CN1649046A - 磁场中成型方法及稀土类烧结磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磁场中成型方法,其具有将磁性粉末装填到模具内的工序和通过施加脉冲磁场使填充在模具内的磁性粉末定向排列且对磁性粉末进行加压成型的工序,其中脉冲磁场当将施加的磁场(T)设定为H时,在由磁性粉末构成的压粉体的密度ρ满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)的条件的情况下,是可以多次施加的脉冲磁场。

Description

磁场中成型方法及稀土类烧结磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及稀土类烧结磁铁的制造方法,特别涉及通过磁场中成型改善取向性的稀土类烧结磁铁的制造方法。
背景技术
在制造Sm-Co系或者Nd-Fe-B系各向异性烧结磁铁时,在磁场中进行成型。为提高各向异性烧结磁体的剩磁通密度,重要的是增加磁场中成型时的取向性。取向性增加,方形性就提高,能够获得高剩磁通密度,磁化率也得以改善。而且也会提高成型体的机械强度。
于是,特开昭61-208809号公报提出:制造Nd-Fe-B系烧结磁铁时,采用硬脂酸镁作为添加剂,并且成型时施加脉冲磁场。
另外,日本专利3307418号公报公开了当磁性粉末压粉体的相对密度在30~55%的范围时外加脉冲磁场的方法,即使不添加硬脂酸镁之类的润滑脱模剂,也能提高取向性。
发明内容
如上所述,在制造稀土类烧结磁铁时,采用施加脉冲磁场的磁场中成型,是提高剩磁通密度的一种有效手段。为此,本发明提供了一种采用脉冲磁场且较之于以前的方法可进一步提高取向性的磁场中成型方法和稀土类烧结磁铁的制造方法。
本发明者为解决前述课题进行了研究,结果确认:通过严格控制脉冲磁场强度和施加脉冲磁场的粉末压粉体的密度之间的关系,能够进一步提高施加脉冲磁场时的取向性。本发明是以上述见解为基础而完成的,其特征在于:具有将磁性粉末装填到模具内的工序和通过施加脉冲磁场使填充在模具内的磁性粉末定向排列且对磁性粉末进行加压成型的工序,其中当将施加的磁场(T)设定为H时,且在由磁性粉末构成的压粉体的密度ρ至少满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)的条件的情况下,脉冲磁场是多次施加的。
本发明的脉冲磁场在磁性粉末压粉体的密度相同或者不同时都可以施加。另外,该脉冲磁场也可以施加同一极性的脉冲磁场,但优选多次施加包含不同极性脉冲磁场的脉冲磁场。
作为本发明的脉冲磁场,也优选施加阻尼振荡的脉冲磁场。也就是说,本发明通过采用阻尼振荡脉冲磁场,就包含了施加多次脉冲磁场的形态。这种情况也可以当作是极性变化的阻尼振荡脉冲磁场。
作为本发明的脉冲磁场,因为1T(绝对值)或以上的磁场施加10μs~0.5s可以获得高的取向性,所以是优选的。
本发明的磁场中成型方法优选用于稀土类烧结磁铁的制造,此时磁性粉末只要是稀土类烧结磁铁制造用合金粉末即可。
作为脉冲磁场、施加阻尼振荡脉冲磁场的磁场中成型方法,正如后述实施例所表明那样,不管粉末压粉体的密度如何,都有利于提高所获得的磁铁的磁特性特别是剩磁通密度(Br)。因此,本发明所提供的磁场中成型方法,其特征在于:具有将磁性粉末装填到模具内的工序以及通过施加阻尼振荡脉冲磁场使填充在模具内的磁性粉末定向排列并对磁性粉末进行加压成型的工序。
这种磁场中成型方法可以由上述要素构成,也就是说脉冲磁场要设计成极性变化的阻尼振荡磁场,用脉冲磁场大小在1T(绝对值)或以上的磁场要施加10μs~0.5s等。
以上磁场中成型方法可适用于稀土类烧结磁铁的制造方法。也就是说,本发明提供了稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:具有在由磁铁原料粉末构成的压粉体上施加脉冲磁场的磁场中成型工序、将磁场中成型工序得到的成型体保持在预定温度的烧结工序和对烧结工序得到的烧结体进行时效处理的热处理工序,其中当将磁场(T)设定为H时,且在由磁铁原料粉末构成的压粉体的密度ρ满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)的条件的情况下,脉冲磁场是可以多次施加的。
在本发明的稀土类烧结磁铁的制造方法中,优选的是对将磁铁原料粉末加压成型至预定密度而得到的压粉体施加脉冲磁场,在脉冲磁场施加结束后再进一步进行加压成型,由此制得用于烧结的成型体。施加该脉冲磁场后的加压成型优选的是进行横向磁场中成型。
作为本发明的脉冲磁场,优选施加阻尼振荡的脉冲磁场。这种情况也可以当作是极性变化的阻尼振荡脉冲磁场。
本发明适用的稀土类烧结磁铁没有限制,但最优选使用R-TM-B系烧结磁铁(R表示稀土类元素的1种、2种或更多种,TM表示Fe或者Fe和Co)。
本发明还提供一种稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:在由磁铁原料粉末构成的压粉体上施加包含伴随有极性变化的连续脉冲磁场的磁场进行磁场中成型的工序、将磁场中成型工序得到的成型体保持在预定温度的烧结工序以及对烧结工序得到的烧结体进行时效处理的热处理工序。在这里,脉冲磁场优选的是阻尼振荡型。另外,也可以并用静磁场或者其他类型的脉冲磁场。
这种稀土类烧结磁铁的制造方法也可以由上述要素构成,即所述脉冲磁场处理结束后要进一步进行加压成型,要使用R-TM-B系烧结磁铁(R表示稀土类元素的1种、2种或更多种,TM表示Fe,或者Fe和Co)等。
根据以上说明的本发明,在适当的粉末压粉体的密度下,通过多次施加脉冲磁场,能够提高取向性,进而提高稀土类烧结磁铁的剩磁通密度(Br)。另外,根据本发明,由于采用阻尼振荡脉冲磁场、甚至采用极性变化的脉冲磁场进行磁场中成型,因而能够提高取向性。再根据本发明,由于采用阻尼振荡脉冲磁场进行磁场中成型,因而可以省略成型后的去磁工序。
附图说明
图1表示实施例1、实施例2施加的脉冲磁场的波形。
图2表示实施例1施加的脉冲磁场的条件及获得的稀土类烧结磁铁的磁特性。
图3表示实施例1施加的脉冲磁场的强度(H)与施加脉冲磁场时的密度之间的关系。
图4表示实施例2施加的脉冲磁场的波形。
图5表示实施例2的磁场中成型条件及获得的稀土类烧结磁铁的磁特性。
图6表示实施例2的稀土类烧结磁铁剩磁通密度(Br)的测定结果。
具体实施方式
下面以具体的实施方案为基础对本发明进行说明。
<作为对象的磁铁>
本发明可适用于R-TM-B系烧结磁铁,R-Co系烧结磁铁。具体的组成根据用途等来选择。
对于R-TM-B系烧结磁铁的情况,优选的组成是:R:20~40重量%,B:0.5~4.5重量%,TM:余量。其中R具有包含Y的概念,其是从La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu及Y中选择的1种、2种或更多种。当R的量不足20重量%时,成为R-TM-B系烧结磁铁主相的R2Fe14B的生成不充分,而具有软磁性的α-Fe等就会析出,顽磁力就会显著降低。另一方面,当R的量超过40重量%时,作为主相的R2Fe14B相的体积比就会减少,剩磁通密度就会降低。此外,R与氧反应,引起含氧量增加,随之有助于产生顽磁力的富R相减少,导致顽磁力降低,因此,所设计的R的含量为20~40重量%。Nd资源丰富,价格比较便宜,因此,作为R的主要成分优选的是Nd。
另外,硼B不足0.5重量%时,不能获得高的顽磁力。但硼B超过4.5重量%时,剩磁通密度就有下降的倾向。因此,将上限设定为4.5重量%。优选的硼B的含量为0.5-1.5重量%。
再者,为改善顽磁力,也可以添加元素M使之成为R-TM-B-M系烧结磁铁。在此,作为元素M,可以添加Al、Cr、Mn、Mg、Si、Cu、C、Nb、Sn、W、V、Zr、Ti、Mo、Bi、Ag及Ga等元素中的1种、2种或更多种。
R-Co系烧结磁铁含有R和、从Fe、Ni、Mn及Cr中选择的一种或多种的元素和Co。此时,优选进一步含有Cu或者从Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中选择的一种或多种的元素,特别优选含有Cu和从Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中选择的一种或多种的元素。其中特别是作为Sm和Co的金属间化合物,优选的是以Sm2Co17金属间化合物为主相,同时还存在以SmCo5为主要成分的副相。
具体组成可以根据制造方法和要求的磁特性等进行适当的选择,例如优选的组成是:R:20~30重量%,特别是22~28重量%左右;Fe、Ni、Mn及Cr中的一种或多种:1~35重量%左右;Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及V中的一种或多种:0~6重量%,特别是0.5~4重量%左右;Cu:0~10重量%,特别是1~10重量%左右;Co:余量。
以上涉及的是R-TM-B系烧结磁铁和R-Co系烧结磁铁,但本发明并不妨碍其它稀土类烧结磁铁的使用。
<原料合金>
用于制造稀土类烧结磁铁的原料合金,例如可以用带坯连铸法获得。带坯连铸法就是在Ar气等非氧化性气氛中熔化原料金属并使熔液喷射到旋转的辊子表面。在辊子上骤冷的熔液快速凝固成薄板或薄片(鳞片)。该骤冷凝固的合金具有晶粒粒径为1~50μm的均匀组织。原料合金的获得不只限于带坯连铸法,也可以用高频感应熔解等熔解法来制备。此外,为防止熔解后的偏析,例如可以将熔液倾注到水冷铜板上凝固。再者,也可以将使用还原扩散法得到的合金用作原料合金。
<粉碎工序>
就是将以上的原料合金粉碎到预定的粒径。粉碎可分为粗粉碎和微粉碎两个阶段。
粗粉碎可采用氢化粉碎或粗粉碎机来进行。氢化粉碎就是在常温下将原料合金暴露在含氢气氛中使之吸收氢气。由于吸氢反应是放热反应,为防止伴随着温度的上升而引起吸氢量的下降,可以采取冷却反应容器等方法。
吸氢结束后,将吸氢的原料合金加热保温进行脱氢处理。该处理的目的是减少永磁体中的杂质氢含量。加热保温的温度设定在200℃或以上,优选设定在350℃或以上。保温时间随着与保持温度的关系、原料合金的厚度等因素的变化而变化,但至少设定在30分钟或以上,优选设定在1小时或以上。脱氢处理在真空或氩气流中进行。而且吸氢和脱氢处理并不是本发明必须进行的处理。
粗粉碎还可以使用捣磨机、颚式破碎机、布朗磨机等粗粉碎机在惰性气氛中进行。
粗粉碎工序后,就转到微粉碎工序。微粉碎工序一般是使用气流式粉碎机粉碎到平均粒径达1~10μm左右。另外,为提高成型时的润滑性和取向性,微粉碎时可以添加脂肪酸或脂肪酸衍生物,如硬脂酸系或油酸系的硬脂酸锌,硬脂酸钙,硬脂酰胺,油酰胺等。
<磁场中成型>
得到的微粉用于磁场中成型。本发明在该磁场中成型中施加脉冲磁场。脉冲磁场可以通过以下方法来产生:即在包含空芯线圈的电路中,使储存在电容器组中的电荷瞬时放电,从而在该线圈中瞬间流过大电流。
本发明当磁场(T)设定为H时,在磁性粉末压粉体的密度ρ至少满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)…式(1)的条件下施加脉冲磁场。这是因为正如后面所叙述那样,在该范围内施加脉冲磁场时,与在该范围之外施加脉冲磁场的情况相比,能够获得较高的剩磁通密度Br。另外磁场强度是指脉冲波形的峰值。
另外,只要在上述条件下多次施加脉冲磁场,就不妨碍在上述条件以外的范围施加脉冲磁场或静磁场。
本发明之所以在上述条件下多次施加脉冲磁场,是因为只施加一次的话,取向度的提高就不充分。每次施加脉冲磁场都必须满足上式1。另外,在本发明中,脉冲磁场的施加次数是按脉冲波形的峰数来定义的。因此,在阻尼振荡脉冲磁场的情况下,就是多次施加了脉冲磁场。
多次施加的各脉冲磁场的强度既可以是相同的,也可以是不同的。例如,将第一次施加的磁场设定为3T时,第二次以后施加的磁场既可以设定为3T,也可以设定为不足3T或超过3T。
而且施加的磁场的极性既可以是相同的,也可以是不同的。但是施加极性不同的磁场时,相对于被磁化的磁性粉末的N、S极性,因磁化装置极性反向而产生排斥力,随之促进了磁性粉末的移动,从而取向度的改善效果很大。
再者,多次施加的各脉冲磁场也可以设定为具有使极性变化且产生振荡的脉冲波形的磁场。借助于具有使极性变化且产生振荡的脉冲波形的磁场,由于磁性粉末移动能使晶粒易磁化区沿磁场方向排列,因而取向度容易得以提高。此时的磁场H由最初的振荡峰来确定。
本发明中,作为脉冲磁场,施加阻尼振荡脉冲磁场也是有效的。而且该脉冲磁场优选的是极性变化的阻尼脉冲磁场。正如特开2000-182867号公报中所述的那样,业已知道阻尼振荡磁场在各向异性粘结(Bond)磁铁的磁场中成型后,用于成型体及模具的脱磁处理。但是,像本发明那样用于以制取烧结磁铁为目的的磁场中成型却是很新颖的。在本发明中,之所以通过施加阻尼振荡脉冲磁场来提高取向性,是因为通过脉冲磁场的作用,磁性粉末(微粉)将发生移动从而使晶粒易磁化轴沿磁场方向排列。此时,施加具有极性变化的连续的脉冲波形的脉冲磁场,则相对于被磁化的磁铁粉的N、S的极性,就会因磁场发生器极性颠倒而产生排斥力。因而促进了磁铁粉的移动,改善了取向度。
脉冲磁场优选1T(绝对值)或以上的磁场施加10μs~0.5s。因为磁场强度不足1T、持续时间10μs不能获得足够的取向性。另外,如果施加1T以上的磁场、施加时间超过0.5s,则施加磁场用线圈就存在过度发热的倾向。于是,本发明推荐施加1T(绝对值)或以上的磁场施加10μs~0.5s。而且不只限于施加一次脉冲磁场使1T(绝对值)或以上的磁场施加10μs~0.5s,也可以多次施加脉冲磁场使1T(绝对值)或以上的磁场施加10μs~0.5s。此外,阻尼振荡脉冲磁场的磁场强度从施加初期开始逐步下降。在这种下降的过程中,只要1T或以上的磁场施加10μs~0.5s就足够了,此后磁场强度即使降至不足1T,当然也包括在本发明中。
本发明适用于加压方向与施加磁场方向大致垂直的所谓横磁场中成型法和加压方向与施加磁场方向大致平行的所谓纵磁场中成型法两种情况。另外,通常在施加本发明的脉冲磁场后,进一步进行加压成型以获得供烧结用的成型体。这里所说的进一步的加压成型,除使用模具的成型外,也可以使用冷压水压机(CIP)。
磁场中成型的成型压力可设定在0.8-3ton/cm2(80-300MPa)的范围内。成型压力从成型开始到结束,既可以保持不变,也可以逐渐增加或逐渐降低,还可以做不规则变化。成型压力越小,取向性越好,但成型压力过小时,成型体的强度不足,给操作处理带来问题,基于这样的考虑,需要从上述范围内选择压力。磁场中成型得到的成型体的最终相对密度一般为50-60%。
<烧结>
磁场中成型后,将该成型体置于真空或非氧化性气氛中进行烧结。烧结条件需要根据组成、粉碎方法、平均粒径和粒度分布的不同等诸条件进行调整,但应在900~1200℃烧结1~10小时左右。
<时效处理>
烧结后获得的烧结体可以在小于350℃或以上的烧结温度的温度下进行时效处理。这是控制顽磁力的重要工序。分两个阶段进行时效处理时,在800~900℃附近、450~600℃附近保持预定的时间是有效的。如果烧结后在800-900℃附近进行热处理,则会增加顽磁力。另外,为了明显增加450~600℃附近热处理时的顽磁力,在用一个阶段进行时效处理的情况下,可以进行450~600℃附近的时效处理。
<保护膜形成>
获得烧结体后,优选在R-TM-B系烧结磁铁上形成保护膜,因为R-TM-B系烧结磁铁的耐蚀性差。保护膜的形成,可以根据保护膜的种类按照公知的方法进行。例如,电镀时采用的常规方法是:烧结体加工、滚光、除油、水洗、酸浸蚀、水洗、电镀成膜、水洗、干燥等。
实施例1
用带坯连铸法制作组成为29.5重量%Nd-0.5重量%Co-1重量%B-余量Fe的合金薄片。在室温下使该薄片吸氢后,在Ar气气氛中于600℃脱氢1小时,进行氢粉碎处理。在由氢粉碎处理得到的粉末中,添加0.05重量%的硬脂酸锌作为有机润滑剂并进行混合。此后,用气流粉碎机进行微粉碎,直至平均粒径达3.2μm。另外,该合金的真密度为7.6g/cm3
对获得的微粉进行磁场中成型。磁场中成型按以下工序进行:将微粉装填到挤压模具中,降低上冲头使粉末压实到指定的密度后,施加预定的脉冲磁场,脉冲磁场的施加结束后进一步进行加压成型。另外,此处采用加压方向与施加磁场方向大致垂直的所谓横磁场中成型法。
在此,所述指定的密度有7种:即1.6g/cm3、2.0g/cm3、2.4g/cm3、2.6g/cm3、3.0g/cm3、3.4g/cm3、4.0g/cm3
另外,施加的磁场强度(H)是1.4T、3.0T和6.0T。施加的脉冲磁场的波形如图1所示。施加2次以上脉冲磁场时,施加的是波形(强度)与图1所示的同样的脉冲磁场。另外,施加极性不同的脉冲磁场时,在施加图1所示脉冲磁场后,再施加极性相反的同样波形的脉冲磁场。
实施例、比较例都在施加脉冲磁场后,降低上冲头,用1.4ton/cm2的压力制作成型体。该成型体的密度为4.4g/cm3。获得的成型体在真空中于1040℃保温4小时进行烧结,进而在Ar气气氛中于900℃时效处理1小时,于450℃时效处理1小时。
对用上述方法制作的稀土类烧结磁铁通过B-H追踪装置(tracer)测定了剩磁通密度(Br),结果如图2所示。另外,图2中施加磁场时成型体密度栏中的○是指在该密度时施加了脉冲磁场。而且○后面的2次是指同一密度下施加了2次脉冲磁场。○后面的颠倒是指第2次施加的脉冲磁场的极性与第1次的相反。
从图2可知:对于施加磁场为1.4T的情况,当磁场施加时的成型体的密度为2.0g/cm3及2.6g/cm3时,如果施加2次以上脉冲磁场,则剩磁通(Br)比其它密度的情况要高。
其次,对于施加磁场为3.0T的情况,当磁场施加时的成型体的密度是2.4g/cm3及2.6g/cm3时,如果施加2次以上脉冲磁场,则剩磁通(Br)比其它的密度的情况要高。
再者,对于施加磁场为6.0T的情况,当磁场施加时的成型体的密度是2.6g/cm3、3.0g/cm3及3.4g/cm3时,如果施加2次以上脉冲磁场,则剩磁通(Br)比其它密度的情况要高。
以上结果表明:为提高取向性即剩磁通密度(Br),存在一个与适当的成型体的密度相对应的适于施加的脉冲磁场。
上述效果可以在同样成型密度下多次施加脉冲磁场的情况(例如图2的No.4)、不同成型密度下多次施加脉冲磁场的情况(例如图2的No.5)这两种方案中表现出来。
另外,施加极性不同的脉冲磁场(例如图2的No.10)与施加极性相同的脉冲磁场(例如图2的No.9)相比,剩磁通密度(Br)增加的效果显著。
将图2所示的结果(本发明)以磁场H(T)为横轴、填充密度(g/cm3)为纵轴作图,其结果如图3所示。图3用实线标明了本发明规定的式1(ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2))所包括的范围,可知能够获得高剩磁通密度的烧结磁铁包含在式1的范围内。因此,制造稀土类磁铁时,优选按照本发明的式1来实施磁场中成型。
实施例2
用带坯连铸法制作组成为29.5重量%Nd-0.5重量%Co-1重量%B-余量Fe的合金薄片。在室温下使该薄片吸氢后,在Ar气气氛中于600℃脱氢1小时,进行氢粉碎处理。在由氢粉碎处理得到的粉末中,添加0.05重量%的硬脂酸锌作为有机润滑剂并进行混合。此后,用气流粉碎机进行微粉碎,直至平均粒径达3.6μm。
对获得的微粉进行磁场中成型。磁场中成型按以下工序进行:将微粉装填到挤压模具中,降低上冲头使粉末压实到指定的密度后,施加脉冲磁场,脉冲磁场的施加结束后进一步进行加压成型。另外,采用加压方向与施加磁场方向大致垂直的所谓横磁场中成型法。
在此,所述指定的密度有4种:即2.0g/cm3、2.6g/cm3、3.2g/cm3、3.6g/cm3
另外,施加的脉冲磁场设定为图4和图1所示的2种形式。图4所示的脉冲磁场是阻尼振荡脉冲磁场。该脉冲磁场是具有不同极性的连续波形的脉冲磁场。另一方面,图1是单峰的脉冲磁场。图4和图1的脉冲磁场的峰值强度都设定为3T。
在图4和图1的脉冲磁场分别施加后,降低上冲头,在1.4ton/cm2的成型压力下制作成型体。该成型体的密度为4.4g/cm3。获得的成型体在真空中于1050℃保温4小时进行烧结,进而在Ar气气氛中于900℃时效处理1小时、450℃时效处理1小时。由于是施加阻尼振荡脉冲磁场,在磁场施加结束时也完成了模具和成型体的脱磁,所以,不需重新进行脱磁就可以很容易从模具中取出成型体。
对用上述方法制作的稀土类烧结磁铁通过B-H追踪装置测定了剩磁通密度(Br),结果如图5和图6所示。
正如图5和图6所示的那样,可以确认:无论施加脉冲磁场的成型体的密度如何,与单峰脉冲相比,施加阻尼振荡、或极性变化的连续脉冲磁场的稀土类烧结磁铁,其剩磁通密度(Br)得以提高。这表明施加极性变化的连续脉冲磁场有利于提高取向性。
而且在施加脉冲磁场时的成型体密度为2.6g/cm3的情况下,剩磁通密度(Br)表现出最大值。这表明在试图通过施加脉冲磁场提高取向性时,还应该选择施加磁场的成型体的合适密度。在这里,本实施例的ρ(α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2))所表明的范围是2.1~3.1(g/cm3),施加脉冲磁场时成型体的密度为2.6g/cm3的稀土类烧结磁铁满足本发明的ρ的条件。此时的相对密度在30%-40%范围内。

Claims (18)

1.一种在磁场中成型方法,其特征在于:具有将磁性粉末装填到模具内的工序和通过施加脉冲磁场使填充在所述模具内的所述磁性粉末定向排列且对磁性粉末进行加压成型的工序,其中当将施加的磁场(T)设定为H时,且在由所述磁性粉末构成的压粉体的密度ρ至少满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)的条件的情况下,所述脉冲磁场是多次施加的。
2.权利要求1所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述脉冲磁场在压粉体的密度相同或者不同时施加。
3.权利要求1所述的磁场中成型方法,其特征在于:多次施加的所述脉冲磁场包含极性不同的脉冲磁场。
4.权利要求1所述的磁场中成型方法,其特征在于:多次施加的所述脉冲磁场为阻尼振荡的脉冲磁场。
5.权利要求4所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述脉冲磁场是极性变化的阻尼振荡脉冲磁场。
6.权利要求1所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述脉冲磁场是施加1T(绝对值)或以上的磁场10μs~0.5s。
7.权利要求1所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述磁性粉末是用于制造稀土类烧结磁铁的合金粉末。
8.一种在磁场中成型方法,其特征在于:具有将磁性粉末装填到模具内的工序以及通过施加阻尼振荡脉冲磁场使填充在所述模具内的所述磁性粉末定向排列并对所述磁性粉末进行加压成型的工序。
9.权利要求8所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述脉冲磁场是极性变化的阻尼振荡脉冲磁场。
10.权利要求8所述的磁场中成型方法,其特征在于:所述脉冲磁场是施加1T(绝对值)或以上的磁场10μs~0.5s。
11.一种稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:具有在由磁铁原料粉末构成的压粉体上施加脉冲磁场的磁场中成型工序、将所述磁场中成型工序得到的成型体保持在预定温度的烧结工序和对所述烧结工序得到的烧结体进行时效处理的热处理工序,其中当将施加的磁场(T)设定为H时,且在由所述磁铁原料粉末构成的压粉体的密度ρ至少满足ρ=α×H0.5+β(α=0.63,β=1~2)的条件的情况下,所述脉冲磁场是多次施加的。
12.权利要求11所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:对将所述磁铁原料粉末加压成型至预定密度而得到的压粉体施加所述脉冲磁场,在所述脉冲磁场施加结束后再进一步进行加压成型。
13.权利要求11所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:所述脉冲磁场为阻尼振荡的脉冲磁场。
14.权利要求11所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:所述稀土类烧结磁铁为R-TM-B系烧结磁铁,其中R表示稀土类元素的1种、2种或更多种,TM表示Fe或者Fe和Co。
15.一种稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:具有在由磁铁原料粉末构成的压粉体上施加包含伴随有极性变化的连续脉冲磁场的磁场进行磁场中成型的工序、将所述磁场中成型工序得到的成型体保持在预定温度的烧结工序以及对所述烧结工序得到的烧结体进行时效处理的热处理工序。
16.权利要求15所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:所述脉冲磁场为阻尼振荡的脉冲磁场。
17.权利要求15所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:对将所述磁铁原料粉末加压成型至预定密度而得到的压粉体施加所述脉冲磁场,在所述脉冲磁场施加结束后再进一步进行加压成型。
18.权利要求15所述的稀土类烧结磁铁的制造方法,其特征在于:所述稀土类烧结磁铁为R-TM-B系烧结磁铁,其中R表示稀土类元素的1种、2种或更多种,TM表示Fe或者Fe和Co。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103180917A (zh) * 2011-05-24 2013-06-26 住友电气工业株式会社 稀土-铁-氮系合金材料及其制备方法、稀土-铁系合金材料及其制备方法
CN103794355A (zh) * 2014-02-25 2014-05-14 刘洋 一种具有高居里点的钕铁硼磁体的制备方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009028881A1 (de) * 2009-08-26 2011-03-03 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Magneten
JP2012099523A (ja) * 2010-10-29 2012-05-24 Shin Etsu Chem Co Ltd 異方性希土類焼結磁石及びその製造方法
JP6489052B2 (ja) * 2015-03-31 2019-03-27 信越化学工業株式会社 R−Fe−B系焼結磁石及びその製造方法
JP6468435B2 (ja) * 2015-04-15 2019-02-13 Tdk株式会社 R−t−b系焼結磁石
US11325335B2 (en) 2018-08-07 2022-05-10 The Government of the United States of America, as represented by the Secretarv of the Navy Pressing oriented pellets in a magnetic field
CN112164571B (zh) * 2020-08-17 2022-02-11 包头韵升强磁材料有限公司 一种烧结稀土永磁材料的制备方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61208809A (ja) 1985-03-13 1986-09-17 Hitachi Metals Ltd 焼結磁石の製造方法
US4678634A (en) * 1985-04-18 1987-07-07 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for the preparation of an anisotropic sintered permanent magnet
JP3307418B2 (ja) 1992-02-21 2002-07-24 ティーディーケイ株式会社 成形方法および焼結磁石の製造方法
US5788782A (en) * 1993-10-14 1998-08-04 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. R-FE-B permanent magnet materials and process of producing the same
US5666635A (en) 1994-10-07 1997-09-09 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Fabrication methods for R-Fe-B permanent magnets
EP0778594B1 (en) * 1995-06-26 2004-09-29 Neomax Co., Ltd. Process for producing sintered rare earth magnet
JPH0920953A (ja) 1995-06-30 1997-01-21 Sumitomo Special Metals Co Ltd 耐食性のすぐれたR−Fe−B−C系永久磁石材料の製造方法
JPH0997730A (ja) 1995-09-29 1997-04-08 Shin Etsu Chem Co Ltd 焼結永久磁石の製造方法
JP3172521B1 (ja) * 2000-06-29 2001-06-04 住友特殊金属株式会社 希土類磁石の製造方法および粉体プレス装置
JP2003193107A (ja) 2001-12-28 2003-07-09 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類合金粉末のプレス成形方法および希土類合金焼結体の製造方法
US7045092B2 (en) * 2002-04-12 2006-05-16 Neomax Co., Ltd. Method for press molding rare earth alloy powder and method for producing sintered object of rare earth alloy
JP2004002998A (ja) 2002-04-12 2004-01-08 Sumitomo Special Metals Co Ltd 希土類合金粉末のプレス成形方法および希土類合金焼結体の製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103180917A (zh) * 2011-05-24 2013-06-26 住友电气工业株式会社 稀土-铁-氮系合金材料及其制备方法、稀土-铁系合金材料及其制备方法
CN103794355A (zh) * 2014-02-25 2014-05-14 刘洋 一种具有高居里点的钕铁硼磁体的制备方法
CN103794355B (zh) * 2014-02-25 2016-05-18 浙江爱特新能源汽车有限公司 一种具有高居里点的钕铁硼磁体的制备方法

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