JPH0444301A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希土類永久磁石の製造方法特に新規な熱間加
工（鍛造）による磁気異方性を有する希土類永久磁石の
製造方法に関し、特にＲ（ただしＲはＹを含む希土類元
素のうち少なくとも１種）。

Ｍ（ただし遷移金属元素のうち少なくともＩＦＪｆ）及
びＸ（ただしＩＩＩｂ族元素のうち少なくとも１種）か
らなる希土類永久磁石の製造方法に関するものである。

Ｌ従来の技術］ 永久磁石は、外部から電気的エネルギーを供給しないで
磁界を発生するための材料であり、高透磁率材料とは逆
に保磁力が大きく、また残留磁束密度も高いものが適し
、一般家庭の各種電気製品から大型コンピューターの周
辺端末機器まで、幅広い分野で使用されている重要な電
気・電子材料の１つである。

現在使用されている永久磁石のうち代表的なものはアル
ニコ系鋳造磁石、Ｂａフェライト磁石及び希土類−遷移
金属系磁石である。

特に、希土類−遷移金属系磁石であるＲ−Ｃ。

系永久磁石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、極めて高い保
磁力とエネルギー積を持つ永久磁石として、高い磁気性
能が得られるので、従来から多くの研究開発がなされて
いる。

従来、これら希土類−鉄（遷移金属）系の高性能異方性
永久磁石の製造方法には、次のようなものがある。

（１）まず、特開昭５９−４６００８号公報やＭ、Ｓａ
ｇａｖａ、　Ｓ。

Ｐｕｊｌｍｕｒａ、　　Ｎ、Ｔｏｇａｗａ、　　Ｈ，Ｙ
ａｍａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　　Ｙ、Ｍａｔｓｕｕｒａ；
Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｖｏｌ、５５（６）１５Ｍａ
ｒｏｈ　１９ｇ４．ｐ２０８３．等には、原子百分比で
８〜３０％のＲ（但しＲはＹを包含する希土類元素の少
なくとも一種）、２〜２８％のＢ及び残部Ｆｅから成る
磁気異方性焼結体であることを特徴とする永久磁石及び
それが粉末冶金法に基づく焼結によって製造されること
が開示されている。

（２）また、特開昭５９−２１１５４９号公報やＲ，Ｗ
、Ｌｅｅ；Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、　Ｖｏｌ、
４Ｂ（８）　、　１５　Ａｐｒｉｌ　１９８５゜ｐ７９
０には、アモルファス合金を製造するに用いる急冷薄帯
製造装置で、厚さａＯｗａ程度の急冷薄片を作り、その
薄片を樹脂結合法で磁石にするメルトスピニング法によ
る急冷薄片を用いた樹脂結合方法で希土類−鉄磁石が製
造されることが開示されている。

（３）さらに、特開昭８０−１００４０２号公報や前述
のＲＪ、Ｌｅｅの論文には、高温処理によって異方性の
永久磁石を作る方法において、永久磁石が鉄−希土類金
属であり、方法が、鉄、ネオジムおよび／あるいはプラ
セオジムおよびホウ素を含む無定形ないし微細な結晶性
の固体材料を高温処理し、微細な粒子の微細構造を持つ
塑性的に変形された物体を作り、その物体を冷却し、得
られる物体が磁性的に異方性であり、永久磁石特性を示
すようにすることからなることを特徴とする永久磁石の
製造方法が開示されている。

この磁石の製造方法は、前記（２）におけるリボン状急
冷薄帯あるいは薄帯の片を、真空中あるいはネ活性雰囲
気中で約７００℃で一軸性圧力が加えられる。次のホッ
トプレスは、大面積を有する型で行われる。最も一般的
には、７００℃で０．７ｔ／　ｃシで数秒間プレスする
と、試料は最初の厚みのｌ／２になりプレス方向と平行
に配向して、合金は異方性化する。これらの工程による
方法は２段階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異
方性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得るものである。

（４）又、特開昭８１−４１１９０４号公報には、Ｒ−
ｒｅ−Ｂ系永久磁石、すなわち、Ｂを含む希土類金属と
Ｆｅからなる金属間化合物の合金を溶解し、粗粉砕後微
粉砕した粉末を磁場中で圧縮成形し、本成形体をキャン
ニングしたものを６００〜１１５０℃の温度範囲で又押
出比３〜２０で熱間押出加工することを特徴とする永久
磁石の製造方法が開示されている。

（５）また、特開昭８２−２７８８０３号・公報には、
Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１
種）８原子％〜３０原子％、Ｂ２原子％〜２８原子％。

Ｃｏ５０原子％以下、ｌ！１５原子％以下、及び残部が
鉄及びその他の製造上不可避な不純物からなる合金を溶
解および鋳造後、該鋳造合金１３を夫々５００℃以上の
温度で、第４図に示す油圧プレス１１のダイ１２に装入
し磁化する押出し加工、また第５図に示すロール１４に
より圧延し磁化する圧延加工、さらに第６図に示す基板
１５の上に載置しスタンプ１Ｂにより磁化するスタンプ
加工等の熱間加工を行うことにより、結晶粒を微細化し
またその結晶軸を特定の方向に配向せしめて、該鋳造合
金を磁気的に異方性化することを特徴とする希土類−鉄
系永久磁石が開示されている。

（６）特開昭６３−５３２３８号公報には、Ｎｄ　−Ｆ
ｅ　−Ｂ系合金を急冷凝固させて得られた薄帯を粉砕し
、得られた粉末を、所望により室温でプレス成形した後
、容器に充填し、容器を密封し、容器内の充填物を１０
０〜９００℃で３０％の変形量になるように塑性変形し
て異方性化させることを特徴とする永久磁石材料の製造
方法が開示されている。

（７）特開昭６３−２８６５１５号公報には、希土類元
素（但しＹを含む）、遷移金属及びボロンを基本成分と
する永久磁石の製造方法において、少なくとも、前記基
本成分から合金を溶解及び鋳造する工程、鋳造後歪速度
が、１Ｏ−４〜１／秒の範囲で熱間加工する工程とから
なることを特徴とする永久磁石の製造方法が開示されて
いる。

（８）特開平１−１７１２０４号公報には、希土類元素
と鉄とボロンとを基本成分とする合金の鋳塊を熱間加工
する工程を含む希土類−ｒｅ　−Ｂ系磁石において、炭
素量が０．２５ｖｔ％以下で融点が６００℃以上の金属
材料で鋳塊を囲繞すると共に密封した上で熱間加工を行
うことを特徴とする希土類−Ｐｅ−Ｂ系磁石の製造方法
が開示されている。

（９）特開平１−１７５２０７号公報には、前述の　（
７）の永久磁石の製造方法の改良として、合金を溶解及
び鋳造する工程、鋳造後歪速度が、１Ｏ−４〜１０２／
秒の範囲で熱間加工する工程、或いは熱間加工後熱処理
する工程、或いは熱間加工する工程と前記鋳造合金を熱
処理後粉砕する工程と、次いで粉砕された合金の粉末を
有機バインダーと共に混練し加圧成形する工程とからな
ることを特徴とする永久磁石の製造方法が開示されてい
る。

（１０）最後に、特開平１−２４８５０３号公報には、
Ｒ−Ｐｅ−Ｂ光異方性磁石の製造方法として、イ）Ｒ−
Ｐｅ−Ｂ系磁石合金の粉末を缶内に充填し、真空吸引下
に気密にする工程、 口）磁石合金の粉末を封入した缶を加熱し、熱間押出し
プレスにより押出し成形し、それによって結晶異方性を
付与する工程及びハ）押出し成形体から所定の形状の磁
石材料を切り出し、缶材料を除去して磁化する工程、か
らなる方法を開示されている。

［発明が解決しようとする課題］ 叙上の　（１）　〜（１０）の従来のＲ−ｒｅ　−Ｂ系
永久磁石の製造方法は、次の如き欠点を有している。

（１）の永久磁石の製造方法は、合金を粉末にすること
を必須とするものであるが、Ｒ−Ｆｅ　−Ｂ系合金は大
変酸素に対して活性を有するので、粉末化すると余計酸
化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうしても高く
なってしまう。

又粉末を成形するときに、例えばステアリン酸亜鉛のよ
うな成形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程
で前もって取り除かれるのであるが、成形助剤中の数刻
は、磁石体の中に炭素の形で残ってしまい、この炭素は
著しくＲ−Ｐｅ−Ｂの磁気性能を低下させ好ましくない
。

成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われ、これは大変脆く、ハンドリングが難しい。

従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。

これらの欠点があるので、−船釣に言ってＲ−Ｆｅ−Ｂ
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、その製造方法は生産効率が悪く、結局磁石の
製造コストが高くなってしまう。従って、比較的原料費
の安いＲ−ｒｅ　−Ｂ系磁石の長所を活かすことが出来
ない。

次に　（２）並びに　（３）の永久磁石の製造方法は、
真空メルトスピニング装置を使用するが、この装置は、
現在では大変生産性が悪くしかも高価である。（２）の
永久磁石は、原理的に等方性であるので低エネルギー積
であり、ヒステリシスループの角形性もよくないので、
温度特性に対しても、使用する面においても不利である
。

（３）の永久磁石を製造する方法は、ホットプレスを二
段階に使うというユニークな方法であるが、実際に量産
を考えると非能率であることは否めないであろう。更に
この方法では、高温例えば８００℃以上では結晶粒の粗
大化が著しく、それによって保磁力ＩＨｃが極端に低下
し、実用的な永久磁石にはならない。

（４）の永久磁石の製造方法においては、粗→微粉砕し
た粉末を圧縮成形し、これをキャンニングし熱間押出加
工することにより薄肉アーク形状磁石を製造するもので
あるが、（１）の製造方法と同様に粉末工程を含むため
、雰囲気管理をする高価な設備が必要で製造コストが高
くなる問題があった。

（５）、（７）及び（９）の永久磁石を製造する方法は
、粉末工程を含まず、ホットプレスも一段階でよいため
に、最も製造工程を簡略化されるが、性能的には（１）
−（３）に比してやや劣るという問題があった。

（６）の永久磁石は、容器内に密封し３０％塑性変形さ
せるものであるが、（２）並びに（３）の製造方法と同
様に真空メルトスピニング装置を使用するので生産性が
悪く、設備コストも高くなってしまう。

さらに、（１）　、　（３）の磁石に比して磁気特性が
やや劣るという問題があった。

（８）の永久磁石を製造する方法は磁石合金をカプセル
に密封して熱間加工するもので大気中で加工できるので
加工時の雰囲気制御が不要で、磁石の割れを防ぐことが
できるのだが、（１）（３）の磁石に比して磁気特性が
やや劣るという問題があった。

（１０）の永久磁石の製造方法においては、（１）の製
造法と同様に粉末工程を含むため、雰囲気管理をする高
価な設備が必要で製造コストが高くなり、（１）、（３
）の磁石に比して磁気特性がやや劣るという問題があっ
た。

本発明は、以上の従来技術の欠点、特に（４）〜（１０
）の永久磁石の性能面での欠点を解決するものであり、
その目的とするところは、高性能かつ低コストの永久磁
石の製造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の永久磁石の製造方法は、希土類元素（Ｒ）−遷
移金属元素（Ｍ）−ｎＩ　ｂ族元素系（Ｘ）系永久磁石
の製造方法に関するものであり、具体的にはＲ（Ｐｒ、
Ｎｄ、Ｄｙ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｙ、Ｔｂのうちから選ばれた
少なくとも１種以上の希土類元素）　−Ｍ　（Ｐｅ、Ｃ
ｏ、Ｃｕ。

Ａｇ、＾ｕ、ＮＩ、Ｚｒのうちから選ばれた少なくとも
１種以上の遷移金属）〜Ｘ　（Ｂ、Ｇａ、＾１のうちか
ら選ばれた少なくとも１種以上のＩＩＩｂ族元素）を原
料基本成分とする合金をカプセル内に装入し、該カプセ
ルを５００℃以上の温度にて歪速度１０−２〜１０２／
秒の加工速度で熱間加工し、カプセルを取出し、２５０
〜１１００℃にて熱処理することにより磁気異方性を付
与することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法であ
る。

さらに、具体的には、原子百分比で１２〜２５％のＲ１
６５〜８５％のＭ、及び３〜１０％のＸを原料基本成分
とするものであり、 また前記カプセル表面に窒化硼素ＢＮ、ガラス潤滑潤滑
剤用アルミナリカ、二酸化モリブデン。

グラファイト・カーボンから選ばれた１種以上を塗布す
ることを特徴とし、 更に、前記カプセルを熱間加工後、７００℃〜１１００
℃の温度にて０，５〜２４時間９次いで冷却後、２５０
〜７００℃にて０．５〜１２時間熱処理することを特徴
とする上記の希土類永久磁石の製造方法である。

［作用］ 本発明を等は、数多くの１７−Ｐｃ−Ｂ系鋳造合金を評
価し、Ｐｒ−Ｆｃ−Ｂ系合金に適当な熱処理を加えれば
高保磁力が得られることを見知［７、更に、この合金を
基に、ホットプレス及び圧延等の熱【千丁加工による機
械的配向処理、添加元素による磁気特性の改善効果を研
究した結果、本発明に至ったものである。

即ち、本発明は、前記原料基本成分からなる合金をカプ
セル内に装入し、５００”Ｃ以上の温度で、鍛造機にて
歪速度ｌ０−２〜１０２／秒の加工速度で熱間加工し、
該カプセルを冷却し、次いで２５０〜１１００℃に好ま
しくは前述のごとく２段にて熱処理することにより磁気
異方性を付与することを特徴とする希土類永久磁石の製
造方法であり、鋳造−熱間加工−熱処理という粉末工程
を含まない方法で、従来のホットプレス及び焼結法に比
肩する高性能の磁石が得られるものである。

本発明においては、後述する実施例の第１図〜第３図に
示す如き過程をたどり、本発明の永久磁石が製造される
ものである。

第１図のカプセル封入時において、カプセル内を脱気し
ておくことは酸化を防ぎ磁石の特性を向上させるために
好ましい。

また、５００℃以上の熱間加工において、サンプルをこ
の温度に保つためには予熱（ブレヒート）させれば十分
であるが、加工前にパンチ、ダイ等も予熱しておくこと
や、加工時にヒーターによりサンプルを保温することは
加工性の向上や、磁気特性の向上につながる。

第２図（ａ）、　（ｂ）＝（ｃ）に示すごとく前記原料
の鋳造合金１をカプセル２内に封入し、鍛造プレス３に
より、歪速度を１Ｏ−２〜１０２／秒の加工速度にて５
００℃以上の温度で熱間加工することにより、通常のホ
ットプレス法による場合より、加工速度が速いため大き
な保磁力ＩＨｃが得られ、又結晶粒を微細化することに
より、保磁力ＩＨｃ及び最大エネルギー積（ＢＨ）　　
　を格段に高めることができＩａ！ る。

又、通常の圧延法による場合より、残留磁化Ｂｒ。

及び最大エネルギー積（ＢＨ）　　　が大きな磁石が騙
ａｘ 得られる。

更に、コンテナに詰められて、大気中で加工できるのと
加工速度が速いため製造能率が高く、コストが低減でき
、磁石中の０２濃度が低いので酸素に対して活性が少な
く、耐候性を向上せしめることができる等の作用効果が
期待できる。

次に加工速度の限定並びに温度の限定について述べる。

加工速度；歪速度が１０−２／　ｓｅｅ未満であると十
分な保磁力ＩＨｃが得られず、かつ生産効率が著しく低
下する。また１０２／ｓｅｃを越えると加工時に割れが
起こりやすく、かつ十分な残留磁化Ｂ「を得られなくな
り、最大エネルギー積（ＢＨ）　ｗａｘも低くなるので
、歪速度が１０−２〜１ｏ２／ｓｅｃとした。

加工温度；５００℃未満では、割れが加工時に起こりや
すく、かつ十分な残留磁化Ｂｒを得られなくなり、最大
エネルギー積（ＢＨ）　　　も低くなる。

■ａｘ また融点近く例えば１１００℃を越えると結晶粒が著し
く粗大化し保磁力ＩＨｃが激減してしまうので、加工温
度は５００℃以上融点程度迄が好ましい。

また、次に本発明における原料基本成分のＲｌＭ及びＸ
の限定理由について述べる。

Ｒ：１２〜２５％ １２％未満だとＲ−リッチ相の量が少く割れやすくなっ
て熱間加工が困難となる。また２５％を越えると非磁性
相の量が増え過ぎて磁性相の濃縮が不十分となり、性能
が低下するので上記の如く定めた。

Ｍ：６５〜８５％ ８５％を越えるとＲ−リッチ相の量が少く熱間加工が困
難となり、８５％未満だと非磁性相の量が増え過ぎて、
性能が低下するので上記の如く定めた。

Ｘ　：　　３〜１０％ ３％未満だと磁性相の量が少くなり高性能が得られない
。また１０％を越えると非磁性相の量が増し、熱間加工
がしにくくなるので上記の如く定めた。

次に本発明の実施例について述べる。

［実施例］ 第１図は本発明による製造法の工程図、第２図は、本発
明における鋳造サンプルをカプセル内に密封した状態の
一部破断斜視図で、第２図（ａ）は角柱、第２図（ｂ）
及び（ｃ）はリング状円筒又は円柱の場合の説明図、第
３図は本発明による鍛造工程を示す説明図である。

図において、１は鋳造サンプル、２はカプセル、３は油
圧プレス、４はベース、５は潤滑剤である。

［実施例１］ 先ず第１図に示す製造工程に従い、アルゴン雰囲気中で
誘導加熱炉を用いて、 Ｐｒ　　Ｆｅ　　　Ｂ　　Ｃｕ １７　　７Ｂ、５　５　　１．５ なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶の平均
粒径１５．の組織のＨａｍ角Ｘ高７０■■の鋳造サンプ
ル１を得た。

この時、希土類、鉄及び銅の原料としては９９．９％の
純度のものを用い、ボロンはフェロボロンを用いた。

次に、第２図（ａ）に示す如く、この鋳造サンプル１を
５ＩＯＣ製の８８鰭角×高さ９０＋ｎのカプセル２内に
、隙間に離型剤として窒化硼素ＢＮを詰めて密封し、こ
のカプセル２を９００℃×１時間予熱する。

次に、この予熱したカプセル２を油圧ｅｏｏｔブレス３
（鍛造機）のベース４に載置して、かつカプセル２の上
下表面に潤滑剤５として窒化硼素ＢＮを塗布し、次の加
工条件で第３図に示すように鍛造した。

１０ｗｎ／秒の加工速度。

歪速度：　０．１１〜０．２９／秒、 加工度二６０％ この後、鋳造サンプル１をカプセル２から取出し、冷却
後、９５０℃×２０時間のアニール処理を施した後、−
度冷却し、さらに４７５℃×２時間の熱処理を行い、所
望の形状に切断、研磨し、磁気特性を測定した。この磁
石の磁気特性は、次のような値を示した。

（ＢＨ）　　　　　　二　３３ＭＧＯｅ。

■ａｘ Ｏｒ　　　　：　１１．１ｌｋＧ ｆ）ｌｃ　　　　：　１５．７　ｋｏ　ｅ（ＢＨ）、ａ
ｘ値、及びＢ「は、通常の圧延法の場合より大きく、Ｉ
Ｈｃ値は通常のホットプレス法の場合より大きい値が得
られた。

なお、磁気特性はすべて最大印加磁界２５ｋＯｅでＢ−
Ｈ）レーサーを用いて測定した。

［実施例２］ 実施例１と同様に、第１図に示す製造工程に従い、アル
ゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用いて、次の第１表に示す
ような組成の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶組織
の１９ｍｎφＸ高５（１＋ｎの鋳造サンプル魔１〜Ｎｏ
、８を得た。

次に、この鋳造サンプル胤１〜ＮＱ、８を第２図（ｃ）
に示す如＜　、５Ｓ４１製の７３關φＸ高さ８０■ｌの
カプセル２内の隙間に離型剤ＢＮを詰めて密封し、ロー
タリポンプで脱気し、このカプセル２を９００　”ＣＸ
４０〜６０分間予熱した。次にこのカプセル２を実施例
２と同様に油圧６００ｔブレス３のベース４上に載置し
て、かつカプセル２の上下表面に潤滑剤５として窒化硼
素ＢＮを塗布し、次に示す加工条件で第３図に示すよう
に鍛造した。

１０■■／秒の加工速度。

歪　　速　　度：　　０．１２〜０．Ｈ／秒、加　　工
　　度　＝　７０％ この後、鋳造サンプルＮＱ、１〜漱８をカプセル２から
取出し、冷却後９５０℃Ｘ２０時間のアニール処理を施
した後、−度冷却し、さらに第１表に示す熱処理温度Ｔ
２℃×２時間の熱処理を行い、所望の形状に切断、研磨
し、磁気特性を測定した。次の第２表に磁気特性を示す
。

第１表　合金組成 第２表　磁石の諸特性 第２表に示す如く、熱処理温度４５０〜６６０℃におい
ては、残留磁化Ｂｒは１１．９〜１３．１（ＫＧ）、保
磁力ｉＨｃは１３．４〜１７．３　（ＫＯｅ）に最大エ
ネルギー積（ＢＮ）　　は３１．４〜４０６４と大きい
値を示している。

ａＸ ［実施例３］ 次に加工速度による影響を調べるために実施例１と同様
に誘導加熱炉を用いて、 Ｐｒ　　Ｆｅ　　Ｂ　　　Ｃｕ １５　　７Ｂ　　５．５　　１．５ なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶の平均
粒径１５ｔｍ組織の３６龍角×高７０ＩＩ１１の鋳造サ
ンプル磁９〜磁１８を得た。

次に、この鋳造サンプル磁９〜Ｎｎ、１３を第２図（ａ
）に示す如＜　、８３４１製の８８龍角×高さ９０龍の
カプセル２内の隙間に離型剤を詰めて、密封脱気し、こ
のカプセル２を９００℃×１時間予熱する。

次に、この予熱したカプセル２を油圧６００ｔブレス３
（鍛造機）のベース４に載置して、かつカプセル２の上
下表面に潤滑剤５として窒化硼素ＢＮを塗布し、次の加
工条件で第３図に示すように鍛造した。

加工速度 歪速度　二鎖３表に示す、 加工度　：５５％ この後、鋳造サンプルＮｏ、９〜Ｎａ１３をカプセル２
から取出し、冷却後、１０００℃×２４時間の熱処理を
施した後、さらに５００℃×２時間の熱処理を行い、所
望の形状に切断、研磨し、磁気特性を測定した。

この磁石の磁気特性は、次の第３表に示すような値を示
した。

加工速度０．ＯＩ〜７８７ｓｅｃの範囲においては、残
留磁化Ｂｒ、保磁力！）Ｉｃ　、最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）、ａｘも通常のホットプレス法及び圧延法の場合よ
りも大きな値が示された。

［実施例４コ 次にカプセル２の予熱温度の影響を調べるために実施例
１と同様に誘導加熱炉を用いて、Ｐｒ　　　　Ｎｄ　　
　　Ｐｅ　　　Ｂ　　　　　Ｃｕ　　　　ＡＮ３．８　
　　１２．２　　７７　　５．１　　　１．４　　　　
０．５なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造し、柱状晶
組織の１ｈｏｓφ×高５０■嘗の鋳造サンプルｋ１４〜
漱２０を得た。

次に、この鋳造サンプル＆１４〜阻２０を、実施例２と
同様の７３龍φＸ高さ８０ｍ■のカプセル２内に密封脱
気し、次にこのカプセル２を第４表に示す予熱温度Ｔ　
ｈ　℃に予熱した。

このカプセル２を油圧＆０１）ｔブレス３のベース４上
に載置して、かつカプセル２の上下表面に潤滑剤５とし
て硼化窒素ＢＮを塗布し、次の加工条件で第３図に示す
ように鍛造した。

加工速度、 歪　　速　　度　　：　　０．１２〜０．５４／ｓｅｅ
　　。

加　　工　　度　　＝　７７％ 次に、鋳造サンプルＮａ１４〜Ｎｏ、２０を９５０℃Ｘ
ＩＯ時間のアニール処理を施した後、冷却し、さらに５
２０℃×１時間の熱処理を行い、所望の形状に切断、研
磨し、磁気特性を測定した。このＵ石の磁気特性は、第
４表に示すような値を示した。

第４表　磁石の諸特性 予熱温度７００〜１０５０℃においては、Ｂｒ、　ｉＨ
ｃ　。

（ＢＨ）　　　とも通常の圧延・ホットプレス法の場合
厘ａｘ より高い値を示すが、予熱温度を１０５０℃を越えた場
合はＩＨｃが低下する傾向を示した。

［発明の効果］ 叙上の如く本発明の希土類永久磁石の製造方法は、次の
如き効果を奏するものである。

（１）通常のホットプレス法による場合より、加工速度
が速いため大きな保磁力ＩＨｃが得られる。又結晶粒を
微細化することにより、保磁力ＩＨｃ及び最大エネルギ
ー積（ＢＨ）　　　を格段に高めることａＸ ができた。

（２）又、通常の圧延法による場合より、残留磁化Ｂｒ
及び最大エネルギー積（ＢＨ）　　　が大きな磁石ａＸ が得られる。

（３）又カプセルに詰められて、大気中で加工できるの
と加工速度が速いため製造能率が高く、コストが低減で
きる。

（４）磁石中の０２濃度が低いので酸素に対して活性が
少なく、耐候性を向上せしめることができる。

（５）従来の焼結法と比較し、加工工数及び生産設備投
資額を著しく低減させることができる。

（６）従来のメルトスピニング法による磁石の製造方法
と比較し、高性能でしかも低コストの磁石を作ることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における製造法の工程図、第２
図（ａ）、第２図（ｂ）及び（ｃ）は、本発明における
鋳造サンプルをカプセル内に密封した状態の一部破断斜
視図で、夫々角柱１円筒又は円柱の場合の説明図、第３
図は本発明による鍛造工程を示す説明図、第４図は押出
しによる熱間加工についての説明図、第５図は圧延によ
る熱間加工についての説明図、第６図はスタンプ加工に
よる熱間加工についての説明図である。 図において、１：鋳造サンプル、２：カプセル、３：油
圧プレス、４：ベース、５：潤滑剤。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ａ）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち
   少なくとも１種），Ｍ（ただし遷移金属元素のうち少な
   くとも１種）及びＸ（ただしIIIｂ族元素のうち少なく
   とも１種）を原料基本成分とする合金を溶融・鋳造し、 （ｂ）前記鋳造合金をカプセル内に装入し、 （ｃ）該カプセルを５００℃以上の温度で、歪速度１０
   ＾−＾２〜１０＾２／ｓｅｃの加工速度で熱間加工し、 （ｄ）前記鋳造合金を取出し、２５０〜１１００℃にて
   熱処理し、 （ｅ）次いで所望の形状に切断・研磨する、上記（ａ）
   〜（ｅ）工程からなり、該合金を磁気的に異方性化する
   ことを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
2. （２）ＲがＰｒ，Ｎｄ，Ｄｙ，Ｃｅ，Ｌａ，Ｙ，Ｔｂの
   うちから選ばれた少なくとも１種以上の希土類元素、Ｍ
   がＦｅ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ａｇ，Ａｕ，Ｎｉ，Ｚｒのうちか
   ら選ばれた少なくと１種以上の遷移金属元素、ＸがＢ，
   Ｇａ，Ａｌのうちから選ばれた少なくとも１種以上のI
   IIｂ族元素であることを特徴とする請求項１記載の希土
   類永久磁石の製造方法。
3. （３）前記原料が原子百分比で１２〜２５％のＲ，６５
   〜８５％のＭ，及び３〜１０％のＸを原料基本成分とす
   ることを特徴とする請求項１記載の希土類永久磁石の製
   造方法。
4. （４）前記カプセルを鍛造機にて熱間加工するに当り、
   該カプセル表面に窒化硼素ＢＮ，ガラス潤滑剤，アルミ
   ナ，シリカ，二酸化モリブデン，グラフアィト・カーボ
   ンから選ばれた１種以上を塗布することを特徴とする請
   求項１記載の希土類永久磁石の製造方法。
5. （５）前記鋳造合金を熱処理するに当り、７００℃〜１
   １００℃の温度にて０．５〜２４時間，次いで冷却後、
   ２５０〜７００℃にて０．５〜１２時間熱処理すること
   を特徴とする請求項１記載の希土類永久磁石の製造方法
   。