CN107622854B - R-t-b系稀土类永久磁铁 - Google Patents

R-t-b系稀土类永久磁铁 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种R‑T‑B系稀土类永久磁铁。组成式以(R11‑x(Y1‑y‑zCeyLaz)x)aTbBcMd表示，R1为不包括Y、Ce、La的1种以上的稀土元素，T为以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属，M为Ga或者Ga与选自Sn、Bi、Si中的1种以上，0.4≤x≤0.7、0.00≤y+z≤0.20、0.16≤a/b≤0.28、0.050≤c/b≤0.070、0.005≤d/b≤0.028、0.25≤(a‑2c)/(b‑14c)≤2.00、0.025≤d/(b‑14c)≤0.500，包含作为R2T14B型四方晶的主相和晶界相，R‑T‑M相、富T相和富R相相对于全部晶界相面积的面积比率分别为10.0％以上、60.0％以下、70.0％以下，晶界相的包覆率为70.0％以上。根据本发明，可以提供适于可变磁力电动机，高温下的矫顽力和局部曲线平坦性的降低率小的R‑T‑B系烧结磁铁。

Description

R-T-B系稀土类永久磁铁
技术领域
本发明涉及一种稀土类永久磁铁，更详细地说，涉及一种控制了R-T-B系烧结磁铁的微细结构的稀土类永久磁铁。
背景技术
已知以四方晶R2T14B化合物作为主相的R-T-B系永久磁铁(R为稀土元素，T为Fe或者其一部分被Co取代的Fe)具有优异的磁特性，自1982年的发明(专利文献1：日本特开昭59-46008号公报)以来是代表性的高性能永久磁铁。
稀土元素R由Nd、Pr、Tb、Dy、Ho构成的R-T-B系永久磁铁其各向异性磁场Ha大，优选作为永久磁铁材料。其中，将稀土元素R设定为Nd的Nd-Fe-B系磁铁其饱和磁化强度Is、居里温度Tc、各向异性磁场Ha的平衡性良好，在资源量、耐腐蚀性方面比使用了其它稀土元素R的R-T-B系永久磁铁更优异，因此，被广泛地使用。
作为民生、工业、运输设备的动力装置，一直以来使用永磁同步电动机。然而，由永久磁铁产生的磁场一定的永磁同步电动机与转速成比例且感应电压变高，因此，难以驱动。因此，永磁同步电动机在中、高速区域和轻负荷时，为了不使感应电压成为电源电压以上，可以适用通过由电枢电流产生的退磁场使永久磁铁的磁通抵消来使磁链减少的弱磁控制的方法。然而，为了持续施加退磁场而经常持续流通对电动机输出没有贡献的电枢电流，因此，作为结果存在会使电动机的效率降低的问题。
为了解决这样的问题，如专利文献2开发了通过从外部使磁场作用，从而磁化可逆地变化的使用了低矫顽力的Sm-Co系永久磁铁(可变磁通磁铁)的可变磁力电动机。对于可变磁力电动机，在中、高速区域和轻负荷时，减小可变磁通磁铁的磁化，由此可以抑制如一直以来的弱磁而导致的电动机的效率降低。
然而，专利文献2所记载的Sm-Co系永久磁铁存在其主要原料即Sm和Co的价格高，从而高成本的问题。因此，作为可变磁通磁铁用的永久磁铁，认为适用R-T-B系永久磁铁。
在专利文献3中公开了一种R-T-B系永久磁铁，其特征在于，包含组成为(R11-xR2x)2T14B(R1为不包含Y、La、Ce的稀土元素的至少1种，R2为由Y、La、Ce的1种以上构成的稀土元素，T为以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属元素，0.1≤x≤0.5)的主相颗粒，进一步包含2at％～10at％的M(M为Al、Cu、Zr、Hf、Ti的至少1种)。该R-T-B系可变磁通磁铁与现有的可变磁力电动机用Sm-Co系永久磁铁相比具有更高的剩余磁通密度，因此，期待可变磁力电动机的高输出化和高效率化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭59-46008号公报
专利文献2：日本特开2010-34522号公报
专利文献3：日本特开2015-207662号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
通常在将R-T-B系稀土类永久磁铁磁化时，为了得到高磁通密度和高矫顽力，施加该磁铁的磁化饱和的程度的大小的磁场。此时的磁化磁场被称为饱和磁化磁场。
另一方面，对于可变磁力电动机，在可变磁通磁铁被组装入电动机中的状态下，通过电枢等的磁场，可变磁通磁铁的磁化状态按照磁化曲线的小磁滞回线(minor loop)而切换，从而不管扭矩值而可以在宽的范围以高效率运转电动机。在此，小磁滞回线表示在以正的磁场Hmag磁化后，施加反向磁场Hrev，再次扫描磁场直至磁场Hmag的情况下的磁化强度变化行为。
磁化的切换由于通过从外部(例如，定子等)施加磁场来进行，因此，从节省能量和能够从外部施加的磁场的上限的观点出发，需要将磁化切换所需的磁化磁场Hmag相比饱和磁化磁场设定为非常小。为此，首先，寻求可变磁通磁铁为低矫顽力。
另外，为了扩大高效率运转范围，需要加大可变磁通磁铁的磁化时-退磁时的磁化强度变化量。为此，首先，寻求上述小磁滞回线的矩形比高。另外，小磁滞回线中在从反向磁场Hrev扫描磁场直至磁场Hmag的情况下，优选磁化强度没有变化至尽可能接近Hmag的磁场。以下将该优选的状态描述为局部曲线平坦性高。
如上所述，在通常的R-T-B系稀土类永久磁铁中，在以饱和磁化磁场将该磁铁磁化之后，评价剩余磁通密度、矫顽力等的磁特性。因此，不评价磁化磁场比饱和磁化磁场小的情况下的磁特性。
在此，本发明者们对磁化磁场比饱和磁化磁场小的情况下的R-T-B系稀土类永久磁铁的磁特性进行了评价，结果发现：如果磁化磁场变小，则小磁滞回线的矩形比和局部曲线平坦性恶化。即，发现小磁滞回线的矩形比和局部曲线平坦性对磁化磁场的大小有影响。
例如，对于专利文献3所涉及的样品，如果将磁化磁场从饱和磁化磁场减小，则明确了即使是相同的样品，磁滞回线的形状也如图5所示地变化。图5A表示磁化磁场为30kOe的情况下的磁滞回线，图5B表示磁化磁场为10kOe的情况下的磁滞回线。由图5A和B可知，如果磁化磁场变化，则磁滞回线的形状较大地变化。
如果比较图5A和图5B，则图5B的磁滞回线的矩形比比图5A所示的磁滞回线的矩形比差，此外，通过施加与磁化磁场相比相当小的磁场从而磁化较大地变化。另外，图5A所示的磁滞回线的矩形比比较好，但与图5B同样地通过施加与磁化磁场相比相当小的磁场从而磁化强度较大地变化。即，图5A和图5B所示的磁滞回线的局部曲线平坦性低。由此，如果磁化磁场变小，则倾向于矩形比和局部曲线平坦性变低。
因此，专利文献3的发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁虽然矫顽力低，但是连饱和磁化状态(图5A)下局部曲线平坦性也低，在磁化磁场低的状态(图5B)下变得更低，矩形比也变低。其结果，将专利文献3的发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁用作可变磁通磁铁的可变磁力电动机中，存在不能扩大高效率运转范围的问题。换言之，作为适于可变磁通磁铁的磁铁所寻求的特性，仅矫顽力低还不充分，寻求即使磁化磁场低，矩形比和局部曲线平坦性也良好。
进一步，组装入可变磁力电动机的可变磁通磁铁在电动机驱动时有时暴露于100℃～200℃的高温环境下，从室温到高温下维持适合可变磁力电动机的范围的矫顽力和高的局部曲线平坦性是重要的。关于这一点，在专利文献3的发明中，只保证了室温下的磁特性，预计高温下矫顽力降低，并且局部曲线平坦性也变低，高效率运转范围变窄。
本发明是认识到这样的情况而成的，其目的在于提供一种适合在宽范围的转速区域中可以维持高的效率的可变磁力电动机的高温下的矫顽力和局部曲线平坦性的降低率小的R-T-B系烧结磁铁。
解决技术问题的手段
通常来说，R-T-B系永久磁铁发现有高温下矫顽力大幅降低的倾向。另外，R-T-B系稀土类永久磁铁由于具有成核型磁化反转机构，因此，根据从外部施加的磁场容易发生磁畴的移动，从而磁化强度较大地变化。因此，局部曲线平坦性即使在室温下也已经变低，如果成为高温则有进一步降低的倾向。本发明者们进行了专门研究，结果达成了实现高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率小的R-T-B系烧结磁铁的发明。
为了解决上述的课题，并且达成目的，本发明提供一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，组成式以(R11-x(Y1-y-zCeyLaz)x)aTbBcMd表示，
(其中，R1为不包括Y、Ce、La的1种以上的稀土元素，T为以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属，M为Ga或者由Ga与选自Sn、Bi、Si中的1种以上构成的元素)，
0.4≤x≤0.7、0.00≤y+z≤0.20、0.16≤a/b≤0.28、0.050≤c/b≤0.070、0.005≤d/b≤0.028，
进一步满足0.25≤(a-2c)/(b-14c)≤2.00、0.025≤d/(b-14c)≤0.500的范围，
所述R-T-B系稀土类永久磁铁具有包含主相和晶界相的结构，所述主相由具有R2T14B型四方晶结构的化合物构成，
对于所述晶界相，在任意的截面中，具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为10.0％以上，富T相(所述富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＜1.0的所述R-T-M相以外的相)相对于所述全部晶界相面积的面积比率为60.0％以下，
富R相(所述富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＞1.0的相)相对于所述全部晶界相面积的面积比率为70.0％以下，
晶界相的包覆率为70.0％以上。
本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁满足上述组成范围，特别是以Y等取代主相结晶颗粒中所含的稀土元素R1，由此可以达成低矫顽力。这是由于主相结晶颗粒中所含的稀土元素R1(由Nd、Pr、Tb、Dy、Ho代表)的各向异性磁场与Y等相比更高。在本发明中，也可以将一部分Y取代为Ce、La。Ce、La也与Y同样地，与R1相比，R-T-B化合物的各向异性磁场低，因此，对低矫顽力化有效。
通过将Ce、La在Y、Ce、La的总量中所含的量设定为上述组成范围即0.00≤y+z≤0.20，可以充分地低矫顽力化。另外，可以减小高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率。
作为烧结磁铁中的主相结晶颗粒的R-T-B化合物的各向异性磁场的温度依赖性，在作为R使用了上述R1所含的元素的情况下，都显示高温下大的单调递减。即，高温下矫顽力也大，显示单调递减。另一方面，在作为R使用了Y等的情况下，由于R-T-B化合物的居里温度高，因此，虽然直至150℃附近有一点点，但是各向异性磁场的温度依赖性显示单调递增，所以在高温下矫顽力也稍微单调递增。
根据上述的理由，通过提高本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁所含的全部稀土元素中的Y等的比例，可以减小高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率。
本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁通过将稀土元素R的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例、B的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例以及元素M(Ga、或者由Ga与Sn、Bi、Si中的1种以上构成的元素)的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例设定为上述组成的范围，可以得到存在于主相结晶颗粒的周围的晶界相的包覆率成为70.0％以上的结构。由此，可以提高室温下的局部曲线平坦性和矩形比。
本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁通过将(a-2c)/(b-14c)和d/(b-14c)设定为上述组成的范围，从而具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率成为10.0％以上。
在富T相(富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＜1.0的相)中，包含RT2、RT3、R2T17等显示强磁性的成分，面积比率成为60.0％以下。
另外，富R相(富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＞1.0的相)为显示顺磁性或反磁性的成分，面积比率成为70.0％以下。
通过具有上述的结构，可以减小高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率。
在此，对作为组成参数的(a-2c)/(b-14c)和d/(b-14c)进行说明。(a-2c)/(b-14c)表示R-T-B系稀土类永久磁铁中的晶界相中的稀土元素量与过渡金属元素量的比，d/(b-14c)表示R-T-B系稀土类永久磁铁中的晶界相中的元素M量与过渡金属元素量的比。
本发明的R-T-B系稀土类永久磁铁中的R由于以上述范围包含R1与Y、Ce、La，因此，可以用以下的式子替换本组成的(R11-x(Y1-y-zCeyLaz)x)aTbBcMd，即包含主相和晶界相的全部组成。
[aR+bT+cB+dM]
在此，如果假设晶界相所含的组成，由于B包含于主相中，并且B几乎不包含于晶界相成分中，因此，通过从全部组成中减去构成主相的R-T-B化合物的基本组成即R2Fe14B，从而可以导入晶界相成分的组成。即，在[全部组成]-[R2Fe14B组成]的式子中，以B成为0的方式调整系数，计算剩余的成分，由此可以算出晶界相组成。
[aR+bT+cB+dM]-[2cR+14cT+cB]＝[(a-2c)R+(b-14c)T+dM]
通过上述的式子，R的系数(a-2c)为相当于晶界相成分的稀土元素量，T的系数(b-14c)为相当于晶界相成分的过渡金属量，M的系数d为相当于晶界相成分的元素M量。
根据以上的计算结果，(a-2c)/(b-14c)表示相当于晶界相成分的稀土元素量与过渡金属元素量的比，d/(b-14c)表示相当于晶界相成分的元素M量与过渡金属元素量的比。
在本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁中，增加具有La6Co11Ga3型结构的R-T-M相(代表性化合物为R6T13M，为反铁磁性相)相对于全部晶界相面积的面积比率是重要的。
另外，通过控制作为RT2、RT3、R2T17等强磁性的富T相(富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＜1.0的所述R-T-M相以外的相)的面积比率和作为顺磁性或反磁性的富R相(富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＞1.0的相)的面积比率，从而主相颗粒间的磁分离性提高，可以降低局部的退磁场。
对于所述富T相的存在区域，相比存在于二颗粒晶界(存在于主相结晶颗粒间的晶界相)或三晶交(被3个以上的主相结晶颗粒包围的晶界相)等特定的地方，偏析于晶界相中的情况具有更容易凝聚等的特性。
如果所述富T相相对于全部晶界相面积的面积比率超过60.0％，则强磁性的所述富T相凝聚于晶界相中，存在的面积增大，因此，富T相成为反磁化核，局部退磁场增大。
另外，所述富R相由于具有容易偏析于三晶交的特性，因此，如果所述富R相相对于全部晶界相面积的面积比率超过70.0％，则顺磁性或反磁性的所述富R相也偏析于三晶交，来自邻接的主相结晶颗粒的漏磁场穿过晶界绕回，从而局部的退磁场大幅增大。
所述R-T-M相由于是容易偏析于二颗粒晶界相的反铁磁性，因此，通过减小所述富T相和所述富R相的面积，从而主相结晶颗粒成为被反铁磁性的所述R-T-M相包覆的状态，不发生来自主相结晶颗粒的漏磁场的绕回，可以实现局部的退磁场降低。
因此，通过具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为10.0％以上，并且通过将所述富T相相对于全部晶界相面积的面积比率设定为60.0％以下、将所述富R相相对于全部晶界相面积的面积比率设定为70.0％以下，从而实现了主相结晶颗粒被反铁磁性的所述R-T-M相包覆的状态，并且实现了局部的退磁场降低。由此，可以减小高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率。
因此，通过上述组成和构造，可以提供适于能够以宽的转速区域维持高的效率的可变磁力电动机的高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率小的R-T-B系稀土类永久磁铁。
进一步，在所述R-T-B系稀土类永久磁铁中，通过0.4≤x≤0.6、0.00≤y+z≤0.10、0.30≤(a-2c)/(b-14c)≤1.50、并且0.040≤d/(b-14c)≤0.500，在任意截面中，所述R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为20.0％以上，富T相相对于全部晶界相面积的面积比率为30.0％以下，富R相相对于全部晶界相面积的面积比率为50.0％以下，可以格外地减小高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率。因此，该R-T-B系稀土类永久磁铁适于可变磁力电动机。
发明的效果
根据本发明，可以提供在适于能够在宽的转速区域中维持高的效率的可变磁力电动机的R-T-B系稀土类永久磁铁中，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率小的R-T-B系稀土类永久磁铁。另外，本发明所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁除了可变磁力电动机以外，还可以适用于发电机等的所有旋转电机中。
附图说明
图1是表示一边增加最大测定磁场一边进行测定的磁滞回线组的图。
图2是表示磁滞回线组的模型图。
图3是表示样品的标准截面的SEM背散射电子图像的图。
图4是表示由图3的图像的图像分析提取的主相结晶颗粒的轮廓的图。
图5A是表示在磁化磁场为30kOe的情况下，专利文献3所涉及的样品的磁滞回线的图。
图5B是表示在磁化磁场为10kOe的情况下，专利文献3所涉及的样品的磁滞回线的图。
符号的说明：
1…主相结晶颗粒、1’…主相结晶颗粒、2…晶界相、3…主相结晶颗粒截面的轮廓中与晶界相接触的部分、4…主相结晶颗粒截面的轮廓中与主相结晶颗粒接触的部分。
具体实施方式
对于用于实施本发明的方式(实施方式)进行详细地说明。本发明不被以下的实施方式所记载的内容限定。另外，以下所记载的构成要素包含本领域技术人员容易想到的要素、实质上相同的要素。进一步，可以将以下所记载的构成要素适当组合。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁包含R2T14B四方晶结构的主相结晶颗粒和晶界相，组成以(R11-x(Y1-y-zCeyLaz)x)aTbBcMd表示。R1为不包括Y、Ce、La的1种以上的稀土元素，T为以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属，M为Ga或者由Ga与选自Sn、Bi、Si中的1种以上构成的元素。在上述组成式中，特征在于，满足以下的范围。0.4≤x≤0.7、0.00≤y+z≤0.20、0.16≤a/b≤0.28、0.050≤c/b≤0.070、0.005≤d/b≤0.028、0.25≤(a-2c)/(b-14c)≤2.00、0.025≤d/(b-14c)≤0.500。
另外，可以得到以下的构造，即，在任意的截面，具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为10.0％以上，富T相(所述富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＜1.0的所述R-T-M相以外的相)相对于所述全部晶界相面积的面积比率为60.0％以下，富R相(所述富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＞1.0的相)相对于所述全部晶界相面积的面积比率为70.0％以下，晶界相的包覆率为70.0％以上。
在本实施方式中，为了得到高的各向异性磁场，稀土元素R1优选为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho的任意一种。特别是从耐腐蚀性的观点出发，优选为Nd。另外，稀土元素也可以包含来源于原料的杂质。
在本实施方式中，Y、Ce和La的合计原子组成比在所述组成式的全部稀土元素的合计原子组成比中所占的比例x为0.4≤x≤0.7。如果x小于0.4，即Y、Ce、La的组成比在烧结磁体全体的组成比中所占的比例变小，主相结晶颗粒内的Y、Ce和La的组成比的比例也低。因此，得不到充分的低矫顽力。另外，如果x大于0.7，则磁化磁场低状态的矩形比和局部曲线平坦性显著降低。
这是由于在由具有R2T14B型四方晶结构的化合物构成的主相(R2T14B相)中，与例如由作为R1的Nd等构成的Nd2T14B化合物相比较，磁各向异性差的Y2T14B化合物、Ce2T14B化合物、La2T14B化合物的影响大大起作用。
由于用于可变磁力电动机，因此，为了满足低矫顽力，并且进一步提高磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性，x优选为0.4以上。另一方面，x优选为0.6以下。
在本实施方式中，Ce和La的合计原子组成比在Y、Ce和La的合计原子组成比中所占的比例y+z为0.00≤y+z≤0.20。
如果y+z大于0.20，则由于Y的组成比在主相结晶颗粒组成中所占的比例少，因此，不能充分地降低矫顽力。这是由于在R2T14B相中，各向异性比Y更优异的Ce成为主导，对特性赋予影响。
另外，如果晶界相中的富T相的面积比率增大，则高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变大。这是由于在R-T-B系稀土类永久磁铁中，La和Ce成为主导，晶界相中不容易形成具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相而容易形成富T相。由于用于可变磁力电动机，因此，为了满足低矫顽力，并且进一步提高磁化磁场低状态的矩形比和局部曲线平坦性，优选为y+z为0.09以下。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁中，作为主相结晶颗粒即R2T14B的基本组成中的过渡金属元素T，以Fe为必须，并且除了Fe以外可以进一步含有其它的过渡金属元素。作为该过渡金属元素，优选为Co。在该情况下，Co的含量优选为1.0at％以下。通过在稀土类磁体中含有Co，除了居里温度提高以外，耐腐蚀性也提高。
在本实施方式中，稀土元素R的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例a/b为0.16≤a/b≤0.28。
如果a/b小于0.16，则不能充分地生成R-T-B系稀土类永久磁铁中所含的R2T14B相，具有软磁性的富T相等析出，二颗粒晶界的厚度不充分，因此，室温下的磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性降低。另外，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率也变大。
另一方面，如果a/b大于0.28，则矫顽力大于适于可变磁力电动机的矫顽力。另外，晶界相中的富R相增加，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变大。
为了满足用于可变磁力电动机中使用的低矫顽力，并且进一步提高磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性，a/b优选为0.24以上。另一方面，a/b优选为0.27以下。
在本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁中，B的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例c/b为0.050≤c/b≤0.070。由此，在B的含有比率小于以R2T14B表示的基本组成的化学计量比即0.070的情况下，由于剩余的稀土元素R和过渡金属元素T形成晶界相，并且充分地保持邻接的主相结晶颗粒间晶界相的厚度，因此，主相结晶颗粒彼此可以磁分离。如果c/b小于0.050，则由于不进行R2T14B相的生成，显示软磁性的富T相等大量析出，因此，富T相的面积增大，主相结晶颗粒彼此容易凝聚，所以不能充分地析出二颗粒晶界的厚度。
另外，如果c/b大于0.070，则主相结晶颗粒比率增大，没有形成二颗粒晶界，因此，室温下的低磁场磁化的矩形比和局部曲线平坦性都降低。另外，高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率也变大。
为了满足用于可变磁力电动机中使用的低矫顽力，并且进一步提高磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性，c/b优选为0.052以上。另一方面，c/b优选为0.061以下。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁含有元素M。元素M为Ga或者由Ga与选自Sn、Bi、Si中的1种以上构成的元素，元素M的原子组成比相对于过渡金属元素T的原子组成比的比例d/b为0.005≤d/b≤0.028。如果d/b小于0.005或者d/b大于0.028，则具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相的面积比率都减少。因此，二颗粒晶界的厚度不充分，因此，室温下磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性降低，进一步高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率变大。
为了确保用于可变磁力电动机中使用的低矫顽力，并且进一步提高磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性，d/b优选为0.012以上。另一方面，d/b优选为0.026以下。
通过在R-T-B系稀土类永久磁铁中添加元素M，可以使主相结晶颗粒的表面层反应来除去变形、缺陷等的同时，通过与晶界相中的T元素的反应，从而促进了具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相的生成，形成了显示反铁磁性且充分保持厚度的二颗粒晶界。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁也可以含有促进主相结晶颗粒在粉末冶金工序中的反应的Al、Cu、Zr、Nb的一种以上。进一步优选含有Al、Cu、Zr的一种以上，更加优选含有Al、Cu和Zr。这些元素的含量合计优选为0.1～2at％。通过在R-T-B系稀土类永久磁铁中添加这些元素，从而使主相结晶颗粒的表面层反应，除去变形、缺陷等。
本发明的晶界相定义为包含二颗粒晶界(存在于主相结晶颗粒间的晶界相)和三晶交(被3个以上的主相结晶颗粒包围的晶界相)这两者的区域。作为晶界相的厚度，优选为3nm以上且1μm以下。
在本实施方式中，作为晶界相包覆主相结晶颗粒的外周的比例的晶界相的包覆率为70.0％以上。
为了提高室温下磁化磁场低的状态的矩形比、局部曲线平坦性，主相结晶颗粒在低磁化磁场Hmag下成为单磁畴状态、磁化后的单磁畴状态稳定以及具有均匀的反向磁畴产生磁场是有效的。为了在低磁化磁场Hmag下实现单磁畴状态，需要降低局部的退磁场，但如果晶界相包覆率小于70.0％，则有时直接与邻接的主相结晶颗粒接触，或者由于主相结晶颗粒没有被晶界相包覆的地方变多，由此在表面产生边缘。
由此，由于局部的退磁场增大，因此，不能在低磁化磁场Hmag下保持单磁畴状态。因此，邻接的主相结晶颗粒彼此磁交换耦合，与粒径大的主相结晶颗粒磁等价的部位存在较多，从而反向磁畴产生磁场的离散也变大，因此，磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性降低。为了进一步提高室温下磁化磁场低的状态的矩形比和局部曲线平坦性，晶界相包覆率优选为90.0％以上。
另外，晶界相的包覆率是在R-T-B系永久磁铁的截面中，根据主相结晶颗粒的平均结晶粒径D50的值，作为被规定厚度的晶界相包覆的主相结晶颗粒的轮廓的长度的合计相对于主相结晶颗粒的轮廓的长度的合计的比例算出。另外，D50是具有主相结晶颗粒的面积的累积分布成为50％的面积的圆的直径(圆当量直径)。
在本实施方式中，具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于任意截面的全部晶界相面积的面积比率为10.0％以上。为了进一步减小高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率以进一步适于可变磁力电动机，R-T-M相的面积比率优选为36.7％以上，进一步优选为60.7％以上。
如果R-T-M相的面积比率小于10.0％，则富T相或富R相相对于全部晶界相面积的面积比率增大，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变大。
在本实施方式中，富T相(所述富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＜1.0的所述R-T-M相以外的相)相对于任意截面的全部晶界相面积的面积比率为60.0％以下。
如果富T相的面积比率大于60.0％，则由于晶界相强磁性化，主相颗粒间磁耦合，并且局部的退磁场也增大，因此，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率也变大。
另外，富T相优选存在于不与主相结晶颗粒接触的晶界相中。如果强磁性相的富T相与主相结晶颗粒接触，则由于来自邻接的主相结晶颗粒的磁化的漏磁场而富T相发生磁化，产生局部的退磁场，增大了高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率。
为了进一步减小高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率以进一步适于可变磁力电动机，富T相的面积比率优选为25.6％以下。
在本实施方式中，富R相(所述富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]＞1.0的相)相对于任意截面的全部晶界相面积的面积比率为70.0％以下。如果富R相的面积比率大于70.0％，则由于顺磁性或反磁性的富R相存在于三晶交，因此，局部的退磁场增大，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变大。
另外，富R相优选存在于不与主相结晶颗粒接触的晶界相中。如果顺磁性或反磁性的富R相与主相结晶颗粒接触，则有来自邻接的主相结晶颗粒的磁化的漏磁场收敛穿过晶界相绕回，从而具有在富R相中产生大的局部的退磁场，增大高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率的可能性。进一步，已知富R相容易进行腐蚀，通过减少富R相的面积比率，耐腐蚀性也提高。
为了进一步减小高温下的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率以进一步适于可变磁力电动机，富R相的面积比率优选为44.9％以下。
以下，对本发明的制造方法的优选的例子进行说明。
在本实施方式的R-T-B系稀土类永久磁铁的制造中，首先，准备原料合金以得到具有所希望的组成的R-T-B系磁铁。原料合金可以在真空或惰性气体、优选为Ar气氛中通过薄带连铸法、其它公知的熔融法来进行制作。
薄带连铸法是将在Ar气气氛等的非氧化气氛中熔融原料金属所得到的熔液喷出至旋转的辊的表面得到合金的方法。用辊急冷的熔液被急冷凝固成薄板或薄片(鳞片)状。该急冷凝固后的合金具有结晶粒径为1μm～50μm的均匀的组织。
原料合金不限于薄带连铸法，也可以通过高频感应熔化等的熔融法而得到。另外，为了防止熔融后的偏析，可以倾注于例如水冷铜板使之凝固。另外，可以将通过还原扩散法得到的合金用作原料合金。
本实施方式的原料金属可以使用稀土类金属或稀土类合金、纯铁、硼铁、进一步这些的合金等。Al、Cu、Zr、Nb可以使用单体或合金等。但是，由于有Al、Cu、Zr、Nb含有于原料金属的一部分的情况，因此，必须选定原料金属的纯度水平并调整为全体的添加元素含量成为规定的值。另外，在有制造时混入的杂质的情况下，也需要加进其量。
本发明中，在得到R-T-B系稀土类永久磁铁的情况下，使用2合金法，所述2合金法使用以作为主相颗粒的R2T14B结晶为主体的主相合金(低R合金)和相比低R合金含有更多的R且有效地有助于晶界的形成的合金(高R合金)。
高R合金的组成优选在将R、T和M的原子数设定为[R’]、[T’]、[M]时，作为[R’]与[T’]的比的[R’]/[T’]接近0.46。另外，优选作为[T’]与[M]的比的[M]/[T’]接近0.077。这是由于具有La6Co11Ga3型晶体结构的代表性的R-T-M相的基本组成的化学计量比为R6T13M，越接近该R-T-M相的化学计量比，则在晶界相中越容易形成具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相，可以有效地增加全部晶界相中的R-T-M相的面积比率。
将原料合金提供给粉碎工序。在利用混合法的情况下，将低R合金和高R合金分别粉碎或一起粉碎。
在粉碎工序中有粗粉碎工序和微粉碎工序。首先，将原料合金粗粉碎至粒径成为数百μm的程度。粗粉碎优选使用捣碎机、颚式破碎机、布朗研磨机等在惰性气体气氛中进行。在粗粉碎之前，通过在使氢吸附于原料合金之后使之放出来进行粉碎是有效的。氢放出处理是以减少作为稀土类烧结磁铁成为杂质的氢为目的而进行的。
氢吸附后用于脱氢的加热保持的温度设定为200～400℃以上，优选设定为300℃。保持时间根据与保持温度的关系、原料合金的组成、重量等而变化，每1kg至少设定为30分钟以上，优选设定为1小时以上。氢放出处理在真空中或Ar气流中进行。另外，氢吸附处理、氢放出处理不是必须的处理。也可以将该氢粉碎定位为粗粉碎，省略机械的粗粉碎。
在粗粉碎工序之后，移至微粉碎工序。在微粉碎中主要使用气流磨，将粒径为数百μm左右的粗粉碎粉末制成平均粒径为1.2μm～6μm、优选为1.2μm～4μm。
气流磨是将高压的惰性气体通过狭窄的喷嘴释放产生高速的气流，通过该高速的气流将粗粉碎粉末加速，使粗粉碎粉末彼此发生碰撞或与靶或容器壁发生碰撞来进行粉碎的方法。粉碎后的粉末通过粉碎机内置的分级漏斗以及粉碎机下层的旋风分离机来进行分级。
在微粉碎中也可以使用湿式粉碎。在湿式粉碎中使用球磨机或湿式研磨机等，将粒径为数百μm左右的粗粉碎粉末制成平均粒径为1.5μm～6μm、优选为1.5μm～4μm。在湿式粉碎中通过选择适当的分散剂，可以不使磁铁粉接触氧而进行粉碎，因此，可以得到氧浓度低的微粉末。
可以添加以提高成型时的润滑和取向性为目的的脂肪酸或脂肪酸的衍生物或烃。例如，可以在微粉碎时添加0.01wt％～0.3wt％左右的作为硬脂酸类、月桂酸类或油酸类脂肪酸类的硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸酰胺、月桂酸酰胺、油酸酰胺、亚乙基双异硬脂酸酰胺；作为烃的石蜡、萘等。
将微粉碎粉末提供给磁场中成型。磁场中成型时的成型压力设定为0.3ton/cm2～3ton/cm2(30MPa～300MPa)的范围即可。成型压力可以从成型开始到结束为一定，也可以渐增或渐减，或者也可以不规则变化。成型压力越低，则取向性越良好，但如果成型压力过低，则成型体的强度不足，在操作性方面产生问题，因此，考虑到这点从上述范围中选择成型压力。在磁场中成型而得到的成型体的最终的相对密度通常为40％～60％。
施加的磁场只要设定为960kA/m～1600kA/m左右即可。施加的磁场不限定于静磁场，也可以设定为脉冲状的磁场。另外，也可以将静磁场和脉冲状磁场并用。
将成型体提供给烧结工序。烧结在真空或惰性气体气氛中进行。烧结保持温度和烧结保持时间需要根据组成、粉碎方法、平均粒径和粒度分布的差异等各条件进行调节，但只要大约为1000℃～1200℃下1分钟～20小时即可，优选为4小时～20小时。
烧结后，可以对得到的烧结体实施时效处理。经过该时效处理工序之后，确定形成于邻接的R2T14B主相结晶颗粒间的晶界相的结构。然而，这些微细结构不仅由该工序控制，而且兼顾上述的烧结工序的各条件和原料微粉末的状况来确定。因此，一边考虑热处理条件与烧结体的微细结构的关系，一边设定热处理温度、时间以及冷却速度即可。只要在400℃～900℃的温度范围进行热处理即可。
通过以上的方法得到了本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁，但是稀土类磁铁的制造法不限定于上述，可以适当变更。
对本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁的磁化磁场Hmag、矩形比、局部曲线平坦性的指标的定义和评价方法进行说明。
在评价中所需的测定利用BH曲线跟踪仪来进行。首先，在本实施方式中，磁化磁场Hmag中，将对于重复测定矩形比和局部曲线平坦性具有再现性所需的最低限度的磁场定义为最低磁化磁场Hmag。
将具体的评价方法示于图1中。一边以一定磁场间隔使最大测定磁场增加一边测定磁滞回线，封闭磁滞回线并且成为对称形状(正侧与负侧的矫顽力的差小于5％)的情况下，由于保证了对于重复测定的再现性，因此，将其必要最低限度的最大测定磁场设定为最低磁化磁场Hmag。
接下来，最低磁化磁场中的矩形比使用上述最低磁化磁场Hmag下测定的小磁滞曲线的矩形比Hk_Hmag/HcJ_Hmag。在此，Hk_Hmag是最低磁化磁场Hmag下测定的小磁滞曲线的第2象限中剩余磁通密度Br_Hmag成为90％的磁场的值，并且HcJ_Hmag是在最低磁化磁场Hmag下测定的小磁滞曲线的矫顽力。
局部曲线平坦性的指标按照下述方式定义并评价。图2中示出一边改变反向磁场Hrev一边测定的小磁滞回线组。针对来自多个反向磁场Hrev的磁化曲线中，来自相当于小磁滞曲线的第2、第3象限的矫顽力的作用点(-HcJ_Hmag，0)的磁化曲线(图2的粗线)，用施加最低磁化磁场Hmag时的将磁极化Js成为50％的磁场作为H_50％Js时与小磁滞曲线的矫顽力HcJ_Hmag的比H_50％Js/HcJ_Hmag作为局部曲线平坦性的指标。
为了作为可变磁通磁铁使用，本实施方式所涉及的稀土类磁铁的最低磁化磁场Hmag优选为8.0kOe以下，进一步优选为7.0kOe以下。
另外，最低磁化磁场下的本实施方式所涉及的稀土类磁铁的HcJ_Hmag优选为7.0kOe以下，进一步优选为5.3kOe以下。
另外，最低磁化磁场下的本实施方式所涉及的稀土类磁铁的Hk_Hmag/HcJ_Hmag优选至少为0.80以上，进一步优选为0.82以上。
最低磁化磁场下的本实施方式所涉及的稀土类磁铁的H_50％Js/HcJ_Hmag优选至少为0.25以上，进一步优选为0.35以上。
接着，对本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁的高温下的矫顽力的降低率的评价进行说明。首先，测定室温(23℃)下的样品的最低磁化磁场下的矫顽力，将其作为HcJ_23℃。接着，将样品加热至180℃，保持5分钟左右。在样品的温度稳定的状态下测定最低磁化磁场下的矫顽力，将其作为HcJ_180℃。此时，用δ＝|(HcJ_180℃-HcJ_23℃)/HcJ_23℃/(180-23)*100|来定义高温下的矫顽力的降低率δ(％/℃)。为了作为可变磁通磁铁使用，高温的矫顽力的降低率可以至少为0.45％/℃以下，优选为0.40％/℃以下。
接着，对本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁的高温下的局部曲线平坦性的降低率的评价进行说明。首先，测定室温(23℃)下的最低磁化磁场下的H_50％Js/HcJ_Hmag，将其作为P_23℃。接着，将样品加热至180℃，保持5分钟，在样品的温度稳定的状态下测定最低磁化磁场下的H_50％Js/HcJ_Hmag，将其作为P_180℃。此时，用ε＝|(P_180℃-P_23℃)/P_23℃/(180-23)*100|来定义高温下的局部曲线平坦性的降低率ε(％/℃)。为了作为可变磁通磁铁使用，局部曲线平坦性的降低率可以至少为0.30％/℃以下，优选为0.20％/℃以下。
本实施方式所涉及的各种晶界相的组成和面积比率可以使用SEM(扫描型电子显微镜)、EPMA(波长色散型能量分光法)进行评价。对上述评价了磁特性的样品的研磨截面进行观察。以倍率在观察对象的研磨截面中可以看到200个左右的主相颗粒的方式摄影，但根据各晶界相的尺寸或分散状态等适当确定即可。研磨截面可以与取向轴平行，也可以与取向轴正交，或者也可以是与取向轴任意的角度。使用EPMA对该截面区域进行面分析，由此，明确了各元素的分布状态，并且明确了主相和各晶界相的分布状态。
进一步，用EPMA对进行过面分析的视野中所含的一个个晶界相进行点分析，定量地求得组成，确定属于R-T-M相的区域、属于富T相的区域和属于富R相的区域。在各区域中，将在将R、T和M的原子数设定为[R]、[T]、[M]时[R]/[T]＞1.0的区域判定为富R相，将0.4≤[R]/[T]≤5.0并且0.0＜[M]/[T]＜0.1的区域判定为R-T-M相，将[R]/[T]＜1.0并且R-T-M相以外的区域判定为富T相。基于这些EPMA的面分析的结果和点分析的结果，根据以相同视野观察的利用SEM的背散射电子图像(得到来源于组成的对比。参照图3。)，将该观察视野图像导入图像分析软件，算出属于R-T-M相、富T相、富R相的区域的面积比率。即，这里所说的面积比率意味着各晶界相的面积相对于全部晶界相面积的比率。
本实施方式所涉及的R-T-B系稀土类永久磁铁的主相的晶界相包覆率可以使用上述SEM(扫描型电子显微镜)进行评价。将相同的SEM背散射电子图像导入图像分析软件，提取各主相结晶颗粒的轮廓，求得主相结晶颗粒的截面积。将得到的截面积的累积分布成为50％的面积圆当量直径作为D50。在此，图4是表示由图3的图像的图像分析提取的主相结晶颗粒的轮廓的图。在图4中，在从相同SEM背散射电子图像中提取的各主相结晶颗粒1的轮廓中，区分接触于相邻的其它主相结晶颗粒1’的部分3的长度和接触晶界相2的部分4的长度，从而按每个颗粒分别算出。由此，将与晶界相接触的部分的长度的合计相对于全部主相结晶颗粒1的轮廓的长度的合计的比率作为晶界相包覆率来计算。
在此，在晶界相中，识别以比切断交换耦合的3nm更加充分宽的值(D50为1.0μm以上的情况下为20nm，D50小于1.0μm的情况下为5nm)以上的宽度，具有与主相不同的组成的对比的区域，并且检测出接触于该区域的主相结晶颗粒的轮廓部分与晶界相接触的部分。针对该样品对多个(优选为3个以上)磁铁截面进行这些的一系列测定以及计算，并且将其平均值作为各参数的代表值。
实施例
以下，使用实施例和比较例来详细地说明本发明的内容，但是本发明不限定于以下的实施例。
(实验例1～6)
配合表1的组成的低R合金、以及与低R合金一并配合的高R合金各个原料以得到表2的组成的R-T-B系烧结磁铁，进行了熔融之后，通过薄带连铸法进行铸造，得到薄片状的低R、高R各个原料合金。
[表1]
接着，对这些原料合金利用捣碎机进行机械粗粉碎。
接着，将进行过粗粉碎处理的低R合金以及高R合金的粗粉碎粉末混合，作为粉碎助剂添加0.1质量％的月桂酸酰胺之后，使用气流磨进行微粉碎。微粉碎时，以微粉碎粉末的平均粒径成为3.5μm的方式调节气流磨的分级条件。
将得到的微粉碎粉末填充于配置于电磁铁中的模具内，进行一边施加1200kA/m的磁场一边施加120MPa的压力的磁场中成型，得到成型体。
其后，将得到的成型体烧结。在真空中在1030℃下保持4小时进行了烧结之后，急冷，得到烧结体(R-T-B系烧结磁铁)。然后，将得到的烧结体在Ar气氛下在590℃下实施1小时的时效处理，得到实验例1～6的各R-T-B系烧结磁铁。另外，在本实施例中，在小于50ppm的氧浓度的惰性气体气氛下进行从该粗粉碎处理到烧结的各工序。
对于实验例1～6的R-T-B系烧结磁铁，进行组成分析，将得到的结果示于表2中。表2所示的各元素的含量通过ICP发光分析进行测定。
对于实验例1～6中得到的R-T-B系烧结磁铁，通过SEM和EPMA观察沿着包含取向轴的平面的研磨截面，进行晶界相的鉴定，并且评价研磨截面的主相和各晶界相的组成，将观察图像导入图像分析软件，评价各晶界相的面积比率和晶界相包覆率，将得到的结果示于表3中。
使用B-H曲线跟踪仪测定实验例1～6中得到的R-T-B系烧结磁铁的磁特性。作为磁特性，在室温(23℃)下评价上述规定的最低磁化磁场Hmag、该磁化磁场Hmag下测定的小磁滞回线的矫顽力HcJ_Hmag、矩形比Hk/HcJ_Hmag、局部曲线平坦性的指标H_50％Js/HcJ_Hmag，求得高温(180℃)下的矫顽力相对于室温下的矫顽力的较低率β、以及高温(180℃)下的局部曲线平坦性相对于室温下的局部曲线平坦性的降低率γ。将结果一并示于表3中。
如表3所示，实验例2～5的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在0.4≤x≤0.7的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率、局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，在满足0.4≤x≤0.6的实验例2～4中，确认了高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
(实验例19、7～9)
以得到表2所示的组成的R-T-B系烧结磁铁的方式配合原料，与实验例1同样地对于各个组成，进行原料合金的铸造、粗粉碎处理、利用气流磨的微粉碎、成型、烧结、时效处理。
对于实验例19、7～9的R-T-B系烧结磁铁，与实验例1同样地进行了组成分析，将得到的结果示于表2中。另外，将评价晶界相的面积比率和晶界相包覆率得到的结果、以及测定磁特性得到的结果一并示于表3中。实验例19、7、8的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在0.00≤y+z≤0.20的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，在满足0.00≤y+z≤0.10的实验例19、7中，确认了高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
(实验例10～18、20～28)
以得到表2所示的组成的R-T-B系烧结磁铁的方式配合原料，与实验例1同样地对于各个组成，进行原料合金的铸造、粗粉碎处理、利用气流磨的微粉碎、成型、烧结、时效处理。
对于实验例10～18、20～28的R-T-B系烧结磁铁，与实验例1同样地进行了组成分析，将得到的结果示于表2中。另外，将评价晶界相的面积比率和晶界相包覆率得到的结果、以及测定磁特性得到的结果一并示于表3中。
实验例13～15、18～20的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在a/b≤0.28以及(a-2c)/(b-14c)≥0.30的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，在满足(a-2c)/(b-14c)≥0.25的实验例14、15、19、20中，确认了高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
实验例24、25的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在a/b≥0.16以及(a-2c)/(b-14c)≤2.00的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，在满足c/b≤0.070以及0.30≤(a-2c)/(b-14c)≤1.50的实验例24中，确认了高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
实验例14、15、19、20、22的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在c/b≥0.050以及(a-2c)/(b-14c)≤2.00的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，还确认了满足(a-2c)/(b-14c)≤1.50的实验例14、15、19、20的高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
(实验例29～44)
以得到表2所示的组成的R-T-B系烧结磁铁的方式配合原料，与实验例1同样地对于各个组成，进行原料合金的铸造、粗粉碎处理、利用气流磨的微粉碎、成型、烧结、时效处理。
对于实验例29～44的R-T-B系烧结磁铁，与实验例1同样地进行了组成分析，将得到的结果示于表2中。另外，将评价晶界相的面积比率和晶界相包覆率得到的结果、以及测定磁特性得到的结果一并示于表3中。
实验例14、19、33、37、40的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在c/b≥0.050并且d/(b-14c)≤0.500的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。
实验例36、39的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在c/b≤0.070以及d/(b-14c)≥0.025的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，还确认了满足d/(b-14c)≥0.040的实验例39的高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
实验例14、19、31～33、36、37的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在d/b≤0.028以及d/(b-14c)≥0.025的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。进一步，其中，还确认了满足d/(b-14c)≥0.040的实验例14、19、32、33、37的高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率进一步变小。
实验例19、39的R-T-B系烧结磁铁的室温的磁特性中最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，在d/b≥0.005的范围确认了低矫顽力、高局部曲线平坦性，并且高温的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小。
实验例1～44的R-T-B系烧结磁铁中，室温下的最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上的实验例1～5、7、8、12～16、18～22、24～27、30～33、36、37、39、40、42～44的R-T-B系烧结磁铁满足晶界相包覆率为70.0％以上。
实验例1～44的R-T-B系烧结磁铁中，室温下的最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，并且高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小的实验例2～5、7、8、13～15、18～20、22、24、25、31～33、36、37、39、40的R-T-B系烧结磁铁中，R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积率为10.0％以上，富T相的面积率为60.0％以下，富R相的面积比率满足70.0％以下。进一步，其中，高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小的实验例1～4、7、14、15、19、20、24、32、33、37、39、40的R-T-B系烧结磁铁中，R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积率为20.0％以上，富T相的面积率为30.0％以下，富R相的面积比率满足50.0％以下。
(实验例19、45)
以1种合金配合原料以得到表2所示的实验例45的组成的R-T-B系烧结磁铁，将原料熔融之后，通过薄带连铸法铸造，得到薄片状的原料合金。
将得到的原料合金与实验例1同样地进行粗粉碎处理、利用气流磨的微粉碎、成型、烧结、时效处理。
对于实验例45的R-T-B系烧结磁铁，与实验例1同样地进行了组成分析，将得到的结果示于表2中。另外，将评价晶界相的面积比率和晶界相包覆率得到的结果、以及测定磁特性得到的结果一并示于表3中。对于实验例45的R-T-B系烧结磁铁，最低磁化磁场下的矩形比小于0.80，最低磁化磁场下的局部曲线平坦性小于0.25，R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积率小于10％。
(实验例2～4、46～48)
以得到表2所示的组成的R-T-B系烧结磁铁的方式配合原料，与实验例2～4同样地对于各个组成，进行原料合金的铸造、粗粉碎处理、利用气流磨的微粉碎、成型、烧结、时效处理。
对于实验例46～48的R-T-B系烧结磁铁，与实验例1同样地进行了组成分析，将得到的结果示于表2中。另外，将评价晶界相的面积比率和晶界相包覆率得到的结果、以及测定磁特性得到的结果一并示于表3中。
实验例46～48的R-T-B系烧结磁铁中，最低磁化磁场满足8.0kOe以下、最低磁化磁场下的矫顽力满足7.0kOe以下、最低磁化磁场下的矩形比满足0.80以上、最低磁化磁场下的局部曲线平坦性满足0.25以上，进一步高温下的矫顽力的降低率和局部曲线平坦性的降低率变小，因此，确认了即使不用Co取代一部分Fe，也可以得到与取代了一部分Fe的样品(实验例2～4)同样的效果。
以上，基于实施方式说明了本发明。实施方式是例示，本领域技术人员理解可以在本发明的权利要求范围内进行各种变形和变更，并且这样的变形例和变更也在本发明的权利要求范围内。因此，本说明书中的说明不是限定性的而应该例证性地处理。
产业上利用的可能性
根据本发明，可以提供一种适于在高温环境下也能够使用的可以在宽的转速区域维持高的效率的可变磁力电动机的R-T-B系烧结磁铁。

Claims (25)

1.一种R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
组成式以(R11-x(Y1-y-zCeyLaz)x)aTbBcMd表示，
其中，R1为不包括Y、Ce、La的1种以上的稀土元素，T为以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属，M为Ga或者由Ga与选自Sn、Bi、Si中的1种以上构成的元素，
0.4≤x≤0.7、0.00≤y+z≤0.20、0.16≤a/b≤0.28、0.050≤c/b≤0.070、0.005≤d/b≤0.028，
进一步满足0.25≤(a-2c)/(b-14c)≤2.00、0.025≤d/(b-14c)≤0.500的范围，
所述R-T-B系稀土类永久磁铁具有包含主相和晶界相的结构，所述主相由具有R2T14B型四方晶结构的化合物构成，
对于所述晶界相，在任意的截面中，具有La6Co11Ga3型晶体结构的R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为10.0％以上，
富T相相对于所述全部晶界相面积的面积比率为60.0％以下，所述富T相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]<1.0的所述R-T-M相以外的相，
富R相相对于所述全部晶界相面积的面积比率为70.0％以下，所述富R相为在将R和T的原子数分别设定为[R]、[T]时[R]/[T]>1.0的相，
晶界相的包覆率为70.0％以上，其中，所述晶界相的包覆率是在R-T-B系永久磁铁的截面中，根据主相结晶颗粒的平均结晶粒径D50的值，被规定厚度的晶界相包覆的主相结晶颗粒的轮廓的长度的合计相对于主相结晶颗粒的轮廓的长度的合计的比例。
2.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
0.4≤x≤0.6、0.00≤y+z≤0.10、0.30≤(a-2c)/(b-14c)≤1.50、并且0.04≤d/(b-14c)≤0.50，在任意的截面中，所述R-T-M相相对于全部晶界相面积的面积比率为20.0％以上，所述富T相相对于全部晶界相面积的面积比率为30.0％以下，所述富R相相对于全部晶界相面积的面积比率为50.0％以下。
3.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
稀土元素R1为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho的任意一种。
4.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
稀土元素R1为Nd。
5.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
y+z为0.09以下。
6.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
在R-T-B系稀土类永久磁铁中，作为主相结晶颗粒的R2T14B的基本组成中的过渡金属元素T，含有以Fe为必须或者以Fe和Co为必须的1种以上的过渡金属。
7.如权利要求6所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
作为其它的过渡金属元素，为Co，并且，Co的含量为1.0at％以下。
8.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
a/b为0.24以上。
9.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
a/b为0.27以下。
10.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
c/b为0.052以上。
11.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
c/b为0.061以下。
12.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
d/b为0.012以上。
13.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
d/b为0.026以下。
14.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
R-T-B系稀土类永久磁铁含有Al、Cu、Zr、Nb的一种以上。
15.如权利要求14所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
Al、Cu、Zr、Nb的一种以上的含量合计为0.1～2at％。
16.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
R-T-B系稀土类永久磁铁含有Al、Cu、Zr的一种以上。
17.如权利要求16所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
Al、Cu、Zr的一种以上的含量合计为0.1～2at％。
18.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
R-T-B系稀土类永久磁铁含有Al、Cu和Zr。
19.如权利要求18所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
Al、Cu和Zr的含量合计为0.1～2at％。
20.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
作为晶界相的厚度，为3nm以上且1μm以下。
21.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
晶界相包覆率为90.0％以上。
22.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
R-T-M相的面积比率为36.7％以上。
23.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
R-T-M相的面积比率为60.7％以上。
24.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
富T相的面积比率为25.6％以下。
25.如权利要求1所述的R-T-B系稀土类永久磁铁，其特征在于，
富R相的面积比率为44.9％以下。
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