CN112802677A - 一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法 - Google Patents

一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法 Download PDF

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Abstract

一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，属于磁性材料技术领域。本发明以圆球状的重稀土合金为扩散源，以小尺寸的烧结钕铁硼磁体为扩散磁体。将原料按照一定比例混合均匀以后，采用旋转扩散的方式在一定的温度条件下进行扩散处理。本发明通过采用圆球状的重稀土合金为扩散源以及优化旋转扩散工艺参数，不仅可以有效地修饰烧结钕铁硼磁体的显微结构，进而同时提高磁体的矫顽力和力学性能，而且可以大大降低在旋转扩散过程中扩散源与磁体的纠缠和碰撞，减少磁体的破损。本发明在同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的情况下，磁体的碎片率大大降低。扩散源可以实现重复使用，节约资源，操作简单，易于大批量生产。

Description

一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的 方法
技术领域
本发明涉及一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
自1983年由Sagawa等发现以来，烧结钕铁硼磁体一直备受关注，成为应用前景最好的永磁材料。经过30多年的发展，其剩磁、矫顽力、磁能积、性价比等不断提高，被认为是磁性能最强的永磁体，更享有“磁王”的美誉。目前，烧结钕铁硼磁体已被广泛应用于航空航天、电机行业、医疗器械、风力发电、电动汽车等诸多领域。但是由于烧结钕铁硼磁体的温度稳定性较差，高温下易退磁，因此它在高温领域的应用受到很大的限制。除此之外，烧结钕铁硼磁体属于脆性材料，塑韧性差、机械加工困难、抗冲击振动能力差等缺点已成为它的致命弱点,严重制约了其应用范围的进一步扩大。如何提高烧结钕铁硼磁体的强韧性已成为迫在眉睫的重要课题。
近年来，随着电动汽车、风力发电、混合动力汽车、变频电器装置、工业节能电机、高速电机等产业的快速发展，如何获得高磁性能、高使用温度、高工作稳定性、高强度、高韧性的烧结钕铁硼磁体的需求日益迫切。如果采用传统方法大量添加Dy/Tb等重稀土元素，可以显著提高磁体的矫顽力以及强度，但根据Naoko Onon等人的研究表明，过量的重稀土元素会带来两个问题：1.由于重稀土元素Dy/Tb与Fe会形成反铁磁耦合，使磁体的剩磁随着重稀土元素的添加而出现下降趋势，大量添加重稀土元素会导致磁体无法同时满足高矫顽力和高磁能积双重使用性质。2.重稀土物质资源稀缺，价格昂贵，Dy/Tb在地壳中的丰度要远远低于Nd，价格是Nd的10倍以上。大量添加稀土元素不仅会消耗过多的稀土资源，还会面临成本和原料供应的困难。且烧结钕铁硼磁体的塑韧性并不能得到显著提高，力学性能差的问题也并未解决。
经过人们的不断探索，研究人员发现通过晶界扩散技术(GBDP)对钕铁硼磁体进行优化处理，不仅可以使其矫顽力得到大幅提高，还能大大改善磁体的力学性能。与传统的在合金熔炼过程中添加重稀土的方法相比，新技术使磁体中的Dy/Tb择优分布到主相晶粒的外延层，形成各向异性场更高的(Nd,Dy)2Fe14B或(Nd,Tb)2Fe14B取代相，对大幅提升磁体矫顽力具有良好效果，不仅其剩磁几乎不下降，而且重稀土使用量很少，实现了保障磁体的磁能积、节约稀土资源、降低成本的多重目标。目前晶界扩散已发展出了涂覆、溅射、沉积、蒸镀等一系列扩散方法。虽然这些扩散方法均能够使磁体的矫顽力得到优化，但是也存在各自的局限性，不易实现批量化生产。例如专利ZL201310537804.0的电沉积法以及ZL201410320955.5的喷涂法，虽然可以较大幅度地提高磁体的矫顽力，但针对小尺寸的磁体进行电沉积和喷涂工艺操作繁琐，不能实现工业化生产。
小尺寸的磁体在耳机、平板电脑、手机等诸多电子产品中发挥的作用日益增大，严重影响着产品的品质和效果。比如小尺寸磁体决定着手机摄像头像素的高低以及变焦功能；再比如耳机里的小尺寸磁体，它性能的好坏影响着音质的高低。所以，获得高磁性能和高力学性能的小尺寸磁体成为决定广大电子产品功能强弱的关键。如果采用传统方法，将大块磁体加工成小尺寸磁体，磁性能和力学性能一般会有所下降。如果选择牌号更高的磁体进行机加工，势必会导致成本上升。专利ZL201711038465.6和ZL201810294683.4开发的旋转扩散工艺可以实现小尺寸磁体的矫顽力提升，但是该专利中未考虑细长尺寸磁体的碎片率问题。对小尺寸特别是细长尺寸磁体进行旋转扩散，虽然磁体矫顽力可以显著提升，但是由于在旋转过程中的作用力会导致碎片率升高，产品合格率较低。
对此，本发明采用一种新的方法，通过有针对性的选择扩散源和扩散工艺，即在一定温度下旋转扩散Nd-Tb-Cu球状合金颗粒使Nd、Tb、Cu元素扩散到小尺寸烧结钕铁硼磁体表面层区域内，进而改善晶界相结构，优化富钕相分布，细化晶粒，抑制裂纹扩展，同时Tb进入主相晶粒外延层形成各向异性场更高的取代相，可提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和力学性能。由于Nd和Cu在富钕相中的分布，提高磁体的力学性能，同时减少磁体的破损，降低磁体碎片率，提高产品的合格率。具体操作是将圆球状Nd-Tb-Cu合金和小尺寸烧结钕铁硼磁体按一定比例混合，之后放入旋转炉中在一定的转速、温度条件下进行热处理。最后将旋转扩散过的磁体退火处理。这种方法不仅大大提高了烧结钕铁硼磁体的矫顽力，也使其力学性能有了明显的改善，且扩散源可重复使用，从而成本降低，节约资源，操作简单，极易实现大批量生产。
发明内容
本发明的主要目的是采用旋转扩散球状Nd-Tb-Cu合金颗粒使Nd、Tb、Cu元素扩散到小尺寸烧结钕铁硼磁体表面层区域内，进而改善晶界相结构，提高磁体表面晶界处富Nd相的均匀性和连续性，抑制晶粒长大和裂纹扩展，形成各向异性场更高的取代相，提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和力学性能。同时减少磁体的破损，降低磁体碎片率，提高产品的合格率。
一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，采用旋转蒸发扩散稀土合金的方法进行热处理，包括以下步骤：
(1)将Nd-Tb-Cu合金用雾化法制备成微米级圆球状扩散源合金即圆球状重稀土合金；
(2)小尺寸烧结钕铁硼磁体作为原始磁体，进一步清除表面的杂质，如氧化物等，与步骤(1)制备的圆球状扩散源合金按照一定比例混合在一起；
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转滚动炉中在一定转速0.1-3r/min和550-650℃下进行热处理1-3h；
(4)将步骤(3)热处理后的烧结磁体通过筛分与扩散源分离，并在450-520℃下进行2.8-5h的二级热处理得到最终产品；
进一步，步骤(3)圆球状重稀土合金在较低温度下旋转扩散，在不粘接磁体的情况下生成稀土蒸汽扩散进入磁体内部；所选用的圆球状重稀土合金步骤(4)分离后能够不断循环重复使用。
步骤(1)所用的圆球状重稀土合金扩散源的尺寸为Φ1-10mm。Nd-Tb-Cu合金为NdxTbyCuz，其中60≤x≤80,10≤x≤30,0<y≤10,wt.％。
步骤(2)所用的原始磁体尺寸一个维度小于2mm，一个维度小于4mm，一个维度小于15mm，原始磁体至少一个维度大于圆球状重稀土合金的直径，扩散源与小尺寸烧结钕铁硼磁体的质量比为2:1-5:1。
步骤(3)开始进行热处理过程中，先升温到300℃再打开旋转按钮。热处理结束后，降温到300℃关闭旋转按钮，可大大减少磁体在热处理过程中的碎片率。
本发明采用圆球状Nd-Tb-Cu合金作为扩散源进行旋转蒸发扩散同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法。其特点在于：(1)针对小尺寸磁体可以实现大批量生产，操作简单，提高生产效率；(2)采用旋转扩散的方法让小尺寸烧结钕铁硼磁体和圆球状Nd-Tb-Cu合金充分接触，使得三种金属元素在磁体内部扩散的更加均匀，同时也防止了在高温下小尺寸烧结钕铁硼磁体和圆球状Nd-Tb-Cu合金由于长期静止接触而导致的粘接；(3)采用圆球状Nd-Tb-Cu合金作为扩散源可以明显减少在旋转扩散过程中扩散源与磁体的纠缠和碰撞，还可以取消氧化锆球的辅助作用，可在同一扩散炉中提高磁体的装料率，提高产能，也有利于扩散后磁体与扩散源的分离。(4)可以有效地修饰烧结钕铁硼磁体的显微结构，提高富Nd相的均匀性和连续性，Nd-Tb-Cu合金粉末中Nd、Cu进入富钕相提高磁体的力学性能，降低碎片率，Tb进入主相晶粒外延层提高磁体的矫顽力，进而同时提升磁体的力学性能和矫顽力。(5)在小尺寸磁体的旋转扩散过程中，降低旋转滚动炉的转速以及扩散的温度和时间可在提高矫顽力的前提下有效减少磁体的碎片率。在300℃下开或关旋转按钮可降低球状扩散源与磁体的摩擦力，也使得磁体碎片率得到显著下降。(6)扩散源可以实现重复使用，节约资源，降低成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的进行详细说明，本发明不限于以下具体实施例
实施例1
(1)用雾化法制备成尺寸为Φ1mm的圆球状Nd66.05Tb24.26Cu9.69(wt％)扩散源合金。
(2)选用商业48M磁体作为被扩散磁体，用线切割的方法将其切割成尺寸为7.2×1×0.44mm3的块状磁体，酸洗去除表面氧化物和杂质。
(3)将圆球状扩散源合金与小尺寸烧结钕铁硼磁体按照2：1(质量比)混合，转速为3r/min，之后将混料放入滚动炉中在650℃下热处理1h，开始进行热处理过程中，先升温到300℃再打开旋转按钮。热处理结束后，降温到300℃关闭旋转按钮，热处理过程在氩气下进行。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出并筛分，得到的未与重稀土合金扩散源粘连以及完好无损的烧结钕铁硼磁体。最后将扩散后的烧结钕铁硼磁体进行520℃-3h的退火处理。旋转滚动炉中剩下的圆球状扩散源合金，用于继续下一批的反应，使得圆球状扩散源合金不断循环重复利用。
(4)一般情况下，采用测试热减磁即可验证矫顽力是否提升。热减磁实验为85℃，12小时下磁体磁通值的变化测得退磁率的平均值。因此我们通过测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和旋转扩散小尺寸磁体的热减磁来表征矫顽力变化，并统计磁体的碎片率。磁性能和碎片率结果如下表1所示。同时以片状Tb速凝片为扩散源辅以氧化锆球作为搅拌介质，在700℃下旋转扩散5h，转速为4r/min，且从室温升温开始进行旋转持续到扩散完成降至室温，得到对比磁体，并测试热减磁和碎片率列于表1中。
表1原始磁体、650℃球状NdTbCu和700℃片状Tb旋转扩散热处理磁体的热减磁和碎片率
热减磁 碎片率
原始磁体 12.84％ -
球状NdTbCu扩散磁体 1.88％ 1.24％
片状Tb扩散磁体 1.74％ 17.80％
从表1可以看出，在比例为2:1的情况下在650℃旋转扩散热处理1h过后的小尺寸磁体的热减磁得到了明显提高，从12.84％降低到1.88％。说明经过Nd-Tb-Cu合金扩散后，磁体矫顽力可以得到大幅提升，从而热减磁也得到大幅提高，而且磁体的碎片率仅为1.24％。与片状Tb扩散磁体相比，在矫顽力和热减磁改善的同时，碎片率也大幅降低。
实施例2
(1)用雾化法制备成尺寸为Φ2mm的圆球状Nd66.05Tb24.26Cu9.69(wt％)扩散源合金。
(2)选用商业45M磁体作为被扩散磁体，用线切割的方法将其切割成尺寸为12×1.5×0.39mm3的块状磁体，酸洗去除表面氧化物和杂质。
(3)将圆球状扩散源合金与小尺寸烧结钕铁硼磁体按照5：1(质量比)混合，转速为0.1r/min，之后将混料放入滚动炉中在550℃下热处理3h，开始进行热处理过程中，先升温到300℃再打开旋转按钮。热处理结束后，降温到300℃关闭旋转按钮，热处理过程在氩气下进行。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出并筛分，得到的未与重稀土合金扩散源粘连以及完好无损的烧结钕铁硼磁体。最后将扩散后的烧结钕铁硼磁体进行500℃-5h的退火处理。旋转滚动炉中剩下的圆球状扩散源合金，用于继续下一批的反应，使得圆球状扩散源合金不断循环重复利用。
(4)测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和旋转扩散小尺寸磁体的热减磁，并统计磁体的碎片率。热减磁实验为85℃，12小时下磁体磁通值的变化测得退磁率的平均值。磁性能和碎片率结果如下表2所示：
表2原始磁体和550℃球状NdTbCu旋转扩散热处理磁体的热减磁和碎片率
热减磁 碎片率
原始磁体 12.82％ -
球状NdTbCu扩散磁体 2.02％ 0.9％
从表2可以看出，在比例为5:1的情况下在550℃旋转扩散热处理3h过后的小尺寸磁体的热减磁得到了明显提高，从12.82％降低到2.02％。说明经过Nd-Tb-Cu合金扩散后，磁体矫顽力可以得到大幅提升，从而热减磁也得到大幅提高，而且磁体的碎片率仅为0.9％。
实施例3
(1)用雾化法制备成尺寸为Φ4mm的圆球状Nd66.05Tb24.26Cu9.69(wt％)扩散源合金。
(2)选用商业N48磁体作为被扩散磁体，用线切割的方法将其切割成尺寸为8.5×2×0.5mm3的块状磁体，酸洗去除表面氧化物和杂质。
(3)将圆球状扩散源合金与小尺寸烧结钕铁硼磁体按照3：1(质量比)混合，转速为1r/min，之后将混料放入滚动炉中在600℃下热处理2h，开始进行热处理过程中，先升温到300℃再打开旋转按钮。热处理结束后，降温到300℃关闭旋转按钮，热处理过程在氩气下进行。将扩散磁体从旋转滚动炉中取出并筛分，得到的未与重稀土合金扩散源粘连以及完好无损的烧结钕铁硼磁体。最后将扩散后的烧结钕铁硼磁体进行460℃-4h的退火处理。旋转滚动炉中剩下的圆球状扩散源合金，用于继续下一批的反应，使得圆球状扩散源合金不断循环重复利用。
(4)测试原始烧结Nd-Fe-B磁体和旋转扩散小尺寸磁体的热减磁，并统计磁体的碎片率。热减磁实验为85℃，12小时下磁体磁通值的变化测得退磁率的平均值。磁性能和碎片率结果如下表3所示：
表3原始磁体和600℃球状NdTbCu旋转扩散热处理磁体的热减磁和碎片率
热减磁 碎片率
原始磁体 18.54％ -
球状NdTbCu扩散磁体 1.72％ 0.8％
从表3可以看出，在比例为3:1的情况下在600℃旋转扩散热处理2h过后的小尺寸磁体的热减磁得到了明显提高，从18.54％降低到1.72％。说明经过Nd-Tb-Cu合金扩散后，磁体矫顽力可以得到大幅提升，从而热减磁也得到大幅提高，而且磁体的碎片率仅为0.8％，说明力学性能比较好。

Claims (7)

1.一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，采用旋转蒸发扩散稀土合金的方法进行热处理，包括以下步骤：
(1)将Nd-Tb-Cu合金用雾化法制备成微米级圆球状扩散源合金即圆球状重稀土合金；
(2)小尺寸烧结钕铁硼磁体作为原始磁体，进一步清除表面的杂质，如氧化物等，与步骤(1)制备的圆球状扩散源合金按照一定比例混合在一起；
(3)将步骤(2)制备的混料放入旋转滚动炉中在一定转速0.1-3r/min和550-650℃下进行热处理1-3h；
(4)将步骤(3)热处理后的烧结磁体通过筛分与扩散源分离，并在450-520℃下进行2.8-5h的二级热处理得到最终产品。
2.按照权利要求1所述的一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，步骤(3)圆球状重稀土合金在较低温度下旋转扩散，在不粘接磁体的情况下生成稀土蒸汽扩散进入磁体内部；所选用的圆球状重稀土合金步骤(4)分离后能够不断循环重复使用。
3.按照权利要求1所述的一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，步骤(1)所用的圆球状重稀土合金扩散源的尺寸为Φ1-10mm。
4.按照权利要求1所述的一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，Nd-Tb-Cu合金为NdxTbyCuz，其中60≤x≤80,10≤x≤30,0<y≤10,wt.％。
5.按照权利要求1所述的一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，步骤(2)所用的原始磁体尺寸一个维度小于2mm，一个维度小于4mm，一个维度小于15mm，原始磁体至少一个维度大于圆球状重稀土合金的直径，扩散源与小尺寸烧结钕铁硼磁体的质量比为2:1-5:1。
6.按照权利要求1所述的一种同时提高小尺寸烧结钕铁硼磁体矫顽力和力学性能的方法，其特征在于，步骤(3)开始进行热处理过程中，先升温到300℃再打开旋转按钮；热处理结束后，降温到300℃关闭旋转按钮，可大大减少磁体在热处理过程中的碎片率。
7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的小尺寸烧结钕铁硼磁体。
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