JP4930813B2 - 磁性部材用粉末、粉末成形体、及び磁性部材 - Google Patents
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Description
[磁性部材用粉末]
≪磁性粒子≫
本発明粉末を構成する各磁性粒子は、鉄含有物を主成分とし、その含有量を60体積%以上とする。鉄含有物の含有量が60体積%未満であると、硬質である希土類元素の水素化合物が相対的に多くなり、圧縮成形時、鉄含有物成分を十分に変形することが難しく、多過ぎると磁石特性の低下を招くことから90体積%以下が好ましい。一方、希土類元素の水素化合物を含有しないと、希土類磁石といった希土類磁性体が得られないことから、その含有量は、0体積%超とし、10体積%以上が好ましく、40体積%未満とする。鉄含有物或いは希土類元素の水素化合物の含有量は、本発明粉末の原料となる希土類-鉄-ホウ素系合金の組成や本発明粉末を製造する際の熱処理条件(主に温度)を適宜変化させることで調整できる。なお、上記各磁性粒子は、不可避不純物の含有を許容する。
そして、上記各磁性粒子は、その表面に耐熱前駆層を具えることを特徴の一つとする。耐熱前駆層は、上記本発明磁性部材用粉末により形成した上記本発明磁性部材に具える耐熱保磁力層を形成するための原料になる。
更に、上記本発明磁性部材用粉末は、その外周に絶縁材料からなる絶縁被覆を具える形態とすることができる。絶縁被覆を具える粉末を用いることで、電気抵抗が高い磁性部材を得られ、この磁性部材を例えば、モータの磁石の素材に利用した場合、渦電流損を低減できる。絶縁被覆は、例えば、Si,Al,Tiなどの酸化物の結晶性被膜や非晶質のガラス被膜、Me-Fe-O(Me=Ba,Sr,Ni,Mnなどの金属元素)といったフェライトやマグネタイト(Fe3O4)、Dy2O3といった金属酸化物、シリコーン樹脂といった樹脂、シルセスキオキサン化合物などの有機無機ハイブリッド化合物からなる被膜が挙げられる。また、熱伝導性を向上する目的で、Si-N、Si-C系のセラミックス被覆を施してもよい。これらの絶縁被膜やセラミックス被覆は、酸化防止機能を有する場合があり、この場合、酸化防止層としても機能することができる。これら絶縁被覆やセラミックス被覆を具える形態では、上記磁性粒子の表面に接するように上記耐熱前駆層を具え、その上に絶縁被覆やセラミックス被覆を具えることが好ましい。また、これら絶縁被膜は、上記耐熱前駆層を構成する供給源粒子を固定するための固定層である形態とすることもできる。
上記磁性部材用粉末は、例えば、以下の準備工程と、水素化工程と、被覆工程とを具える製造方法により製造することができる。
準備工程:希土類-鉄-ホウ素系合金(例えば、Nd2Fe14B)からなる合金粉末を準備する工程。
水素化工程:上記合金粉末を、水素元素を含む雰囲気中、上記希土類-鉄-ホウ素系合金の不均化温度以上の温度で熱処理して、希土類元素の水素化合物の相、鉄と鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含む鉄含有物の相を生成し、上記鉄含有物の相中に上記希土類元素の水素化合物の相が離散して存在するベース粉末を形成する工程。
被覆工程:上記ベース粉末を構成する各磁性粒子の表面に、Dy及びTbの少なくとも1種を含み、かつ酸素を含まない化合物及び合金の少なくとも一方からなる希土類供給源材を含有する耐熱前駆層を形成する工程。
上記合金粉末は、例えば、希土類-鉄-ホウ素系合金からなる溶解鋳造インゴットや急冷凝固法で得られる箔状体をジョークラッシャー、ジェットミルやボールミルなどの粉砕装置により粉砕したり、ガスアトマイズ法といったアトマイズ法を利用して製造することができる。特に、ガスアトマイズ法を利用する場合、非酸化性雰囲気で粉末を形成することで、実質的に酸素が含有されない粉末(酸素濃度:500質量ppm以下)とすることができる。即ち、合金粉末を構成する粒子中の酸素濃度が500質量ppm以下であることは、非酸化性雰囲気のガスアトマイズ法により製造された粉末であることを示す指標の一つとなる。その他、上記希土類-鉄-ホウ素系合金からなる合金粉末には、公知の粉末の製造方法により得られたものや、アトマイズ法により製造した粉末を更に粉砕したものを利用してもよい。粉砕条件や製造条件を適宜変更することで、粉末の粒度分布や磁性粒子の形状を調整することができる。例えば、アトマイズ法を利用すると、真球度が高く、成形時の充填性に優れた粉末が得られ易く、例えば、円形度が0.5〜1.0である球形に近い粉末を得ることができる。換言すれば、円形度が上記範囲を満たすことは、アトマイズ法により製造された粉末であることを示す指標の一つとなる。
この工程は、用意した上記合金粉末を、水素元素を含む雰囲気中で熱処理して、当該合金中の希土類元素と鉄と鉄-ホウ素合金とを分離すると共に、当該希土類元素と水素とを化合してベース粉末を作製する工程である。
この工程は、得られた上記ベース粉末を構成する上記各磁性粒子の表面に、耐熱前駆層を形成する工程である。
(I) 上記磁性粒子の表面に、物理蒸着法(PVD法)やめっき法などの成膜法により、Dyなどの希土類元素の金属被膜を形成した後、上述した水素化合物などの所望の化合物が生成できるように適宜な雰囲気(例えば、水素含有雰囲気など)で熱処理する。
(II) 上記磁性粒子の表面に、物理蒸着法(PVD法)などの成膜法により、上述したDy-Ni系合金などの所望の合金が生成できるように蒸着源を用意して成膜する。例えば、蒸着源として、Dyなどの希土類元素とNiなどの金属元素とを用意し、これら両元素を同時に供給して成膜したり、蒸着源としてDy-Ni系合金などの希土類元素を含む合金を用意して成膜したりすることが挙げられる。
(III) 上述したようにヨウ化物などの所望の化合物や合金を溶融して、上記磁性粒子の表面に塗布する。
(IV) メカニカルアロイングにより、上述したDy-Ni系合金などの所望の合金と、上記磁性粒子とを混合して、当該磁性粒子の表面に、上記合金被膜を形成する。
耐熱前駆層を形成した後、更に、上述した酸化防止機能を有する樹脂層を形成してもよい。樹脂層の形成は、例えば、湿式法では、湿式乾燥塗膜法やゾルゲル法を利用することができる。より具体的には、適宜な溶媒に樹脂を溶解・混合などして作製した溶液と上記耐熱前駆層を具える磁性粒子とを混合して、上記樹脂の硬化・上記溶媒の乾燥を行うことで樹脂層を形成することができる。乾式法では、粉体塗装を利用することができる。
(I) 上記固定層の構成材料に上記供給源粒子を混合し、この混合物を上記磁性粒子の表面に塗布する。
(II) 上記固定層の構成材料を上記磁性粒子の表面に塗布した後、上記供給源粒子を付着する。
上記固定層の構成材料には、上述のように樹脂、特に酸化防止機能を有する樹脂を好適に利用することができる。この場合、適宜な溶媒に樹脂を溶解・混合などして作製した溶液と上記ベース粉末と別途用意した上記供給源粒子とを混合して、上記樹脂の硬化・上記溶媒の乾燥を行ったり、上記溶液と上記ベース粉末とを混合して樹脂が未硬化な状態で上記供給源粒子を付着させた後、上記樹脂を完全に硬化したりすることで耐熱前駆層を形成することができる。
上記本発明磁性部材用粉末を圧縮成形することで、本発明粉末成形体が得られる。上述のように本発明粉末は、成形性に優れることから相対密度(粉末成形体の真密度に対する実際の密度)が高い粉末成形体を形成できる。例えば、本発明粉末成形体の一形態として、相対密度が85%以上のものが挙げられる。このような高密度の粉末成形体を利用することで、磁性相の比率が高い希土類磁石といった磁性体が得られる。相対密度が高いほど、磁性相の比率が高められる。しかし、後述する磁性部材を形成するための熱処理工程で上記固定層の構成成分(代表的には樹脂)を焼失させたり、上記固定層の構成成分を除去するための熱処理で焼失させる場合、相対密度が高過ぎると、上記固定層の構成成分を十分に焼失させることが難しくなる。従って、粉末成形体の相対密度は、90%〜95%程度が好ましいと考えられる。また、粉末成形体の相対密度を高める場合は、固定層の厚さを薄めにしたり、後述するように別途熱処理(被覆除去)を十分に行うと、固定層の構成成分を除去し易く好ましい。
上記粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理して、上記希土類元素の水素化合物から水素を除去すると共に、鉄と、鉄-ホウ素合金と、水素が除去された希土類元素とを化合する。この化合により、磁性部材の主成分、代表的には、希土類-鉄-ホウ素系合金を生成することができる。同時に、耐熱前駆層を構成する希土類供給源材から当該希土類元素を分離し、粉末成形体を構成する磁性粒子の表層部分に上記分離した希土類元素を拡散させて、希土類-鉄-ホウ素複合物を生成する。この拡散により、希土類-鉄-ホウ素複合物からなる耐熱保磁力層を形成することができる。この工程により、本発明磁性部材が得られる。
上記本発明磁性部材を適宜着磁することで、希土類磁石を製造できる。特に、上述した相対密度が高い粉末成形体を利用することで、磁性相の比率が80体積%以上、更に90体積%以上といった希土類磁石が得られる上に、この希土類磁石は、高温環境であっても高い保磁力を維持することができる。
希土類元素と鉄とホウ素とを含む粉末を作製し、得られた粉末を圧縮成形して、粉末の成形性を調べた。
上述の実施形態1,2の磁性部材用粉末を用いて作製した希土類-鉄-ホウ素合金からなる磁性部材を2.4MA/m(=30kOe)のパルス磁界で着磁した後、得られた試料(希土類-鉄-ホウ素合金磁石)の磁石特性を、BHトレーサ(理研電子株式会社製DCBHトレーサ)を用いて調べた。その結果を表1に示す。ここでは、磁石特性として、室温:RT(約20℃)における飽和磁束密度:Bs(T)、残留磁束密度:Br(T)、固有保磁力:iHc(kA/m)、磁束密度Bと減磁界の大きさHとの積の最大値:(BH)max(kJ/m3)、及び100℃におけるBs(T),Br(T),iHc(kA/m),(BH)max(kJ/m3)を求めた。また、比較として、DyH2粉末及びDyNi粉末を用いず、ナイロン6からなる樹脂層のみを具える磁性粒子を実施形態1,2と同様に形成して、この粉末を用いて、実施形態1,2と同様にして試料(希土類-鉄-ホウ素合金磁石)を作製して、上記磁石特性を測定した。その結果を表1に示す。
上記実施形態では、磁性部材の表面に、耐熱前駆層を構成する樹脂層として、酸素の透過係数が低い樹脂を利用し、この酸素低透過層の上に更に透湿率が小さい樹脂からなる湿気低透過層を具える形態を説明したが、耐熱前駆層を構成する樹脂層を酸素低透過層のみとすることができる。
4a 粒状の希土類供給源材 4b 樹脂層 5 合金粒子 6 耐熱保磁力層
Claims (9)
- 磁性部材の原料に用いられる磁性部材用粉末であって、
前記磁性部材用粉末を構成する各磁性粒子は、
40体積%未満の希土類元素の水素化合物と、残部が鉄含有物とからなり、
前記希土類元素は、Nd,Pr,Ce及びYから選択される少なくとも1種であり、
前記鉄含有物は、鉄と、鉄及びホウ素を含む鉄-ホウ素合金とを含み、
前記鉄含有物の相中に前記希土類元素の水素化合物が離散して存在しており、
前記磁性粒子の表面に、耐熱前駆層を具え、
前記耐熱前駆層は、Dy及びTbの少なくとも1種の希土類元素を含み、かつ酸素を含まない化合物及び合金の少なくとも一方からなる希土類供給源材と、前記希土類供給源材の表面の少なくとも一部を覆う樹脂からなる層とを含み、
前記樹脂は、酸素の透過係数(30℃)が1.0×10 -11 m 3 ・m/(s・m 2 ・Pa)未満であることを特徴とする磁性部材用粉末。 - 前記耐熱前駆層に含有される希土類供給源材は、水素化物、ヨウ化物、フッ化物、塩化物、臭化物、金属間化合物及び合金から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の磁性部材用粉末。
- 前記希土類供給源材は、粒状であり、この供給源粒子は、前記樹脂からなる層により、前記磁性粒子の表面に固定されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁性部材用粉末。
- 前記樹脂は、ポリアミド系樹脂、ポリエステル、及びポリ塩化ビニルから選択される1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁性部材用粉末。
- 前記磁性粒子は、円形度が0.5以上1.0以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁性部材用粉末。
- 磁性部材の原料に用いられる粉末成形体であって、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁性部材用粉末を圧縮成形して製造されたことを特徴とする粉末成形体。 - 前記粉末成形体の相対密度が85%以上であることを特徴とする請求項6に記載の粉末成形体。
- 希土類磁石の素材に用いられる磁性部材であって、
請求項6又は7に記載の粉末成形体を不活性雰囲気中、又は減圧雰囲気中で熱処理して製造され、
当該磁性部材を構成する合金粒子の表面に、前記耐熱前駆層の希土類元素と、前記磁性粒子の構成元素とを含む希土類-鉄-ホウ素複合物からなる耐熱保磁力層を具えることを特徴とする磁性部材。 - 前記熱処理の前の粉末成形体と、前記熱処理の後の磁性部材との体積変化率が5%以下であることを特徴とする請求項8に記載の磁性部材。
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