CN105551791B - 稀土永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法,具体包括以下步骤:⑴提供一磁粉,将该磁粉制成预成型毛坯;⑵在真空或保护气氛条件下将所述预成型毛坯加热,再通过至少一个轧辊对该预成型毛坯进行轧制,使所述预成型毛坯发生形变,得到稀土永磁体。本发明还提供一种稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有良好磁性能的稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是以稀土金属元素与过渡族金属所形成的金属间化合物为基体的永磁材料。钕铁硼永磁体(也称NdFeB永磁体)是目前磁性能最高的永磁材料。钕铁硼永磁体广泛用于社会生产、生活以及国防与航天等领域,成为支撑社会进步的重要功能材料。
在NdFeB永磁材料的制备方法主要有热变形法和烧结法。相比目前常用的烧结法制得的磁体,热变形法制得的磁体具有制备工艺简单、稀土用量低、抗腐蚀能力强、易于实现近终成型等优点。并且热变形法制得的磁体具有较高的磁能密度。
目前常用的热变形磁体制备方法主要有热模压工艺和背/前挤出工艺,热模压工艺主要用于制备实心结构的热变形磁体(板材、片、瓦),背/前挤出工艺主要用于制备环形或者板形热变形磁体。然而,热模压工艺所制备的磁体,由于磁体处于自由变形状态,不同部位的变形量差异较大且难以控制,所以磁体在轴向和径向均存在磁性能分布不均匀的现象;背挤出工艺制备的环形磁体,具有辐射取向的特征,但由于背挤出过程中磁体变形量较低且不可控,因此导致环形磁体的磁性能较低。
发明内容
有鉴于此,确有必要提供一种稀土永磁体及其制备方法,该制备方法中变形量可控且变形量一致,得到的稀土永磁体磁性能分布均匀。
本发明提供一种一种稀土永磁体的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
⑴提供一磁粉,将该磁粉制成预成型毛坯;
⑵在真空或保护气氛条件下将所述预成型毛坯加热,再通过至少一个轧辊对该预成型毛坯进行轧制,使所述预成型毛坯发生形变,得到稀土永磁体。
优选的,在步骤⑵中将所述预成型毛坯加热至700℃~960℃,再进行轧制。
优选的,在步骤⑵中将所述预成型毛坯加热至750℃~900℃,再进行轧制。
优选的,所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为5%~80%。
优选的,所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为10%~40%。
优选的,在步骤⑵中所述真空具体为气压低于1.0×10-1Pa。
优选的,在步骤⑴中所述预成型毛坯为将磁粉通过热压成型得到。
优选的,所述热压成型的过程具体为:在真空或者保护气氛下,将磁粉加热至600℃~850℃,并施加50MPa~250MPa的压力进行热压。
优选的,采用一组轧辊或者多组轧辊进行轧制,该每组轧辊包括两个转动方向相反的轧辊。
本发明还提供一种采用上述制备方法制得的稀土永磁体,所述稀土永磁体包括多个板片状组织结构,该多个板片状组织结构取向一致,该板片状组织结构的取向方向与轧制的方向垂直。
与现有技术相比较,本发明提供的稀土永磁体的制备方法具有以下优点:
第一,通过在加热预成型毛坯以及轧制的整个过程中提供真空或保护气氛,从而避免了发生严重的氧化变形,实现得到预定的形变程度的稀土永磁体。
第二,该先加热后轧制的工艺(可称为:热轧工艺)可针对各种形状的预成型毛坯,并且通过调整轧辊的转动路线或者每组轧辊之间的间距,而可有效的控制稀土永磁体的形变程度(当然也可实现较大的形变程度)。另外,通过该热轧工艺,该稀土永磁体的形变程度可保持一致。该方法简单、连续高效、普适的特点,可用于各种形状的永磁材料(如板材、带材、管材、磁瓦)的生产。
通过该制备方法得到的稀土永磁体中多个板片状组织结构取向一致,因而磁性能分布均匀,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1采用一组轧辊对板状的预成型毛坯进行轧制的过程示意图。
图2为实施例2采用三组轧辊对板状的预成型毛坯进行轧制的过程示意图。
图3为实施例3采用一个轧辊对圆筒形的预成型毛坯进行轧制的过程示意图。
图4为实施例1中的预成型毛坯的扫描电镜照片。
图5为实施例1中的热轧之后得到的稀土永磁体的扫描电镜照片。
其中,1表示预成型毛坯;2表示轧辊;3表示模具。
具体实施方式
以下将对本发明提供的稀土永磁体及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法,其包括以下几个步骤:
S1,提供一磁粉,将该磁粉制成预成型毛坯;
S2,在真空或保护气氛条件下将所述预成型毛坯加热,再通过至少一个轧辊对该预成型毛坯进行轧制,使所述预成型毛坯发生形变,得到稀土永磁体。
在步骤S1中,所述磁粉的来源不限,可为快淬磁粉、HDDR磁粉(HDDR磁粉是指通过氢化-歧化-脱氢-再结合的方式得到的磁粉)等。所述快淬磁粉可为自制的或者市售的。所述快淬磁粉的制备过程可为:(a)按照快淬磁粉中各元素的比例配料;(b)将配好的原料混合并在惰性气氛下进行熔炼,得到母合金;(c)将母合金喷射至水冷辊轮进行快淬,制成快淬带;以及(d)将所述快淬带进行机械破碎,得到快淬磁粉。所述磁粉不限,即所述磁粉为常见的制备稀土永磁体的磁粉,其化学式中各元素以及各元素所占的质量百分比不作限定。具体的,所述磁粉的化学式按质量百分比可表示RexFe100-x-y-zMyBz,其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、La、Ce中的一种或几种,M是Co、Cu、Al、Ga、Zr等中的一种或几种。
可通过热压成型将所述磁粉制成预成型毛坯。可以理解,在热压成型工艺之前,可通过常温压制的工艺将所述磁粉制成一毛坯,然后再将该毛坯置于热压模具中进行热压成型。所述热压成型的过程具体为:在真空或者保护气氛下,将磁粉加热至600℃~850℃,并施加50MPa~250MPa的压力进行热压。所述真空具体为气压低于1.0×10-1Pa。所述保护气氛可为氩气、氦气等惰性气体。所述加热的方式不限,可为线圈感应加热、或者电阻式加热等。优选的,将磁粉加热至650℃~750℃,并施加100MPa~250MPa的压力进行热压,以获得致密度超过90%的热压磁体。
所述预成型毛坯的形状不限,可根据具体需要而设计,具体可为长方体、正方体、棱台、圆柱、椭圆柱、圆环、瓦形、弓形、纺锤型等。所述预成型毛坯的尺寸也不作限定。
在步骤S2中,将所述预成型毛坯在真空或保护气氛条件下加热,可避免其被氧化。将所述预成型毛坯先经过加热后再进行轧制,所述预成型毛坯会发生形变。所述轧制通过一个或多个轧辊而实现。当采用多个轧辊时,即可采用一组轧辊或者多组轧辊进行轧制,该每组轧辊包括两个转动方向相反的轧辊。
请参阅图1~图3,通过一传送装置(图未示)将预成型毛坯1传送至轧辊2,通过轧辊2转动,而将预成型毛坯1轧制成预定尺寸。该轧制过程具体为:通过轧辊2的转动而在一个预定的方向上对预成型毛坯1进行轧制,即所述预成型毛坯1在一特定的方向的尺寸变小,而进行形变,得到预定尺寸的稀土永磁体。比如,对长方体形状的预成型毛坯1在厚度方向进行轧制,可得到厚度更小的稀土永磁体;对圆筒形状或瓦形的预成型毛坯1在其径向方向(即筒壁或瓦壁的厚度方向)进行轧制,可得到筒壁或瓦壁的厚度更小的稀土永磁体。所述轧辊2的转速不做限定,根据具体需要而设定。当采用一组或多组轧辊2时,每组轧辊2可包括两个或多个轧辊2。以每组轧辊2中包括两个轧辊2为例,该组轧辊2中两个轧辊2之间的距离根据预成型毛坯1的厚度以及所欲达到的形变度而定。
加热之前,将所述预成型毛坯放置于一热轧炉中。并将热轧炉内部的气压降低,而形成具有一定真空度的真空环境。或者先降低热轧炉内部的气压,然后向热轧炉内部充入一定量的惰性气体如氦气、氖气、氩气等,使气压升高到预定数值,而为轧制工艺提供保护气氛环境。所述真空环境的真空度具体为气压低于1.0×10-1Pa。优选的,所述真空环境的真空度具体为气压低于5.0×10-2Pa。该真空环境以及保护气氛的条件设置的目的是保证热轧过程中预成型毛坯不被氧化。将所述预成型毛坯加热至700℃~960℃,再进行轧制。优选的,将所述预成型毛坯加热至750℃~900℃,再进行轧制。可以理解,步骤S2的加热预成型毛坯以及轧制工艺均在所述热轧炉中进行。
所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为5%~80%。优选的,所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为10%~35%。比如当对长方体形状的预成型毛坯在厚度方向进行轧制,则所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比即为所述稀土永磁体的厚度与所述预成型毛坯的厚度之比。
本发明还提供一种通过上述制备方法得到的稀土永磁体。请参阅图4,所述稀土永磁体包括多个板片状组织结构。该多个板片状组织结构的取向一致。该板片状组织结构的取向方向与轧制的方向垂直。需要说明的是,在轧制过程中通过轧辊向所述预成型毛坯施加一定的压力,使得所述预成型毛坯发生形变,该施加的压力的方向即为所述轧制的方向。以长方体状(如薄板、薄带)的预成型毛坯为例,在预成型毛坯的厚度方向上对所述预成型毛坯进行轧制,在其厚度方向上施加压力,则该板片状组织结构的取向方向即垂直于厚度方向;以圆管状或瓦形的预成型毛坯为例,在预成型毛坯的径向方向上对所述预成型毛坯进行轧制,在其径向方向上施加压力,则该板片状组织结构的取向方向即垂直于径向方向。由于该多个板片状组织结构的取向一致,因而该稀土永磁体的磁性能优异。
以下,将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
将市售的MQU-F磁粉通过热压制成预成型毛坯,该预成型毛坯的形状为长方体,其横截面为40mm×13mm,其中厚度为20mm。
将该预成型毛坯置于一热轧炉中,将热轧炉内部的气压降低至低于5.0×10-2Pa,然后充入氩气。再将预成型毛坯加热到约840℃,再通过传送装置径所述预成型毛坯传至如图1所示的一对转动方向相反的轧辊2之间。该对轧辊2的圆心之间的间距为6mm。最后得到厚度为6mm的稀土永磁体。所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为30%。该得到的稀土永磁体中板片状组织结构的取向方向垂直于轧制方向。
对所得到的稀土永磁体进行磁性能测试。结果请参阅表1。表1中的数据对应于稀土永磁体的不同位置。
对比例1
对比例1稀土永磁体的制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于:没有采用热轧,而是采用普通的热变形工艺。
对所得到的稀土永磁体进行磁性能测试。结果请参阅表1。表1中的数据对应于稀土永磁体不同位置的磁性能。
实施例2
实施例2稀土永磁体的制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于:如图2所示采用三组轧辊2(每组轧辊2包括两个转向方向相反的轧辊2)。最后得到厚度为6mm的稀土永磁体。所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为30%。
对所得到的稀土永磁体进行磁性能测试。结果请参阅表2。
实施例3
实施例3稀土永磁体的制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于:该预成型毛坯的形状为圆筒形,其筒壁的厚度为10mm;如图3所示采用单个轧辊2进行轧制。该预成型毛坯1置于一模具3中,该辊轮2位于预成型毛坯1的内孔一侧,预成型毛坯1沿着预成型毛坯1的中心轴线转动过程中,其内孔直径在辊轮2的作用下不断增大,直至达到预定厚度(3mm)。
对所得到的稀土永磁体进行磁性能测试。结果请参阅表2。
表1实施例1、对比例1的稀土永磁体的磁性能测试结果
由表1可见,实施例1热轧工艺制备的稀土永磁体的磁性能分布较为均匀,剩磁、矫顽力和磁能积的不均匀度((最大值-最小值)/最小值)分别为0.68%、0.64%、1.35%,而对比例1中磁体剩磁、矫顽力和磁能积的不均匀度分别为4.16%、5.71%、8.52%。可见,实施例1中热轧工艺制备的稀土永磁体的均匀程度明显优于对比例1中采用传统热变形工艺制备的磁体。
表2实施例2、实施例3的稀土永磁体的磁性能测试结果
Br(kGs) | Hcj(kOe) | (BH)m(MGsOe) | Hk/Hcj | |
实施例2 | 13.24 | 15.50 | 43.20 | 0.91 |
实施例3 | 13.18 | 15.16 | 40.44 | 0.93 |
由表2可见,实施例2、3中稀土永磁体的磁性能优异,剩磁分别达到13.24kGs和13.18kGs,矫顽力分别达到15.56kOe和15.08kOe。
由图4可见,实施例1中预成型毛坯的中的晶粒主要为各向同性的等轴晶,而由图5可见,热轧之后得到的稀土永磁体中的晶粒为板片状组织结构,而且排列整齐,取向一致。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种稀土永磁体的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)提供一磁粉,将该磁粉制成预成型毛坯;
(2)在真空或保护气氛条件下将所述预成型毛坯加热至840℃~900℃,再通过多组轧辊对该预成型毛坯在厚度方向进行轧制,使所述预成型毛坯发生形变,得到稀土永磁体,所述稀土永磁体的横截面积与所述预成型毛坯的横截面积之比为10%~35%;
其中多组轧辊中每组轧辊包括两个转动方向相反的轧辊,所述稀土永磁体包括多个板片状组织结构,该多个板片状组织结构取向一致,该板片状组织结构的取向方向与轧制的方向垂直。
2.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中所述真空具体为气压低于1.0×10-1Pa。
3.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中所述预成型毛坯为将磁粉通过热压成型得到。
4.如权利要求3所述的稀土永磁体的制备方法,其特征在于,所述热压成型的过程具体为:在真空或者保护气氛下,将磁粉加热至600℃~850℃,并施加50MPa~250MPa的压力进行热压。
5.一种采用如权利要求1~4任一项制备方法制得的稀土永磁体,其特征在于,所述稀土永磁体包括多个板片状组织结构,该多个板片状组织结构取向一致,该板片状组织结构的取向方向与轧制的方向垂直。
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