CN109360703A - 一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法。该纳米晶磁体包括热压磁胚和附着在热压磁胚表面的含铈低熔点合金；通过以下方法制备：对磁粉在500℃～750℃进行热压处理，得到热压磁胚，然后将含铈低熔点合金附着在热压磁胚表面，并在600℃～850℃扩散处理0.5～12h，再在650℃～900℃进行热变形，得到该纳米晶磁体。本发明中，含铈低熔点合金在扩散过程中进入热压磁体内部，可以降低晶界相熔点和热变形温度，有利于提高取向度和细化晶粒组织，获得具有高综合性能和温度稳定性的热压热变形纳米晶磁体。

Description

一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，涉及一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体因其优异的磁性能而广泛应用于机电、信息、机器人和智能制造等领域。传统烧结法制造钕铁硼磁体工艺成熟稳定、产品性能均一，是生产钕铁硼磁体的主要方法。但是普通无重稀土烧结钕铁硼磁体温度稳定性较差，不能满足磁体在高温条件下的使用要求。为了提高钕铁硼的使用温度，通常采用母合金熔炼添加重稀土元素、或双合金法晶界添加重稀土低熔点合金或化合物、或晶界扩散等方法提高磁体矫顽力来改善磁体的温度稳定性。虽然这些方法能一定程度上解决磁体在高温条件下的使用问题，但也有各自的缺点：母合金添加重稀土元素会使重稀土元素均匀地分布在整个磁体中，不仅使磁体的剩磁和最大磁能积显著降低，而且造成重稀土资源大量消耗，显著增加原材料成本；晶界添加含重稀土低熔点合金或化合物会使磁体的剩磁和磁能积下降；晶界扩散法只能制备薄片磁体。
研究发现，降低磁体的晶粒尺寸能提高磁体的矫顽力，改善磁体的温度稳定性。采用烧结法制备钕铁硼磁体时，晶粒尺寸下降到约1um后，磁粉就会发生严重氧化，磁性能急剧降低。采用热压/热变形工艺制备钕铁硼磁体时，能使磁体的晶粒尺寸下降到250～400nm而不发生氧化。相比于烧结法，其制备得到的磁体晶粒尺寸更小，相同成分条件下磁体矫顽力更高。由于热压/热变形磁体晶粒间磁耦合作用较强，可以将磁粉与低熔点合金粉混合后进行热压和热变形过程，进一步提高磁体矫顽力。但此方法中，由于非磁性相的加入，磁体的剩磁和磁能积会明显降低。本发明针对上述问题，采用在热压磁体表面附着含铈低熔点合金粉或含铈低熔点合金快淬带，并进行扩散处理，再进行热变形，使薄层晶界相的厚度增加，晶粒间的耦合作用减弱，同时进一步降低磁体晶粒尺寸，磁体的矫顽力增加。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对热压/热变形磁体晶粒间磁耦合作用强、热变形过程中晶粒长大使磁体矫顽力减小等技术现状，提供一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体，所述纳米晶磁体包括热压磁胚和附着在热压磁胚表面的含铈低熔点合金；
所述含铈低熔点合金化学成分按原子百分比为：CeaREbM100-a-b，其中，RE为Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Pb、Bi和Sn中的一种或几种；0＜a≤30；25≤b≤95；25＜a+b≤95。
所述含铈低熔点合金中，0.1≤a≤30，26.9≤b≤88。
所述热压磁胚由以下质量百分比成分的原料磁粉压制而成：REx(Fe,M)100-x-yBy，其中，RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、W和Pb中的一种或几种；28≤x≤34；0.8≤y≤1.3。
所述原料磁粉为钕铁硼合金。
该纳米晶磁体由以下热压-低温扩散-热变形方法制备：将原料磁粉在500℃～750℃热压，得到热压磁胚；然后将含铈低熔点合金附着在热压磁胚表面，在600℃～850℃扩散处理0.5～12h；在650℃～900℃进行热变形。
附着在热压磁胚表面的含铈低熔点合金的形式为：含铈低熔点合金粉、含铈低熔点合金快淬带或含铈低熔点合金氧化物中的一种。
该纳米晶磁体使用状态的矫顽力Hcj为9.98～14.58kOe。
根据所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)热压：将原料磁粉在500℃～750℃热压，得到热压磁胚；
(2)制备含铈低熔点合金；
(3)低温扩散：将步骤(2)得到的含铈低熔点合金附着在热压磁胚的表面，并在600℃～850℃扩散处理0.5～12h；
(4)在650℃～900℃进行热变形，得到纳米晶磁体。
在步骤(1)中，制备所述热压磁胚的原料磁粉的化学成分按质量百分比为：REx(Fe,M)100-x-yBy，其中，RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、W和Pb中的一种或几种；28≤x≤34；0.8≤y≤1.3。
在步骤(2)中，按如下含铈低熔点合金成分进行配料CeaREbM100-a-b，其中，RE为Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Pb、Bi和Sn中的一种或几种；0＜a≤30；25≤b≤95；25＜a+b≤95；该含铈低熔点合金化学成分为原子百分比；
将配好的原料进行熔炼，再制成铈低熔点合金快淬带或合金粉或合金氢化物粉形式的含铈低熔点合金。
步骤(4)的热变形之后，进一步包括如下热处理步骤：在550℃～750℃回火处理0.5～8h。
在步骤(3)中，附着的含铈低熔点合金含量为热压磁胚质量的0.1～5％。
在步骤(4)中，热变形量为70±15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)将含铈低熔点合金粉或含铈低熔点合金快淬带附着在热压磁体表面，然后在600℃～850℃进行扩散处理，再进行热变形。扩散处理后，附着在磁体表面的含铈低熔点合金将进入磁体内部，增加了晶粒间的薄层晶界相厚度，减弱了晶粒间的耦合作用，有利于矫顽力的提高。同时，由于含铈低熔点合金进入磁体内部，使晶界相熔点降低，磁体可以在更低的温度条件下进行热变形，使晶粒尺寸降低、晶粒尺寸分布范围减小，磁体矫顽力提高。
(2)由于铈元素价格仅约为镨钕元素的1/10、镝元素的1/30、Tb元素的1/100，含铈低熔点合金的原料成本大幅下降，生产磁体的成本相应下降。
(3)采用此方法制备磁体可以减少镨、钕、镝、铽等丰度较低稀土元素的使用，增加高丰度铈元素的使用量，有利于平衡利用稀土资源。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体，该磁体通过将磁粉在500℃～750℃进行热压处理，得到热压磁胚，然后将含铈低熔点合金粉或含铈低熔点合金快淬带附着在热压磁胚表面，并在600℃～850℃扩散处理0.5～12h，再在650℃～900℃进行热变形制备纳米晶磁体，可根据成分选择是否进行回火处理。
所述的含铈低熔点合金化学成分按原子百分数比为：CeaREbM100-a-b，其中，RE为Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Pb、Bi和Sn中的一种或几种；0＜a≤30；25≤b≤95；25＜a+b≤95。
所述热压磁胚的磁粉化学成分按质量百分数为：REx(Fe,M)100-x-yBy。其中，RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、W和Pb中的一种或几种；28≤x≤34；0.8≤y≤1.3。
所述的含铈低熔点合金制备过程如下：
(1)按合金成分进行配料；
(2)将配好的原料进行熔炼，再制成快淬带或合金粉或合金氢化物粉等形式的含铈低熔点合金；
本发明的特点是使含铈低熔点合金在扩散过程中进入磁体内部，增加薄层富稀土相的厚度，减弱晶粒间的耦合作用，同时由于含铈低熔点合金进入磁体内部，使晶界相熔点降低，磁体可以在更低温度进行热变形，晶粒尺寸减小，矫顽力增加。
实施例1
采用电弧炉熔炼含铈低熔点合金Ce5Pr65Cu20Al10(原子百分数)，得到合金铸锭，将合金铸锭进行粗破碎，然后放入快淬炉中进行熔体快淬，得到快淬薄带。
对质量百分数化学成分为Nd28.51Fe66.08Co4.01Ga0.5B0.9的磁粉在700℃进行热压处理，得到热压磁胚，然后在热压磁胚上下表面附着质量为热压磁体5％的Ce5Pr65Cu20Al10快淬薄带，经800℃扩散处理1h，在840℃热变形，变形量为70％，得到热变形磁体。热变形磁体经600℃热处理2h得到实施例1磁体。
另做比较例1，比较例1除低熔点合金为Pr70Cu20Al10，以及热变形温度为860℃外，其他实验步骤与实施例1相同。
实施例1磁体和比较例1磁体室温磁性能如表1所示。
表1
H<sub>cj</sub>(kOe) B<sub>r</sub>(kGs) (BH)<sub>max</sub>(MGOe)
比较例1磁体 9.65 14.31 48.30
实施例1磁体 9.98 14.42 48.76
实施例2
采用电弧炉熔炼含铈低熔点合金Ce0.1Nd26.9Cu71Ga2(原子百分数)，得到合金铸锭，将合金铸锭进行粗破碎，然后在乙醇保护下，采用高能球磨的方法，制成含铈低熔点合金粉。其中，合金与乙醇的质量比为1:1。
对质量百分数化学成分为Nd28.84Fe65.33Co4.52Ga0.4B0.91的磁粉在660℃进行热压处理，得到热压磁胚，再在手套箱中使热压磁胚表面附着Ce0.1Nd26.9Cu71Ga2合金粉，经760℃扩散处理4h，在800℃热变形，变形量为70％，得到热变形磁体。热变形磁体经600℃热处理2h得到实施例2磁体。
另做比较例2，比较例2除低熔点合金为Nd27Cu71Ga2，以及热变形温度为820℃外，其他实验步骤与实施例2相同。
实施例2磁体和比较例2磁体室温磁性能如表2所示。
表2
H<sub>cj</sub>(kOe) B<sub>r</sub>(kGs) (BH)<sub>max</sub>(MGOe)
比较例2磁体 10.73 13.73 44.56
实施例2磁体 11.59 13.88 45.17
实施例3
采用电弧炉熔炼含铈低熔点合金Ce30Pr20Nd20Cu15Al15(原子百分数)，得到合金铸锭，将合金铸锭进行粗破碎，然后在0.4MPa的氢压下进行氢破，最后在乙醇的保护下进行球磨，制成含铈低熔点合金氢化物粉。其中，合金与乙醇的质量比为1:1。
对质量百分数化学成分为Nd29.32Fe64.22Co5.07Ga0.48B0.91的磁粉在600℃进行热压处理，得到热压磁胚，再在手套箱中使热压磁胚表面附着质量为热压磁体2％的含铈低熔点合金氢化物粉Ce30Pr20Nd20Cu15Al15Hx合金氢化物粉，经720℃扩散处理6h，在750℃热变形，变形量为70％，得到热变形纳米晶磁体。
另做比较例3，比较例3除低熔点合金为Pr35Nd35Cu15Al15，以及热变形温度为780℃外，其他实验步骤与实施例3相同。
实施例3磁体和比较例3磁体室温磁性能如表3所示。
表3
H<sub>cj</sub>(kOe) B<sub>r</sub>(kGs) (BH)<sub>max</sub>(MGOe)
比较例3磁体 12.33 13.64 43.86
实施例3磁体 12.76 13.55 43.60
实施例4
采用电弧炉熔炼含铈低熔点合金Ce2Pr88Cu5Al5(原子百分数)，得到合金铸锭，将合金铸锭进行粗破碎，然后放入快淬炉中进行熔体快淬，得到快淬薄带。
对质量百分数成分为Nd29.88Fe62.63Co5.93Ga0.64B0.92的磁粉在560℃进行热压处理，得到热压磁胚，然后在热压磁胚表面附着质量为热压磁体0.1％的Ce2Pr88Cu5Al5合金快淬薄带，经660℃扩散处理12h，在700℃热变形，变形量为70％，得到热变形纳米晶磁体。另做比较例4，比较例4除低熔点合金为Pr90Cu5Al5，以及热变形温度为720℃外，其他实验步骤与实施例4相同。
实施例4磁体和比较例4磁体室温磁性能如表4所示。
表4
H<sub>cj</sub>(kOe) B<sub>r</sub>(kGs) (BH)<sub>max</sub>(MGOe)
比较例4磁体 14.06 13.24 42.08
实施例4磁体 14.58 13.41 43.26
上述对实施例的描述是为便于该领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本技术领域的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本技术领域人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：
所述纳米晶磁体包括热压磁胚和附着在热压磁胚表面的含铈低熔点合金；
所述含铈低熔点合金化学成分按原子百分比为：CeaREbM100-a-b，其中，RE为Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Pb、Bi和Sn中的一种或几种；0＜a≤30；25≤b≤95；25＜a+b≤95。
2.根据权利要求1所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：所述含铈低熔点合金中，0.1≤a≤30，26.9≤b≤88。
3.根据权利要求1所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：所述热压磁胚由以下质量百分比成分的原料磁粉压制而成：REx(Fe,M)100-x-yBy，其中，RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、W和Pb中的一种或几种；28≤x≤34；0.8≤y≤1.3。
4.根据权利要求3所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：所述原料磁粉为钕铁硼合金。
5.根据权利要求1所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：该纳米晶磁体由以下热压-低温扩散-热变形方法制备：将原料磁粉在500℃～750℃热压，得到热压磁胚；然后将含铈低熔点合金附着在热压磁胚表面，在600℃～850℃扩散处理0.5～12h；在650℃～900℃进行热变形。
6.根据权利要求1所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：附着在热压磁胚表面的含铈低熔点合金的形式为：含铈低熔点合金粉、含铈低熔点合金快淬带或含铈低熔点合金氧化物中的一种。
7.根据权利要求1所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体，其特征在于：该纳米晶磁体使用状态的矫顽力Hcj为9.98～14.58kOe。
8.根据权利要求1～7之一所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)热压：将原料磁粉在500℃～750℃热压，得到热压磁胚；
(2)制备含铈低熔点合金；
(3)低温扩散：将步骤(2)得到的含铈低熔点合金附着在热压磁胚的表面，并在600℃～850℃扩散处理0.5～12h；
(4)在650℃～900℃进行热变形，得到纳米晶磁体。
9.根据权利要求8所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，制备所述热压磁胚的原料磁粉的化学成分按质量百分比为：REx(Fe,M)100-x-yBy，其中，RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、W和Pb中的一种或几种；28≤x≤34；0.8≤y≤1.3。
10.根据权利要求8所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，按如下含铈低熔点合金成分进行配料CeaREbM100-a-b，其中，RE为Y、La、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy和Ho中的一种或几种；M为Al、Cu、Zn、Ga、Ag、Pb、Bi和Sn中的一种或几种；0＜a≤30；25≤b≤95；25＜a+b≤95；该含铈低熔点合金化学成分为原子百分比；
将配好的原料进行熔炼，再制成铈低熔点合金快淬带或合金粉或合金氢化物粉形式的含铈低熔点合金。
11.根据权利要求8所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：步骤(4)的热变形之后，进一步包括如下热处理步骤：在550℃～750℃回火处理0.5～8h。
12.根据权利要求8所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，附着的含铈低熔点合金含量为热压磁胚质量的0.1～5％。
13.根据权利要求8所述的热压低温扩散热变形纳米晶磁体的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，热变形量为70±15％。
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