CN105869876A - 一种稀土永磁体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：(1)分别提供一母合金磁粉以及一低熔点合金，该低熔点合金为稀土‑过渡族金属合金；(2)将所述母合金磁粉在真空条件下进行热压成型，得到热压磁体；(3)将该低熔点合金覆盖于所述热压磁体的端面，并在氩气气氛中对该低熔点合金与热压磁体同时施压进行热变形成型，得到热变形磁体；(4)对所述热变形磁体进行两级热处理，得到稀土永磁体。本发明还涉及一种稀土永磁体。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁技术领域，尤其涉及一种具有高剩磁、高磁能积的稀土永磁体及其制备方法。
背景技术
稀土永磁材料由于具有非常优异的综合磁性能，它的出现为下游的应用打开一扇全新的大门。目前，在航空航天、国防军事、仪表、通讯、计算机、汽车工业、石油化工、生物工程、医疗器械、家用电器等众多领域得到广泛应用，已成为高新技术、新兴产业领域基本的重要物质基础之一，特别在风力发电、节能家电和电动汽车等清洁能源方面的作用更是不可替代，并且稀土永磁体的产量和用量都在逐年增长。
传统die-upsetting(模压)方法为仅通过热变形工艺制备稀土永磁体，而并未在热变形之后进行热处理工艺。该方法由于流变不均匀，导致热变形磁体织构化程度不理想、取向度不高。有人对此工艺进行了改进，在热变形工艺之后进行热处理，然而对于具有纳米晶的热变形磁体而言，高温热处理使织构化晶粒吞噬局域错取向晶粒，虽然可以显著优化热变形磁体的织构，增强剩磁，但同时也会导致晶粒尺寸异常长大，富稀土相分布不均匀，使得磁体矫顽力急剧降低(请参见Raja K.Mishra,Earl G.Brewer,and Robert W.Lee.Grain growth andalignment in hot deformed Nd-Fe-B magnets.Journal of Applied Physics.1988,63(8):3528-3530.)。
晶界扩散重稀土元素是一种提高矫顽力的方法，如通过添加镝(Dy)、铽(Tb)等重稀土元素来提高硬磁相的磁晶各向异性，从而提高矫顽力。传统的包覆方法为在热处理工艺中将掺杂的金属或合金置于热变形磁体的表面，通过高温的作用使掺杂金属自然扩散。该扩散效果受制于扩散量，当扩散量较少时，扩散不充分，矫顽力增加的效果不明显；当扩散量较多时，磁体的剩磁和方形度恶化严重，从而降低了磁体的性能(请参见Sepehri-Amin H,Ohkubo T,Nagashima S,Yano M,Shoji T,Kato A,Schrefl T,Hono K.High-coercivityultrafine-grained anisotropic Nd–Fe–B magnets processed by hotdeformation and the Nd–Cu grain boundary diffusion process.ActaMaterialia.2013,61:6622-6634.)。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种具有优异综合磁性能的稀土永磁体及其制备方法。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别提供一母合金磁粉以及一低熔点合金，该低熔点合金为稀土-过渡族金属合金；
(2)将所述母合金磁粉在真空条件下进行热压成型，得到热压磁体；
(3)将该低熔点合金覆盖于所述热压磁体的端面，并在氩气气氛中对该低熔点合金与热压磁体同时施压进行热变形成型，得到热变形磁体；
(4)对所述热变形磁体进行两级热处理，得到稀土永磁体。
进一步，所述低熔点合金的质量为所述母合金磁粉的质量的1％～20％。
进一步，所述低熔点合金的化学式按质量百分比为ReaTM100-a，其中，50≤a≤95，Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，TM为过渡族金属中的一种或几种。
进一步，所述母合金磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。
进一步，在步骤⑴中所述低熔点合金的制备方法具体如下：
按照低熔点合金中元素的比例配料；
将配好的原料混合并进行熔炼，再制成低熔点合金。
进一步，在步骤(2)中将所述母合金磁粉进行热压成型具体为：将母合金磁粉放入一第一模具中，在真空环境或保护气氛中对母合金磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。
进一步，所述真空环境的真空度优于1×10-1Pa。
进一步，在步骤(3)中所述施压进行热变形成型具体为：将所述热压磁体放入一第二模具中，在热压磁体的上、下端面各放置一低熔点合金，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体及低熔点合金进行加热至第二温度，再在该第二温度下对该低熔点合金以及热压磁体同时施加第二压力，使所述低熔点合金压入所述热压磁体并且热压磁体进行变形量为50％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。
进一步，在步骤(4)中所述两级热处理的过程具体为：
第Ⅰ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第三温度为850℃～1000℃，保温时间为1分钟～300分钟；
第Ⅱ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第四温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第四温度为500℃～800℃，保温时间为30分钟～300分钟。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的稀土永磁体，该稀土永磁体的剩磁Br≥14.3kGs，磁能积(BH)m≥48MGOe。
与现有技术相比较，本发明的优点为，在热变形的过程中利用压力将包括稀土-过渡族金属的低熔点合金压入主合金中。
相对于传统的包覆法在热处理过程中在热变形磁体的端面无压力下扩散含有稀土元素的合金，由于热变形磁体中的晶体结构较为规则，故稀土元素扩散较为迅速，这会破坏其本身织构，并且稀土元素的扩散效果受制于扩散量，扩散量较小时，扩散不充分，矫顽力增加的效果不明显；扩散量较大时，磁体的剩磁和方形度恶化严重，而降低了磁体的性能。
本方法利用晶界扩散原理，在热变形过程中稀土-过渡族金属在压力的辅助下扩散进入了主合金，通过高温热处理，优化磁体的织构，使得剩磁增强。相对于现有的在热处理时无压力辅助而将掺杂金属自然扩散而言，本方法中是在热变形过程中压入稀土-过渡族金属，在压力的辅助下使得稀土-过渡族金属扩散进入主合金的稀土-过渡族金属的量在一适量的范围内，而避免进入的量过多的情形，进而避免了大幅降低磁体的剩磁和方形度的情形。同时稀土元素通过固相反应和晶界扩散作用，优化晶界结构和成分，补偿部分矫顽力，因而得到的稀土永磁体具有高剩磁以及高磁能积。
本制备方法过程简单，易于工业化。
附图说明
图1为本发明制备方法中的热变形的示意图。
图2为实施例1得到的靠近稀土永磁体端面的背散射电子成像(BSE)照片及其对应的能谱图(其中左图为BSE照片，右图为能谱图)。
具体实施方式
以下将对本发明提供的稀土永磁体及其制备方法作进一步说明。
本发明提供一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下几个步骤：
S1，分别提供一母合金磁粉以及一低熔点合金，该低熔点合金为稀土-过渡族金属合金；
S2，将所述母合金磁粉在真空条件下进行热压成型，得到热压磁体；
S3，将该低熔点合金覆盖于所述热压磁体的端面，并在氩气气氛中对该低熔点合金与热压磁体同时施压进行热变形成型，得到热变形磁体；
S4，对所述热变形磁体进行两级热处理，得到稀土永磁体。
在步骤S1中，低熔点合金的制备方法具体如下：
S11，按照低熔点合金中元素的比例配料；
S12，将配好的原料混合并进行熔炼，再制成低熔点合金。
所述低熔点合金是指熔点低于900摄氏度且高于300摄氏度的稀土-过渡族金属合金。所述低熔点合金的化学式按质量百分比为ReaTM100-a，其中，50≤a≤95。Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，TM为过渡族金属中的一种或几种。
所述母合金磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz。其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。所述母合金磁粉可为市售的合金磁粉。
所述低熔点合金与母合金磁粉的质量比例为1％～20％，优选的，为5％～10％。
所述低熔点合金可为块状、颗粒状或者不规则的形状，只要在步骤S3中将所述低熔点合金覆盖所述热压磁体的端面即可。将所述低熔点合金覆盖所述热压磁体的端面，可理解为所述低熔点合金与所述热压磁体的总接触面积大于等于所述热压磁体的端面面积。当所述低熔点合金为块状时，所述低熔点合金的横截面积大于或等于所述热压磁体的横截面积。
在步骤S2中，通过热压成型工艺可将松散的母合金磁粉形成具有一定密度和强度的热压磁体。
所述热压成型具体为：将母合金磁粉放入第一模具中，在保护气氛或真空度优于1×10-1Pa的真空环境中对母合金磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体。其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。优选的，所述第一温度为650℃～680℃，所述第一压力为170MPa～220MPa。
在步骤S3中，所述热变形成型工艺中，热压磁体在高温及压力作用下，Re2T14B相晶粒通过溶解-沉淀-扩散-蠕变过程，形成沿易磁化轴c轴一致取向的片状纳米晶。与此同时，低熔点合金熔化进入主合金，产生晶界扩散作用。此扩散过程由于热变形时间较短，低熔点合金的扩散不充分，而需要在S4热处理步骤中进行进一步的扩散。
所述施压进行热变形成型具体为：将所述热压磁体放入一第二模具中，在热压磁体的上、下端面各放置一低熔点合金，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体及低熔点合金进行加热至第二温度，再在该第二温度下对该低熔点合金施加第二压力，使所述低熔点合金压入所述热压磁体并且热压磁体进行变形量为50％～95％的变形，得到热变形磁体。其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。优选的，所述第二温度为800℃～850℃，所述第二压力为30MPa～70MPa，所述变形量为65％～85％。
在步骤S4中，所述两级热处理包括第Ⅰ级热处理和第Ⅱ级热处理，具体为：
第Ⅰ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第三温度为850℃～1000℃，保温时间为1分钟～300分钟。需要说明的是，在此高温热处理的过程中，所述热变形磁体中的原子逐渐扩散，组成相和晶粒成分会发生一定程度的改变，同时伴随晶粒长大。此在较高的温度下进行热处理，可使得织构化晶粒吞噬局域错取向晶粒，优化热变形磁体的织构，导致剩磁增强。与此同时，稀土元素发生充分扩散。高温热处理也会导致晶粒尺寸异常长大，富稀土相分布不均匀，使得磁体矫顽力急剧降低。
第Ⅱ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第四温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第四温度为500℃～800℃，保温时间为30分钟～300分钟。此在较低的温度下进行热处理，可使富稀土相均匀分布，改善微观组织结构，进而改善磁体的矫顽力。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备得到的稀土永磁体。该稀土永磁体的剩磁Br≥14.3kGs，磁能积(BH)m≥48MGOe。
与现有技术相比较，本发明的优点在于：
在热变形的过程中利用压力将包括稀土-过渡族金属的低熔点合金压入主合金中。
相对于传统的包覆法在热处理过程中在热变形磁体的端面无压力下扩散含有稀土元素的合金，由于热变形磁体中的晶体结构较为规则，故稀土元素扩散较为迅速，这会破坏其本身织构，并且稀土元素的扩散效果受制于扩散量，扩散量较小时，扩散不充分，矫顽力增加的效果不明显；扩散量较大时，磁体的剩磁和方形度恶化严重，而降低了磁体的性能。
本方法利用晶界扩散原理，在热变形过程中稀土-过渡族金属在压力的辅助下扩散进入了主合金，通过高温热处理，优化磁体的织构，使得剩磁增强。相对于现有的在热处理时无压力辅助而将掺杂金属自然扩散而言，本方法中是在热变形过程中压入稀土-过渡族金属，在压力的辅助下使得稀土-过渡族金属扩散进入主合金的稀土-过渡族金属的量在一适量的范围内，而避免进入的量过多的情形，进而避免了大幅降低磁体的剩磁和方形度的情形。同时稀土元素通过固相反应和晶界扩散作用，优化晶界结构和成分，补偿部分矫顽力，最终制得具有高剩磁、高磁能积的稀土永磁体。
以下，将结合具体的实施例对本发明所述稀土永磁体及其制备方法进一步说明。
实施例1
按照镝铜合金(Dy85.65Cu14.35)中镝元素和铜元素的比例精确配料，并在真空感应熔炼炉中制成铸锭，用电火花切割机将铸锭切割为块状的镝铜合金，并用不同粒度的砂纸对其表面进行粗磨和细磨。
将成分为Nd30Ga0.5Febal.Co4B1的钕铁硼母合金磁粉在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，其中从室温升到最高温度的时间为5分钟～6分钟，第一压力为150MPa，热压过程中真空度优于1×10-1Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在热压毛坯的上、下端面各放置一片镝铜合金，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度830℃后保温1分钟，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，从室温升到最高温度的时间为6分钟～7分钟，第二压力为50MPa。
将热变形磁体置于真空环境中，分别在900℃与700℃进行120分钟的两级热处理，冷却后，得到最终的稀土永磁体。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。其中，Br表示剩磁，单位为kGs；Hcj表示矫顽力，单位为kOe；(BH)m表示磁能积，单位为MGOe。
实施例2
本制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，在两级热处理过程中的第Ⅰ级热处理时间为30分钟。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对比例1
本制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，不进行热处理。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对比例2
本制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，不压入镝铜合金。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对比例3
本制备方法与对比例2基本相同，不同之处在于，不进行热处理。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
对比例4
本制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例1中在热压的步骤之后热变形的过程中将镝铜合金压入，而本制备方法是在热变形的步骤之后的热处理的过程中将镝铜合金无压力辅助下扩散入热变形磁体。具体如下：
按照镝铜合金(Dy85.65Cu14.35)中镝元素和铜元素的比例精确配料，并在真空感应熔炼炉中制成铸锭，用电火花切割机将铸锭切割为块状的镝铜合金，并用不同粒度的砂纸对其表面进行粗磨和细磨。
将成分为Nd30Ga0.5Febal.Co4B1的钕铁硼母合金磁粉在真空环境中感应加热，当温度升为200℃时，开始对第一模具施加第一压力，最高温度控制为670℃，得到热压磁体，其中从室温升到最高温度的时间为5分钟～6分钟，第一压力为150MPa，热压过程中真空度优于1×10-1Pa。
将热压毛坯放入直径较大的第二模具中，在氩气气氛中对热压磁体进行感应加热，使所述热压磁体进行变形量约为70％的变形。当温度达到最高温度830℃后保温1分钟，然后施加第二压力，得到热变形磁体。其中，从室温升到最高温度的时间为6分钟～7分钟，第二压力为50MPa。
用不同粒度的砂纸对热变形磁体表面进行粗磨和细磨，将磁体置于真空环境中，在其上、下端面各放置一片镝铜合金(此时不对该镝铜合金施加压力)，分别在900℃与800℃进行120分钟的两级热处理，冷却后，得到最终的稀土永磁体。
对得到的稀土永磁体在室温下进行测试磁性能，测试结果见表1。
表1各实施例及对比例稀土永磁体的磁性能测试结果
由表1可知，相对于对比例1不进行热处理以及对比例3不进行热处理且不压入镝铜合金而言，实施例2的热变形磁体通过两级热处理后，其剩磁Br有所提高，但是矫顽力Hcj较低。
相对于实施例2的两级热处理时的第Ⅰ级热处理时间为30分钟而言，实施例1由于两级热处理时的第Ⅰ级热处理时间为120分钟，该得到的磁体的织构进一步优化，使得剩磁进一步提高，同时伴随晶粒继续长大，矫顽力进一步恶化。相对于对比例4在热处理的过程中扩散镝铜合金(此过程不施压)以及对比例2不压入镝铜合金而言，实施例1在热变形时压入镝铜合金并进行两级热处理后，得到的稀土永磁体的剩磁，矫顽力和磁能积都有一定的增加。这是因为热变形过程中压入适量镝铜合金后，在磁体内生成了(Dy,Nd)2Fe14B壳层，提高了各向异性场，从而使其矫顽力得到一定程度的提高。同时高温热处理优化磁体的织构，使得剩磁增强，且热变形磁体表面的镝铜在高温热处理的过程中使得表面微观结构无序生长，有助于织构的优化，使得剩磁和磁能积进一步增加，因而得到的稀土永磁体具有高剩磁以及高磁能积。
由图2可见，实施例1所述稀土永磁体在靠近其端面的位置存在(Dy,Nd)2Fe14B壳层(该(Dy,Nd)2Fe14B壳层对应于BSE图及能谱图颜色较浅的部分)，该(Dy,Nd)2Fe14B壳层增强了主相的各向异性场，提高了磁体的矫顽力。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种稀土永磁体的制备方法，其包括以下步骤：
(1)分别提供一母合金磁粉以及一低熔点合金，该低熔点合金为稀土-过渡族金属合金；
(2)将所述母合金磁粉在真空条件下进行热压成型，得到热压磁体；
(3)将该低熔点合金覆盖于所述热压磁体的端面，并在氩气气氛中对该低熔点合金与热压磁体同时施压进行热变形成型，得到热变形磁体；
(4)对所述热变形磁体进行两级热处理，得到稀土永磁体。
2.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述低熔点合金的质量为所述母合金磁粉的质量的1％～20％。
3.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述低熔点合金的化学式按质量百分比为ReaTM100-a，其中，50≤a≤95，Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，TM为过渡族金属中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，所述母合金磁粉的化学式按质量百分比为RexFe100-x-y-zMyBz，其中Re为Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、La、Ce中的一种或几种，M是Al、Co、Cu、Ga中的一种或几种，20≤x≤40，0≤y≤10，0.7≤z≤1.5。
5.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤⑴中所述低熔点合金的制备方法具体如下：
按照低熔点合金中元素的比例配料；
将配好的原料混合并进行熔炼，再制成低熔点合金。
6.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中将所述母合金磁粉进行热压成型具体为：将母合金磁粉放入一第一模具中，在真空环境或保护气氛中对母合金磁粉进行加热至第一温度，并对第一模具施加第一压力，得到热压磁体，其中，所述第一温度为600℃～750℃，所述第一压力为100MPa～250MPa。
7.如权利要求6所述的稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述真空环境的真空度优于1×10-1Pa。
8.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所述施压进行热变形成型具体为：将所述热压磁体放入一第二模具中，在热压磁体的上、下端面各放置一低熔点合金，在真空环境或保护气氛中对所述热压磁体及低熔点合金进行加热至第二温度，再在该第二温度下对该低熔点合金以及热压磁体同时施加第二压力，使所述低熔点合金压入所述热压磁体并且热压磁体进行变形量为50％～95％的变形，得到热变形磁体，其中所述第二温度为700℃～900℃，所述第二压力为30MPa～150MPa。
9.如权利要求1所述的稀土永磁体的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述两级热处理包括第Ⅰ级热处理和第Ⅱ级热处理，具体为：
第Ⅰ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第三温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第三温度为850℃～1000℃，保温时间为1分钟～300分钟；
第Ⅱ级热处理，在真空环境或保护气氛中将所述热变形磁体加热至第四温度并保温，并于保温结束后急冷，其中第四温度为500℃～800℃，保温时间为30分钟～300分钟。
10.一种采用如权利要求1～9任一项制备方法制备得到的稀土永磁体，其特征在于，该稀土永磁体的剩磁Br≥14.3kGs，磁能积(BH)m≥48MGOe。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106298132A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-01-04 | 北京工业大学 | 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的SmCo5永磁体的方法 |
| CN106952721A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-14 | 宁波金鸡强磁股份有限公司 | 一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法 |
| CN106971802A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-21 | 钢铁研究总院 | 一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法 |
| CN108538568A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-14 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的热变形界面扩散制备方法 |
| CN109243797A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-18 | 江西理工大学 | 一种含Ce的纳米晶稀土永磁材料的制备方法 |
| CN109300680A (zh) * | 2018-08-24 | 2019-02-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 稀土永磁材料的筛选方法 |
| CN109360703A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-19 | 钢铁研究总院 | 一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法 |
| CN114898999A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 江西理工大学 | 一种各向异性纳米晶混合稀土永磁体及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101894646A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-24 | 麦格昆磁（天津）有限公司 | 高性能的各向异性磁性材料及其制备方法 |
| CN102496437A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 各向异性纳米晶复相致密化块体钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
| WO2013005097A1 (en) * | 2011-07-07 | 2013-01-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Rare-earth nanocomposite magnet, and method for production of rare-earth nanocomposite magnet |
| CN105321646A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁体及其制备方法 |
-
2016
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101894646A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-11-24 | 麦格昆磁（天津）有限公司 | 高性能的各向异性磁性材料及其制备方法 |
| WO2013005097A1 (en) * | 2011-07-07 | 2013-01-10 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Rare-earth nanocomposite magnet, and method for production of rare-earth nanocomposite magnet |
| CN102496437A (zh) * | 2011-11-17 | 2012-06-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 各向异性纳米晶复相致密化块体钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
| CN105321646A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-02-10 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 高矫顽力纳米晶热变形稀土永磁体及其制备方法 |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106298132A (zh) * | 2016-10-10 | 2017-01-04 | 北京工业大学 | 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的SmCo5永磁体的方法 |
| CN106298132B (zh) * | 2016-10-10 | 2018-11-30 | 北京工业大学 | 一种热变形法制备掺杂PrCu合金的SmCo5永磁体的方法 |
| CN106952721A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-14 | 宁波金鸡强磁股份有限公司 | 一种高温压应力提高稀土永磁材料性能的方法 |
| CN106971802A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-21 | 钢铁研究总院 | 一种再生烧结钕铁硼永磁体制备方法 |
| CN108538568A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-09-14 | 彭晓领 | 一种软磁复合材料的热变形界面扩散制备方法 |
| CN108538568B (zh) * | 2018-06-11 | 2020-07-31 | 中国计量大学 | 一种软磁复合材料的热变形界面扩散制备方法 |
| CN109300680A (zh) * | 2018-08-24 | 2019-02-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 稀土永磁材料的筛选方法 |
| CN109300680B (zh) * | 2018-08-24 | 2023-08-29 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 稀土永磁材料的筛选方法 |
| CN109243797A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-18 | 江西理工大学 | 一种含Ce的纳米晶稀土永磁材料的制备方法 |
| CN109360703A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-19 | 钢铁研究总院 | 一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法 |
| CN114898999A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-08-12 | 江西理工大学 | 一种各向异性纳米晶混合稀土永磁体及其制备方法 |
| CN114898999B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-03-15 | 江西理工大学 | 一种各向异性纳米晶混合稀土永磁体及其制备方法 |
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