JP2021122061A - Sm−Fe−N系結晶粒子を含む磁石粉末およびそれから製造される焼結磁石ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の焼結磁石は、Sm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相を含む。Sm−Fe−N系結晶粒は高い異方性磁界と飽和磁化とを有していることから、Sm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相を含む焼結磁石は高い異方性と飽和磁化とを有する。またSm−Fe−N系結晶構造を有する磁石のキュリー温度が他の希土類−遷移金属−窒素系磁石と比較して高いため、Sm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相を含む焼結磁石は耐熱性に優れる。本発明においてSm−Fe−N系結晶粒とは、Sm−Fe−N系結晶構造を有する粒子をいう。Sm−Fe−N系結晶構造には例えば、SmFe9N1.5構造またはSm2Fe17N3構造が挙げられるが、これに限定されず、Sm、FeおよびNから成る任意の結晶構造を用いることができる。本発明においてSm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相とは、本発明の焼結磁石においてSm−Fe−N系結晶粒が占める領域の相をいう。
本発明の焼結磁石は、隣接するSm−Fe−N系結晶粒の間に存在する非磁性金属相を含む。非磁性金属相とは、非磁性金属をSm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相よりも多く含む相である。非磁性金属は、非磁性金属相に、例えば10質量%以上、好ましくは15質量%以上、特に20質量%以上の割合で含まれていてよく、当該割合は、非磁性金属相全体に亘って一様でなくてもよい。また、非磁性金属相は非磁性金属の酸化物を実質的に含んでいない。本明細書において、非磁性金属相が「隣接するSm−Fe−N系結晶粒の間に存在する」状態にあるということは、焼結磁石に含まれるSm−Fe−N系結晶粒のうち隣接するもの同士の間であってそれらの結晶粒の表面の一部に非磁性金属相が存在すれば良く、焼結磁石に含まれるSm−Fe−N系結晶粒のうち隣接するもの同士の間における全ての結晶粒に非磁性金属相が存在することを必要としない。当該状態において非磁性金属相は、焼結磁石に含まれるSm−Fe−N系結晶粒のうち、一部の隣接するもの同士の間に存在していればよい。本明細書において非磁性金属とは、強磁性の金属(例えば鉄、ニッケル、コバルト等)以外の金属をいう。非磁性金属としては、例えば、Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、MnおよびZrからなる群から選択される少なくとも1種の金属を用いることができるが、これに限定されず、強磁性の金属(例えば鉄、ニッケル、コバルト等)以外の1種類以上の金属を任意に用いることができる。非磁性金属相は、非磁性金属元素の他に、任意の他の元素を含んでいてもよい。他の元素として、例えば、Fe、N、C等の元素を含んでいてもよい。
本発明の焼結磁石において、隣接するSm−Fe−N系結晶粒の間に非磁性金属相が存在するため、Sm−Fe−N系結晶粒同士の磁気的干渉が生じにくくなっており、これにより、焼結磁石の保磁力の低下が抑制されている。このため、本発明の焼結磁石は、隣接するSm−Fe−N系結晶粒の間に非磁性金属相が存在しない焼結磁石と比較して優れた保磁力を有している。
1) 焼結磁石を、例えばICP−AES等で組成分析することで、焼結磁石の単位質量あたりの非磁性金属元素の質量W1を測定する。ここで、焼結磁石に2種以上の非磁性金属元素が含まれる場合には、質量W1は、これら2種以上の非磁性金属元素の各質量の合計の割合をいう。
2) 焼結磁石を、例えばSEM−EDX等で組成分析することで、非磁性金属相中の非磁性金属元素の質量%を測定し、前述W1をこの質量%で除することで、非磁性金属相の質量W2を算出する。
3) 焼結磁石を、例えばピクノメーター等を用いて分析することにより、焼結磁石の単位質量あたりの磁性金属元素の体積を示す真密度D1を測定する。ここで、焼結磁石に2種以上の非磁性金属元素が含まれる場合には、真密度D1は、これら2種以上の非磁性金属元素の各質量の合計の割合をいう。
4)上述のように測定されたW2をD1で除することにより、焼結磁石の単位質量あたりに非磁性金属相が占める体積V1が得られる。
1) ピクノメーターを用いて、表面細孔や内部の空隙を含まない、焼結磁石の単位体積あたりの真密度D2を測定する。真密度D2に粒子1個あたりの体積を乗ずることによって、粒子1個あたりの質量W2=D2×(πd3)/6を算出する。式中、dは後述する方法により算出される本発明の焼結磁石の平均粒径dである。さらに、焼結磁石の単位質量あたりに含まれる粒子の個数をN2=1/W2により算出する。
2)得られたN2から、焼結磁石の単位質量あたりに含まれるSm−Fe−N系結晶粒の表面積の合計A2=N2×πd2を算出する。式中、dは後述する方法により算出される本発明の焼結磁石の平均粒径dである。
本発明の磁石粉末は、Sm−Fe−N系結晶粒子と、該Sm−Fe−N系結晶粒子の表面を被覆する非磁性金属層とを含む。本明細書において非磁性金属層とは、実質的に非磁性金属のみからなる層をいう。非磁性金属層がSm−Fe−N系結晶粒子の表面を被覆しているとは、Sm−Fe−N系結晶粒の表面の大部分が非磁性金属によって被覆されている状態をいい、例えば、Sm−Fe−N系結晶粒の断面が有する結晶粒界面上に、その線路長で80%以上、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上の割合で、結晶粒界面と接する非磁性金属が存在することをいう。本発明の磁石粉末において、「非磁性金属層がSm−Fe−N系結晶粒子の表面を被覆している」ことにより、腐食環境下においても錆の発生が抑制され、磁石粉末の耐食性が向上する。また、Sm−Fe−N系結晶粒子表面の大気暴露を低減することにより、磁石粉末を焼結させる際のSm−Fe−N系結晶粒子表面における酸化鉄の発生を低減することができるため、形成された焼結磁石に含まれるSm−Fe−N系結晶粒表面における鉄の析出を低減し、形成された焼結磁石の保磁力を高めることができる。
本発明の磁石粉末の製造方法は、Sm−Fe−N単結晶を含有する粗粉末を粉砕してSm−Fe−N系結晶粒子を得る工程と、非磁性金属を切削することにより非磁性金属の粉末を得る工程と、得られた非磁性金属の粉末により、得られたSm−Fe−N系結晶粒子の表面を覆う工程とを含む。上記工程は全て低酸素濃度の雰囲気下で行われる。粗粉末としては、例えば、組成がSm2Fe17N3であり、10μm以上200μm以下の平均粒径と、0.1質量%以上1.0質量%以下の酸素含有割合とを有するものを使用することができる。粗粉末の粉砕には任意の粉砕方法を用いることができ、例えば気流粉砕型ジェットミルであるMicromacinazione社製MC44等を用いることができるが、これに限定されない。粗粉末の粉砕は、粉砕によって得られるSm−Fe−N系結晶粒子が0.1μm以上5.0μm以下の平均粒径を有するまで行われることが好ましい。この大きさのSm−Fe−N系結晶粒子が得られるまで粗粉末を粉砕することで、得られる結晶粒子は5kOe以上20kOe以下の保磁力を有するようになる。本明細書において、低酸素濃度の雰囲気とは、酸素濃度(体積基準、本明細書において同様)が10ppm以下である状態を意味し、例えば1ppm、0.5ppm等の酸素濃度を用いることができる。低酸素濃度の雰囲気における粉砕および切削は、粉砕および切削を窒素、アルゴンおよび窒素、ヘリウム等で置換したグローブボックス内で、好ましくはガス循環型酸素水分精製器を接続したグローブボックス内で行うことにより、達成することができる。切削する非磁性金属の純度は95%以上、好ましくは99%以上であってよい。非磁性金属の切削には任意の切削方法を用いることができ、例えば超硬グラインダー、超硬ドリル等を用いることができるが、これに限定されない。Sm−Fe−N系結晶粒子の非磁性金属の粉末による被覆には、任意の方法を用いることができ、例えばボールミル、アークプラズマ法およびスパッタ法等の任意の方法を用いることができる。被覆のために使用される非磁性金属の量は、被覆するSm−Fe−N系結晶粒子全体の質量に対して0.1質量%以上10質量%以下であってよく、好ましくは0.5質量%以上5質量%以下であってよい。被覆のために使用される非磁性金属の量は、例えば、5質量%、6質量%、8質量%および10質量%であってよい。
上述のように製造された本発明の磁石粉末を、低酸素濃度の雰囲気下で加圧焼結することにより、本発明の焼結磁石を製造することができる。上記磁石粉末の加圧焼結には、通電加圧焼結をはじめとする任意の加圧焼結方法を用いることができる。加圧焼結は、例えば、磁石粉末をダイに充填し、これを大気暴露させずにサーボ制御型プレス装置による加圧機構を備えたパルス通電焼結機内に設置し、続いて、パルス通電焼結機内の真空を保持しながら、ダイに一定の圧力を印加し、この圧力を保持したまま通電焼結を行うものであってよい。使用されるダイは、任意の形状を有するものであってよく、例えば、円筒形のものを用いることができるが、これに限定されない。パルス通電焼結機内は5Pa(絶対圧力、本明細書において同様)以下の真空に保持されることが好ましい。印加する圧力は、常圧よりも高く、焼結磁石を形成可能な圧力であればよく、例えば、100MPa以上2000MPa以下の範囲であってよい。通電焼結は400℃以上600℃以下の温度かつ30秒以上10分以内の時間で、行われることが好ましい。
・Sm−Fe−N系結晶粒子の作製
磁石粉末の原料として、組成がSm2Fe17N3であり、平均粒径が約25μmの粗粉末(a)を準備した。この粗粉末(a)はSm−Fe−N系単結晶を含有し、0.20質量%の酸素含有割合と、0.07kOeの保磁力とを有した。気流粉砕型ジェットミルを使用し、準備した粗粉末(a)を、その平均粒径が2μmとなるまで粉砕して、Sm−Fe−N系結晶粒子(A)100gを作製した。粉末の酸化を防ぐため、ジェットミルはグローブボックス内に設置し、粉砕はこのグローブボックス内で行った。また、グローブボックスにはガス循環型酸素水分精製器を接続した。粉砕後に得られたSm−Fe−N系結晶粒子(A)の保磁力は、10.8kOeであった。
続いて、被覆用の非磁性金属として、純度99.99質量%のZnを、粗粉末の粉砕を行ったグローブボックス内で超硬グラインダーを用いて切削し、非磁性金属の粉末を作製した。この非磁性金属の粉末と、上記で作製したSm−Fe−N系結晶粒子(A)とを、同グローブボックス内に設置したボールミルで混合し、Sm−Fe−N系結晶粒子(A)を非磁性金属によって被覆することにより、磁石粉末を得た。被覆厚みを変えるために、被覆するSm−Fe−N系結晶粒子(A)全体の質量に対する非磁性金属Znの割合を変えて、磁石粉末を2種類作製した。Sm−Fe−N系結晶粒子(A)全体の質量に対する非磁性金属の割合を5質量%としたものを実施例1とし、8質量%としたものを実施例2に用いる磁石粉末とした。さらに、上記で作製したSm−Fe−N系結晶粒子(A)を用い、非磁性金属として、Znに換えてAl、Sn、Cu、Ti、Smをそれぞれ単独で用いた磁石粉末を作製した。非磁性金属としてAl、Sn、Cu、Ti、Smをそれぞれ単独で含む磁石粉末は、被覆するSm−Fe−N系結晶粒子(A)全体の質量に対する非磁性金属の割合を6質量%としてそれぞれ1種類のみ作製し、これらをそれぞれ実施例3〜7に用いる磁石粉末とした。
続いて、上記工程により得られた実施例1〜7のための磁石粉末についてそれぞれ下記の操作を実施した。磁石粉末を0.5g秤量し、内径6mmの超硬合金製円筒形ダイに充填した。これを大気暴露させずに、サーボ制御型プレス装置による加圧機構を備えたパルス通電焼結機内に設置した。次に、パルス通電焼結機内を2Pa以下の真空および0.4ppm以下の酸素濃度に保ったまま、1200MPaの圧力を印加し、この圧力を保持したまま500℃の焼結温度にて2分間の通電焼結を行った。これにより、実施例1〜7の焼結磁石を得た。
・Sm−Fe−N系結晶粒子の作製
磁石粉末の原料として、組成がSm2Fe17N3であり、平均粒径が約29μmの粗粉末(b)を準備した。この粗粉末(b)はSm−Fe−N系単結晶を含有し、0.30質量%の酸素含有割合と、0.35kOeの保磁力とを有した。気流粉砕型ジェットミルを使用し、準備した粗粉末(b)を、その平均粒径が1.5μmとなるまで粉砕して、Sm−Fe−N系結晶粒子(B)100gを作製した。粉末の酸化を防ぐため、ジェットミルはグローブボックス内に設置し、粉砕はこのグローブボックス内で行った。また、グローブボックスにはガス循環型酸素水分精製器を接続した。粉砕後に得られたSm−Fe−N系結晶粒子(B)の保磁力は、10.3kOeであった。
続いて、被覆用の非磁性金属として、純度99.99質量%のZnを切削し、非磁性金属の粉末を作製した。この非磁性金属の粉末を、上記で作製したSm−Fe−N系結晶粒子(B)に、スパッタ法を用いて被覆して、実施例9に用いる磁石粉末を作製した。また、被覆用の非磁性金属として、Znに代えて、Sm、Ti、Cu、Mo、Ru、Ta、W、Ceをそれぞれ用いたこと以外は実施例9と同様にして、実施例10〜17に用いる磁石粉末を作製した。
続いて、上記工程により得られた実施例9〜17のための磁石粉末についてそれぞれ下記の操作を実施した。磁石粉末を0.5g秤量し、内径6mmの超硬合金製円筒形ダイに充填した。これを大気暴露させずに、サーボ制御型プレス装置による加圧機構を備えたパルス通電焼結機内に設置した。次に、パルス通電焼結機内を2Pa以下の真空および0.4ppm以下の酸素濃度に保ったまま、1200MPaの圧力を印加し、この圧力を保持したまま500℃の焼結温度にて1分間の通電焼結を行った。これにより、実施例9〜17の焼結磁石を得た。
・Sm−Fe−N系結晶粒子の作製
磁石粉末の原料として、組成がSm2Fe17N3であり、平均粒径が約23μmの粗粉末(c)を準備した。この粗粉末(c)はSm−Fe−N系単結晶を含有し、0.20質量%の酸素含有割合と、0.70kOeの保磁力とを有した。気流粉砕型ジェットミルを使用し、準備した粗粉末(c)を、その平均粒径が1.7μmとなるまで粉砕して、Sm−Fe−N系結晶粒子(C)100gを作製した。粉末の酸化を防ぐため、ジェットミルはグローブボックス内に設置し、粉砕はこのグローブボックス内で行った。また、グローブボックスにはガス循環型酸素水分精製器を接続した。粉砕後に得られたSm−Fe−N系結晶粒子(C)の保磁力は、9.4kOeであった。
続いて、被覆用の非磁性金属として、純度99.99質量%のAlを切削し、非磁性金属の粉末を作製した。この非磁性金属の粉末を、上記で作製したSm−Fe−N系結晶粒子(C)に、スパッタ法を用いて被覆して、実施例18に用いる磁石粉末を作製した。また、被覆用の非磁性金属として、Alに代えて、Sn、La、V、Mn、Zrをそれぞれ用いたこと以外は実施例18と同様にして、実施例19〜23に用いる磁石粉末を作製した。
続いて、上記工程により得られた実施例18〜23のための磁石粉末についてそれぞれ下記の操作を実施した。磁石粉末を0.5g秤量し、内径6mmの超硬合金製円筒形ダイに充填した。これを大気暴露させずに、サーボ制御型プレス装置による加圧機構を備えたパルス通電焼結機内に設置した。次に、パルス通電焼結機内を2Pa以下の真空および0.4ppm以下の酸素濃度に保ったまま、1200MPaの圧力を印加し、この圧力を保持したまま500℃の焼結温度にて1分間の通電焼結を行った。これにより、実施例18〜23の焼結磁石を得た。
2a、2b、2c 非磁性金属相
Claims (16)
- 複数のSm−Fe−N系結晶粒から成る結晶相と、隣接するSm−Fe−N系結晶粒の間に存在する非磁性金属相とを含み、X線回折法で測定したSmFeNピークの強度ISmFeNに対するFeピークの強度IFeの比が0.2以下である、焼結磁石。
- 前記非磁性金属相は、Sm−Fe−N系結晶粒の表面を被覆している、請求項1に記載の焼結磁石。
- 前記非磁性金属相は、Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、MnおよびZrからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含む、請求項1または2に記載の焼結磁石。
- 前記非磁性金属相に含まれる非磁性金属に対応する金属であって、Smを除く金属の前記結晶相における含有割合が1質量%以下である、請求項3に記載の焼結磁石。
- 酸素含有割合が0.7質量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の焼結磁石。
- 前記非磁性金属相の厚さが1nm以上400nm未満である、請求項1〜5のいずれかに記載の焼結磁石。
- 前記非磁性金属相の厚さが50nm以上250nm以下である、請求項6に記載の焼結磁石。
- 前記非磁性金属相の厚さが1nm以上10nm以下である、請求項6に記載の焼結磁石。
- 保磁力が11.5kOe以上である、請求項7に記載の焼結磁石。
- 保磁力が11.9kOe以上である、請求項9に記載の焼結磁石。
- 炭素含有割合が1質量%以下である、請求項1〜10のいずれかに記載の焼結磁石。
- 前記Sm−Fe−N系結晶粒の平均粒径が0.04μm以上5μm以下である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の焼結磁石。
- Sm−Fe−N系結晶粒子と、該Sm−Fe−N系結晶粒子の表面を被覆する非磁性金属層とを含む、磁石粉末。
- 前記非磁性金属層は、Zn、Al、Sn、Cu、Ti、Sm、Mo、Ru、Ta、W、Ce、La、V、MnおよびZrからなる群から選択される少なくとも1種の金属を含む、請求項13に記載の磁石粉末。
- Sm−Fe−N単結晶を含有する粗粉末を粉砕してSm−Fe−N系結晶粒子を得る工程と、非磁性金属を切削することにより非磁性金属の粉末を得る工程と、得られた非磁性金属の粉末により、得られたSm−Fe−N系結晶粒子の表面を覆う工程とを含み、上記工程が全て低酸素濃度の雰囲気下で行われる、請求項13または14に記載の磁石粉末を製造する方法。
- 請求項13または14に記載の磁石粉末を、低酸素濃度の雰囲気下で加圧焼結することにより、請求項1〜12のいずれか一項に記載の焼結磁石を製造する方法。
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