JP4302498B2 - 等方性磁石の製造方法およびその磁石 - Google Patents
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Description
この発明は、等方性磁石の製造方法およびその磁石に関し、更に詳細には、磁気特性に優れた等方性磁石を製造し得る方法およびその磁石に関するものである。
等方性磁石として代表的なものに、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系ボンド磁石がある。このボンド磁石は、等方性の磁石粉末と樹脂(エポキシやナイロン等)とを混合したコンパウンドを原料として、圧縮成形あるいは射出成形等により製造される。
前記等方性ボンド磁石は、生産性が高く、着磁パターンが自由に選択できることから、モータ部品として使用される場合には、回転がスムーズとなる等の実用上の利点がある。そのため、情報・通信分野、自動車分野等で広く使用されている。しかし、バインダとして樹脂を混合するため、その強度や耐熱性は樹脂の特性に依存することとなり、高強度および高耐熱性が求められる部位への使用には適さず、使用範囲が限定される難点が指摘される。
そこで、バインダを用いることなく、等方性の磁石粉末からなる成形体を通電焼結することで、高強度および高耐熱性を実現した磁石を製造するものがある(例えば、特許文献１)。また、等方性の磁石粉末からなる成形体を熱間プレスすることで、高強度および高耐熱性を実現した磁石を製造する提案が、本願出願人により特願２００３−１０８３５９号として出願されている。
特開平７−２４０３０７号公報
前記特許文献１では、磁石粉末として、Ｔｈ2Ｚｎ17型の結晶構造を有するものが用いられている。しかし、このＴｈ2Ｚｎ17型結晶構造の磁石粉末では、高い保磁力が得られるものの、最大エネルギー積(ＢＨ)maxは８ＭＯｅ台程度であり、等方性磁石として高い磁気特性が得られているとは云い難かった。
なお、前述した先行出願においては、Ｔｈ2Ｚｎ17型よりも高い磁気特性が得られるＴｂＣｕ7型結晶構造の磁石粉末を用いることで、最大エネルギー積(ＢＨ)maxが１７ＭＧＯｅの等方性磁石の製造を可能にする技術が開示されている。しかし、先行出願に用いられる熱間プレスでは、金型温度を所定温度まで加熱する必要があり、通電焼結のような材料を先行して加熱する方法に比べて、金型への熱負荷が大きいという難点が指摘される。
すなわち本発明は、前述した従来の技術に内在している前記課題に鑑み、これを好適に解決するべく提案されたものであって、磁気特性に優れた等方性磁石を効率的に製造し得る等方性磁石の製造方法およびその磁石を提供することを目的とする。
前述した課題を解決し、所期の目的を好適に達成するため、本発明に係る等方性磁石の製造方法は、
超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末、あるいはその粉末からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにしたことを特徴とする。
超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末、あるいはその粉末からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにしたことを特徴とする。
前述した課題を解決し、所期の目的を好適に達成するため、本願の別発明に係る等方性磁石の製造方法は、
超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末と、５００℃以下に融点をもつ金属または合金粉末との混合物、あるいはその混合物からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにしたことを特徴とする。
超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末と、５００℃以下に融点をもつ金属または合金粉末との混合物、あるいはその混合物からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにしたことを特徴とする。
前述した課題を解決し、所期の目的を好適に達成するため、本願の別の発明に係る等方性磁石は、
請求項１,２または３の製造方法により得られる空隙率が３０％以下の焼結体からなることを特徴とする。
請求項１,２または３の製造方法により得られる空隙率が３０％以下の焼結体からなることを特徴とする。
前述した課題を解決し、所期の目的を好適に達成するため、本願の更に別の発明に係る等方性磁石は、
請求項１,２または３の製造方法により得られ、ボンド磁石より電気抵抗が低く、表面への電着メッキが良好な焼結体からなることを特徴とする。
請求項１,２または３の製造方法により得られ、ボンド磁石より電気抵抗が低く、表面への電着メッキが良好な焼結体からなることを特徴とする。
本発明に係る等方性磁石の製造方法によれば、高強度および高耐熱性に優れた等方性磁石が製造でき、使用可能範囲が広がる。またＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末を用いることで、より高い磁気特性に優れた等方性磁石を製造し得る。しかも、通電焼結によれば、短時間で材料を設定温度まで加熱することができ、金型寿命を延ばすことができると共に、サイクルタイムを短縮して生産効率を向上することができる。
また、複数の焼結体を積み重ねたり、あるいは焼結体間に粉末や成形体を挿入して通電焼結することで、磁気特性を低下させることなく、長尺な等方性磁石を製造することができる。そして、複数の焼結体を積み重ねて通電焼結するに際し、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入することで、大きな電気抵抗率をもつ酸化物層で分断された積層磁石を作製することができる。この大きな電気抵抗率をもつ酸化物層で分断された積層磁石は、高回転のモータに使用したときに、うず電流損を低く抑えることができる。
また、複数の焼結体を積み重ねたり、あるいは焼結体間に粉末や成形体を挿入して通電焼結することで、磁気特性を低下させることなく、長尺な等方性磁石を製造することができる。そして、複数の焼結体を積み重ねて通電焼結するに際し、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入することで、大きな電気抵抗率をもつ酸化物層で分断された積層磁石を作製することができる。この大きな電気抵抗率をもつ酸化物層で分断された積層磁石は、高回転のモータに使用したときに、うず電流損を低く抑えることができる。
更に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末に５００℃以下の融点をもつ金属あるいは合金粉末を混合することで、焼結性が向上し、得られる磁石を高密度化し得る。
本発明に係る等方性磁石は、前記通電焼結により得られる焼結体の空隙率が３０％以下となるから、その機械的強度は確保される。更に、通電焼結により得られる焼結体は、ボンド磁石に比較して電気抵抗が低く、その表面への電着メッキを良好に行ない得る効果を奏する。
超急冷法により、ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末を製造する。そして、得られた粉末、あるいはその粉末からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結する。または、前記粉末、あるいは成形体を、４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結する。
次に、本発明に係る等方性磁石の製造方法およびその磁石につき、好適な実施例を挙げて、添付図面を参照しながら以下説明する。
図１は、実施例に係る等方性磁石の製造方法の工程を示すものであって、ＳｍおよびＦｅに、ＣｏまたはＺｒあるいはＣｏとＺｒとを配合した原料を溶解し、得られた磁石合金の溶湯から超急冷法により等方性磁石合金粉末を製造する。なお、このとき各成分の配合が、ＴｂＣｕ7型結晶構造となるように設定する。そして、例えば、銅等の回転ロールに溶湯を噴出させて、ナノレベルの結晶粒からなるフレーク状の超急冷リボンを製造する。この超急冷法により得られた等方性磁石合金粉末の結晶構造は、ＴｂＣｕ7型(六方晶系)であり、徐冷により得られる平衡相(Ｔｈ2Ｚｎ17型)よりも単位体積当たりのＦｅ量を高めることができるため、より高い飽和磁化を得ることが可能となる。なお、ＳｍおよびＦｅに更に配合する金属元素としては、Ｈｆ,Ａｌ,Ｇａであってもよい。
次に、前記等方性磁石合金粉末を所要粒径に粉砕した後、例えばＡｒ等の不活性雰囲気下において所定温度(例えば５００〜９００℃)で加熱処理する。この加熱処理により、得られた合金粉末のアモルファス相の結晶化および結晶粒径の均質化が図られる。更に、所定温度にて窒化処理することで、磁石として必要な高保磁力化が実現可能となる。なお、加熱処理および窒化処理時における加熱温度や加熱時間等に関しては、対象とする合金粉末の組成により適切な値が設定される。
前述したようにして窒化処理された合金粉末を金型に充填した成形体を、以下の条件で通電焼結する。このとき、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末に対し、５００℃以下に融点をもつ金属あるい合金粉末を２〜３０重量％程度混合することにより、焼結性を向上させる結果として、得られる磁石を高密度化することができる。前記混合する金属あるいは合金の例として、Ｓｎ,Ｉｎ,Ｇａ,Ｚｎあるいはこれらからなる合金が挙げられるが、この限りではない。なお、この通電焼結は、タングステンカーバイド製のダイと上下のパンチ(ダイとパンチとから金型が構成される)の間に画成されたキャビティに粉末を充填し、上下のパンチで加圧しながら該パンチ間に直流あるいは交流電流を流すと粉末粒子間の接触抵抗によりジュール熱が発生し、瞬時に焼結が進行する。この焼結により熱抵抗が軽減し、発生した高温もまた瞬時に成形体中に拡散し、成形体全体が分解温度以上にならず、所定の温度にて効率的に焼結するものである。
実施例では、前記成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で、２００℃／ｍｉｎより低い昇温速度で３００〜５００℃の温度に加熱すると共に、該温度域にて４ｔ／ｃｍ2の圧力(本加圧)を行なう条件で通電焼結する(通電焼結時における加圧・加熱タイミングを示す図２のパターン１)。あるいは、前記予加圧を行なうことなく、４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に、２００℃／ｍｉｎより低い昇温速度で３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結する(図２のパターン２)。なお、この通電焼結時における電流条件等は、対象となる成形体の寸法に応じて適切に設定される。
前述したような通電焼結により得られた焼結体の空隙率は３０％以下となり、その機械的強度は確保される。
前記通電焼結により得られた焼結体を磁化、あるいは通電焼結時に磁化することで、等方性磁石(通電焼結磁石)が製造される。この等方性磁石は、バインダを用いていないから、高密度化が図られており、その磁気特性はボンド磁石より大幅に向上する。また、超急冷法により製造されるＴｂＣｕ7型結晶構造を有する磁石材料を用いているから、材料の飽和磁化および保磁力を高めることができ、等方性磁石として高い磁気特性を有する。更に窒化処理を行なうことで、更に材料の飽和磁化および保磁力を高め、等方性磁石としてより高い磁気特性を有するようになる。更にまた、バインダレスであるから、耐熱性および強度も向上する。なお、通電焼結法によれば、材料を短時間で設定温度まで加熱することができるから、粒成長抑制効果により、より緻密な磁石が得られ、またサイクルタイムを短縮して生産効率を熱間プレスに比して向上し得る。
なお、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の分解温度は約６００℃であり、この分解温度を上回る温度域では磁気特性が劣化する(Ｓｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金磁石の磁気特性と温度との関係を示す図３(ａ),(ｂ),(ｃ)参照)。従って、通電焼結工程での加熱温度に関しては、前記分解温度より低い温度域であればよいが、低温では成形性が低下するため、３００〜５００℃の範囲が好適であり、より好適には３５０〜５００℃の範囲である。また圧力に関しては、４ｔ／ｃｍ2以上であれば、焼結体の充分な密度が得られる。但し、圧力を高くすればする程、焼結体の密度を高くすることは可能であるが、通電焼結機自体の強度や金型の強度を考慮すると、実用的には上限は１２ｔ／ｃｍ2程度となる。更に、昇温速度に関しては、速くすると分解反応を招いてαＦｅが現われ、磁気特性が低下する原因となるため、２００℃／ｍｉｎより低い速度が好適である。
図４(ｂ)に示す如く、前記通電焼結により得られた複数の焼結体１０を積み重ねた素材、あるいは図４(ｂ)に示す如く、複数の焼結体１０,１０間に前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末１２、あるいはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型１４内に装填する。そして、前記焼結体を製造する場合と同様の焼結条件で、前記素材を通電焼結することで、磁気特性を低下させることなく長尺な焼結体を製造することができる。これにより得られた長尺焼結体を磁化、あるいは通電焼結時に磁化することで、磁気特性に優れた長尺な等方性磁石(通電焼結磁石)が製造される。このとき、通電焼結により得られた複数の焼結体を積層し、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型に装填し、通電焼結することで、大きな電気抵抗率をもつ酸化物層で分断された積層磁石を作製することができる。この積層磁石は、高回転のモータに使用したときに、うず電流損を低く抑えることができる。
なお、図４(ａ)は、前記Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末、あるいはその粉末からなる成形体１６を金型１４内に装填して通電焼結する方法を示すものであって、これにより得られる単体の焼結体からなる等方性磁石(発明例８)と、前記図４(ｂ)の方法で得られる長尺な等方性磁石(発明例９)および前記図４(ｃ)の方法で得られる長尺な等方性磁石(発明例１０)の磁気特性を計測した結果を図５に示す。この結果から、発明例８〜１０の磁気特性は略同等であり、前述した条件で通電焼結することにより、磁気特性を低下させることなく長尺な等方性磁石を製造し得ることが確認された。ところで、モータに使用される磁石は、鉄、ニッケル合金やＣｕ等の金属枠を接続する場合がある。このとき、金属枠はヨーク材や割れ防止材として用いられる。本発明においては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末、あるいはその粉末からなる成形体を金属枠と共に通電焼結することにより、金属枠を備えた等方性磁石を作製することも可能であり、金属枠の接着工程を省略することができる。
また前記通電焼結により得られる焼結体は、ボンド磁石に比較して電気抵抗が低く、その表面への電着メッキは良好に行ない得る。
ここで、本発明で対象となるＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の組成としては、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ，Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ，Ｓｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ，Ｓｍ−Ｚｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ，Ｓｍ−Ｆｅ−Ｈｆ−Ｎ，Ｓｍ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｎ，Ｓｍ−Ｆｅ−Ｇａ−Ｎ等が挙げられる。
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.０−Ｆｅ８０.０−Ｎ１２.０，Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.６−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.６−Ｎ１２.２，Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.２−Ｎ１２.５，Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.７−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.７−Ｎ１２.８，Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.３−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.３−Ｎ１３.０，Ｓｍ９.１−Ｆｅ７７.３−Ｎ１３.６
Ｓｍ８.０−Ｆｅ８０.０−Ｎ１２.０，Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.６−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.６−Ｎ１２.２，Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.２−Ｎ１２.５，Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.７−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.７−Ｎ１２.８，Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.３−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.３−Ｎ１３.０，Ｓｍ９.１−Ｆｅ７７.３−Ｎ１３.６
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７６.０−Ｃｏ４.０−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ６８.０−Ｃｏ１２.０−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７５.２−Ｃｏ４.０−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７１.３−Ｃｏ７.９−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ６７.３−Ｃｏ１１.９−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ６３.３−Ｃｏ１５.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ５９.４−Ｃｏ１９.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７４.３−Ｃｏ３.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ６６.５−Ｃｏ１１.７−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７６.０−Ｃｏ４.０−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ６８.０−Ｃｏ１２.０−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７５.２−Ｃｏ４.０−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７１.３−Ｃｏ７.９−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ６７.３−Ｃｏ１１.９−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ６３.３−Ｃｏ１５.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ５９.４−Ｃｏ１９.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７４.３−Ｃｏ３.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ６６.５−Ｃｏ１１.７−Ｎ１３.０
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.９−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.４−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ６.８−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ１.５−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.２−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.１−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.４−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.０−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ１.５−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.４−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.２−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ１.５−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.２−Ｎ１３.３
Ｓｍ８.４−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.４−Ｎ１３.３
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.３
Ｓｍ７.４−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ１.５−Ｎ１３.３
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.９−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.４−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ６.８−Ｆｅ７９.２−Ｚｒ１.５−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.２−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.１−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.４−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.０−Ｆｅ７８.７−Ｚｒ１.５−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.４−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.２−Ｆｅ７８.３−Ｚｒ１.５−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.２−Ｎ１３.３
Ｓｍ８.４−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.４−Ｎ１３.３
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ０.９−Ｎ１３.３
Ｓｍ７.４−Ｆｅ７７.８−Ｚｒ１.５−Ｎ１３.３
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｈｆ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.２
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７８.８−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.２
Ｓｍ６.７−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.９−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ６.８−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.１−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.０−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.４−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.２−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ１.５−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.２
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７８.８−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.２
Ｓｍ６.７−Ｆｅ７９.６−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.２
Ｓｍ８.２−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.９−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ７.５−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ６.８−Ｆｅ７９.２−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.２−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.１−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.４−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.７−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ０.９−Ｎ１２.８
Ｓｍ７.０−Ｆｅ７８.７−Ｈｆ１.５−Ｎ１２.８
Ｓｍ８.５−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.４−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.８−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ０.９−Ｎ１３.０
Ｓｍ７.２−Ｆｅ７８.３−Ｈｆ１.５−Ｎ１３.０
Ｓｍ−Ｆｅ−Ａｌ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.８−Ａｌ１０.２−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.２−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.０−Ａｌ１０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.１−Ａｌ１０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.５−Ａｌ１０.８−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.８−Ａｌ１０.２−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.２−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.０−Ａｌ１０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ａｌ１０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.１−Ａｌ１０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.５−Ａｌ１０.８−Ｎ１３.０
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｇａ−Ｎ磁石合金の成分配合としては、以下のものが挙げられる。
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.８−Ｇａ０.２−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.２−Ｇａ０.８−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.０−Ｇａ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.１−Ｇａ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.５−Ｇａ０.８−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.８−Ｇａ０.２−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.０−Ｆｅ７９.２−Ｇａ０.８−Ｎ１２.０
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７９.０−Ｇａ０.２−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.３−Ｆｅ７８.４−Ｇａ０.８−Ｎ１２.５
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７８.１−Ｇａ０.２−Ｎ１３.０
Ｓｍ８.７−Ｆｅ７７.５−Ｇａ０.８−Ｎ１３.０
〔実験例〕
[昇温速度と高密度化との関係に関する実験]
ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用い、圧力を４ｔ／ｃｍ2に保持したもとで、(1)〜(4)の条件で昇温速度を変更して前述した製造方法により製造した等方性磁石のＸ線解析パターンを図６に示し、そのＸ線解析パターンにおけるＴｂＣｕ7型相とαＦｅの第１ピーク強度の比を図７に示す。但し、通電焼結時の加圧・加熱パターンとしては、パターン１を採用した。
(1) ４５０℃まで昇温速度５０℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例１
(2) ４５０℃まで昇温速度１００℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例２
(3) ４５０℃まで昇温速度１５０℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例３
(4) ４５０℃まで昇温速度２００℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の比較例１
図６および図７から明らかなように、昇温速度を２００℃／ｍｉｎ以上とすることで、分解反応により現われるαＦｅの第１ピーク強度が高くなり、磁気特性が低下する原因となることが分かる。
[昇温速度と高密度化との関係に関する実験]
ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用い、圧力を４ｔ／ｃｍ2に保持したもとで、(1)〜(4)の条件で昇温速度を変更して前述した製造方法により製造した等方性磁石のＸ線解析パターンを図６に示し、そのＸ線解析パターンにおけるＴｂＣｕ7型相とαＦｅの第１ピーク強度の比を図７に示す。但し、通電焼結時の加圧・加熱パターンとしては、パターン１を採用した。
(1) ４５０℃まで昇温速度５０℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例１
(2) ４５０℃まで昇温速度１００℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例２
(3) ４５０℃まで昇温速度１５０℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の発明例３
(4) ４５０℃まで昇温速度２００℃／ｍｉｎで昇温し、該４５０℃で２分間保持する条件の比較例１
図６および図７から明らかなように、昇温速度を２００℃／ｍｉｎ以上とすることで、分解反応により現われるαＦｅの第１ピーク強度が高くなり、磁気特性が低下する原因となることが分かる。
[保持時間と密度、Ｂｒ、ｉＨｃ、(ＢＨ)maxの関係に関する実験]
ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｚｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ合金粉末を用い、圧力を１２ｔ／ｃｍ2に保持すると共に、４００℃まで１８０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、該４００℃で(5)および(6)の条件で保持時間を変更して製造した等方性磁石の密度との関係を図８に示し、Ｂｒ、ｉＨｃ、(ＢＨ)maxとの関係を図９に示す。
(5) ４００℃で１２分間保持した発明例４
(6) ４００℃で３０分間保持した発明例５
図８および図９から、保持時間を長くすることで、得られた等方性磁石の密度は若干向上するが、Ｂｒ、ｉＨｃ、(ＢＨ)maxに関しては、略変化しないことが分かる。すなわち、この温度域において保持時間の長短による磁気特性への影響は少ないと判断される。
ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｚｒ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎ合金粉末を用い、圧力を１２ｔ／ｃｍ2に保持すると共に、４００℃まで１８０℃／ｍｉｎの昇温速度で昇温し、該４００℃で(5)および(6)の条件で保持時間を変更して製造した等方性磁石の密度との関係を図８に示し、Ｂｒ、ｉＨｃ、(ＢＨ)maxとの関係を図９に示す。
(5) ４００℃で１２分間保持した発明例４
(6) ４００℃で３０分間保持した発明例５
図８および図９から、保持時間を長くすることで、得られた等方性磁石の密度は若干向上するが、Ｂｒ、ｉＨｃ、(ＢＨ)maxに関しては、略変化しないことが分かる。すなわち、この温度域において保持時間の長短による磁気特性への影響は少ないと判断される。
[ボンド磁石と通電焼結磁石との比較]
同一条件で製造した磁石粉末を用いて製造したＳｍ−Ｆｅ−Ｎの通電焼結磁石(発明例６)とボンド磁石(比較例２)に関して、密度と(ＢＨ)maxとの関係を図１０に示す。
一般に等方性磁石の場合、密度を上げることで(ＢＨ)maxが高くなるが、比較例２に係るボンド磁石については、バインダを用いているために限界があり、密度は約６ｇ／ｃｍ3で頭打ちとなる。これに対し、バインダレスである発明例６に係る通電焼結磁石に関しては、圧力を上げることで(４ｔ／ｃｍ2→８ｔ／ｃｍ2→１２ｔ／ｃｍ2)、更に密度を高くすることができることが分かる。例えば、圧力を１２ｔ／ｃｍ2とすることで、(ＢＨ)maxが１７ＭＧＯｅの等方性磁石の製造が可能となる。
同一条件で製造した磁石粉末を用いて製造したＳｍ−Ｆｅ−Ｎの通電焼結磁石(発明例６)とボンド磁石(比較例２)に関して、密度と(ＢＨ)maxとの関係を図１０に示す。
一般に等方性磁石の場合、密度を上げることで(ＢＨ)maxが高くなるが、比較例２に係るボンド磁石については、バインダを用いているために限界があり、密度は約６ｇ／ｃｍ3で頭打ちとなる。これに対し、バインダレスである発明例６に係る通電焼結磁石に関しては、圧力を上げることで(４ｔ／ｃｍ2→８ｔ／ｃｍ2→１２ｔ／ｃｍ2)、更に密度を高くすることができることが分かる。例えば、圧力を１２ｔ／ｃｍ2とすることで、(ＢＨ)maxが１７ＭＧＯｅの等方性磁石の製造が可能となる。
[ＴｂＣｕ7型とＴｈ2Ｚｎ17型との比較]
通電焼結工程での好適な加熱温度である３００〜５００℃の範囲において、ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用いて通電焼結した発明例７と、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用いて通電焼結した従来例との、磁気特性と温度との関係を図３に示す。この図からも明らかな如く、発明例７と従来例とを比較すると、保持力ｉＨｃに関しては略同じ値となるが、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積(ＢＨ)maxに関しては、磁石粉末としてＴｂＣｕ7型結晶構造を有する発明例７が何れも高い値となることが確認された。
通電焼結工程での好適な加熱温度である３００〜５００℃の範囲において、ＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用いて通電焼結した発明例７と、Ｔｈ2Ｚｎ17型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｚｒ−Ｎ合金粉末を用いて通電焼結した従来例との、磁気特性と温度との関係を図３に示す。この図からも明らかな如く、発明例７と従来例とを比較すると、保持力ｉＨｃに関しては略同じ値となるが、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積(ＢＨ)maxに関しては、磁石粉末としてＴｂＣｕ7型結晶構造を有する発明例７が何れも高い値となることが確認された。
Claims (5)
- 超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末、あるいはその粉末からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにした
ことを特徴とする等方性磁石の製造方法。 - 超急冷法により製造されたＴｂＣｕ7型結晶構造を有するＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系粉末と、５００℃以下に融点をもつ金属または合金粉末との混合物、あるいはその混合物からなる成形体を、４ｔ／ｃｍ2以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ2以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ2以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結し、
得られた複数の焼結体を積み重ね、その焼結体間に酸化物粉末またはその粉末からなる成形体を挿入した素材を金型内に装填したもとで、４ｔ／ｃｍ 2 以下の予加圧下で３００〜５００℃の温度に加熱して４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力に保持する条件で通電焼結するか、あるいは４ｔ／ｃｍ 2 以上の圧力を加えた後に３００〜５００℃の温度に加熱する条件で通電焼結するようにした
ことを特徴とする等方性磁石の製造方法。 - 前記加熱は、２００℃／ｍｉｎより低い昇温速度で、３５０〜５００℃まで昇温する請求項１または２記載の等方性磁石の製造方法。
- 請求項１,２または３の製造方法により得られる空隙率が３０％以下の焼結体からなることを特徴とする等方性磁石。
- 請求項１,２または３の製造方法により得られ、ボンド磁石より電気抵抗が低く、表面への電着メッキが良好な焼結体からなることを特徴とする等方性磁石。
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