CN106816253B - 一种Mn-Ga合金磁硬化的方法 - Google Patents
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Abstract
一种Mn‑Ga合金磁硬化的方法，属于功能材料领域。本发明首先通过熔炼获得MnxGa(1.0≤x≤3.0)铸锭，经400～650℃热处理获得四方相，四方相合金块体在300～700℃和30～800MPa压力下利用放电等离子烧结(SPS)设备进行热变形，获得了具有较大矫顽力的锰镓合金磁体。本发明获得的Mn‑Ga合金磁体具有较高的剩磁，较大的矫顽力，较为优异的磁能积，在永磁领域具有应用潜力。
Description
技术领域
本发明公开了一种磁硬化Mn-Ga合金的方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
永磁材料在在机械、通信、自动化、仪器仪表和医疗卫生等领域应用广泛，已成为现代工业和科学技术的支撑材料之一。近年来，国际市场稀土价格的剧烈波动以及各国对稀土的调控性使用，使得开发和研究具有高性能、高稳定性的非稀土永磁材料成为国际上的研究热点。Mn-Ga二元合金由于其丰富的相结构、多样的内禀磁性及在众多领域潜在的应用价值而引起了研究者的热切关注。例如，具有面心四方D022结构、亚铁磁有序、高自旋极化率和高居里温度的Mn3Ga合金是新型自旋转移矩(STT)材料的重要候选者之一；而具有低对称性的四方L10-MnGa合金则被预言有成为磁能积最高的新型非稀土永磁材料的潜力。理论计算表明，L10-MnGa合金的饱和磁化强度Ms可达116emu/g，其最大理论磁能积(BH)max则可高达28MGOe，与钴基稀土永磁材料相当。因此，四方结构的Mn-Ga合金被认为具有在永磁领域应用的潜力。目前，很多研究机构对Mn-Ga合金的制备、相转变、结构以及内禀磁性进行了研究，并已经获得了饱和磁化强度达到92emu/g的Mn1.15Ga合金，但是关于合金的磁硬化方面的研究相对较少。
众所周知，优异的内禀磁性是获得高技术磁化特性的基础和先决条件，但能否将这些性能发挥出来，获得高的矫顽力，还取决于磁体的磁硬化过程。要发挥锰镓合金在永磁领域的应用潜力，就必须解决合金磁硬化的问题，尤其是获得四方单相各向异性Mn-Ga块体。然而，目前关于锰镓合金磁硬化的研究仅仅局限在球磨制粉，以及合金粉在石蜡中简单取向，尚且没有研究人员得到各向异性磁体。2015年报道德国学者T.Mix,K.-H.Müller等人在5T磁场下取向了石蜡和Mn55Ga45合金粉制成的样品，观察到了各向异性。并且发现尺寸小于10μm的颗粒取向度优于尺寸10-30μm颗粒的取向度。上述实验证明锰镓合金粉体可以进行取向，但通过混合石蜡得到的样品密度和磁性能太低不足以在实际中进行应用，如何在不降低磁性能的条件下保留其取向效果成了需要解决的问题。
将合金塑性变形是一种获得磁硬化的有效途径，而且已经在稀土永磁合金Nd-Fe-B和Sm-Co中获得了成功。热变形法是制造NdFeB系各向异性材料的重要工艺手段之一。放电等离子烧结(SPS)设备具有操作简单，加热均匀，升温速度快，效率高等特点，利用SPS进行热变形是制备高性能NdFeB材料的有效手段。岳明等人利用SPS热变形法制备了性能优异的NdFeB各向异性永磁体。但是，目前还没有通过合金塑性变形得到致密的磁硬化Mn-Ga合金磁体的先例。
由于锰镓合金相结构丰富，相变复杂，并且不同成分的合金磁性能和塑性不同，因此，Mn-Ga合金热变形的制备需要严格控制热变形工艺条件。本发明通过细致调控放电等离子烧结过程的升温速率、保温温度、热变形压力和加压时间等条件，成功获得了具有较大矫顽力和具有一定各向异性的锰镓块状磁体。
发明内容
本发明首先通过熔炼获得MnxGa(1.0≤x≤3.0)铸锭，经400～650℃热处理获得四方相，四方相合金块体经300～700℃和30～800MPa压力下利用放电等离子烧结(SPS)设备进行热变形，获得了具有较大矫顽力和具有一定各向异性的锰镓块状磁体。
本发明获得磁硬化的Mn-Ga合金块体技术如下：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按摩尔比x：1完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得MnxGa铸锭，1.0≤x≤3.0；
第二步，第一步得到的MnxGa铸锭在氩气氛围中于400～650℃下进行热处理，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于模具中，使用SPS进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：先以30～120℃/min的升温速率升至400～700℃，再施加30～800MPa的压力，或者升温与加压同时进行；并保温保压2～10min，即可获得磁硬化后的锰镓磁体。
第一步和第二步中为避免氧化，熔炼和热处理过程在惰性气体保护下进行，惰性气体可以是氩气。
第三步中所述的模具可以是石墨模具，也可以是硬质合金模具，热变形压力在100MPa以下时可以采用石墨磨具，超过或等于100MPa时应采用硬质合金磨具。
第三步中所述的热变形工艺避免相转变的发生。如施加压力的时机根据合金成分的不同可不同，随Mn含量降低，Mn-Ga镓合金四方相铸锭的塑性会变差，对于塑性较差的合金，应该先升温至合金具有较好的塑性后再加压，对于塑性较好的合金，应该尽早施加压力，以缩短合金处于高温的时间，或采用较低的温度，避免相转变的发生。
铸锭热处理温度和时间可根据铸锭的成分不同可进行调节，使得热处理后合金物相为四方相；SPS所用的模具可以是石墨模具，也可以是硬质合金模具，优选的是可以承受较大压力的硬质合金模具；采用本发明的热变形温度工艺，既能保证锰镓合金具有足够的塑性，又不能使锰镓合金发生相转变；所采用的压力保证合金在热变形后有足够的变形量。
本发明获得的Mn-Ga合金磁体具有较高的剩磁，较大的矫顽力，较为优异的磁能积，在永磁领域具有应用潜力。
附图说明
图1为实施实例四制备的Mn1.80Ga合金热压磁体磁滞回线。
具体实施方式
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：一种Mn3.0Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn3.0Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn3.0Ga铸锭在氩气氛围中于500℃下进行热处理45min，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：以40℃/min的升温速率升至400℃，同时施加400MPa压力，保温保压5min。
实施例2：一种Mn2.70Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn2.70Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn2.70Ga铸锭在氩气氛围中于500℃下进行热处理45min获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于一定尺寸的硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热压工艺参数为：以50℃/min的升温速率升至400℃，然后保温并施加压力400MPa，保温保压5min。
实施例3：一种Mn2.50Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn2.50Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn2.50Ga铸锭在氩气氛围中于600℃下进行热处理24h，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：以60℃/min的升温速率升至500℃，然后保温并施加压力500MPa，保温保压10min。
实施例4：一种Mn1.80Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn1.80Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn1.80Ga铸锭在氩气氛围中于610℃下进行热处理7天，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：以60℃/min的升温速率升至400℃，然后保温并施加压力500MPa，保温保压10min。
实施例5：一种Mn1.33Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn1.33Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn1.33Ga铸锭在氩气氛围中于520℃下进行热处理24h，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于一定尺寸的硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热压工艺参数为：以80℃/min的升温速率升至600℃，然后保温并施加压力300MPa，保温保压5min。
实施例6：一种Mn1.15Ga合金磁硬化的技术，按以下步骤实施：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按比例完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得Mn1.15Ga铸锭；
第二步，第一步得到的Mn1.15Ga铸锭在氩气氛围中于470℃下进行热处理2天，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于硬质合金模具中进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：以80℃/min的升温速率升至450℃，然后保温并施加压力300MPa，保温保压2min后卸压降温。
性能测试
使用振动样品磁强计(VSM)测试以上实施例制得样品的-3T～3T范围内的室温下磁滞回线，磁体性能如表1所示，其中Ms指3T磁场下的磁化强度：
表1MnxGa(1.0≤x≤3.0)合金磁硬化前后磁性能对比
Claims (4)
1.一种Mn-Ga合金磁硬化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将99.9％纯Mn与99.99％的纯Ga按摩尔比x：1完成称重后，利用熔炼炉在氩气氛围下熔炼获得MnxGa铸锭，1.0≤x≤3.0；
第二步，第一步得到的MnxGa铸锭在氩气氛围中于400～650℃下进行热处理，获得四方相合金块体；
第三步，将第二步得到的四方相合金块体置于模具中，使用SPS进行快速热压变形处理，快速热变形工艺参数为：先以30～120℃/min的升温速率升至400～700℃，再施加30～800MPa的压力，或者升温与加压同时进行；并保温保压2～10min，即可获得磁硬化后的锰镓磁体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，热变形温度工艺，不能使锰镓合金发生相转变。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中所述的模具是石墨模具，或是硬质合金模具，热变形压力在100MPa以下时采用石墨磨具，超过或等于100MPa时采用硬质合金磨具。
4.按照权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的Mn-Ga合金。
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