CN110168674A - 含有Sm-Fe-N系晶粒的磁体粉末和由该磁体粉末制造的烧结磁体以及它们的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种含有Sm‑Fe‑N系晶粒且具有高矫顽力的烧结磁体以及即便在随着烧结所产生的热的作用下也能够不使矫顽力降低地形成烧结磁体的磁体粉末。上述烧结磁体包含由多个Sm‑Fe‑N系晶粒构成的结晶相、和存在于邻接的Sm‑Fe‑N系晶粒之间的非磁性金属相，并且，由X射线衍射法测定的、Fe峰的强度IFe与SmFeN峰的强度ISmFeN之比为0.2以下。上述磁体粉末包含Sm‑Fe‑N系晶粒和被覆该Sm‑Fe‑N系晶粒的表面的非磁性金属层。
Description
技术领域
本发明涉及含有Sm-Fe-N系晶粒的磁体粉末和由该磁体粉末制造的烧结磁体以及它们的制造方法。
背景技术
Sm-Fe-N系磁体为稀土-过渡金属-氮系磁体的代表，具有较高的各向异性磁场和饱和磁化强度。另外由于居里温度与其它稀土-过渡金属-氮系磁体相比较高，因此耐热性优异。因此，Sm-Fe-N系磁体是用于磁体粉末的优异材料之一。
以往，在由磁体粉末形成磁体的工序中，出于提高磁体的耐腐蚀性和提高耐碱性等目的，在对磁体粉末施加涂层后形成磁体。
例如，专利文献1中记载的磁体合金粉的表面形成有被膜，因此即便在腐蚀环境下也不生锈，耐腐蚀性和密合性优异。具体而言，通过在由含有稀土元素的铁系磁体合金构成的磁体粉末的表面均匀地形成由含有磷酸铁和稀土金属磷酸盐的复合金属磷酸盐、以及含有多酚的有机化合物构成的无机有机复合被膜，从而提高耐腐蚀性和密合性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本再表2010-071111号公报
专利文献2：日本专利第4419245号
发明内容
然而，表面具有被膜的铁系磁体粉末由于被膜的磷酸中含有的氧与磁体粉末中含有的铁发生氧化反应，因此被膜中富含氧化铁。如果由这样的在被膜中含有氧化铁的磁体粉末形成烧结磁体，则会因烧结时的热而发生氧化铁的还原反应。因此，会在磁体粉末表面形成铁，形成的烧结磁体存在矫顽力显著降低的问题。
本发明是鉴于该课题而进行的，目的在于提供一种含有Sm-Fe-N系晶粒且具有高矫顽力的烧结磁体，以及，即便在随着烧结产生的热的作用下也能够不使矫顽力降低地形成烧结磁体的磁体粉末。
为了解决上述课题，本发明的一个方面所涉及的烧结磁体包含由多个Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相、以及存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间的非磁性金属相，并且，由X射线衍射法测定的、Fe峰的强度IFe与SmFeN峰的强度ISmFeN之比为0.2以下。
为了解决上述课题，本发明的一个方面所涉及的磁体粉末包含Sm-Fe-N系晶粒和被覆该Sm-Fe-N系晶粒的表面的非磁性金属层。
根据本发明，提供一种具有高矫顽力并含有Sm-Fe-N系晶粒的烧结磁体，以及，即便在随着烧结产生的热的作用下也能够不使矫顽力降低地形成烧结磁体的磁体粉末。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的烧结磁体的截面的SEM图像。
图2是本发明的实施例2中的烧结磁体的截面的SEM图像。
图3是表示通过利用X射线衍射装置所进行的测定而得到的本发明的实施例1和2中的烧结磁体的X射线衍射图谱的图。
具体实施方式
本发明的烧结磁体包含由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相和非磁性金属相。以下，对烧结磁体的2个相进行更详细的说明。
(由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相)
本发明的烧结磁体包含由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相。由于Sm-Fe-N系晶粒具有较高的各向异性磁场和饱和磁化强度，因此包含由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相的烧结磁体具有较高的各向异性和饱和磁化强度。而且，具有Sm-Fe-N系晶体结构的磁体的居里温度与其它稀土-过渡金属-氮系磁体相比较高，因此包含由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相的烧结磁体的耐热性优异。本发明中，Sm-Fe-N系晶粒是指具有Sm-Fe-N系晶体结构的粒子。对于Sm-Fe-N系晶体结构，例如可举出SmFe9N1.5结构或Sm2Fe17N3结构，但并不局限于此，可以使用由Sm、Fe和N构成的任意的晶体结构。本发明中，由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相是指在本发明的烧结磁体中Sm-Fe-N系晶粒所占的区域的相。
(非磁性金属相)
本发明的烧结磁体包含存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间的非磁性金属相。非磁性金属相是指包含比由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相更多的非磁性金属的相。非磁性金属例如能以10质量％以上、优选15质量％以上、特别是20质量％以上的比例包含于非磁性金属相，该比例可以在整个非磁性金属相中并不一致。另外，非磁性金属相可以实质上不含有非磁性金属的氧化物。本说明书中，非磁性金属相处于“存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间”的状态是指只要在烧结磁体中含有的Sm-Fe-N系晶粒中的邻接的晶粒彼此之间且这些晶粒的表面的一部分存在非磁性金属相即可，无需在烧结磁体所含有的Sm-Fe-N系晶粒中的邻接的晶粒彼此间的全部晶粒上存在非磁性金属相。该状态下，非磁性金属相只要存在于烧结磁体所含有的Sm-Fe-N系晶粒中的一部分邻接的晶粒彼此间即可。本说明书中非磁性金属是指强磁性的金属(例如铁、镍、钴等)以外的金属。作为非磁性金属，例如可以使用选自Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、Mn和Zr中的至少1种金属，但并不局限于此，可以任意使用强磁性的金属(例如铁、镍、钴等)以外的1种以上的金属。非磁性金属相除了含有非磁性金属元素以外，也可以含有任意其它元素。作为其它元素，例如，可以含有Fe、N、C等元素。
以下对至少包含上述的2个相的本发明的烧结磁体进行更详细的说明。
(烧结磁体)
本发明的烧结磁体中，由于在邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间存在非磁性金属相，因此Sm-Fe-N系晶粒彼此不易产生磁干扰，由此，烧结磁体的矫顽力的降低得到抑制。因此，与在邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间不存在非磁性金属相的烧结磁体相比，本发明的烧结磁体具有优异的矫顽力。
已知为了提高耐碱性和耐腐蚀性，用Zr等的氧化物来被覆磁体粉末的表面(专利文献2)。然而，与形成了氧化物的Zr等相比Sm易于被氧化，因此在烧结这样的磁体粉末时，例如发生由下式表示的Sm形成氧化物的氧化还原反应。
3ZrO2+2Sm2Fe17N3→2Sm2O3+34Fe+3Zr+3N2
根据本发明人等的研究，表明与此相伴Fe析出而发生矫顽力的降低。本发明中，由于实质上不含有非磁性金属的氧化物的非磁性金属相存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间，因此实现了有效地防止上述的Sm的氧化、以及随之产生的Fe的析出。由于这样有效地抑制了Fe的析出，因此本发明的烧结磁体的由X射线衍射法测定的、Fe峰的强度IFe与SmFeN峰的强度ISmFeN之比为0.2以下。这里，SmFeN峰的强度ISmFeN是指所测定的SmFeN峰中的具有最大强度的峰的强度。另外，Fe峰的强度IFe是指α-Fe峰的强度。在具有这样的强度比的烧结磁体中，有效抑制了烧结时可能产生的磁体粉末表面的铁的析出，由此具有优异的矫顽力。本发明的烧结磁体的X射线衍射强度例如可以通过用捣碎机将本发明的烧结磁体粉碎成10～100μm左右，利用Rigaku制Smart Lab进行粉末XRD衍射测定而测定，但测定方法并不局限于此，可以选择任意的方法。与不具有上述构成的烧结磁体相比，本发明的烧结磁体通过具有这样的构成而能够具有较高的矫顽力。本发明中，烧结磁体是指将磁性粉末在高温下烧结而得的磁体。
本发明的烧结磁体中，非磁性金属相可以被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面。“非磁性金属相被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面”是指Sm-Fe-N系晶粒的表面的大部分由非磁性金属相被覆的状态，例如，在由利用SEM进行的截面观察所确认的Sm-Fe-N系晶粒的截面具有的晶粒界面上，以其线路长度计存在以80％以上、优选90％以上、更优选95％以上的比例与晶粒界面相接的非磁性金属相。本发明的烧结磁体中，通过“非磁性金属相被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面”而更有效抑制了Sm-Fe-N系晶粒彼此的磁干扰，因此烧结磁体的矫顽力的降低得到了更有效的抑制。在本发明的烧结磁体中，可以通过利用截面SEM、TEM进行观察等来确认“非磁性金属相被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面”。
与非磁性金属相中含有的非磁性金属对应的金属中的Sm以外的金属的、由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相中的含有比例，可以为1质量％以下。在本发明的非磁性金属相中包含2种以上的除了Sm以外的非磁性金属时，“与非磁性金属相中含有的非磁性金属对应的金属中的Sm以外金属的、所述结晶相中的含有比例”是指相对于由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相整体的质量的、与非磁性金属相中含有的Sm以外的2种以上的非磁性金属所对应的金属在由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相中所占的各质量的合计的质量比例。在本发明的烧结磁体中，相对于由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相整体的质量的非磁性金属的质量％可以通过使用ICP-AES对烧结磁体进行组成分析等而确认。
本发明的烧结磁体中的含氧比例优选相对于烧结磁体整体的质量为0.7质量％以下。由此，能够通过烧结时的氧化还原反应而减少α-Fe的析出，抑制矫顽力降低。本发明的烧结磁体中的含氧比例可以通过惰性气体熔融-非分散型红外线吸收法(NDIR)等来进行确认。
相对于烧结磁体整体的质量，本发明的烧结磁体中的含碳比例至少为1质量％以下，优选为0.5质量％以下，更优选为0.1质量％以下。由此，能够减少烧结时的Sm-Fe-N、C的析出，抑制矫顽力降低。本发明的烧结磁体中的含碳比例可以通过燃烧-红外线吸收法等进行确认。
在本发明的烧结磁体中，非磁性金属相的厚度可以为1nm以上且小于400nm。通过使非磁性金属相的厚度小于400nm，能够有效地抑制烧结磁体的磁化的降低，如果非磁性金属相的厚度为1nm以上，则能够看到烧结磁体的磁化的降低的抑制效果。进而，通过使非磁性金属相的厚度为250nm以下，能够更有效地抑制烧结磁体的磁化的降低。另外，通过使非磁性金属相的厚度为50nm以上，能够有效地断开磁体颗粒间的交换耦合，能够提高烧结磁体的矫顽力。因此，非磁性金属相的厚度例如可以为50nm～250nm，通过这样使非磁性金属相的厚度在适当范围增厚，提高磁耦合屏蔽效果，能够实现例如11.5kOe以上、特别是11.9kOe以上的高矫顽力。或者，通过使非磁性金属相的厚度为10nm以下，从而与不存在非磁性金属相的情况相比能够起到基本提高饱和磁化强度(更详细而言，与不存在非磁性金属相的情况相比而得的饱和磁化强度比)的效果。因此，非磁性金属相的厚度例如可以为1nm～10nm，通过这样使非磁性金属相的厚度在可得到抑制烧结磁体的磁化的降低的效果范围尽可能地变薄，能够与不存在非磁性金属相时相比基本提高饱和磁化强度。
本说明书中的非磁性金属相的厚度是通过将烧结磁体的每单位质量当中的非磁性金属相所占的体积V1除烧结磁体的每单位质量中含有的Sm-Fe-N系晶粒的表面积的合计A2而得到的。
烧结磁体的每单位质量当中的非磁性金属相所占的体积V1按照以下步骤进行计算。
1)例如利用ICP-AES等而对烧结磁体进行组成分析来测定烧结磁体的每单位质量当中的非磁性金属元素的质量W1。这里，在烧结磁体中含有2种以上的非磁性金属元素时，质量W1是指这2种以上的非磁性金属元素的各质量的合计的比例。
2)例如利用SEM-EDX等而对烧结磁体进行组成分析来测定非磁性金属相中的非磁性金属元素的质量％，将前述W1除该质量％而算出非磁性金属相的质量W2。
3)例如使用比重瓶等而对烧结磁体进行分析来测定表示烧结磁体的每单位质量当中的磁性金属元素的体积的真密度D1。这里，在烧结磁体中含有2种以上的非磁性金属元素时，真密度D1是指这2种以上的非磁性金属元素的各质量的合计的比例。
4)通过将如上所述测定的W2除D1而得到烧结磁体的每单位质量当中的非磁性金属相所占的体积V1。
烧结磁体的每单位质量中含有的Sm-Fe-N系晶粒的表面积的合计A2按照以下步骤进行计算。
1)使用比重瓶，对不包括表面细孔或内部空隙的、烧结磁体的每单位体积的真密度D2进行测定。将真密度D2乘以每1个颗粒的体积而算出每1个颗粒的质量W2＝D2×(πd3)/6。式中，d为利用后述的方法而算出的本发明的烧结磁体的平均粒径d。进而，由N2＝1/W2算出烧结磁体的每单位质量中含有的颗粒的个数。
2)由得到的N2算出烧结磁体的每单位质量中含有的Sm-Fe-N系晶粒的表面积的合计A2＝N2×πd2。式中，d为利用后述的方法而算出的本发明的烧结磁体的平均粒径d。
Sm-Fe-N系晶粒可以使用任意的平均粒径，优选使用具有0.04μm～5μm的平均粒径的Sm-Fe-N系晶粒。通过使Sm-Fe-N系晶粒的平均粒径为0.04μm以上，能够有效地抑制Sm-Fe-N系晶粒的超顺磁性化。另外，通过Sm-Fe-N系晶粒的平均粒径为5μm以下，能够使矫顽力有效地提高。
本说明书中的烧结磁体中的晶粒的“平均粒径”的计算方法如下。首先，利用FE-SEM对烧结磁体的截面以至少包含50个以上的晶粒的方式进行拍摄，求出该拍摄图像内的晶粒截面的总面积A和晶粒数N。接下来，由A/N求出晶粒的平均截面积a1，算出该平均截面积a1的平方根作为晶粒的平均粒径d。另外，在本说明书中，除了烧结磁体中的晶粒以外所使用的术语“平均粒径”是指以体积基准求出粒度分布，在将总体积计为100％的累积曲线中累积值达到50％的点的粒径(D50)。上述平均粒径可以利用激光衍射·散射式粒径·粒度分布测定装置或电子扫描显微镜进行测定。
可以通过对本申请发明的磁体粉末进行烧结而得到上述的烧结磁体。以下对本申请发明的磁体粉末及其制造方法进行记载。
(磁体粉末)
本发明的磁体粉末包含Sm-Fe-N系晶粒和被覆该Sm-Fe-N系晶粒的表面的非磁性金属层。本说明书中非磁性金属层是指实质上仅由非磁性金属构成的层。非磁性金属层被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面，是指Sm-Fe-N系晶粒的表面的大部分被非磁性金属所被覆的状态，例如为在Sm-Fe-N系晶粒的截面所具有的晶粒界面上存在以其线路长度为80％以上、优选90％以上、更优选95％以上的比例与晶粒界面相接的非磁性金属。在本发明的磁体粉末中，通过“非磁性金属层被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面”，从而在腐蚀环境下也能够抑制锈的产生，磁体粉末的耐腐蚀性提高。另外，通过减少Sm-Fe-N系晶粒表面的大气暴露，能够减少使磁体粉末烧结时的Sm-Fe-N系晶粒表面中的氧化铁的产生，因此能够减少所形成的烧结磁体中含有的Sm-Fe-N系晶粒表面中的铁的析出，提高所形成的烧结磁体的矫顽力。
(磁体粉末的制造方法)
本发明的磁体粉末的制造方法包含如下工序：将含有Sm-Fe-N单晶的粗粉末粉碎而得到Sm-Fe-N系晶粒的工序；对非磁性金属进行切削而得到非磁性金属的粉末的工序；以及利用得到的非磁性金属的粉末对得到的Sm-Fe-N系晶粒的表面进行被覆的工序。上述工序全部在低氧浓度的气氛下进行。作为粗粉末，例如，可以使用组成为Sm2Fe17N3并具有10μm～200μm的平均粒径和0.1质量％～1.0质量％的含氧比例的粗粉末。粗粉末的粉碎可以使用任意的粉碎方法，例如可以使用属于气流粉碎型喷射磨的Micromacinazione公司制MC44等，但并不限定于此。粗粉末的粉碎优选进行到经粉碎而得到的Sm-Fe-N系晶粒具有0.1μm～5.0μm的平均粒径为止。通过对粗粉末进行粉碎直到得到该大小的Sm-Fe-N系晶粒为止，从而使得到的晶粒具有5kOe～20kOe的矫顽力。本说明书中，低氧浓度的气氛是指氧浓度(体积基准、在本说明书中相同)为10ppm以下的状态，例如可以使用1ppm、0.5ppm等氧浓度。低氧浓度的气氛中的粉碎和切削可以通过在用氮、氩和氮、氦等置换后的手套箱内、优选连接有气体循环型氧/水分净化器的手套箱内进行粉碎和切削而实现。切削的非磁性金属的纯度可以为95％以上、优选99％以上。非磁性金属的切削可以使用任意的切削方法，例如可以使用超硬磨床、超硬钻头等，但并不限定于此。Sm-Fe-N系晶粒的利用非磁性金属的粉末所进行的被覆，可以使用任意的方法，例如可以使用球磨机、电弧等离子体法和溅射法等任意的方法。用于被覆的非磁性金属的量相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒全体的质量可以为0.1质量％～10质量％，可以优选为0.5质量％～5质量％以下。用于被覆的非磁性金属的量例如可以为5质量％、6质量％、8质量％和10质量％。
以下对使用如上所述制造的本发明的磁体粉末来制造本发明的烧结磁体的方法进行记载。
(烧结磁体的制造方法)
可以通过在低氧浓度的气氛下对如上所述制造的本发明的磁体粉末进行加压烧结来制造本发明的烧结磁体。在上述磁体粉末的加压烧结中可以使用以通电加压烧结为代表的任意的加压烧结方法。加压烧结例如可以如下进行：将磁体粉末填充于模具，将其以不暴露于大气的方式设置于具备基于伺服控制型压力机的加压机构的脉冲电流烧结机内，接着，一边保持脉冲电流烧结机内的真空，一边对模具施加恒定的压力，在保持该压力的状态下进行通电烧结。使用的模具可以具有任意的形状，例如，可以使用圆筒形的模具，但并不限定于此。脉冲电流烧结机内优选保持于5Pa(绝对压力、在本说明书中相同)以下的真空。施加的压力只要是高于常压且可形成烧结磁体的压力即可，例如可以在100MPa～2000MPa的范围。通电烧结优选以400℃～600℃的温度且30秒～10分钟的时间进行。
实施例
(实施例1～8和比较例1～2)
●Sm-Fe-N系晶粒的制作
作为磁体粉末的原料，准备组成为Sm2Fe17N3且平均粒径约为25μm的粗粉末(a)。该粗粉末(a)含有Sm-Fe-N系单晶，具有0.20质量％的含氧比例和0.07kOe的矫顽力。使用气流粉碎型喷射磨将准备好的粗粉末(a)粉碎至其平均粒径为2μm，制作Sm-Fe-N系晶粒(A)100g。为了防止粉末的氧化，喷射磨设置在手套箱内，粉碎在该手套箱内进行。另外，在手套箱上连接有气体循环型氧/水分净化器。粉碎后得到的Sm-Fe-N系晶粒(A)的矫顽力为10.8kOe。
●非磁性金属的粉末的制作和利用非磁性金属的粉末的Sm-Fe-N系晶粒的被覆(磁体粉末的制作)
接着，作为被覆用的非磁性金属，在进行了粗粉末的粉碎的手套箱内使用超硬磨床对纯度99.99质量％的Zn进行切削，制作非磁性金属的粉末。将该非磁性金属的粉末和上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(A)用设置在该手套箱内的球磨机进行混合，由非磁性金属被覆Sm-Fe-N系晶粒(A)，由此得到磁体粉末。为了改变被覆厚度，改变相对于进行被覆的Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量的非磁性金属Zn的比例，制作2种磁体粉末。将使相对于Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量的非磁性金属的比例为5质量％的磁体粉末作为实施例1中使用的磁体粉末，将使相对于Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量的非磁性金属的比例为8质量％的磁体粉末作为实施例2中使用的磁体粉末。进一步，使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(A)，制作分别单独使用Al、Sn、Cu、Ti、Sm代替Zn作为非磁性金属的磁体粉末。对于分别单独含有Al、Sn、Cu、Ti、Sm作为非磁性金属的磁体粉末，使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量的非磁性金属的比例为6质量％，各自仅制作1种磁体粉末，将它们分别作为用于实施例3～7的磁体粉末。
●烧结磁体的制作(磁体粉末的加压烧结)
接下来，对由上述工序得到的、用于实施例1～7的磁体粉末分别实施下述操作。称量0.5g的磁体粉末，填充于内径6mm的超硬合金制圆筒形模具。将其以不暴露于大气的方式设置在具备基于伺服控制型压力机的加压机构的脉冲电流烧结机内。接着，在将脉冲电流烧结机内保持于2Pa以下的真空和0.4ppm以下的氧浓度的状态下，施加1200MPa的压力，在保持该压力的状态下以500℃的烧结温度进行2分钟的通电烧结。由此，得到实施例1～7的烧结磁体。
使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(A)，将被覆方法由使用球磨机的混合替换为电弧等离子体法，其它粉碎工序和烧结工序与上述实施例1相同，由此制造实施例8的烧结磁体。相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量，利用电弧等离子体法所添加的Zn的量为6质量％。
使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(A)，不进行由非磁性金属被覆Sm-Fe-N系晶粒(A)的工序，其它粉碎工序和烧结工序与上述实施例1相同，由此制造烧结磁体，将其作为比较例1。进一步，使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(A)，将相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒(A)整体的质量的非磁性金属的比例变更为10质量％，其它粉碎工序和烧结工序与上述实施例1相同，由此制造烧结磁体，将其作为比较例2。
将得到的烧结磁体的特性示于表1。表中，“非磁性金属”表示被覆用的非磁性金属，“非磁性金属相的厚度”的符号“－”表示由SEM观察确认了“不存在非磁性金属相”，“饱和磁化强度比”表示各实施例或比较例的饱和磁化强度与使被覆用的“非磁性金属”为“无”的比较例的饱和磁化强度之比(后述的表3和4也相同)。应予说明，表1的“饱和磁化强度比”以比较例1的饱和磁化强度为基准。
[表1]
表中，非磁性金属相的厚度为本说明书中根据上述方法而算出的值，基本上可作为被覆层厚度，更详细而言，可以理解为覆盖Sm-Fe-N系晶粒的非磁性金属相的厚度的平均值(后述的表3和4也相同)。在实施例1～8中，对于制造的烧结磁体中的非磁性金属相的厚度，在使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒整体的质量的非磁性金属的比例为5质量％的实施例1中为50nm，在使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒整体的质量的非磁性金属的比例为6质量％的实施例3～8中为100nm，在使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒整体的质量的非磁性金属的比例为8质量％的实施例2中为250nm，在使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒整体的质量的非磁性金属的比例为10质量％的比较例2中为400nm，在使相对于被覆的Sm-Fe-N系晶粒整体的质量的非磁性金属的比例为0质量％的比较例1中，由SEM观察确认了“不存在非磁性金属相”。
另外，在表中，晶粒的平均粒径表示Sm-Fe-N系晶粒的平均粒径(后述的表3和4也相同)。晶粒的平均粒径在实施例1～8和比较例1～2中都在1.9～2.1μm的范围内，大致相同。
表中，IFe/ISmFeN表示由X射线衍射法测定的、Fe峰的强度IFe与SmFeN峰的强度ISmFeN之比(后述的表3和4也相同)，以下，也简称为“XRD峰强度比”。图3示出对实施例1和2的烧结磁体测定的X射线衍射图谱(图3中，标记有“Zn 5％”的下侧的X射线衍射图谱为实施例1的数据，标记有“Zn 8％”的上侧的X射线衍射图谱为实施例2的数据)。实施例1和2的XRD峰强度比表示所测定到的SmFeN峰(●)中的在图3中的2θ＝48°的位置与虚线重合地示出的(220)面的峰强度ISmFeN与在图3中的2θ＝52°的位置与虚线重合地示出的α-Fe的(110)面(■)的峰强度IFe之比。其它实施例和比较例也同样地由X射线衍射强度求出XRD峰强度比。在图3中上述峰均表现为尖锐峰，但ISmFeN也可以为包含SmFeN的(220)面的峰的宽峰的强度，IFe也可以为包含Fe的(110)面的峰的宽峰的强度。在使用由非磁性金属被覆的磁体粉末而制造的实施例1～8的烧结磁体中，XRD峰强度比在0.2以下的范围，烧结磁体具有优异的矫顽力和高饱和磁化强度。认为在各实施例中可以使XRD峰强度比为0.2以下是因为在烧结时磁体粉末周围的氧浓度足够低。为了使XRD峰强度比为0.2以下，优选的氧浓度为10ppm以下，更优选为1ppm以下。
表中的矫顽力利用振动样品磁力计(VSM)等进行测定(后述的表3和4也相同)。由于在实施例1～8中矫顽力均为11.5kOe以上，所以，因烧结不产生降低，能够制造具有优异的矫顽力的烧结磁体。特别是，在使用球磨机用非磁性金属的粉末被覆Sm-Fe-N系晶粒的实施例1～7中，矫顽力为11.9kOe以上，能够制造具有更优异的矫顽力的烧结磁体。
表中的饱和磁化强度与上述矫顽力同样地使用振动样品磁力计(VSM)等进行测定(后述的表3和4也相同)。在实施例1～8中，饱和磁化强度均为13.5kG以上，饱和磁化强度比(以虽然使用相同的Sm-Fe-N系晶粒(A)氮并未用非磁性金属的粉末被覆的比较例1为基准)为0.99以上，更详细而言在0.99～1.01的范围以内，由于Sm-Fe-N系晶粒所具有的高饱和磁化强度实质上并未受到损害，因此可以说能够制造具有良好的磁体特性的烧结磁体。
比较例1的烧结磁体与实施例1～8同样具有13.5kG以上的饱和磁化强度，但矫顽力为低于11.5kOe的11.2kOe。作为比较例1的原料的磁体粉末的Sm-Fe-N系晶粒由于未被非磁性金属所被覆，因此得到的烧结磁体的Sm-Fe-N系晶粒的表面并未被上述非磁性金属层覆盖。因此比较例1的烧结磁体与实施例1～8的烧结磁体相比容易产生Sm-Fe-N系晶粒彼此的磁干扰，由此烧结磁体的矫顽力降低。
比较例2的烧结磁体与实施例1～8相比矫顽力明显降低，饱和磁化强度也低于实施例1～8的13.5kG。这是由于与实施例1～8相比，相对于烧结磁体整体的质量的非磁性金属的质量所占的比例增加，因此比较例2的烧结磁体的磁体特性受损。
总之，根据表1，确认了与在Sm-Fe-N系晶粒之间不存在非磁性金属相的比较例1的烧结磁体和XRD峰强度比超过0.2的比较例2的烧结磁体相比，在Sm-Fe-N系晶粒之间存在非磁性金属相且XRD峰强度比为0.2以下的实施例1～8的烧结磁体具有高矫顽力。在实施例1～8的烧结磁体中，非磁性金属相的厚度为50nm～250nm，实现了11.5kOe以上、特别是11.9kOe以上的高矫顽力。
图1是实施例1的烧结磁体的截面的SEM图像。图1中用灰色表示的相为由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相。晶粒的个数、截面积的测定使用三谷商事制的图像解析软件“WinROOF”而进行。在图1中，可知构成结晶相的Sm-Fe-N系晶粒的表面由较薄的灰色的相覆盖。该较薄的灰色的相为非磁性金属(在实施例1中为锌)相。根据图1的SEM图像，可知实施例1的烧结磁体包含由多个Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相和存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间的非磁性金属相。
图2是实施例2的烧结磁体的截面的SEM像。图2中用灰色表示的相为由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相。晶粒的个数、截面积的测定使用三谷商事制的图像解析软件“WinROOF”进行。在图2中，可知构成结晶相的Sm-Fe-N系晶粒的表面由较薄的灰色的相覆盖。该较薄的灰色的相为非磁性金属(在实施例2中为锌)相。通过使用JEOL制SEM装置JSM-7800进行EDX分析从而进行用灰色表示的相上的点1a～1e和较薄的灰色的相上的点2a～2c的组成分析。将组成分析的结果示于表2。
[表2]
在表2的1a～1e中，与非磁性金属相中含有的非磁性金属对应的金属中的Sm以外的金属(在实施例2中为锌)仅含有1质量％以下，与此相对，在2a～2c中，以15.87质量％～25.02质量％的比例含有上述金属(即，非磁性金属相中含有的非磁性金属中的Sm以外的金属)(在实施例2中为锌)。根据表2的组成分析的结果和图2的SEM图像，可知由本发明的制造方法而得到的烧结磁体包含由多个Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相、和存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间且含有多于由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相的非磁性金属的非磁性金属相。
(实施例9～17和比较例3)
·Sm-Fe-N系晶粒的制作
作为磁体粉末的原料，准备组成为Sm2Fe17N3且平均粒径约为29μm的粗粉末(b)。该粗粉末(b)含有Sm-Fe-N系单晶，具有0.30质量％的含氧比例和0.35kOe的矫顽力。使用气流粉碎型喷射磨将准备好的粗粉末(b)粉碎至其平均粒径为1.5μm为止，制作Sm-Fe-N系晶粒(B)100g。为了防止粉末的氧化，喷射磨设置于手套箱内，在该手套箱内进行粉碎。另外，在手套箱上连接有气体循环型氧/水分净化器。粉碎后得到的Sm-Fe-N系晶粒(B)的矫顽力为10.3kOe。
·非磁性金属的粉末的制作和利用非磁性金属的粉末进行的Sm-Fe-N系晶粒的被覆(磁体粉末的制作)
接下来，作为被覆用的非磁性金属，对纯度99.99质量％的Zn进行切削来制作非磁性金属的粉末。使用溅射法将该非磁性金属的粉末被覆于上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(B)，由此制作在实施例9中使用的磁体粉末。另外，作为被覆用的非磁性金属，分别使用Sm、Ti、Cu、Mo、Ru、Ta、W、Ce来代替Zn，除此以外，与实施例9同样地制作在实施例10～17中使用的磁体粉末。
·烧结磁体的制作(磁体粉末的加压烧结)
接下来，对由上述工序得到的用于实施例9～17的磁体粉末分别实施下述操作。称量0.5g的磁体粉末，填充于内径6mm的超硬合金制圆筒形模具。将其以不暴露于大气的方式设置于具备基于伺服控制型压力机的加压机构的脉冲电流烧结机内。接着，在将脉冲电流烧结机内保持于2Pa以下的真空和0.4ppm以下的氧浓度的状态下施加1200MPa的压力，在保持该压力的状态下以500℃的烧结温度进行1分钟的通电烧结。由此，得到实施例9～17的烧结磁体。
使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(B)，不进行用非磁性金属来被覆Sm-Fe-N系晶粒(B)的工序，除此以外，与实施例9同样地制造烧结磁体，将其作为比较例3。
将得到的烧结磁体的特性示于表3。应予说明，表3的“饱和磁化强度比”将比较例3的饱和磁化强度作为基准。
[表3]
根据表3，确认了与在Sm-Fe-N系晶粒之间不存在非磁性金属相的比较例3的烧结磁体相比，在Sm-Fe-N系晶粒之间存在非磁性金属相且XRD峰强度比为0.2以下的实施例9～17的烧结磁体具有高矫顽力。另外，在实施例9～17中，饱和磁化强度均为10.1kG以上，饱和磁化强度比(将虽然使用相同的Sm-Fe-N系晶粒(B)但未用非磁性金属的粉末进行被覆的比较例3作为基准)为0.99以上，更详细而言，在0.99～1.16的范围以内，Sm-Fe-N系晶粒所具有的高饱和磁化强度实质上未受损。与实施例1～8的情况相比，在实施例9～17的情况中，整体上得到了高饱和磁化强度比。认为这是由于在实施例1～8中使非磁性金属相的厚度为50nm～250nm，与此相对，在实施例9～17中使非磁性金属相的厚度更薄，具体而言在1nm～10nm的范围以内。(应予说明，在此需要注意的是在实施例1～8和比较例1～2的情况以及实施例9～17和比较例3的情况下，由于使用的Sm-Fe-N系晶粒的不同，因此不能将保持力和饱和磁化强度进行单纯的比较。)
(实施例18～23和比较例4)
·Sm-Fe-N系晶粒的制作
作为磁体粉末的原料，准备组成为Sm2Fe17N3、平均粒径约为23μm的粗粉末(c)。该粗粉末(c)含有Sm-Fe-N系单晶，具有0.20质量％的含氧比例和0.70kOe的矫顽力。使用气流粉碎型喷射磨将准备好的粗粉末(c)粉碎至其平均粒径为1.7μm为止，制作Sm-Fe-N系晶粒(C)100g。为了防止粉末的氧化，喷射磨设置于手套箱内，在该手套箱内进行粉碎。另外，在手套箱上连接有气体循环型氧/水分净化器。粉碎后得到的Sm-Fe-N系晶粒(C)的矫顽力为9.4kOe。
·非磁性金属的粉末的制作和利用非磁性金属的粉末进行的Sm-Fe-N系晶粒的被覆(磁体粉末的制作)
接下来，作为被覆用的非磁性金属，对纯度99.99质量％的Al进行切削来制作非磁性金属的粉末。使用溅射法将该非磁性金属的粉末被覆于上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(C)，制作在实施例18中使用的磁体粉末。另外，作为被覆用的非磁性金属，分别使用Sn、La、V、Mn、Zr来代替Al，除此以外，与实施例18同样地制作在实施例19～23中使用的磁体粉末。
·烧结磁体的制作(磁体粉末的加压烧结)
接下来，对由上述工序得到的用于实施例18～23的磁体粉末分别实施下述的操作。称量0.5g的磁体粉末，填充于内径6mm的超硬合金制圆筒形模具。将以不暴露于大气的方式设置于具备基于伺服控制型压力机的加压机构的脉冲电流烧结机内。接着，在将脉冲电流烧结机内保持于2Pa以下的真空和0.4ppm以下的氧浓度的状态下施加1200MPa的压力，在保持该压力的状态下以500℃的烧结温度进行1分钟的通电烧结。由此，得到实施例18～23的烧结磁体。
使用上述制作的Sm-Fe-N系晶粒(C)，不进行用非磁性金属来被覆Sm-Fe-N系晶粒(C)的工序，除此以外，与实施例18同样地制造烧结磁体，将其作为比较例4。
将得到的烧结磁体的特性示于表4。应予说明，表4的“饱和磁化强度比”将比较例4的饱和磁化强度作为基准。
[表4]
根据表4，确认了与在Sm-Fe-N系晶粒之间不存在非磁性金属相的比较例4的烧结磁体相比，在Sm-Fe-N系晶粒之间存在非磁性金属相且XRD峰强度比为0.2以下的实施例18～23的烧结磁体具有高矫顽力。另外，在实施例18～23中，饱和磁化强度均为10.0kG以上，饱和磁化强度比(将虽然使用相同的Sm-Fe-N系晶粒(C)但并未用非磁性金属的粉末进行被覆的比较例4作为基准)为0.99以上，更详细而言，在0.99～1.16的范围以内，Sm-Fe-N系晶粒所具有的高饱和磁化强度实质上未受损。与实施例1～8的情况相比，在实施例18～23的情况下，整体上得到了高饱和磁化强度比。认为这是由于在实施例1～8中使非磁性金属相的厚度为50nm～250nm，与此相对，在实施例18～23中使非磁性金属相的厚度更薄，具体而言，在1nm～10nm的范围以内。(应予说明，需要注意的是在实施例1～8和比较例1～2的情况、实施例9～17和比较例3的情况以及实施例18～17和比较例4的情况下，由于使用的Sm-Fe-N系晶粒不同，因此不能将保持力和饱和磁化强度进行单纯的比较。)
产业上的可利用性
本发明的烧结磁体和磁体粉末能够在各种马达领域用于广泛的用途。例如，能够用于车载用辅助马达、EV/HEV用主机马达等，更具体而言，能够用于油泵用马达、电动助力转向用马达、EV/HEV驱动用马达等。
本申请基于2017年3月10日于日本申请的日本特愿2017-46463主张优先权，将其全部记载内容通过参照援引于本说明书。
符号说明
1a、1b、1c、1d、1e由Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相
2a、2b、2c非磁性金属相
Claims (16)
1.一种烧结磁体，包含由多个Sm-Fe-N系晶粒构成的结晶相和存在于邻接的Sm-Fe-N系晶粒之间的非磁性金属相，并且，由X射线衍射法测定的、Fe峰的强度IFe与SmFeN峰的强度ISmFeN之比为0.2以下。
2.根据权利要求1所述的烧结磁体，其中，所述非磁性金属相被覆Sm-Fe-N系晶粒的表面。
3.根据权利要求1或2所述的烧结磁体，其中，所述非磁性金属相含有选自Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、Mn和Zr中的至少1种金属。
4.根据权利要求3所述的烧结磁体，其中，与所述非磁性金属相中含有的非磁性金属对应的金属中的Sm以外的金属在所述结晶相中的含有比例为1质量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的烧结磁体，其含氧比例为0.7质量％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的烧结磁体，其中，所述非磁性金属相的厚度为1nm以上且小于400nm。
7.根据权利要求6所述的烧结磁体，其中，所述非磁性金属相的厚度为50nm～250nm。
8.根据权利要求6所述的烧结磁体，其中，所述非磁性金属相的厚度为1nm～10nm。
9.根据权利要求7所述的烧结磁体，其矫顽力为11.5kOe以上。
10.根据权利要求9所述的烧结磁体，其矫顽力为11.9kOe以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的烧结磁体，其中，含碳比例为1质量％以下。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的烧结磁体，其中，所述Sm-Fe-N系晶粒的平均粒径为0.04μm～5μm。
13.一种磁体粉末，包含Sm-Fe-N系晶粒以及被覆该Sm-Fe-N系晶粒的表面的非磁性金属层。
14.根据权利要求13所述的磁体粉末，其中，所述非磁性金属层含有选自Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、Mn和Zr中的至少1种金属。
15.一种制造权利要求13或14所述的磁体粉末的方法，包含：将含有Sm-Fe-N单晶的粗粉末粉碎而得到Sm-Fe-N系晶粒的工序；通过对非磁性金属进行切削而得到非磁性金属的粉末的工序；以及，利用得到的非磁性金属的粉末来被覆得到的Sm-Fe-N系晶粒的表面的工序，并且，所述工序全部在低氧浓度的气氛下进行。
16.一种烧结磁体的制造方法，是通过将权利要求13或14所述的磁体粉末，在低氧浓度的气氛下加压烧结而制造权利要求1～12中任一项所述的烧结磁体。
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