DE112012000967T5

DE112012000967T5 - Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten

Info

Publication number: DE112012000967T5
Application number: DE112012000967T
Authority: DE
Inventors: Akira Manabe; Daisuke Ichigozaki; Noritaka Miyamoto; Tetsuya Shoji
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2011-02-23
Filing date: 2012-02-22
Publication date: 2013-11-14
Also published as: WO2012114192A1; JP2012174986A; KR20130116933A; CN103403815A; CN103403815B; KR101513824B1; US9111679B2; US20130321112A1; JP5413383B2

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-Seltenerdmagneten beinhaltet ein Ausbilden eines R-T-B-Seltenerdlegierungspulvers (R: Seltenerdelement, T: Fe oder Fe und teilweise Co, das einen Teil von Fe ersetzt) zu einem Presskörper und Durchführen von Warmumformen an dem Presskörper, wobei das Warmumformen in einer Richtung erfolgt, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, verschieden ist.

Description

STAND DER TECHNIK
1. Gebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter Verwendung von Warmumformung.
2. Beschreibung des Stands der Technik
Seltenerdmagnete, wie sie ein Neodym-Magnet (Nd₂Fe₁₄B) verkörpert, haben eine sehr hohe magnetische Flussdichte und werden in verschiedenen Anwendungen als starke Permanentmagnete verwendet.
Es ist bekannt, dass ein Neodym-Magnet bei kleinerer Kristallkorngröße eine höhere Koerzitivfeldstärke hat. Somit wird ein magnetisches Pulver (Pulverteilchengröße: ungefähr 100 μm), das ein nano-polykristallines Material mit einer Kristallkorngröße von ungefähr 50 bis 100 nm ist, in eine Form gefüllt, und es erfolgt ein Heißpressen, um unter Beibehaltung der nano-polykristallinen Struktur einen Massekörper auszubilden. In diesem Zustand sind die einzelnen nanokristallinen Körner jedoch zufällig orientiert, und es kann keine hohe Magnetisierung erreicht werden. Es sollte somit zur Kristallausrichtung eine Warmumformung durchgeführt werden, um ein Kristallgleiten herbeizuführen, damit die Orientierung der Kristallkörner ausgerichtet wird.
Zum Beispiel offenbart das japanische Patent Nr. 2693601 ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter Durchführung von Kaltformung, Heißpressverdichtung und Warmumformung an einem R-Fe-B-Legierungspulver (wobei R mindestens ein Seltenerdelement einschließlich Y darstellt), das durch Schmelzabschreckung erzielt wird. Allerdings gibt es eine Grenze bei der Verbesserung der Magnetisierung, da es eine Grenze bei dem sich ergebenden Grad an Kristallorientierung gibt.
KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten zur Verfügung, das dem sich ergebenden Seltenerdmagneten durch Warmumformung eine hohe Magnetisierung verleiht und seine hohe Koerzitivfeldstärke sicherstellt.
Eine erste Ausgestaltung der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-Seltenerdmagneten, das ein Ausbilden eines R-T-B-Seltenerdlegierungspulvers (R: Seltenerdelement, T: Fe oder Fe und teilweise Co, das einen Teil von Fe ersetzt) zu einem Presskörper und ein Durchführen von Warmumformen an dem Presskörper beinhaltet und das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Warmumformen in einer Richtung erfolgt, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, verschieden ist.
In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das Warmumformen in einer Richtung erfolgen, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, um 60° oder mehr verschieden ist. In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das Warmumformen in einer Richtung erfolgen, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, um im Wesentlichen 90° verschieden ist.
In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr erfolgen. In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80% oder mehr erfolgen.
In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung wird vor dem Warmumformen ein einleitendes Warmumformen in einer Richtung durchgeführt, die von der Richtung, in der das Warmumformen erfolgen wird, verschieden ist. In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das einleitende Warmumformen in einer Richtung erfolgen, die von der Richtung, in der das Warmumformen erfolgen wird, um einen Winkel in einem Bereich zwischen einschließlich 10 Grad und 45 Grad verschieden ist. In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das einleitende Warmumformen in einer Richtung erfolgen, die von der Richtung, in der das Warmumformen erfolgen wird, um im Wesentlichen 30 Grad verschieden ist.
In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das einleitende Warmumformen durch Heißpressen erfolgen. In dem Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung kann das Warmumformen durch Heißpressen erfolgen.
Eine zweite Ausgestaltung der Erfindung ist ein R-T-B-Seltenerdmagnet, der durch das Verfahren gemäß der obigen ersten Ausgestaltung hergestellt ist.
Die Erfinder führten wie unten beschrieben eine genaue Untersuchung durch.
Als ein typisches Beispiel wurden Materialien eines Seltenerdmagneten in Mengen gemischt, die für eine Legierungszusammensetzung (Masse-%) von 31Nd-3Co-1B-0,4Ga-Rest Fe sorgten, und das Gemisch wurde in einer Ar-Atmosphäre geschmolzen. Die Schmelze wurde abgeschreckt, indem sie von einer Düse auf eine sich drehende Walze (verchromte Kupferwalze) gespritzt wurde, um Legierungsflocken zu bilden. Die Legierungsflocken wurden in einer Ar-Atmosphäre mit einer Schneidmühle pulversiert und gesiebt, um ein Seltenerdlegierungspulver mit einer Teilchengröße von 2 mm oder weniger (mittlere Teilchengröße: 100 μm) zu erzielen. Die Pulverteilchen hatten einen Kristallkorndurchmesser von ungefähr 100 nm und einen Sauerstoffgehalt von 800 ppm.
Das Pulver wurde in eine Hartmetalllegierungsform mit einem Fassungsvermögen von Φ10 mm × 17 mm Höhe gefüllt, und der Kopf und Boden der Form wurden mit Hartmetalllegierungsstempeln versiegelt.
Der Aufbau Form/Stempel wurde in eine Vakuumkammer gesetzt, und die Vakuumkammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde dann mit Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 600°C erreichte, erfolgte ein Pressen bei 100 MPa. Der Aufbau Form/Stempel wurde nach dem Pressen 30 Sekunden stillgehalten, und aus dem Aufbau Form/Stempel wurde ein Massekörper entfernt. Der Massekörper hatte eine Höhe von 10 mm (und einen Durchmesser von Φ10 mm).
Der Massekörper wurde in eine Φ20 mm große Hartmetalllegierungsform gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in eine Vakuumkammer gesetzt, und die Vakuumkammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde dann mit Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 720°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 20, 40, 60 oder 80%.
Aus einem Mittenabschnitt jedes Musters wurde ein 2 mm☐ großer Probekörper geschnitten, und unter Verwendung eines Vibrationsmagnetometers (VSM) wurden die magnetischen Eigenschaften der Muster gemessen. Die Ergebnisse sind in den 1A und 1B gezeigt.
Wie zunächst in 1A gezeigt ist, schwächt sich die Ausrichtung und dementsprechend auch die Verbesserung der Magnetisierung ab, wenn das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung 60% oder mehr beträgt. Wie außerdem in 1B gezeigt ist, verbessert sich der Orientierungsgrad und nimmt die Magnetisierung zu, wenn eine Warmumformung erfolgt, wohingegen die Koerzitivfeldstärke deutlich abnimmt.
<Analyse der Probleme beim Stand der Technik>
Die Erfinder führten genaue Untersuchungen zu den Gründen für die unten stehenden herkömmlichen Probleme (1) und (2) durch: (1) die Verbesserung der Magnetisierung schwächt sich ab, wenn das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung auf über 60% erhöht wird. (2) Die Koerzitivfeldstärke nimmt selbst dann deutlich ab, wenn sich die Magnetisierung durch Warmumformung verbessert.
(Grund für Problem (1))
Abgeschreckte Flocken, die sich für einen Magneten eignen, haben im Allgemeinen eine Dicke von ungefähr 20 μm und werden beim Pulverisieren zu flachen Teilchen mit einem Durchmesser von ungefähr 100 bis 200 μm, wie in der Fotografie von 2 gezeigt ist. Wenn die Teilchen in einer Form zum Pressformen und Sintern erhitzt und verdichtet werden, werden die Teilchen, wie schematisch in 3A gezeigt ist, in einem Zustand fixiert, in dem die Teilchen entsprechend der flachen Form der Teilchen in ihrer Dickenrichtung aufeinandergestapelt sind. Der Presskörper wird dann einer Warmumformung unterzogen, wobei die flachen Teilchen, wie schematisch in 3B gezeigt ist, in dem Zustand bleiben, in dem sie in ihrer Dickenrichtung aufeinandergestapelt sind. Wie in 3A(A) und 3A(B) gezeigt ist, sollte dabei beachtet werden, dass die Kristallkörner, die durch die Rechtecke in 3A(A) dargestellt werden, Sekundärkristallkörner sind, die aus Ansammlungen von tatsächlichen Kristallkörnern (Primärkristallkörnern) bestehen, die in 3A(B) durch kleinere Rechtecke dargestellt werden. In 3B sind allein die Sekundärkristallkörner gezeigt.
Außerdem fanden die Erfinder infolge einer genauen Untersuchung den folgenden Mechanismus.
Die Oberflächen der flachen Pulverteilchen, die in den 3A und 3B gezeigt sind, sind, wie in 4 in einem Rasterelektronenmikroskop-Schnittbild (REM-Schnittbild) (a) und in einem vergrößerten Bild davon (b) und in einer Nd-Karte (c) und einer O-Karte (d) eines Elektronenstrahl-Mikroanalysebilds (EPMA-Bild) gezeigt ist, mit einer dünnen Schicht einer Nd-reichen Phase oder eines Oxids davon bedeckt. Es stellte sich heraus, dass die dünne Schicht in einem Fall, in dem durch Warmumformung eine Spannung auf den Kristall aufgebracht wird, die Pulverteilchen dazu bringt zu gleiten, wenn das Verkleinerungsverhältnis hoch ist, und dass die Energie, die durch die Warmumformung aufgebracht wird, absorbiert wird und nicht wirksam zu einer Dehnungsverformung des Kristalls beitragen kann.
(Grund für Problem (2))
Magnete für Hybridfahrzeugmotoren (HV-Motoren) müssen eine Magnetisierung (Restmagnetisierung) von 1,2 Tesla oder mehr, vorzugsweise 1,35 Tesla oder mehr haben. Um diese Magnetisierung zu erreichen, ist bei der Warmumformung ein Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr notwendig.
Wie in der Transmissionselektronenmikroskopfotografie (TEM-Fotografie) von 5 gezeigt ist, hat eine Mikrostruktur nach der Warmumformung mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% eine sehr hohe Kristallkornflachheit. Somit ist das Demagnetisierungsfeld, das vom Kristall selbst erzeugt wird, so stark, dass verglichen mit isotropen Kristallkörnern (mit einem Formfaktor von 1) tendenziell eine Magnetisierungsumkehr auftritt, was zu einer geringeren Koerzitivfeldstärke führt.
Außerdem ist ein anderer Faktor für die Abnahme der Koerzitivfeldstärke die Tatsache, dass sich die magnetische Entkopplungswirkung der Kristallkorngrenzen verringert, da benachbarte Kristallkörner während der Warmumformung scheinbar aneinander gebunden werden und sich die Wirkung der Grenzflächen zwischen den Teilchen als Domänenwände verringert.
Beruhend auf den beiden obigen Gründen löst die Erfindung die folgenden zwei Probleme: (1) einen hohen Verbesserungsgrad an Magnetisierung zu erreichen, der mit einem hohen Verkleinerungsverhältnis durch Warmumformung im Einklang steht, und (2) durch Warmumformung eine Verbesserung der Magnetisierung zu erreichen und eine hohe Koerzitivfeldstärke sicherzustellen.
Da gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Warmumformen in einer Richtung durchgeführt wird, die von der Ausbildungsrichtung verschieden ist, wird durch den später ausführlicher beschriebenen Mechanismus Folgendes erreicht: (1) zu verhindern, dass die Abschreckungsflocken entlang ihrer Oberflächen gleiten, und zu ermöglichen, dass die Energie, die durch Warmumformung aufgebracht wird, wirksam zu einer Dehnungsverformung von Kristallkörnern beiträgt, wodurch sich der Orientierungsgrad proportional zum Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung verbessert und sich insbesondere die Magnetisierung auch dann verbessert, wenn das Verkleinerungsverhältnis 60% oder mehr beträgt, und (2) ein Abflachen von Kristallkörnern zu verhindern und eine scheinbare Bindung zwischen Kristallkörnern zu verringern, wodurch eine höhere Koerzitivfeldstärke sichergestellt wird.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, in denen gleiche Bezugszahlen gleiche Elemente bezeichnen, werden die Merkmale, Vorteile und die technische und industrielle Bedeutung exemplarischer Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben. Es zeigen:
1A die Änderung einer Magnetisierung (Restmagnetisierung) abhängig vom Verkleinerungsverhältnis bei 31Nd-3Co-1B-0,4Ga-Fe-Seltenerdmagneten, die durch ein herkömmliches Verfahren hergestellt sind;
1B Magnetisierungskurven, die zwei Verkleinerungsverhältnissen von 31Nd-3Co-1B-0,4Ga-Fe-Seltenerdmagneten entsprechen, die durch ein herkömmliches Verfahren hergestellt sind;
2 eine REM-Fotografie, die die Erscheinungsform von flachen Pulverteilchen pulverisierter abgeschreckter Flocken als einem Material der Seltenerdmagnete der 1A und 1B zeigen;
3A ein schematisches Schaubild, das (A) die Kristallkornstruktur (Sekundärkristallkornstruktur) und (B) eine Primärkristallkornstruktur nach dem Ausbilden der pulverisierten abgeschreckten Flocken als flachen Pulverteilchen während des Herstellungsprozesses der Seltenerdmagnete der 1A und 1B darstellt;
3B ein schematisches Schaubild, das die Kristallkornstruktur (Sekundärkristallkornstruktur) nach einer Warmumformung während des Herstellungsprozesses der Seltenerdmagnete der 1A und 1B darstellt;
4(a) ein REM-Bild eines Schnitts eines Presskörpers, in dem die in 3A flachen Pulverteilchen unbeweglich aufeinander gestapelt sind, und (b) ein vergrößertes Bild davon und (c) eine Nd-Karte und (d) eine O-Karte eines EPMA-Bilds des Presskörpers;
5 ein TEM-Bild einer Mikrostruktur, die in 3B gezeigt ist, die einer Warmumformung mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% unterzogen wurde;
die 6A bis 6C schematische Schaubilder, die die Kristallkornstruktur darstellen, die im Vergleich zu einem herkömmlichen Verfahren durch ein erfindungsgemäßes Warmumformverfahren erzielt wird;
die 7A und 7B schematische Darstellungen, die die Kristallkornstruktur darstellen, die durch zwei bevorzugte Warmumformverfahren der Erfindung erzielt werden;
8 schematisch die Änderungen der Kristallkornstruktur und der leichten Magnetisierungsachse C, für die durch zwei Warmumformschritte in einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung gesorgt wird;
9 zeigt die Änderungen von Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung (Restmagnetisierung) abhängig von der Menge an Nd in einer Nd₂Fe₁₄B-Seltenerdlegierung als einem typischen Beispiel, bei dem die Erfindung eingesetzt wird;
10 schematisch den Prozess Ausbilden → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 1 der Erfindung;
11 die Änderungen eines Orientierungsgrads (Mr/Ms) und einer Magnetisierung, als der Neigungswinkel des Materials im Beispiel 1 der Erfindung geändert wurde;
12 schematisch den Prozess Ausbilden → einleitendes Warmumformen → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 2 der Erfindung;
13 schematisch den Prozess Ausbilden → einleitendes Warmumformen → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 3 der Erfindung;
14 schematisch den Prozess Ausbilden → Ändern der Bearbeitungsrichtung → einleitendes Warmumformen → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 4 der Erfindung;
15 schematisch den Prozess einleitendes Warmumformen → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 5 der Erfindung;
16 schematisch den Prozess einleitendes Warmumformen → Ändern der Bearbeitungsrichtung → Warmumformen im Beispiel 6 der Erfindung;
17A einen Vergleich von Koerzitivfeldstärken in Beispielen der Erfindung und von denen in herkömmlichen Vergleichsbeispielen;
17B einen Vergleich von Magnetisierungen in Beispielen der Erfindung und von denen in herkommlichen Vergleichsbeispielen;
18A zeigt die Änderungen von Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung abhängig vom Verkleinerungsverhältnis bei einem einleitenden Warmumformen (erstes Umformen) im Beispiel 2; und
18B zeigt die Änderungen einer Magnetisierung abhängig vom Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung (zweites Umformen) im Beispiel 2.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
Die 6A bis 6C stellen schematisch das Warmumformverfahren der Erfindung dar. Wie in 6A gezeigt ist, erfolgt die Warmumformung in einer Richtung F, die von der Ausbildungsrichtung S verschieden ist. In dem dargestellten Beispiel erfolgt die Warmumformung in einer Richtung F, die von der Ausbildungsrichtung S um 90° verschieden ist.
6B zeigt eine herkömmliche Warmumformrichtung zum Vergleich. Die Warmumformung erfolgt in einer Richtung F, die die gleiche wie die Ausbildungsrichtung S ist, die in 6A gezeigt ist. In diesem Fall zeigen flache Teilchen p ein Gleiten G entlang ihrer Kontaktflächen und die Energie der Warmumformung F kann nicht wirksam zur plastischen Verformung f des Kristalls beitragen. Insbesondere kann der Orientierungsgrad des Kristalls nicht verbessert werden, wenn das Verkleinerungsverhältnis 60% oder mehr beträgt.
Im Gegensatz dazu erfolgt die Warmumformung bei der Erfindung in einer Richtung F, die von der Ausbildungsrichtung S verschieden ist. Somit zeigen die flachen Teilchen kein Gleiten G entlang ihrer Oberflächen, wie in 6C gezeigt ist, und die Energie der Warmumformung F kann wirksam zur plastischen Verformung f des Kristalls beitragen. Insbesondere kann der Orientierungsgrad des Kristalls selbst dann weiter verbessert werden, wenn das Verkleinerungsverhältnis 60% oder mehr beträgt, und es kann ein feiner Kristallkorndurchmesser im Nanomaßstab erreicht werden. Dadurch verbessern sich die Magnetisierung und Koerzitivfeldstärke gleichzeitig.
Bei der Erfindung unterliegt das Ausbildungsverfahren keinen besonderen Beschränkungen, und es kann ein beliebiges Verfahren zum Ausbilden eines Grünkörpers in der Pulvermetallurgie verwendet werden. Es kann Heißpressen verwendet werden, um gleichzeitig zu sintern, oder es kann SPS-Sintern verwendet werden, um als Sinterkörper einen Massekörper zu erzielen.
Das Verfahren zum Warmumformen unterliegt bei der Erfindung keinen besonderen Beschränkungen. Es kann jedes allgemeine Warmumformverfahren für Metalle, etwa Warmschmieden oder Warmwalzen, verwendet werden.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt die Warmumformung in einer Richtung, die von der Ausbildungsrichtung um 60° oder mehr verschieden ist. Wenn die Warmumformung in einer Richtung erfolgt, die von der Ausbildungsrichtung um 60° oder mehr verschieden ist, nimmt der Wert der Magnetisierung (Restmagnetisierung) rasch zu. Am besten erfolgt die Warmumformung in einer Richtung, die von der Ausbildungsrichtung um 90% verschieden ist, um die maximale Magnetisierung zu erreichen.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt die Warmumformung mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr. Wenn das Verkleinerungsverhältnis 60% oder mehr beträgt, verbessert sich die Magnetisierung, die sich in einem herkömmlichen Prozess abschwächt, deutlich.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt vor der Warmumformung eine einleitende Warmumformung in einer Richtung, die von der Richtung verschieden ist, in der die Warmumformung erfolgen wird. Im Allgemeinen erfolgt die einleitende Warmumformung mit einem Verkleinerungsverhältnis, das kleiner als das ist, mit dem die Warmumformung erfolgt. Obwohl keine Notwendigkeit besteht, an den folgenden Regeln festzuhalten, erfolgt die einleitende Warmumformung typischerweise mit einem Verkleinerungsverhältnis von weniger als 60%, während die Warmumformung mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr erfolgt. Es stehen zwar verschiedene Ansätze zur Verfügung, doch sind in den 7A und 7B zwei typische Ansätze schematisch gezeigt.
Bei dem Ansatz, der in 7A gezeigt ist, erfolgt (A) in der gleichen Richtung wie die Ausbildungsrichtung S eine einleitende Warmumformung F0 und dann (B) in einer Richtung, die von der Richtung verschieden ist, in der die einleitende Warmumformung F0 erfolgte, eine Warmumformung F (in dem dargestellten Beispiel in einer Richtung 90° zur Richtung S).
Bei dem Ansatz, der in 7B gezeigt ist, erfolgt (A) in einer Richtung, die sich von der Ausbildungsrichtung S unterscheidet, eine einleitende Warmumformung F0 (in dem dargestellten Beilspiel in einer Richtung von 90° bezogen auf die Ausbildungsrichtung S) und dann (B) in einer Richtung, die von der Ausbildungsrichtung S und der Richtung, in der die einleitende Warmumformung F0 erfolgte, verschieden ist, eine Warmumformung F (in dem dargestellten Beispiel in einer Richtung von 90° bezogen auf die Richtung S und die Richtung F0). Wenn die beiden Warmumformschritte F0 und F wie oben beschrieben durchgeführt werden, können die Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung weiter verbessert werden.
8 stellt schematisch die Änderungen der Kristallkornstruktur und der leichten Magnetisierungsachse C dar, die auftreten, wenn zwei Warmumformschritte durchgeführt werden.
Wie zunächst in 8(1) gezeigt ist, hat unmittelbar nach dem Ausbilden im Wesentlichen keine Kristallausrichtung stattgefunden. Somit sind die leichten Magnetisierungsachsen C zufällig orientiert und die Kristallkörner haben eine beinahe isotrope Form (Formfaktor ≈ 1). Wenn in diesem Zustand eine einleitende Warmumformung F1 erfolgt (in der gleichen Richtung wie die Ausbildungsrichtung S oder in einer Richtung, die von der Ausbildungsrichtung S verschieden ist), werden, wie in 8(2) gezeigt ist, die Kristallkörner abgeflacht und haben einige benachbarte Kristallkörner eine scheinbare Bindung J. Wenn die scheinbare Bindung J auftritt, verringert oder verliert sich die magnetische Entkopplungswirkung der Kristallkorngrenze an der Grenzfläche J, was zu einer Abnahme der Koerzitivfeldstärke des Magneten als Ganzes führt.
Dann wird das Material, wie in 8(3) gezeigt ist, typischerweise um 90° bezüglich der Ausbildungsrichtung S gedreht, und es erfolgt, wie in 8(4) gezeigt ist, eine Warmumformung F2. Wie in 8(5) gezeigt ist, werden die Kristallkörner, die durch die einleitende Warmumformung F1 abgeflacht worden sind, dadurch isotrop (Formfaktor ≈ 1) und die leichten Magnetisierungsachsen C werden stark in der Richtung orientiert, in der die Warmumformung F2 erfolgte. Außerdem wird die scheinbare Bindung J freigegeben und es bilden sich erneut die Kristallkorngrenzen. Wenn die Warmumformung F insbesondere mit einem hohen Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr erfolgt, können auf diese Weise gleichzeitig eine hohe Magnetisierung und eine hohe Koerzitivfeldstärke erreicht werden, die nicht durch einen herkömmlichen Prozess erzielt werden können.
<Zusammensetzung Seltenerdlegierung>
Die Zusammensetzung, auf die die Erfindung abzielt, ist ein R-T-B-Seltenerdmagnet.
R ist ein Seltenerdelement, typischerweise zumindest eines aus Nd, Pr, Dy, Tb und Ho und vorzugsweise Nd oder Nd und teilweise zumindest eines aus Pr, Dy, Tb und Ho, das einen Teil von Nd ersetzt. Der Ausdruck ”Seltenerdelement” beinhaltet auch Di, ein Gemisch aus Nd und Pr und schwere Seltenerdmetalle wie Dy.
Der Gehalt des Seltenerdelements R in der Seltenerdlegierung beträgt bei der Erfindung angesichts der Verbesserung von sowohl der Koerzitivfeldstärke als auch der Magnetisierung (Restmagnetisierung) vorzugsweise 27 bis 33 Gew.-%.
9 zeigt die Änderungen von Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung (Restmagnetisierung) abhängig von der Menge an Nd in einer Nd₂Fe₁₄B-Seltenerdlegierung als ein typisches Beispiel.
Wenn die Menge an Nd kleiner als 27 Gew.-% ist, ist die magnetische Entkopplungswirkung tendenziell unzureichend und nimmt die Grundkoerzitivfeldstärke ab. Außerdem treten während der Warmumformung tendenziell Risse auf.
Wenn die Menge an Nd andererseits größer als 33 Gew.-% ist, nimmt der Prozentanteil der Hauptphase ab, was zu einer unzureichenden Magnetisierung führt.
Das Seltenerdlegierungspulver, das bei der Erfindung verwendet wird, hat typischerweise eine Teilchengröße von ungefähr 2 mm oder weniger, vorzugsweise von ungefähr 50 bis 500 μm. Die Pulverisierung wird in einer Inertgasatmosphäre wie Ar oder N₂ durchgeführt, um eine Oxidation des Pulvers zu verhindern.
(Beispiel 1)
Gemäß dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf dem Verfahren der Erfindung beruhen, wurden Seltenerdmagnete hergestellt, und es wurden ihre magnetischen Eigenschaften beurteilt.
<Anfertigung Ausgangspulver>
Ausgangsmaterialien eines Seltenerdmagneten wurden in Mengen gemischt, die für eine Legierungszusammensetzung (Masse-%) von 31Nd-3Co-1B-0,4Ga-Rest Fe sorgten, und das Gemisch wurde in einer Ar-Atmosphäre geschmolzen. Die Schmelze wurde abgeschreckt, indem sie aus einer Düse auf eine sich drehende Walze (verchromte Kupferwalze) gespritzt wurde, um Legierungsflocken auszubilden. Die Legierungsflocken wurden in einer Ar-Atmosphäre mit einer Schneidmühle pulverisiert und gesiebt, um ein Seltenerdlegierungspulver W mit einer Teilchengröße von 2 mm oder weniger (mittlere Teilchengröße: 100 μm) zu erzielen. Die Pulverteilchen hatten eine mittleren Kristallkorndurchmesser von ungefähr 100 bis 200 nm und einen Sauerstoffgehalt von 800 ppm.
Die Beschreibung erfolgt nun unter Bezugnahme auf 10.
<Ausbildung (Ausbildung Massekörper)>
Das Pulver W wurde in eine Hartmetalllegierungsform D1 mit einem Fassungsvermögen von 10 × 10 × 30 (H) mm gefüllt, und die Oberseite und der Boden der Form wurden wie in 10(1) gezeigt mit Hartmetalllegierungsstempeln P1 versiegelt.
Der Aufbau Form/Stempel wurde in eine Vakuumkammer gesetzt, und die Vakuumkammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde dann mit Hochfrequenzspulen K erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 600°C erreichte, erfolgte ein Pressen S bei 100 MPa (Dehnungsgeschwindigkeit: 1/s). Der Aufbau Form/Stempel wurde nach dem Pressen 30 Sekunden stillgehalten, und aus dem Aufbau Form/Stempel wurde, wie in 10(2) gezeigt ist, ein Massekörper M0 (10 × 10 × 15 (H) mm) entfernt.
<Warmumformung>
Der Massekörper M0 wurde bezogen auf die Richtung, in der das Pressen S erfolgte, wie in 10(3) gezeigt ist, um 90° gedreht und dann zwischen andere, Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P2 gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde, wie in 10(4) gezeigt ist, in die Kammer gesetzt und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80%, um einen Endpresskörper M1 zu erzielen (10(4) bis 10(5)).
<Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung>
Nach der Warmumformung wurde 60 Minuten lang bei 600°C in einem Vakuum (10^–4 Pa) eine spannungsbeseitigende Wärmebehandlung durchgeführt.
<Magnetische Messung>
Aus einem Mittenabschnitt des erzielten Musters wurde ein 2 mm☐ großer Probekörper geschnitten, und seine magnetischen Eigenschaften wurden unter Verwendung eines Vibrationsmagnetometers (VSM) gemessen.
(Berücksichtigung der optimalen Warmumformrichtung)
11 zeigt die Ergebnisse der Magnetisierungsmessung, als der Winkel bezogen auf die Richtung des Pressens S auf 0, 45°, 60° und 90° geändert wurde.
Es ergibt sich, dass die Magnetisierungsstärke beinahe unverändert bleibt, wenn sich der Winkel zwischen 0° und 45° befindet, aber rasch ansteigt, wenn der Winkel 45° überschreitet, und dass ein hoher Wert von mehr als 1,4 T erzielt wird, wenn der Winkel 60° oder mehr beträgt, und die Magnetisierung am höchsten ist, wenn der Winkel 90° beträgt. Es ist daher besonders vorzuziehen, dass die Warmumformung in einer Richtung erfolgt, die von der Ausbildungsrichtung S um 60° oder mehr verschieden ist. Am besten erfolgt die Warmumformung in einer Richtung, die von der Ausbildungsrichtung S um 90° verschieden ist, damit die maximale Magnetisierung erzielt wird. In allen folgenden Beispielen betrug die Änderung der Bearbeitungsrichtung 90°.
(Vergleichsbeispiel 1)
Entsprechend dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf einem herkömmlichen Verfahren beruhen, wurde ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurden seine magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Es wurde dem gleichen Ablauf von <Anfertigung Ausgangspulver> bis <Ausbildung (Ausbildung Massekörper)> wie im Beispiel 1 gefolgt, um einen Massekörper zu erzielen.
Gemäß dem herkömmlichen Verfahren wurden die Schritte <Warmumformung>, <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen dass die Orientierung des Massekörpers M unverändert blieb.
(Beispiel 2)
Entsprechend dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf dem Verfahren gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beruhen, wurden Seltenerdmagnete hergestellt, und es wurden ihre magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Es wurde dem gleichen Ablauf von <Anfertigung Ausgangspulver> bis <Ausbildung (Ausbildung Massekörper)> wie im Beispiel 1 gefolgt, um einen Massekörper zu erzielen.
Es folgt nun unter Bezugnahme auf 12 eine Beschreibung.
<Einleitende Warmumformung>
Der Massekörper M0, der wie oben beschrieben ausgebildet wurde und wie in 12(1) gezeigt ist, wurde zwischen Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P2 gesetzt, während seine Orientierung, wie in 12(2) gezeigt ist, unverändert blieb. Der Aufbau Form/Stempel wurde in der Kammer platziert, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 700°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F mit einem Verkleinerungsverhältnis von 10, 30, 45, 60 oder 80%, um einen Vorpresskörper M1 zu erzielen (12(3)).
Wie in 12(4) bis 12(5) gezeigt ist, wurde der Vorpresskörper M1 maschinell für die folgende Warmumformung auf eine 9 × 9 × 9 mm große Form gearbeitet.
<Warmumformung>
Der maschinell bearbeitete Vorpresskörper M1 wurde bezogen auf die Richtung, in der das Pressen S erfolgte, wie in 12(6) gezeigt ist, um 90° gedreht und, wie in 12(7) gezeigt ist, zwischen Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P2 gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in der Kammer platziert, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F2 mit einem Verkleinerungsverhältnis von 30, 45, 60 oder 80%, um einen Endpresskörper M2 zu erzielen (12(8)).
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Vergleichsbeispiel 2)
Auf die gleiche Weise wie im Vergleichsbeispiel 1 wurde mit Ausnahme des Folgenden ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurde eine magnetische Messung durchgeführt. Zum genauen Vergleich mit Beispiel 2 wurde die Magnetgröße auf 9 × 9 × 9 mm eingestellt. Es erfolgte keine einleitende Warmumformung.
(Beispiel 3)
Auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 wurde beruhend auf dem Verfahren gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurden seine magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Allerdings erfolgten die einleitende Warmumformung und die Warmumformung wie unten beschrieben. Die Beschreibung erfolgt unter Bezugnahme auf 13.
<Einleitende Warmumformung>
Der Massekörper M0, der auf die gleiche Weise wie im Beispiel 2 ausgebildet wurde und wie in 13(1) gezeigt ist, wurde, wie in 13(2) gezeigt ist, mit unveränderter Orientierung unter Verwendung von Hartmetalllegierungsstempeln P2 in die Mitte einer Hartmetalllegierungsform D2 mit einem Volumen von 13 × 13 × 20 mm gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in die Kammer gesetzt, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F1, bis der Raum in der Form D2 gefüllt war, um einen Vorpresskörper M1 (13 × 13 × 8,8 (H) mm) zu erzielen (13(3)). Dabei betrug das Verkleinerungsverhältnis ungefähr 40%.
<Warmumformung>
Der Vorpresskörper M1 wurde, wie in 13(4) bis 13(5) gezeigt ist, bezogen auf die Richtung, in der das Pressen S erfolgte, um 90° gedreht und, wie in 13(6) gezeigt ist, zwischen Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P3 gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in der Kammer platziert, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F2 mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80%, um einen Endpresskörper M2 zu erzielen (13(7)).
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> erfolgten auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1.
(Vergleichsbeispiel 3)
Gemäß dem gleichen Ablauf und den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 3 wurde ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurden seine magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Allerdings erfolgte keine einleitende Warmumformung, und die Warmumformung erfolgte wie unten beschrieben.
<Warmumformung>
Wie im Beispiel von Anspruch 3 wurde der Massekörper zwischen Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P3 gesetzt. Dann wurde die Kammer auf 10^–2 Pa druckvermindert, und es erfolgte ein Warmstauchen bei 750°C mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80%.
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Beispiel 4)
Gemäß dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf dem Verfahren gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beruhen, wurden Seltenerdmagnete hergestellt, und es wurden ihre magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Es wurde dem gleichen Ablauf von <Anfertigung Ausgangspulver> bis <Ausbildung (Ausbildung Massekörper)> wie im Beispiel 1 gefolgt, um einen Massekörper zu erzielen.
Die Beschreibung erfolgt nun unter Bezugnahme auf 14.
<Einleitende Warmumformung>
Der Massekörper M0, der wie oben beschrieben ausgebildet wurde und wie in 14(1) gezeigt ist, wurde, wie in 14(2) bis 14(3) gezeigt ist, bezogen auf die Richtung, in der das Pressen S erfolgte, um 90° gedreht und wurde, wie in 14(4) gezeigt ist, unter Verwendung von Hartmetalllegierungsstempeln P2 in die Mitte einer Hartmetalllegierungsform D2 mit einem Volumen von 13 × 13 × 20 mm gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in der Kammer platziert, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F1, bis der Raum in der Form D2 gefüllt war, um einen Vorpresskörper M1 zu erzielen (14(5)). Dabei betrug das Verkleinerungsverhältnis ungefähr 40%.
<Warmumformung>
Der Vorpresskörper M1 wurde, wie in 14(6) bis 14(7) gezeigt ist, bezogen auf die Richtung, in der das Pressen S und die einleitende Warmumformung F1 erfolgten, um 90° gedreht und wurde, wie in 14(8) gezeigt ist, zwischen Φ30 mm große Hartmetalllegierungsstempel P3 gesetzt. Der Aufbau Form/Stempel wurde in der Kammer platziert, und die Kammer wurde auf 10^–2 Pa druckvermindert. Der Aufbau Form/Stempel wurde mit den Hochfrequenzspulen erhitzt, und unmittelbar nachdem die Temperatur 750°C erreichte, erfolgte ein Warmstauchen F2 mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80%, um, wie in 14(9) gezeigt ist, einen Endpresskörper M2 zu erzielen.
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Beispiel 5)
Entsprechend dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf dem Verfahren gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beruhen, wurden Seltenerdmagnete hergestellt, und es wurden ihre magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 wurde der Schritt <Anfertigung Ausgangspulver> durchgeführt, um ein Ausgangspulver zu erzielen.
Das Ausgangspulver wurde in eine Hartmetalllegierungsform mit einem Volumen von 15 × 15 × 70 (H) mm gefüllt, und es erfolgte ein SPS-Sintern, um einen 15 × 15 × 50 mm großen Massekörper zu erzielen.
Die Beschreibung erfolgt nun unter Bezugnahme auf 15.
<Einleitende Warmumformung>
Der Massekörper M0 wurde in einer Form V1 mit einem 23 (W) × 23 (H) mm großen Querschnitt platziert und wurde, wie in 15(1) gezeigt ist, zusammen mit der Form V1 durch Induktionsheizen auf 700°C erhitzt. Dann wurde der Massekörper M0 unter Aufbringung einer Kraft F1 gewalzt, während, wie in 15(2) gezeigt ist, eine Walze U1 in der Richtung T bewegt wurde, um, wie in 15(3) gezeigt ist, einen Vorpresskörper M1 mit Abmessungen von 10 (H) mm Dicke × 23 (W) mm Breite × 49 (L) mm Länge zu erzielen. Das Verkleinerungsverhältnis bei der einleitenden Warmumformung betrug 33%.
<Warmumformung>
Der Vorpresskörper M1 wurde, wie in 15(4) bis 15(5) gezeigt ist, bezogen auf die Richtung der Walzkraft F1 um 90° gedreht, so dass die Breitenrichtung (23 mm Breite) zur neuen Dickenrichtung wurde. Der Vorpresskörper M1 wurde durch Induktionsheizen in einer Form V2 mit einem 50 (W) × 30 (H) mm großen Querschnitt auf 750°C erhitzt und wurde, wie in 15(6) gezeigt ist, unter Aufbringung einer Kraft F2 mit einer Walze U2 gewalzt, um, wie in 15(7) gezeigt ist, einen Endpresskörper M2 mit Abmessungen von 3 (H) mm Dicke × 50 (W) mm Breite × 77 (L) mm Länge zu erzielen. Das Verkleinerungsverhältnis beim Warmwalzen betrug 70%.
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Vergleichsbeispiel 4)
Entsprechend dem gleichen Ablauf und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 5 wurde ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurden seine magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Allerdings erfolgte keine einleitende Warmumformung und die Warmumformung erfolgte wie unten beschrieben.
<Warmumformung>
Der Massekörper M0 wurde, wie in 15(6) gezeigt ist, mit unveränderter Orientierung gegenüber dem Zustand, der in 15(1) gezeigt ist, in einer Form V2 mit einem 50 (W) × 30 (H) mm großen Querschnitt platziert und durch Induktionsheizen auf 750°C erhitzt. Der Massekörper M0 wurde unter Aufbringung einer Kraft F2 mit einer Walze U2 gewalzt, um, wie in 15(7) gezeigt ist, einen Endpresskörper M2 zu erzielen. Das Verkleinerungsverhältnis betrug 70%.
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Beispiel 6)
Entsprechend dem folgenden Ablauf und unter den folgenden Bedingungen, die auf dem Verfahren gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung beruhen, wurden Seltenerdmagnete hergestellt, und es wurden ihre magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Es wurde dem gleichen Ablauf von <Anfertigung Ausgangspulver> bis <Ausbildung (Ausbildung Massekörper)> wie im Beispiel 5 gefolgt, um einen Massekörper zu erzielen.
Die Beschreibung erfolgt nun unter Bezugnahme auf 16.
<Einleitende Warmumformung>
Der Massekörper M0, der zwischen Formen VA platziert wurde, die, wie in 16(1) gezeigt ist, in einem Abstand d1 von 23 mm gelegen waren, wurde zusammen mit den Formen VA durch Induktionsheizen auf 700°C erhitzt. Dann wurde der Massekörper M0 unter Aufbringung einer Kraft F1 gewalzt, während, wie in 16(2) gezeigt ist, ein Paar oberer und unterer Walzen UA in der Richtung T bewegt wurde, um, wie in 16(3) gezeigt ist, einen Vorpresskörper M1 mit Abmessungen von 10 (H) mm Dicke × 23 (W) mm Breite × 50 (L) mm Länge zu erzielen. Das Verkleinerungsverhältnis bei der einleitenden Warmumformung betrug 33%.
<Warmumformung>
Der Vorpresskörper M1 wurde, wie in 16(4) bis 16(5) gezeigt ist, bezogen auf die Richtung der Walzkraft F1 um 90° gedreht, so dass die Breitenrichtung (23 mm Breite) die neue Dickenrichtung wurde. Der Vorpresskörper M1 wurde durch Induktionsheizen zwischen Formen V2, die in einem Abstand d2 von 50 mm lagen, auf 750°C erhitzt und wurde, wie in 16(6) gezeigt ist, unter Aufbringung einer Kraft F2 mit einem Paar oberer und unterer Walzen U2 gewalzt, um, wie in 16(7) gezeigt ist, einen Endpresskörper M2 mit Abmessungen von 3 (H) mm Dicke × 50 (W) mm Breite × 77 (L) mm Länge zu erzielen.
Das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung betrug 70%. Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Vergleichsbeispiel 5)
Entsprechend dem gleichen Ablauf und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 6 wurde ein Seltenerdmagnet hergestellt, und es wurden seine magnetischen Eigenschaften beurteilt.
Allerdings erfolgte keine einleitende Warmumformung und die Warmumformung erfolgte wie unten beschrieben.
<Warmumformung>
Der Massekörper M0 wurde mit unveränderter Orientierung gegenüber dem Zustand, der in 16(1) gezeigt ist, zwischen Formen V2 platziert, die, wie in 16(6) gezeigt ist, in einem Abstand d2 von 50 mm lagen, und durch Induktionsheizen auf 750°C erhitzt. Dann wurde der Massekörper M0, wie in 16(6) gezeigt ist, unter Aufbringung einer Kraft F2 mit einem Paar oberer und unterer Walzen U2 gewalzt, um, wie in 16(7) gezeigt ist, einen Endpresskörper M2 mit Abmessungen von 4,6 (H) mm Dicke × 50 (W) mm Breite × 50 (L) mm Länge zu erzielen. Das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung betrug 70%.
Die Schritte <Spannungsbeseitigende Wärmebehandlung> und <Magnetische Messung> wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
(Beurteilung magnetischer Eigenschaften)
Die 17A und 17B zeigen zum Vergleich die Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung (Restmagnetisierung) der Beispiele 1 bis 6 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 5. Was die Beispiele 2 bis 6 betrifft, ist das Verkleinerungsverhältnis (%) bei der einleitenden Warmumformung (erstes Verkleinerungsverhältnis) in 17A oberhalb der Säule für die Koerzitivfeldstärke angegeben. In allen Beispielen und Vergleichsbeispielen betrug das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung (zweites Verkleinerungsverhältnis) 80%.
Sowohl Magnetisierung als auch Koerzitivfeldstärke waren bei den Beispielen gemäß dem Verfahren der Erfindung höher als bei jedem Vergleichsbeispiel. Die Anstiegsrate der Koerzitivfeldstärke gegenüber der in den Vergleichsbeispielen war im Beispiel 1, in dem keine einleitende Warmumformung erfolgte, geringer als in den Beispielen 2 bis 6, in denen eine einleitende Warmumformung erfolgte. Es wird davon ausgegangen, dass dies daran liegt, dass die Flachheit der Kristallkörner im Beispiel 1 größer war. Die Koerzitivfeldstärke war im Beispiel 4 am höchsten. Es wird davon ausgegangen, dass dies daran liegt, dass die flache Kristallkornstruktur in eine isotrope Kristallkornstruktur umgewandelt wurde, da die Bearbeitungsrichtung sowohl bei der einleitenden Warmumformung als auch bei der Warmumformung um 90° geändert wurde.
(Wirkung des Verkleinerungsverhältnisses bei einleitender Warmumformung und Warmumformung)
Die 18A und 18B zeigen jeweils (1) die Änderung von Koerzitivfeldstärke und Magnetisierung abhängig vom Verkleinerungsverhältnis bei der einleitenden Warmumformung (erstes Verkleinerungsverhältnis) im Beispiel 2 und (2) die Änderung einer Magnetisierung abhängig vom Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung (zweites Verkleinerungsverhältnis) im Beispiel 2.
Das in 18A gezeigte Ergebnis gibt an, dass die Magnetisierung ungeachtet des Verkleinerungsverhältnisses bei der einleitenden Warmumformung (erstes Verkleinerungsverhältnis) beinahe konstant bleibt, wohingegen die Koerzitivfeldstärke abzunehmen beginnt, wenn das erste Verkleinerungsverhältnis 45% überschreitet, und deutlich abnimmt, wenn das erste Verkleinerungsverhältnis 60% überschreitet. Es wird davon ausgegangen, dass das daran liegt, dass die Dehnung zu stark zunimmt.
Das in 18B gezeigte Ergebnis gibt an, dass die Magnetisierung beinahe linear zunimmt, wenn das Verkleinerungsverhältnis bei der Warmumformung (zweites Verkleinerungsverhältnis) zunimmt. Die herkömmliche Kurve in der Zeichnung zeigt das Ergebnis, als die Warmumformung nur einmal erfolgte, und gibt an, dass sich die Verbesserung der Magnetisierung abschwächt, wenn das Verkleinerungsverhältnis 60% überschreitet. Erfindungsgemäß wird durch Anwendung eines hohen Verkleinerungsverhältnisses von mehr als 60% eine hohe Magnetisierung erreicht, die vorher nicht erwartet werden konnte, und es wird auch eine hohe Koerzitivfeldstärke erreicht.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten zur Verfügung gestellt, das durch Warmumformung für einen sich ergebenden Seltenerdmagneten mit hoher Magnetisierung sorgt und eine hohe Koerzitivfeldstärke sicherstellt.
Die Erfindung wurde lediglich aus Darstellungszwecken unter Bezugnahme auf exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben. Es versteht sich, dass die Beschreibung nicht erschöpfend sein soll oder die Form der Erfindung beschränken soll und dass die Erfindung für die Verwendung in anderen Systemen oder Anwendungen angepasst werden kann. Der Schutzumfang umfasst verschiedene Abwandlungen oder äquivalente Anordnungen, die dem Fachmann in den Sinn kommen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2693601 [0004]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines R-T-B-Seltenerdmagneten, gekennzeichnet durch: Ausbilden eines R-T-B-Seltenerdlegierungspulvers (R: Seltenerdelement, T: Fe oder Fe und teilweise Co, das einen Teil von Fe ersetzt) zu einem Presskörper; und Durchführen von Warmumformen an dem Presskörper in einer Richtung, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, verschieden ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Warmumformen in einer Richtung erfolgt, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, um 60° oder mehr verschieden ist.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Warmumformen in einer Richtung erfolgt, die von der Richtung, in der das Ausbilden erfolgte, um im Wesentlichen 90° verschieden ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 60% oder mehr erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 80% oder mehr erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei vor dem Warmumformen ein einleitendes Warmumformen in einer Richtung durchgeführt wird, die von der Richtung, in der das Warmumformen erfolgen wird, verschieden ist.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei das einleitende Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis innerhalb eines Bereichs zwischen 10% und einschließlich 45% durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei das einleitende Warmumformen mit einem Verkleinerungsverhältnis von 30% durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei das einleitende Warmumformen Heißpressen ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Warmumformen Heißpressen ist.
R-T-B-Seltenerdmagnet, dadurch gekennzeichnet, dass er durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 hergestellt ist.