 含有稀土元素、铁、氮、氢和氧的磁性材料
JPH04360501A (ja) * 1991-06-07 1992-12-14 Daido Steel Co Ltd 希土類磁石の製造方法
JPH05190311A (ja) * 1992-01-17 1993-07-30 Tdk Corp 磁石の製造方法および磁石粉末
JPH08306567A (ja) * 1995-05-10 1996-11-22 Kinya Adachi 高圧焼結による高性能希土類金属間化合物磁石の製造
KR20010022276A (ko) * 1998-05-26 2001-03-15 마쯔노고오지 질화형 희토류 자석재료 및 이를 이용한 희토류 본드 자석
JP4274448B2 (ja) * 1999-03-31 2009-06-10 Ｔｄｋ株式会社 磁石の製造方法
JP2001335802A (ja) * 2000-05-26 2001-12-04 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 耐酸化性に優れた希土類磁石合金粉末およびそれを用いたボンド磁石
JP2004146713A (ja) * 2002-10-28 2004-05-20 Hitachi Metals Ltd Ｒ−ｔ−ｎ系磁粉の製造方法およびｒ−ｔ−ｎ系ボンド磁石の製造方法
JP4302498B2 (ja) * 2003-12-05 2009-07-29 大同特殊鋼株式会社 等方性磁石の製造方法およびその磁石
JP2013135071A (ja) * 2011-12-26 2013-07-08 Nissan Motor Co Ltd 希土類磁石成形体および低温固化成形方法
JP2015142119A (ja) * 2014-01-30 2015-08-03 住友電気工業株式会社 希土類磁石の製造方法
KR101536288B1 (ko) * 2014-03-21 2015-07-14 황동환 임플란트 시술용 드릴링 가이드 장치
WO2015198396A1 (ja) * 2014-06-24 2015-12-30 日産自動車株式会社 希土類磁石成形体の製造方法
JP6484994B2 (ja) * 2014-10-21 2019-03-20 日産自動車株式会社 Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石成形体およびその製造方法
JP6439876B2 (ja) * 2015-08-24 2018-12-19 日産自動車株式会社 磁石粒子およびそれを用いた磁石成形体
CN105355354B (zh) * 2015-12-15 2017-12-08 北京科技大学 一种钐铁氮基各向异性稀土永磁粉及其制备方法
JP2018120942A (ja) * 2017-01-25 2018-08-02 株式会社東芝 永久磁石、回転電機、及び車両

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4419245B2 (ja) 1999-06-28 2010-02-24 日立金属株式会社 希土類系永久磁石およびその製造方法
WO2010071111A1 (ja) 2008-12-15 2010-06-24 住友金属鉱山株式会社 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉、およびその製造方法、得られるボンド磁石用樹脂組成物、ボンド磁石、並びに圧密磁石
JP2017046463A (ja) 2015-08-26 2017-03-02 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 リニアモータ装置、及び、引き戸装置

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